Institut National des Sciences Appliques de Rouen

Thse
Soutenue le 8 dcembre 2009

Jrmie AUCHER
Pour obtenir le grade de

Docteur de lInstitut National des Sciences Appliques de Rouen

Discipline : Mcanique

Ecole Doctorale SPMII

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Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

Membres du Jury : M. BILLOT J.-L., M. RENARD J., M. THIEBAUD F., M. BOUVET C., Prsident Rapporteur Rapporteur Examinateur Professeur des Universits lENSAM Paris Professeur des Universits lENSMP Professeur des Universits lUniversit de Franche-Comt Matre de confrences HDR lUniversit Paul Sabatier Toulouse Adjointe au Chef de Dpartement Matriaux et Procds, AIRCELLE Professeur des Universits lINSA de Rouen Matre de confrences lINSA de Rouen

Mme SELLIER M.-E., Examinateur M. TALEB L., M. VIEILLE B., Directeur de thse Co-encadrant

Groupe de Physique des Matriaux, Equipe ERMECA, UMR 6634 CNRS INSA Rouen Avenue de lUniversit 76801 Saint Etienne du Rouvray

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A mon Grand Pre,

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A mes Parents, A mon Frre,

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Remerciements
Pour commencer, je tiens remercier la Socit AIRCELLE ainsi que la Rgion Haute-Normandie pour le financement de cette thse. Cette thse a t effectue l'Institut National des Sciences Appliques de Rouen au sein de l'quipe ERMECA du Groupe de Physique des Matriaux, sous la direction de M. Lakhdar TALEB que je remercie pour son soutien et ses remarques enrichissantes. Je tiens exprimer ma trs vive reconnaissance M. Benoit VIEILLE pour son encadrement tout au long de ces trois annes, ses nombreux conseils, son aide, sa disponibilit J'exprime ma profonde gratitude M. Jean-Louis BILLOT de m'avoir fait l'honneur de prsider mon jury de thse, Messieurs Jacques RENARD et Frdric THIEBAUD qui ont accept d'tre les rapporteurs de cette thse. Je tiens galement remercier Mme. Marie-Elodie SELLIER et M. Christophe BOUVET qui m'ont honor de leur prsence dans mon jury. J'adresse galement mes remerciements aux personnes associes ce travail dans le cadre du projet TOUPIE. Je tiens aussi remercier toutes les personnes de l'INSA qui m'ont apport leur aide et leur soutien au cours de ces annes. Tout d'abord, Danielle & Agns pour leur gentillesse et leur efficacit dans l'excution des tches administratives. Franck & Yannick pour la rsolution des problmes informatiques et du "dbogage" du MEB. Francis, David & Stphane, pour leur sympathie et les petites choses usines. Benjamin, pour le tournevis dynamomtrique. Christophe pour les longues discussions et les remplacements de TP entre deux collages de jauges. Et bien videmment Mike pour les promenades, les discussions et les coups de pouce en anglais autour d'un verre. Enfin, je remercie les "petits thsards" et amis pour leur soutien, les discussions enrichissantes et les bons moments passs ensemble

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Tables des matires

Introduction ......................................................................................... 1 Chapitre 1 : Position du problme .................................................. 5
q

1.1.
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Les matriaux composites ....................................................... 5 1.1.1 Le renfort ............................................................................ 6 1.1.2 La matrice ........................................................................... 6 1.1.3. Composites matrice organique : les polymres ...................... 7 1.2. Contexte de ltude ................................................................ 15 1.3. Objectifs de ltude ............................................................... 16 1.4. Quels matriaux pour lapplication nacelle ? ........................ 18
1.4.1. 1.4.2. Choix du renfort .......................................................................... 19 Choix de la matrice ..................................................................... 22

1.5. 1.6.

Cot de la matire ................................................................ 23 Conclusion ............................................................................. 23

Chapitre 2 : Etat de lart sur les tudes du comportement des composites thermoplastiques et thermodurcissables : Analyse comparative ....................................................................... 25
q

2.1.

Comparaison des mcanismes dendommagement .............. 25

Mcanismes dendommagement des stratifis plis UD ........... 27 Mcanismes dendommagement des stratifis plis tisss ........ 29

2.1.1. 2.1.2.

2.2. Bibliographie comparative du comportement des stratifis thermodurcissables et thermoplastiques ......................................... 35

2.2.1. 2.2.2. 2.2.3. 2.2.4. Essais de traction......................................................................... 35 Essais de compression aprs impact ........................................... 38 Essais de traction troue.............................................................. 39 Essais de compression troue ..................................................... 43

2.3. Influences des conditions environnementales sur le comportement de stratifis thermodurcissable et thermoplastique . 45
2.3.1. 2.3.2. Influence de la temprature......................................................... 46 Influence du vieillissement humide ............................................ 53
i

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

2.4.
s
q

Conclusion ............................................................................. 64 Procdure de ralisation des essais ....................................... 65 Proprits des lments constitutifs ...................................... 67

Chapitre 3 : Position du problme......................................... 65

3.1. 3.2.
3.2.1. Le renfort..................................................................................... 67 3.2.2. La matrice ................................................................................... 68 3.2.3. Le stratifi ....................................................................................... 71

3.3.

Essais monotones classiques ................................................. 73 3.3.1. Traction lisse ..................................................................... 73

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3.3.2. Traction troue ............................................................................ 79 3.3.3. Essai de traction hors-axes sur stratifi tiss [45]n : essai de cisaillement plan .......................................................................... 84 3.3.4. Essais de compression................................................................. 97 3.3.5. Essai de flexion 3 points ........................................................... 104 3.3.6. Essai de Cisaillement Inter Laminaire (C.I.L.) ......................... 112

3.4.

Comportements des assemblages boulonns ...................... 120 3.4.1. Essais sur assemblages boulonns composite stratifi/mtal .. 120

3.4.2. Elments de bibliographie sur le comportement des joints boulonns ................................................................................................ 124 3.4.3. Essai de double recouvrement .................................................. 132 3.4.4. Essai de simple recouvrement................................................... 144

3.5.
s

Conclusion ........................................................................... 154

Chapitre 4 : Critres de rupture et simulation du comportement de stratifis tisss trous...................................................... 157

q

4.1.

Prdiction de la rupture des stratifis lisses ........................ 157

Critres tensoriels quadratiques ................................................ 158 Critres phnomnologiques..................................................... 160 Application des critres de rupture aux stratifis tudis ........ 161 Critres de Whitney et Nuismer................................................ 164 Critre de Pipes ......................................................................... 168 Volume Caractristique de Rupture.......................................... 169 Application du critre du Point Stress aux stratifis tudis .... 170

4.1.1. 4.1.2. 4.1.3.

4.2.

Prdiction de la rupture des stratifis trous ....................... 164

4.2.1. 4.2.2. 4.2.3. 4.2.4.

4.3. Comportement lasto-plastique orthotrope de stratifis tisss matrice thermoplastique haute temprature ............................. 172
4.3.1. 4.3.2. Modle de plasticit anisotrope un paramtre ....................... 172 Lois constitutives du modle .................................................... 173

ii

Introduction
Lutilisation de matriaux innovants est un gage de comptitivit dans tous les domaines de lindustrie. Le problme qui se pose aujourdhui, notamment en aronautique, est de savoir rpondre la rarfaction des combustibles fossiles en allgeant le poids des avions tout en rduisant les cots de fabrication et de maintenance, en optimisant les performances et en diminuant limpact sur lenvironnement via un recyclage potentiel En somme une quation particulirement difficile rsoudre. Inutile de dire que, dans cette quation paradoxale, le choix dun matriau pse lourd alors quil doit rester lger ! Ainsi, les matriaux composites se sont logiquement imposs dans certaines applications depuis une quarantaine dannes en raison de leurs proprits mcaniques spcifiques (rapportes leur masse volumique) exceptionnelles et de leur prdisposition une conception sur mesure. Presque 40 annes dvolution et dinnovations se sont coules mais linnovation ne se conjugue quau prsent ou au futur. Les industriels se posent ainsi la question : quels matriaux composites pour aujourdhui et pour demain ? A lheure actuelle, dans un march mondial, monopolis par les composites matrice thermodurcissable, les composites matrice thermoplastique ne reprsentent que 20% des composites. Cependant, on considre que leur dveloppement est deux fois suprieur celui des composites matrice thermodurcissable. La plupart des TP possdent des proprits mcaniques mdiocres haute temprature et 90% des applications des composites matrice thermoplastique concernent des thermoplastiques renforcs de fibres courtes (PA, PP, PC, PET, PPO). Nanmoins, lutilisation de thermoplastiques renforcs par des fibres nest pas une nouveaut puisque ds les annes 70, les GMT (Glass Mat Thermoplastics) ont mergs avec la mise au point dun nouvelle technique de mise en forme par estampage (dj !) pour lindustrie automobile. Dans les annes 80, les rsines TP hautes performances telles que le PEEK, le PES, le PI, le PEI et le PPS ont t associes des fibres longues en carbone pour des applications de pointe en aronautique, arospatiale et dans le domaine militaire. Ainsi, ces matriaux ont t largement tudis dans les annes 90 comme en atteste la relative richesse de la littrature notamment sur le comportement des composites carbone matrice PEEK. Une revue bibliographique dtaille sera propose dans le chapitre 2. A cette mme poque, plusieurs thses ont propos un bilan des performances mcaniques de composites carbone/PEEK pour laronautique [VER88][COT91][VAU93][TOU94]. Aprs tre retombes dans un relatif anonymat au dbut des annes 2000, les rsines TP reviennent sur le devant de la scne avec le dveloppement de lA380 qui intgre plusieurs pices en composites TP avec notamment le bord dattaque des ailes. Constitu dun assemblage de 8 pices de composite verre/TP faisant 26 mtres, lutilisation de ce type de matriau permet un gain de poids de 400 kg. Le renouveau des composites est lanc si bien quen 2004, le journal Industrie et Technologies titrait : Osez les composites thermoplastiques ! .

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Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable Le travail ralis lors de cette thse sinscrit dans le cadre du projet TOUPIE (maiTrise des cOmposites carbone/thermoplastique haUte Performance pour pIces de structures aronautiquEs), pilot par la socit Aircelle (Groupe Safran) et financ dans le cadre du ple de comptitivit MOVEO. Le projet sintresse la validation de lintrt technique (performances thermique, mcanique et sensibilit lenvironnement) ainsi qu lidentification des paramtres et des performances du procd destampage. Le programme TOUPIE met en collaboration plusieurs partenaires acadmiques (Ecole des Mines de Paris, Universit du Havre, ENSI Caen et INSA de Rouen) et industriels (Aircelle groupe SAFRAN, DEDIENNE MACHINING, AXS INGENIERIE). La rgion Haute Normandie participe ce projet par le co-financement de cette thse avec la socit Aircelle (Bourse Rgionale Industrielle). Toutes les pices d'un avion ne sont pas soumises aux mmes contraintes thermomcaniques. Dans la phase de conception et selon la fonction vise, les matriaux sont choisis pour leurs proprits physico-chimiques et mcaniques. Dans les nacelles, structures accueillant les moteurs d'avions, certaines pices peuvent subir des tempratures en service importantes (environ 120C). A ces niveaux de temprature, deux rsines thermoplastiques hautes performances se distinguent par leurs excellentes proprits mcaniques : le PEEK (Poly Ether Ether Keton) et le PPS (Poly Phenylene Sulfide). Les raisons du choix de ces matriaux pour des applications nacelles seront prsentes dans le chapitre 1. Ainsi, le travail consistait essentiellement tudier le comportement mcanique de matriaux composites carbone/thermoplastique hautes performances pour pices de structures. Il visait notamment comparer les performances mcaniques de composites fibres de carbone diffrencis par leur matrice (TD ou TP) : iso-conditions de chargement, iso-design ( nuancer en fonction du taux de fibres), iso-exigences, iso-environnement (temprature, vieillissement humide), iso-dfaut d'impact (perspective). Le chapitre 3 propose ainsi une tude comparative des rponses mcaniques qualitatives/quantitatives et des mcanismes dendommagement spcifiques aux stratifis tisss C/PEEK, C/PPS et C/Epoxy. Les essais exprimentaux raliss se dcomposent en deux catgories : essais lmentaires et essais structures. Dune part, des essais lmentaires (traction, cisaillement plan, compression, flexion, C.I.L.) permettent daccder aux admissibles matriaux (rigidit, rsistance, dformation rupture) ncessaires aux bureaux dtude pour la conception de structures. Et dautre part, une piste de recherche prpondrante pour l'exploitation industrielle en aronautique concerne le comportement de structures troues. En effet, l'assemblage d'lments structuraux est gnralement ralis au moyen de techniques d'assemblages mcaniques telles que le boulonnage ou le rivetage (simple ou double recouvrement). Ces techniques impliquant le perage, les structures peuvent tre considrablement affaiblies par les concentrations de contraintes autour des trous. Selon le composite choisi, cet abattement peut tre plus ou moins important.

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Introduction Du point de vue du dimensionnement des structures, cette information est essentielle et permet dexploiter les critres de rupture des stratifis trous tels que la mthode du Point Stress, largement utilise en aronautique. Dans le chapitre 4, cette rgle de conception des structures troues a t mise en uvre pour les trois matriaux tudis. Elle est base sur le profil analytique des surcontraintes au bord des trous associ un critre de rupture. Cest pourquoi il est intressant dprouver les diffrents critres de rupture dans le cas des stratifis tisss matrice TP. Sur la base des rsultats obtenus dans le chapitre 3, une tude numrique du comportement en temprature de stratifis matrice thermoplastique PPS renforce par un tissu de fibres de carbone a t ralise. Afin de mieux cerner les mcanismes de redistribution des contraintes soprant autour des trous dans ces matriaux composites haute temprature, un modle de plasticit anisotrope un paramtre a t implment dans le code lments finis Cast3m. Ce modle lastoplastique orthotrope trs simple fournit des informations quant laccommodation des contraintes dans les stratifis trous avec des squences dempilement dont la rponse mcanique est plus ou moins domine par le comportement viscoplastique des rsines TP. Enfin, la dernire partie de ce document prsente une synthse comparative des matriaux tudis afin de dgager des tendances en termes dabattement des proprits mcaniques (rigidit et rsistance) li des conditions svres dutilisation en service dans un environnement nacelle. Au-del de cette analyse qualitative et quantitative, les perspectives offertes par ce travail sont nombreuses avec la prise en compte de linfluence du procd destampage, la ralisation dessais importants pour une qualification des composites matrice TP pour des applications aronautiques (compression aprs impact, compression troue) mais aussi la caractrisation du comportement en fatigue.

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Chapitre 1 :
Position du problme
Ce chapitre vise principalement prciser les raisons du choix dune nouvelle rsine pour des composites aronautiques dans un environnement nacelle et dtudier les mcanismes de dformation spcifiques des thermoplastiques semi-cristallins. Dans une logique constante de comparaison entre les matriaux retenus pour les applications vises, il semble pertinent de redfinir le rle de la rsine dans un matriau composite, de diffrencier les polymres thermodurcissables et thermoplastiques du point de vue structural, et enfin de comprendre linfluence de la phase cristalline dans les polymres thermoplastiques semi-cristallins pour expliquer leurs mcanismes de dformation.

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1.1. Les matriaux composites

Avant de prciser les deux grandes familles de polymres, il est intressant de rappeler la dfinition dun matriau composite. Le terme matriau composite dsigne un matriau solide et htrogne, form de plusieurs composants distincts, dont l'association confre l'ensemble des proprits qu'aucun des composants considr ne possde sparment [JON75]. La ralisation dun matriau composite ncessite donc lassociation dau moins deux composants : le renfort et la matrice, qui doivent tre compatibles entre eux et se solidariser. Pour cela, un agent de liaison, appel interface, est ncessaire (cf. Fig. 1.1). Des charges et des additifs peuvent tre ajouts au composite sous forme d'lments fragmentaires, de poudres ou liquide, afin de modifier une proprit de la matire laquelle on l'ajoute (par exemple la tenue aux chocs, la rsistance aux UV, la rsistance au feu).

Fig. 1.1 Reprsentation schmatique d'un matriau composite [CAR04]

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

1.1.1 Le renfort
Les composites sont souvent dsigns selon le type de renfort. Ainsi, il existe des composites particules, des composites sandwichs, des composites phases disperses ou encore des composites fibreux (cf. Fig. 1.2).

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Fig. 1.2 Organigramme des diffrents composites renforcs

1.1.2 La matrice
Dans un matriau composite, le terme matrice dsigne la matire solide qui entoure les renforts pour former une masse compacte. Le premier rle de la matrice est de maintenir les renforts dans une forme compacte et de donner la forme voulue au produit final. Elle sert galement protger les fibres contre labrasion et un environnement agressif, contrler le fini de surface et assurer le transfert de charges entre les fibres. Le solide formant la matrice peut tre dorigine mtallique, cramique ou polymre. A partir de la nature de la matrice les matriaux composites sont classs en trois catgories : Les composites matrice polymre ou organique (CMO) Les composites matrice mtallique Les composites matrice cramique

Pour les composites que nous allons tudier (CMO) les proprits mcaniques de la matrice sont gnralement trs faibles devant celles des renforts (cas plus rare), et la performance gnrale du composite (matrice/renfort) est trs dpendante du choix de la matrice (cf. Fig. 1.3). En effet, dans le cas o la dformation la rupture de la matrice est infrieure celle des fibres, pour une sollicitation en dplacement impos, la matrice ne permet pas de bnficier totalement du renfort des fibres. Dautre part pour une tenue long terme (fatigue, fluage), le rle de la matrice devient alors trs important.

Chapitre 1 : Position du problme (a) Fibre Composite Composite Matrice Matrice (b)

Fibre

Fig. 1.3 Courbes schmatiques contrainte-dformation des diffrents constituants dun composite unidirectionnel sollicit en traction longitudinale : (a) - (b)

1.1.3. Composites matrice organique : les polymres

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Un monomre est une molcule compose principalement de carbone et dhydrogne. Le terme macromolcule, dsignant de grandes molcules, est souvent utilis pour dsigner un enchanement de monomres. Ainsi, un polymre peut tre dfini comme un enchanement dunits structurales rptitives, lunit de rptition dans le polymre tant le monomre. Les polymres rticuls sont obtenus partir de prpolymres linaires ou ramifis de faible poids molculaire (cf. Fig. 1.4). Ils sont rticuls sous leffet de la chaleur en prsence de catalyseur. Leur structure est tridimensionnelle et dans ce cas, la mobilit des molcules est limite do des rsines quasi infusibles et insolubles. Cette structure est caractristique des polymres thermodurcissables.

Fig. 1.4 Polymres structure : (a) rticule (b) ramifie La polymrisation dsigne une raction chimique, fonction du temps et de la temprature, conduisant la solidification de la rsine de manire irrversible (valable uniquement pour les thermodurcissables). La taille de la macromolcule dun polymre est caractrise soit par sa masse molculaire, soit par son degr de polymrisation (nombre de molcules de monomre formant la macromolcule). De nombreuses proprits de polymres dpendent de ces caractristiques et notamment la rigidit molculaire qui traduit le mouvement de certaines liaisons ou groupements datomes. Ainsi, la structure molculaire peut favoriser ou restreindre la libre rotation des segments de molcule, modifiant les proprits mcaniques, en particulier la rigidit. 7

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable Comme pour les matriaux mtalliques, les polymres ne sont pas utilisables ltat pur. Pour les rendre utilisables comme matriaux industriels, certains additifs sont rajouts aux polymres et le semi-produit obtenu est appel plastique. Dans le domaine des composites matrice organique, on considre gnralement deux grandes catgories de polymres : les thermoplastiques (TP) et les thermodurcissables (TD). La plupart des composites matrice organique sont fabriqus partir de rsines thermodurcissables sous toutes leurs formes, mais la forme liquide a t souvent choisie car elle favorise limprgnation des fibres la temprature ambiante. On peut probablement expliquer de cette faon le choix initial de matires thermodurcissables plutt que celui des matires thermoplastiques. Celles-ci possdent pourtant les caractristiques mcaniques ncessaires pour constituer des matrices intressantes pour les composites, comme le montrent les tudes et les dveloppements industriels actuels [CHA]. Aussi, il est important de bien situer les diffrences fondamentales de ces deux types de matrices afin de bien apprhender le comportement mcanique spcifique de chaque type de composite (cf. Tab. 1.1). La distinction principale entre TP et TD rside dans la faon dont le polymre se construit partir du monomre. Lassemblage ou lenchanement des monomres dtermine pratiquement toutes les proprits mcaniques et physiques du plastique rsultant ainsi que les procds de mise en forme (combinaison chauffage/pression) en produit industriel : Les thermodurcissables prsentent une structure tridimensionnelle. La polymrisation induit un pontage des macromolcules et cette structure se solidifie de faon dfinitive lors du chauffage selon la forme souhaite. Pour le matriau obtenu aprs mise en uvre, les liaisons entre macromolcules sont des liaisons chimiques fortes : cette transformation est irrversible. Les thermoplastiques prsentent une structure linaire (ou lgrement ramifie) enchevtre qui ne rsulte pas dune polymrisation. Lors de la mise en forme par chauffage, les macromolcules se replient puis se bloquent au cours dun refroidissement do une solidification. Pour le matriau obtenu aprs mise en uvre, les liaisons entre macromolcules sont des liaisons physiques faibles de type Van Der Waals : cette transformation est rversible. TD Liquide visqueux polymriser Rduit Aise Chauffage continu Long (polymrisation) Limite Bonne Perdus ou utiliss en charges Emanations de solvants TP Solide prt lemploi Illimit Difficile Chauffage + refroidissement Court Assez bonne Rduite (sauf nouveau TP) Recyclables Propret

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Matrices Etat de base Stockage Mouillabilit des renforts Moulage Cycle Tenue au choc Tenue thermique Chutes et dchets Conditions de travail

Tab. 1.1 Principales diffrences entre les thermodurcissables et les thermoplastiques [BER02] Les rsines TD sont les plus employes pour la mise en uvre des matriaux composites. Cependant, lamlioration des caractristiques des rsines TP haute temprature (rsines TP hautes performances) tend gnraliser leur utilisation dans les structures composites.

Chapitre 1 : Position du problme

1.1.3.1. Polymres amorphes ou cristallins ?

Les polymres sont souvent dcrits comme tant cristallins ou amorphes alors qu'il est plus exact de dcrire les plastiques par leur degr de cristallinit. Le degr de cristallinit affecte plusieurs proprits polymriques. En retour, certaines caractristiques et certains procds affectent le degr de cristallinit. Le poids molculaire affectera la cristallinit des polymres. Le poids molculaire est une mthode pour mesurer la longueur d'une chane molculaire dans un matriau. Le poids molculaire des plastiques varie gnralement entre 10 000 et 1 000 000. Plus le poids molculaire est lev, plus faible est le degr de cristallinit et plus les zones de cristallites sont imparfaites. Le degr de cristallinit dpend galement du temps disponible pour que la cristallisation se produise. Pourcentage hautement cristallin Grande rsistance la chaleur Point de fusion prcis Plus opaque Plus de contraction au refroidissement Endurance rduite basse temprature Stabilit dimensionnelle suprieure Moins de dformation Pourcentage hautement amorphe Faible rsistance la chaleur Point de fusion graduel Plus transparent Moins de contraction au refroidissement Endurance accrue basse temprature Stabilit dimensionnelle infrieure Plus de dformation

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Tab. 1.2 Principales caractristiques des polymres cristallins et amorphes [DUB01] Cette cristallisation se produit lorsquun cycle thermique est appliqu au polymre. La figure suivante (cf. Fig. 1.5) illustre lvolution de la rigidit des polymres en fonction de la temprature et de leur taux de cristallinit. Selon le type de polymre, on distingue une ou deux tempratures qui sont des proprits physiques des polymres : la temprature de transition vitreuse Tg et la temprature de fusion Tm. Ces tempratures permettent de connatre ltat du matriau une temprature donne.

: Etat vitreux : Etat caoutchouteux : Etat visqueux

Fig. 1.5 Evolution du module dYoung des polymres en fonction de la temprature et de leur taux de cristallinit

Les polymres amorphes :

Les matriaux amorphes n'ont pas un ordre tabli dans leur structure molculaire qui les compose et peuvent tre compars un plat de spaghettis. A basses tempratures, un 9

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable polymre amorphe se comporte comme le verre (tat vitreux) et aux tempratures plus leves comme le caoutchouc (tat visqueux). La transition entre ces deux tats se fait la temprature de transition vitreuse Tg. A cette temprature, lnergie apporte permet un dsenchevtrement des chanes. Pour les polymres amorphes, il ny a pas dexigences de monte en temprature ou de vitesse de refroidissement ce qui reprsente un atout du point de vue de la mise en uvre des composites matrice organique. Les proprits mcaniques de ces polymres sont gnralement moins bonnes que celles des polymres semi-cristallins. Toutefois on peut noter une meilleure tenue au fluage et une meilleure rsistance limpact.

Les polymres semi-cristallins :

Aucun polymre n'est cristallin 100% car il ne pourrait se dissoudre en raison de sa structure trs organise. Cependant, plusieurs polymres sont considrs comme des matriaux semicristallins avec un maximum de 80% de cristallinit. Les matriaux cristallins prsentent ainsi une structure hautement organise et leurs composantes molculaires sont solidement enchevtres. Lorsque le polymre se solidifie partir de ltat fondu, les cristaux forment des cristallites ou lamelles qui amorcent leur nuclation partir dun centre de germination (monocristal) et grossissent dans les 3 dimensions avec une orientation cristallographique radiale jusqu ce quelles se gnent. Ainsi la forme finale de la structure est assimilable une sphre (cf. Fig. 1.6). Ces zones de cristallinit galement appeles sphrolites peuvent varier dans la forme et la dimension travers les zones amorphes. La longueur des chanes polymres contribue leur aptitude cristalliser.

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Fig. 1.6 Formations des sphrolites dans les polymres semi-cristallins [CHE08] Les polymres semi-cristallins prsentent donc une temprature de transition vitreuse Tg (caractristique de la zone amorphe) et une temprature de fusion Tm (caractristique de la fusion des cristallites). Ils prsentent cependant des inconvnients majeurs : le taux de cristallinit et les proprits du matriau sont tributaires du taux de refroidissement. Cela complexifie leur mise en uvre par rapport aux matriaux amorphes. Ainsi, en fonction des paramtres de thermoformage utiliss (temps et temprature), les proprits du matriau varient. Gnralement, les proprits mcaniques sont dautant plus faibles que le taux de cristallinit est bas et que la vitesse de refroidissement est leve. Pour conclure cette partie, il est intressant de souligner que tous les polymres thermodurcissables sont amorphes tandis que les polymres thermoplastiques peuvent tre soit amorphes, soit semi-cristallins. Cette spcificit est importante car elle conditionne largement la rponse mcanique du matriau composite auquel le polymre est intgr.

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Chapitre 1 : Position du problme

1.1.3.2. Mcanismes de dformation des polymres

Selon la nature ductile de la rsine, rvle notamment par une augmentation de la temprature ou une diminution de la vitesse de chargement, les polymres sont caractriss par de grandes dformations plastiques associes une rorientation grande chelle des chanes de polymres amorphes ou semi-cristallins. Cependant, les mcanismes de dformation de ces chanes sont spcifiques et traduisent la rorganisation structurale de ces macromolcules. Pour diffrents types de polymres, lessai de traction permet dobserver la dformation macroscopique du matriau qui traduit les mcanismes de dformation microscopiques (cf. Fig. 1.7). Plusieurs paramtres permettent de qualifier la rponse macroscopique dun polymre : sa rigidit reprsente par le module dYoung E, sa rsistance rupture et sa ductilit reprsente par lallongement rupture Ar.

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Fig. 1.7 Courbes charge -dformation pour diffrents polymres [EHR00] : (a) souple et peu rsistant (b) souple et ductile (c) rigide et fragile (d) rigide et ductile En fonction de lorganisation structurale des polymres (amorphe ou semi-cristallin), on peut distinguer les mcanismes microscopiques de dformation. Dans le cas des polymres amorphes soumis une sollicitation unidirectionnelle, la rorganisation structurale correspond au rarrangement spatial du rseau complexe denchevtrements (cf. Fig. 1.9a). On observe alors une rorientation des pelotes enchevtres et un alignement des chanes (macromolcules), accompagns par une dformation plastique par cisaillement (cf. Fig. 1.8). Sur cette reprsentation schmatique, le trait plein reprsente une liaison covalente tandis que le trait en pointill symbolise une liaison secondaire (pontages issus de la rticulation).

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Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

Fig. 1.8 Mcanisme de dformation plastique par cisaillement dans un polymre [EHR00] : (a) avant dformation (b) aprs dformation Cette rorganisation structurale est limite par le nombre denchevtrements entre les chanes qui empchent ltirage (cf. Fig. 1.9b). Quand les enchevtrements sont trs limits, on peut alors obtenir une structure paracristalline (cf. Fig 1.9c) par dformation plastique. Ainsi, partir dun polythylne amorphe prsentant trs peu denchevtrements, il est possible dobtenir un allongement par rarrangement puis dformation plastique de lordre de 14000%. La possibilit de dsenchevtrer les chanes est considrablement augmente haute temprature et pour des longueurs de chane courtes, une vitesse de dformation et une densit denchevtrements faibles.
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Fig. 1.9 Mcanisme de dformation des polymres amorphes lors dune sollicitation unidirectionnelle [EHR00] : (a) tat libre de contraintes (b) dformation limite par lenchevtrement (c) structure paracristalline parfaitement aligne Dans le cas des polymres semi-cristallins, la structure lamellaire est constitue dune succession de zones amorphes et cristallines (cf. Fig. 1.10a). La phase cristalline est forme de sphrolites lesquelles sont composes de lamelles cristallines (appeles cristallites) relies par des chaines amorphes. Ainsi, le comportement mcanique des thermoplastiques semicristallins soumis de faibles contraintes est principalement conditionn par les chanes amorphes qui se rorientent et salignent selon la direction de chargement (cf. Fig. 1.10b). Lorsque la contrainte augmente, les lamelles cristallines salignent leur tour avec laxe de sollicitation (cf. Fig. 1.10c) puis intervient la sparation des lamelles (les plus grosses et les plus imparfaites) en structures lamellaires individuelles appeles macrofibrilles (cf. Fig. 1.10d). Ces mcanismes saccompagnent enfin dun tirage et dune rorganisation de la distribution des macrofibrilles (cf. Fig. 1.10e).

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Chapitre 1 : Position du problme

Fig. 1.10 Mcanisme de dformation des polymres semi-cristallins lors dune sollicitation unidirectionnelle [OUD94] A lchelle des sphrolites, on distingue gnralement les dformations homognes des dformations inhomognes. Une dformation homogne est caractrise par une dformation rversible du sphrolite dune forme approximativement sphrique en un ellipsode. Lors dune dformation inhomogne, les zones sphrolitiques perpendiculaires la direction de sollicitation sont tires de manire irrversible. Dans un mme chantillon peuvent se produire simultanment ces deux mcanismes de dformation. Pour revenir aux structures lamellaires prsentes prcdemment, lexemple du polythylne structur en couches lamellaires illustre bien les mcanismes de dformation successifs soprant dans les polymres semi-cristallins. La figure suivante (cf. Fig. 1.11) met en vidence la transformation en macrofibrilles individuelles au cours de ltirage de la structure lamellaire. Ainsi, les lamelles de la zone A, initialement perpendiculaires la direction de sollicitation, vont se rorienter totalement. Dans la zone B, les lamelles se sparent aux points faibles (imperfections de la structure cristalline) pour se positionner dans la direction principale de la contrainte de cisaillement. Dans cette zone, les chanes peuvent glisser les unes par rapport aux autres. Dans la zone C, les lamelles se regroupent pour former des blocs cristallins. Dans les zones B et C, la dformation locale saccompagne dune lvation importante de temprature qui facilite la rorganisation des chanes (cf. Fig 1.11). En raison de la mauvaise conductivit thermique des polymres et des gradients de tempratures entre les zones, le rarrangement des chanes est confin dans les zones B et C qui reprsentent alors la zone de striction. Dans la zone D, les blocs cristallins sorientent de faon cooprative dans la direction de sollicitation pour former finalement une macrofibrille (cf. Fig. 1.11).

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Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

Fig. 1.11 Transformation structurale et reprsentation schmatique des diffrentes zones lors de la dformation dun polymre semi-cristallin [OUD94] La courbe caractristique en traction dun polymre thermoplastique semi-cristallin peut tre divise en plusieurs parties correspondant aux mcanismes de dformation introduits prcdemment (cf. Fig. 1.12). La rponse du matriau est dabord lastique linaire. On entre ensuite dans le domaine viscolastique linaire, puis non-linaire, avant datteindre le seuil dcoulement o le phnomne de striction dbute. La longueur des zones de striction augmente alors avec la charge. On observe ensuite un coulement plastique stationnaire suivi dune augmentation progressive de la rsistance. Cette augmentation est lie ltirage froid des chanes dans la zone de striction. Comparativement aux procds de transformation chaud (thermoformage ou moulage par injection), le taux dtirage est nettement suprieur froid. En effet, ltirage chaud ne permet pas de prserver le taux lev dorientation des chanes observ froid en raison dune vitesse de relaxation dorientation trop importante.

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Fig. 1.12 Rponse caractristique en traction dun polymre thermoplastique semi-cristallin et volution de la forme de lprouvette [OUD94]

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Chapitre 1 : Position du problme

1.2. Contexte de ltude

En aronautique, la slection et lvolution des matriaux composites est primordiale. Afin de mettre profit toutes les qualits de ces matriaux (facilit de mise en uvre, proprits mcaniques et en considrant dautres critres tels que la recyclabilit, le cot ou lconomie dnergie), de nouveaux matriaux composites sont mis au point. Face la rarfaction des nergies fossiles et laugmentation du trafic arien, la rduction combine de la consommation en krosne et de lmission de particules polluantes est un des challenges de lindustrie aronautique (cf. Fig. 1.13). Cette diminution passe par un allgement des aronefs. Un constat global sest donc impos : plus de matriaux composites dans les avions de demain. Lvolution du trafic de passagers saccompagne dune demande quivalente du nombre davions. Lenjeu est donc capital.

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Fig. 1.13 Perspective davenir en aronautique [USI07] Dbut 2007, les avions taient constitus denviron 20% de matriaux composites (en masse, cas de lA380) et de 80% dalliages daluminium (35% plus lourds). Selon les prvisions, lhorizon 2020, cette proportion sinversera. LAirbus A350 dvelopp actuellement par la socit E.A.D.S. sera constitu 52 % de matriaux composites tandis que Boeing se lance ds maintenant dans la ralisation dun fuselage entirement en composites. A la lumire de cette volution, le secteur aronautique est engag dans une course la rduction des cots, tant pour le dveloppement et la ralisation que pour le fonctionnement des appareils. En terme de cot de fonctionnement, linfluence du paramtre masse sur la consommation de carburant est lorigine de lintrt port laspect structural et conduit les constructeurs deux dmarches. Dune part, utiliser des matriaux plus performants afin dobtenir pour un mme niveau de performance des pices plus lgres. Ainsi, on recherche lutilisation de matriaux composites dont les proprits spcifiques sont suprieures celles des mtaux et alliages classiques. Pour les applications civiles, les composites sont quasi exclusivement base de matrice organique (CMO hautes performances). Les composites matrice cramique ou mtallique sont essentiellement utiliss, aujourdhui, dans les applications militaires et spatiales. Les CMO hautes performances sont composs en gnral d'un renfort carbone pouvant se prsenter sous forme de nappe ou de tissu. La matrice est trs majoritairement thermodurcissable de type poxyde pour les parties structurales (jusqu' 120C) et phnoliques (pour des raisons de tenue au feu, de fume et de toxicit) pour les zones pressurises. 15

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable Les matrices thermodurcissables pour composites hautes performances sont mises en uvre par polymrisation haute temprature pour obtenir des tempratures de transition vitreuse leves compatibles avec les tempratures d'utilisation. Cette opration de rticulation cre un rseau tridimensionnel qui donne la proprit finale du matriau composite. L'utilisation de ce type de matrice gnre les contraintes d'utilisation suivantes : une dure limite d'utilisation avant mise en uvre ncessitant un stockage basse temprature pour les pr-imprgns, une problmatique de rticulation entranant de nombreux dfauts potentiels irrversibles ncessitant une parfaite matrise et un contrle des cycles thermiques et de la pression durant la rticulation, un procd de mise en forme ncessitant beaucoup de produits d'environnement consommables et des temps de cuisson dpassant 6 heures, pouvant mme aller jusqu' 11 heures avec les post-cuissons, des oprations manuelles de drapage qui sont chronophages et gnratrices de la majorit des dfauts de fabrication,
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les rsines thermodurcissables sont non recyclables. Il existe aujourd'hui des rsines thermoplastiques hautes performances pouvant rivaliser en termes de performances mcaniques et de tenue en temprature avec les rsines thermodurcissables de type poxyde. Ces rsines ont le principal avantage de permettre de supprimer les inconvnients principaux de mise en uvre cits prcdemment. En effet : Elles ne prsentent pas de dure de vie limite avant mise en uvre et ne ncessitent pas de stockage basse temprature car la rsine n'volue pas chimiquement en fonction de la temprature. Les cycles de mise en uvre correspondent une transformation physique rversible de la rsine et peuvent par consquent tre repris en cas de problme. La mise en uvre se fait par thermoformage la presse permettant de supprimer les produits consommables tels que les marouflages et les mastiques. Le drapage manuel et les dfauts engendrs peuvent tre supprims en approvisionnant directement des plaques drapes et pr-consolides et en utilisant des procds de thermoformage.

1.3. Objectifs de ltude

Cette thse sinscrit dans le projet TOUPIE (maTrise des cOmposites carbone / thermoplastique haUte Performance pour pIces de structures aronautiquEs) dans le cadre du ple de comptitivit ple Moveo (Ile de France-Normandie). Ce projet concerne les techniques demboutissage des composites thermoplastiques hautes performances. Le formage sous presse est similaire celui des mtaux par son principe mais les mcanismes de dformation du matriau sont diffrents. En fermant deux demi-moules sur un composite, celui-ci pouse la gomtrie du moule. Les moules sont en acier ou partiellement en lastomre lorsquune bonne rpartition de la pression est ncessaire lobtention dune consolidation uniforme (cf. Fig. 1.14). Lobjectif du projet TOUPIE est de slectionner un ou 16

Chapitre 1 : Position du problme deux matriaux composites pouvant rpondre aux be besoins aronautiques dAircelle en vue s dtudier et de caractriser les proprits tant physicochimiques que mcaniques.

Fig. 1.14 Formage des composites par estampage : (a) prchauffage de la plaque (b) transfert et fermeture du moule pour le formage (c) dmoulage du composite meture Les pices en rsine thermoplastique semblent convenir pour des lments de linverseur de pousse (cf. Fig. 1.15). En effet la tuyre tant un lment trs chaud, les composites ne sont ). gnralement pas adapts cet lment. Lentre dair et les capots sont des pices de gr grandes dimensions non ralisables avec la technologie destampage envisage, la pression lors du , formage tant denviron 10 bars.
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Fig. 1.15 Vue clate dune nacelle enveloppant un moteur [CHE08] Linverseur de pousse, lment mcaniquement plus complexe, comporte davantage de complexe, pices de taille plus ou moins grande (du capot extrieur au bouchon) et exposes diffrents environnements. Ainsi, outre les panneaux acoustiques un grand nombre de pices (cornires, acoustiques, and longerons, carnages, raidisseur voiles, cloisons, revtements, becquets, dflecteur semble , raidisseurs, , dflecteurs) convenir pour tre ralis en thermoplastique fibres continues. Les deux types de pices envisages sont les revtements externes (cf. Fig. 1.16) et les raidisseurs (cf. Fig. 1.17). ) Les revtements externes ont des formes gnralement simples dautant plus que la nacelle est grande. Elles sont faiblement sollicites mcaniquement mais soumises la foudre.

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Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

Fig. 1.16 Trappe daccs en carbone/poxy [CHE08] La gomtrie des pices que lon retrouve sous la dsignation de raidisseur est plus complexe. Ces gomtries complexes se traduisent par des doubles courbures, des singularits varies. Ce type de pice structurale est soumis des efforts mcaniques importants.

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Fig. 1.17 Cloison du cadre avant [CHE08] Dans le domaine aronautique, lassemblage dlments structuraux est gnralement ralis au moyen de techniques dassemblages mcaniques telles que le boulonnage et le rivetage. Ces techniques impliquant le perage, les structures peuvent tre considrablement affaiblies par les concentrations de contraintes autour des trous. Lobjectif de ce travail de thse est de faire une tude comparative des comportements de deux composites diffrencis par les matrices : thermodurcissable et thermoplastique. Cette thse se concentre sur les thermoplastiques hautes performances avec un intrt particulier sur les mcanismes dendommagement de stratifis trous en traction. Cette tude mettra en vidence les effets la fois de la temprature et du vieillissement humide sur les composites thermodurcissables et thermoplastiques ainsi que linfluence du procd destampage sur le comportement mcanique des thermoplastiques. Le programme TOUPIE a pour objectif de valider lintrt technique (performance thermique, mcanique et sensibilit lenvironnement), didentifier les paramtres (temprature de chauffage, pression) et les capacits du procd destampage (type de pice ralisable).

1.4. Quels matriaux pour lapplication nacelle ?

Comme pour toute slection, le choix dun matriau se fait en examinant quatre critres : la rsistance (charge de rupture, limite lastique, module de rigidit, limite de fatigue), lenvironnement auquel sera confront le matriel (temprature, fluide corrosif, action solaire), la mise en uvre, les problmes de fabrication et dassemblage, et lconomie. 18

Chapitre 1 : Position du problme De par sa constitution, un matriau composite peut combiner indfiniment des arrangements entre la matrice, le renfort et dventuelles charges. La slection du matriau se fait tout dabord par lidentification du type et de larchitecture du renfort qui est principalement dicte par le niveau deffort que devra supporter la pice. Une fois la fibre slectionne, la rsine sera choisie en fonction de sa temprature maximale de service, de sa tenue aux fluides aronautiques et de son comportement mcanique. Les matriaux composites sont constitus de deux composants, les fibres de renfort et la matrice. Elles ont des proprits trs diffrentes et sont spares par une interface. Cette interface joue un rle primordial dans les proprits mcaniques et physiques car cest elle qui assure le transfert des contraintes entre la phase rsistante et disperse (la fibre) et la phase continue moins rsistante mais qui assure la cohsion de lchantillon. Les proprits dadhsion et de cohsion de cette interphase dterminent en grande partie les proprits macroscopiques du composite. En augmentant les forces dadhsion interfaciale, on augmente la rsistance rupture du composite. Une diminution de ladhsion favorise lapparition de nouveaux mcanismes de dissipation dnergie et augmente la rsilience.
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1.4.1. Choix du renfort

1.4.1.1. Slection du matriau
Pour les raisons voques prcdemment, un renfort alliant rigidit, lgret ainsi que dexcellentes proprits mcaniques est recherch. Le choix de la fibre est fait parmi les trois matriaux suivants : verre, carbone et aramide (cf. Tab. 1.3). Leur rsistance la rupture en traction se situe, de manire gnrale, entre 2000 et 5000MPa. La valeur du module de Young de ces fibres est trs diffrente. Elle varie dans une proportion de 1 7 entre la fibre de verre et la fibre de carbone haut module. Cette caractristique est directement lie llongation rupture des fibres. Proprits Rsistance la rupture en traction Module dlasticit Rsistance limpact Tenue en temprature Dilatation thermique Densit Usinage Reprise dhumidit Adhrence avec la rsine Prix Carbone Aramide Verre +++ +++ + +++ + + + +++ ++ +++ ++ ++ +++ +++ + ++ +++ + +++ + +++ +++ + +++ +++ + +++
++ + +++

Tab. 1.3 Comparaison des proprits des principaux renforts [CHE08] Compte tenu du cahier des charges et plus particulirement des exigences en termes de proprits mcaniques en temprature et conditions humides, dusinabilit, de densit et dans la comparaison avec un matriau connu, la fibre de carbone prsente le meilleur compromis.

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Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable Elle se prsente sous forme de fibres ou filaments de quelques microns regroups en mches. Gnralement, quand on parle de fibres on sous entend mches. Ainsi une fibre dite 3K est en ralit un ensemble de 3000 filaments. La fibre la plus couramment utilis chez Aircelle, et dans le secteur aronautique actuel, est une fibre 3K de Haute Rsistance de chez Toray : T300.

1.4.1.2. Slection de larchitecture

Il existe plusieurs catgories de renforts base de fibres : les mats, les tisss, les unidirectionnels, les tricots et les multidirectionnels (cf. Fig. 1.18). Les mats sont des nappes de filaments, de fibres discontinues, disposs sans orientations prfrentielles et maintenus ensemble par un liant soluble. Ce sont des matriaux dformables, quasi-isotropes dans leur plan et peu coteux malgr des proprits mcaniques moindres. Les tissus sont raliss sur des mtiers tisser. Ils sont obtenus par entrecroisement des mches selon deux directions perpendiculaires : chane et trame. Ils peuvent avoir diffrentes armures : la toile ou le taffetas, le serg et le satin. Larmure contrle la rigidit du tissu. Les unidirectionnelles sont constitues de fils de chanes maintenus par des fils de trame fins. Les tricots sont forms par bouclage dun ou plusieurs fils et offrent de plus grandes possibilits de motifs que le tissage. Leur principale caractristique est leur dformabilit. Les multidirectionnels sont des structures 3D formes de fibres orientes dans plusieurs directions de lespace. Les diffrentes couches sont lies entre elles, et dans lobjectif de mettre en forme les composites par estampage, cette architecture nest pas envisage.

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Taffetas

Serg 3x1

Satin de 8

Unidirectionnel

Tricot

Multidirectionnel

Fig. 1.18 Diffrents assemblages de mches [AIM07] Les structures composites sont anisotropes. La plupart des renforts travaillent bien en traction, mais offrent de moins bonnes performances en compression et cisaillement (cf. Tab. 1.4). Il est donc impratif de jouer sur la texture et la gomtrie des renforts pour crer une architecture adapte. Le type darmature est slectionner parmi les unidirectionnels et les diffrents tissus. 20

Chapitre 1 : Position du problme

Proprits Taux volumique de fibre Rsistance en traction Module de traction Rsistance en compression Module de compression Rsistance en flexion Module de flexion Rsistance au cisaillement Module de cisaillement Masse volumique

Fibre de renfort fort Aramide Carbone Verre E UD Tissu UD Tissu UD Tissu (%) 60 45 60 45 60 45 (MPa) 1380 550 1240 560 1100 400 (GPa) 80 30 130 70 40 20 (MPa) 275 170 1100 560 590 400 (GPa) 80 30 130 70 40 20 (MPa) 620 345 1960 600 1170 600 (GPa) 75 28 130 60 40 25 (MPa) 45 28 95 60 80 50 (GPa) 2.1 4.8 3.4 (g/cm3) 1.35 1.33 1.6 1.54 2.08 1.9

Tab. 1.4 Proprits des composites base de rsines poxydes [CHE08]

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Les unidirectionnels sont actuellement peu utiliss sous forme de pr imprgn car bien que pr-imprgn leurs proprits soient suprieures (embuvage nul) celle des tissus le drapage est plus tissus, difficile mettre en forme et globalement 2 fois plus long que celui des tissus. La dformabilit du tissu est primordiale pour lobtention de pices aux formes complexes (cf. Fig. 1.19). Les tissus de type taffetas prsentent une plus faible possibilit de formage quun tissu de type satin. De plus, les nombreux entrecroisements successifs gnrent un embuvage important rduisant les proprits mcaniques. sant Lembuvage caractrise londulation des mches de chane. Il est dfinit comme tant la ondulation Il diffrence de la longueur dun fil et la longueur du tissu dont il est extrait rapport la longueur du tissu. Un tissu avec un embuvage bas sera prfr dans la mesure o lembuvage fragilise le matriau.

Fig. 1.19 Comparaison formabilit tissu satin et taffetas [CHE08] Compte tenu du choix de la fibre de carbone, il semble intressant dans lobjectif de comparer la matrice thermoplastique la matrice thermodurcissable dutiliser la mm architecture que thermodurcissable, mme celle du tissu carbone/poxy principalement utilis chez Aircelle. utilise En conclusion, le renfort utilis est un tissu en fibre carbone T300 avec en satin de 5. 21

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

1.4.2. Choix de la matrice

Devant la vaste gamme des thermoplastiques, amorphes ou semi-cristallins, le choix de la rsine se fait par limination des matrices ne correspondant pas au cahier des charges (cf. Tab. 1.5). En effet, pour pouvoir tre utiliss dans un environnement nacelle davion civil, ils doivent satisfaire au cahier des charges suivant : - Temprature maximum dutilisation suprieure ou gale 120C, - Bonnes proprits mcaniques (module de traction suprieur 2 GPa, contrainte rupture suprieure 100 MPa), - Densit infrieure 1.5, - Compatibilit du renfort carbone (dilatation thermique de la matrice la plus faible possible pour tre proche de celle du carbone et ainsi viter la formation de contraintes internes), - Rsistance lenvironnement : bonne tenue au vieillissement humide, aux fluides aronautiques (solvants, krosne, liquide hydraulique), - Tenue au feu, toxicit des fumes.
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Matriau PA6 PA8 PA11 PA12 PAI PBI PC PCTFE PEBD PEEK PEHD PEI PES PETP PI PMMA POM PP PPO PPS PS PSU PTFE PUR PVC PVDF

T max. utilisation continue (C) 90 100 100 200 425 130 155 50 240 90 170 180 110 260 85 100 100 115 240 85 180 200 90 60 150

(MPa) E (GPa) Densit 70 80 60 190 160 75 45 120 40 105 97 80 86 75 73 45 150 60 80 40 40 58 60 2.1 2.6 1 1 4.5 5.9 2.4 1.4 0.2 3.6 1.4 3 2.4 2.8 3.25 3.3 2.8 1 2.5 2.2 1.6 2.5 0.3 3 2.8 1 1.09 1.13 1.05 1.02 1.45 1.3 1.2 2.15 0.91 1.3 0.95 1.27 1.37 1.31 1.43 1.2 1.41 0.91 1.06 1.34 1.05 1.24 2.2 1.25 1.35 1.76

Prix (indice) 10 200 25 120 6 240 11 99 45 15 50 20 16 12 180 13 42 63 44 6 65

Tab. 1.5 Proprits de diffrents thermoplastiques [CHE08]

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Chapitre 1 : Position du problme En fonction de ces diffrents critres, les matrices polyther ther ctone PEEK et Polysulfure de phnylne PPS sont slectionnes comme tant les meilleurs polymres rpondant au cahier des charges. Il faut noter toutefois la sensibilit du PEEK aux rayons ultra violets.

1.5.

Cot de la matire

Un objectif primordial du projet TOUPIE est de raliser un bilan technique mais galement financier afin de statuer sur lintrt de ces matriaux et de ce procd destampage par comparaison au carbone poxyde mis en uvre sous autoclave ou aux alliages aluminium. Cette comparaison seffectuera sur quelques cas concrets. Ds prsent, on peut au travers des donnes ci-dessous juger de la pertinence des thermoplastiques fibres continues par rapport au carbone poxyde (pour les chiffrages cidessous le tissu est identique, on considre la ralisation dune pice de 0.36m) : [CHE08] tel-00557897, version 1 - 20 Jan 2011

Tissu pr imprgn carbone poxyde : 78/Kg Tissu pr imprgn carbone PPS : 63/Kg Tissu pr imprgn carbone PEEK : 95/Kg Plaque (7plis isotropes) carbone PPS : 105/Kg Plaque (7 plis isotropes) carbone PEEK : 145/Kg Plaque (7 plis isotropes) en carbone poxyde : 200/Kg Aircelle et 150/Kg bas cot. Chaudronnerie Aluminium : 18/Kg

Les carts de prix entre les tissus pr imprgns et les plaques sexpliquent par le fait que les plaques sont des produits finis la diffrence des tissus pr imprgns qui doivent tre draps les uns aux autres et consolids. Outre le prix de la matire, les cots de stockage, dindustrialisation et de fabrication doivent galement tre pris en compte.

1.6. Conclusion
A lissue de la slection des matriaux, lobjectif est donc de comparer leurs comportements et les proprits mcaniques dans diffrentes configurations dessai. Les matriaux tudis sont des matriaux composites stratifis tisss en satin de 5 fibre de carbone T300 3K diffrencis par leur matrice : rsine thermodurcissable poxyde dune part et rsines thermoplastiques semi-cristallines PPS et PEEK dautre part. Le taux volumique de fibre est de 60% pour les stratifis C/Epoxy et de 50% pour les stratifis matrice TP. Du point de vue exprimental, diffrents drapages seront tudis suivant la nature de lessai. Pour diverses sollicitations, linfluence de paramtres environnementaux, tels que la temprature et le vieillissement humide, seront examins. A terme, pour les matriaux composites matrice thermoplastique, on cherchera galement valuer linfluence de lestampage (thermoformage chaud) sur les proprits mcaniques des stratifis mis en forme.

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Chapitre 2 :
Etat de lart sur les tudes du comportement des composites thermoplastiques et thermodurcissables : Analyse comparative
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Dans la littrature, relativement peu de rsultats font tat du comportement mcanique des matriaux composites matrices thermoplastiques hautes performances, destines au domaine aronautique, par rapport aux rfrences disponibles sur le comportement mcanique des composites matrice thermodurcissable. Dans un premier temps nous verrons les mcanismes dendommagement des stratifis plis unidirectionnels et tisss. Ensuite, une bibliographie regroupera les diffrents travaux raliss sur le comportement mcanique et la comparaison de composites thermodurcissables et thermoplastiques. Enfin, une dernire partie sattachera linfluence des conditions environnementales (temprature et vieillissement humide) sur le comportement de ces stratifis.

2.1. Comparaison des mcanismes dendommagement

Cette partie prsente les mcanismes dendommagement des stratifis plis UD ou plis tisss possdant une matrice thermodurcissable et plus particulirement une rsine poxyde. La comprhension de ces mcanismes et notamment ceux associs au renfort tissu permettra dapprhender le comportement des stratifis tisss carbone matrice thermoplastique dans la logique de ltude comparative des performances de chaque type de matriau composite. Avant de prciser les mcanismes dendommagement spcifiques au type de renfort utilis dans les composites fibreux matrice organique, il est bon de rappeler brivement les diffrentes architectures de renfort. Du point de vue structural, les composites plis tisss possdent certains avantages par rapport aux stratifis plis UD (cf. Fig. 2.1a et Fig. 2.1b). Le tissage reprsente ainsi un rseau bi-directionnel de fibres avec une architecture variable (selon le mode de tissage) dans lpaisseur du stratifi contribuant amliorer la rsistance au cisaillement interlaminaire et limpact. Bien que possdant des proprits plus quilibres que les composites UD dans le plan, la gomtrie du tissage (cf. Fig. 2.1c) induit une 25

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable anisotropie et une htrognit supplmentaires directement responsables de micro et macromcanismes dendommagement plus complexes. (a) (b) (c)

Fig. 2.1 (a) Stratifi plis UD (b) Architecture dun pli tiss (Warp : sens chane et Fill ou Weft : sens trame) (c) Tissu satin de 5 Ainsi, en fonction de larrangement gomtrique de ses constituants, le matriau composite va prsenter un comportement plus ou moins anisotrope. De plus, lorientation et la proportion des renforts influencera le dveloppement du caractre lasto-viscoplastique de la matrice ainsi que lapparition de divers dommages. De manire gnrale, lendommagement est dfini comme un ensemble de changements microstructuraux au sein du matriau qui occasionnent une dtrioration irrversible plus ou moins importante. Par exemple, quand une structure stratifie est sollicite, la dgradation de ses proprits est effective bien avant sa rupture finale. On peut galement prciser le caractre unilatral de lendommagement dans la mesure o les microfissures peuvent se refermer sous laction du chargement. Il existe plusieurs types dendommagement au sein dune structure stratifie de plis unidirectionnels (UD) ou tisss qui se rvlent diffrentes chelles dobservation [BON05]. Les plus significatifs sont les suivants : - l'chelle microscopique apparaissent les ruptures d'adhrence entre les fibres et la matrice : c'est le phnomne de dcohsion fibre/matrice ; - l'chelle msoscopique, on observe l'apparition de nombreuses fissures intralaminaires mais galement la rupture de fibres qui intervient au stade ultime de la ruine du matriau ; - l'chelle macroscopique, on observe le phnomne de dcollement de linterface entre plis : c'est le dlaminage. Afin de bien apprhender les mcanismes dendommagement des stratifis plis tisss, intressons nous dabord aux mcanismes dendommagement des stratifis plis UD.

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Chapitre 2 : Etat de lart sur les tudes du comportement des composites thermoplastiques et thermodurcissables : Analyse comparative

2.1.1. Mcanismes dendommagement des stratifis plis UD

2.1.1.1. Composite UD soumis une traction longitudinale
Du point de vue qualitatif, la rupture peut sinitier de deux manires. On observe la rupture des fibres quand la dformation rupture des fibres est infrieure celle de la matrice. Sinon, on observe la rupture transverse de la matrice. Du point de vue quantitatif, les fibres de carbone possdent une dformation rupture variant de 0,5% (fibres Haut Module) 1,8% (fibres Haute Rsistance). Pour les rsines poxydes, la dformation rupture varie de 2 5% tandis que pour les rsines thermoplastiques hautes-performances (PPS et PEEK), elle est de 15% pour le PPS et elle volue de 22 34% selon le grade du PEEK. On constate donc que le comportement rupture des composites aronautiques matrice TD (poxyde) ou TP (PPS ou PEEK) renforcs par des fibres de carbone est gouvern par le comportement rupture des fibres. Aprs initiation, la propagation de la rupture diffre selon la nature de linterface fibrematrice : Pour une forte adhsion entre fibres et matrice, la rupture initie par les fibres ou la matrice induit en front de fissure des concentrations de contraintes conduisant une propagation de la rupture successivement dans les fibres et dans la matrice. Le comportement est alors lastique-fragile. Deux fissures peuvent galement sinitier dans deux zones diffrentes et se rejoindre suite la rupture longitudinale de la matrice ou par dcohsion (rupture) de linterface fibre-matrice. Pour une faible adhsion entre fibres et matrice, on observe une propagation transversale de la fissure. En front de cette dernire, la fissuration de la matrice ne saccompagne pas de la rupture des fibres mais dune dcohsion de linterface fibre-matrice. Selon la nature des fibres et de la rsine, il est galement possible dobserver une dcohsion fibres-matrice avant rupture transverse de la matrice. En amont de la fissure, louverture de celle-ci tend surcontraindre les fibres qui finissent par casser (cf. Fig. 2.2). Avec la propagation de la fissuration transversale de la matrice, ces fibres rompues nadhrent plus la matrice (dcohsion). (a) (b)
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Fig. 2.2 Faible adhsion fibre-matrice [BER05] : (a) Mcanismes dendommagement (b) Surface de rupture Les fissures transverses de la matrice peuvent sinitier en diffrents sites et se rejoindre par propagation de la rupture linterface fibres-matrice. Il en rsulte une surface de rupture au profil en escalier (cf. Fig. 2.2). 27

Etude comparative du comportement de composite matrice thermoplastique ou thermodurcissable composites

2.1.1.2. Composite UD soumis une traction transverse

La rupture peut sinitier de deux manires selon la nature de la rsine et les proprits de la linterface fibre-matrice. On observe la fissuration de la matrice quand la contrainte rupture matrice. en traction de la matrice est infrieure la contrainte de dcohsion en traction de linterface. Sinon, on observe la dcohsion de linterface. Aprs initiation, la rupture se propage dans le plan du dommage initi.

2.1.1.3. Stratifis plis UD soumis une traction longitudinale

Les mcanismes dendommagement des plis UD introduits prcdemment (fissuration longitudinale ou transverse de la matrice, dcohsion de linterface fibre matrice, rupture des dinale fibre-matrice, fibres) se combinent dans le cas des stratifis plis UD. A ces modes lmentaires sajoute le dlaminage. Il sagit dune dcohsion de linterface entre les plis du stratifi et reprsente le mode dendommagement le plus critique pour le stratifi (cf. Fig. 2.3). La prdominance dun ). mcanisme sur les autres en termes dinitiation ou de propagation dpend de nombreux facteurs : nature des constituants, squence dempilement, type de sollicitation impos. dempilement,
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Fig. 2.3 Reprsentation schmatique des principaux mcanismes dendommagement dans les stratifis UD [BER05] Parmi ces facteurs, lempilement des plis est dterminant puisque les mcanismes dendommagement mis en jeu lors dune sollicitation en traction longitudinale sont trs diffrents en fonction de lorientation des fibres dans chaque pli du stratifi : Pour un stratifi plis croiss [0/90], lendommagement est initi perpendiculairement la direction de sollicitation par fissuration des plis orients 90 (cf. Fig. 2.4 Il rsulte de la ollicitation 2.4a). fissuration longitudinale de la matrice et/ou de la dcohsion de linterface fibre fibre-matrice dans la direction transverse du stratifi. Tandis que leffort de traction augmente, le nombre de augmente, fissures augmente et finit par saturer. Aux fronts de fissures, des concentrations de contraintes apparaissent entre les plis orients 90 et 0. Elles aboutissent linitiation du dlaminage linterface entre plis. Cet endommagement se gnralise et se poursuit avec la rupt rupture des fibres 0 synonyme de rupture du stratifi. Pour un stratifi plis croiss [ 45], lendommagement est initi par fissuration [45], longitudinale des plis 45 (cf. Fig. 2.4b). Il rsulte de la fissuration longitudinale de la 45 ). matrice et/ou de la dcohsion de linterface fibre matrice dans la direction 45. Il sensuit cohsion fibre-matrice un dlaminage des plis et une rupture des fibres 45. 28

Chapitre 2 : Etat de lart sur les tudes du comportement des composites thermoplastiques et thermodurcissables : Analyse comparative (a) (b)

Fig. 2.4 Traction longitudinale (direction 0) [BER05] : (a) Stratifi plis croiss [0/90] (b) Stratifi plis croiss [45] Pour un stratifi trou, avec une squence dempilement quasi-isotrope [0/45/90]s sollicit en traction, plusieurs phases de fissuration se succdent : Lendommagement du stratifi est initi par fissuration longitudinale de la matrice dans les plis 90 (cf. Fig. 2.5b). Aux fronts de fissures dans les plis 90, des concentrations de contraintes apparaissent entre les plis 45 et 0 amorant un mcanisme de dlaminage. Ce dernier saccompagne galement dune fissuration longitudinale des plis 45 dont la propagation est limite par la propagation des fissures dans les plis 90 et lamorce du dlaminage (cf. Fig. 2.5c). A charge croissante, la fissuration des plis 90 et des plis 45 se poursuit. La concentration des contraintes au bord du trou initie une fissuration des plis 0 (splitting) puis le dlaminage des plis se gnralise et contribue une relaxation des contraintes dans les plis 0, lesquels supportent majoritairement la charge (cf. Fig. 2.5d). On observe alors la rupture des plis 90, puis celle des plis 45, et enfin celle des plis 0 conduisant finalement la rupture du stratifi. (a) Plaque troue sollicite en traction (b) Fissuration des plis 90

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(c) Fissuration des plis 45

(d) Fissuration des plis 0 et dlaminage

Fig. 2.5 Reprsentation schmatique des diffrentes phases dendommagement dans un stratifi trou quasi-isotrope plis UD [0/45/90]s [BER05]

2.1.2. Mcanismes dendommagement des stratifis plis tisss

Outre les proprits intrinsques des fibres et de la matrice, les mcanismes de dfaillance des composites renforcs par des textiles dpendent du type de textile (tiss : woven - tress : braided - cousu : stitched) et du dessin darmure (toile : plain weave serg : twill satin). Une des spcificits des stratifis renfort textile rside dans leur comportement 29

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable contrainte/dformation non-linaire lors dune sollicitation normale au plan du stratifi. Pour des sollicitations dans le plan et selon laxe des fibres (direction chane ou trame), la faible non linarit provient de la fissuration de la matrice prcdant la rupture. A une chelle macroscopique, les stratifis plis tisss peuvent tre considrs comme des matriaux orthotropes quasi-homognes dont les directions principales dorthotropie sont les directions chane, trame et oriente selon lpaisseur. En gnral, le comportement lastique est caractris par 9 constantes lastiques (E1, E2, E3, G12, G13, G23, 12, 13, 23) tandis que le comportement rupture est dtermin par 9 rsistances ultimes (T1, T2, C1, C2 : traction et compression dans la direction chane et trame S12 : cisaillement plan T3, C3 : traction et compression dans la direction oriente selon lpaisseur - S13, S23 : cisaillements transverses). Daniel et al. [DAN08] ont compar les rponses de stratifis plis tisss ou plis UD pour des sollicitations en traction, compression et cisaillement. Les matriaux tests possdent la mme rsine poxy mais prsentent des renforts diffrents : tissu de fibres de carbone AS4 de type satin 5 quilibr dans les directions chane et trame (renfort identique celui tudi dans nos travaux) ou fibres de carbone AS4 unidirectionnelles. (a)
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(b)

Fig. 2.6 Courbes contrainte-dformation de stratifis carbone/poxy plis UD ou plis tisss [DAN08] : (a) Traction/compression (b) Cisaillement plan La squence dempilement des stratifis plis tisss est [0]4 (les plis pr-imprgns sont colls dos dos pour garantir la symtrie et viter le gauchissement), drapage identique celui des stratifis plis UD. En traction et en compression (cf. Fig. 2.6a), la rigidit et la rsistance des stratifis plis tisss sont infrieures de moiti celles des stratifis plis UD. En effet, un stratifi plis tisss [0]4 se comporte approximativement comme un stratifi plis UD croiss de drapage [0/90]s. En cisaillement plan (traction +/- 45 de la direction des fibres), les rponses lastiques sont confondues et lcoulement plastique se produit pour la mme contrainte. Cependant, les stratifis tisss dmontrent un comportement ductile plus marqu que les stratifis UD, ce qui se traduit par une dformation rupture deux fois plus importante (3%). Ces comportements diffrents pour une configuration dessai quivalente impliquent des mcanismes spcifiques aux stratifis plis tisss qui vont tre prsents maintenant. Dans les composites plis tisss, le renfort tissu est compos de torons entrecroiss. Les tissus offrent une bonne stabilit dimensionnelle dans les directions trame et chane mais souffrent dune faible rigidit en cisaillement dans le plan. Comparativement aux stratifis plis UD et pour les raisons voques prcdemment, ils sont plus rsistants au splitting (fissuration longitudinale) et au dlaminage. La rsistance du matriau dans la direction transverse est sans commune mesure car le pli tiss possde des fibres dans cette direction (sens trame) do une meilleure rsistance au splitting. Par ailleurs, la structure non planaire des stratifis plis tisss est caractrise par un faible coefficient de Poisson limitant la 30

Chapitre 2 : Etat de lart sur les tudes du comportement des composites thermoplastiques et thermodurcissables : Analyse comparative striction et leur confrant une rsistance lendommagement par dlaminage suprieure. En effet, la propagation dune fissure de dlaminage est ralentie en raison du caractre htrogne de linterplis (zones riches en matrice ou en tissu). Ainsi et contrairement aux stratifis plis UD, les stratifis plis tisss sont caractriss par trois mcanismes principaux dendommagement : les fissures transverses, les fissures longitudinales et les ruptures de fibres [BAR05]. Les fissures transverses apparaissent de manire assez homogne, paralllement laxe des fibres et dans lpaisseur des torons de chane et de trame (cf. Fig. 2.7). Elles sont inities par des dcohsions fibres/matrice. Les fissures longitudinales se dveloppent dans le plan du tissu et paralllement laxe des fibres (cf. Fig. 2.7). Les fissures longitudinales prsentes dans les tissus sont beaucoup plus localises que les fissures transverses. Elles existent aussi bien entre les torons dorientations diffrentes (fissuration inter-toron) quentre ceux de mme orientation (fissuration intratoron). Elles suivent londulation quand elles y sont confrontes [BON05]. Ce phnomne est rapprocher du dlaminage qui apparat couramment dans les stratifis plis UD en pointe de fissures transverses ou prs des bords. Grce aux deux rseaux de fibres, le comportement du stratifi dans les directions chane et trame peut tre assimil un comportement lastiquefragile. Dautre part, contrairement aux plis UD, la prsence de fibres en direction transverse permet de supporter la charge et vite louverture des fissures transverses, qui ne sont sollicites quen cisaillement. La rupture des fibres orientes selon laxe de sollicitation est le stade dendommagement ultime des stratifis plis tisss. Il rsulte de la gnralisation des fissurations transverses et longitudinales. Les fibres rompues sont alors arraches de la matrice (phnomne de pull-out).

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Fig. 2.7 Reprsentation schmatique des principaux mcanismes de fissuration intralaminaire dans un pli tiss [BON05] Karayaka et al. [KAR94] ont tudi les mcanismes dendommagement de stratifis carbone/poxy (IM7/8551-7A) plis tisss en ralisant des essais monotones de traction, de compression et de flexion (3 points et 4 points). Le renfort utilis est un tissu satin de 5 et les stratifis prsentent des squences dempilement plis croiss [45] et [0/90]. Une observation microscopique des prouvettes aprs rupture a permis de prciser les modes de rupture pour diffrentes sollicitations. Selon le drapage du stratifi, ces modes sont souvent pilots par des micros et macro-mcanismes de rupture concurrents. Le comportement des stratifis [45] sollicits en traction (chargement hors-axes) est gouvern par la matrice. Des microfissures sinitient dans la matrice et se propagent le long des fibres dans les sens chane et trame. Cette microfissuration est lorigine dune amorce de dlaminage sur les bords libres de lprouvette. A un stade avanc de la microfissuration de la matrice, le dlaminage se propage sous la forme de bandes localises le long des fibres qui 31

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable finissent par rompre (cf. Fig. 2.8a). Laccumulation de ces dommages et la perte de rigidit associe justifient le comportement non-linaire illustr par la figure suivante (cf. Fig. 2.8a). Le comportement des stratifis [0/90] sollicits en traction est gouvern par les fibres do une rupture de type catastrophique et une rponse contrainte-dformation de type lastiquefragile (cf. Fig. 2.8b). Il est caractris par les mcanismes de rupture dcrits prcdemment : fissuration transverse, longitudinale, rupture des fibres. La surface de rupture en peigne met en vidence ces mcanismes (cf. Fig. 2.9a). (a) (b)

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Fig. 2.8 Rponse contrainte-dformation dun stratifi carbone/poxy plis tisss sollicit en traction [KAR94] : (a) [45] (b) [0/90] Pour une sollicitation en compression des stratifis [45], laccumulation de lendommagement de la matrice (fissuration transverse et longitudinale) est suivi par le micro-flambement des fibres sens trame dans la direction transverse. Ce flambement est facilit par le tressage des fibres trame sur les fibres chane qui prsentent une orientation variable hors plan. Il sensuit un dlaminage qui sinitie sur les bords libres et se propage sous la forme de bandes localises le long des fibres (cf. Fig. 2.9c). La ruine du stratifi rsulte finalement de la rupture des fibres par flambement. Pour les stratifis [0/90], les surfaces de rupture dans les plis 0 et 90 diffrent et indiquent que plusieurs micro-mcanismes dendommagement aboutissent la rupture par cisaillement transverse du stratifi. Pour les fibres 90, les microfissures dans la matrice se propagent sans causer la rupture de ces fibres, do une surface de rupture lisse. Pour les fibres 0, lendommagement est gnr par le micro-flambement des fibres hors plan, suivi de multiples ruptures, do une surface de rupture rugueuse (cf. Fig. 2.9c). Pour une sollicitation en flexion, les mcanismes dendommagement diffrent galement. Pour les stratifis [45], il y a comptition entre les mcanismes de ruine par cisaillement, traction (surface infrieure) et compression (surface suprieure). Les contraintes dans les plis externes sont les plus importantes et lendommagement sinitie selon les mcanismes spcifiques la traction et la compression tandis que les plis internes supportent les contraintes de cisaillement interlaminaire sans subir dendommagement. Dans les plis externes, la fissuration transverse et longitudinale de la matrice se gnralise et aboutit la rupture des fibres en traction (surface infrieure) et en flambement (surface suprieure) causant la ruine du stratifi (cf. Fig. 2.9b). Pour les stratifis [0/90], la rsistance du stratifi en flexion tant suprieure celle en compression et infrieure celle en traction, la surface suprieure va sendommager selon les mcanismes propres la ruine en compression. Dans le mme temps, la fissuration transverse de la matrice le long des fibres 90 va induire des concentrations de contraintes au front de fissures et gnrer lapparition de fissures interlaminaires qui vont se gnraliser et aboutir la ruine par cisaillement interlaminaire du stratifi (cf. Fig. 2.9b). 32

Chapitre 2 : Etat de lart sur les tudes du comportement des composites thermoplastiques et thermodurcissables : Analyse comparative
Stratifi [45] Stratifi [0/90]

(a) Traction

(b) Flexion

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(c) Compression

Fig. 2.9 Reprsentation schmatique des principaux mcanismes de ruine de stratifis carbone/poxy plis tisss : (a) Traction (b) Flexion (c) Compression [KAR94] Lagace [LAG86] a ralis une tude comparative du comportement de stratifis trous graphite/poxy diffrencis par le type de renforts (UD ou tissu) et prsentant une squence dempilement quivalente. Il savre ainsi que les deux types de renforts possdent une sensibilit au trou similaire. De plus, les critres de rupture gnralement utiliss pour les stratifis plis UD peuvent galement sappliquer aux stratifis plis tisss. Soriano et Almeida [SOR99] ont tudi plus spcifiquement la sensibilit au trou de stratifis tisss carbone/poxy. Linfluence du nombre de plis 45 sur la sensibilit au trou a t examine au moyen de six squences dempilement : de [0]5 [45]5 avec un nombre croissant de plis 45. Le renfort utilis est un tissu satin de 8. Les stratifis trous possdant une majorit de plis 0 sont caractriss par une ruine de type catastrophique (aucun signe dendommagement pralable la rupture) avec une surface de rupture transverse la direction de sollicitation en traction (aligne avec les fibres 0) comme le montre la Figure suivante (cf. Fig. 2.10a). (a) (b)
[0,45,0,45,0] [02,45, 02] [0]5 [45,0,45,0,45] [452,0,452] [45] 5

Fig. 2.10 Diffrents modes de rupture observs dans des stratifis trous : (a) Majorit de plis 0 - (b) Majorit de plis 45 [SOR99] 33

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable Les stratifis trous possdant une majorit de plis 45 sont quant eux caractriss par des modes dendommagements successifs. Pour les stratifis prsentant leur surface des plis 45 en liaison avec des plis 0 (Squences [452,0,452] et [45,0,45,0,45]), lendommagement sinitie aux bords droit et gauche du trou en raison de la concentration des contraintes autour du trou. On observe ainsi la fissuration longitudinale des plis 45 qui est suivie de la fissuration longitudinale des plis 0. La concentration des contraintes aux fronts de fissures induit un dlaminage des plis ce qui permet la relaxation des contraintes dans les plis 0. Il en rsulte une rupture progressive des fibres 45 partir du bord du trou suivie par celle des fibres 0 en sloignant du trou. On peut ainsi observer une surface de rupture oriente 45 par rapport la direction de sollicitation (cf. Fig. 2.10b). On constate donc que les mcanismes dendommagement des stratifis trous plis tisss sont similaires ceux rapports dans le cas des stratifis trous plis UD. Pour le stratifi [45] 5, lendommagement sinitie galement aux bords droit et gauche du trou en raison de la concentration des contraintes autour du trou. On observe la fissuration longitudinale des plis 45. Les fibres 45 tendent alors sorienter selon la direction de sollicitation ce qui induit un dcollement des plis adjacents. Il en rsulte une rupture progressive des fibres droite et gauche de ce dernier, et qui dbute au bord du trou do une zone dendommagement en forme de triangle (cf. Fig. 2.10b). Enfin, pour conclure sur cette tude comparative des stratifis plis UD ou plis tisss, il est intressant de citer les travaux de Diao et al. [DIA97b] qui ont tudi l'influence du type de renfort (tissu ou nappes d'UD) sur le comportement statique et en fatigue pour des stratifis carbone/PEEK. Afin de caractriser le comportement en fatigue pour une sollicitation cyclique de type traction-traction, diffrentes squences d'empilement ont t envisages : [0]16, [90]16 et [02/902]2s. Il ressort principalement de ces travaux que le comportement en fatigue des composites PEEK tissu de carbone est beaucoup plus sensible que celui des composites PEEK renfort UD du fait notamment de l'alignement imparfait des paquets de fibres dans les tissus. La rupture semble s'initier prfrentiellement dans les zones o les fibres tisses se chevauchent et donnent lieu une concentration des contraintes. Ainsi, la rupture des fibres longitudinales est le principal mode de rupture macroscopique constat pour les tissus. Pour les stratifis PEEK renfort UD, l'endommagement par "splitting" (dcohsion fibres/matrice dans le sens longitudinal) est le mcanisme majeur d'endommagement sous sollicitation cyclique. Dans la perspective de la comparaison du comportement des stratifis tisss matrice TD ou TP, Billaut et McGarry [BIL94] ont tudi le comportement statique et en fatigue de stratifis plis tisss trous graphite/PEEK pour des squences quasi-isotropes [0/45/90]S et plis croiss [0/90]2S. La caractrisation statique des stratifis trous renforcs par un tissu satin de 5 rvle trs peu d'endommagement et aucune rupture des fibres avant la ruine du stratifi. Par contre, pour une sollicitation cyclique un niveau de 55% de la rsistance en compression statique, une zone d'endommagement (par rupture des fibres) tendue se dveloppe. L'explication rside notamment dans la dcohsion fibres/matrice ainsi que le ddoublement ("splitting") lors de la fatigue. La squence [0/45/90]S dmontre une faible variation de la rsistance rsiduelle en traction lorsque la zone d'endommagement en fatigue augmente (jusqu' 15% de la section nette autour du trou), alors que la squence [0/90]2S est caractrise par une augmentation de 30% de la rsistance rsiduelle en traction (jusqu' 40% de la section nette autour du trou). A partir de ces valeurs, la rsistance rsiduelle en traction commence diminuer.

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Chapitre 2 : Etat de lart sur les tudes du comportement des composites thermoplastiques et thermodurcissables : Analyse comparative

2.2. Bibliographie comparative du comportement des stratifis TD et TP

2.2.1. Essais de traction
Lafarie-Frenot et Touchard [LAF94] ont examin le comportement en cisaillement plan de composites UD fibres de carbone et matrice TD (Epoxy) ou TP(PEEK). Des essais de traction raliss sur des stratifis [45]2S montrent que lorientation des fibres dans chaque pli est fortement modifie lors de la sollicitation en raison du comportement plastique de la rsine TP. Ces dformations irrversibles induisent des contraintes rsiduelles importantes dans les plis du stratifi lors dune dcharge. Les deux types de matriaux tests dmontrent un comportement en cisaillement plan identique au dbut du chargement : rotation trs faible des fibres dans chaque pli, de petites et rares fissures dans la matrice, une diminution significative de la rigidit en cisaillement associe au dveloppement de grandes dformations plastiques dans le sens longitudinal et transverse (cf. Fig. 2.11). Lorsque les fissures croissent dans la matrice, le comportement des deux matriaux diffre : lobservation des bords des prouvettes rvle de nombreuses fissures dans la matrice et un dlaminage important pour le C/poxy. La rupture prcoce de ce matriau rsulte principalement dune rsistance au cisaillement plus faible de la matrice TD. Pour le C/PEEK, lendommagement plus tardif par dlaminage autorise une dformation plastique de la rsine bien plus importante notamment dans la direction transverse.

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Fig. 2.11 Essais de cisaillement plan sur des stratifis [45]2S C/PEEK et C/poxy [LAF94] Oya et Hamada [OYA97] ont compar les proprits mcaniques et les mcanismes de rupture de stratifis UD matrice thermoplastique (Nylon et PPS) renforce par des fibres de carbone (AT-400). Au-del de la comparaison avec des rsines poxy, ces deux rsines TP possdent des proprits mcaniques diffrentes en traction (cf. Tab. 2.1) et diffrent notamment par un comportement beaucoup plus ductile de la rsine nylon (Dformation rupture de 57,4% contre 1,6%).

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Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

Tab. 2.1 Proprits en traction de diffrentes rsines Pour des composites TP renforcs par des fibres de carbone, en raison dune meilleure compatibilit des fibres de carbone avec la rsine nylon, linterface fibre/matrice prsente une meilleure adhsion. Il en rsulte des proprits et des mcanismes dendommagement diffrents lors de sollicitations en traction ou compression. Aprs ralisation dessais de traction, des observations au MEB des surfaces de rupture ont rvl que lendommagement est initi par une rupture des fibres suivie dune fissuration transverse de la matrice donnant un facis de rupture en escalier ou droit (pour les stratifis C/nylon) ; ou dune dcohsion dinterface fibre/matrice donnant un facis de rupture en peigne (pour les stratifis C/PPS). Ces modes dendommagement sont lis la qualit de linterface fibre/matrice de chaque matriau (cf. Fig. 2.13a). Pour les deux matriaux, la rponse contrainte-dformation axiale est de type lastique fragile et correspond au comportement en traction du renfort fibreux (cf. Fig. 2.12a). (a) (b) (c)

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Fig. 2.12 Rponses mcaniques de composites matrice TP renforce par des fibres de carbone [OYA97] : (a) Traction longitudinale - (b) Traction transverse - (c) Compression Pour une sollicitation dans la direction transverse aux fibres, les rponses contraintedformation axiale sont trs diffrentes avec un comportement lastique-fragile (C/PPS) ou lastique-plastique (C/nylon) et une rsistance 3,5 fois plus leve pour ce dernier matriau (cf. Fig. 2.12b). Lobservation au MEB des facis de rupture indiquent l-encore une fissuration transverse de la rsine nylon tandis que des fibres dchausses prouvent la dcohsion interfaciale. Lors dune sollicitation en compression, les rponses contraintedformation axiale sont quasi identiques pour les deux matriaux (cf. Fig. 2.12c). Les observations au MEB des facis de rupture rvlent une rupture par cisaillement de la matrice pour les stratifis C/nylon. En raison de la nature ductile de la rsine nylon et dune interface fibre/matrice forte, la dformation plastique de la rsine induit un micro-flambement des fibres qui se traduit par la premire rupture de fibres. La fissure initie dans les fibres se propage dans la matrice via la forte interface dans le prolongement de la direction de la premire fissure, et aboutit finalement la ruine par cisaillement de la matrice (cf. Fig. 2.13b). Dans les composites C/PPS, cest la faible adhsion linterface fibre/matrice qui induit un micro-flambement des fibres qui se traduit galement par la premire rupture de fibres. La 36

Chapitre 2 : Etat de lart sur les tudes du comportement des composites thermoplastiques et thermodurcissables : Analyse comparative fissure se propage ensuite le long de linterface et fait ensuite la jonction avec les fissures le long des interfaces attenantes par fissuration en cisaillement de la matrice. On observe alors finalement un facis de rupture en escalier (cf. Fig. 2.13b). Les rsultats de cette tude sont intressants dans la mesure o ils permettent de diffrencier les modes dendommagement en traction et en compression selon la nature ductile de la rsine et la qualit de linterface fibre/matrice. (a) Essais de traction C/nylon C/PPS (b) Essais de compression C/nylon C/PPS

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Fig. 2.13 Reprsentation schmatique comparative des mcanismes dendommagement de composites matrice TP renforce par des fibres de carbone [OYA97] : (a) Traction (b) Compression Lachaud et Michel [LAC97] ont propos une tude exprimentale permettant de comparer lvolution de l'endommagement de matriau composite carbone matrice thermodurcissable (T300/914) et thermoplastique (AS4/PEEK) iso-stratification : [0]8, [90]8, [45]8, [45]2s et [67.5]2s. Leur tude exprimentale fait apparatre une diffrence importante de comportement entre les deux matriaux. En effet, la perte de rigidit en traction transverse et en cisaillement est bien plus faible pour le C/PEEK en raison de la grande ductilit de la rsine PEEK qui retarde linitiation de l'endommagement (cf. Fig. 2.14a). Lvolution de lendommagement est suivie par mission acoustique. En raison du comportement trs ductile de la rsine PEEK, les dformations peuvent atteindre 20%, cest pourquoi une description eulrienne du problme (hypothse des petites perturbations) nest plus valable (cf. Fig. 2.14b). Une approche Lagrangienne a donc t utilise et un modle formul en grands dplacements a permis de modliser simplement l'volution de l'endommagement pour des dformations trs importantes.

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Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable (a) (b)

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Fig. 2.14 Comparaison du comportement de composites C/PEEK et C/epoxy [LAC97] : (a) Evolution de lendommagement d12 et d22 (b) Rponses en traction pour un drapage [45]2s

2.2.2. Essais de compression aprs impact

Les tudes comparatives sur les composites matrice TP PEEK ou matrice TD poxy ont dbut dans les annes 80 avec Bishop [BIS85]. A partir de stratifis carbone/PEEK plis UD [0,45], les proprits mcaniques et le comportement limpact ont t tudis puis compars des stratifis carbone/poxy quivalents. Les composites matrice PEEK se distinguent ainsi par une rsistance en cisaillement plus leve et un module de cisaillement plus faible. En comparaison avec les composites matrice TD, les stratifis carbone/PEEK savrent plus sensibles la prsence dun trou en traction. Bien que prsentant une rsistance en compression plus faible, la rsistance en compression rsiduelle aprs impact est significativement plus importante en raison notamment dun dlaminage beaucoup plus limit. L'essai de compression aprs impact est couramment utilis en aronautique du fait de la sensibilit des stratifis aux chocs. Un choc peut engendrer des dlaminages dans l'paisseur du stratifi et affecter sa tenue en compression. Ces essais se font faible vitesse (3-8 m.s-1) et bas niveau dnergie (<100J). Ces essais ont t raliss plus tard par Spamer et Brink [SPA88] sur des stratifis tisss et UD (carbone/PPS et carbone/poxy) et des stratifis UD carbone/PEEK (APC-2). Logiquement, pour chaque systme fibres/rsine considr, la rsistance en compression aprs impact diminue quand l'nergie d'impact augmente (cf. Fig. 2.15). 38

Chapitre 2 : Etat de lart sur les tudes du comportement des composites thermoplastiques et thermodurcissables : Analyse comparative

Fig. 2.15 Influence de l'nergie d'impact sur la rsistance du matriau [SPA88] Cette tude gnralise aux cas des composites matrice TP hautes performances (PEEK et PPS) les conclusions faites par Bishop sur leur tenue en compression aprs impact. Ainsi, les composites matrice TD sont plus sensibles aux dommages que les composites matrice TP. Des observations au MEB ont permis dobserver les rgions impactes des diffrents matriaux. Pour les stratifis plis tisss ou UD en carbone/PPS, elles rvlent que limpact a induit un dlaminage trs important, une fissuration intra-plis et une faible adhsion fibre/matrice. Pour les stratifis plis UD en carbone/PEEK, la zone impacte est caractrise par un dlaminage et une fissuration intra-plis bien plus limits ainsi quune excellente adhsion fibre/matrice. La dcohsion fibre/matrice pour les composites C/PPS traduit une incompatibilit entre la fibre de carbone et la rsine PPS. Cependant, tout comme pour les composites carbone/poxy par le pass, cet inconvnient peut tre largement surmont par des traitements de la surface des fibres (ensimage) ou lutilisation dagents de couplage. Dautre part, les essais de compression en fatigue aprs impact montrent que la rsistance rsiduelle en fatigue des stratifis tisss (C/PPS ou C/Epoxy) est plus leve que celle des stratifis UD (C/PPS ou C/Epoxy). Cependant, les composites matrice TP possdent une dure de vie en fatigue plus limite que celle des stratifis matrice TD poxy.

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2.2.3. Essais de traction troue

Dans la continuit des travaux de Bishop, Dorey et al. [DOR85] ont valu les proprits mcaniques de stratifis UD C/PEEK et C/Epoxy pour diverses sollicitations et avec diffrents drapages ([0,90], [45] et [45,0]). Les squences dempilement pour lesquelles le comportement du stratifi est gouvern par les proprits des fibres mettent en vidence une rponse similaire en traction pour un renfort et une fraction volumique de fibres identiques. En raison dune nature beaucoup plus tenace de la rsine PEEK par rapport la rsine poxy, des observations au microscope ont indiqu une fissuration plus limite de la matrice et un flambement des fibres consquent une dcohsion fibre/matrice plus marque. Il en rsulte une rsistance en cisaillement plus leve mais une rsistance la traction troue plus faible. La rigidit et la limite dlasticit plus faibles de la rsine PEEK se traduisent par une rsistance en compression plus faible. Cependant, la rsine PEEK absorbe peu dhumidit qui a peu dinfluence sur les proprits mcaniques 120C. [CAR89b] ont compar la sensibilit l'entaille de stratifis, matrice TD (poxy) et TP (PEEK) renforces par des fibres de graphite, chargs en traction. Divers types d'entailles ont 39

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable t envisages : entaille centrale ("centre-notched"), entaille double sur les bords ("doubleedge notched") et trou non habit ("open-hole"). La rsistance des stratifis entaills a t analyse par un modle zone d'endommagement, o le dommage autour de l'entaille est reprsent par une fissure quivalente avec une force de fermeture agissant sur les surfaces de la fissure. Ce modle reprsente efficacement l'volution de la rsistance pour les stratifis graphite/poxy mais diverge beaucoup plus pour les stratifis graphite/PEEK. Les stratifis plis orients ont mis en vidence une sensibilit plus importante l'entaille que les stratifis graphite/poxy correspondants, probablement en raison d'un relchement moindre des contraintes lors de l'accumulation du dommage autour de l'entaille, li au comportement ductile de la matrice. Cottenot [COT91] a propos une analyse en parallle des caractristiques mcaniques de deux composites UD constitus des mmes fibres de carbone (AS4) associes respectivement une matrice TD amorphe (Epoxy 5208) ou une matrice TP semi-cristalline (PEEK). Cette tude met en vidence les raisons pour lesquelles les avantages spcifiques de la rsine thermoplastique (existence d'une phase cristalline, insensibilit la fissuration, ductilit) par rapport une rsine TD ne se traduisent que partiellement pour le matriau composite : problme dimprgnation - apparition dune lgre texture cristalline au voisinage des fibres laquelle constitue une nouvelle interface rsine/rsine au comportement fragile - fragilit en traction transverse malgr la nature ductile de la rsine. Enfin, contrairement aux mcanismes de plastification de certains mtaux qui sont favorables la tenue mcanique des structures troues, le comportement plastique marqu de la rsine PEEK ne permet pas dobserver une redistribution efficace des contraintes par accommodation plastique autour du trou en raison notamment de la prsence des fibres qui empchent la dformation plastique. Cest pourquoi, pour un stratifi plis croiss [(0/90)2]S, labattement de la rsistance lie au trou est plus important (53%) pour le C/PEEK que pour le C/poxy (10%). Vautey et Favre [VAU90] se sont intresss au transfert de la charge entre fibres et matrice dans des composites UD C/poxy (T300/914) et C/PEEK (AS4/APC-2) et plus particulirement la sensibilit au trou de ces stratifis. Pour un drapage quasi-isotrope et comparativement aux travaux prcdents, la diffrence dabattement de la rsistance lie au trou est moindre (48% pour le C/PEEK et 44% pour le C/poxy), rvlant ainsi limportance du drapage et donc de la contribution du comportement ductile de la rsine la rponse mcanique du stratifi. Pour chaque type de matriau, ces rsultats confirment les mcanismes spcifiques de redistribution des contraintes autour du trou dcrits prcdemment. Lagace et al. [LAG93] se sont intresss la rponse en traction rupture de stratifis trous graphite/poxy et graphite/PEEK. Les essais ont t raliss sur trois squences d'empilement ([45/0/90], [45/0/-45/0/90] et [45/0]) qui prsentent respectivement une rigidit longitudinale faible, modre et leve conditionne par le nombre de plis 0. Le systme graphite/poxy a dmontr un endommagement prcoce et important de la matrice par rapport au systme graphite/PEEK. Il en rsulte, pour la squence [45/0/90] (rigidit longitudinale faible), une contrainte rupture infrieure tandis que, pour la squence [45/0/-45/0/90] (rigidit longitudinale leve), la contrainte rupture est suprieure. La raison se trouve la fois dans le nombre de plis 0, lesquels supportent principalement la charge, mais galement la redistribution de la charge gnre par l'endommagement dans le voisinage du trou. Les rsultats de ces travaux confirment ceux obtenus par Cottenot : la tnacit du stratifi est une proprit structurelle qui ne peut tre directement corrle la tnacit de la matrice. Par contre, la tnacit de la matrice conditionne la progression du dommage dans le stratifi avec une configuration spcifique. 40

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Chapitre 2 : Etat de lart sur les tudes du comportement des composites thermoplastiques et thermodurcissables : Analyse comparative Touchard et al. [TOU96][LAF96] ont compar les mcanismes de dformation plastique et d'endommagement dans des stratifis quasi-isotropes [02/45/02/-45/902]S trous carbone/poxy et carbone/PEEK, sollicits en traction. L'endommagement a t tudi par radiographie rayons-X et par microscopie tandis que les dformations autour du trou ont t mesures au moyen de jauges ou par une mthode optique (interfromtrie speckle). Globalement, pour le stratifi carbone/poxy (T300/914), le dveloppement extensif de dommages autour du trou permet au matriau d'accommoder efficacement la surcontrainte (cf. Fig. 2.16a). Pour les composites C/PEEK, la prsence d'un endommagement trs localis autour du trou et l'adaptation des contraintes par dformation plastique ne favorisent pas une accommodation efficace des surcontraintes (cf. Fig. 2.16b), justifiant ainsi un abattement de la rsistance li la prsence du trou relativement important des stratifis C/PEEK. (a) (b)

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Fig. 2.16 Radiographies rayons X de stratifis trous 95% de la contrainte rupture [TOU96] : (a) Carbone/poxy (b) Carbone/PEEK Aymerich et Found [AYM00] ont ralis une tude comparative du comportement en monotone et en fatigue de stratifis trous quasi-isotropes de type carbone/PEEK et carbone/poxy. Lors dune sollicitation monotone, pour les stratifis non trous C/poxy, lendommagement sinitie assez tt, environ 60% de la contrainte rupture. Le facteur de trou, reprsentant labattement de la rsistance li la prsence du trou, est dfini ici par le rapport entre la contrainte rupture du stratifi sans trou et la contrainte rupture du stratifi trou. Le rapport largeur/diamtre de trou utilis est de 6,25. Plus ce rapport est petit (plus le diamtre du trou augmente), plus le gradient des contraintes autour du trou est important et donc plus labattement augmente. C/poxy et C/PEEK prsentent ainsi le mme facteur de trou (cf. Tab. 2.2). Lobservation par radiographie rayons X des prouvettes rvle des mcanismes dendommagement trs diffrents entre ces deux matriaux.

Tab. 2.2 Proprits mcaniques statiques de stratifis C/poxy et C/PEEK [AYM00]

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Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable C/poxy C/PEEK

Fig. 2.17 Radiographies rayons X de stratifis C/poxy et C/PEEK [AYM00] Pour les stratifis C/poxy, lendommagement est initi ( environ 70% de la contrainte rupture) par une fissuration de la matrice dans les plis 90 puis dans les plis +/-45. A lapproche de la rupture, celle-ci est suivie par un splitting longitudinal (lignes de dcohsion) tangentiellement au trou puis un dlaminage linterface entre les plis adjacents +/- 45 et linterface entre les plis -45/0. La fissuration de la matrice dans les plis -45 conduit la rupture des fibres 0, surcontraintes au bord du trou et qui supportent la charge, qui se traduit par la ruine soudaine du stratifi (cf. Fig. 2.17). Pour les stratifis C/PEEK, lendommagement dbute tardivement ( 90% de la contrainte rupture) par fissuration de la matrice autour du trou, dans les plis 90 et +/-45, accompagne par un dlaminage limit initi par lintersection des fissures dans les plis +/-45. Avec laugmentation de la charge, les fibres 0 commencent casser au bord du trou et cette rupture des fibres se gnralise progressivement dans la direction transverse vers les bords droits de lprouvette. Contrairement au stratifi C/poxy, aucune ligne de dcohsion napparat probablement en raison de la ductilit importante de la rsine ainsi qu une bonne adhsion fibre/matrice (cf. Fig. 2.18). Lexamen des facis de rupture rvle un endommagement localis dans la direction transverse au trou dans le stratifi C/TP. Pour le C/TD, le facis indique un endommagement important de la matrice ainsi quun dlaminage extensif. Plus rcemment, Lagattu et al. [LAG05] ont caractris exprimentalement l'accommodation de la surcontrainte dans des stratifis trous rsine thermoplastique renforce par des fibres de carbone. Cette dmarche vise amliorer la comprhension du comportement des stratifis trous dans la perspective de la conception de structures assembles. Trois types de matriaux (deux stratifis de type carbone/poxy et un de type carbone/TP) ont t soumis des trajets de charge-dcharge en traction et en compression. Une technique de corrlation d'images a t utilise pour valuer le champ de dplacement global dans l'prouvette et donc le champ des dformations. Paralllement, la radiographie rayons X a permis de suivre l'volution du dommage dans le voisinage du trou. La comparaison du champ des dformations et de l'endommagement a dmontr que l'accommodation des surcontraintes est directement lie aux diffrents modes d'endommagement se dveloppant autour du trou. Par ailleurs, les matriaux tudis prsentent un comportement similaire en compression avec peu d'endommagement mais trs diffrent en traction. L'endommagement du stratifi trou carbone/TP en traction va entraner la translation de la dformation maximale une certaine distance du trou (cf. Fig. 2.18). Cette accommodation des surcontraintes est toutefois moins marque pour les stratifis trous carbone/TP par rapport aux carbone/poxy, la rsistance en traction est par consquent infrieure.

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Chapitre 2 : Etat de lart sur les tudes du comportement des composites thermoplastiques et thermodurcissables : Analyse comparative (a) (b)

Fig. 2.18 Dformation longitudinale en fonction de la distance au trou pour diffrents niveaux de sollicitation en traction et en compression : (a) stratifi carbone/poxy (b) stratifi carbone/TP [LAG05]

2.2.4. Essais de compression troue

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Guynn et al. [GUY89] ont observ les micromcanismes de dfaillance en compression de stratifis trous non-habits de type graphite/poxy et graphite/PEEK. Pour des trous de diamtres variables et selon la nature de la rsine, les dfaillances en compression dans les stratifis trous sont souvent prcdes d'une zone d'endommagement (flambage local et cisaillement des fibres par plissage) s'tendant avec une charge de compression croissante. L'endommagement, qui s'initie et se propage dans la largeur de l'prouvette, dpend fortement du soutien latral de la matrice. Ils ont constat que l'approche utilise pour modliser l'volution de la zone de dommage autour du trou en fonction de la charge (base sur le modle de zone plastique de Dugdale pour les mtaux trous en traction) n'est pas exploitable pour prdire l'endommagement en compression de stratifis trous matrice ductile. Lubowinski et al. [LUB90] ont propos une tude exprimentale sur la sensibilit la vitesse de chargement de la rsistance en compression de stratifis trous renfort graphite. Six types de matrices (notamment poxy et PEEK) ayant un comportement de fragile ductile ont t utiliss 21C et 104C. A temprature ambiante, tous ces matriaux sont caractriss par une diminution de la rsistance rupture pour une vitesse de chargement dcroissante. Pour les stratifis AS4/PEEK, la sensibilit la vitesse de chargement diminue avec l'augmentation du nombre de plis ou du diamtre du trou. La dfaillance d'prouvettes matrice fragile s'accompagne d'un dlaminage important tandis que la rupture de matriaux ductiles s'effectue par cisaillement des fibres par flambement et peu de dlaminage. A haute temprature, l'endommagement par dlaminage s'attnue. Dans la perspective dapplications aronautiques, Vautey [VAU93] a dress un bilan du compromis mcanique ralis par un composite matrice ductile et interface fibre/matrice forte (C/PEEK : AS4/APC-2) comparativement des composites classiques matrice fragile prsentant une adhsion interfaciale plus faible (C/poxy : T300/914 en particulier). Dans loptique de la certification, trois proprits mcaniques principales ont t compare pour ces deux matriaux, 20C et ltat neuf, en termes de gain de masse iso-flux de rupture considrant le composite C/poxy comme le matriau de rfrence (cf. Fig. 2.19) : traction troue, compression troue et compression aprs impact. On peut galement observer linfluence du taux de cristallinit sur les proprits mcaniques du composite matrice PEEK semi-cristalline. 43

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Fig. 2.19 Bilan des performances C/PEEK vs C/poxy 20C - tat neuf [VAU93] En termes de sensibilit la concentration des contraintes, le coefficient de trou, introduit prcdemment sous une forme diffrente, est ici dfini comme le rapport entre la rsistance du matriau trou sur celle du matriau non trou. Comparativement aux composites matrice TD, la famille des composites de type C/TP matrice ductile et forte liaison fibre/matrice se distingue par une amlioration du comportement aprs impact, une plus grande sensibilit au trou en traction tout en conservant des proprits quivalentes en compression troue (cf. Fig. 2.20). En outre, cette famille de matriaux prsente galement une faible sensibilit aux effets de bords et se caractrisent par une augmentation du seuil dendommagement. Ces spcificits sont trs intressantes du point de vue de la propagation du dlaminage ou de fissures.

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Fig. 2.20 Bilan de la sensibilit la concentration des contraintes du C/PEEK par rapport au C/poxy 20C - tat neuf [VAU93]

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2.3. Influences des conditions environnementales sur le comportement de stratifis TD et TP

Les mcanismes de vieillissement des composites matrice organique (CMO) fibreux sont multiples et dpendent de la nature de la matrice polymre et des fibres. Ainsi, considrant des conditions dutilisation en service parfois svres, linfluence des facteurs environnementaux est un sujet de proccupation majeur pour de nombreuses applications des CMO fibreux. Ces facteurs peuvent notamment dgrader leurs proprits mcaniques et physiques pour plusieurs raisons [MAL93] : - Une dgradation physique et/ou chimique de la matrice, par exemple, la diminution du module longitudinal provoque par une lvation de la temprature, une absorption dhumidit provoquant une dilatation ou encore une altration du polymre caus par une attaque chimique ou sous les effets de rayons ultraviolets.
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- Une dcohsion de linterface fibre-matrice peut tre induite par de leau ou tout autre fluide suivant un processus de diffusion dans les matriaux composites notamment linterface. - Une diminution de la rsistance et de la rigidit des fibres. Pour des tempratures leves de lordre de 150 300C, laltration des proprits des fibres est gnralement ngligeable. Cependant, en fonction de la nature des fibres et dans des conditions environnementales extrmes, le comportement des fibres peut voluer. Par exemple, le vieillissement humide est connu pour acclrer le fluage des fibres de verre. Labsorption dhumidit par des fibres de Kevlar 49 ou une exposition des rayons ultraviolets dtriore ses proprits mcaniques. Ltude bibliographique qui va suivre traite uniquement des effets de la temprature et du vieillissement humide sur les performances de matriaux plastiques utiliss comme matrice organique de matriaux composites. On sintressera plus particulirement aux rsines thermodurcissables poxydes, aux rsines thermoplastiques hautes-performances (PPS ou PEEK) et leurs composites. Le tableau suivant (cf. Tab. 2.3) prsente les tempratures spcifiques et lintervalle de taux de cristallinit de ces rsines, caractristiques physiques essentielles pour le comportement mcanique des CMO en environnement svre. Rsine TD Epoxy 914 TP PPS TP PEEK Temprature de transition vitreuse Tg 190C 90C 143C Temprature de fusion Tf 280C 343C Taux de cristallinit (%) 0 (Amorphe) 10 - 60 (Semi-cristallin) 0 - 40 (Semi-cristallin)

Tab. 2.3 Quelques proprits physiques lmentaires des rsines thermoplastiques hautes performances [WAL98]

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2.3.1. Influence de la temprature

2.3.1.1. Stratifis carbone/poxy
Lorsquun polymre est soumis une sollicitation de traction hautes tempratures, sa rigidit et sa rsistance diminuent temprature croissante en raison notamment de ladoucissement thermique (cf. Fig. 2.21a). Pour les composites matrice polymre sollicits hors axe des fibres, le comportement est domin par le comportement en temprature de la matrice, cest pourquoi les proprits mcaniques sont fortement altres par un accroissement de la temprature. Pour les composites matrice organique sollicits selon laxe des fibres, le comportement est domin par le comportement en temprature des fibres de carbone quasi-insensible aux changements de temprature [MAL93]. Dans le cas des composites tisss i.e. possdant un renfort bidimensionnel voire tridimensionnel, lvolution des proprits mcaniques avec la temprature dpend essentiellement de lorientation des fibres par rapport la direction de chargement, mais aussi de la temprature de transition vitreuse de la matrice. (a) (b)

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Fig. 2.21 Courbes contrainte-dformation axiale : (a) Influence de la vitesse de chargement et de la temprature sur les polymres [MAL93] (b) rsine poxy pure L135i diffrentes tempratures dessais [FIE05] Ainsi et comme pour la plupart des polymres, le comportement ductile et la rupture des rsines poxy sont fonction de ltat de contrainte, du taux de dformation, de la temprature et dautres conditions environnementales [BOW72]. Les travaux de Fiedler et al. [FIE05] ont port sur le comportement mcanique de plusieurs rsines poxy pures hautes performances et utilises pour des applications aronautiques. Les courbes contrainte-dformation axiale de la rsine poxy pure rfrence L135i sont reprsentes diffrentes tempratures dessais (de -40C 80C). Cette rsine poxy est intressante du point de vue de la comparaison avec la rsine PPS car elle prsente la mme temprature de transition vitreuse Tg =90C. En accord avec le comportement gnral en traction des polymres temprature croissante (cf. Fig. 2.21a), la rigidit, la contrainte dcoulement plastique et la rsistance rupture de la rsine diminuent trs fortement temprature croissante (cf. Tab. 2.4b). On passe ainsi dune contrainte ultime en traction s=8012 MPa T=-40C s=20.3 MPa T=80C, c'est-dire un matriau 40 fois moins rsistant. Le comportement de la rsine dabord lastiquefragile devient rapidement viscoplastique avec un phnomne de striction marqu. Le comportement ductile et laltration gnrale des proprits mcaniques sont dautant plus marqus que la temprature dessai est proche de la Tg. 46

Chapitre 2 : Etat de lart sur les tudes du comportement des composites thermoplastiques et thermodurcissables : Analyse comparative Tandis que les proprits des fibres de carbone sont gnralement conserves pour des tempratures schelonnant de 20C 600C, les proprits de la matrice et de linterface fibre/matrice des matriaux composites peuvent fortement se dgrader. Myiano et al. [MYI94] puis McLaughlin et al. [MAC96] ont propos une revue bibliographique de ces phnomnes sur des stratifis carbone/poxy plis tisss et plis UD. Les conclusions gnrales suivantes ressortent de ces tudes : 1- Un accroissement de temprature induit un abattement important de la rsistance et de la rigidit des rsines poxydes comme cela a t prcis prcdemment. Cette altration peut tre observe des tempratures bien infrieures Tg, 2- La dsorption deau et de composs volatiles organiques lie une lvation de temprature peut engendrer la formation de micro et macro fissures ou cavits dans la rsine, 3- Les phnomnes prcdents sont amplifis par le temps de maintien une temprature donne et une teneur en humidit croissante (Effet dvelopp par la suite). Kawai and Taniguchi [KAW06] ont tudi le comportement monotone et en fatigue de stratifis tisss pour des sollicitations hors axes deux niveaux de temprature (ambiante et 100C). Le matriau test est un stratifi 12 plis de tissu carbone de type toile (quilibr dans les sens trame et chane) primprgn de rsine poxyde. La temprature de transition vitreuse de la rsine poxy est Tg = 130C. (a) (b)

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Tab. 2.4 Evolution des proprits mcaniques dun stratifi tiss carbone/poxy en fonction de la temprature [KAW06] : (a) Constantes lastiques (a) Rsistance rupture longitudinale et transverse Pour les deux niveaux de temprature imposs et pour diffrentes orientations des fibres, les courbes contrainte-dformation axiale obtenues mettent en vidence des rponses variables (cf. Fig. 2.22). Dans les sens chane et trame (=0,90), le comportement est de type lastique-fragile. La rigidit longitudinale et transversale est quasiment la mme en raison du caractre quilibr du tissu. Cependant, un accroissement de temprature augmente lgrement le rapport entre la rigidit transverse et longitudinale, passant de 5% lambiante 9% 100C. Il est galement intressant de remarquer quune temprature croissante ne modifie pas significativement (+/- 2%) la rigidit longitudinale et transverse du stratifi (cf. Tab. 2.4a). En outre, la rsistance augmente environ de 6% avec la temprature dans les sens chane et trame (cf. Tab. 2.4b). Cette augmentation de rsistance peut tre lie un phnomne de post-cuisson de la rsine lors de llvation de la temprature. Pour les deux niveaux de temprature imposs et pour une sollicitation en traction hors axes (=15,30,45), les courbes contrainte-dformation axiales sont caractrises par une forte non-linarit de comportement du stratifi tiss (cf. Fig. 2.22). On peut noter la similitude de la rponse pour les orientations (=30,45), dautant plus marque 100C. En revanche le module de cisaillement, dtermin dans la configuration [45], diminue fortement (63%) 100C. 47

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable (a) (b)

Fig. 2.22 Courbes contrainte-dformation axiale pour des orientations =0, 15, 30, 45, 90 : (a) Temprature ambiante - (b) 100C [KAW06] Cette viscoplasticit explique galement la diminution de la contrainte dcoulement plastique temprature croissante. De plus, la rsistante du matriau diminue significativement avec la temprature lors dune sollicitation en traction hors axes des fibres avec des abattements respectifs de 38% (=15), 48% (=30) et 50% (=45) par rapport aux valeurs obtenues temprature ambiante. La figure suivante permet de comparer les rponses contraintedformation de cisaillement obtenues aux deux tempratures dessais. La temprature influence clairement la rponse du stratifi ce qui sexplique simplement. En effet, lorientation des fibres chane et trame 45 par rapport la direction de traction est la configuration o le comportement de la rsine prdtermine le plus la rponse du stratifi. Bien que la temprature dessai maximale (100C) soit infrieure la Tg de la rsine pure, la rponse fortement non-linaire du stratifi est lie la nature viscoplastique de la rsine amplifie par une augmentation de temprature, phnomne illustr prcdemment par les travaux de Fiedler et al. [FIE05] (cf. Fig. 2.23). Ainsi, le comportement en traction hors axes des stratifis tisss carbone/poxy est similaire celui des stratifis UD carbone/poxy [OGI96] [KAW01a] [KAW01b]. Les fibres sens chane faiblement orientes par rapport la direction de chargement (e.g. =15) tendent pivoter pour saligner avec laxe de sollicitation ce qui confre ces stratifis une rigidit et une rsistance plus importante que celles des stratifis avec une orientation plus importante. Le cas limite est alors obtenu pour lorientation (=45) o les fibres chane et trame sont inclines du mme angle par rapport laxe de sollicitation.

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Fig. 2.23 Courbes contrainte-dformation de cisaillement lambiante et 100C pour une 45 [KAW06] orientation 48

Chapitre 2 : Etat de lart sur les tudes du comportement des composites thermoplastiques et thermodurcissables : Analyse comparative Les vues macroscopiques des prouvettes rompues en traction temprature ambiante (cf. Fig. 2.24a) permettent dobserver lorientation des facis de rupture en fonction de lorientation des fibres dans le stratifi et de la temprature. Pour un chargement selon laxe des fibres (directions chane et trame : =0, 90), la surface de rupture est quasi perpendiculaire la direction de chargement. Pour les orientations =30, 45, la rupture se produit le long des fibres sens trame. Plus spcifiquement, la surface de rupture des prouvettes orientes 15 est caractrise par des morphologies de rupture mixtes i.e. la fois facis hors axes des fibres (rupture le long des fibres trame) et facis selon laxe des fibres (rupture transverse). Cette surface de rupture indique une transition dun mode de rupture domin par les fibres vers un mode domin par la matrice. Quelle que soit lorientation des fibres, le dlaminage et larrachement des fibres dans le voisinage de la surface de rupture ne sont pas significatifs. Ces observations indiquent un comportement rupture de type fragile pour un chargement en traction lambiante. Les rponses contraintedformation axiale montrent que la rupture intervient aprs un allongement rupture trs important notamment pour =30 et 45. Les vues macroscopiques des prouvettes ruines en traction 100C (cf. Fig. 2.24b) indiquent des surfaces de rupture identiques celles observes lambiante lors dun chargement selon laxe des fibres. Pour un chargement hors axes, la morphologie de la surface de rupture dpend clairement de la temprature dessai avec un mode de ruine domin par le dlaminage du stratifi associ au dsenchevtrement de larchitecture des fibres tisses. Cet endommagement est initi par une dformation de cisaillement progressive qui induit un dlaminage et sachve par la ruine lorsque les fibres cassent dans la zone dlamine. Ce cisaillement inter-laminaire est facilit par un accroissement de temprature qui rend la rsine moins rsistante. Le facis de rupture des stratifis orients =30 et 45 est caractris par une morphologie en peigne et une importante striction au voisinage de la surface de rupture. (a) (b)

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Fig. 2.24 Essais de traction sur stratifies tisss carbone/poxy pour diffrentes orientations (=0, 15, 30, 45, 90) : (a) Temprature ambiante - (b) 100C [KAW06]

2.3.1.2. Stratifis carbone/PPS

Jingyao et al. [JIN05] ont montr que le couple taux de cristallinit de la rsine - squence dempilement a une influence prpondrante sur le comportement mcanique du stratifi. Dans le cas dun stratifi PPS/carbone, ils ont notamment tudi lvolution du module dlasticit en fonction du taux de cristallinit relative pour diffrentes squences (quasiisotrope ou unidirectionnelle). Ainsi, partir dune rsine PPS avec un taux de cristallinit donne, l'augmentation relative de ce taux entrane une augmentation relative des modules 49

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable dlasticit longitudinale EL ou transversale ET plus ou moins significative (un rapport module relatif/taux de cristallinit relatif environ gal 0,3 pour le module EL dun UD 0 et un rapport denviron 1 pour le module ET dun UD 90) dans une configuration UD. Cependant, dans une configuration quasi-isotrope, on observe une diminution relative de 0,15 du module dlasticit (cf. Fig. 2.25).

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Fig. 2.25 Influence du taux de cristallinit sur le module dlasticit de stratifis carbone/PPS pour diffrentes squences dempilement [JIN05] Malgr la nature semi-cristalline du PPS, les proprits mcaniques de stratifis UD carbone/PPS sont quasiment conserves (cf. Fig. 2.26) au-del de la temprature de transition vitreuse de la rsine PPS [REI98][LOV00][MAH02].

Fig. 2.26 Evolution du module longitudinal et de la rsistance en fonction de la temprature pour un stratifi carbone/PPS plis UD [REI98] En effet, lassociation de fibres de carbone et dune rsine PPS donne un matriau avec une temprature de transition vitreuse telle que Tg=126C (cf. Fig. 2.27) soit une augmentation de 40% [WAL98]. Ceci permet dlargir la plage dutilisation en temprature de ces matriaux. Cette conservation des proprits au-del de Tg diffre grandement du comportement des rsines thermodurcissables qui sont caractrises par une chute spectaculaire de leurs proprits au-del de Tg. Cependant et malgr ce constat, la temprature dutilisation en service pour des applications structures est infrieure 90 pour les composites matrice PPS. Dans le cas dapplications pour des structures secondaires, ce type de matriau peut tre utilis des tempratures suprieures. 50

Chapitre 2 : Etat de lart sur les tudes du comportement des composites thermoplastiques et thermodurcissables : Analyse comparative

Fig. 2.27 Evolution du module longitudinal en fonction de la temprature pour un stratifi carbone/PPS plis UD [WAL98]

2.3.1.3. Stratifis carbone/PEEK

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Ramey et Palazotto [RAM89] ont ralis une tude exprimentale de stratifis trous quasiisotropes graphite/PEEK plis UD pour des sollicitations en traction et en compression pour des trous de diffrents diamtres. Les essais ont galement t raliss diverses tempratures (21-121-135-149C). Ces rsultats exprimentaux ont t corrls ceux donns par le critre de dfaillance trois paramtres de Pipes. Enfin, en s'appuyant sur des clichs de microscopie lectronique balayage, ces auteurs ont propos une analyse qualitative des effets du trou sur les modes d'endommagement de ce type de stratifi. Carlsson et al. [CAR89a] ont dtermin les proprits mcaniques de composites carbone/PEEK plis UD pour des applications structurales via la ralisation dessais monotones lmentaires (traction, compression, flexion). En modifiant la squence dempilement du stratifi pour obtenir une rponse du stratifi domine soit par la matrice (sollicitation hors axes des fibres) soit par les fibres (sollicitation selon laxe des fibres), linfluence de la temprature sur la rsistance des stratifis a t observe. Utilisant la radiographie rayons X, Cowley and Beaumont [COW97] ont tudi la nature et laccumulation des dommages autour de trous dans des stratifis renforcs par des fibres de carbone (60% de fibres en volume) et possdant une matrice TD (Cyanate : Tg=215C) ou TP (PES amorphe : Tg=225C). Lendommagement dpend ainsi de plusieurs paramtres : amplitude de la surcontrainte autour du trou, temprature (variant de 20 250C) et ductilit de la matrice. La radiographie montre que les stratifis plis croiss tests sont caractriss par des mcanismes dendommagement identiques : 1 Apparition de microfissures dans la matrice aux bords droit et gauche du trou 2 Apparition de lignes de dcohsion (splitting) dans les plis 0 inities lextrmit de ces fissures 3 Fissuration dans les plis 90 4 Extension dune zone de dlaminage linterface entre les plis 0 et 90 partir des lignes de dcohsion dans les plis 0 Avec llvation de la temprature, une comptition sinstaure entre dune part lextension des lignes de dcohsion et dautre part laffaiblissement des proprits mcaniques du 51

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable composites : diminution de la rsistance et du module de cisaillement de la matrice diminution de la rsistance interfaciale fibre/matrice et en cisaillement interlaminaire qui se traduisent par une capacit amoindrie de transfert de la charge entre les fibres via la matrice. Finalement, laugmentation de temprature favorise davantage lextension des lignes de dcohsion contribuant ainsi rduire la concentration des contraintes autour du trou et donc la sensibilit au trou. Fisher et al. [FIS01] ont tudi les mcanismes de dfaillance en traction et en compression dans des matriaux composites matrice thermoplastique de type carbone/PEEK pour deux niveaux de temprature (23 et 121C). Ces rsultats obtenus pour des stratifis plis UD pourront tre compars aux rsultats de nos essais sur des stratifis plis tisss pour des tempratures identiques (cf. Fig. 2.28). Ainsi, les prouvettes drapes 0 prsentent un comportement de type lastique-fragile en traction (T) et en compression (C) tandis que les prouvettes drapes 90 possdent un comportement lasto-viscoplastique, caractristique amplifie par la temprature. Pour une sollicitation selon laxe des fibres, la rsistance en traction est peu modifie par la temprature (lgre augmentation de 5%) contrairement la rsistance en compression (diminution de 30%). Pour une sollicitation transverse aux fibres, llvation de temprature entrane une diminution environ de 30% galement de la rsistance en traction et en compression. (a) (b)

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Fig. 2.28 Courbes contrainte-dformation en traction (T) et en compression (C) pour des composites carbone/PEEK plis UD 23 et 121C : (a) sens longitudinal - (b) sens transverse [FIS01] Jen et al. [JEN06] se sont intresss aux proprits mcaniques et aux mcanismes de dfaillance de stratifis trous AS4/PEEK hautes tempratures. A temprature ambiante, pour des squences d'empilement quasi-isotropes et plis croiss, il ressort de cette tude un rsultat a priori logique, savoir que la rsistance rupture dcrot significativement lorsque le diamtre du trou augmente, tandis que la rigidit longitudinale n'volue pas linairement. Pour les deux squences envisages, l'essai combinant le trou de plus grand diamtre (4mm) et la temprature la plus leve (150C) permet d'obtenir une rsistance rupture gale 5060% de la valeur de la rsistance rupture du stratifi identique non trou temprature ambiante. Les travaux de Vautey [VAU93], mens sur des stratifis carbone/PEEK (APC-2) plis UD et prsentant une squence dempilement quasi-isotrope, montrent qu'une augmentation du taux de cristallinit X de la rsine PEEK semblent favoriser une diminution de la sensibilit au trou (cf. Tab. 2.5).

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Chapitre 2 : Etat de lart sur les tudes du comportement des composites thermoplastiques et thermodurcissables : Analyse comparative

APC-2 (X=29%) APC-2 (X=40%)

Contrainte rupture (MPa) Traction lisse Traction troue 1237 544 1127 557

Coefficient de trou 0.44 0.49

Tab. 2.5 Influence du taux de cristallinit sur la rsistance de stratifis carbone/PEEK plis UD : traction lisse vs traction troue [VAU93]

2.3.1.4. Discussion
Pour les trois stratifis tudis, linfluence de la temprature sur le comportement mcanique des fibres de carbone est ngligeable car la temprature maximale lors des essais mcaniques est de 120C. En ce qui concerne les rsines pures, laugmentation de la temprature diminue la rsistance et la contrainte rupture, dautant plus que la temprature est proche de la Tg pour les thermoplastiques. A travers la dgradation de la matrice et de linterface fibre/matrice, linfluence de la temprature est intimement lie la squence dempilement du stratifi. En effet pour des sollicitations en traction, dans les directions chanes et trames, la temprature ninfluence pas significativement la rigidit et la rsistance du stratifi. Pour des sollicitations hors axes, notamment 45, le comportement de la rsine prdtermine le plus la rponse du stratifi. Et dans ces configurations, la temprature facilite le dsenchevtrrent de fibres tisses ainsi que le dlaminage. Pour ce qui est des sollicitations en compression, la temprature diminue la rsistance rupture ; la rsine devenant viscoplastique maintient moins bien les fibres qui flambent plus facilement.

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2.3.2. Influence du vieillissement humide

2.3.2.1. Stratifis carbone/poxy
Lorsquils sont exposs des environnements humides, de nombreux composites matrice polymre absorbent en surface lhumidit ambiante et leau suit alors un processus de diffusion dans la matrice. La teneur en humidit de la rsine pure ou du composite est value relativement au poids du matriau sec.

Fig. 2.29 Evolution caractristique de la rigidit dun matriau matrice polymre : influence de la teneur en humidit et de la temprature [THO08] 53

Etude comparative du comportement de composite matrice thermoplastique ou thermodurcissable composites Ainsi, lhumidit peut contribuer fortement dgrader les proprits mcaniques des dgrader composites matrice polymre notamment temprature leve. La littrature est trs abondante sur le sujet et une revue bibliographique complte a t ralise par Weitsman [WEI90] au sujet des effets du conditionnement hygroscopique sur le comportement des composites fibreux. Les conclusions gnrales qui ressortent sont les suivantes [PAT99] : 1- Lorsquun niveau de saturation existe, il dpend fortement et davantage de lhumidit relative que de la temprature, 2- La diffusion de lhumidit est trs sensible la temprature, sion 3- Lhumidit accrot le fluage, 4- Lhumidit induit un gonflement du matriau pouvant induire des contraintes internes, 5- Lhumidit abaisse la temprature de transition vitreuse qui joue un rle essentiel dans le comportement en temprature du composite (cf. Fig. 2.29), mprature 6- Lhumidit engendre une dgradation des proprits en cisaillement et en compression, variable selon les conditions de VH et les matriaux constitutifs du composite. Lanalyse de labsorption deau par un composite carbone/poxy (cf. Fig. 2.30 indique que la 2.30) teneur en humidit augmente rapidement avec le temps pour atteindre un niveau de saturation aprs quelques jours dexposition dans un environnement humide [MAL93] La vitesse [MAL93]. laquelle le composite atteint la saturation est dtermine par son paisseur de mme que la temprature du milieu environnant. Lors du schage, une dsorption plus rapide de la teneur en humidit sopre de sorte que le matriau retrouve son tat original quasi quasi-sec et ses proprits mcaniques initiales, soulignant ainsi le caractre rversible du vieillissement humide.

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Fig. 2.30 Absorption deau par un stratifi carbone/poxy (65% de fibres en masse) en fonction du temps pour diffrents environnements humides 24C [MAL93] Obst et al. [OBS96] ont valu leffet du vieillissement humide sur les mcanismes de microfissuration de stratifis carbone (AS4) /poxy (PR500) avec un renfort tissu de type satin de 5. Ltat de rfrence correspond au matriau sec obtenu aprs fabrication et . temprature ambiante. Le vieillissement hygrothermique consiste appliquer un cycle correspondant aux conditions dutilisation en service de matriaux dans un environnement de moteur davion (Etat sec 120C pendant 90 mn Exposition une humidit relative de 85% 30C pendant 22h30) rpt pendant 6 semaines soit 1000 heures) (cf. Fig. 2.31). ig.

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Chapitre 2 : Etat de lart sur les tudes du comportement des composites thermoplastiques et thermodurcissables : Analyse comparative

Fig. 2.31 Cycle de vieillissement hygrothermique typique pour des applications dans un environnement de moteur davion [OBS96] Les essais ont t raliss pour des sollicitations monotones et cycliques. Les essais monotones rvlent que le vieillissement hygrothermique gnre une microfissuration des niveaux de dformation infrieurs par rapport ltat de rfrence. Cependant, la densit de fissures rupture est similaire. A 120C, lapparition des fissures est retarde et la densit de fissures rupture est plus faible en raison notamment dun relchement des contraintes rsiduelles de cuisson haute temprature. Enfin, les diffrentes conditions environnementales naffectent pas la rigidit du matriau. Limportance de la prsence de microfissures lors de lexposition des environnements agressifs a galement t mise en vidence par des essais de cisaillement interlaminaire raliss sur des prouvettes non fissures et pr-fissures pralablement au cycle de vieillissement hygrothermique. La prfissuration pralablement au cycle de vieillissement hygrothermique. La rsistance au cisaillement interlaminaire des prouvettes pr-fissures diminue respectivement de 25% ( temprature ambiante) et de 15% ( 120C). De plus, la prsence de microfissures induites pralablement au cycle de vieillissement hygrothermique modifie le processus de diffusion de leau au sein du matriau lorsque ce dernier est expos un environnement 40C et o lhumidit relative est de 70%. La teneur en humidit saturation des prouvettes fissures est plus importante (6 8%) que celle des prouvettes non-fissures et le coefficient de diffusion 5 fois plus grand. Patel et Case [PAT00] se sont intresss lvolution sous diffrentes conditions environnementales des proprits du mme matriau que celui de ltude prcdente avec une squence dempilement [0/90]4s. Les conditions environnementales imposes correspondent aux configurations suivantes: 1- Temprature ambiante et matriau sec (Etat de rfrence), 2- Temprature dutilisation en service dans un environnement de moteur davion (120C), 3- Matriau expos un vieillissement humide (Satur en eau dans un environnement 85% dhumidit relative et 30C pendant 500 heures)

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Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable (a) (b)

Fig. 2.32 Evolution du comportement en traction dun stratifi tiss carbone/poxy de type satin de 5 en fonction de la temprature et du VH : (a) Proprits mcaniques (b) Courbes contrainte-dformation [PAT00] Les rsultats obtenus dans cette tude sont particulirement intressants car ils peuvent servir de base de comparaison nos travaux dans la mesure o les configurations exprimentales sont similaires. En accord avec les rsultats de ltude prcdente, la rigidit longitudinale et la rsistance ultime en traction du composite (cf. Fig. 2.32a) ne sont pas rellement affectes par les conditions environnementales (120C et aprs VH). Pour un chargement en traction, le mcanisme dendommagement principal est la fissuration transverse des torons. Ltude du comportement rupture par mission acoustique indique que la majorit des fissures apparat pour des niveaux de contrainte levs proches de la rupture, ce qui justifie la conservation de la rigidit longitudinale. La courte non-linarit observe 120C lextrmit de la courbe contrainte-dformation (cf. Fig. 2.32b) correspond au redressement des paquets de fibres et donc une rigidification du stratifi. Ce redressement peut concorder avec le dbut de la fissuration transverse laquelle contribue au relchement des contraintes dans les mches de fibres axiales. Cette volution contraste avec la courbe typique des stratifis plis tisss prsentant une lgre striction (concavit vers le bas) caractristique de la rupture des fibres hors axes. Avec la squence dempilement [0/90]4s, les fibres 90 limitent la dformation transverse et empchent ce phnomne de striction. Dans la continuit de ces travaux, Patel et Case [PAT02] ont tudi les effets de cycles de vieillissement hygrothermique sur la durabilit du mme matriau (fibre de carbone AS4 / rsine poxy PR500 avec un renfort tissu de type satin de 5). Leur analyse de la durabilit est base sur des essais mcaniques, des analyses thermiques (AMD Analyse Mcanique Dynamique et ATG Analyse Thermo Gravimtrique) et des examens des surfaces de rupture. En accord avec les conclusions des tudes prcdentes, le vieillissement hygrothermique combin une temprature leve, reprsentant les conditions dun environnement svre, naffectent quasiment pas les proprits mcaniques du matriau (cf. Tab. 2.6a). On peut mme observer une trs lgre augmentation de la rsistance (+4%) possiblement associe une post-cuisson lors du processus de vieillissement. Cependant, la comparaison des surfaces de rupture des prouvettes ltat de rfrence et aprs V.H. indique un dlaminage plus important, li la diffusion deau et laltration consquente de linterface fibre/matrice.

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Chapitre 2 : Etat de lart sur les tudes du comportement des composites thermoplastiques et thermodurcissables : Analyse comparative (a) (b)

Tab. 2.6 Influence des cycles de vieillissement hygrothermique sur les proprits dun stratifi tiss carbone/poxy de type satin de 5 : (a) Analyse thermique (b) Analyse mcanique [PAT02] Les rsultats de lAMD suggrent que la temprature de transition vitreuse du stratifi augmente de 4% aprs 500 cycles de V.H (cf. Tab. 2.6b). Cet accroissement de Tg est probablement li au pontage additionnel des macromolcules lors du vieillissement. Cette interprtation est galement taye par lATG qui rvle une lgre augmentation (+8%) de la temprature de dgradation de la rsine poxy sous leffet du V.H (cf. Tab. 2.6b). En outre, cette rticulation additionnelle tend limiter la teneur en humidit saturation puisque laugmentation de la densit de montage rduit le volume disponible pour labsorption deau. Enfin, Jana et Bhunia [JAN08] ont examin les mcanismes microscopiques de dgradation de stratifis tisss carbone/poxy soumis des cycles de vieillissement hygrothermique. Des essais de cisaillement interlaminaire et de flexion 4 points ont t raliss sur des stratifis trous et non trous aprs des cycles de vieillissement hygrothermique. La contrainte damorce de dlaminage, identifie partir des courbes charge-dplacement en flexion, a t corrle avec le nombre de cycles de vieillissement. Il savre que la rsistance au cisaillement interlaminaire et la contrainte damorce de dlaminage dcroissent avec le temps dexposition en environnement chaud/humide. La faible absorption dhumidit (environ 1,3%) naffecte pas la stabilit dimensionnelle. Une observation au MEB des surfaces de rupture indique que la dfaillance du matriau intervient subitement et de manire fragile. Avant vieillissement, lexamen de la surface de rupture rvle peu de fibres rompues contrairement aux surfaces observes aprs vieillissement hygrothermique o lon peut galement constater une dcohsion fibre/matrice.

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2.3.2.2. Stratifis carbone/PPS

La sensibilit des composites vis--vis des conditions hygrothermiques vient principalement de la dgradation des proprits (gonflement, plastification, perte de tnacit) des matrices polymres en prsence dhumidit et en fonction de la temprature. Le vieillissement humide consiste placer le matriau dans un environnement humide et en temprature, typiquement 1000h dans un milieu 85% dhumidit relative (H.R.) et 70C. Contrairement aux rsines thermodurcissables, labsorption deau par la rsine PPS et ses effets sur ses proprits sont peu marqus. Conformment aux rsultats des premires tudes menes sur la rsine PPS pure [LOU85], les proprits mcaniques du PPS sont affectes de moins de 10% aprs une exposition dans leau 93C pendant 140 jours (environ 3400 heures). Les composites matrice PPS voient leur rsistance saltrer plus significativement dans ce mme environnement. Ainsi, dans le cas dun cas composite verre/PPS (40% de fibres) immerg dans une eau 93C pendant 30 jours (environ 700 heures), la rsistance en traction diminue 57

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable de 20%. Cette diminution sexplique notamment par une altration de ladhsion fibres matrice dans leau chaude. Enfin, le gain en poids li labsorption dhumidit est ngligeable (0,05%) pour ce type de composite. A 23C pendant 1000h, laugmentation du poids tombe 0,03%. Pour les composites PPS renforcs par des fibres de carbone, la teneur en eau est similaire dans des conditions identiques [MA91] (cf. Fig. 2.33).

80 C 70 C 60 C

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Fig. 2.33 Absorption deau par un stratifi carbone/PPS (65% de fibres en masse) en fonction du temps rduit 75% H.R. et diffrentes tempratures [MA91] Depuis le dbut des annes 1990, la socit Phillips Petroleum, qui commercialise le Ryton PPS, a dvelopp diffrentes versions du PPS afin damliorer notamment ladhsion fibres/matrice lors du vieillissement humide et donc la rsistance aux conditions environnementales. Les versions rcentes du PPS prsentent ainsi une temprature de fusion de 280C contre 275C pour la version originelle du PPS. La temprature de transition vitreuse est quasi-inchange (90C). Cependant, lamlioration porte sur la temprature de cristallisation fondue qui atteint 235C contre 182C pour la premire version. La temprature de cristallisation froide passe quant elle de 125C 146C. Ces caractristiques permettent dobtenir un matriau avec une chelle de temprature de mise en uvre largie ainsi quune tnacit bien plus leve (GIc de 2,2 kJ/m vs 1,25 kJ/m pour des composites AS4/PPS) [MA92]. La rsine amliore prsente alors une phase cristalline plus uniforme et une structure sphrolitique plus fine. Yau et al. [YAU91] ont galement observ que lutilisation de ces rsines PPS dernires gnrations combine avec lensimage des fibres permettent la fois damliorer la tnacit du composite matrice PPS et damoindrir labattement de la rsistance suite lexposition du matriau dans des environnements humidit relative et tempratures leves. Le gain en poids est infrieur 0,05% pour des composites PPS renforcs par des fibres de carbone AS4 placs pendant 6 semaines (1000h) 95% H.R. et 71C ou 49C dans leau sale. Les stratifis UD AS4/PPS tests sont obtenus par autoclave sous vide. Pour un taux massique de fibres de 65%, les rsultats semblent indiquer que leau absorbe par le matriau carbone/PPS suit une loi de Fick [MA91]. La figure suivante (cf. Fig. 2.34) illustre labattement des proprits mcaniques en traction et en flexion de stratifis matrice thermoplastique (PPS ou PEEK) renforce par un tissu carbone. La fraction massique de fibres est respectivement 65% pour le carbone/PPS et 63% pour le carbone/PEEK. Les rsultats prsents dans deux configurations de vieillissement humide (80C 85% H.R. et 80C immersion dans leau) mettent en vidence une altration plus importante des proprits mcaniques des stratifis 58

Chapitre 2 : Etat de lart sur les tudes du comportement des composites thermoplastiques et thermodurcissables : Analyse comparative C/PPS par rapport aux C/PEEK. Afin dobtenir des matriaux quasi-sec avant une exposition en milieu humide, ces matriaux composites ont subi un traitement de recuit 204C pendant 2h. La conclusion de ces travaux est intressante puisque les proprits mcaniques sont partiellement conserves (95% dabattement pour la rsistance en flexion du C/PEEK) et satisfaisantes (70% dabattement pour la rsistance en traction du C/PPS) mme aprs une exposition 80C et 75% H.R. pendant 1400 heures.

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Fig. 2.34 Abattement des proprits mcaniques en traction et flexion pour des stratifis C/PEEK et C/PPS [MA91] Comme cela a t mis en vidence prcdemment (cf. Fig. 2.33), les composites matrice PPS nabsorbent presque pas deau en environnement humide temprature. La diminution de 30% de la rsistance en traction des stratifis tisss C/PPS sexplique notamment par la diffusion de leau linterface fibres/matrice qui favorise la dcohsion et affecte, par consquent, le transfert de charge entre fibres. Pour conclure cette tude bibliographique sur linfluence des conditions environnementales (temprature et vieillissement humide) sur le comportement de stratifis tisss C/PPS, Spruiell et Janke [SPR04] ont appliqu diffrents types de sollicitations 1D (traction, compression, cisaillement dans le plan) et 3D (traction ou compression troue non habite, compression aprs impact et traction habite). Ces rsultats sont obtenus pour diffrentes tempratures (55C, 23C et 80C) et conditions d'humidit (sche, 50% Humidit Relative et 85%HR). Ces rsultats constituent une base de comparaison intressante pour nos essais exprimentaux puisquil sagit du mme matriau : renfort tissu satin de 5, taux volumique de fibres de 50%, fibres quasi-quilibres dans les sens trame et chane (51 : 49). On observe pour ce matriau, expos un vieillissement humide identique (70C et 85% H.R.), une augmentation ngligeable du poids de 0,12% (cf. Fig. 2.35). On peut galement prciser que leau est principalement absorbe lors des 50 premires heures dexposition [TEN03].

Fig. 2.35 Absorption de leau en fonction du temps pour un stratifi tiss C/PPS [TEN03] 59

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable Pour des sollicitations en compression ou en traction, on distingue le sens chane et le sens trame. L'augmentation de temprature de -55C 80C, associe une exposition en milieu humide, entrane une diminution contenue de la rsistance (3-7%) dans le cas de la traction, traction troue non habite, le matage et la compression aprs impact. Pour la compression (chane et trame) et le cisaillement plan, labattement de la rsistance est plus important : 15 28% (cf. Fig. 2.36).

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Fig. 2.36 Influence des conditions de vieillissement humide sur la rsistance d'un stratifi tiss carbone/PPS pour diffrentes sollicitations [SPR04] En termes de rigidit, linfluence combine du vieillissement humide et de la temprature nest pas significative dans le cas de sollicitations en traction ou en compression dans le sens chane. Cependant, pour des tempratures croissantes approchant la temprature de transition vitreuse de la rsine (i.e. 90C), la tendance observe est une faible diminution de la rigidit et de la rsistance. Ceci sexplique notamment par laltration de ladhrence fibres/matrice lors de la diffusion deau au sein du stratifi. Ainsi, seul le cisaillement plan (sollicitation pour laquelle le comportement du composite est gouvern par la rponse mcanique de la rsine) est caractris par une diminution importante du module de Coulomb (35 42%) selon ltat (sec ou vieilli humide) du matriau (cf. Fig. 2.37).

Fig. 2.37 Influence des conditions de vieillissement humide sur la rigidit d'un stratifi tiss carbone/PPS pour diffrentes sollicitations [SPR04] 60

Chapitre 2 : Etat de lart sur les tudes du comportement des composites thermoplastiques et thermodurcissables : Analyse comparative

2.3.2.3. Stratifis carbone/PEEK

Dans son tude comparative des performances mcaniques de composites C/TD et C/TP pour des applications aronautiques, Vautey [VAU93] a examin linfluence de conditions environnementales svres (120C et V.H. : 750 heures 70C et 95% dhumidit relative) sur la rsistance en compression troue. Compte-tenu des performances en traction troue, il apparat que le flux rupture du matriau est principalement li la nature du renfort. Dans des conditions dutilisation svres, les matriaux tests prsentent des flux admissibles similaires (cf. Fig. 2.38). En effet, le comportement en compression tant essentiellement gouvern par la matrice, la temprature dessai maximale (120C) reste infrieure aux tempratures de transition vitreuse des rsines poxy et PEEK.

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Fig. 2.38 Influence du V.H. sur la rsistance en compression troue pour des stratifis UD C/PEEK vs C/poxy [VAU93] Plus rcemment, Smith et al. [SMI01] ont propos une tude comparative sur la durabilit des composites matrice TD (Epoxy) et TP (Semi-cristalline : PPS, PEKK et amorphe : PEI) dans un environnement agressif (5 fluides couramment utiliss en aronautique : eau, krosne, fluide hydraulique, MEK et propylne glycol). Ces stratifis renforcs par un tissu de type satin de 8 (verre ou carbone) ont t sollicits hors axes (+/- 45 par rapport la direction des fibres) afin de dterminer la rponse de la matrice (prpondrante sur le comportement du stratifi dans cette configuration) pour diffrents types de chargement : monotone, cyclique et fluage. En se basant sur des critres de comparaison tels que la rtention de fluide, la rigidit, la rsistance, la dure de vie en fatigue, il savre que les composites matrice TP prsentent quasiment la mme durabilit que les composites matrice TD. Dune manire gnrale, par rapport aux composites C/TD, les composites C/TP semblent prsenter une tolrance infrieure aux environnements agressifs. Les TP semicristallins (PPS : 50% de cristallinit et PEKK : 0 25% de cristallinit) sont toutefois moins affects par rapport aux TP amorphes qui perdent plus de 50% de leur rsistance, dmontrant ainsi limportance de la phase cristalline des TP dans des conditions dutilisation svres (cf. Fig. 2.39). 61

Etude comparative du comportement de composite matrice thermoplastique ou thermodurcissable composites

Fig. 2.39 Influence du temps dexposition une fluide hydraulique sur la rsistance en traction pour des stratifis tisss C/PEEK vs C/poxy [SMI01] Dans la perspective de la comparaison des composites matrice TD (poxy) et TP (PEEK), Haque et Jeelani. [HAQ92] ont propos une tude sur linfluence des conditions environnementales sur les proprits en compression de stratifis UD quasi quasi-isotropes C/poxy et C/PEEK. Pour des tempratures de 23C 100C, les proprits des matriaux exposs un environnement humide (eau distille) pendants 90 jours ont t compares celles des matriaux de rfrence dans un tat sec. Les conclusions issues des travau sont les travaux suivantes : Le C/poxy absorbe trois fois plus lhumidit que le C/PEEK (cf. Fig. 2.40). La gomtrie de lprouvette joue galement un rle dans le mcanisme dabsorption. Ainsi, une prouvette paisse de faible surface absorbe moins dhumidit quune prouvette mince de dhumidit surface plus grande.

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Fig. 2.40 Absorption dhumidit en fonction du temps par des stratifis UD C/poxy et C/PEEK [HAQ92] La rigidit et la rsistance sont altres par le vieillissement humide et laccroissement de temprature pour les deux matriaux (cf. Fig. 2.41). Dans toutes les configurations, la ). rigidit et la rsistance du C/PEEK sont meilleures que celles du C/poxy. De plus, labattement des proprits entre lenvironnement le plus svre (100C aprs VH) et ltat de rfrence (Sec 23C) est plus faible pour le C/PEEK ( 18% pour la rsistance et -12% pour (-18% la rigidit) que pour le C/poxy ( (-25% pour la rsistance et -22% pour la rigidit). 22%

62

Chapitre 2 : Etat de lart sur les tudes du comportement des composites thermoplastiques et thermodurcissables : Analyse comparative Des observations lil nu semblent indiquer que la ruine des matriaux en compression intervient suite au cisaillement inter-laminaire suivi dun dlaminage et finalement de lclatement des extrmits.

(a)

(b)

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Fig. 2.41 Influence combine du vieillissement humide et de la temprature sur les proprits en compression (rsistance et rigidit) de stratifis UD [HAQ92] : (a) C/poxy (b) C/PEEK Meyer et al. [MEY94] ont tudi la durabilit long terme de ladhsion interfaciale fibre/matrice de stratifis carbone/PEEK aprs une exposition dans des environnements hygrothermiques (eau sale). Un essai de dchaussement de fibre unique a t mis profit afin de dterminer quantitativement linfluence des conditions environnementales sur lvolution de la contrainte dadhsion ultime. Le matriau a t test trois niveaux de temprature. Les rsultats de cette tude indiquent que la rsistance dadhsion interfaciale dans les composites C/PEEK dpend dautant plus dune exposition prolonge dans leau sale que la temprature est leve.

2.3.2.4. Discussion
Dans un environnement humide, les composites absorbent en surface lhumidit ambiante et leau se diffuse dans la matrice. Cest pour cela que le mcanisme dabsorption dpend de la gomtrie de lprouvette. Les effets du vieillissement humide sont plus marqus temprature leve car lhumidit abaisse la temprature de transition vitreuse. Bien que le carbone/poxy absorbe plus dhumidit que les carbone/PEEK et carbone/PPS, lhumidit influe lgrement plus la rigidit longitudinale et la rsistance en traction de stratifis tisss thermodurcissables que celles des thermoplastiques. Cependant, aprs vieillissement humide, un dlaminage plus tendu est visible indiquant une altration de linterface fibre/matrice. Les effets du vieillissement humide sont, comme pour la temprature, plus important, dans des configurations hors axes. 63

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

2.4. Conclusion
Les rponses en traction pour un stratifi thermodurcissable ou thermoplastique sont similaires lorsque le comportement du composite est gouvern par les fibres, c'est--dire pour un drapage avec une majorit de fibres dans le sens longitudinal. En cisaillement plan, les thermoplastiques montrent une rsistance en cisaillement plus leve. Il est important de noter que les composites matrice TD sont plus sensibles aux dommages que les composites matrice TP malgr des problmes dadhsion entre la fibre de carbone et la rsine PPS. Cet inconvnient peut tre surmont par des traitements sur la fibre : l'ensimage. Les stratifis thermoplastiques savrent plus sensibles la prsence dun trou. Le comportement plastique marqu de la rsine ne permet pas dobserver une bonne redistribution des contraintes par accommodation plastique autour du trou en raison de la prsence des fibres qui empchent la dformation plastique. La rupture des prouvettes matrice fragile (TD) saccompagne dun dlaminage important tandis que celle des matriaux ductiles seffectue davantage par cisaillement des fibres et peu de dlaminage. Cet endommagement par dlaminage sattnue haute temprature. Le comportement et la sensibilit au trou dpendent fortement de la squence dempilement du stratifi. A linstar de cette revue bibliographique qui visait regrouper le comportement de stratifis thermodurcissables et thermoplastiques, le prochain chapitre permettra de comparer des stratifis tisss diffrentis uniquement par leur matrice. Les configurations exprimentales tudis s'intresseront l'influence combine de paramtres environnementaux que sont la temprature et le vieillissement humide.

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Chapitre 3 :
Essais raliss
Dans ce chapitre, lobjectif vis est de fournir une base de donnes exprimentales permettant de raliser une tude comparative des caractristiques des trois matriaux composites (Carbone/Epoxy, Carbone/PPS et Carbone/PEEK prsents dans le chapitre 1) soumis diverses sollicitations. On cherchera en particulier mettre en vidence linfluence de paramtres environnementaux (temprature et/ou vieillissement humide) sur les comportements et proprits mcaniques.

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3.1. Procdure de ralisation des essais

On peut rappeler que les matriaux composites tudis dans ce travail sont des plaques stratifies renforces par un tissu identique et diffrencies par la nature de la matrice : rsine thermoplastique PPS ou PEEK dune part, et rsine thermodurcissable poxyde dautre part. Le renfort est un pr-imprgn de fibres de carbone avec un tissage de type satin de 5 (cf. chapitre 1). La fraction volumique de fibres est de 50% pour les thermoplastiques et de 60% pour le thermodurcissable ce qui reprsente un taux de fibres 20% plus important (10% dans le sens chane et 10% dans le sens trame). Dans la perspective de la comparaison des valeurs caractristiques des diffrents matriaux, il est important de souligner cette diffrence de taux de fibres. Les plaques stratifies sont obtenues par dcoupage la scie diamant de plaques pr-imprgnes presses chaud. Les prouvettes testes dans ce travail ont la mme squence d'empilement : [0/45/0/45/0/45/0]. Le tissu tant quilibr (50% de fibres dans les directions chane et trame), on peut considrer que ce drapage est quasi-isotrope. Les essais ont t raliss sur une machine dessais servo-hydraulique MTS 810 dote dune cellule de charge de capacit 100kN et quipe dune enceinte thermique. Les matriaux ont t tests dans deux configurations : un tat neuf et un tat vieilli. Afin de dterminer linfluence des conditions environnementales (temprature et vieillissement humide), chaque type dessai a t ralis en fonction des conditions suivantes : Etat du matriau : neuf/vieilli humide (V.H.). Les prouvettes vieillies humides ont t exposes un environnement humide 85% H.R. (Humidit Relative) et 70C pendant 1000h. Les prouvettes sont considres comme tant ltat neuf ou vierge aprs avoir subi un tuvage 70C pendant 48 heures, 8 heures avant la ralisation de lessai. Temprature dessai : ambiante/120C. Pour les essais en temprature, deux protocoles ont t appliqus. Avant de raliser les essais haute temprature, le four 65

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable est chauff jusqu 120C pendant 20 minutes de faon obtenir une temprature des mors identique la consigne. Pour chaque essai, aprs la mise en place de lprouvette, un laps de temps de 5 minutes est impos afin dobtenir une temprature homogne dans lprouvette. Pour les prouvettes ltat V.H., ce temps est rduit 3 minutes pour ne pas modifier le taux humidit dans le stratifi. Afin de pouvoir isoler les mcanismes spcifiques contribuant altrer ou amliorer les proprits mcaniques, il est intressant de dissocier linfluence respective de la temprature ou du V.H. Enfin, pour valuer labattement des proprits li aux conditions dutilisation en service dans un environnement de nacelle de moteur, on compare des valeurs obtenues dans la configuration de rfrence (Etat neuf temprature ambiante) et la configuration svre (Etat V.H. 120C). Huit types dessais ont t raliss sur les trois types de matriaux dfinis prcdemment. Les dimensions des prouvettes et les normes de chaque essai sont indiques dans Tab. 3. Lpaisseur des prouvettes est la moyenne de trois points de mesure pris sur lensemble de la surface. Dans le tableau, la lettre V dsigne la vitesse de dplacement impos.
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Le nombre dessais par configuration tant limit 5 prouvettes pour un tat donn, les courbes et les valeurs reprsentatives prsentes dans ce chapitre ont t slectionnes pour leur caractre conservatif. Ainsi, on ne prsente pas la moyenne des valeurs et l'cart type associ. Essai Traction Cisaillement plan Flexion 3 points CIL Compression Traction troue Norme EN 6035 EN 6031 ISO 14125 EN 2563 EN 2850 EN 6035 Dimensions Eprouvette Talons 250x25 250x25 100x15 20x10 75x12.5 250x24 50x25 50x25 35x12.5 50x24 Conditions dessai V=0.5mm/min squence quasi-isotrope V=1mm/min Drapage [45]8 V=1mm/min squence quasi-isotrope V=1mm/min squence quasi-isotrope V=0.5mm/min squence quasi-isotrope 4,8 mm V=0.5mm/min squence quasi-isotrope 6,35mm V=0.5mm/min squence quasi-isotrope 4,8mm V=0.5mm/min squence quasi-isotrope

Joint boulonn en EN 6037 double recouvrement Joint boulonn en EN 6037 simple recouvrement

150x50

50x50

150x24

50x24

Tab. 3.1 Normes, dimensions et conditions dessai

66

Chapitre 3 : Essais raliss

3.2. Proprits des lments constitutifs

Dans le cadre dune dmarche multi-chelle et avant dexaminer le comportement des stratifis tisss soumis divers chargements monotones, il est intressant dobserver la rponse mcanique individuelle des lments constitutifs du composite (renfort et matrice) pour une sollicitation en traction. En effet, ltude de linfluence de la temprature sur le comportement du renfort et de la matrice permet de mieux dissocier les effets observs sur le stratifi rsultant de lassociation de ces lments.

3.2.1. Le renfort
Le renfort constituant les stratifis est un renfort en fibres de carbone tisss en satin de 5 (cf. Chapitre 1). Afin de tracer la courbe contrainte-dformation en traction dun pli de tissu il est ncessaire de connatre laire dun toron (paquet de fibres) et le nombre de torons dans la largeur de lprouvette. Le pli lmentaire de tissu est constitu dun seul toron (sens chane) dans lpaisseur. Les torons sont rpartis de manire priodique dans la largeur de lprouvette en raison de larchitecture du tissu et on suppose quils possdent la mme section (cf. Fig. 3.1). La section dun toron de fibres peut tre assimile une ellipse dont laire est donne par son demi grand axe 0,55 et son demi petit axe 0,085 : 0,147 .

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Fig. 3.1 Observation microscopique de la section dun toron (grossissement x54) Le comportement en traction du tissu satin de 5 en fibre de carbone est globalement indpendant de la temprature (cf. Fig. 3.2). En effet la contrainte rupture temprature ambiante est de 973MPa contre 941MPa 120C, soit un cart relatif de 3%. Les ruptures de pente observables sur la courbe 120C correspondent des ruptures de fibres lies la difficult dalignement exact des fibres selon laxe de la sollicitation lors de la mise en place de lprouvette.

67

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

Fig. 3.2 Influence de la temprature sur la rponse contrainte-dformation en traction pour un tissu carbone en satin 5

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3.2.2. La matrice
3.2.2.1. Proprits mcaniques de la matrice
Lors dune sollicitation en traction, le module dlasticit et la rsistance des polymres dcroissent sous leffet dune temprature croissante (cf. Fig. 3.3). Cette diminution est provoque par ladoucissement thermique selon les mcanismes prsents dans le chapitre 1. Des essais de traction ont t raliss deux tempratures sur des prouvettes de rsine PEEK et PPS pure (cf. Fig. 3.3a). Les rponses obtenues mettent clairement en vidence le comportement viscoplastique des deux rsines. On peut toutefois prciser que la rsine PEEK possde une rsistance et un allongement rupture suprieurs ceux du PPS (cf. Tab. 3.2). De plus, en raison des limites techniques de la machine, lallongement rupture du PEEK 120C na pas t atteint. Pour la rsine PEEK, bien que la temprature dessai ne soit pas suprieure sa Tg, on observe une diminution de sa rigidit (-20%) tandis que la rsistance augmente de plus de 40% et lallongement rupture de plus de 280%. Pour la rsine PPS sollicite une temprature suprieure sa Tg, la rigidit et la rsistance diminuent fortement (respectivement -85 et -28%). Dans le mme temps, la dformation rupture augmente de presque 430%. Pour la rsine poxy L135i, le comportement est de type lastique-fragile 40C. Laugmentation de temprature rvle galement un comportement viscoplastique avec une ductilit toutefois moins prononce que pour les rsines TP (cf. Fig. 3.3b). Ainsi, la dformation rupture maximale (i.e. environ 6,5%) est obtenue 40C tandis que la rigidit et la rsistance deviennent quasi insignifiantes 80C. En rsum, le comportement de la matrice sous chargement thermomcanique dpend de la nature de la rsine (TP ou TD) mais surtout de sa temprature de transition vitreuse. Cependant, lassociation des fibres et de la matrice au sein du stratifi contribue modifier lgrement la Tg de la matrice comme va le montrer la caractrisation thermique des rsines thermoplastiques dans la partie suivante.

68

Chapitre Chap 3 : Essais raliss (a) (b)

Fig. 3.3 Influence de la temprature sur la rponse en traction de polymres : (a) Thermoplastiques PEEK et PPS (b) Thermodurcissable Epoxy L315i [FIE05] s
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(a)
E (GPa) 3 2,4 2,3 0,34 -20 -85 (MPa) 110 > 153 93 67 > 40 -28 28 (%) 21 > 80 15 79 > 280 +427

(b)
Epoxy 914 3 Densit (g/cm ) 1,2 Tg (C) 190 68 (MPa) 3,9 (GPa) 180 (MPa) (MPa) (GPa) PEEK 1,3 143 120 3,6-4 120160 170 3.7 PPS 1,34 90 150 1,1-3,3 180 140190 3

PEEK PPS PEEK PPS

T.A. 120C T.A. 120C E.R. (%)

Tab. 3.2 Quelques proprits mcaniques des rsines pures : rsines (a) Influence de la temprature sur les proprits en traction des rsines PEEK et PPS pures (b) Donnes fournisseurs [ROL97][VAU93]

3.2.2.2. Caractrisation thermique des rsines thermoplastiques

3.2.2.2.1. Lanalyse thermique diffrentielle (DSC)
Lanalyse thermique diffrentielle (Differential Scanning Calorimetry) est une technique permettant de dterminer les caractristiques thermiques des matriaux. Elle permet de mesurer le flux thermique ncessaire pour que la temprature de lchantillon a augmente ou diminue une vitesse choisie. Ce flux thermique est directement proportionnel la capacit calorifique du matriau une temprature donne. Des transformations thermodynamiques de 1er ordre comme la fusion vont se traduire par un pic, dont la surface est proportionnelle lenthalpie de transformation. Les chantillons carotts sur lpaisseur des plaques stratifies ont subi deux montes en tempratures avec un maintien 30C pendant 2mn. La vitesse de monte en temprature est de 10C/mn entre 30C et 300C ou 370C respectivement pour le entre PPS ou le PEEK (cf. Fig. 3.4). Le premier palier correspond alors la transition vitreuse et ). un pic exothermique de cristallisation. 69

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

(a)

(b)

Fig. 3.4 Rsultats de lanalyse DSC : (a) C/PPS (b) C/PEEK

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Transition vitreuse Tg (C) Temprature de fusion Tf (C) Pourcentage de cristallinit (%)

PPS 97,05 1,80 279,50 1,63 26,83 0,78

Carbone/PPS 95,39 2,71 279,67 1,13 26,71 2,89

PEEK 149,63 1,27 344,93 2,12 34,43 1.81

Carbone/PEEK 144,14 3,74 342,28 1,42 30,86 2,26

Tab. 3.3 Tempratures de transition vitreuse et de fusion des rsines et stratifis TP La dtermination du taux de cristallinit est importante car ce dernier conditionne les proprits mcaniques et physiques du matriau (cf. Chapitre 1). Dans le cas du C/PEEK, il est lgrement plus important que celui du C/PPS (cf. Tab. 3.3). De plus, la Tg des deux types de stratifi diminue lgrement par rapport celle de la rsine pure car lassociation des fibres et de la matrice contribue modifier le taux de cristallinit du matriau.

3.2.2.2.2. Lanalyse thermomcanique dynamique (DMTA)

En analyse dynamique mcanique, la contrainte dynamique remplace ou se superpose la contrainte statique. Les analyses dans lesquelles une sollicitation dynamique est applique lchantillon permettent de caractriser les phnomnes de relaxation associs des transitions du type transition vitreuse (relaxation primaire). Les mesures thermomcaniques dynamiques DMA ont ts ralises en torsion 1Hz pour des tempratures comprises entre 30C et 250C pour le PPS ou 300C pour le PEEK. La vitesse de monte en temprature est de 2.5C/mn pour une sollicitation constant de 1MPa (cf. Fig. 3.5). La valeur de la temprature de transition vitreuse Tg est dtermine en traant la courbe iso-frquence tan = f (T). La temprature laquelle la valeur du facteur de perte est maximale correspond la temprature de transition vitreuse. Le facteur de perte est donne par : tan . Les rsultats obtenus pour le module de conservation en cisaillement ainsi que la temprature de transition vitreuse pour les stratifis carbone/PPS et carbone/PEEK sont regroups le Tab. 3.4.

70

Chapitre 3 : Essais raliss

Fig. 3.5 Evolution du module de conservation G et de perte G en cisaillement des chantillons carbone/PEEK et carbone/PPS dans le sens chane G 30C (GPa) 8,39 6,86 10,9 8,88 8,73 10,35 G 120C (GPa) 4,36 3,47 6,5 7,97 8,33 9,98 Diminution (%) 48,04 49,4 40,32 11,41 4,58 3,51 Tg (C) 107,17 106,45 107,84 142,67 145,66 146,36

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PPS-CF chane PPS-CF trame PPS-CF 45 PEEK-CF chane PEEK-CF trame PEEK-CF 45

Tab. 3.4 Valeurs du module de conservation et temprature de transition vitreuse pour les stratifis carbone/PPS et carbone/PEEK suivant lorientation des fibres Par rapport lanalyse DSC, la temprature de transition vitreuse du C/PEEK (145C) dtermine par DMTA est la quasi-identique et celle du C/PPS (107C) augmente (+13%). Cette diffrence sexplique par la difficult de localiser le point dinflexion lors des essais de DSC raliss sur le C/PPS.

3.2.3. Le stratifi
Considrant les rponses individuelles en traction des lments constitutifs du stratifi (Renfort tiss de fibres de carbone dune part et rsine PPS dautre part) obtenues prcdemment, il est intressant de comparer les rponses T.A. celle dun stratifi C/PPS avec une squence [0]8 (cf. Fig. 3.6a). Le comportement en traction du stratifi est lastiquefragile. Pour un tel drapage, la rponse mcanique du stratifi est similaire au comportement lastique-fragile des fibres orientes 0. On peut galement prciser que le comportement ductile de la matrice ne se reporte alors pas du tout sur la rponse globale du stratifi C/PPS [0]8. Ainsi, la squence dempilement est un paramtre essentiel permettant de conditionner la contribution de la matrice ou des fibres au comportement global du stratifi. Afin dvaluer linfluence de la squence dempilement sur la rponse en traction dun stratifi tiss C/PPS T.A., deux squences ont t testes : un drapage [0]8 (traction chane sur la Fig. 3.6b) et un drapage plis orients [45]7 (cisaillement plan sur la Fig. 3.6b). La rponse lastique-fragile du stratifi [0]8 contraste singulirement avec la rponse lasto-plastique du stratifi [45]7. Il apparat ainsi que lorsquun stratifi possde une majorit de plis orients 0, la rponse du stratifi est gouverne par les fibres 0 tandis quelle est davantage domine par le

71

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable comportement ductile de la matrice PPS lorsque le stratifi possde une majorit de fibres orientes 45. (a) (b)

Fig. 3.6 Comportement en traction dun stratifi carbone/PPS et de ses constituants T.A. Au-del de la squence dempilement, la rponse du stratifi, et plus particulirement les mcanismes dendommagement, est influence par la microstructure du matriau. En effet, lempilement des couches de tissus imprgns de rsine contribue obtenir une alternance de zones riches en rsine et de zones pauvres en rsine comme le montrent les coupes dans lpaisseur de stratifis plis tisss quasi-isotrope [0/45/0/45/0/45/0] et plis orients [45]7 (cf. Fig. 3.7). Ces zones sont galement associes la gomtrie de linter-pli qui est non plane et au type de tissage du pli lmentaire (ici un tissu satin de 5). Il en rsulte des mcanismes de propagation des dommages diffrents de ceux observs dans le cas dun stratifi plis UD. On note galement que les stratifis Q.I. prsentent beaucoup plus de zones riches en rsine que les stratifis plis orients.

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Zone riche en rsine

Zone pauvre en rsine

Fig. 3.7 Coupes dans lpaisseur de stratifis tisss quasi-isotrope [0/45/0/45/0/45/0] et plis orients [45]7 - Cas du carbone/PPS [OSA03] a justifi lapparition des fissures dans les mches transverses et des mtadlaminages, dans les tissus sollicits en traction dans les axes dorthotropie, quel que soit le motif de tissage (taffetas, serg, satin), du fait de lalignement des mches longitudinales selon la direction de leffort soumettant les mches transverses une dformation de flexion 72

Chapitre 3 : Essais raliss (cf. Fig. 3.8a), la fissure apparaissant alors dans la zone tendue [BIZ09]. Toutefois, ce phnomne est particulirement amplifi dans les tissus de type taffetas o les ondulations se succdent chaque mche de fibres (cf. Fig. 3.8a), alors quil est moins prsent dans les tissus armure satin o les ondulations se succdent toutes les n fibres (satin de 5, n = 5 et satin de 8, n = 8). Cette ondulation peut tre quantifie grce langle de la valeur de la tangente de langle (crimp angle). Lapparition des premiers dommages est alors plus ou moins retarde en fonction du type de tissage. Pour les essais de traction dans laxe des fibres (cf. Fig. 3.8b), une inflexion typique de la courbe de traction est observable, il sagit du knee-point . Ce phnomne semble tre en relation avec la dgradation matricielle propre aux tissus [PAN01]. Cette dgradation est associe au fait que les mches de trame ondulent plus svrement que les mches de chane dans les zones de tissage. (a) (b)

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Fig. 3.8 Influence du type darmure sur lendommagement dans les tissus sollicits en traction sens fibres [OSA03]

3.3. Essais monotones classiques

La premire srie dessais permet de dterminer les proprits mcaniques du pli lmentaire pour chaque matriau. Les essais monotones lmentaires suivants ont t raliss : traction lisse, traction troue, cisaillement plan, compression, flexion 3 points et Cisaillement Inter Laminaire.

3.3.1.

Traction lisse

Cet essai permet daccder au module longitudinal du matriau E ainsi qu la rsistance en traction . A partir de la charge applique F , la contrainte rupture est dfinie F bh o h reprsente lpaisseur de lprouvette et b sa largeur. par

3.3.1.1.
3.3.1.1.1.

Influence de la temprature
Rsultats et analyse

En termes de comportement global du stratifi, linfluence de la temprature sur la rponse en traction des diffrents types de stratifis dpend peu de ltat du matriau. Pour la squence dempilement tudi [0/45/0/45/0/45/0] i.e. quasi-isotrope, les fibres orientes 0 supportent 73

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable la charge et la rponse du stratifi est domine par le comportement des fibres 0 (57% des plis du stratifi). Les matriaux possdent alors un comportement lastique-fragile (cf. Fig. 3.10). Dans les plis 0, lallongement rupture des fibres tant infrieur lallongement auquel la matrice commence se dformer plastiquement, le comportement lgrement non linaire observ en fin de chargement nest pas associ un comportement plastique de la rsine mais la rupture progressive des fibres 0 pendant le chargement. (a) (b)

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Fig. 3.9 Influence de la temprature sur la rponse contrainte-dformation en traction lisse : (a) Etat neuf (b) Etat V.H. Etat neuf C/PEEK C/PPS 494 514 46,67 41,95 1,17 1,35 458 472 44,74 40,49 1,11 1,28 -7,3% -8,2% -4,1% -2,8% -5,2% -5,1% Etat V.H. C/PEEK C/PPS 465 466 41,53 42,77 1,19 1,2 450 436 39,63 37,3 1,22 1,25 -3,2% -6,4% -4,6% -12,8% +2,5% +0,4%

(MPa) 20C E (GPa) (%) (MPa) 120C E (GPa) (%) Influence E T

C/poxy 532 45,22 1,23 505 43,29 1,23 -5% -4,2% 0%

C/poxy 521 43,45 1,26 453 37,14 1,34 -13% -14,5% +6%

Tab. 3.5 Influence de la temprature sur les proprits mcaniques en traction lisse : Etat neuf Etat V.H. A ltat neuf, les proprits mcaniques des trois matriaux dpendent peu de la temprature dessai ce que lon peut justifier en considrant que la rponse des stratifis est principalement gouverne par les fibres dont le comportement est indpendant de la temprature. De plus, la diminution de la rigidit temprature croissante est lgrement plus marque pour le C/Epoxy et le C/PEEK que pour le C/PPS alors que ce dernier possde la Tg la plus basse des trois matriaux. Cette observation confirme donc la faible contribution de la matrice la rponse des stratifis quasi-isotrope. A ltat V.H., le C/Epoxy et le C/PPS sont caractriss par un abattement de leur rsistance et de leur rigidit. Linfluence du comportement de la matrice ntant pas prpondrante pour cette stratification, cela signifie que le V.H. contribue modifier les mcanismes dendommagement en dgradant notamment la qualit de ladhsion linterface fibres/matrice. Cet effet est plus significatif dans le cas du C/Epoxy.

74

Chapitre 3 : Essais raliss Pour comparer les proprits mcaniques des diffrents matriaux, il est important de rappeler que le taux volumique de fibres est de 60% pour le C/poxy et de 50% pour les C/TP, soit 20% de fibres en plus par pli c'est--dire 10% de fibres en plus dans chaque direction (chane et trame) puisque le tissu est quilibr. A ltat neuf et T.A., la rsistance rupture du C/Epoxy est suprieure de 8% celle du C/PEEK et de 4% celle du C/PPS. De plus, la rigidit du C/PEEK est suprieure celle du C/Epoxy. Ainsi, indpendamment de linfluence de la temprature et du V.H., un taux de fibres 10% suprieur dans un stratifi au comportement domin par les fibres ne se traduit pas directement par une rsistance ou une rigidit 10% suprieure. Les mcanismes dendommagement spcifiques chaque matriau justifient davantage la diffrence dabattement dune configuration lautre.

3.3.1.1.2. Analyse des mcanismes dendommagement et interprtation

A ltat neuf, les observations au MEB des zones endommages du C/Epoxy et du C/PEEK sont similaires et rvlent essentiellement des fissures longitudinales associes des ruptures de fibres 0 et 45 (cf. Fig. 3.11). A 120C, les zones endommages prsentent un aspect un peu diffrent et sont similaires celles du C/PPS (cf. Fig. 3.11). Les tranches latrales des prouvettes indiquent que de nombreuses fibres ont t arraches. Lempreinte des torons sur la tranche peut indiquer une dprciation de la qualit de linterface fibre/matrice provoquant un arrachement des fibres 45 rompues. Pour le C/PPS, les observations ltat neuf nindiquent pas de fissures longitudinales mais un facis de rupture en peigne caractristique dune dcohsion linterface fibre/matrice. Comme nous lavons vu dans le chapitre 2, les mcanismes dendommagement des stratifis ltat V.H. sont similaires ceux de ltat neuf mme si le C/PPS est caractris par des zones de dcohsion linterface fibre/matrice (cf. Fig. 3.12). Bien quelles napparaissent pas sur ces observations au MEB, des fissures transverses apparaissent de manire assez homogne paralllement laxe des fibres et dans lpaisseur des mches chane et trame. Ces fissures transverses sont gnralement induites par les effets de bord caractristiques dans les composites stratifis et des dcohsions fibres/matrice. Les fissures longitudinales se dveloppent dans le plan du tissu et paralllement laxe des fibres. Elles sont observes aussi bien entre les paquets de fibres avec des orientations diffrentes (fissuration intermches) quentre les paquets de fibres avec la mme orientation (fissuration intra-mche). Elles suivent londulation du tissu. En accord avec les mcanismes dendommagement propres aux tissus introduits prcdemment, la fissuration matricielle est associe londulation plus prononce des mches trame sur les mches chane dans les zones de tissage. Le point dinflexion (knee point) qui dlimite la partie linaire et non linaire est observable sur les courbes contrainte-dformation et plus particulirement haute temprature. Ensuite, les fissures transverses et longitudinales se gnralisent et les fibres rompues sont alors arraches de la matrice (phnomne de pull-out). En dernier lieu intervient la rupture des fibres 0 qui correspond la ruine des stratifis plis tisss sollicits en traction.

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Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

20C 120C

C/poxy

C/PEEK

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C/PPS

Fig. 3.10 Essai de traction lisse : observations au MEB des matriaux ltat neuf
20C 120C

C/poxy

C/PEEK

C/PPS

Fig. 3.11 Essai de traction lisse : observations au MEB des matriaux ltat V.H. 76

Chapitre 3 : Essais raliss

3.3.1.2. Influence du Vieillissement Humide

3.3.1.2.1. Rsultats et analyse
La rponse mcanique des stratifis ltat V.H. nvolue pas par rapport ltat neuf et demeure lastique-fragile en lien avec la squence dempilement. Le point dinflexion apparat plus clairement sur la courbe contrainte-dformation des stratifis dans des conditions svres dessai. (a) (b)

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Fig. 3.112 Influence du V.H. sur la rponse contrainte-dformation en traction lisse : (a) 20C (b) 120C 20C C/PEEK C/PPS 494 514 46,67 41,95 1,17 1,35 465 466 41,53 42,77 1,19 1,2 -5,9% -9,3% -11% +1,9% +1,7% -11,1% 120C C/PEEK C/PPS 458 472 44,74 40,49 1,11 1,28 450 436 39,63 37,3 1,22 1,25 -1,7% -7,6% -11,4% -7,9% +9,9% -2,3%

(MPa) Etat neuf E (GPa) (%) (MPa) Etat V.H. E (GPa) (%) Influence E T

C/poxy 532 45,22 1,23 521 43,45 1,26 -2,1% -3,9% +2,4%

C/poxy 505 43,29 1,23 453 37,14 1,34 -10,3% -14,2% +8,9%

Tab. 3.6 Influence du vieillissement humide sur les proprits mcaniques en traction lisse : 20C 120C Pour le C/Epoxy, les proprits voluent dans des proportions limites avec le V.H. T.A. mais changent significativement sous laction combine du V.H. et de la temprature. La rigidit du C/PEEK est affecte par le V.H. avec un abattement de 11% par rapport ltat neuf. Dans le mme temps, la rsistance nvolue quasiment pas. Pour le C/PPS, le V.H. ne se traduit pas une volution significative des proprits en traction.

77

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

3.3.1.2.2. Analyse des mcanismes dendommagement et interprtation

A ltat V.H., les mcanismes dendommagement sont similaires ceux observs ltat neuf mais les fissures longitudinales sont plus nombreuses dans le cas du C/Epoxy. A la surface des prouvettes, les fissures observes semblent mme indiquer un endommagement par dlaminage. Pour le C/PPS, on observe sur la tranche latrale davantage de dcohsion des paquets de fibres linterface avec la matrice, notamment T.A. Pour le C/PEEK, les zones endommages prsentent le mme aspect aux deux tempratures dessai avec toutefois moins de fissures longitudinales qu ltat neuf. Par ailleurs, la structure non planaire des stratifis plis tisss leur confre une rsistance lendommagement par dlaminage suprieure celle des stratifis plis UD (cf. Chapitre 2). En effet, la propagation dune fissure de dlaminage est ralentie en raison du caractre htrogne de linterplis (zones riches en matrice ou en tissu). Cest pourquoi on observe davantage de fissures longitudinales suivant londulation des interplis et des dcohsions matricielles qui sinitient dans ces zones. Lors du V.H., la diffusion de leau dans la structure du stratifi induit en effet des micro-vides linterface inter-plis et amplifie le caractre viscoplastique de la matrice, notamment pour le C/Epoxy. Il en rsulte une altration des qualits de linterface et un abaissement de la limite dlasticit de la matrice qui se dforme alors plastiquement. Ces mcanismes sont nfastes au transfert de charge et contribuent la diminution de la rigidit et/ou de la rsistance des stratifis. Labattement dpend alors de linfluence du V.H. sur la qualit de ladhsion interfaciale. Cette influence varie selon la nature de lassociation matrice/fibres qui se caractrise par une adhsion interfaciale intrinsque plus ou moins forte.

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3.3.1.3. Influence de conditions environnementales svres

Le module longitudinal et la rsistance sont similaires pour les trois matriaux dans les conditions dutilisation service. Laction combine du V.H. et de la temprature induit un abattement du mme ordre de grandeur sur ces proprits pour les trois matriaux (cf. Fig. 3.13). En revanche, la dformation rupture semble augmenter lgrement pour le C/Epoxy et le C/PEEK alors quelle diminue un peu pour le C/PPS.

78

Chapitre 3 : Essais raliss

-18

-15

-11

-15

-9

-15

+9 +4
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-7

Fig. 3.13 Influence de conditions environnementales svres sur les proprits en traction lisse des matriaux tudis (en %)

3.3.2. Traction troue

Les prouvettes ont subi un essai de traction monotone pilot en dplacement une vitesse de 0,5 mm/min. Le but de ces essais est de quantifier linfluence du trou sur la rsistance des stratifis et de comprendre les mcanismes daccommodation des contraintes autour du trou en fonction de la nature la matrice ainsi que leur volution en fonction de la temprature dessai. Le coefficient de trou not C reprsente labattement de rsistance rupture li la prsence dun trou dans le stratifi. Il est dfini par : C

O et reprsentent respectivement les contraintes rupture en . . traction troue et traction lisse. Les dimensions b et h sont respectivement la largeur et lpaisseur des prouvettes.

79

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

3.3.2.1. Influence de la temprature

3.3.2.1.1. Rsultats et analyse
Le comportement des stratifis trous avec une squence quasi-isotrope est lastique-fragile (cf. Fig. 14). Le rapport largeur de lprouvette sur diamtre du trou bd est gal 5. Ce rapport est important car il conditionne le profil des surcontraintes au bord du trou et donc la rsistance des stratifis trous (cf. Chapitre 4). En gnral, pour un rapport bd suprieur ou gal 5, le coefficient de trou tend vers une limite. (a) (b)

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Fig. 3.14 Influence de la temprature sur la rponse contrainte-dformation en traction troue : (a) Etat neuf (b) Etat V.H. Pour les trois matriaux, linfluence de la temprature dpend de ltat du matriau (cf. Tab. 7). A ltat neuf, la temprature influence peu la rsistance et la rigidit des trois matriaux. A ltat V.H., la temprature altre la rigidit du C/Epoxy et du C/PPS (-10%) tandis que la rsistance du C/PEEK augmente de 12% ! Dans le mme temps, lallongement rupture augmente notablement avec la temprature pour ces deux matriaux. Les trois matriaux sont trs sensibles la prsence du trou comme en tmoigne le coefficient de trou environ gal 50% T.A. (cf. Tab. 3.7). Quel que soit ltat du matriau, la temprature influence le coefficient de trou du C/Epoxy et du C/PEEK de la mme manire. Labattement diminue temprature dessai croissante ce qui indique que la temprature est bnfique du point de vue de la rsistance. En dautres termes, les mcanismes dendommagement impliqus dans ces deux matriaux (prsents par la suite) semblent mettre profit laugmentation de temprature. Pour le C/Epoxy, le coefficient de trou nvolue quasiment pas en fonction de la temprature quel que soit ltat du matriau. Du point de vue de la rigidit, elle est quasi identique pour les stratifis lisse et trous ltat neuf. A ltat V.H. et plus particulirement dans des conditions environnementales svres ( 120C), la rigidit du C/Epoxy trou progresse de 20% par rapport celle du C/Epoxy lisse ! Pour le C/PEEK et le C/PPS, cette volution est plus modre (environ 5%). Comment les mcanismes de redistribution des contraintes spcifiques aux stratifis trous, influencs par des conditions svres, permettent-ils une rigidification du matriau ?

80

Chapitre 3 : Essais raliss Etat neuf C/PEEK C/PPS 265 255 46,11 42,8 0,54 0,5 0,58 0,64 281 251 44,51 40,63 0,61 0,53 0,65 0,66 +6% -1,5% -3,5% -5,1% +13% +6% +12% +3,1% Etat V.H. C/poxy C/PEEK C/PPS 315 246 257 49,05 43,76 43,65 0,6 0,53 0,55 0,66 0,61 0,62 304 276 238 44,55 42,43 39,03 0,67 0,6 0,55 0,7 0,7 0,62 -3,5% +12,2% -7,4% -9,2% -3% -10,6% +11,7% +13,7% 0% +6% +14,7% 0%

20C

120C

Influence T

(MPa) E (GPa) Ct (%) (MPa) E (GPa) Ct (%) E Ct

C/poxy 276 44,99 0,52 0,63 292 42,11 0,58 0,71 +5,8 -6,4% +11,5% +11,2%

Tab. 3.7 Influence de la temprature sur les proprits mcaniques en traction troue : Etat neuf- Etat V.H.
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3.3.2.1.2. Analyse des mcanismes dendommagement et interprtation

Les observations au MEB des tranches latrales des prouvettes aprs rupture indiquent que les mcanismes dendommagement voluent peu avec la temprature ltat neuf. Ainsi, le C/PPS prsente un facis de rupture en peigne caractristique dune faible qualit dinterface fibre/matrice. Pour le C/PEEK et le C/Epoxy, les zones endommages sont similaires celles observes dans le cas de la traction lisse : fissuration longitudinale de la matrice et des fibres sont en accord avec londulation du tissu. A ltat V.H., les observations MEB montrent pour le C/PPS et le C/Epoxy une fissuration de la matrice avec un arrachement des fibres clairement visible 120C. La dcohsion des fibres est accentue dans des conditions environnementales svres. Linterpolation dimages numriques ralise lors de ces essais de traction sur stratifis trous permet davantage de comprendre les mcanismes dendommagement dans chaque type de stratifi que les observations au MEB des tranches latrales. Lanalyse de ces rsultats dinterpolation dimages est prsente par la suite. De plus, pour ce type dessai, un suivi de lendommagement par rayons X ou par ultrasons permettrait une interprtation plus aise de ces mcanismes spcifiques lis la nature de la matrice et la qualit de ladhsion fibre/matrice. Les mcanismes dendommagement caractristiques des stratifis trous plis tisss sont les suivants : lendommagement sinitie aux bords droit et gauche du trou en raison de la concentration des contraintes autour du trou. On observe ainsi la fissuration longitudinale des plis 45 qui est suivie de la fissuration longitudinale des plis 0. La concentration des contraintes aux fronts de fissures peut induire un micro-dlaminage des plis 45 ce qui permet la relaxation des contraintes dans les plis 0. Il en rsulte une rupture progressive des fibres 45 partir du bord du trou suivie par celle des fibres 0 en sloignant du trou. On peut ainsi observer une surface de rupture oriente 45 par rapport la direction de sollicitation. On constate donc que les mcanismes dendommagement des stratifis trous plis tisss sont similaires ceux rapports dans le cas des stratifis trous plis UD.

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Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

20C

120C

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Fig. 3.15 Essai de traction troue : observations au MEB des matriaux ltat neuf 20C 120C

Fig. 3.16 Essai de traction troue : observations au MEB des matriaux ltat V.H. 82

Chapitre 3 : Essais raliss

3.3.2.2. Influence du Vieillissement Humide

Le V.H. ne modifie pas notablement les proprits mcaniques des stratifis trous de type C/TP. En revanche, la rigidit et la rsistance (donc le coefficient de trou) du C/Epoxy tirent profit du V.H. Cette volution peut tre associe aux mcanismes dendommagement propres au C/Epoxy. On sait que le V.H. agit dans le sens dun affaiblissement de ladhsion fibre/matrice en crant des micro-vides et en amplifiant le comportement ductile de la matrice poxy. Cette volution peut induire une zone de dommages plus tendue au sein du stratifi ce qui se traduit par davantage de zones de micro-dlaminage et de micro-fissures longitudinales qui permettent la relaxation des contraintes dans les plis 0. Cette interprtation, inspire des mcanismes soprant dans les stratifis trous plis UD, pourrait ainsi justifier une augmentation de la rsistance. (a) (b)

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Fig. 3.17 Influence du vieillissement humide sur la rponse contrainte-dformation en traction troue : (a) 20C (b) 120C 20C C/PEEK 265 46,11 0,54 0,58 246 43,76 0,53 0,61 -7,5% -5,1% -1,9% +5,2% 120C C/PEEK 281 44,51 0,61 0,65 276 42,43 0,6 0,7 -3,9% +3% -1,6% +14,7%

(MPa) E (GPa) Etat neuf Ct (%) (MPa) E (GPa) Etat V.H. Ct (%) Influence E V.H. Ct

C/poxy 276 44,99 0,52 0,63 315 49,05 0,6 0,66 +14,1% +9% +15,4% +4,8%

C/PPS 255 42,8 0,5 0,64 257 43,65 0,55 0,62 +0,8% +2% +10% -3,1%

C/poxy 292 42,11 0,58 0,71 304 44,55 0,67 0,7 +4,1% +5,8% +15,5% -1,4%

C/PPS 251 40,63 0,53 0,66 238 39,03 0,55 0,62 -5,2% -3,9% +3,8% -6,1%

Tab. 3.8 - Influence du vieillissement humide sur les proprits mcaniques en traction troue : 20C 120C Concernant l'volution de la rigidit, l'interprtation est plus dlicate car elle doit tre considre la lumire de la signification de la mesure de la rigidit. Dans ce cas, 83

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable l'extensomtre a t plac entre le trou et la zone de fixation dans les mors. La distance entre lames de l'extensomtre (25mm) est insuffisante pour obtenir une mesure de dformation moyenne reprsentative de l'prouvette troue. Par consquent, cette mesure de dformation locale ne permet pas de dterminer prcisment la rigidit du matriau. Elle n'est donc pas exploitable quantitativement. Il aurait fallu utiliser un extensomtre avec des lames suffisamment loignes du trou et places de part et d'autre de la zone de concentration de contraintes.

3.3.2.3. Influence de conditions environnementales svres

Laction combine du V.H. et de la temprature contribue altrer les proprits mcaniques du C/PPS tandis que celles du C/Epoxy et du C/PEEK sont quasi-inchanges. On peut galement noter que les mcanismes spcifiques de redistribution des contraintes discuts par la suite vont permettre de diminuer significativement labattement de la rsistance du C/Epoxy et dans une moindre mesure celui du C/PEEK et du C/PPS (cf. Fig. 3.18). Comme dans le cas de la traction lisse, des conditions environnementales augmente sensiblement la dformation rupture des stratifis C/Epoxy. Finalement, le C/PPS est moins rigide et moins rsistant que les deux autres matriaux (-22% sur la rsistance et -15% sur la rigidit). -1 -1 +10 +2 -7

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-9

+29 +11 +10

+11 +2 -3

Fig. 3.18 Influence de conditions environnementales svres sur les proprits en traction troue des matriaux tudis (en %)

84

Chapitre 3 : Essais raliss

3.3.3. Essai de traction hors-axes sur stratifi tiss [45]n : essai de cisaillement plan
Pour cet essai, seuls le C/Epoxy et le C/PPS ont t tudis. La squence dempilement du stratifi est [45]n (n=8 pour le C/epoxy et n=7 pour le C/PPS). Le tissu est quilibr dans le sens trame et chane ce qui signifie que chaque pli tiss prsente la mme fraction volumique de fibres dans les directions orientes 45 et -45 par rapport la direction de la sollicitation en traction. On peut donc considrer que cet essai est quivalent un essai de traction hors-axes sur stratifi [45]n/2. Cet essai permet de dterminer la fois la rsistance au cisaillement plan , le module de cisaillement plan G et la dformation de cisaillement du matriau partir dun simple essai de traction hors-axes sur un stratifi tiss [45]n. Dans le repre local associ aux plis lmentaires (1,2), la loi de comportement du stratifi scrit : F G . 2S
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F est la charge applique, S la section de lprouvette. G est le module de cisaillement plan. reprsente la distorsion angulaire due au cisaillement. (dformation longitudinale) et (dformation transversale) sont obtenues partir dune rosette de jauges de dformation (cf. Fig. 3.19) places selon les axes X et Y. Y F 2 X Rosette 1 uges Fig. 3.19 Essai de traction hors-axes sur stratifi [45]7 F

Dans cette configuration, les caractristiques mcaniques en cisaillement du stratifi tiss sont principalement fonction du comportement de la matrice. Les cycles de charge et de dcharge en traction sur un stratifi C/Epoxy plis tisss orients 45 font apparatre une diminution du module (synonyme dendommagement du matriau) ainsi que des dformations inlastiques (cf. Fig. 3.20). Il est possible de dcrire les phnomnes de glissement et de friction de la matrice, responsables de lendommagement et des dformations inlastiques, en utilisant un modle de type plastique avec crouissage isotrope (cf. Chapitre 4). Toutefois, cette approche simple ne permet pas de prendre en compte lendommagement du composite. De plus, des essais de traction hors-axes ont t raliss sur des stratifi tisss [45]n trous afin dvaluer et de mieux comprendre la contribution du comportement ductile de la matrice (plus ou moins amplifi par une augmentation de temprature) aux mcanismes de redistribution des contraintes autour du trou. Cet essai fournit galement des informations pertinentes pour vrifier la validit, du point de vue qualitatif et quantitatif, du modle de comportement lastoplastique anisotrope dvelopp dans le chapitre suivant.

85

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

Fig. 3.20 Mise en vidence de lendommagement et des dformations inlastiques lors dun essai de traction hors-axes 45 sur stratifi C/Epoxy 120C

3.3.3.1. Influence de la temprature

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3.3.3.1.1. Rsultats et analyse

En termes de comportement global du stratifi, linfluence de la temprature sur la rponse en cisaillement plan des diffrents types de stratifis dpend essentiellement de la nature de la rsine. La comparaison des rponses contrainte-dformation longitudinale confirment les rsultats obtenus pour les essais en traction sur la rsine pure : les stratifis C/PPS prsentent un comportement ductile beaucoup plus marqu que les stratifis C/Epoxy que ce soit en traction lisse ou en traction troue (cf. Fig. 3.21). Ce comportement rsulte videmment du caractre plus ou moins viscoplastique des rsines polymres, viscoplasticit qui, par dfinition dpend de la vitesse de chargement et de la temprature dessai. On peut ainsi souligner la perte de rigidit et de rsistance importante associes au passage de la Tg du C/PPS. (a) (b)

Fig. 3.21 Influence de la temprature sur la rponse contrainte-dformation de stratifis [45]7 : (a) Traction lisse (b) Traction troue Le C/Epoxy possde un taux volumique de fibres de 60 % (compar 50% pour le C/PPS) ce qui signifie un taux volumique de matrice de 40%. Ainsi, le comportement peu ductile du

86

Chapitre 3 : Essais raliss C/Epoxy est du en partie au comportement viscoplastique peu marqu de la rsine poxy mais aussi ce taux volumique moins lev que dans le cas du C/PPS. A partir des relations prcdentes et des dfinitions donnes dans le cas de stratifis quasiisotropes, on obtient les proprits mcaniques en traction hors-axes suivantes (cf. Tab. 3.9). Labattement de 67% de la rigidit en cisaillement plan G12 et laugmentation de 63% de la dformation rupture dus laugmentation de temprature (au-del de la Tg du C/PPS) confirment le comportement viscoplastique marqu du C/PPS. Dans le mme temps, la rigidit du C/Epoxy diminue environ de 20% tandis que la dformation rupture reste stable. En ce qui concerne la rsistance en traction lisse, elle est quasi identique pour les deux matriaux. Bien que la rponse mcanique du stratifi [45]n soit essentiellement gouverne par le comportement de la matrice, la contrainte rupture du stratifi est videmment associe au comportement des fibres. Comme cela a t indiqu prcdemment, le C/Epoxy possde un taux volumique de fibres de 60 % (compar 50% pour le C/PPS) ce qui signifie 20% de fibres en plus par pli soit 10% de fibres en plus dans chaque direction (trame et chane) puisque le tissu est quilibr. Le taux de fibres plus lev du C/Epoxy semble ainsi avoir une incidence trs modre sur la rsistance en cisaillement plan (+0,4% T.A. et +4% 120C par rapport au C/PPS).
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Globalement, linfluence de la temprature sur la rsistance en cisaillement plan est la mme pour les deux matriaux savoir un abattement denviron 30%. Ainsi, bien que la rponse du stratifi une sollicitation hors-axes soit essentiellement gouverne par le comportement de la matrice, il ny pas une corrlation directe entre la rsistance et le comportement ductile de la matrice. Lexplication est davantage en rapport avec les mcanismes dendommagement spcifiques de chaque type de matriau (analyss partir des observations des facis de rupture par la suite). Ch G12 Ch G12 Ch G12 (MPa) (MPa) C/poxy 232 175 0,75 3,22 1,72 5,29 165 144 0,87 3,19 2,44 4,19 -29% -18% +16% +42% -21% C/PPS 231 131 0,57 16,76 3,29 4,08 159 121 0,76 27,34 11,14 1,35 -31% -8% +34% +63% +238% -67%

20C

(GPa) (MPa) (MPa)

120C

(GPa) (MPa) (MPa)

Influence T

(GPa)

Tab. 3.9 Influence de la temprature sur les proprits mcaniques en traction lisse et troue de stratifis C/Epoxy et C/PPS ltat neuf

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Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

Fig. 3.22 Influence comparative de la temprature sur la rponse mcanique en traction de stratifis tisss C/PPS [45]7 et de rsine PPS pure
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Ainsi, pour lessai de cisaillement plan, il apparat clairement que la rigidit, la rsistance et la dformation rupture du stratifi dpendent du comportement de la matrice dont les proprits mcaniques vont se dgrader avec une temprature dessai croissante mais aussi du renfort tiss qui joue un rle actif dans la rponse mcanique du stratifi. La comparaison des rponses mcaniques en traction de stratifis tisss C/PPS [45]7 et de rsine PPS pure (cf. Fig. 3.22) tend corroborer ce propos. Par rapport aux courbes relatives la rsine pure, on observe que le renfort contribue significativement la rigidit et la rsistance du stratifi. La rponse du stratifi devient non-linaire lorsque dbute la dformation plastique de la matrice. Dans le mme temps, la charge mcanique supporte par les fibres 45 augmente. Les fibres tendent alors sorienter selon la direction de chargement. Cette phase correspond la zone de striction observe sur la courbe et confirme par lobservation macroscopique de lprouvette. Enfin, lorsque la matrice commence se fissurer, la rotation des fibres nest plus possible et on observe une inflexion de la courbe synonyme de rigidification secondaire du stratifi jusqu rupture. A 120C, la matrice prsentant un comportement plus ductile qu 20C, la rotation des fibres est facilite do une zone de striction plus nette sur la courbe contrainte-dformation. Contrairement au C/Epoxy, une grande partie de lnergie mcanique apporte au stratifi C/PPS lors de lessai est dissipe sous forme de chaleur lors de la dformation plastique de la matrice PPS. Dans le cas du C/Epoxy, la limite dlasticit de la matrice poxy est plus leve que celle du PPS. Ainsi, mme si la dformation plastique de la matrice est moins importante, la charge supporte par les fibres quand des fissures sinitient dans la matrice est galement plus leve. De plus, le comportement beaucoup moins ductile de la matrice nautorise pas la rotation des fibres selon la direction de chargement. Cest pourquoi le phnomne de striction nest pas observ. En rsum, les mcanismes propres chaque matriau semblent impliquer de manire diffrente les fibres et la matrice mais procurent en dfinitive aux deux matriaux quasiment la mme rsistance en cisaillement plan. Lessai de traction hors-axes sur stratifi trou permet de dterminer la sensibilit au trou des stratifis. Cette sensibilit semble dpendre significativement de la ductilit de la matrice et donc de la temprature. Le gradient de contraintes autour du trou va dclencher des mcanismes dendommagement spcifiques associs au comportement de la matrice (cf. Tab. 88

Chapitre Chap 3 : Essais raliss 3.9). Ainsi, la temprature influence davantage la rsistance du stratifi trou C/Epoxy (qui ). chute de presque 20%) que celle du C/PPS (qui diminue seulement de 8%). Ainsi, la sensibilit au trou, caractrise par le coefficient de trou C trou, , diminue nettement avec la temprature pour le C/PPS (+3 %) et dans une moindre mesure pour le (+34%) C/Epoxy (+16%). Paralllement, la dformation rupture des stratifis trous augmente de %). 238% pour le C/PPS et de 42% pour le C/Epoxy. Ainsi pour le C/PPS 120C la % % redistribution des contraintes autour du trou par accommodation plastique permet de dissiper lnergie mcanique apporte au stratifi. Il en rsulte un abattement de la rsistance (du nergie stratifi trou par rapport au stratifi lisse) moins important qu T.A. Cependant, mme si le coefficient de trou du C/PPS augmente davantage avec la temprature, celui du C/Epoxy reste suprieur aux deux tempratures (+32% T.A. et + % 120C). Ceci prouve que les +15% mcanismes dendommagement soprant dans les stratifis trous C/Epoxy sont moins pnalisants pour la rsistance que ceux mis en jeu dans le C/PPS. Enfin, on peut souligner que Enfin, lamplification du caractre ductile de la matrice PPS associe laugmentation de temprature contribue rduire la diffrence entre les deux matriaux.

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3.3.3.1.2. Analyse des mcanismes de dendommagement et interprtation

Dans le cas du C/PPS, le mcanisme dendommagement spcifique est li la nature ans viscoplastique de la matrice PPS. A la rupture du stratifi, la zone endommage ne prsente pas de rupture de fibres et consiste principalement en une bande de glissement impo importante lie limportante plastification de la rsine (cf. Fig. 3.23). Cette dformation plastique de la ). matrice saccompagne dune rotation des fibres 45 qui tendent se dformer et saligner 45 avec la direction de chargement. Il en rsulte un phnomne de striction. A T.A., la rotation phnomne des fibres induit alors un facis de rupture orient environ 40 par rapport la direction de la charge (cf. Fig. 3.23). Orientation initiale des fibres Rotation et dformation des fibres

zone Fig. 3.23 Observation avant rupture du phnomne de striction dans la zon endommage en cisaillement plan pour un stratifi C/PPS 120C A 120C, cette striction devient importante et ce sont les fibres situes prs des bords libres de lprouvette qui cassent les premires. La charge se reporte alors sur les fibres adjacente qui adjacentes rompent leur tour. La rupture des fibres se propage alors transversalement la charge jusqu atteindre les fibres centrales (sens trame et chane), les plus alignes avec la direction de la charge, qui finissent par rompre. Le facis de rupture est alors lgrement diffrent de est celui observ T.A. (cf. Fig. 3. 24a et Fig. 3.24b). On retrouve ainsi au centre de lprouvette b). un facis de rupture transverse similaire celui observ dans le cas des prouvettes drapage quasi-isotrope.

89

Etude comparative du comportement de composite matrice thermoplastique ou thermodurcissable composites En revanche, pour le C/Epoxy, les prouvettes prsentent une direction de facis de rupture prcisment oriente 45 par rapport la direction de sollicitation (cf. Fig. 3.24). Des microfissures sinitient dans la matrice et se propagent le long des fibres dans les sens chane et trame. Cette microfissuration est lorigine dune amorce de dlaminage sur les bords libres de lprouvette. A un stade avanc de la microfissuration de la matrice, le dlaminage se propage sous la forme de bandes localises le long des fibres qui finissent par rompre. fibres Laccumulation de ces dommages et la perte de rigidit associe justifient le comportement non-linaire (cf. Fig. 3.24). Compte tenu du comportement peu ductile de la matrice poxy y ). Compte-tenu compris 120C, les fibres ne peuvent pas sorienter selon la direction de chargement et ne donnent pas lieu au phnomne de striction observ prcdemment dans le cas du C/PPS. (a) T.A. C/Epoxy C/PPS (b) 120C C/Epoxy C/PPS

45
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25

45

19

Fig. 3.24 Comparaison des facis de rupture en traction lisse : (a) T.A. (b) 120C Pour les stratifis trous, il est intressant de comparer les facis de rupture des prouvettes drapage [0/45/0/45/0/45/0] et drapage [45]7. Les stratifis trous C/Epoxy et C/PPS possdant une majorit de plis 0 sont caractriss par une ruine de type catastrophique avec s une surface de rupture transverse la direction de sollicitation en traction. La rupture des fibres sinitie au bord du trou et se propage latralement vers le bord de lprouvette (cf. Fig. 3.25. et Fig. 3.26). Pour les stratifis C/PPS trous [45]7, les essais de corrlation dimage numriques dimages prsentes par la suite montrent clairement la surconcentration de contrainte le long des fibres s 45 sens trame et chane (reprsentes par les flches pointilles sur la Fig. 3.25 tangentes 3.25) au trou. La surcontrainte est alors maximale aux bords droit et gauche du trou o sinitie la rupture des fibres 45 (cf. Fig. 3.25), lesquelles sont perpendiculaires aux lignes pointilles. 3.25), En raison de londulation des mches trame sur les mches chane, les fibres sens chane (cf. ondulation droites blanches sur les Fig. 3.25) vont subir des surcontraintes de flexion locales (cf. 3.2.3) 3.25) ce qui va se traduire par une rupture prfrentielle des fibres sens chan qui va se chane gnraliser progressivement le long de la fibre sens trame tangente au trou. Cependant, on observe T.A. un facis de rupture en escalier dmontrant lalternance de la rupture dans les fibres sens chane et trame. A 120C, la rupture prfrentielle des fibres sens chane est plus prfrentielle nette et semble tre associe au comportement plus ductile de la matrice. En effet, la rupture des fibres est prcde par une dformation plastique de la matrice autour des fibres tangentes au trou, plasticit que lon retrouve sur les courbes contrainte dformation (cf. Fig. 3.21). On n contrainte-dformation

90

Chapitre Chap 3 : Essais raliss peut galement prciser que la prsence du trou empche la rotation et lalignement des fibres avec la direction de chargement do labsence de striction dans le cas des stratifis trou trous. [0/45/0/45/0/45/0] T.A. et 120C [45]7 T.A. Fibres sens chane [45]7 120C Fibres sens chane

45
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45

Fig. 3.25 Comparaison des facis de rupture en traction troue du C/PPS en fonction de la stratification et de la temprature [0/45/0/45/0/45/0] T.A. et 120C [45]7 T.A. Fibres sens chane [45]7 120C Fibres sens chane

45

45

Fig. 3.26 Comparaison des facis de rupture en traction troue du C/Epoxy en fonction de la stratification et de la temprature Pour les stratifis C/Epoxy trous [45]7, la corrlation dimages numriques et les facis de rlation rupture rvlent que les mcanismes dendommagement sont similaires ceux du C/PPS. En raison du comportement moins ductile de la matrice poxy, on observe un facis de rupture en escalier traduisant la rupture progressive des fibres sens chane et trame situes le long des e fibres tangentes au trou.

91

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

3.3.3.2 Mesures de champ de dformation par corrlation dimages numriques

Drive de lapplication des matriaux homognes, la technique de mesure de champs par corrlation dimages numriques est une mthode permettant une investigation trs riche du comportement de structures htrognes telles que les matriaux composites [LEV07]. La corrlation dimages numriques est une mthode extensomtrique qui peut tre utilise soit en remplacement des jauges classiques soit pour obtenir une information plus globale (champ des dplacements plans ou 3D) sur toute ou partie de la surface dune prouvette stratifie. Dans le cas prsent, cette technique permet de mesurer des champs htrognes sur des plaques structurales troues. Ainsi cette mthode est mise en uvre sur des prouvettes planes troues que lon recouvre dune peinture blanche pralablement lessai. On ralise ensuite un marquage artificiel par projection dun mouchetis de peinture sur la surface du matriau, via une bombe de peinture noire (cf. Fig. 3.27). Lors de lessai, on filme une zone dintrt (dimensions : 30*40 mm) autour du trou au moyen dune camra CCD (Charged Couple Device) Prosilica de rsolution 659*493 place distance de lprouvette (environ 50cm) et du logiciel dacquisition dimages Visionstage qui permet de dfinir la frquence dacquisition des images numriques (typiquement 1 image par seconde). On obtient ainsi une squence dimages parmi lesquelles on isole en particulier deux photos : celle du matriau non-dform (avant le dbut de lessai) et celle du matriau dform (juste avant la rupture). (a) Zoom Camra CCD Zone dintrt Vision stage + 7D Dplacement impos Fig. 3.27 Technique de mesure de champ par corrlation dimages : (a) Schma du dispositif dacquisition dimages numriques (b) Eprouvette mouchete Le logiciel de corrlation dimages numriques utilis est le logiciel 7D dvelopp par P. Vacher et T. Coudert au Lmca dAnnecy. Lalgorithme de corrlation, implment dans ce logiciel, va chercher retrouver un motif du mouchetis, dfini par plusieurs pixels en diffrents niveaux de gris, entre limage du matriau non dform et son image dforme dans le but dvaluer le champ de dplacement correspondant. La dtermination du champ de dplacement sappuie sur lvolution dune grille virtuelle dfinie sur limage de rfrence. La maille de cette grille est choisie par lutilisateur en fonction de la prcision voulue. Entre les deux instants identifis (dbut de lessai et avant la rupture), le logiciel dtermine de manire itrative lvolution des pixels dune maille de la grille en calculant la diffrence des niveaux de gris dun mme pixel de manire minimiser cette diffrence. Quand la diffrence est infrieure une tolrance donne, lalgorithme est appliqu un autre pixel de la maille puis une autre maille de la grille. Finalement, on obtient le champ de dplacement correspondant 92 (b)

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Chapitre 3 : Essais raliss tous les pixels de la zone dtude. A partir de ce champ de dplacement sont calcules les composantes E , E , E du champ de dformation de Green-Lagrange. Enfin, on peut souligner que la prcision obtenue pour le champ de dplacement est troitement lie la qualit des images numriques et celle du mouchetis. Les travaux de Lvque et al. [LEV07] se sont intresss au problme destimation de la prcision locale des mesures de dformation par corrlation dimages appliques aux composites stratifis, problme encore trs ouvert. Il est actuellement difficile de savoir si cette erreur locale dpend uniquement de la prcision de la mesure ou de lhtrognit du matriau composite.

3.3.3.2.1 trous

Rsultats des mesures de champ de dformation sur stratifis

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La technique de mesure de champs par corrlation dimages numriques introduite prcdemment a t mise en uvre deux niveaux de temprature (T.A. et 120C) sur des stratifis constitus des matriaux tudis dans ce travail et prsentant deux types de stratification : quasi-isotrope [0/45/0/45/0/45/0] et plis orients [45]7. Les essais en temprature sont plus complexes raliser car ils ncessitent une acquisition des images travers le hublot de lenceinte thermique. La difficult rside dans la matrise du contraste et de la luminosit des images qui doivent tre constants au cours de lessai. Il est galement indispensable dviter les reflets de lumire sur la vitre du hublot afin de ne pas altrer la qualit des images. Lobjectif de ces manipulations exprimentales est double : les champs de dformation longitudinale obtenus notamment pour les stratifis C/PPS seront confronts aux rsultats issus des simulations numriques afin dobtenir des lments de rponse sur la validit du modle numrique dvelopp dans le chapitre suivant. De plus, les drapages tests mettent en jeu des comportements mcaniques spcifiques selon que la rponse du stratifi est gouverne par le comportement fragile des fibres (quasi-isotrope) ou par le comportement viscoplastique de la rsine (plis orients). Linfluence de la temprature sur la redistribution des contraintes et le comportement plastique de la rsine peut tre value en observant la distribution du champ de dformation longitudinale ainsi que lvolution du coefficient de surdformation.

3.3.3.2.2

Squence dempilement quasi-isotrope [0/45/0/45/0/45/0]

Le comportement quasi-isotrope du comportement de ce type de stratifi est mis en vidence par lobservation du champ de dformation des matriaux tests diffrentes tempratures. On retrouve en effet pour les diffrentes composantes E , E , E du champ de dformation, la distribution caractristique dun matriau isotrope. Dans ce cas, la temprature ninfluence pas la distribution des iso-valeurs de dformation longitudinale (cf. Fig. 3.28) mais modifie les valeurs locales du champ de dformation et plus particulirement le coefficient de surdformation. Ce coefficient peut tre dfini comme le rapport de la surdformation maximale, observe au bord du trou, par la dformation impose aux extrmits de lprouvette la rupture. Pour chaque matriau tudi, ce coefficient volue en fonction de la temprature. Il augmente de 80% pour le C/Epoxy, de 18% pour le C/PPS tandis quil diminue de 20% pour le C/PEEK. Ces volutions sont intrinsquement lies lvolution avec la temprature de mcanismes dendommagement spcifiques pour chaque matriau. Dans la zone surcontrainte i.e. autour du trou, le C/Epoxy est caractris par une micro-fissuration de la matrice et des ruptures de fibres, ce qui se traduit par une relaxation 93

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable locale des contraintes et une dformation facilite des zones endommages do un coefficient de surdformation plus important. Ces mcanismes contribuent dissiper une partie de lnergie mcanique apporte lprouvette do une rsistance et un allongement rupture plus levs avec respectivement une augmentation de 6 et 11 % entre les deux tempratures dessais (cf. Tab. 3.7). C/Epoxy tat neuf T.A. impose = 0,63% C/Epoxy tat neuf 120C impose = 0,7%

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Coef. surdformation 4,3

Coef. surdformation 7,7

Fig.3.28 Stratifis C/Epoxy - Comparaison des champs de dformation longitudinale

C/PPS tat neuf T.A. impose = 0,64%

C/PPS tat neuf 120C impose = 0,66%

Coef. surdformation 3,4

Coef. surdformation 4

Fig. 3.29 Stratifis C/PPS - Comparaison des champs de dformation longitudinale Pour le C/PPS, la temprature dessai de 120C se situe autour de la Tg du matriau. Compte tenu du drapage du stratifi, le caractre viscoplastique de la rsine ne permet cependant pas au mcanisme de plasticit de se dvelopper significativement autour du trou. Cette plastification sopre autour du trou, lors du transfert de charge entre les fibres rompues et les fibres saines environnantes, ne contribuant pas une relaxation de contraintes aussi marque que pour le C/Epoxy. A 120C, il en rsulte un coefficient de surdformation lgrement plus important associ une rsistance et un allongement rupture quasi identiques (cf. Tab. 3.7).

94

Chapitre 3 : Essais raliss C/PEEK tat neuf T.A. impose = 0,58% C/PEEK tat neuf 120C impose = 0,65%

Coef. surdformation 12,5

Coef. surdformation 10

Fig. 3.30 Stratifis C/PEEK - Comparaison des champs de dformation longitudinale

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Pour le C/PEEK et contrairement aux matriaux prcdents, le coefficient de surdformation diminue quand la temprature augmente tandis que la rsistance et lallongement rupture augmentent respectivement de 6 et 12% (cf. Tab. 3.7). Ce coefficient est largement plus important dans ce cas comparativement aux matriaux prcdents. De la mme manire que pour le C/Epoxy dans la zone surcontrainte, ce coefficient semble indiquer que, localement, les fibres 0 rompues induisent une relaxation locale des contraintes ce qui se traduit par une dformation plus aise du matriau dans ces zones. A 120C, le transfert de charge entre les fibres rompues et les fibres saines environnantes conduit pas une plastification trs localise de la rsine qui, combine la relaxation des contraintes, dissipent une partie de lnergie mcanique apporte au matriau. Il en rsulte une augmentation de la rsistance et de lallongement rupture. Finalement, les stratifis tisss C/Epoxy et C/PEEK avec une squence quasi-isotrope possdent un comportement mcanique similaire en temprature bien que la nature des rsines diffre. Cette observation confirme la prdominance du comportement des fibres sur la rponse globale du stratifi. Par ailleurs, pour un drapage quasi-isotrope, une valeur leve du coefficient de surdformation peut tre utilise comme indicateur de rupture des fibres davantage que comme un indicateur de la dformation plastique de la rsine.

3.3.3.2.3. Squence dempilement plis orients [45]7

Pour chaque matriau, lobservation des champs de dformation longitudinale T.A. et 120C indiquent que la temprature ninfluence pas la distribution des iso-valeurs de dformation longitudinale (cf. Fig. 3.31) mais modifie les valeurs locales du champ de dformation et plus particulirement le coefficient de surdformation. Celui-ci diminue de 54% pour le C/Epoxy et de 25% pour le C/PPS entre les deux tempratures dessais. Pour le C/PEEK, lessai na pas t encore ralis. De plus, en considrant les rponses contraintedformation chaque temprature (cf. Fig. 3.31), le C/Epoxy prsente un comportement moins viscoplastique (r =1,74% T.A. - r =2,22% 120C) que le C/PPS (r =3,5% T.A. r =12% 120C). Pour interprter de manire pertinente linfluence de la temprature et bien comprendre linformation fournie par ce coefficient de surdformation, on peut dabord se rfrer aux rsultats des essais de traction hors-axes (stratifis [45]7 cf. 3.3.3.1.1). Dans 95

Etude comparative du comportement de composite matrice thermoplastique ou thermodurcissable composites cette configuration, la rponse globale du stratifi est domine par le comportement viscoplastique des rsines polymres. Ainsi, lcrtage des surdformations au bord du rmations trou est directement associ la redistribution des contraintes par accommodation plastique autour du trou, mcanisme dautant plus marqu que la temprature augmente. Comme lindiquent clairement les champs de dformation longitudinal (cf. Fig. 3.31 et Fig. 3.32 ), la longitudinale dformation plastique de la rsine se dveloppe le long des fibres 45 dans le sens trame et chane.

C/Epoxy tat neuf T.A. impose = 1,74%

C/Epoxy tat neuf 120C impose = 2,2%

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Coef. surdformation 5,3 urdformation

Coef. surdformation 2,45 urdformation

Fig. 3.31 Stratifis C/Epoxy - Comparaison des champs de dformation longitudinale Lessai haute temprature est plus complexe exploiter pour les stratifis C/PPS dans la essai mesure o il est caractris par une dformation rupture trs importante (12%) avec de grands dplacements des motifs du mouchetis de sorte que la corrlation dima dimages entre le dbut de lessai et la rupture est plus difficile obtenir. La grille virtuelle (reprsente en vert sur la figure) ne peut alors tre dfinie que sur une partie de la zone dintrt car lautre partie disparat du champ dobservation de la c camra au cours de lessai (cf. Fig. 3.32 De plus, les 3.32). grands dplacements observs entranent la disparition de certaines mailles de la grille car la corrlation dimages nest pas possible raliser dans ces mailles. 0% r 25% r 50% r 75% r 100% r

Fig. 3.32 Stratifi C/PPS Dplacement de la grille virtuelle diffrents instants de lessai 120C

96

Chapitre Chap 3 : Essais raliss C/PPS tat neuf T.A. impose = 3,5% C/PPS tat neuf 120C impose = 12%

Coef. surdformation 4 urdformation

Coef. surdformation 3 urdformation

Fig. 3.33 Stratifis C/PPS - Comparaison des champs de dformation longitudinale

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Le modle numrique de comportement lasto plastique anisotrope dvelopp dans le rique lasto-plastique chapitre suivant permettra dexpliquer linfluence de la temprature sur le comportement viscoplastique de stratifis matrice thermoplastique avec un indice plus fiable et plus global que le coefficient de surdformation : la dformation plastique cumule. e

3.3.4. Essais de compression

Lessai de compression permet daccder aux proprits mcaniques correspondantes du pli lmentaire du stratifi. Il ncessite lutilisation dun dispositif spcifique permettant dviter dispositif le flambement des fibres lors de lessai. Il existe ainsi diffrents types de montages utilisant des prouvettes de dimensions spcifiques. Le dispositif anti flambement utilis lors des anti-flambement essais de compression est le montage Boeing que lon place entre les plateaux de compression. Malgr les montages spcifiques, une lgre flexion de lprouvette peut tre induite lors de lessai, notamment pour lessai de compression module. Pour lessai de compression contrainte, la gomtrie de lprouvette et la limitation de la longueur de la zone gomtrie utile (5 mm pour la norme PR EN2850) permettent de rduire cette composante de flexion. (a)
Eprouvette de compression

(b)

Fig. 3.34 Essai de compression sur composites stratifis : (a) Dispositif anti anti-flambement de type Boeing en accord avec la norme PR EN2850 (b) Gomtrie de lprouvette de compression contrainte [TEC] 97

Etude comparative du comportement de composite matrice thermoplastique ou thermodurcissable composites Pour lessai de compression contrainte, diffrents modes de rupture peuvent tre observs : Cisaillement plan, Rupture complex complexe, Cisaillement interlaminaire, Clivage et Dlaminage (cf. Fig. 3.35).

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Cisaillement Ruptur Rupture Cisaillement Clivage Dlaminage plan complexe interlaminaire Fig. 3.35 Modes de ruptures associs la rupture en compression des composites stratifis [TEC09] A partir de la charge rupture F , on peut directement calculer la contrainte de compression t rupture : F bh

O b est la largeur de lprouvette et h son paisseur. Lindice 22 indique quil sagit de la rsistance en compression dans le sens trame. De plus, avec le mme dispositif, il est galement possible de mesurer le module de compression en instrumentant de jauges sur une des face du stratifi. Pour lessai de compression contrainte, seuls le C/Epoxy et le C/PPS ont t tudis. Lessai de compression module ayant t ralis uniquement sur le C/Epoxy, les rsultats ne sont pas sur reports dans cette partie. Comme pour lessai de flexion, la squence dempilement du stratifi est [90]n (n=8 pour le C/epoxy et n=7 pour le C/PPS).

3.3.4.1. Influence de la temprature

3.3.4.1.1. Rsultats et an analyse
En termes de comportement global du stratifi, la temprature semble avoir une influence similaire sur la rponse en compression des deux matriaux tests indpendamment de leur tat. Les courbes charge-dplacement impos montrent que le C/Epoxy et l C/PPS possdent dplacement le un comportement de type lastique fragile T.A. tandis qu 120C, le C/PPS rvle un lastique-fragile comportement non-linaire dont lorigine reste claircir (cf. Fig. 3.36 Les rponses linaire 3.36). mcaniques sont composes de trois parties distinctes : une premire partie non emire non-linaire, observable lors de la phase initiale du chargement, une seconde phase quasi quasi-linaire et une dernire phase correspondant lendommagement puis la rupture. La portion initiale non nonlinaire est lie la mise sous pression des extrmits de lprouvette via les plateaux de compression. La deuxime partie du chargement permet ensuite dvaluer la rigidit en 98

Chapitre 3 : Essais raliss compression. Enfin, le comportement rupture dpend de la temprature. A T.A., on observe un premier pic de rupture suivi dun endommagement progressif des diffrents plis. A 120C, la premire rupture correspond la ruine du stratifi. Les observations au MEB devraient permettre de qualifier chacun de ces mcanismes. (a) (b)

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Fig. 3.36 Influence de la temprature sur la rponse charge-dplacement en compression : (a) Etat neuf (b) Etat V.H. A partir des rsultats exprimentaux exprims en termes de charge-dplacement impos, lexpression de permet dvaluer la contrainte de compression rupture pour les matriaux tests (Etat neuf Etat V.H.) aux deux tempratures dessai (cf. Tab. 3.10). Etat neuf C/Epoxy C/PPS 731 511 551 385 -25 % -25 % Etat V.H. C/Epoxy C/PPS 758 491 538 359 -29 % -27 %

20C 120C Influence T

(MPa) (MPa) (MPa)

Tab. 3.10 Influence de la temprature sur la rsistance en compression : Etat neuf Etat V.H. Le C/Epoxy possde un taux volumique de fibres de 60 % (compar 50% pour le C/PPS) ce qui signifie 20% de fibres en plus par pli soit 10% de fibres en plus dans chaque direction (trame et chane) puisque le tissu est quilibr. Dans la mesure o les fibres supportent la charge mcanique pour certains types de sollicitation (la compression notamment), on remarque qu T.A. et pour un tat donn, le C/PPS possde une rsistance moindre denviron 30% par rapport au C/Epoxy alors quil est constitu de 10% de fibres en moins. Cette constatation signifie que les mcanismes dendommagement spcifiques du C/PPS sont plus pnalisants du point de vue de la rsistance globale du stratifi. En revanche, quel que soit ltat du matriau, la temprature semble affecter de manire similaire (environ -25%) la rsistance en compression pour les deux matriaux. Ceci signifie que la matrice, dont le caractre ductile est amplifi au passage de la Tg, ne joue pas un rle prpondrant dans le mcanisme dendommagement du stratifi sollicit en compression.

99

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

3.3.4.1.2. Analyse des mcanismes dendommagement et interprtation :

Les mcanismes dendommagement diffrent pour les deux matriaux. Globalement, pour les stratifis C/Epoxy, le mode de rupture du matriau est gouvern essentiellement par la fissuration longitudinale et le plissage (kinking) puis le dlaminage. Ce mode peut sexpliquer par la rigidit et la rsistance leves de la matrice poxy. Pour le C/PPS, les observations au MEB indiquent que, pour une temprature dessai infrieure la temprature de transition vitreuse, lendommagement consiste principalement en la formation de bandes de flambement et un peu de dlaminage. Autour de Tg et au-del, on peut assimiler la rupture du stratifi un flambement plastique. Pour bien comprendre les mcanismes dendommagement lors dune sollicitation en compression dun composite renfort tiss, il est intressant dtudier la structure du tissu qui joue un rle important (cf. Fig. 3.37). Dformation hors plan

Effort de compression
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Effort de compression

Fig. 3.37 Mcanisme de dformation hors plan des paquets de fibres lintersection chane et trame lors dun essai de compression [OSA03] Pour les stratifis C/Epoxy T.A., lobservation des zones endommages montre que la ruine du stratifi intervient de manire fragile et rsulte de la formation dune fissure de cisaillement diagonale dans lpaisseur du stratifi. Cette fissure rsulte de la combinaison de deux mcanismes dendommagement (cf. Fig. 3.38 a). Dune part, des fissures longitudinales sinitient linterface mche/matrice autour du plan mdian de lprouvette. Dautre part, les observations rvlent une dformation hors plan dans les zones de chevauchement des paquets de fibres sens chane et trame (cf. Fig.3.38) qui donne lieu un micro-flambement des mches (en accord avec lalternance des chevauchements propre au tissu qui conditionne langle de fissuration transversale) dont rsulte la fissuration de la matrice poxy puis la rupture des fibres (cf. Ligne pointille Fig. 3.39). Finalement, ces mcanismes vont induire un dlaminage important. A 120C, les mcanismes sont identiques mais le micro-flambement des mches est accentu comme lindique la prsence plus marque dune fissure diagonale. Il rsulte de la diminution de la rsistance en cisaillement de la matrice poxy. Finalement, cela se traduit par une rsistance en compression moindre. Pour les stratifis C/PPS, les mcanismes prcdents sont galement actifs mais la part de la fissuration longitudinale est rduite en raison de la rsistance au cisaillement moins leve de la matrice PPS par rapport la matrice poxy. Ainsi la dformation plastique de la matrice contribue aux micro-flambements des mches dans les zones de chevauchement (cf. Fig. 3.38b). En fin de chargement, la rupture des fibres situes dans la zone de flambement saccompagne dun dlaminage localis prs des bords. Conformment aux conclusions faites par Grape et al. [GRA98] pour des stratifis C/Polyimide avec un renfort tissu de type satin de 8, les observations microscopiques des prouvettes rvlent une dformation hors plan dans les zones de chevauchement des mches. Cette dformation induit un coulement local de la matrice. Cette plasticit localise initie une fissuration par cisaillement de la matrice. Il en rsulte lcrasement des paquets de fibres lintersection des mches sens chane et trame. Ce mcanisme se combine la compression 100

Chapitre 3 : Essais raliss des paquets de fibres aligns dans le sens de la charge pour provoquer le micro-flambement des fibres qui conduisent la formation de bandes de flambement (kink-bands), dont la largeur correspond celle dun paquet de fibres, et finalement la rupture des fibres (cf. ligne pointille Fig. 3.39). La ruine intervient alors de manire catastrophique puisque la rponse charge-dplacement du stratifi montre que linitiation locale des dommages et la rupture globale correspondent la charge rupture. Aux alentours de la Tg du C/PPS et au-del, labaissement de la rsistance en cisaillement de la matrice PPS associe un comportement plus ductile vont faciliter la formation de la bande de flambement et la dformation plastique. Il en rsulte une rsistance en compression infrieure celle obtenue T.A. (a) C/Epoxy (b) C/PPS

Fissures longitudinales
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Bandes de flambement plastique

Fig. 3.38 Reprsentation des mcanismes dendommagement avant la ruine du stratifi [GRA98] : (a) C/Epoxy (b) C/PPS

Fig. 3.39 Essai de compression : observations au MEB des matriaux ltat neuf 101

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Fig. 3.40 Essai de compression : observations au MEB des matriaux ltat V.H.

3.3.4.2. Influence du Vieillissement Humide

3.3.4.2.1. Rsultats et analyse
En termes de comportement global du stratifi, le V.H. semble avoir peu dinfluence sur la rponse en compression des deux matriaux tests indpendamment de la temprature dessai. Ceci laisse prsager que le V.H. ne modifie pas le mode dendommagement pour une temprature dessai donne. La comparaison des rponses 120C indique plus clairement la diffrence de comportement des deux matriaux avec notamment une partie non-linaire prcdent la rupture fragile des stratifis C/PPS, laquelle a t examine dans la partie prcdente et savre tre un flambement plastique. (a) (b)

Fig. 3.41 Influence du V.H. sur la rponse charge-dplacement en compression : (a) T.A. (b) 120C 102

Chapitre 3 : Essais raliss Le tableau suivant (Tab. 3.11) met en vidence linfluence du V.H. sur les proprits mcaniques en compression des deux matriaux pour une temprature donne. T.A. C/Epoxy C/PPS 731 511 758 491 +4 % -4% 120C C/Epoxy C/PPS 551 385 538 359 -2 % -7%

Etat neuf Etat V.H. Influence V.H.

(MPa) (MPa) (MPa)

Tab. 3.11 Influence du V.H. sur les proprits mcaniques en compression : T.A. 120C Compte-tenu des valeurs reportes dans Tab. 3.12, on peut affirmer que le V.H. ninfluence quasiment pas la rsistance en compression des stratifis C/Epoxy et affecte lgrement celle du C/PPS. Il ressort de notre tude du comportement en compression que le C/Epoxy possde une rsistance 30% plus leve que celle du C/PPS pour une fraction volumique de fibres 10% plus leve. Ces rsultats peuvent tre complts par les conclusions faites par Haque et al. [HAQ92] dans leur tude comparative sur linfluence des conditions environnementales sur les proprits en compression de stratifis C/Epoxy (T300/Epoxy) et C/PEEK (APC-2). Les essais de compression ont t raliss sur des stratifis (ruban pr-imprgns) avec un drapage quasi-isotrope et une fraction volumique de fibres de 60%. On peut ainsi comparer linfluence de la temprature (T.A. et 100C) et du V.H. (Etat sec V.H. dans leau distille 23C pendant 90 jours) sur la rsistance en compression de ces deux matriaux. T.A. 100C Influence T C/Epoxy C/PEEK C/Epoxy C/PEEK C/Epoxy C/PEEK 635 637 526 533 -18 % -16 % 576 586 478 529 -17 % -10 % -10 % -8 % -10 % -1 %

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Etat neuf Etat V.H. Influence V.H.

(MPa) (MPa) (MPa)

Tab. 3.12 Influence du V.H. sur les proprits mcaniques en compression de stratifis C/Epoxy et C/PEEK [HAQ92] : T.A. 100C Entre les rsultats prsents et ceux de la littrature, les configurations dessais ne sont pas identiques et rendent la comparaison directe peu pertinente. Cependant ces rsultats donnent une indication sur linfluence de ces paramtres sur les proprits en compression. Quel que soit ltat du matriau, une temprature dessai leve dgrade significativement les proprits en compression du C/Epoxy (presque 20% dabattement) et dans une moindre mesure celle du C/PEEK compte-tenu de la Tg = 143C plus leve que celle du C/PPS. Ces conclusions sont en accord avec notre analyse. Concernant linfluence du V.H., le C/Epoxy prsente un taux dabsorption dhumidit 3 fois plus important que celui du C/PEEK mais une rsistance quasi-identique T.A.. Quelle que soit la temprature dessai, la rsistance du C/Epoxy subit un abattement de 10 % tandis que le C/PEEK devient insensible au V.H. 100C. Ces rsultats contrastent avec nos constatations exprimentales mais peuvent tre justifis par la gomtrie des prouvettes (40 plis dans ltude de Haque et al. contre 7-8 dans notre tude). En effet, les prouvettes plus paisses (davantage de plis) absorbent plus facilement lhumidit.

103

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3.3.4.2.2. Analyse des mcanismes dendommagement et interprtation :

Les observations MEB confirment la quasi-indpendance au V.H. du comportement en compression des stratifis C/Epoxy et C/PPS. En effet, les mcanismes dendommagement semblent globalement identiques pour les deux matriaux. Linfluence connue du V.H. sur les composites matrice poxy semble ne pas jouer un rle actif sur lendommagement lors dune sollicitation en compression. Sur les composites matrice PPS, les observations microscopiques des prouvettes aprs V.H. rvlent davantage de fissures longitudinales qui, comme cela a t expliqu prcdemment, ne constituent pas le mcanisme dendommagement prdominant. Cependant, ces fissures peuvent justifier la lgre diminution de la rsistance en compression.

3.3.4.3. Influence de conditions environnementales svres

Pour une sollicitation en compression, la prdominance de la rsistance au cisaillement de la matrice et du comportement en compression des fibres longitudinales sur la rponse du stratifi sont les principaux facteurs qui vont, en association troite avec la structure du tissu, conditionner les mcanismes dendommagement et la rsistance en compression. Pour les deux matriaux tests en compression, labattement de la rsistance li des conditions environnementales svres est quasi-identique savoir -30% (cf. Fig. 3.42). Le C/Epoxy reste nanmoins largement plus rsistant que le C/PPS (+33%).

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-27 -30

Fig. 3.42 Influence de conditions environnementales svres sur la rsistance en compression du C/Epoxy et du C/PPS (en %)

3.3.5. Essai de flexion 3 points

Cet essai est largement utilis pour accder au module de flexion Ef des composites stratifis ainsi qu la rsistance en flexion . Il est caractris par sa simplicit de mise en uvre mais les conditions limites quil impose ninduisent pas un tat de contrainte pur dans les prouvettes testes. Selon la thorie classique des poutres, trois composantes du champ de contraintes prdominent lors dun chargement en flexion trois points : contraintes de traction (plis infrieurs la fibre neutre, oppose la surface dappui), contraintes de compression (plis suprieurs la fibre neutre) et contraintes de cisaillement interlaminaire le long de la

104

Chapitre Chap 3 : Essais raliss fibre neutre. A partir de la charge applique F , la thorie des poutres permet alors de calculer les contraintes maximales correspondantes : 3FL 2b bh est la contrainte de traction (ou compression) maximale ( la surface de lprouvette) 3F 4bh est la contrainte de cisaillement interlaminaire maximale (au centre de lprouvette) O L reprsente la distance entre points dappui, b la largeur de lprouvette et h son entre paisseur. Ainsi, le rapport (L/h), dfinissant llancement de dprouvette, influence lvolution de ces contraintes qui conditionne les modes de rupture (cf. Fig. 3 conditionnent 3.43). Pour ces essais, L=80 mm et h=2,2-2.3 mm soit un lancement L/h 2.3 L/h35.

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Fig. 3.43 Configuration de lessai de flexion 3 points et modes de rupture associs [TEC] A partir de la thorie des poutres, il est possible dobtenir un profil lastique linaire des contraintes normales et un profil lastique parabolique des contraintes tangentielles dans la traintes section mdiane du stratifi (cf. Fig. 3.44).

Fig. 3.44 - Profil thorique lastique des contraintes normales et tangentielles dans la section mdiane dun stratifi [90]7 En fonction de llancement et des caractristiques du stratifi (matriaux constitutifs, squence dempilement), les modes de rupture suivants peuvent tre observs : rupture des fibres en traction rupture en traction de la couche externe infrieure infrieure rupture en compression rupture en traction avec cisaillement interlaminaire rupture en compression avec cisaillement inter et intralaminaire rupture en cisaillement interlaminaire. On peut souligner que le cisaillement interlaminaire correspond un endommagement perpendiculaire correspond au plan des couches tandis que le cisaillement intralaminaire se rapporte un endommagement dans le plan des couches. Le module de flexion dans le sens des fibres est donn par : F L E 10bh f f O f et f sont respectivement les flche F 2 et F 10. 105

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable Pour chaque matriau, les relations prcdentes permettent galement de tracer les rponses contrainte-dformation en flexion T.A. et 120C. La dformation utilise dans cette reprsentation est la dformation de traction en surface dfinie par : O w est la dflection de la fibre neutre assimile celle impose la poutre lors de lessai. , et peuvent alors tre considres comme admissibles Les valeurs obtenues de E , matriau du pli lmentaire (lindice r indiquant la valeur rupture), utiles pour la construction de la matrice de rigidit et lapplication des diffrents critres de dimensionnement. 6whL

3.3.5.1.

Influence de la temprature

3.3.5.1.1. Rsultats et analyse

En termes de comportement global du stratifi, linfluence de la temprature sur la rponse en flexion des diffrents types de stratifis dpend significativement de ltat du matriau. On rappelle que le renfort est un tissu de fibres de carbone quilibr dans les sens trame [90] et chane [0]. Le choix de tester le sens trame permet dobtenir des admissibles conservatifs. Pour une squence dempilement [90]8 (C/epoxy) et [90]7 (C/PEEK et C/PPS), le comportement en flexion est globalement de type lastique-fragile pour le C/Epoxy et le C/PEEK, et de type lastoplastique-fragile pour le C/PPS. La part de non-linarit de la rponse correspond tantt une perte de rigidit qui peut tre est attribue lendommagement des plis tantt un comportement ductile de la rsine qui tend samplifier avec la temprature. (a) (b)

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Fig. 3.45 Influence de la temprature sur la rponse contrainte-dformation en flexion : (a) Etat neuf (b) Etat V.H.

106

Chapitre 3 : Essais raliss A partir des expressions prcdentes et des donnes (F,w) issues des essais exprimentaux, on obtient les proprits mcaniques en flexion suivantes (cf. Tab. 3.13). Etat neuf C/poxy C/PEEK C/PPS 833 670 578 12,41 8,92 7,95 54,65 46,82 44,23 851 599 401 12,68 7,82 5,51 51,12 43,43 37,72 -2 % -11 % -31 % -6 % -7 % -15 % Etat V.H. C/poxy C/PEEK C/PPS 985 645 585 14,77 8,63 8,04 55,07 47,32 41,22 568 565 432 8,52 7,56 5,78 48,29 44,03 35,68 -42 % -12 % -26 % -12 % -7 % -13 %

20C Ef 120C Ef Influence T Ef

(MPa) (MPa) (GPa) (MPa) (MPa) (GPa) (MPa) (GPa)

Tab. 3.13 Influence de la temprature sur les proprits mcaniques en flexion : Etat neuf Etat V.H.
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Le tableau prcdent met en vidence linfluence de la temprature sur les proprits mcaniques en flexion des matriaux pour un tat donn. Globalement, laugmentation de la temprature se traduit par un abattement des proprits en flexion qui varie plus ou moins selon la nature de la rsine et ltat du matriau. Ainsi, quel que soit ltat initial du matriau, le C/PPS est caractris par une altration significative de ses proprits en flexion (environ 30% sur la rsistance et 15% sur la rigidit). Pour le C/PEEK, la tendance est identique mais la dgradation des proprits est beaucoup moins importante (environ 12% sur la rsistance et 7% sur la rigidit). Enfin, pour C/Epoxy, labattement des proprits avec la temprature dpend fortement de ltat du matriau sont presque conserves. A ltat neuf, les proprits sont quasiment inchanges (diminution de 2% sur la rsistance et environ 6% sur la rigidit). A ltat V.H., labattement est trs marqu (-42% sur la rsistance et -12% sur la rigidit). Linfluence combine de la temprature et du V.H. seront discuts plus longuement dans la partie suivante.

3.3.5.1.2. Analyse des mcanismes dendommagement et interprtation

Afin de mieux comprendre linfluence de la temprature sur le comportement de ces matriaux, des observations macroscopiques et au MEB des zones endommages ont t ralises. A ltat neuf, pour le C/Epoxy, elles rvlent une rupture en traction des plis infrieurs associe un dlaminage important. Ces modes de rupture sont identiques aux deux tempratures dessai. Pour le C/PEEK, on observe une rupture en traction de la couche externe associe un cisaillement interlaminaire le long de la fibre neutre. Ce type dendommagement ne sopre visiblement pas 120C. Pour le C/PPS, on observe une rupture en traction de la couche externe avec des amorces trs localises de cisaillement inter et intralaminaire. A 120C, la couche externe suprieure semble tre endommage trs localement dans la zone de contact avec le rouleau et une dformation rsiduelle est observable lchelle macroscopique confirmant la rponse ductile du matriau ltat neuf (cf. Fig. 3.46). A ltat V.H. et T.A., les observations rvlent pour le C/Epoxy une rupture en traction des plis infrieurs associe un cisaillement intralaminaire et un dlaminage trs important. A 107

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable 120C, on observe une rupture en compression avec cisaillement inter et intralaminaire. Pour le C/PEEK V.H., lessai T.A. montre une rupture trs peu marque de la couche externe infrieure (en traction) et de la couche externe suprieure (en compression) dans la zone de contact avec le rouleau. A 120C, on observe la mme tendance de faon plus nette. Pour le C/PPS V.H., les modes de rupture sont similaires aux deux tempratures dessai avec une rupture en traction des fibres accompagne dun cisaillement inter et intralaminaire dans la partie infrieure et une rupture en compression de la couche externe suprieure. A 120C, les modes de rupture sont cependant moins marqus et le cisaillement interlaminaire est trs localis. La vue macroscopique indique une dformation rsiduelle importante qui concorde avec la rponse mcanique (cf. Fig. 3.46). Dans la plupart des cas, les modes de rupture sont multiples (rupture en traction ou en compression des fibres + cisaillement interlaminaire). Compte-tenu de llancement relativement important (35) et par comparaison des valeurs de la contrainte normale et de la contrainte de cisaillement , il est cohrent dobserver principalement une ruine des stratifis en flexion par rupture des fibres infrieures ou suprieures en traction (ou compression) dans les diffrents plis 90.
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On peut galement souligner que lalternance des zones riches en fibres ou en rsine va contribuer ralentir la progression du cisaillement inter et intralaminaire do la localisation de ce type dendommagement. A lintersection des mches de fibres sens trame et chane, la concentration des contraintes induit une dformation plastique pour les stratifis rsine thermoplastique et une amorce de fissure dans la matrice thermodurcissable proximit de linterface fibre/matrice et lintersection entre les mches de fibres sens chane et trame, lorigine dune dcohsion interplis. Lorsque les fissures dcohsives se rejoignent, le dlaminage se gnralise entre les plis. Pour rsumer linfluence de la temprature sur le comportement mcanique de stratifis tisss, elle semble troitement lie ltat du matriau et la nature de la rsine. Globalement, le V.H. et laugmentation de la temprature amplifient la dformation plastique des rsines polymres (notamment TP) tandis que la part du cisaillement interlaminaire est moins prpondrante. Pour le C/PPS, une temprature dessai proche de la Tg se traduit par un transfert de charge moins efficace et donc des proprits mcaniques amoindries comme lindiquent les valeurs reportes dans Tab. 3.13. Pour le C/PEEK, on observe un abattement modr des proprits en flexion dans la mesure o la temprature dessai maximale (i.e 120C) est encore loigne de la temprature de transition vitreuse du matriau (i.e. 143C ltat neuf). Bien que le V.H. contribue gnralement abaisser la Tg des polymres, leffet nest pas significatif sur les proprits en flexion de composites matrice PEEK. Cette analyse ne remet donc pas en question les diffrents rsultats disponibles dans la littrature (cf. Chapitre 2) sur le comportement thermomcanique des composites matrice TP. Enfin, llvation de temprature ne contribue pas dgrader rellement les proprits du C/Epoxy neuf ce qui tait prvisible dans la mesure o la Tg du matriau est proche de 190C. Cette indpendance relative du comportement mcanique ce niveau de temprature dessai est remise en question par le V.H. En effet, celui-ci va induire une altration importante des proprits temprature leve. Les mcanismes responsables de cette dtrioration font lobjet de la partie suivante.

108

Chapitre 3 : Essais raliss

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Fig. 3.46 Essai de flexion : observations macroscopiques et au MEB des matriaux ltat neuf

Fig. 3.47 Essai de flexion : observations macroscopiques et au MEB des matriaux ltat V.H.

109

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

3.3.5.2. Influence du Vieillissement Humide

3.3.5.2.1. Rsultats et analyse
En termes de comportement global du stratifi, linfluence du V.H. sur la rponse en flexion des diffrents types de stratifis dpend significativement de la temprature dessai. Pour une squence dempilement [90]n (n=8 pour le C/Epoxy et n=7 pour le C/PEEK et le C/PPS), le comportement en flexion est de type lastique-fragile pour le C/Epoxy et le C/PEEK, et de type lastoplastique-fragile pour le C/PPS. La part de non-linarit de la rponse correspond tantt une perte de rigidit qui peut tre est attribue lendommagement des plis tantt un comportement ductile de la rsine qui tend samplifier avec le vieillissement humide quelle que soit la temprature dessai. (a) (b)

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Fig. 3.48 Influence du V.H. sur la rponse contrainte-dformation en flexion : (a) T.A. (b) 120C T.A. C/poxy C/PEEK C/PPS 833 670 578 12,41 8,92 7,95 54,65 46,82 44,23 985 645 585 14,37 8,63 8,04 55.07 47.32 41.22 +18 % -4 % +1 % +1 % +1 % -7 % 120C C/poxy C/PEEK C/PPS 851 599 401 12,68 7,82 5,51 51.12 43,43 37.72 568 565 432 8,52 7,56 5,78 48,29 44,03 35,68 -33 % -6 % +8 % -5.5 % +1 % -5 %

Ef Etat V.H. Ef Influence V.H. Ef Etat neuf

(MPa) (MPa) (GPa) (MPa) (MPa) (GPa) (MPa) (GPa)

Tab. 3.14 Influence du V.H. sur les proprits mcaniques en flexion : T.A. 120C Le tableau prcdent met en vidence linfluence du V.H. sur les proprits mcaniques en flexion des matriaux pour une temprature donne. Globalement, les effets du V.H. diffrent selon la temprature dessai et la nature de la rsine. Quelle que soit la temprature dessai pour les stratifis matrice thermoplastique, le V.H. naltre quasiment pas leurs proprits en flexion. On peut mme souligner que la rsistance du C/PPS augmente lgrement 120C. Cependant, pour le C/Epoxy, la tendance est diffrente dans la mesure o linfluence du V.H. va directement dpendre de la temprature dessai. Ainsi, T.A., le V.H. semble 110

Chapitre 3 : Essais raliss bnfique du point de vue de la rsistance en flexion du matriau (+18%). En revanche, laction combine du V.H. et dune temprature leve est nfaste cette rsistance qui diminue fortement (33%).

3.3.5.2.2. Analyse des mcanismes dendommagement et interprtation :

La conservation relativement bonne des proprits des composites matrice TP aprs V.H. est conforme aux rsultats de la littrature (cf. Chapitre 2) qui montrent que la bonne tolrance de ces matriaux du point de vue du V.H. On peut rappeler que pour les polymres, la diffusion deau entre les chanes de macromolcules entrane une dilatation de la structure du polymre du fait de la sparation des macromolcules. Il en rsulte un relchement des forces de cohsion intermolculaires qui se traduit par une perte de rigidit et un comportement plus ductile du polymre. Dans les composites matrice polymre renforcs par des fibres de carbone, labsorption et la diffusion deau sopre linterface fibre/matrice. Cela va crer des vides linterface fibre/matrice qui peuvent affecter la qualit de ladhsion et constituer des zones de concentration de contraintes. Ainsi, la rsistance au cisaillement interfacial diminue ce qui peut pnaliser le transfert de charge entre les fibres via la matrice. Ce mcanisme de transfert de charge dpend alors de la nature de la rsine. Pour le C/Epoxy, lobservation des zones endommages des points de vue macro et microscopique indique que le V.H. induit un dlaminage plus important notamment T.A.. Cependant, ce dlaminage plus marqu ne semble pas pnaliser le comportement mcanique des stratifis matrice TD puisque la rigidit ne change pas et que la rsistance augmente lgrement. Le dlaminage des zones surcontraintes peut permettre une relaxation des contraintes dans les plis adjacents dont va rsulter une rsistance accrue. A 120C, le dlaminage est beaucoup moins marqu qu T.A. Laugmentation de temprature confirme que le V.H. a tendance amplifier le caractre ductile de la rsine poxy. La dformation rsiduelle de lprouvette dans cette configuration ne peut tre alors uniquement attribue la rupture par compression des fibres et aux cisaillements inter et intralaminaire localiss. Comme pour les composites rsine TP, les zones de concentration de contrainte ( linterface fibre/matrice essentiellement) sont le sige dune dformation plastique de la rsine et de fissuration interlaminaire. Labattement important de la rsistance pour le C/Epoxy V.H. 120C est directement li la rupture par compression dans la zone de contact avec le rouleau qui va conduire la rupture transverse des plis suprieurs partir de la fibre neutre. Le transfert de charge nest alors plus possible. Ces mcanismes dendommagement en flexion sont similaires ceux proposs par Birger et al. [BIR89a][BIR89b] dans le cas de stratifis tisss C/Epoxy avec un lancement quivalent L/h=30. Pour les stratifis matrice TP, lobservation des zones endommages indique que le V.H. altre peu la qualit de linterface fibre/matrice ce qui est moins prjudiciable pour les mcanismes dendommagement : pas de dlaminage, peu de cisaillement interlaminaire, dformation plastique plus importante sous laction combine de la temprature et du V.H. Cette dernire remarque est particulirement vraie pour le C/PPS. Le transfert de charges intra et inter plis induit une dformation plastique plus marque 120C en raison de la proximit de la Tg du matriau. La rigidit diminue ainsi lgrement car la rsistance au cisaillement interfacial diminue mais dans le mme temps le mcanisme de plasticit se dveloppe plus largement. Il contribue alors dissiper une partie de lnergie mcanique apporte au matriau do une lgre augmentation de la rsistance.

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111

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

3.3.5.3. Influence de conditions environnementales svres

Des conditions environnementales svres contribuent altrer significativement les proprits en flexion des trois matriaux stratifis et plus particulirement celles du C/Epoxy et du C/PPS. Comparativement, le C/PEEK et le C/Epoxy possdent les mmes proprits. Le C/PPS se distingue pour ses proprits largement en retrait par rapport aux deux autres matriaux (environ -25%).

-12 -32 -16 -23

-6 -19

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Fig. 3.49 Influence de conditions environnementales svres sur les proprits en flexion des matriaux tudis (en %)

3.3.6. Essai de Cisaillement Inter Laminaire (C.I.L.)

Lessai de cisaillement sur poutre courte SBS (Short Beam Shear) est un essai couramment utilis pour caractriser la rsistance au cisaillement interlaminaire ILSS (Interlaminar Shear Strength) des composites renforcs par des fibres (cf. Fig. 3.50a). Cette mthode dessai est base sur la configuration gomtrique de lessai de flexion 3 points introduits prcdemment la diffrence prs que la distance entre les points dappui est 8 fois plus faible (L=10mm). Ainsi llancement, dfini par le rapport L/h4, est environ 8 fois plus faible que dans le cas de lessai de flexion 3 points (L/h 35) si lon considre que lpaisseur des prouvettes nest pas exactement la mme dun matriau lautre. Comme pour lessai de flexion, la squence dempilement du stratifi est [90]n (n=8 pour le C/epoxy et n=7 pour le C/PEEK et le C/PPS). Le profil lastique des contraintes normales et tangentielles dans la section mdiane du stratifi est identique (cf. Fig. 3.50b). (a) (b)

h b Fig. 3.50 - Cisaillement interlaminaire sur poutre courte : (a) configuration de lessai (b) profil lastique des contraintes normales et tangentielles dans la section mdiane dun stratifi UD 112

Chapitre 3 : Essais raliss Compte tenu des expressions introduites auparavant pour la contrainte normale (traction ou compression) 3FL 2bh et la contrainte de cisaillement interlaminaire 3F 4bh , la composante normale diminue tandis que la composante de cisaillement devient prpondrante. Avec cette mthode, on vise obtenir une rupture par cisaillement interlaminaire mais la coexistence de ces deux composantes induit des modes de rupture complexes : rupture de fibres, microflambement, fissures de cisaillement interlaminaire (cf. Fig. 3.43). On peut galement prciser que cette mthode permet dvaluer la rsistance apparente au cisaillement interlaminaire des matriaux composites car elle ninduit pas un cisaillement pur linterface entre plis (cf. Fig. 3.50). Les informations obtenues grce cet essai sont alors gnralement utilises pour qualifier la qualit de ladhsion de linterface fibre/matrice. Cependant, la rsistance au C.I.L. obtenue par cette mthode nest gnralement pas considre comme un admissible matriau [WHI85] [ROS97] [LI99]. Cet admissible est plutt obtenu par lessai Iosipescu. Par ailleurs, la rsistance au cisaillement interlaminaire obtenue par lessai de flexion sur poutre courte implique que la squence dempilement du stratifi soit du type [0]n ou [90]n.

3.3.6.1. Influence de la temprature

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3.3.6.1.1. Rsultats et analyse

En termes de comportement global du stratifi, linfluence de la temprature sur la rponse en cisaillement interlaminaire des diffrents types de stratifis dpend essentiellement de la nature de la rsine et dans une moindre mesure de ltat du matriau. Pour les trois matriaux tests ltat neuf et ltat V.H., les courbes (charge-dplacement impos) caractristiques des essais de cisaillement sur poutre courte SBS sont composes de trois parties distinctes : une premire partie non-linaire, observable lors de la phase initiale du chargement, une seconde phase quasi-linaire et une dernire phase non-linaire. (a) (b)

Fig. 3.51 Influence de la temprature sur la rponse charge-dplacement en Cisaillement InterLaminaire : (a) Etat neuf (b) Etat V.H. Les stratifis C/Epoxy possdent 8 plis contre 7 plis pour les stratifis matrice TP. Ce pli supplmentaire signifie davantage de fibres (+ 14%). La comparaison des rponses chargedplacement montre que, du point de vue du comportement lastique, le C/Epoxy et le C/PPS se comportent de manire similaire. Cette constatation tend prouver que, dans cette 113

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable configuration dessai, la rponse mcanique du stratifi est principalement gouverne par le comportement de la matrice en cisaillement. En effet, la portion non-linaire de la courbe (charge-dplacement) en dbut de chargement est quasi-identique pour le C/Epoxy et le C/PPS tandis quelle est trs discrte pour le C/PEEK. Ce comportement non-linaire est associ la dformation lastique de la matrice linterface entre plis (associe la composante de cisaillement), laquelle dpend du module de cisaillement G de la matrice. La matrice PEEK possdant un module plus lev que le PPS et lEpoxy (4,2 GPa vs 3,7 GPa), la rigidification du stratifi est obtenue pour un dplacement impos plus faible. Le profil thorique (de forme parabolique par morceaux) des contraintes de cisaillement dans lpaisseur du stratifi montre que la dformation lastique due au cisaillement dbute dans le plan mdian de lprouvette et stend latralement vers la surface de lprouvette. Pour des chargements intermdiaires, le comportement des poutres courtes de stratifis est ensuite quasi-linaire et traduit la dformation lastique des fibres sous leffet de la contrainte normale. Cette partie linaire met en vidence la rigidit des fibres et la qualit de ladhsion linterface fibre/matrice.
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Enfin, le comportement non-linaire observ lors de la phase ultime du chargement correspond lendommagement progressif et/ou la plastification de la matrice avant la rupture de lprouvette. Pour le C/Epoxy, la plasticit est quasi inexistante ltat neuf et un peu plus marque ltat V.H. 120C. Pour les stratifis matrice TP, temprature ambiante, le comportement est lgrement plus ductile, caractre amplifi haute temprature. A ltat neuf et T.A., le C/Epoxy prsente une rupture de type fragile. A 120C et ltat V.H., cette rupture est plus progressive. Pour le C/PEEK dans les diffrentes configurations, la rupture est de type fragile. Pour le C/PPS, la rupture est progressive et correspond lextension des fissures dans les diffrents plis. Ces mcanismes dendommagement spcifiques sont analyss dans le paragraphe suivant la lumire des observations microscopiques. A partir des rsultats exprimentaux exprims en termes de charge-dplacement impos, lexpression de et de la dformation de traction en surface 6whL (avec w : dflection de la fibre neutre assimile celle impose la poutre lors de lessai) permettent dvaluer la contrainte de cisaillement interlaminaire et la dformation rupture pour les matriaux tests (Etat neuf Etat V.H.) aux deux tempratures dessai (cf. Tab. 3.15). Etat neuf C/poxy C/PEEK C/PPS 68 83 54 11,4 7,1 10,9 49 64 40 10 8,4 11,6 -28% -23% -26% -14% +18% +7% C/poxy 56 11,3 32 10,5 -43% -8% Etat V.H. C/PEEK C/PPS 80 51 6,5 10,2 64 37 8,4 12,2 -20% -27% +29% +20%

(MPa) (%) (MPa) 120C (%) Influence (MPa) T (%) 20C

Tab. 3.15 Influence de la temprature sur les proprits mcaniques en Cisaillement InterLaminaire : Etat neuf Etat V.H. 114

Chapitre 3 : Essais raliss Le tableau prcdent met en vidence linfluence de la temprature sur les proprits mcaniques en cisaillement interlaminaire des matriaux pour un tat donn. Globalement, laugmentation de la temprature se traduit par un abattement important de la rsistance au cisaillement interlaminaire qui varie plus ou moins (de 20 43%) selon la nature de la rsine et ltat du matriau. En ce qui concerne la qualit de ladhsion fibre/matrice, le C/PEEK prsente une meilleure rsistance que le C/Epoxy (+20%) qui lui-mme possde une rsistance plus leve de 26% que le C/PPS. On peut ainsi retenir que ce dernier matriau se distingue par une adhsion relativement faible de linterface fibre/matrice. Linformation relative la dformation de traction en surface au moment de la rupture est nuancer car le pli externe est rompu bien avant ce niveau de dformation. En revanche, cette valeur reflte linfluence de la temprature sur les mcanismes dendommagement et de plasticit au sein du stratifi. On peut ainsi noter que la dformation rupture augmente avec la temprature pour les stratifis matrice TP, effet amplifi ltat VH. Pour le C/Epoxy, la tendance est inverse.

3.3.6.1.2. Analyse des mcanismes dendommagement et interprtation

Afin de mieux comprendre linfluence de la temprature sur le comportement de ces matriaux, des observations macroscopiques et au MEB des zones endommages ont t ralises. En raison de ltat de contraintes complexes (traction/compression et cisaillement), lessai de cisaillement sur poutre courte est caractris par la coexistence de modes de ruptures multiples avec une prdominance de fissures de cisaillement interlaminaire et quelques fissures intralaminaires. Cet endommagement sinitie en diffrents sites de part et dautre de la fibre neutre dans la section mdiane de lprouvette l o le cisaillement interlaminaire est maximal. Les fissures interlaminaires se propagent ensuite transversalement la direction de leffort exerc par le rouleau suprieur (cf. Fig. 3.52). Les clichs macroscopiques des diffrentes prouvettes rvlent que la dformation rsiduelle de lprouvette est associe lendommagement progressif et/ou la plastification de la matrice observs sur les courbes force-dplacement avant rupture (cf. Fig. 3.51). Pour le C/Epoxy, des bandes de flambement (kink bands) peuvent tre observes notamment ltat neuf linterface entre les plis. Elles induisent des fissures de cisaillement interlaminaire qui stendent et se gnralisent toutes les interfaces jusqu la rupture du matriau. Llvation de temprature tend faciliter lapparition de ces bandes lors du chargement ce qui se traduit par une diminution consquente de la rsistance et de la dformation rupture. En raison de la tnacit trs importante de la rsine PEEK, les observations au MEB indiquent que le C/PEEK est caractris par des fissures de cisaillement interlaminaire beaucoup plus localises que pour les autres matriaux. A T.A., on observe clairement que la ruine du stratifi est principalement due la rupture en traction des fibres du pli externe et la fissuration intralaminaire dans les plis 0, expliquant ainsi une rupture fragile de lprouvette. Le motif de tissage (dans cette tude un satin de 5) du renfort (identique pour les trois matriaux et que lon peut observer nettement sur les clichs macroscopiques du C/Epoxy) semblent concorder avec les trajets de fissures de cisaillement interlaminaire dans la mesure o la structure du tissu est connue pour conditionner la progression de ces fissures (cf. Partie Coupe structure tissu) dans les plis du stratifi. Cependant, lobservation des prouvettes 120C montre que la ductilit de la matrice, amplifie par llvation de temprature, tend limiter nettement lapparition des fissures de cisaillement interlaminaires mais nempche pas la rupture en traction catastrophique des fibres dans le pli externe. 115

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Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

Pour le C/PPS ltat neuf, les observations au MEB montrent que la rupture du stratifi est lie lextension de fissures de cisaillement intra et interlaminaire de part et dautre de la fibre neutre ainsi qu une rupture par traction/compression des plis externes. Ces modes dendommagement confirment que le stratifi nest pas sollicit en cisaillement pur. On remarque galement trs nettement que les fissures interlaminaires se propagent linterface fibre/matrice le long de la structure du tissu. Cette propagation des dommages est lie la faible qualit de ladhsion linterface fibre/matrice. A temprature leve, le comportement ductile de la matrice PPS est amplifi et contribue absorber une partie de lnergie mcanique apporte au matriau ce qui permet de moins solliciter linterface fibre/matrice. Il en rsulte une proportion moindre de fissures de cisaillement. En rsum, pour les stratifis matrice TP, llvation de temprature favorise la dformation plastique de la rsine associe labaissement de la rsistance au cisaillement de la rsine. Il en rsulte une initiation plus prcoce des fissures de cisaillement interlaminaire et donc une rsistance rupture plus faible. De plus, le C/PPS semble se distinguer par une qualit de ladhsion fibre/matrice moins bonne que celle du C/PEEK dmontre par les nombreux sites de fissuration linterface fibre/matrice. Pour le C/Epoxy, la temprature influence galement la rsistance au cisaillement de la matrice qui prsente un comportement beaucoup moins ductile que les matrices TP. Ainsi, les fissures interlaminaires apparaissent plus tt lors du chargement et conduisent un abattement important de la rsistance au cisaillement du stratifi.

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Fig. 3.52 Essai de C.I.L. : observations macroscopiques et au MEB des matriaux ltat neuf

116

Chapitre 3 : Essais raliss

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Fig. 3.53 Essai de C.I.L. : observations macroscopiques et au MEB des matriaux ltat V.H.

3.3.6.2. Influence du Vieillissement Humide

3.3.6.2.1. Rsultats et analyse
Lobservation des courbes (charge-dplacement impos) pour les trois matriaux met en vidence que le V.H. ne modifie pas significativement la rponse mcanique des stratifis matrice TP une temprature donne. En revanche, le V.H. semble modifier les mcanismes dendommagement du C/Epoxy dautant plus que la temprature dessai est leve. Lanalyse des observations au MEB des prouvettes permettra de comprendre comment voluent ces mcanismes. Le tableau suivant (cf. Tab. 3.16) met en vidence linfluence du V.H. sur les proprits mcaniques en cisaillement interlaminaire des matriaux pour une temprature donne. Globalement, le V.H. se traduit par un abattement important de la rsistance au cisaillement interlaminaire qui varie plus ou moins (de 18 35%) selon la temprature dessai pour le C/Epoxy. Pour les stratifis matrice TP, le V.H. ninfluence pas significativement la qualit de ladhsion fibre/matrice quelle que soit la temprature dessai.

117

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable (a) (b)

Fig. 3.54 Influence du V.H. sur la rponse charge-dplacement en Cisaillement InterLaminaire : T.A. (b) 120C T.A. C/poxy C/PEEK C/PPS 68 83 54 11,4 7,1 10,9 56 80 51 11,3 6,5 10,2 -18% -4 % -6% -1% -8% -7% 120C C/poxy C/PEEK 49 64 10 8,4 32 64 10,5 8,4 -35% 0% +5% 0

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Etat neuf Etat V.H. Influence V.H.

(MPa) (%) (MPa) (%) (MPa) (%)

C/PPS 40 11,6 37 12,2 -8% +5%

Tab. 3.16 Influence du V.H. sur les proprits mcaniques en Cisaillement InterLaminaire : T.A. 120C

3.3.6.2.2.

Analyse des mcanismes dendommagement et interprtation

Par rapport aux observations faites ltat neuf, la comparaison des zones endommages une temprature donne laisse apparatre que les mcanismes dendommagement sont peu influencs par le V.H. On observe encore la coexistence de modes de ruptures multiples avec une prdominance de fissures de cisaillement interlaminaire et quelques fissures intralaminaires. Lobservation de la rponse charge-dplacement indique que le C/Epoxy semble plus sensible au V.H. que les stratifis matrices TP, ce qui est conforme aux rsultats proposs dans la littrature pour ce mme type de matriau (cf. chapitre 2). Pour le C/Epoxy, labsorption deau est plus importante que pour les stratifis matrice TP (cf. Chapitre 2 Influence des conditions environnementales). Ainsi, la diffusion de leau va contribuer crer des vides linterface fibre/matrice qui vont affecter la qualit de ladhsion et gnrer de nombreuses zones de concentration de contraintes lorigine de fissures inter et intralaminaires qui se gnralisent dans lpaisseur, se propagent et se rejoignent. De plus, dans le cas du C/Epoxy, le V.H. contribue galement amplifier le comportement ductile de la matrice, ductilit dautant plus marque que la temprature dessai est leve. Ainsi, 120C, on peut observer une dformation rsiduelle lgrement plus marque qu ltat neuf. Finalement, la rsistance au cisaillement interfacial diminue ce qui pnalise le transfert de charge entre les fibres via la matrice. Ce mcanisme altre le comportement mcanique du matriau dont la rsistance au cisaillement interlaminaire diminue fortement (-18% T.A. et -35% 120C). Ces mcanismes dendommagement en C.I.L sont similaires ceux proposs par Birger et al. 118

Chapitre 3 : Essais raliss [BIR89a][BIR89b] dans le cas de stratifis tisss C/Epoxy avec un lancement quivalent L/h=3-5. Pour le C/PEEK, le V.H. naccentue pas le caractre ductile de la matrice et ne modifie pas sa tnacit. Ainsi, la rupture des fibres en traction prdomine encore aprs V.H. comme un mode de rupture catastrophique. On peut galement observer la quasi superposition des rponses mcaniques 120C. Le mcanisme dendommagement semble donc ne pas voluer ce qui est confirm par une rsistance rupture quasi-inchange aux deux tempratures dessai. Pour le C/PPS, le V.H. modifie lgrement le comportement ductile de la matrice comme le montre la comparaison des courbes charge-dplacement une temprature donne (cf. Fig. 3.54). Ltude des zones endommages rvle que le V.H. tend limiter nettement lapparition des fissures de cisaillement interlaminaires. Dans le mme temps, les prouvettes ayant subi un V.H. nindiquent pas la rupture en traction/compression des fibres du pli externe observe ltat neuf. La prsence plus discrte des fissures de cisaillement linterface fibre/matrice montre que le V.H. naltre pas la qualit de linterface fibre/matrice. Globalement et pour un niveau de temprature donn, les deux mcanismes que sont fissuration interlaminaire/rupture des fibres dune part et plasticit dautre part squilibrent entre deux tats du matriau pour confrer quasiment la mme rponse mcanique au matriau. La diminution de la rsistance en cisaillement modre (-6% T.A. et -8% 120C) rsulte de ces mcanismes simultans. En rsum, pour les stratifis matrice TP, le V.H. joue un rle mineur dans les mcanismes dendommagement par cisaillement interlaminaire et dans laccentuation du comportement ductile de la matrice. En consquence, les proprits en cisaillement de ces matriaux sont peu sensibles au V.H. Pour le C/Epoxy, le V.H. est beaucoup plus pnalisant. Il va essentiellement agir sur lefficacit du transfert de charge en gnrant dune part des zones de concentration de contraintes lorigine de fissures inter et intralaminaires tendues et dautre part un comportement viscoplastique de la matrice plus marqu.

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3.3.6.3. Influence de conditions environnementales svres

Pour les trois matriaux, la rsistance au C.I.L. diminue fortement, notamment pour le C/Epoxy. En revanche, les conditions dutilisation svres contribuent amliorer significativement la dformation rupture des stratifis matrice TP tandis quelles altrent lgrement celle du C/Epoxy. Comparativement, le C/PEEK possde de loin la meilleure rsistance au C.I.L. (+73% par rapport au C/PPS et +100% sur le C/Epoxy). +12 -8 -23 -53 -31 +18

Fig. 3.55 Influence de conditions environnementales svres sur les proprits en C.I.L. des matriaux tudis (en %) 119

Etude comparative du comportement de composite matrice thermoplastique ou thermodurcissable composites

3.4. Comportements boulonns

des

assemblages

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Dans la conception de structures aronautiques, les assemblages mcaniques boulonns de structures hybrides composites/mtalliques sont incontournables car ils permettent dassurer le transfert des efforts entre les diffrentes parties de la structure. Cependant, leur mise en place implique le perage des structures qui pnalise leur tenue mcanique. Pa ailleurs, la Par prsence de trous habits par un boulon/rivet rduit la section active du matriau et induit de forts gradients de contraintes localiss. Le perage peut induire des endommagements en bord de trous tels que larrachement de fibres, le dlaminage voire la dgradation thermique. dlaminage La combinaison de ces endommagements et des concentrations des contraintes en bord de trou peut se traduire par une propagation des dfauts de perage lorigine de la dfaillance de la structure [GOH08]. Pour contourner ces problmes relatifs au perage, des solutions contourner alternatives existent et tendent se dvelopper : collage ou soudage (spcifique aux composites rsine TP). Contrairement aux assemblages boulonns, ces techniques naffectent pas lintgrit des structures dans la mesure o elles ne gnrent pas de structures concentrations de contraintes. Cependant, en raison de lexigence de maintenance, notamment en aronautique, les assemblages boulonns restent trs largement utiliss mais ncessitent de tenir compte de leurs spcificits. Le rivetage et le boulonnage sont les techniques dassemblage les plus courantes. Par rapport au rivetage, le boulonnage permet un assemblage et un dsassemblage ais lors des phases de maintenance, il autorise la rparation ou le remplacement. En outre cette mthode damarrage est plus tolrante aux effets de acement. lenvironnement mais le joint boulonn est le lien faible de lensemble structural par lequel transitent les efforts. Il est donc primordial de raliser une conception optimale de cette liaison mcanique pour viter une dfaillance prmature ou catastrophique (de type rupture fragile).

3.4.1. Essais stratifi/mtal

sur

assemblages

boulonns

composite

Afin doptimiser la conception des assemblages boulonns, deux types dessais mcaniques peuvent tre raliss selon les conditions dassemblage des pices en service. On distingue ainsi le simple recouvrement (cf. Fig. 3.56a) et le double recouvrement (cf. Fig. 3.56b) a) galement appels clissage en simple ou double cisaillement. Le principe est simple puisquil Le sagit dun essai de traction dplacement impos sur lassemblage ainsi constitu. (a) (b)

Fig. 3.56 Reprsentation schmatique des essais sur assemblages boulonns : (a) Simple recouvrement (b) Double recouvrement

120

Chapitre Chap 3 : Essais raliss

3.4.1.1. Modes de rupture des assemblages boulonns

Lutilisation pertinente des matriaux composites comme lments de structure passe ainsi par une comprhension des modes de dfaillance et une prdiction de la rsistance de ces liaisons mcaniques. Ainsi, le mode rupture et la rsistance de ces assemblages dpend fortement des paramtres gomtriques [STE92][CHU96][PAR01][KEL04][EKH06] (diamtre du trou D, longueur L, largeur W, paisseur du stratifi t et distance du centre du trou au bord du stratifi E cf. Fig. 3.57a), du mode de fixation (boulon/crou ou rivet), du couple de serrage a), [KAL97][XIA05][GOH08], de la nature des matriaux assembls (ici mtal/composite), de lorientation des fibres, de la squence dempilement [PAR01][MUN84] et videmment de la [PAR01][MUN84] nature de la matrice [XIA05].

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Fig. 3.57 Paramtres gomtriques des assemblages boulonns [YYL65] Cest cette dernire dimension que cette partie se propose dtudier puisque les paramtres gomtriques sont imposes par Ai Aircelle (wd 7.9, td 0.35 et Ed 2.4 pour les essais de double recouvrement - wd 5, td 0.46 et Ed 2.4 pour les essais de simple recouvrement) de mme que la squence dempilement du stratifi [0/45/0/45/0/45/0] et le mode de fixation (boulon/crou avec couple de serrage impos par la norme). Sur la base des n/crou rsultats obtenus pour des stratifis tisss C/Epoxy couramment utiliss pour des applications nacelles, cette configuration dessai impose doit induire une rupture de lassemblage par matage qui est un mode de rupture prfrentiel en raison de son caractre progressif. En atage fonction de la nature des diffrentes matrices testes dans cette tude, il convient de vrifier la mthode de dimensionnement retenue pour les stratifis matrice TD (en particulier poxy) et de dterminer si elle est applicable pour les composites matrice TP (PPS ou PEEK). Pour les essais sur assemblages boulonns, on distingue diffrents modes de rupture rfrencs dans le tableau suivant [GOH08] : Rupture en matage : ce mode de rupture traduit laccumulation de dommages dus la compression dans la zone de contact boulon/intrieur du trou (cf. Tab. 3.17). Le matage correspond pour les matriaux mtalliques une dformation plastique accompagne dune ovalisation du trou. Dans le cas des composites stratifis fibres du longues, il correspond ainsi ce mme phnomne dovalisation du trou mais qui rsulte de plusieurs types dendommagement microscopique tels que la dformation plastique et/ou la fissuration de la matrice, la rupture des fibres et le dlaminage. matrice, Lpaisseur du stratifi et notamment le rapport td sont prpondrants pour favoriser ce mode de rupture [MUN84][VIN89]. Par exemple, pour des stratifis UD C/Epoxy, lorsque le rapport td passe de 1 1,45, la rsistance en matage du joint augmente de 5, 15%. En revanche, si td passe de 1 0,33, la rsistance en matage diminue de presque 30%.

121

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable Rupture en traction : ce mode de rupture est directement li la rduction de la surface effective de lprouvette en raison de la prsence du trou (cf. Tab. 3.17). Il convient gnralement daugmenter le rapport wd et la proportion de plis 0 pour viter ce mode de rupture. Typiquement, le dimensionnement des stratifis de type C/Epoxy se fait alors en respectant un rapport wd 6. Rupture en cisaillement : ce mode de rupture se manifeste lorsque les contraintes de cisaillement induites par le boulon (ou le rivet) sont maximales dans les zones tangentes au trou et parallles la direction de chargement (cf. Tab. 3.17). Laugmentation du rapport Ed et la proportion des plis 45 (par rapport la sollicitation) permettent dviter ce type de ruine. Typiquement, le dimensionnement 3. des stratifis de type C/Epoxy se fait alors en respectant un rapport Ed Rupture en clivage : ce mode de rupture fait initialement davantage rfrence la rupture fragile transgranulaire ou intergranulaire des matriaux mtalliques. Il caractrise la rupture longitudinale dans la section mdiane de lprouvette (cf. Tab. 3.17). Il intervient gnralement lorsque la distance E est trop faible et lorsque la proportion de plis 90 est insuffisante. Rupture en clivage-traction (galement appel orthotraction) : ce mode de rupture est un mode combinant les deux modes prcdemment dcrits (cf. Tab. 3.17). Il est plus rarement rencontr et se manifeste lorsque la proportion de plis orients 0 est importante au dtriment des plis orients 90. Pour limiter le risque de rupture avec ce mode, on augmente la largeur et lpaisseur du stratifi.

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Tab. 3.17 Modes de rupture des assemblages boulonns Pr-dimensionnement et conditions favorables dapparition [GOH08] 122

Chapitre 3 : Essais raliss Enfin, on peut noter que les modes de rupture que sont le cisaillement ou le dboutonnage du boulon sont plus marginaux. Parmi les diffrents modes de rupture dcrits prcdemment, on peut prciser que le matage est un mode de ruine non brutal (de type ductile) qui se caractrise par des proprits notables en termes d'absorption d'nergie tandis que la traction, le cisaillement, le clivage et lortho-traction sont des modes de rupture catastrophiques (de type fragile). La rupture fragile, au contraire de celle ductile, est caractrise par l'absence de dformation plastique macroscopique, et donc par la propagation trs rapide des fissures absorbant peu d'nergie mcanique. Cette rupture catastrophique rsulte de la rupture critique dun ou plusieurs lments de lassemblage de sorte que le transfert de charge entre les lments ne peut plus tre assur. La ruine signifie alors perte de la capacit structurale du matriau ou de la pice et pas ncessairement la rupture finale de lassemblage. On peut galement prciser que, compte-tenu de linfluence des paramtres gomtriques sur la tenue mcanique de lassemblage et le mode de rupture, il est ncessaire de trouver un compromis afin de ne pas surdimensionner les diffrents lments structuraux sous peine dalourdir la structure. Lobjectif de cette tude du comportement de joints boulonns consiste valuer linfluence de la temprature et du vieillissement humide en fonction de la nature de la matrice sur leur tenue mcanique (rsistance en matage) et les mcanismes dendommagement.

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3.4.1.2. Courbe caractristique et contraintes de matage

Que ce soit pour les essais de simple ou double recouvrement, la mthode dessai utilise pour dterminer la rsistance au matage des plastiques renforcs par des fibres est celle prconise par la norme EN 6037. Cette mthode indique la courbe caractristique de rponse en matage qui se compose de diffrents point et zones significatives.

Fig. 3.58 Courbe caractristique de rponse en matage [AIR03] Lors de la phase initiale du chargement, lassemblage ne supporte aucune force substantielle jusquau contact entre le boulon et lintrieur du trou, il sagit alors de lorigine effective 1. Ce jeu initial boulon/trou dpend des normes aronautiques concernant les joints boulonns (typiquement entre 2 et 72m) [MAC02]. La valeur de ce jeu peut conditionner significativement la rponse de lassemblage notamment dans la configuration de simple recouvrement pour laquelle on peut observer une flexion du boulon (cf. Fig. 3.78). 123

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable A partir de lorigine effective, la ligne A reprsente la rigidit de lassemblage. Le point 2 est un point reprsentatif de ltat de lassemblage juste aprs lalignement des lments et la mise en contact boulon/intrieur du trou. Le point 3 reprsente ltat de lassemblage avant la limite de proportionnalit reprsente par le point 4 auquel la rigidit de lassemblage commence diminuer. Le dbut de la non-linarit de la courbe dessai correspond lapparition des dommages en bord de trou, dans la zone de matage frontal, 0 par rapport la direction de leffort. Le point 5 est important du point de vue du comportement du joint boulonn car il correspond la contrainte de premier endommagement visible dfinie par : F D. t

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F reprsente alors leffort correspondant ce point 5. Sur la courbe rponse, cela se traduit par une inflexion notable ou une diminution de leffort support par lensemble. On peut ensuite dfinir la contrainte de matage dite dcale (offset) , correspondant au point 6, qui est obtenu partir de la ligne B (parallle la ligne A) et dune valeur de dcalage ad hoc (0,005D 0,02D 0,04D 0,06D 0,1D) : F D. t O F est la valeur de la charge supporte au point ainsi dfini. Le premier endommagement nest pas catastrophique et le joint peut supporter des charges suprieures. La rponse du joint est ensuite caractrise par un endommagement progressif du stratifi qui se manifeste par une perte progressive de rigidit et de rsistance do un profil en dents de scie. Enfin, on peut dfinir la contrainte de matage ultime qui est utilise pour dimensionner les assemblages pour des applications industrielles partir de la charge maximale supporte par lassemblage F : F D. t La courbe prcdente reprsente lvolution caractristique de la contrainte en fonction de la dformation du trou pour une rupture en matage. Ainsi, au-del de cette charge maximale, la charge supporte par lassemblage va diminuer progressivement au fur et mesure que lendommagement progresse dans le stratifi. Cependant, la rupture du joint peut se faire selon les diffrents modes de rupture introduits prcdemment. Dans le cas dune rupture fragile, on observerait alors sur la courbe caractristique une diminution brutale (de type fragile) de leffort support.

3.4.2. Elments de bibliographie comportement des joints boulonns

sur

le

Avant de prsenter les rsultats exprimentaux obtenus sur les trois matriaux, il est pertinent de faire un tour dhorizon des travaux en rapport avec le comportement des joints boulonns. La courte revue bibliographique qui suit vise donner des informations sur les mcanismes dendommagements des assemblages boulonns intgrant des stratifis C/TP ou C/Epoxy. Peu dtudes font tat du comportement en temprature et aprs V.H. de ces assemblages. De plus, la plupart des rfrences se rapportent des stratifis UD.

124

Chapitre 3 : Essais raliss

3.4.2.1. Joints boulonns intgrant des stratifis C/TP

Les essais raliss par Vautey [VAU93] sur des stratifis trous ont permis dobserver le rle de la matrice sur le comportement au trou selon que le trou est non-habit (vide) ou habit par un boulon (cf. Fig. 3.59). Les rsultats obtenus ne semblent suggrer aucune variation de contrainte rupture en traction lorsque le trou devient habit dans le cas de la matrice PEEK (stratifi APC-2) tandis que la rsistance du thermodurcissable (stratifi T300/914) diminue de 12%.

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Fig. 3.59 Influence de la prsence d'un boulon sur la traction troue quasi-isotrope (trou=6 mm) [VAU93] Denq et al. [DEN97] ont observ l'influence des rapports E/D et W/D (E et W reprsentent respectivement lpaisseur et la largeur de l'prouvette) sur la rsistance au matage de composites rsine PEEK de diffrents grades (poids molculaire de la rsine) renforcs par des fibres de carbone courtes. Les rsultats montrent que la rsistance au matage augmente pour des valeurs croissantes des rapports E/D et W/D. Cette mme rsistance et le mode d'endommagement dpendent galement du grade de la rsine et du taux volumique de fibres. Cette tude met galement en vidence une rgion de transition pour des valeurs de E/D et S/D comprises entre 2 et 3 (S reprsente la distance entre lextrmit de lprouvette et le centre du trou), rgion dans laquelle le mode d'endommagement volu de la rupture latrale vers une rupture combine cisaillement/latrale (cf. Fig. 3.60). On peut galement noter qu'un grade de rsine croissant se traduit par une rsistance au matage accrue. L'influence du taux de fibres est plus nuance dans le sens o il amliore le comportement au matage pour W/D croissant E/D donn (cf. Fig. 3.60b) tandis que cette volution s'attnue et s'inverse mme pour E/D croissant W/D donn (cf. Fig. 3.60a).

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Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable (a) (b)

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Fig. 3.60 Influence du poids molculaire et du taux de fibres de carbone sur le gradient de rsistance au matage : (a) W/D = 2 - (b) E/D = 2 [DEN97] Xiao et Ishikawa [XIA05] ont propos une tude comparative des mcanismes dendommagement dans des assemblages boulonns pour des stratifis C/Epoxy (IM600/Q133) et C/polyimide (TP Amorphe). Les objectifs de ces travaux sont en partie identiques aux ntres puisquils visent valuer linfluence du comportement de la matrice sur la rponse en matage de stratifis quasi-isotropes [45/0/-45/90]2S. Du point de vue du comportement global (cf. Fig. 3.61), les rponses en matage sont similaires bien que la rsistance au matage soit finalement plus leve pour le C/Epoxy : 1485 MPa vs 1326 MPa (+12%). (a) (b)

Fig. 3.61 Essai de double-recouvrement sur stratifis UD quasi-isotropes C/Epoxy et C/Polyimide : (a) Courbes charge-dplacement (b) Suivi de lendommagement par radiographie rayons X [XIA05]

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Chapitre 3 : Essais raliss Dun point de vue macroscopique, lendommagement des stratifis peut se dcomposer en plusieurs phases : lendommagement est dabord localis au bord du trou, puis la zone endommage stend et induit linitiation de ruptures localises pour aboutir la rupture finale du joint (cf. Fig. 3.61). Les modes dominants de rupture par matage sont associs un flambement de paquets de fibres 0 par rapport la direction de sollicitation et un dlaminage. La rupture finale apparat comme consquence majeure de la fissuration dans lpaisseur du stratifi due au cisaillement hors plan et du dlaminage grande chelle. La conclusion intressante de cette tude concerne la remarquable influence de la tnacit de la matrice qui permet de contrler les mcanismes dendommagement. Ainsi, le stratifi matrice poxy semble plus vulnrable la fissuration de la matrice et au dlaminage que le stratifi matrice TP. Yylmaz et Synmazcelik [YYL07] ont rcemment tudi les performances en matage de stratifis UD carbone/PPS pour des conditions de chargement statique. Les essais ont t raliss sur des squences [0/90]3S et [45/-45]3S. Cette tude permet de constater que l'orientation des fibres dans le stratifi est prpondrante pour les performances en matage pour des stratifis UD trous carbone/PPS (cf. Fig. 3.62). Pour une squence donne, on note galement que les diffrents rapports entre les paramtres gomtriques D, E et W prsentent une influence significative sur le mode de dfaillance du stratifi. L'information intressante du point de vue du dimensionnement concerne la dtermination des rapports W/D et E/ D adquats pour obtenir une dfaillance de type matage, laquelle est caractrise par un endommagement progressif et une rsistance rsiduelle contrairement aux autres modes de dfaillance catastrophique.

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Fig. 3.62 Courbes charge-dplacement pour des stratifis UD carbone/PPS avec diffrents rapports largeur/diamtre du trou : (a) W/D=4 - (b) W/D=2 [YYL07]

3.4.2.2. Joints boulonns intgrant des stratifis C/TD

De nombreux travaux rapportent le comportement dassemblages boulonns intgrant des stratifis UD C/Epoxy. Thoppul et al. [THO09] ont propos une revue bibliographique complte et rcente de ce type de matriaux. Ltude exprimentale comparative ralise par Yeole [YEO06] est intressante car elle permet dvaluer linfluence de la squence dempilement (cf. Fig. 3.63) et du type de renfort (cf. Fig. 3.63) sur la rponse de joints boulonns en double-recouvrement. Ainsi, pour un renfort carbone de type tissu satin de 5, une squence dempilement quasi-isotrope permet dobtenir une rsistance au matage maximale. Pour ce mme drapage, la comparaison de la 127

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable rsistance au matage de stratifis UD et de stratifis plis tisss (satin de 5 et toile) montre que le composite UD est plus rsistant denviron 20%. Toujours selon cette tude, on peut retenir les informations suivantes quant lvolution de la rsistance au matage des stratifis tisss C/Epoxy en fonction de diffrents paramtres : Quand le jeu boulon-trou passe de 0.025mm 0.15 mm, la rsistance au matage diminue de 25%, Laugmentation du couple de serrage de 0 N.m 35 N.m permet daccrotre la rsistance au matage de 20%, Laugmentation de la temprature de lambiante 80C se traduit par une diminution denviron 25% de la rsistance au matage, Pour des rapports e/d et w/d croissants, le mode de ruine du joint boulonn est le matage partir de e/d=6 et w/d=3. (a) (b)

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Fig. 3.63 Evolution de la rsistance en matage dcale 2% du diamtre du trou : (a) Influence de la squence dempilement sur un tissu satin de 5 (b) Influence du type de renfort Au-del de linfluence du type de renfort sur la rponse des joints boulonns de type C/Epoxy, les rfrences suivantes relatent linfluence des conditions environnementales (temprature et/ou V.H.) sur les mcanismes dendommagement et la rsistance au matage. Kim et Whitney [KIM76] ont propos la premire tude traitant des effets de la temprature et de lhumidit sur la rponse au matage de stratifis UD C/Epoxy (T300/Namco 5208) pour diffrents drapages. Pour les trois squences, des conditions environnementales svres (V.H. tel que le gain massique li lhumidit est gal 1,6% - Temprature gale 127C) induisent une diminution de 40% de la rsistance au matage par rapport la configuration de rfrence (Etat sec T.A.). Counts et al. [COU92] ont ralis une tude comparative sur linfluence de la temprature (T.A. et 177C) sur le comportement de joints boulonns en double recouvrement. Les matriaux tests sont des stratifis UD quasi-isotrope renfort fibre de carbone et matrice TP polyimide amorphe (K3B) ou polyimide tnacit amliore (PETI-5). Laugmentation de temprature se traduit par un abattement de 20% de la rsistance ultime au matage (731MPa T.A. et 578MPa 177C) pour le PETI-5 tandis que labattement est de lordre de 35% (721MPa T.A. et 471MPa 177C) pour le K3B. Cette tude rvle quun comportement plus ductile permet de conserver dans des proportions acceptables la tenue mcanique du joint. Dans les deux cas, les mcanismes dendommagement impliqus taient principalement le dlaminage et le flambement des plis 0. Dans leur tude du comportement en temprature ( 150C) du comportement en matage de stratifis quasi-isotrope C/Epoxy (T800/3631) dont la temprature de transition vitreuse est 128

Chapitre 3 : Essais raliss 180C, Hirano et al. [HIR04][HIR07] font tat des principaux mcanismes dendommagement dans ce matriau : fissuration matricielle longitudinale (splitting), dlaminage, flambement des fibres 0. Une des conclusions intressantes rvle que la rsistance au matage est troitement lie la rsistance en compression des plis orients 0. En outre, pour une squence quasi-isotrope, la rsistance au matage diminue environ de 30% (658 MPa T.A. et 457MPa 150C i.e. bien en dessous de Tg). Kallmeyer et al. [KAL97] ont propos une tude sur linfluence de la temprature (T.A. 100C - 150C) sur la tenue mcanique en matage de stratifis UD C/Epoxy quasi-isotrope [45/0/-45/90]2s pour une sollicitation en traction monotone. Il apparat que la temprature naffecte que trs peu la rsistance ultime en matage (-12%) pour une sollicitation monotone. En revanche, la rigidit initiale de lassemblage est considrablement altre par un accroissement de temprature (-38%) tandis que la dformation rupture du trou augmente de 33% (cf. Fig. 3.64a). Pour valuer la durabilit de ces joints boulonns, des essais de fluage ont t raliss ces diffrentes tempratures. Pour des niveaux de charge et des tempratures leves, la dformation du trou dpend significativement du temps (cf. Fig. 3.64b). Enfin, le couple de serrage, qui permet de faire voluer la contrainte latrale, influence la rponse en matage car la dformation du trou volue dun facteur 2 4 couple croissant (dun serrage manuel jusqu un couple de 5,65 N.m). (a) (b)

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Fig. 3.64 Influence de la temprature sur la rponse en matage de stratifis UD C/Epoxy quasi-isotrope : (a) Essai monotone (b) Essai de fluage [KAL97] Dans loptique de la comparaison ultrieure avec nos rsultats exprimentaux obtenus pour le C/Epoxy, les travaux de Parida et al. [PAR97] sont trs intressants car leur configuration dessai est similaire la notre. Ils ont tudi linfluence des conditions environnementales et des paramtres gomtriques sur le comportement dassemblages boulonns C/poxy avec un renfort UD ou tissu de type satin de 5 (Fraction volumique de fibres =60%). Le vieillissement humide impos consiste placer les matriaux dans un environnement 70C et 85% dHumidit Relative jusqu saturation (16 25 semaines). La teneur massique est humidit est alors de 1,25 1,6% (cf. Fig. 3.65).

129

Etude comparative du comportement de composite matrice thermoplastique ou thermodurcissable composites

Fig. 3.65 Evolution de la teneur massique en humidit pour des composites C/poxy plis tisss dans un environnement 70C et 85% dHumidit Relative [PAR97] isss Sur la figure suivante (cf. Fig. 3 ), 58/17/17/8 indique les fractions volumiques des plis 3.66), 0, +45, -45 et 90. En fonction de la nature du boulon (Acier ou titane), la rsistance en 45 matage est compare entre ltat de rfrence (RT/AR : Temprature ambiante/Sec) et ltat chaud/humide (H/W : 100C et 85% HR). Le premier signe dendommagement significatif, repr par une chute de la charge supporte par le joint boulonn (First load drop), diminue ainsi denviron 30% pour les deux types de fixation tandis que la contrainte de matage, reprsente par la charge ultime de matage (Ultimate Bearing Load), dcroit environ de 25% pour les deux fixations. (a) (b)

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Fig. 3.66 Essai de double recouvrement sur des stratifis C/poxy plis UD [PAR97] : (a) Localisation des valeurs significatives sur la courbe de matage (b) Evolution de la rsistance au matage en fonction des conditions environnementales Cette tude met galement en vidence limportance des paramtres gomtriques w/d et t/d vidence (w : largeur de lprouvette d : diamtre du trou t : paisseur du stratifi) sur le mode rupture du joint et donc la rsistance en matage. La figure suivante illustre cette dpendance dans le cas dun stratifi C/poxy plis tisss avec une squence dempilement [50/25/25/0 ] pour diffrentes conditions environnementales. On observe ainsi que le couple (w/d=5 t/d=0.6) permet doptimiser la rsistance au matage avec toutefois une dispersion importante (cf. Fig. 3.67).

130

Chapitre Chap 3 : Essais raliss

Fig. 3.67 Influence du rapport w/d pour diffrentes conditions environnementales sur la charge 2% de dformation du trou de stratifis C/poxy plis UD [PAR97]
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La squence dempilement joue galement un rle prpondrant sur cette mme rsistance en matage. Il est en effet ncessaire de trouver un compromis entre la proportion des plis 0 et 45 pour maximiser cette rsistance. La squence dempilement [50/25/25/0 permet ainsi 50/25/25/0] dobtenir une rsistance moyenne en matage denviron 918 MPa dans ltat de rfrence (avec matage une dispersion importante), laquelle diminue fortement (environ -24%) dans un environnement chaud/humide pour un boulon en acier S contre -9% pour un boulon en titane T (cf. Fig. 3.68). Globalement, pour diffrents types de boulon et squences dempilement, ). diffrents labattement de la rsistance en double recouvrement varie de 10 30%.

Fig. 3.68 Influence des conditions environnementales sur la rsistance en matage de stratifis C/poxy plis UD ou tisss selon la squence dempilement et le type de selon chargement [PAR97] Enfin, le mode de chargement (simple ou double recouvrement) permet dobtenir une rsistance en matage plus leve principalement en raison de lexcentricit de la charge induite par la gomtrie du joint simple recouvrement. Ainsi, pour un stratifi plis UD une squence dempilement quasi quasi-isotrope (25/25/25/25 i.e. [0/45/90]3s), labattement li aux 131

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable conditions environnementales est minimal et infrieur 10% en double recouvrement et environ gal 15% en simple recouvrement. Pour des stratifis plis tisss avec diffrents drapages, la rsistance en matage diminue de 18 31% dans des conditions dutilisation svres (cf. Tab. 3.18). Labattement est suprieur pour une squence quasi-isotrope. La variation de labattement en fonction de la squence dempilement ou de la nature du renfort dpend de la contribution de la rsine poxy la rponse mcanique du stratifi. La plastification plus ou moins marque de la rsine influence directement le mode dendommagement du joint boulonn. Par exemple, dans le cas dun stratifi plis tisss [0/90]7s, on observe un mode dendommagement par matage dans ltat de rfrence et une ruine par ortho-traction (net tension) dans un environnement chaud/humide. Cette volution semble indiquer une fissuration transverse de la matrice associe un affaiblissement de la cohsion interfaciale fibre/matrice sous leffet combin de la temprature et du vieillissement humide. Drapage
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[(0/90)2/(45)2]s [0/90]7s [+/-45]7s

Rsistance au matage moyenne (MPa) Etat de rfrence Etat VH Abattement (Sec-20C) 100C (%) 766 526 -31 662 542 -18 671 551 -18

Tab. 3.18 Evolution de la rsistance au matage en fonction des conditions environnementales pour diffrentes squences dempilement de stratifis C/poxy plis tisss avec w/d=5 et t/d=0.8 [PAR97]

3.4.3. Essai de double recouvrement

3.4.3.1. Influence de la temprature
3.4.3.1.1. Rsultats et analyse
En termes de rponse globale du joint boulonn, les courbes charge-dplacement prsentent une volution similaire (cf. Fig. 3.69) mais linfluence de la temprature est variable selon ltat du matriau et le type de matriau. La rigidit de lassemblage, bien que non quantifie dans cette tude, semble tre identique pour les diffrents stratifis pour un tat donn, ce qui est logique a priori dans la mesure o le renfort et la squence dempilement sont les mmes. Sur ces diffrentes courbes, on retrouve les diffrents points caractristiques prciss antrieurement. Un autre niveau dinformation rvl par ces rponses concerne le type de rupture puisque la diminution brutale de la charge supporte par le joint indique une rupture catastrophique. Le mode de rupture sera qualifi au moyen des observations macroscopiques des prouvettes endommages. A partir des valeurs exprimentales issues de ces courbes et des dfinitions donnes prcdemment, les proprits mcaniques calcules pour quantifier les performances en double recouvrement sont la contrainte de premier endommagement et la contrainte de matage .

132

Chapitre 3 : Essais raliss (a) (b)

Fig. 3.69 Influence de la temprature sur la rponse charge-dplacement impos en double recouvrement : (a) Etat neuf (b) Etat V.H. Etat neuf C/poxy C/PEEK C/PPS 690 670 415 804 840 723 678 659 504 810 825 740 -2 % -2 % +21% +1 % -2 % +7 % Etat V.H. C/poxy C/PEEK C/PPS 555 744 554 765 845 777 636 788 650 791 943 825 +14 % +6 % +17 % +3 % +12 % +6 %

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T.A. 120C Influence T

(MPa) (MPa) (MPa) (MPa)

Tab. 3.19 Influence de la temprature sur les proprits mcaniques en double recouvrement : Etat neuf Etat V.H. Comme cela a dj t voqu prcdemment pour dautres essais, le C/Epoxy possde un taux volumique de fibres de 60 % (compar 50% pour le C/PPS) ce qui signifie 20% de fibres en plus par pli soit 10% de fibres en plus dans chaque direction (trame et chane) puisque le tissu est quilibr. Cette diffrence de taux de fibres ne semble pas prpondrante puisque le C/PEEK possde une contrainte de matage suprieure dans toutes les configurations. A ltat neuf, la temprature ne modifie quasiment pas la tenue mcanique du joint boulonn pour le C/Epoxy et le C/PEEK. Pour le C/PPS, la lgre augmentation de peut rsulter de lapparition plus tardive du premier endommagement visible rvle par laugmentation de (+21%). A ltat V.H., linfluence de la temprature est plus notable. Globalement, laugmentation de semble concorder avec laugmentation de pour les trois matriaux mais lapparition plus tardive des premiers endommagements impacte de manire diffrente la rsistance en matage en raison des mcanismes dendommagement spcifiques chaque matriau analys par la suite. En rsum, il apparat que la temprature influence la rponse en double recouvrement des diffrents types de stratifis. Les modifications de comportement (rvles par la rponse charge-dplacement) et de proprits mcaniques avec llvation de la temprature dpendent de la nature de la rsine et significativement de ltat du matriau.

3.4.3.1.2. Analyse des mcanismes dendommagement

Les observations macroscopiques des zones endommages permettent, en lien avec les courbes charge-dplacement, de prciser le mode de rupture prdominant pour chaque type de 133

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable stratifi. Les observations au MEB de la tranche suprieure des prouvettes rvlent des fissures de clivage ou lextension de la zone de matage associe un flambement des fibres, une fissuration de la matrice et/ou une dcohsion de linterface fibre/matrice. A ltat neuf et quelle que soit la temprature dessai, le mode de rupture est globalement catastrophique (clivage pour le C/Epoxy - cisaillement ou clivage pour le C/PEEK) bien que semblant tre associ un phnomne de matage. En effet, pour les diffrents matriaux tests, on observe une zone de matage plus ou moins tendue selon la nature de la matrice, ltat initial du matriau et la temprature dessai. Pour le C/PPS, laugmentation de temprature au-del de la Tg du C/PPS permet de passer dun mode catastrophique (clivage) un mode de rupture par matage. La zone de matage plus importante montre que la dformation plastique est facilite par le comportement plus ductile de la matrice, ce qui justifie laugmentation de 20% de . A ltat V.H. et quelle que soit la temprature, le C/Epoxy et le C/PPS sont caractriss par une rupture en matage. Comme pour le matriau dans ltat neuf, laugmentation de la temprature induit un comportement plus ductile de la matrice ce qui se traduit par une zone de matage plus tendue. On peut prciser que lextension de la zone de matage au bord suprieur de lprouvette se traduit par une fissuration de la matrice ainsi quune dcohsion de linterface fibre/matrice rvle par le cheminement des fissures en accord avec la structure du tissu. Comme prcdemment, la prdominance de la dformation plastique permet de retarder lapparition des premiers signes dendommagement significatif des matriaux, ce qui se traduit par une contrainte sensiblement plus leve. Pour le C/PEEK, le mode de rupture T.A. semble combiner plusieurs modes : cisaillement, clivage et matage. Comme ltat neuf, laugmentation de temprature semble modifier le mode de rupture puisque la rupture par cisaillement napparat plus 120C. La fissure de clivage est clairement observable sur la tranche suprieure des prouvettes. La zone de matage est galement lgrement plus importante 120C ce qui peut tre corrl, l encore, la lgre augmentation de la contrainte de premier endommagement. On peut ainsi attribuer partiellement laugmentation de la rsistance en matage au retardement de lapparition de lendommagement. Le clivage rsulte de la fissuration longitudinale dans la section mdiane de lprouvette. Cette fissuration associe la rupture des fibres transverses sollicites en flexion, et la fissuration de la matrice dans la direction du chargement. En rsum, linfluence de la temprature sur la tenue mcanique du joint et le mode de rupture dpend significativement de ltat initial du matriau et de la nature de la matrice. Considrant que les trois matriaux ont le mme renfort tissu de fibres de carbone, la nature ductile de la matrice thermoplastique semble contribuer plus particulirement au transfert de la charge entre les plis en dissipant une partie de lnergie mcanique par dformation plastique. Comme lindiquent les conclusions des travaux de Xiao et al. [XIA05], la ductilit de la matrice joue un rle prpondrant sur le contrle des mcanismes dendommagement. Les stratifis C/Epoxy semblent tre plus vulnrables la fissuration de la matrice que les stratifis de type C/TP. Malgr un mode de rupture catastrophique, les stratifis C/PEEK prsentent ltat neuf une rsistance au matage plus importante que celle du C/PPS (+16% T.A. et +11% 120C) et similaire celle du C/Epoxy (+5% T.A. et +2% 120C). A ltat V.H., le constat reste vrai : (+9% T.A. et +14% 120C) pour le C/PPS et (+10% T.A. et +20% 120C) pour le C/Epoxy. On peut donc en dduire que les mcanismes dendommagement propres au C/PEEK (rupture des fibres transverses et fissuration longitudinale de la matrice) sont moins pnalisants que le mcanisme de plasticit dominant la rupture par matage. 134

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Chapitre 3 : Essais raliss

T.A. C/poxy

Vue de face

120C

Vue de dessus

Vue de face

C/PEEK
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Vue de dessus

Vue de face

C/PPS

Vue de dessus

Fig. 3.70 Essai de double recouvrement : observations macroscopiques et au MEB des zones endommages des matriaux ltat neuf 135

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

T.A. C/poxy

Vue de face

120C

Vue de dessus

Vue de face

C/PEEK
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Vue de dessus

Vue de face

C/PPS

Vue de dessus

Fig. 3.71 Essai de double recouvrement : observations macroscopiques et au MEB des zones endommages des matriaux ltat V.H. 136

Chapitre 3 : Essais raliss Bien que linfluence des paramtres gomtriques ne soit pas tudie dans ce travail, il est intressant de vrifier la pertinence des rgles de dimensionnement drivant des essais sur des matriaux de type C/Epoxy. On rappelle les rapports caractristiques choisis pour raliser les prouvettes en double recouvrement : wd 7.9, td 0.35 et Ed 2.4. Quelle que soit la temprature dessai, les modes de rupture obtenus pour le C/Epoxy V.H. et le C/PPS V.H. sont effectivement le matage tandis que le mode de rupture du C/PEEK ltat neuf et ltat V.H. est un mode catastrophique. A ltat neuf, le mode de rupture est catastrophique mme si la zone de matage est relativement tendue. En dautres termes, il faut tre prudent quant lutilisation de critres de dimensionnement des joints boulonns de type UD C/TD pour les stratifis tisss de type C/TP. Dans leur tude temprature ambiante sur linfluence de ces paramtres sur la rponse de stratifis UD trous habits C/PPS, Yylmaz et al. [YYL07] ont montr que des rapports wd 4 et Ed 2 permettent dobtenir une rupture en matage pour une squence dempilement [0/90]3s. Bien que ne correspondant pas une configuration de double recouvrement, ces rsultats concordent avec les observations faites prcdemment dans le cas de stratifis tisss C/PPS squence quasi-isotrope.

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3.4.3.2. Interprtation des mcanismes dendommagement dans les joints boulonns

Pour bien comprendre les mcanismes dendommagement soprant dans les joints boulonns intgrant des stratifis tisss squence quasi-isotrope, on peut cependant sintresser aux mcanismes dominant la rupture de joints boulonns intgrant des stratifis UD C/Epoxy squence quasi-isotrope [GOH08]. Comme indiqu prcdemment, le dbut de la nonlinarit des courbes charge-dplacement est associ la mise en contact et lendommagement de la zone de contact entre le trou et le boulon. A ce stade du chargement, les fibres 0 subissent des micro-flambements et la matrice commence se fissurer et se propager dans le sens transverse. La flexion du boulon peut galement causer les premiers endommagements sur les faces extrieures du stratifis (cf. Fig. 3.72). Ensuite les premiers signes dendommagement apparaissent sur la courbe charge-dplacement lorsque les microflambements des fibres 0 et 45 provoquent la rupture de linterface fibre/matrice. La perte de rigidit du joint aprs pic de premier endommagement est une consquence macroscopique de ces mcanismes dendommagement. Une partie de lnergie mcanique apporte est ainsi dissipe par ces mcanismes. Par consquent, la charge est supporte par les fibres 0 et 45 non endommages de chaque cot de la zone de matage, ce qui justifie laugmentation de la rigidit (cf. Fig. 3.69). Ces fibres subissent ensuite les mmes mcanismes que ceux dcrits prcdemment. Il en rsulte des fissures inter et intra-laminaire ainsi quune dgradation des plis externes conduisant une augmentation de lpaisseur du stratifi dans la zone de matage au-dessus du boulon. Ce phnomne, associ des contraintes hors plan (cf. Fig. 3.72b), contribue absorber une partie de lnergie mcanique fournie par le boulon au stratifi. Compte tenu de la distribution prcdente des contraintes au sein des diffrents plis du stratifi (cf. Fig. 3.72a), il est possible dutiliser un critre simple prdisant la charge maximale quun joint boulonn peut supporter avant la rupture de lassemblage. Il est bas sur la rsistance en compression dun stratifi tiss [0]n (ou [90]n) et sur le pourcentage des fibres orientes 0 et 45. Par ailleurs, il peut tenir compte du couple de serrage exerc par la tte du boulon de diamtre D sur la surface de lprouvette. Finalement, un stratifi sollicit en double recouvrement est considr rompu lorsque survient une diminution progressive de leffort transmis ce qui correspond la charge maximale supporte par le joint boulonn sur les courbes des essais de double recouvrement. Pour la squence dempilement [0/45/0/45/0/45/0] des stratifis tests, les plis 0 et 45 sont 137

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable fortement sollicits en compression sens fibres. Leffort total appliqu lassemblage est donc la somme de leffort transmis localement par les fibres 0 et de leffort transmis par les fibres 45 projet dans la direction de leffort appliqu (cf. Fig. 3.72) et ceci pondr par le pourcentage des fibres dans chaque direction. (a) Charge supporte par les fibres 0 Charge supporte par Charge supporte par les fibres 45 les fibres -45 (b)

Plaque Boulon Contraintes hors plan

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Fig. 3.72 Essai de double recouvrement [GOH08] : (a) Rpartition de la charge en fonction de lorientation des fibres (b) Effets hors plan induits par les contraintes en compression exerc par le boulon Ainsi, la force maximale supporte par un joint boulonn en double recouvrement peut tre estime en utilisant lquation suivante : F . D . % 0 plies . t 2

O t et t sont les paisseurs totales respectives des plis 0et 45. Ce critre simple a t appliqu aux matriaux tudis afin de vrifier sa validit. Pour la squence dempilement considre, le ratio des fibres orientes 0 est de 57,14% et 42,86% pour les fibres 45. Epaisseur du stratifi (mm) 2,08 2,2 2,2 Rsistance en compression (MPa) 731 511 716 Charge maximale calcule (kN) 12,42 9,15 12,87 Charge maximale exprimentale (kN) 10,72 10,1 11,73 Ecart relatif (%) +16 -10 +10

2 % 2

45 plies . t

C/Epoxy C/PPS C/PEEK*

Tab. 3.20 Application dun critre simple de matage pour le dimensionnement dassemblages boulonns T.A. (* : Donne fournisseur Porcher - 3106-P17 C/PEEK Pi preg) Daprs le tableau prcdent, il est possible dvaluer lexactitude du critre par rapport aux rsultats exprimentaux pour les deux matriaux. Pour le C/poxy et le C/PEEK, cette rgle simplifie de conception surestime la charge que peut supporter lassemblage (Respectivement +16% et +10%). Pour le C/PPS, ce critre est lgrement trop conservatif (10%). Globalement, ce critre est intressant car, malgr sa simplicit, il permet de prvoir avec une approximation acceptable la tenue au matage des assemblages boulonns.

138

Chapitre 3 : Essais raliss Par ailleurs, la norme utilise impose un couple de serrage gal 0,35 dAN.m ce qui limite les dformations hors plan. Ainsi la propagation des fissurations et le flambement des fibres sont retards et dcals en dehors de la zone de serrage. Lendommagement est donc rparti sur une plus grande surface et non seulement en bord de trou, do la meilleure tenue au matage des assemblages avec serrage.

3.4.3.3. Influence du Vieillissement Humide

3.4.3.3.1. Rsultats et analyse
En termes de rponse globale du joint boulonn, les courbes charge-dplacement sont similaires (cf. Fig. 3.73) et linfluence du V.H. est variable selon ltat du matriau et le type de matriau. En effet, la premire observation gnrale qui ressort de ces rponses indique clairement que le V.H. semble avoir un impact positif sur la rsistance en matage des assemblages intgrant des stratifis de type C/TP. Cette tendance se renforce mme 120C. En revanche, pour les joints boulonns base de C/Epoxy, le V.H. semble pnalisant.
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(a)

(b)

Fig. 3.73 Influence du V.H. sur la rponse charge-dplacement en double recouvrement : (b) T.A. (b) 120C Le calcul des contraintes de premier endommagement et de matage pour les diffrents matriaux permet de quantifier cette influence de la temprature (cf. Tab. 3.21). Pour les deux tempratures dessais, le V.H. modifie lgrement la tenue mcanique de lassemblage avec du C/Epoxy. Pour les stratifis C/TP, le V.H. permet de retarder significativement lapparition des premiers dommages visibles (premier pic de rupture). Cette augmentation de va se traduire par une augmentation conjointe de la rsistance au matage qui est dautant plus importante que la temprature dessai augmente. Ainsi, par rapport la configuration de rfrence (Etat neuf T.A.), la configuration svre dessai (Etat V.H. 120C), la rsistance au matage augmente de 12% pour le C/PEEK et de 14% pour le C/PPS. A priori, ce rsultat semble surprenant compte-tenu de linfluence observe du V.H. sur les proprits mcaniques lmentaires de ces matriaux (traction, compression, flexion, CIL). Les observations au MEB devraient apporter des rponses concernant les mcanismes dendommagement afin de comprendre pourquoi la combinaison du V.H. et de la temprature permettent damliorer la tenue mcanique en matage de ces matriaux.

139

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable T.A. C/poxy C/PEEK C/PPS 690 670 415 804 840 723 555 744 554 765 845 777 -20 % +11 % +33 % -5 % +1 % +7 % 120C C/poxy C/PEEK C/PPS 678 659 504 810 825 740 636 788 650 791 943 825 -6 % +20 % +29 % -2 % +14 % +11 %

Etat neuf Etat V.H. Influence V.H.

(MPa) (MPa) (MPa) (MPa)

Tab. 3.21 Influence du V.H. sur les proprits mcaniques en double recouvrement : T.A. 120C

3.4.3.3.2.

Analyse des mcanismes dendommagement et interprtation :

Les observations macroscopiques et au MEB introduites prcdemment (cf. Fig. 3.71) indiquent que pour une temprature dessai donne, le V.H. permet de favoriser une rupture non catastrophique dans le cas du C/Epoxy et du C/PPS tandis que celle du C/PEEK demeure catastrophique.
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Pour le C/Epoxy aprs V.H., on observe davantage de dcohsion linterface fibre/matrice en particulier 120C o lendommagement met en vidence la structure du tissu. Des fissures matricielles apparaissent galement. A T.A., le V.H. se traduit par une rupture en matage et non plus par clivage comme ctait le cas ltat neuf. La zone de matage semble tre galement plus tendue aprs V.H. pour une temprature donne (notamment 120C) ce qui signifie que la matrice possde un comportement plus ductile aprs V.H. Cette ductilit ne se reporte pas vraiment sur lapparition des premiers dommages. Ceci semble suggrer que le mcanisme de dformation plastique nest pas prpondrant et quil se met en uvre paralllement un mcanisme dendommagement plus pnalisant. Ces rsultats peuvent tre compars ceux obtenus par Pareda et al. [PAR97] sur des stratifis C/Epoxy avec un renfort tissu satin de 5 et un taux volumique de fibres gal 60% (i.e. exactement le mme renfort que dans notre tude). Pour une squence dempilement quasi-isotrope, la rsistance au matage passe de 766 MPa dans ltat de rfrence (Etat neuf 20C) 526 MPa dans ltat le plus svre (V.H. 70C et 85% dhumidit relative pendant 25 semaines - 100C) ce qui signifie une altration de 31% de la rsistance au matage comparativement une diminution de 2% dans notre cas. Cette diffrence dabattement peut sexpliquer par un nombre de plis du stratifi plus important (16 contre 7 dans notre tude) qui constituent davantage de zones dabsorption deau. De plus, la dure dexposition au V.H. est de 175 jours contre 100 jours dans notre tude. Compte-tenu des rsultats prsents dans la bibliographie de cette partie, ce laps de temps se traduit par une absorption deau plus importante puisque le gain massique passe alors de 1,2 1,4%. La saturation en eau du stratifi ne semble atteinte quaprs 200 jours dexposition. Finalement, ces caractristiques induisent un affaiblissement de ladhsion interfaciale fibre/matrice sous leffet combin de la temprature et du vieillissement humide dont rsulte une rsistance au matage plus faible. Par ailleurs, les paramtres gomtriques des joints tudis sont lgrement diffrents ( wd 5, td 0.8 contre wd 7.9, td 0.35 dans notre cas) ce qui justifie galement la diffrence dabattement de la rsistance au matage car laugmentation du rapport wd tend amliorer la rsistance au matage des stratifis [DEN97]. Pour le C/PPS T.A., on constate ainsi que lobservation au MEB de larte suprieure du matriau aprs V.H. ne rvle aucun endommagement. Pour le C/PPS 120C, les facis de 140

Chapitre 3 : Essais raliss rupture sont similaires et indiquent une dcohsion de linterface fibre/matrice ainsi quune fissuration transversale de la matrice. Pour le C/PEEK aprs V.H., les facis de rupture sont similaires ceux observs ltat neuf. Malgr la nature ductile de la matrice PEEK qui se traduit par une zone de matage non ngligeable, la rupture par clivage est le mode dendommagement prfrentiel dans des conditions dutilisation en service (Aprs V.H.). On peut galement souligner que la fissuration longitudinale associe au clivage saccompagne dune dcohsion localise de linterface fibre/matrice qui semble amplifie par le V.H. Pour les stratifis C/TP, on peut souligner que la contrainte de premier endommagement visible augmente respectivement de 18% (C/PEEK) et 57% (C/PPS). L encore, cette augmentation nest pas en corrlation directe avec la taille de la zone de matage qui nvolue quasiment pas avec le V.H. En effet, la zone de matage reprsente laccumulation de la dformation plastique de la matrice et de lendommagement des fibres (rupture, flambement). Ainsi, lendommagement peut apparatre au sein du matriau en mme temps que la matrice se dforme plastiquement. On peut interprter les diffrents mcanismes dendommagement soprant lors dun essai de double-recouvrement en dcomposant les diffrentes phases. Audbut de la charge, passe la phase de mise en contact du boulon avec lintrieur du trou du stratifi, lorsque le boulon transfre la charge au stratifi, ce sont les fibres orientes 0 et 45 qui supportent principalement leffort en travaillant en compression (cf. explication prcdente) procurant ainsi une certaine rigidit au matriau.

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Fig. 3.74 Interprtation schmatique des mcanismes dendommagement dans les stratifis C/PPS Au-del dune certaine limite, les fibres les plus sollicites commencent flamber en aval de la zone de contact tandis que les fibres tangentes au trou subissent un cisaillement (cf. Fig. 3.74) dans le cas du C/PPS. Lors de la rupture de ces fibres, la matrice assure le transfert de charge aux fibres adjacentes. Cette phase induit la dformation plastique de la rsine jusqu ce que les fibres adjacentes opposent une rsistance en compression au mouvement vertical du boulon. Ainsi, lorsque les fibres 0 et 45 les plus sollicites commencent flamber, on observe lovalisation du trou (associe une dformation plastique de la matrice) tandis que les fibres transversales flchissent et finissent par rompre. Dans le mme temps, le 141

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable cisaillement des fibres tangentes au trou semble provoquer une dcohsion linterface fibre/matrice (conformment la vue au MEB de larte suprieure de lprouvette) indiquant que le V.H. fragilise ladhsion entre les fibres et la matrice. Dans le cas du C/PEEK, des mcanismes similaires soprent mais la dformation rupture tant plus leve pour la rsine PEEK, cela se traduit par une dformation plastique locale plus importante. Ce qui permet au stratifi C/PEEK de supporter des charges comparativement plus grandes que le C/PPS quand les premiers endommagements sinitient (+34% T.A. et +21% 120C pour ). Cet endommagement apparat dans le zones les plus contraintes en compression entre les fibres 0 et celles 45. Il sagit dun flambement des fibres, accompagn dune dcohsion de linterface fibre/matrice comme semble lindiquer lobservation MEB de larte suprieure de lprouvette mais galement un cisaillement des fibres 45 qui induit galement une dcohsion interfaciale. La progression de ces dommages dans ces directions provoque alors la rupture des fibres transverses. Il en rsulte finalement une fissuration longitudinale aboutissant la rupture par clivage 0 associe une rupture par cisaillement 45 T.A. notamment.
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On peut supposer que la ductilit importante des matrices PPS et PEEK (accrue par la temprature et/ou le V.H.) favorise la dformation plastique en aval de la zone de contact boulon/trou. Pour le C/PPS, cette ductilit est considrablement amplifie au-del de Tg. Par ailleurs, lors du transfert de la charge par le boulon au stratifi, le mcanisme de plasticit contribue galement retarder lapparition de lendommagement au sein du matriau. Ensuite, laugmentation de la temprature dessai induit galement un affaiblissement de ladhsion linterface fibre/matrice dans le cas du C/PPS. Ce mcanisme dendommagement ne semble toutefois pas compenser laugmentation de . Il en rsulte finalement une rsistance au matage plus leve (+14%). Dans le cas du C/PEEK, le bnfice li au retard de lapparition (+18% ) se reporte relativement bien sur la rsistance au matage (+12%) ce qui signifie que lendommagement par clivage est peu influenc par laction combine de la temprature et du V.H. (a) (b)

C/poxy

C/PEEK

C/PPS

Fig. 3.75 Observations au MEB de la zone de contact boulon/intrieur du trou : (a) Configuration de rfrence (b) Configuration svre 142

Chapitre 3 : Essais raliss On peut complter les informations obtenues sur les mcanismes dendommagement partir des observations (Vue de dessus Vue de face) des prouvettes de double-recouvrement en observant au MEB la zone de contact entre le boulon et le stratifi. Cette vue permet galement de qualifier et de quantifier linitiation dventuels endommagements dus la compression exerce par le boulon sur la surface intrieure du trou. Afin dvaluer limpact du V.H. et de la temprature sur le comportement des assemblages, la comparaison a t faite entre la configuration de rfrence (Etat neuf T.A.) et la configuration la plus svre de conditions en service (Etat V.H. 120C). Pour le C/Epoxy, les observations au MEB prcdentes indiquaient la coexistence dun mcanisme de plasticit en aval de la zone de contact et dun mcanisme dendommagement. Lobservation de la zone de contact donne des renseignements sur la nature de ces endommagements. En effet, des fissures transverses de la matrice associes un dlaminage ponctuel peuvent tre observes assez clairement dans la configuration de rfrence tandis que lobservation de la zone endommage dans la configuration svre est caractrise par des fissures transverses de la matrice beaucoup plus rares et trs localises. La tendance au dlaminage du matriau semble rduite par lamplification de la ductilit de la rsine dans la configuration svre. En effet, la plastification de la matrice plus importante 120C dans la zone de contact contribue retarder lapparition de lendommagement comme cest le cas pour les stratifis C/TP. Cependant le V.H., mme sil tend rendre le comportement de la matrice plus ductile, dgrade fortement la qualit de ladhsion fibre/matrice (mis en vidence par davantage de dcohsion sur larte suprieure de lprouvette aprs V.H. cf. Fig. 3.75). Il en rsulte une diminution de la contrainte de premier endommagement (-20% T.A. et 6% 120C) et un lger flchissement de la rsistance au matage compense par la ductilit de la matrice, notamment 120C. Pour le C/PPS et le C/PEEK, lobservation de la zone de contact ne rvle aucun endommagement visible ce qui est cohrent avec les mcanismes dendommagement dcrits prcdemment. En effet, la ductilit importante des matrices PPS et PEEK favorise la dformation plastique localement trs importante de la matrice dans cette zone de contact. Ce mcanisme de plasticit absorbe lessentiel de lnergie mcanique transitant dans cette zone, ce qui ne permet pas linitiation dautres modes dendommagement au niveau du contact boulon/trou.

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3.4.3.3.3. Influence de conditions environnementales svres

Laction combine de la temprature et du V.H., si elle naffecte pas le comportement des stratifis C/Epoxy, contribue retarder lapparition des premiers endommagements significatifs au sein du matriau et amliore notablement la rsistance au matage des stratifis C/TP (12% pour le C/PEEK et 14% pour le C/PPS par rapport la configuration de rfrence). De plus, le C/PEEK possde une rsistance au matage largement plus leve que celle du C/PPS (+14%) et que celle du C/Epoxy (20%).

143

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

+12 +18 -8 +57 -2 +14

Fig. 3.76 Influence de conditions environnementales svres sur les proprits des joints boulonns en double recouvrement des matriaux tudis
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3.4.4. Essai de simple recouvrement

3.4.4.1. Influence de la temprature
3.4.4.1.1. Rsultats et analyse
En termes de rponse globale du joint boulonn, les courbes charge-dplacement prsente une volution similaire (cf. Fig. 3.77) mais linfluence de la temprature est variable selon ltat du matriau et le type de matriau. Ainsi les modes de rupture dpendent significativement de la temprature dessai. Dun point de vue qualitatif, la rigidit de lassemblage diffre selon le type de matriau et la temprature dessai pour un tat donn. Sur ces diffrentes courbes, on peut identifier les diffrents points caractristiques reprsentatifs des proprits mcaniques des assemblages boulonns. (a) (b)

Fig. 3.77 Influence de la temprature sur la rponse charge-dplacement impos en simple recouvrement : (a) Etat neuf (b) Etat V.H.

144

Chapitre 3 : Essais raliss En utilisant les dfinitions des diffrentes contraintes introduites prcdemment, on peut valuer linfluence de la temprature sur la contrainte de premier endommagement et la contrainte de matage ultime (cf. Tab. 3.22). Pour le C/Epoxy et le CPPS, laugmentation de temprature contribue dgrader fortement la tenue mcanique des joints boulonns en simple recouvrement. A ltat V.H., la tendance est mme renforce (-22%) pour le C/Epoxy. En revanche, le C/PEEK conserve de bonnes proprits haute temprature avec un abattement trs modr (environ 6%). Il ressort de ces valeurs que linfluence de la temprature va dpendre de ltat du matriau pour le C/Epoxy. Globalement, pour les matriaux C/TP, linfluence de la temprature ne dpend pas de ltat du matriau. Etat neuf C/poxy C/PEEK 413 639 719 806 292 666 622 763 -29,3% -4,2% -13,5% -5,3% Etat V.H. C/poxy C/PEEK 581 543 882 826 554 506 689 775 -4,6% -6,8% -21,8% -6,2%

T.A. 120C
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Influence T

(MPa) (MPa) (MPa) (MPa)

C/PPS 400 720 297 568 -25,7% -21,1%

C/PPS 355 660 302 526 -14,9% -20,3%

Tab. 3.22 Influence de la temprature sur les proprits mcaniques en simple recouvrement : Etat neuf Etat V.H.

3.4.4.1.2. Phnomnes de flexion dans les assemblages boulonns en simple-recouvrement

Afin de bien interprter linfluence des conditions environnementales (temprature et/ou V.H.) sur la tenue mcanique des joints boulonns en simple recouvrement, il est indispensable de prendre en compte la dissymtrie de la gomtrie de lassemblage. Celle-ci va induire des phnomnes de flexion dans lassemblage qui vont principalement se traduire par une dformation hors plan du stratifi. La dtermination du gradient de contraintes local dans les stratifis boulonns est un problme 3D dans la plupart des cas. Ltat de contraintes 3D est associ aux effets de flexion et de serrage de lassemblage. En raison de la gomtrie non symtrique de certains assemblages, notamment en simple recouvrement, on distingue trois types deffets de flexion : flexion primaire, secondaire de lassemblage et flexion de la pice de fixation (cf. Fig. 3.78). La flexion primaire est cause par un moment de flexion extrieur appliqu lassemblage tandis que la flexion secondaire est lie lexcentricit de la charge. La flexion de la pice de fixation peut se produire dans une certaine mesure dans tous les assemblages o la pice de fixation subit un cisaillement. Linclinaison de la pice de fixation induit lapparition dun gradient de contraintes non uniforme dans lpaisseur du stratifi comme le montre (cf. Fig. 3.79a) o la distribution de la contrainte de contact normalise relative au contact boulon/trou est reprsente. Cette concentration de contraintes apparat au bord du trou proximit de la surface de cisaillement du joint. La distribution non uniforme de la contrainte de contact peut galement entraner une flexion hors plan de la plaque, origine de la flexion secondaire lorsque le jeu boulon/trou est trop faible. Dans le cas contraire (jeu suffisant), charge croissante, la surface de contact augmente et permet une relaxation des contraintes autour du trou. 145

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

(a) Flexion primaire associe un moment de flexion extrieur [IRE99]

(b) Flexion secondaire associe lexcentricit de la charge [EKH06]

(c) Flexion du boulon associe au jeu boulon/trou [LAW02]

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Fig. 3.78 Diffrents types deffets de flexion dans un joint boulonn simple recouvrement (a) (b)

Fig. 3.79 Distribution de la contrainte de contact dans un joint boulonn simple recouvrement : (a) Reprsentation 3D [IRE99] (b) Distribution radiale On observe galement une distribution quasi cosinusodale des contraintes radiales (cf. Fig. 3.79 b). Dans le cas des matriaux composites stratifis, une telle reprsentation ne se vrifie que dans le cas de drapages quasi-isotropes [TEM98].

3.4.4.1.3. Analyse des mcanismes dendommagement et interprtation

Afin dexaminer les mcanismes dendommagement soprant dans les stratifis dans la configuration simple recouvrement, trois types dobservations ont t utiliss : la vue de face macroscopique permet didentifier le mode de rupture, la vue de dessus macroscopique permet dobserver lamplitude de la dformation hors plan (caractrise par un bourrelet de matire) associe la flexion secondaire, la vue de dessus au MEB reprsente laccumulation 146

Chapitre 3 : Essais raliss de dommages au sein du stratifi en aval de la zone de contact (la plus contrainte) et permet potentiellement dinterprter le type de dommage subi par le stratifi. Pour le C/Epoxy, le mode de rupture prfrentiel semble tre le matage et ne change pas avec la temprature dessai. La taille de la zone de matage, indiquant laccumulation de la dformation plastique et de lendommagement, ne semble pas voluer avec la temprature. Les rgles de dimensionnement du stratifi trou (wd 5, td 0.46 et Ed 2.4 ) visant obtenir une rupture par matage sont vrifies. Les observations au MEB de larte suprieure de lprouvette nindiquent aucun endommagement visible ltat neuf alors que les vues ltat V.H. montrent des fissures transverses de la matrice associes une dcohsion de linterface fibre/matrice voire du dlaminage 120C. La temprature namplifie pas la dformation hors plan rsultant de la flexion secondaire quel que soit ltat du matriau. En ce qui concerne les modes de rupture des stratifis C/TP, ils voluent avec la temprature. Pour le C/PPS, la temprature permet de passer dun mode de rupture catastrophique (clivage et ortho-traction) ltat neuf un mode de rupture progressif (matage). A ltat V.H., le mode de rupture (matage) nvolue pas avec la temprature. La vue au MEB de larte suprieure montre bien la fissure de clivage T.A. et ltat neuf. Dans les autres cas, la rupture par matage est caractrise par une dcohsion de linterface fibre/matrice qui reproduit le motif de tissage du renfort dans lpaisseur du stratifi ce qui est clairement observable 120C et ltat neuf et un peu moins marqu T.A. ltat V.H.. Dans ces cas, on peut prciser que cette dcohsion traduit lextension de la zone de matage au bord suprieur de lprouvette ce qui est aisment identifiable sur la vue de face 120C et ltat neuf. Ainsi, 120C et ltat V.H., larte suprieure nindique aucun endommagement visible. En revanche, la taille de la zone de matage crot avec la temprature en raison du comportement viscoplastique de la matrice PPS. Une autre information intressante pour interprter les mcanismes dendommagement est obtenue par lobservation macroscopique des tranches suprieures des prouvettes. Ces vues mettent en vidence le phnomne de flexion secondaire et la dformation hors-plan associe. Ainsi, la dformation hors plan est beaucoup plus marque que pour le C/PEEK et le C/Epoxy mais ne semble pas voluer avec la temprature. Pour le C/PEEK, on observe une rupture en clivage et/ou ortho-traction avec une zone de matage peu tendue T.A. pour les deux tats. Laugmentation de la temprature dessai se traduit par une rupture en matage ltat neuf et une rupture en clivage avec zone de matage ltat V.H. Lobservation au MEB des tranches suprieures confirme la fissure de clivage et indique labsence dendommagement pour la rupture en matage. Contrairement au cas du C/PPS, la dformation hors plan lie la flexion secondaire nest pas trs importante et nest pas amplifie par un accroissement de temprature. Dans le cas des joints boulonns en simple recouvrement, aux mcanismes dendommagement explicits dans la partie sur les essais sur joints boulonns en double recouvrement, sajoutent les effets de dformation hors plan induits par les contraintes hors plan (cf. Fig. 3.72b). Alors quils taient limits par les plaques de recouvrement situes de part et dautre du stratifi dans le cas du double recouvrement, ces effets hors plan sont amplifis dans le cas du simple recouvrement par la flexion secondaire dune part et par labsence de plaque (simplement un crou) dautre part. Du point de vue de la tenue mcanique globale du joint, laugmentation de la temprature se traduit par une apparition plus prcoce du premier endommagement, notamment pour le C/Epoxy et le C/PPS, ce qui 147

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Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable entrane une diminution de la rsistance au matage de lassemblage. A ltat V.H., linfluence de la temprature sur la contrainte de premier endommagement est toutefois moins nette qu ltat neuf. Cette volution indique que, la dformation plastique en aval de la zone de contact, amplifi par la temprature et le V.H., se combine avec le mcanisme de dformation hors plan. La contribution de lun et lautre varie en fonction des conditions dessai mais globalement, un comportement plus ductile de la matrice va pnaliser la rsistance au matage. On peut interprter cette altration comme tant le rsultat dun flambement des fibres 0 et 45 (dans le plan et hors plan) facilit par la dformation plastique de la matrice. Par ailleurs, la norme utilise impose un couple de serrage gal 0,35 daN.m ce qui limite les dformations hors plan sous la rondelle et contribuer reporter lendommagement (dformation plastique et flambement des fibres en surface) en dehors de la zone de serrage. Pour conclure cette partie, on peut comparer les valeurs de rsistance au matage des diffrents matriaux chaque temprature dessai. A ltat neuf, le C/PEEK est plus rsistant que le C/Epoxy (+12% T.A. et +23% 120C) qui lui-mme est aussi rsistant que le C/PPS T.A. et plus rsistant que le C/PPS 120C (+10%). A ltat V.H., le C/Epoxy est lgrement plus rsistant que le C/PEEK (+7%) T.A. et moins rsistant 120C (-12%). Le C/PPS reste le moins rsistant dans tous les cas (-25% T.A. et -32% 120C) par rapport au matriau le plus rsistant en matage. Comme dans le cas des joints boulonns en double recouvrement, un mode de rupture privilgiant la dformation plastique dans le plan (matage) et hors plan induit une rsistance au matage moins leve que celle obtenue avec un mode de rupture catastrophique.

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148

Chapitre 3 : Essais raliss

T.A. C/poxy

Vue de face

120C

Vue de dessus macroscopique Vue de dessus au MEB Vue de face

C/PEEK
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Vue de dessus macroscopique

Vue de dessus au MEB

Vue de face

C/PPS

Vue de dessus macroscopique

Vue de dessus au MEB

Fig. 3.80 Essai de simple recouvrement : observations des zones endommages ltat neuf 149

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

T.A. C/poxy

Vue de face

120C

Vue de dessus macroscopique

Vue de dessus au MEB Vue de face

C/PEEK
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Vue de dessus macroscopique Vue de dessus au MEB

Vue de face

C/PPS

Vue de dessus macroscopique

Vue de dessus au MEB

Fig. 3.81 Essai de simple recouvrement : observations ltat V.H. 150

Chapitre 3 : Essais raliss

3.4.4.2. Influence du Vieillissement Humide

3.4.4.2.1. Rsultats et analyse
Leffet du V.H. sur la rponse mcanique du joint dpend significativement de la temprature dessai (cf. Fig. 3.82). Demble, on remarque que le V.H. amliore la tenue mcanique de lassemblage intgrant un stratifi C/Epoxy. (a) (b)

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Fig. 3.82 Influence du V.H. sur la rponse charge-dplacement en simple recouvrement : T.A. (b) 120C Quelle que soit la temprature dessai, le V.H. ninfluence quasiment pas la tenue mcanique du C/PEEK bien que les premiers endommagements visibles apparaissent plus tt lors de la sollicitation. Pour le C/PPS, le V.H. altre lgrement la rsistance au matage (environ -8% aux deux tempratures dessai). Contrairement leffet nfaste du V.H. sur la plupart des proprits du C/Epoxy, notamment en configuration de double recouvrement, celui-ci semble bnfique la tenue mcanique en simple recouvrement avec une volution favorable de 23% T.A. et de 11% 120C. La contrainte de premier endommagement augmente fortement (+41% T.A. et +90% 120C) ce qui soulve linterrogation suivante : le dcalage consquent de lapparition de lendommagement au sein du matriau justifie-t-il lui seul une augmentation de la rsistance au matage ? Lanalyse des zones endommages tentera de rpondre cette question. T.A. C/poxy C/PEEK 413 639 719 806 581 543 882 826 +40,7% -15% +22,7% +2,5% C/PPS 400 720 355 660 -11,2% -8,3% 120C C/poxy C/PEEK 292 666 622 763 554 506 689 775 +89,7% -24% +10,8% +1,6% C/PPS 297 568 302 526 +1,7% -7,4%

Etat neuf Etat V.H. Influence V.H.

(MPa) (MPa) (MPa) (MPa)

Tab. 3.23 Influence du V.H. sur les proprits mcaniques en simple recouvrement : T.A. 120C

151

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

3.4.4.2.2. Analyse des mcanismes dendommagement et interprtation

La complexit de ltat de contrainte induit par lessai sur joint boulonn en simple recouvrement rend difficile lanalyse des mcanismes dendommagement ainsi que leur interprtation. Pour le C/Epoxy, la comparaison des vues macroscopiques de face et de dessus pour une temprature donne montrent que le V.H. ne semble pas modifier significativement les mcanismes de dformation plastique. Le V.H. amplifie gnralement le comportement ductile de la matrice poxy comme cela a t observ dans le cas des sollicitations lmentaires prsentes dans cette tude. Aux deux tempratures dessai, la zone de matage stend lgrement. Dans le mme temps, la dformation hors-plan nvolue pas. Ces constatations signifient que les mcanismes de dformation plastique ne sont pas prpondrants devant dautres modes dendommagement une temprature dessai donne, mais quels sont ces mcanismes ? Gnralement, le V.H. dprcie la qualit de ladhsion de linterface fibre/matrice pour les stratifis de type C/Epoxy. Les observations au MEB des artes suprieures rvlent que le V.H. induit davantage de dcohsion linterface fibre/matrice voir du dlaminage, ce qui signifie que ces mcanismes dendommagement vont trangement contribuer amliorer la tenue mcanique du joint boulonn. Dans la zone de contact (cf. Fig. 3.83), on peut galement observer des fissures matricielles, du dlaminage et de lcrasement de paquets de fibres. Comme on peut lobserver dans le cas des stratifis C/Epoxy trous, ce type dendommagement, au lieu dtre dfavorable du point rsistance mcanique, peut contribuer une relaxation locales des contraintes dans le stratifi ce qui permet finalement dobtenir un assemblage plus rsistant. Ces micros endommagements naltrent pas la rigidit de lensemble, cest pourquoi la contrainte relative aux premiers endommagements significatifs augmente. Pour le C/PPS, la dformation plastique dans le plan ou hors plan amplifie par le V.H. et/ou la temprature induit un mode de rupture non-catastrophique. Les observations au MEB des artes suprieures rvlent que les dcohsions interfaciales sont moins marques aprs V.H. T.A. et mme inexistantes aprs V.H. 120C. La dformation hors plan nvolue pas avec le V.H. pour une temprature donne. Dans la zone de contact, le V.H. est caractris par un crasement des paquets de fibres et la dformation plastique de la matrice. Pour le C/PEEK, linfluence du V.H. sur lvolution des mcanismes dendommagement est plus difficile valuer dans la mesure o les modes de rupture changent. On note toutefois que le V.H. semblent induire la rupture par clivage comme le montrent les fissures de clivage observes au MEB sur les artes suprieures (cf. Fig. 3.81). La dformation hors plan est relativement peu marque. Dans la zone de contact, le V.H. est caractris par un crasement des paquets de fibres et la dformation plastique de la matrice. Lapparition plus prcoce de lendommagement, 120C notamment, peut tre li la transition dun mode de rupture non-catastrophique (matage ltat neuf) un mode de rupture catastrophique (clivage ltat V.H.). Globalement, pour les stratifis matrice TP, le V.H. ne semble pas modifier significativement la tenue mcanique de lassemblage pour une temprature dessai donne.

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152

Chapitre Chap 3 : Essais raliss (a) (b)

C/poxy

C/PEE K

C/PPS
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Fig. 3.83 Observations au MEB de la zone de contact boulon/intrieur du trou : (a) Configuration de rfrence (b) Configuration svre L encore, ces rsultats peuvent tre compars ceux obtenus par Pareda et al. [PAR97] sur des stratifis C/Epoxy avec un renfort identique celui de notre tude dans des conditions de V.H. similaires. Pour une squence dempilement quasi isotrope, la rsistance au matage quasi-isotrope, passe de 655 MPa dans ltat de rfrence (Etat neuf 20C) 589 MPa dans ltat le plus svre (V.H. - 100C) ce qui signifie une altration de 10% de la rsistance au matage. Comparativement nos rsultats, labattement li des conditions environnementales svres est lgrement infrieur (4%). Dans la configuration de simple recouvrement, les paramt paramtres gomtriques des joints tudis sont similaires (wd 5, td 0.8 contre wd 5, td 0.46 dans notre cas) ce qui indique, par rapport aux rsultats obtenus prcdemment dans le cas du double recouvrement, que mme si labsorption deau par les stratifis 16 plis pendant 25 semaines est plus importante, cela naltre pas significativement atifis la rsistance au matage en simple recouvrement. Par ailleurs, cette comparaison indique que les rsultats obtenus pour le C/Epoxy et prsents dans cette partie sont cohrents avec la sont littrature.

153

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

3.4.4.3. Influence de conditions environnementales svres

Laction combine de la temprature et du V.H. contribue retarder lapparition des premiers endommagements significatifs au sein du C/Epoxy. Cependant, des conditions environnementales svres naffectent pas la tenue globale de joints boulonns en simple recouvrement intgrant des matriaux C/Epoxy et C/PEEK mais se traduisent par un abattement important de la rsistance au matage du C/PPS. Enfin, le C/PEEK possde une rsistance au matage plus leve que celle du C/Epoxy (+13%) et que celle du C/PPS (47%).

-4 -4 +34 -21 -27

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-24

Fig. 3.84 Influence de conditions environnementales svres sur les proprits des joints boulonns en simple recouvrement des matriaux tudis (en %)

3.5. Conclusion
A lissue de ces essais exprimentaux (cf. Tab. 3.24), il savre que linfluence des conditions environnementales svres soit globalement la mme pour les trois matriaux. La diminution des modules de rigidit est plus ou moins importante suivant le type dessai et la nature de la matrice. Lvolution de la rsistance est la mme sauf pour lessai de double recouvrement. Le C/Epoxy savre plus sensible au vieillissement humide que les composites matrice thermoplastique, et le C/PEEK se rvle le plus performant.

154

Chapitre 3 : Essais raliss Etat neuf

C/poxy Traction lisse (MPa) E (GPa) (%) (MPa) E (GPa) Ct (%) (MPa) 532 45,22 1,23 276 44,99 0,52 0,63 731 833 12,41 54,65 68 11,4 690 804 413 719 505 43,29 1,23 292 42,11 0,58 0,71 551 851 12,68 51,12 49 10 678 810 292 622 C/PEEK 494 46,67 1,17 265 46,11 0,54 0,58 689 670 8,92 46,82 83 7,1 670 840 639 806 458 44,74 1,11 281 44,51 0,61 0,65 635 599 7,82 43,43 64 8,4 659 825 666 763 C/PPS 514 41,95 1,35 255 42,8 0,5 0,64 511 578 7,95 44,23 54 10,9 415 723 400 720 472 40,49 1,28 251 40,63 0,53 0,66 385 401 5,51 37,72 40 11,6 504 740 297 568 C/poxy 521 43,45 1,26 315 49,05 0,6 0,66 758 985 14,77 55,07 56 11,3 555 765 581 882 453 37,14 1,34 304 44,55 0,67 0,7 538 568 8,52 48,29 32 10,5 636 791 554 689

Etat V.H.
C/PEEK 465 41,53 1,19 246 43,76 0,53 0,61 645 8,63 47,32 80 6,5 744 845 543 826 450 39,63 1,22 276 42,43 0,6 0,7 565 7,56 44,03 64 8,4 788 943 506 775 C/PPS 466 42,77 1,2 257 43,65 0,55 0,62 491 585 8,04 41,22 51 10,2 554 777 355 660 436 37,3 1,25 238 39,03 0,55 0,62 359 432 5,78 35,68 37 12,2 650 825 302 526

Traction troue Comp.

20C

Flexion 3 points C.I.L. Matage Enture

(MPa) (MPa) Ef (GPa) (MPa) (%) (MPa) (MPa) (MPa) (MPa) (MPa) E (GPa) (%) (MPa) E (GPa) Ct (%) (MPa)

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Traction lisse

Traction troue Comp. Flexion 3 points C.I.L. Matage Enture

120C

(MPa) (MPa) Ef (GPa) (MPa) (%) (MPa) (MPa) (MPa) (MPa)

Tab. 3.24 Bilan des proprits mcaniques des trois matriaux

155

tel-00557897, version 1 - 20 Jan 2011

Chapitre 4 :
Critres de rupture et simulation du comportement de stratifis tisss trous
Un matriau composite renforc par des fibres longues et comportant un trou subit une rduction importante de sa rsistance mcanique. Ce type de matriau se rencontre lorsque des problmes dassemblage de pices conduisent percer des trous dans des structures en composite. Il faut donc pouvoir prvoir le comportement dun tel matriau. Pour cela plusieurs tapes sont ncessaires. Tout dabord, il faut comprendre les phnomnes de dgradation du matriau qui conduisent la rupture finale et dvelopper diffrents critres qui permettent de prvoir lapparition du premier endommagement auquel ils correspondent (fissure de la matrice, rupture des fibres ou dlaminage). Dautre part, dans la perspective deffectuer le dimensionnement de structures assembles, il est important de dterminer le profil des surcontraintes au bord du trou et dy associer un critre de rupture. En fonction du comportement mcanique et du type de chargement dune plaque, il existe diffrentes solutions aux problmes de mcanique des milieux continus dune plaque stratifie troue. On peut citer de manire non exhaustive lapproche purement lments finis, la solution de type Whitney et Nuismer [WHI74], Savin [SAV61] ou Lekhnitskii [LEK63]. En outre, la modlisation du champ des contraintes autour du trou, il faut associer un critre de rupture. Ces diffrentes approches ont t dveloppes pour des composites unidirectionnels ayant un comportement lastique fragile de type carbone/poxy. Lun des objectifs de ce chapitre est de vrifier la possibilit dutiliser ces critres pour des stratifis tisss matrice thermoplastique.

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4.1. Prdiction de la rupture des stratifis lisses

Les critres de rupture ont pour objectif de prdire la capacit d'un matriau supporter un certain type de sollicitation et de permettre au concepteur d'valuer la rsistance mcanique. La rsistance mcanique d'un matriau correspond, d'une manire gnrale la rupture du matriau qui peut survenir pour une contrainte proche de la limite dlasticit pour les matriaux fragiles. Dans les composites, lorsque la limite du domaine lastique est atteinte, on peut observer diffrents mcanismes dendommagement : fissuration de la matrice, ruptures des fibres, dcohsion fibre-matrice, dlaminage... (cf. Fig. 4.1). En fonction de la nature du composite, la rupture peut revtir un caractre fragile ou ductile .

157

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

Rupture de la matrice

Rupture de linterface

Rupture des fibres

Fig. 4.1 Reprsentation des principaux modes de ruptures Pour les matriaux composites, la rupture peut tre aborde de diffrentes faons : - par des concepts de rsistance des matriaux conduisant des modles de ruptures classiques, - par la mcanique de la rupture qui se proccupe de l'amorage et de la propagation des dfauts dans le matriau, - par la mcanique de l'endommagement.
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Les modles de ruptures classiques sont caractriss par une fonction scalaire du tenseur des contraintes. Il ny a pas rupture du matriau tant que les contraintes au sein de ce matriau ne dpassent pas les contraintes ultimes.

4.1.1. Critres tensoriels quadratiques

GolDenblat et Kopnov [GOL65] furent les premiers proposer une formulation gnrale pour un critre de rupture en utilisant des tenseurs des fragilits. Lquation gnrale de ce critre peut scrire comme tant : 1

Avec

vecteur de fragilit de rang 6 matrice de fragilit de rang 6 tendeur de fragilits de rang 4

Lcriture quadratique de cette formulation gnralise devient, pour des matriaux sollicits en contraintes planes : 1 , 1,2,6 Cette quation se simplifie et scrit, sous sa forme dveloppe, pour un matriau orthotrope exprime dans son repre dorthotropie : 2 1

Diffrentes formulations de ce critre existent dans la littrature. Ces formes diffrent exclusivement de lapproximation faite pour calculer les termes de la matrice de fragilit. Ces critres peuvent tre regroups en deux familles selon quelles considrent ou non la dissymtrie des proprits mcaniques en traction et compression.

158

Chapitre 4 : Critres de rupture et simulation du comportement de stratifis tisss trous

4.1.2.1 Critres compression

ne distinguant pas la dissymtrie traction-

Ces critres ont leurs termes linaires nuls et peuvent scrire sous la forme : 2 1

Avec

rsistance en traction dans la direction 1 (trame) rsistance en compression dans la direction 1 contrainte de rsistance en cisaillement dans le plan (1,2) F12 1 2 2 1

Il ny a que le terme de couplage F12 qui diffre suivant le critre (cf. Tab. 4.1). Thorie Norris Fischer
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Tsa-Hill

Tab. 4.1 Expression des termes de couplages Le principal dfaut de ces critres est quils ne tiennent pas compte des diffrences de comportement entre la traction et la compression, or ces diffrences sont souvent importantes dans le cas des matriaux composites.

4.1.2.2. Critres distinguant la dissymtrie traction-compression

Ces critres scrivent sous la forme gnrale : 1 1 1 1 2 1

Avec

rsistance en traction dans la direction 2 (chane) rsistance en compression dans la direction 2 F12 1 2 1

Il ny a que le terme de couplage F12 qui diffre suivant le critre (cf. Tab. 4.2). Thorie Hoffman Von Mises gnralis Tsa-Wu 2 1 2

Tab. 4.2 Expression des termes de couplages

159

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

4.1.2. Critres phnomnologiques

Afin de cerner de plus prs les phnomnes de rupture, des critres permettent de prdire le mode de rupture du matriau.

4.1.2.1. Critre de la contrainte maximale

Le critre le plus simple est bas sur la thorie de la contrainte maximale. Il fait lhypothse que la rupture de nimporte quel plan principal dun stratifi se produit sous une contrainte combine lorsquune des contraintes atteint la rsistance du matriau en traction uniaxiale, compression ou cisaillement pur. Le critre de la contrainte maximale fait intervenir les contraintes la rupture suivant les axes longitudinal et transversal, ainsi que la contrainte la rupture en cisaillement plan. Les contraintes dans les directions principales doivent tre infrieures aux limites de rupture correspondant ses directions. Ce critre est trs simpliste, il permet une approche facile et peut donner une premire approximation du rsultat rel. En contraintes planes, la zone de non rupture est dfinie par :

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4.1.2.2. Critre de Hashin

Le critre de Hashin [HAS80] sapplique aux composites unidirectionnels et est bas sur quatre modes de rupture du matriau dfinis par des critres tensoriels quadratiques. Il y a rupture du matriau si une des quatre ingalits suivantes est viole : Rupture en traction des fibres : Critre de Yamada-Sun 1 0

Rupture en compression des fibres

Rupture en traction de la matrice

1 1 1

0 0 1 0

Rupture en compression de la matrice 2 2

160

Chapitre 4 : Critres de rupture et simulation du comportement de stratifis tisss trous

4.1.3. Application des critres de rupture aux stratifis tudis

Afin de vrifier la validit de ces critres dans le cas des stratifis tisss, deux de ces critres ont t appliqus aux diffrents matriaux. Cette limitation du nombre de critre vise notamment faciliter la lecture des enveloppes de rupture sur les graphiques. De plus, le terme de couplage entrane peu de modifications sur la forme et le positionnement de ces enveloppes. Le choix sest ainsi port sur les critres de Tsa-Hill et de Tsa-Wu. Les paramtres ncessaires lutilisation de ces critres sont regroups dans le Tab. 4.3. Carbone/poxy 690 676 63.3 63.3 690 616 120 5.1 0.04 Carbone/PPS 702 710 56.5 59.3 718 707 115 4.08 0.04 Carbone/PEEK 716 716 59.4 59.1 713 713 147 4.04 0.04

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(MPa) (MPa) (GPa) (GPa) (MPa) (MPa) (MPa) (GPa)

Tab. 4.3 Proprits mcaniques, de composites tisss en satin de 5, utilises pour lapplication des critres de rupture [CHE08] A partir des rsultats exprimentaux, le calcul des contraintes dans chaque pli du stratifi est ralis au moyen au moyen du logiciel Lamkit dvelopp par EADS. Ce logiciel intgre notamment la thorie des stratifis, base sur les principes de superposition et de compatibilit de dformations, avec lhypothse dune liaison parfaite entre les couches est parfaite. Sous la forme propose, elle ne permet pas de prendre en compte les composantes de cisaillement transverse. Pour les essais de traction lisse, la couche la plus sollicite est celle dont les fibres sont orientes 0. Ltat de contraintes planes calcul par Lamkit dans les plis 0 des diffrents matriaux est report dans Tab. 4.4. A partir de cet tat de contrainte, il est alors possible dappliquer les critres de rupture et dobtenir les enveloppes de ruptures correspondantes (cf. Fig. 4.2). Cette reprsentation 3D permet de placer les diffrents points exprimentaux obtenus en traction, en compression et en cisaillement plan. Les enveloppes ovodales ont la forme dun ballon de rugby et les points exprimentaux se trouvent en priphrie de ces enveloppes. Le rayon de cette surface correspond la contrainte maximale que peut supporter le matriau pour une sollicitation donne. Ces enveloppes peuvent tre reprsentes par une ellipsode pour une contrainte de cisaillement donne. Cela revient faire la coupe des enveloppes suivant un plan parallle au plan (1, 2). La Fig. 4.3 reprsente les enveloppes de ruptures avec une contrainte cisaillement nulle. Sur cette mme figure sont reprsents les points exprimentaux correspondant la rupture du stratifi quasiisotrope en traction pour les 3 matriaux. Les rsultats obtenus en compression pour le carbone/poxy [0]8 et carbone/PPS [0]7 sont galement reprsents sur la Fig. 4.2.

161

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable Carbone/Epoxy Carbone/PPS Carbone/PEEK [0/45/45/0]s [0/45/0/45/0/45/0] [0/45/0/45/0/45/0] 532 494 514 (MPa) 721.64 657.18 638.19 du pli 0 (MPa) -189.64 -151.95 -143.31 du pli 0 (MPa) 0 0 0 du pli 0 (MPa)

Tab. 4.4 Contrainte rupture en traction du stratifi quasi-isotrope et tat de contraintes calcul par Lamkit dans les plis 0 Il est important de noter que la validit des critres dpend fortement des paramtres du Tab. 4.5 correspondant aux proprits mcaniques du pli lmentaire de chaque matriau. Les rsultats en compression montrent que ces paramtres ne correspondent pas exactement nos matriaux. En effet, dans le cas du carbone/poxy cette valeur est sous estime de 7% tandis que celle du carbone/PPS est surestime de 39%. Toutes les prdictions de ruptures des stratifis en traction lisse sous estiment la rsistance des trois matriaux. Compte tenu des valeurs calcules, il apparat que les prdictions sont plus prcises pour les thermoplastiques mais cette prcision demeure lie aux proprits mcaniques du pli lmentaire de chaque matriau. (a) (b)

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12

12

2 1
Critres appliqus au : Carbone/Epoxy Carbone/PEEK Carbone/PPS

2 1
Essai de traction : Carbone/Epoxy Carbone/PEEK Carbone/PPS Essai de compression : Carbone/Epoxy Carbone/PPS

Essais de cisaillement plan sur Carbone/Epoxy et Carbone/PPS Fig. 4.2 Positionnement des points exprimentaux sur les enveloppes de ruptures : (a) Critre de Tsa-Hill (b) Critre de Tsa-Wu

162

Chapitre 4 : Critres de rupture et simulation du comportement de stratifis tisss trous

2

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Critre de Tsa-Hill Critre de Tsa-Wu

Compression Traction

Carbone/poxy Carbone/PEEK Carbone/PPS

Fig. 4.3 Comparaison des critres de rupture pour les trois matriaux pour 12=0MPa

(MPa) E.R. (%) (MPa) E.R. (%)

Carbone/Epoxy 443 -16.7 452 -15

Carbone/PPS 484 -5.8 481 -6.4

Carbone/PEEK 490 -0.8 490 -0.8

Tab. 4.5 Prdiction de la rsistance du stratifi lisse et erreur relative par rapport lexprience Afin de vrifier la validit de ces critres galement dans le cas dun essai hors axes, et plus particulirement pour un essai de cisaillement plan (traction hors axes 45), ces mmes critres ont t appliqus au carbone/poxy et carbone/PPS. En suivant la mme dmarche que prcdemment, on peut tracer les enveloppes de rupture ainsi que les points exprimentaux obtenus en cisaillement plan. La Fig. 4.4 est une reprsentation zoome des enveloppes de rupture autour des valeurs exprimentales. La comparaison des prdictions et des valeurs exprimentales (cf. Tab. 4.6) indique que les deux critres de ruptures sont applicables dans le cas de sollicitation hors axes pour le C/Epoxy et le C/PPS. Pour conclure, ces critres de rupture quadratiques en contraintes permettent de prdire la valeur rupture de stratifis tisss indpendamment de la nature de la matrice (TP ou TD) pour un drapage donn. La prcision de ces valeurs dpend cependant des proprits de rsistance rupture du pli lmentaire.

163

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

12

2
Cisaillement plan : Carbone/PPS Carbone/Epoxy Critre de Tsa-Hill : Carbone/PPS Carbone/Epoxy

1
Critre de Tsa-Wu : Carbone/PPS Carbone/Epoxy

Fig. 4.4 Comparaison des critres de rupture pour un essai en cisaillement plan

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(MPa) E.R. (%) (MPa) E.R. (%)

Carbone/Epoxy 236 1.7 250 7.7

Carbone/PPS 227 -1.3 227 -1.3

Tab. 4.6 Prdiction de la rsistance du stratifi en cisaillement plan et erreur relative par rapport lexprience

4.2. Prdiction de la rupture des stratifis trous

Il existe deux grandes orientations de modlisation visant dcrire le comportement de structures prsentant une entaille. La premire est associe lutilisation des rsultats de la mcanique de la rupture. La seconde tente dapprhender les phnomnes de dgradation qui existent en pointe dentaille au travers de critres plus ou moins associs aux diffrents constituants du matriau composite.

4.2.1. Critres de Whitney et Nuismer

Whitney et Nuismer [WHI74] ont dvelopp deux critres pour prdire la rupture de plaques stratifies endommages par un trou circulaire soumis un chargement uni-axial. Ces deux critres utilisent le champ des contraintes pour prdire la rsistance ultime des stratifis trous. Le dveloppement de ces critres est bas sur lobservation des champs de contraintes autour du trou. Timoshenko [TIM79] montr que la distribution des contraintes pour une plaque isotrope comportant un trou circulaire est donn par : 1 1 2 3 2

164

Chapitre 4 : Critres de rupture et simulation du comportement de stratifis tisss trous

4.2.1.1. Critre du Point Stress ou de la contrainte locale

galement appel critre de la distance critique, le critre du point stress est un critre semiempirique bas sur un comportement lastique-fragile des composites stratifis (matrice TD). Il est couramment utilis en aronautique par les bureaux dtudes pour le dimensionnement des stratifis trous. Son application demeure intressante pour des stratifis matrice TP car cette approche peut tre tendue afin de prendre en compte le comportement ductile des rsines TP. Pour une plaque orthotrope de longueur infinie, de largeur b, dpaisseur h, prsentant un trou circulaire de rayon R, soumise un effort de traction F (cf. Fig. 4.5), on dfinit la contrainte brute longitudinale x linfini, note b , par : La contrainte longitudinale maximale est obtenue en (0, R) au bord droit du trou telle que [SAV61] :
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0,

2 2

O n est la contrainte nette, contrainte uniforme linfini, dfinie par :

Avec

module dlasticit dans la direction 1 module dlasticit dans la direction 2 coefficient de Poisson dans le plan (1,2) module de cisaillement dans le plan (1,2)

On peut alors dfinir le coefficient de concentration des contraintes qui est maximal au point (0, R). Ce coefficient, galement appel coefficient de surcontrainte lastique, est not KT et peut tre dfini partir des proprits lastiques du stratifi orthotrope quivalent selon la relation : 0, 1 2

Sur la base des travaux de Savin [SAV61], Whitney et Nuismer [WHI74] ont propos une formulation approximative de la distribution des contraintes longitudinales x (0, y) , une distance y-R du bord du trou dune plaque stratifie de longueur infinie selon la relation : 0, 2 2 3 3 5 7

Cette relation permet de dfinir le profil des surcontraintes KT (0, y) :

165

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable 0, 0, 1 2 2 3 3 5 7

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F
Fig. 4.5 Reprsentation schmatique du critre du Point Stress Le critre du point stress stipule que la rupture du stratifi trou intervient lorsque la contrainte longitudinale une distance du trou est gale ou suprieure la contrainte rupture de lprouvette non troue , galement appele contrainte lisse rupture. On doit ainsi vrifier : 0, Avec Par ailleurs, le coefficient de trou exprimental C t , reprsentant labattement de rsistance li la prsence du trou dans lprouvette, permet de dterminer la distance critique . Il est donn par :

est la contrainte nette la rupture de lprouvette troue dfinie par : 2

A la rupture, le critre du point stress permet alors de vrifier : 1 1 2 2 0,

166

Chapitre 4 : Critres de rupture et simulation du comportement de stratifis tisss trous On obtient alors finalement la distance critique qui est une valeur reprsentative pour un matriau donn. Cependant, cette valeur dpend de la stratification du matriau. Ainsi pour obtenir une distance critique reprsentative pour un mme matriau, il faut raliser un certain nombre dessai et choisir la distance , la plus conservatrice par exemple. Une fois que cette distance critique est connu pour un matriau donn, pour estimer la contrainte rupture du stratifi trou, il faut calculer la contrainte rupture de ce stratifi lisse en utilisant la thorie des stratifi associ un critre de rupture. Ensuite, en remplaant ces valeurs dans lquation suivante, on obtient la contrainte rupture du stratifi trou. 2 3 2 3 5 7

On peut galement remarquer que la rgion o des surcontraintes apparaissent est d'autant plus tendue que le diamtre du trou est important (cf. Fig. 4.6). Ainsi la rsistance de l'prouvette est plus faible lorsque le diamtre du trou augmente (sachant qu'il doit tre petit par rapport aux dimensions de l'prouvette).
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Fig. 4.6 - Influence du diamtre du trou sur la valeur de la contrainte

4.2.1.2. Critre de la contrainte moyenne

Ce critre est bas sur les mmes principes que celui du point stress, la seule diffrence quil examine la contrainte moyenne partir dune distance caractristique au lieu de considrer la contrainte en un point. En dautres termes, ce critre suppose quil y a rupture lorsque la contrainte moyenne, , pour une distance du bord du trou, , est gale ou suprieure la contrainte lisse de rupture lr : 0,

En intgrant la distribution des contraintes longitudinales x (0, y) sur lintervalle [R ; R+a0], la contrainte moyenne devient : 2 2 3

A partir de cette quation, la dtermination de la distance critique 167

peut se faire de la mme

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable faon que pour la mthode du point stress. Et dans ce cas, la rupture, le critre de la contrainte moyenne permet alors de vrifier : 1 1 0,

F
x R x(0,y) a0

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a0

F
Fig. 4.7 Reprsentation du critre de lAverage Stress Les critres du Point Stress et de lAverage Stress contiennent toutes les deux, deux inconnus : la contrainte lisse de rupture et la distance caractristique. Ces inconnus doivent tre dtermins exprimentalement. Lutilisation de ces longueurs caractristiques, lorsque le matriau a un comportement inlastique non-linaire ou des imperfections dans les trous, peuvent expliquer que la valeur thorique de la concentration maximum des contraintes nest pas atteinte avant la rupture du matriau. Ces deux critres ont t largement utiliss et ont attir normment lattention pour la conception de structure pour des conditions de simple chargement. Bien que les effets de micro-dommages autour des trous peuvent tre pris en compte dans la longueur caractristique, les dtails des mcanismes de dfaillance ne peuvent tre analyss avec cette approche simplifie.

4.2.2. Critre de Pipes

Pipes et al [PIP79] ont modifi le critre du point stress. Contrairement Whitney et Nuismer, ils considrent la dimension caractristique d0 comme une fonction du rayon du trou et suppose une relation exponentielle entre ces deux dimensions en posant d0=Rm et en introduisant un facteur de sensibilit au trou c :

168

Chapitre 4 : Critres de rupture et simulation du comportement de stratifis tisss trous Avec R0 le rayon de rfrence Les paramtres c, m et Kt tant coupls, plusieurs combinaisons doivent tre testes afin de corrler les prdictions du critre avec des rsultats exprimentaux. Le paramtre exponentiel m mesure linfluence de la taille du trou sur la rsistance la rupture avec 0<m<1. Pour m=0, on retrouve le critre du point stress ; et pour m=1, 0 est indpendant de la taille du trou. Le paramtre de sensibilit au trou c mesure leffet du facteur de concentration Kt sur la rduction de la rsistance de la plaque troue.

4.2.3. Volume Caractristique de Rupture

Les stratifis constitus de plis tisss montrent une trs bonne tenue au dlaminage et ne prsentent aucun phnomne de rupture transverse prmature sur toute lpaisseur du pli en raison du tissage [HOC01]. De plus, pour des chargements statiques, la rupture du premier pli conduit la rupture du stratifi et de la structure. Par rapport une approche de type Point Stress ou Average Stress, ce critre non-local est indpendant de la squence dempilement du stratifi et du diamtre du trou, ce qui est intressant du point de vue de lconomie dessais exprimentaux.

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4.2.3.1. Comportement endommageable des plis tisss

Hochard et al. [HOC01] ont dvelopp un modle de comportement pour des stratifis plis tisss quilibrs ou non dans les directions chane et trame. La cinmatique dendommagement utilise trois variables internes pour lendommagement (d1, d2 et d12) qui sont associes respectivement la rupture fragile en traction sens chane, la rupture fragile sens trame et la chute progressive de rigidit en cisaillement. Lvolution de lendommagement progressif d12 dpend des contraintes de cisaillement, de traction sens chane et trame qui participent la cration de petites fissures, rparties de manire homogne lchelle du pli, parallles aux directions chane et trame. Sous les hypothses des contraintes planes et des petites perturbations, on peut crire lnergie de dformation dun pli tiss en termes de contraintes : E 1 2 1 2 1 1

Les nergies de traction et de compression sont dissocies afin de prendre en compte le caractre unilatral douverture et de fermeture des fissures. Les forces thermodynamiques associes aux variables internes pour lendommagement sens chane, trame et de cisaillement sont dfinies par : avec i 1, 2 2 1 2 1

Les volutions de ces variables dendommagement dpendent des forces associes. En traction, lvolution de d1 et d2 est brutale afin de dcrire le comportement fragile des directions chane et trame. De plus, de faon prendre en compte le couplage 169

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable traction/cisaillement pour dcrire lvolution de lendommagement progressif de cisaillement d12, une force thermodynamique quivalent est utilise.

4.2.3.2. Critre non local

De manire ne plus sous-estimer leffort rupture et ne plus dpendre de la squence dempilement, lapproche utilise un critre non local bas sur un volume caractristique dfini lchelle du pli : V=hS. Avec h lpaisseur du pli et S la surface dans le plan du pli. Ce critre non local, qui utilise des quantits moyennes sur un volume caractristique peut tre appliqu en tous les points dont la surface caractristique est incluse dans la structure. Ce critre utilise la force moyenne sur le volume pour prdire la rupture : 1

Si lvolution de lendommagement est brutale, ce critre est quivalent un critre en contrainte maximale moyenne sur V.
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Fig. 4.8 Critre non local bas sur un volume caractristique lchelle du pli

4.2.4. Application du critre du Point Stress aux stratifis tudis

Afin de vrifier la validit de ce critre dans le cas de stratifis tisss et plus particulirement dans le cas de stratifis matrice thermoplastique, le critre du point stress a t appliqu aux diffrents matriaux. En suivant la dmarche explicite au paragraphe 2.1.1, il sagit dune mthode en plusieurs tapes qui permet de calculer la contrainte rupture des stratifis trous. Pour pouvoir dterminer la distance critique dun matriau stratifi, il est tout dabord ncessaire de prciser les proprits lastiques du stratifi orthotrope quivalent : Exx, Eyy, Gxy et xy (cf. Tab. 4.8). Pour chaque matriau, ces proprits sont calcules, au moyen du logiciel Lamkit dvelopp par EADS, partir des proprits lastiques du pli lmentaire donnes dans Tab. 4.7.

170

Chapitre 4 : Critres de rupture et simulation du comportement de stratifis tisss trous Carbone/Epoxy 63.3 63.3 5,1 0,04 690 690 120 Carbone/PPS 56,5 59,3 4,08 0,04 702 718 115 Carbone/PEEK* 59,4 59,1 4,04 0,04 716 713 147

(GPa) (GPa) (GPa) (MPa) (MPa) (MPa)

Tab. 4.7 Proprits mcaniques temprature ambiante du pli lmentaire pour chaque matriau tudi (* : valeurs fournisseur) Exx (GPa) 46,18 43,78 45,55 Eyy (GPa) 46,18 45,28 45,39 Gxy (GPa) 17,76 14,25 14,48 xy 0,299 0,258 0,266

Carbone/Epoxy Carbone/PPS Carbone/PEEK

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Tab. 4.8 Proprits lastiques du stratifi orthotrope quivalent temprature ambiante A partir des valeurs exprimentales de rsistance rupture des stratifis lisses et trous regroupes dans Tab. 4.9, on obtient une distance critique exprimentale d0. (MPa) 532 514 494
.

Carbone/poxy Carbone/PPS Carbone/PEEK

(MPa) 276 255 265

d0 (mm) 1,012 0,547 0,659

Tab. 4.9 Rsistance rupture des stratifis lisses et trous temprature ambiante Distance critique correspondante En utilisant le critre de Tsai-Hill et les proprits mcaniques indiques dans Tab. 4.7, on peut calculer la contrainte rupture thorique pour la squence dempilement considre i.e. [0/45/0/45/0/45/0] (cf. Tab. 4.9). A partir de cette valeur et de la valeur de la distance critique d0 relative chaque matriau, le critre du Point Stress permet enfin de calculer la contrainte rupture du stratifi trou . Lerreur relative, obtenue pour cette valeur calcule par rapport la valeur exprimentale, montre que cette mthode de dimensionnement des stratifis trous est relativement prcise pour des stratifis prsentant un drapage quasi-isotrope i.e. un comportement mcanique de type lastique-fragile. Dj largement prouv avec les composites matrice thermodurcissable, il savre que le critre du Point Stress peut tre utilis pour le dimensionnement des stratifis trous renfort tiss. Avec un drapage quasi-isotrope pour les rsines thermoplastiques notamment, le caractre ductile ne peut sexprimer, ce qui permet dappliquer le critre du Point Stress aux stratifis tisss matrice thermoplastique. Afin de gnraliser la valeur de la distance critique un type de matriau donn, il est ncessaire de raliser des essais sur des stratifis avec dautres drapages pour dterminer les valeurs d0 correspondantes et retenir une seule valeur significative (en gnral la plus faible). Cest la principale limite de cette mthode : elle est coteuse en essais car elle dpend du drapage et du diamtre du trou. Elle est toutefois encore largement utilise en raison de sa simplicit et de sa prcision. 171

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable (MPa) 443 484 490

Carbone/poxy Carbone/PPS Carbone/PEEK

(MPa) 273 244 263

E.R. (%) +4,2 -4,5 -0,8

Tab. 4.10 Prdiction temprature ambiante de la rsistance du stratifi lisse par le critre de Tsai-Hill et de la rsistance du stratifi trou par le critre du Point Stress et erreur relative par rapport lexprience

4.3. Comportement lasto-plastique orthotrope de stratifis tisss matrice thermoplastique haute temprature
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Sur la base des rsultats prsents dans le chapitre prcdent, une tude numrique du comportement en temprature de stratifis matrice thermoplastique PolyPhenyleSulfide (PPS) renforce par un tissu de fibres de carbone a t ralise sur des squences dempilement [45]7 et [0/45/0/45/0/45/0]. Afin de mieux cerner les mcanismes de redistribution des contraintes soprant autour des trous dans ces matriaux composites haute temprature, un modle de plasticit anisotrope un paramtre a t implment dans le code lments finis Cast3m. La formulation de ce modle phnomnologique est base sur la thermodynamique des processus irrversibles avec variables internes et les lois constitutives du modle drivent dun pseudo-potentiel de dissipation plastique anisotrope. Les rsultats exprimentaux disponibles permettent de valider partiellement le modle numrique dvelopp. Ce modle trs simple fournit des informations quant laccommodation des contraintes dans les stratifis trous avec des squences dempilement dont la rponse mcanique est plus ou moins domine par le comportement viscoplastique de la rsine PPS.

4.3.1. Modle paramtre

de

plasticit

anisotrope

un

Pour rendre compte du comportement lasto-plastique de composites renfort unidirectionnel (UD), de nombreux auteurs ont exploit le modle phnomnologique de plasticit un paramtre dvelopp par Sun et Chen pour des matriaux composites UD bore/aluminium [SUN89] [SUN91]. Le paramtre unique suffit traduire la part danisotropie dans lcoulement plastique. Bass sur ce modle, ces diffrents modles macroscopiques drivent de la plasticit ou de la viscoplasticit classique et permettent de reprsenter le comportement non-linaire de matriaux composites stratifis sollicits hors axes des fibres [SUN92][CHE93][XIE95][WEE98][KAW01][KAW03][DEN04][DIN05a][DIN05b][DIN06] et possdant une matrice au comportement plus ou moins ductile. Ainsi, cette approche a t mise profit et valide pour simuler le comportement non-linaire de diffrents types de stratifis matrice thermodurcissable [SUN89][XIE95][OGI02][REI06] (carbone/poxy UD, verre/poxy tiss) et plus largement de stratifis UD matrice thermoplastique hautes performances telle que le PEEK [SUN92][CHE93][WEE98][KAW01][KAW03][DIN05a] [DIN05b][DIN06] ou le PPS [DEN04]. On peut galement prciser que ce modle na pas 172

Chapitre 4 : Critres de rupture et simulation du comportement de stratifis tisss trous encore t mis en uvre pour simuler la rponse de stratifis plis tisss et matrice thermoplastique. Dans la continuit de ces travaux, Winn et al. ont examin la prcision de ce modle un paramtre pour les composites UD [WIN01]. Cette tude a permis de constater que ce modle est relativement prcis pour dcrire le comportement dun pli UD mais nest pas adapt pour simuler la rponse jusqu la rupture dun stratifi sollicit hors axes des fibres dans la mesure o le modle ne prend pas en compte les mcanismes dendommagement spcifiques des stratifis (microfissurations dans la direction transverse au chargement, dlaminage). Cependant, une identification du paramtre danisotropie plastique faite sur un large ventail dorientations hors axes des fibres permet dobtenir des rsultats avec une prcision acceptable. Enfin, plus rcemment, Yokozeki et al. ont tendu le modle de plasticit un paramtre pour intgrer la dpendance au sens de chargement (traction ou compression) du comportement de composites UD carbone/poxy [YOK07]. En rsum, les diffrentes approches proposes dans ces travaux saccordent sur la simplicit de ce modle (peu de paramtres identifier), sa prcision et sa validit par rapport aux rsultats exprimentaux. Pour ces raisons, ce modle a t tendu au cas des stratifis plis tisss pour comparer la distribution des contraintes autour du trou dans des stratifis C/PPS possdant des squences dempilement favorisant, soit le comportement ductile de la matrice, soit le comportement fragile des fibres. De plus, la dpendance de certains paramtres avec la temprature doit terme permettre de prendre en compte linfluence de la temprature sur le comportement ductile du stratifi et galement sur le gradient des contraintes dans les stratifis trous.

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4.3.2. Lois constitutives du modle

Compte tenu de la gomtrie de plaque mince des stratifis tudis (contrainte normale nulle), on adopte, sous lhypothse de contraintes planes, la restriction 2D (1 : direction des fibres sens chane 2 : direction des fibres sens trame) du modle 3D propos par Chen et al. [XIE95] pour des stratifis UD. La restriction 2D est base sur la fonction gnrale dcoulement orthotrope propose initialement par Hill [HIL50] : 2. f , p, T 2N. p, T p, T (eq. 1)

A partir des rsultats exprimentaux, on constate que le comportement plastique nest pas observ pour des sollicitations selon laxe des fibres (chane et trame). La composante nintervient donc pas dans lcoulement plastique au mme titre que la composante . En 173

Dans cette expression : est le tenseur des contraintes de Cauchy dans le repre dorthotropie, : : est la contrainte quivalente avec tenseur symtrique orthotrope de Hill, p est la dformation plastique cumule, T reprsente la temprature, N (classiquement appel a dans les rfrences prcdemment cites) est le paramtre traduisant lanisotropie de lcoulement plastique, p, T T a T . p reprsente la contrainte seuil o T est la limite dlasticit (fonction de la temprature) et a T est un paramtre matriau dpendant de la temprature selon une loi dactivation thermique de type Arrhenius a T e. valable pour des matriaux composites matrice organique dans ltat vitreux (i.e. pour T T ). La loi dArrhenius est gnralement utilise pour rendre compte de leffet de la temprature sur le comportement mcanique des polymres [AUD07]. Enfin, lexposant b est un paramtre matriau suppos indpendant de la temprature.

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable dautres termes, seule une sollicitation hors axes des fibres peut induire une dformation plastique du stratifi et le paramtre danisotropie N, suppos constant, est directement identifi partir dessais de traction hors axes. Ainsi, pour un stratifi tiss, la fonction dcoulement plastique scrit simplement : 2. f , p, T : : p, T 2N. p, T (eq. 2)

En premire approximation, on se place dans le cadre de petites perturbations, ce qui constitue une hypothse forte dans la mesure o des essais hors axes peuvent induire des dformations totales de lordre dune dizaine de %. Ainsi et selon une approche classique en lastoplasticit, la dformation totale peut se dcomposer en une partie lastique et une partie plastique : (eq. 3) Lingalit de Clausius-Duhem permet dune part dobtenir la loi dtat : ( Avec
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(eq. 4) f :

tenseur de comportement lastique et dautre part les lois dvolution plastique : p : :

(eq. 5)

O est un multiplicateur de Lagrange qui est obtenu partir de la condition de cohrence f 0. Ces lois dvolution peuvent tre intgres numriquement au moyen de mthodes implicites par le biais de la rgle du mi-point gnralise.

4.3.3. Intgration numrique des lois dvolution : la rgle du mi-point gnralise

Pour les lois constitutives lasto-dissipatives tablies prcdemment, le problme qui se pose sur chaque incrment correspondant deux instants distincts t et t est dintgrer entre ces deux instants la quantit . h avec 0 et t : dt dt

Il existe un instant t

Pour raliser cette intgration temporelle, dans le cas unidimensionnel, on utilise le thorme des valeurs intermdiaires qui snonce de la manire suivante. Soit f une fonction scalaire continue positive et g une fonction scalaire continue alors : (avec 0,1 ) appartenant lintervalle t , t dt t dt tel que :

174

Chapitre 4 : Critres de rupture et simulation du comportement de stratifis tisss trous En effet, f tant positive et g continue, on a : Min g . dt

dt dt

Max g .

dt , 0,1

En posant f= et g=h, il vient alors : Avec : t t t . h t dt t t t h t

. h t

Cette intgration temporelle correspond au schma dintgration dit du mi-point . Cependant, le thorme des valeurs intermdiaires, sur lequel repose ce schma, est gnralis au cas des fonctions variables tensorielles :
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La mthode du mi-point gnralise est incondionnellement B-stable pour 0.5 [SIM91] et sa prcision est optimale pour 0.5. Cependant, pour des incrments importants, cette prcision tend vers celle dune intgration purement implicite 1 [BOU94] qui prsente lavantage dtre particulirement simple mettre en uvre. Cest ce schma dintgration implicite, galement appel Euler arrire, qui a t utilis pour obtenir les lois incrmentales du modle lasto-plastique orthotrope adopt.

. h

dt

. h

0,1

4.3.4. Formulation discrte pour une analyse par Elments Finis

La formulation discrte dun modle lasto-plastique anisotrope du comportement de stratifis thermoplastiques plis tisss suggre lutilisation dun schma classique de prdiction-correction (algorithme de retour radial) pour dterminer ltat des contraintes dans le matriau. Les lois constitutives du comportement sont discrtises en utilisant un schma dintgration temporelle (rgle du mi-point gnralise) puis implmentes dans le code E.F. Cast3m. Dans le cadre dune mthode incrmentale associe au schma itratif de Newton, le problme consiste actualiser ltat du matriau ,p partir de lincrment de dformation totale (problme dplacement impos) sur un intervalle de temps t ,t : ,p + ,p (eq. 6)

O . et . reprsentent respectivement les quantits en dbut dincrment t et en fin dincrment t . Les relations entre ces quantits sont obtenues partir des quations constitutives du modle tablies prcdemment (eq. 4 et eq. 5). Le schma dintgration implicite de type Euler arrire appliqu (eq. 4) sur lintervalle de temps t , t permet dcrire la relation contrainte-dformation suivante dans le repre dorthotropie de chaque pli du stratifi : (eq. 7) 175

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable O est ltat de contrainte dessai lastique. Lintgration de (eq. 5) donne alors les lois dvolution plastique incrmentales : p p p : : (eq. 8)

La combinaison de ces quations (eq. 7 et eq. 8) permet alors de dterminer ltat de contrainte la fin de lincrment t dans le repre dorthotopie de chaque pli du stratifi : O dordre 4. (eq. 9) est loprateur de correction des contraintes avec tenseur didentit

Lquation non-linaire obtenue peut tre rsolue au moyen dun schma itratif de Newton qui permet de calculer lincrment du multiplicateur de plasticit litration i 1 : f .

(eq. 10)

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Lincrment de multiplicateur de plasticit est dtermin en forant la condition ,p ,T 0 (eq. 2) : dcoulement la fin du pas de chargement f On en dduit :

4.3.4.1. Calcul de lincrment du multiplicateur de plasticit

2. f : : p
,

Fig. 4.9 Mthode de rsolution itrative de Newton

Plusieurs termes doivent tre explicits dans cette expression. Tout dabord, compte-tenu de la relation (eq. 9), on obtient :

: :

,T

,T

(eq. 11)

(eq. 12)

176

Chapitre 4 : Critres de rupture et simulation du comportement de stratifis tisss trous Dautre part, la fin du pas de chargement, la condition dcoulement (eq. 2) donne : p ,T : :

Ensuite :

Enfin, la relation (eq. 8) permet dcrire : p : : : :

: :

a T .p : : :

: :

(eq. 13)

(eq. 14) : :

: : : : ,

: : : :

: :

La relation (eq. 13) permet de simplifier lcriture de lexpression prcdente :

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,T

(eq. 15)

En reportant la relation (eq.15) dans la relation (eq. 11), lexpression de f : : f p p ,T p ,T p

devient :

,T

p ,T

,T

En factorisant, on obtient alors :

Finalement, les relations (eq. 12) et (eq. 14) donnent : p , T . a T . p : :

: :

p p

,T

p p

: : ,T

. a T . p

(eq. 16)

4.3.4.2. Algorithme correcteur

de

retour

radial :

schma

prdicteur-

On adopte un schma classique de prdiction-correction pour le calcul de ltat des contraintes en fin de pas de chargement. Cet algorithme, galement appel algorithme de retour sur la surface de charge, consiste effectuer une premire tape de prdiction lastique suivie ventuellement dune seconde tape de correction inlastique pour restaurer la cohrence avec le critre de charge. Prdiction lastique Dans cette tape, on suppose que le comportement du matriau est lastique. On vrifie alors satisfait lingalit que ltat de contrainte dessai lastique calcul 177

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable f , p, T 0. Si cette condition est vrifie alors le matriau se situe effectivement dans le domaine lastique. Ltat du matriau en fin dincrment est dfini par : Par contre, lorsque f , p, T 0 alors le critre est viol et il est ncessaire de corriger ltat de contrainte dessai lastique . Correction plastique Dans cette tape, on procde la correction de ltat de contrainte dessai lastique afin de restaurer la condition dcoulement f ,p ,T 0 en effectuant un retour sur la surface de charge. On utilise alors la relation (eq. 7) afin dobtenir un tat de contrainte satisfaisant cette condition : p p avec : : (eq. 18) p p (eq. 17)

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En rsum, ltat de contrainte de prdiction lastique est ramen sur la surface de charge en fin dincrment fn+1 par la projection suivant la normale la surface de charge (cf. Fig. 4.9). Lincrment du multiplicateur de plasticit est alors obtenu par la mthode itrative prsente prcdemment. * n+1
H : n +1

n+1

fn = 0
f n +1 = 0

Fig. 4.10 Interprtation gomtrique du retour sur la surface de charge par la mthode du mi-point gnralise dans le cas dune intgration implicite

4.3.5. Identification des paramtres du modle

Afin de pouvoir simuler, par exemple, la rponse de stratifis trous soumis une sollicitation en traction et possdant nimporte quel drapage, il est ncessaire didentifier plusieurs paramtres. Tout dabord, il faut connatre les proprits lastiques du pli lmentaire qui sont obtenues partir dessais de traction sur des stratifis avec des squences dempilement [0]7 et [45]7. Dans la mesure o le comportement du pli lmentaire, orient 0 par rapport la direction de chargement, est domin par le comportement du renfort tiss fibres de carbone dont la rponse mcanique est indpendante de la temprature (cf. chapitre exprimental), on peut considrer que les modules E et E ainsi que le coefficient de 178

Chapitre 4 : Critres de rupture et simulation du comportement de stratifis tisss trous Poisson sont indpendants de la temprature. Compte-tenu du caractre quilibr du tissu dans les directions chane et trame, on suppose que la rigidit est identique dans ces deux directions. Le tableau (cf. Tab. 4.11) regroupe les proprits mcaniques dans le plan (1-2) et dans le repre dorthotropie dun pli lmentaire tiss en carbone/PPS temprature ambiante. E (Gpa) 56.5 E (Gpa) 56.5 0.042

Tab. 4.11 Proprits mcaniques dans laxe des fibres dun pli lmentaire tiss C/PPS temprature ambiante Cependant, le comportement du pli lmentaire, orient 45 par rapport la direction de chargement, est domin par le comportement viscoplastique de la rsine PPS amplifi par une augmentation de temprature (cf. chapitre exprimental). Le Tab. 4.12 permet dobserver lvolution avec la temprature du module de cisaillement dun pli lmentaire tiss en carbone/PPS.
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Tab. 4.12 Evolution avec la temprature du module de cisaillement plan dun stratifi C/PPS

(Gpa)

T.A. 4,083

90C 2,718

120C 1,35

Dans une gamme de temprature limite ltat vitreux et la transition vitreuse (i.e. T [20C, 120C] pour un stratifi C/PPS), une fonction analytique permet de dterminer lvolution du module de cisaillement plan G avec la temprature (cf. Fig. 4.11) : Les paramtres spcifiques au modle lasto-plastique anisotrope prsent auparavant peuvent alors tre dtermins : T , N, a T et b. Comme annonc prcdemment, la plasticit ne peut tre induite que pour des sollicitations hors axes des fibres chane et trame. Dans labsolu, il faut donc raliser des essais de traction pour diverses tempratures et diffrents angles (forms par la direction des fibres sens chane et la direction de chargement). En effet, lanisotropie de lcoulement plastique, traduite par le paramtre N, est une caractristique intrinsque du matriau et ne doit pas dpendre de langle . Du point de vue exprimental, seule lorientation 45 a t teste dans la mesure o la squence dempilement des stratifis tests dans cette tude ([0/45/0/45/0/45/0] et [45]7) prsentent 179 G T 4,7 0,3 exp 0,02 T

Fig. 4.11 Evolution de G

avec la temprature pour un stratifi tiss C/PPS [45]7

Etude comparative du comportement de composite matrice thermoplastique ou thermodurcissable composites uniquement des plis hors axes avec cette orientation. Cette orientation est particulirement significative car elle correspond un couplage maximum entre traction et cisaillement. En outre, linflexion de la courbe force dplacement ( environ 10mm) correspond la rotation force-dplacement des fibres lors de cet essai. Cette rotation nest pas prise en compte par le modle et traduit . Cette une lgre rigidification de lprouvette quand les fibres tendent saligner avec la direction t de chargement (cf. Fig. 4.11). Elle saccompagne galement dun endommagement par 4.11). dlaminage important ainsi quune striction trs marque marque. A partir dessais de traction sur ces squences dempilement, les paramtres du mod ont modle t identifis. On doit ainsi tre prudent quant lutilisation de ces paramtres pour simuler le comportement de nimporte quel drapage de stratifis C/PPS. Pour gnraliser au matriau Pour C/PPS le caractre anisotrope de la plasticit, des essais hors axes sur des stratifis avec hors diffrents angles devraient tre effectus. Le premier paramtre identifier est la limite t dlasticit en cisaillement plan T . Ainsi les stratifis avec un drapage [45]7 ont permis didentifier la limite dlasticit axiale 0,2% T partir dessais de traction diffrentes cit tempratures : T.A. 90C 120C (cf. Tab. 4.13).
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Fig. 4.12 Identification de limite dlasticit axiale 0,2% - parti dessais de traction sur des stratifis tisss C/PPS [45]7 diffrentes tempratures tifis (M (Mpa) T.A. 94 90C 51 120C 29

Tab. 4.13 Evolution de la limite dlasticit axiale 0,2%

180

Chapitre 4 : Critres de rupture et simulation du comportement de stratifis tisss trous

Lvolution de la limite dlasticit en cisaillement plan T (dans les axes principaux du pli) avec la temprature peut tre approxime par une rgression linaire (cf. Fig. 4.13) :
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Fig. 4.13 Evolution de en fonction de la temprature pour un stratifi tiss C/PPS [45]7 T

T 57,855 0,361. T 2 A partir de cette limite dlasticit, le paramtre N qui traduit lanisotropie de lcoulement plastique peut tre identifi. Reprenant lexpression de la fonction de chargement formule dans la relation (eq. 2), on peut crire que, lorsque la plasticit dbute (p=0) : 2N. 2N. p, T T T

Soit encore :

Comme indiqu prcdemment, N est une caractristique intrinsque du matriau et ne doit pas dpendre de langle dorientation des fibres dans chaque pli. Du point de vue 45. En dautres exprimental, la seule orientation hors axes des fibres tudie est termes, N ne peut tre identifi que pour cette orientation ce qui limite la gnralisation des paramtres pour la simulation de nimporte quelle squence dempilement. Cependant, dans lattente de pouvoir identifier une valeur de N indpendante de lorientation des fibres, 45 correspond un couplage maximum entre traction et cisaillement. La lorientation plasticit dans les plis 45 dbute lorsque T cest--dire lorsque N 0,5. A partir de la relation (eq. 2), les paramtres a T et b peuvent tre identifis en utilisant lexpression suivante : 2N. T a T .p Que lon peut rcrire sous la forme suivante : 2N. T a T .p

Soit encore :

ln 2N.

ln a T . p

181

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable Donc : Et comme a T e.

, alors :

ln 2N.

ln 2N.

ln a T . T

b. ln p

b. ln p

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Pour chaque temprature, on peut alors tracer lvolution de la fonction y x ln 2N. T . T b. x o x ln p . En utilisant une rgression linaire sur chaque courbe, on obtient le tableau de valeurs suivant (cf. Tab. 4.14). ln a T . T T.A. 2,3374 0,6666 90C 2,2453 0,7819 120C 1,9102 0,8324

Fig. 4.14 Identification des paramtres a T et b partir dessais de traction sur des stratifis tisss C/PPS [45]7 diffrentes tempratures

Le paramtre b est suppos indpendant de la temprature. La moyenne b=0,76 des valeurs prcdentes peut alors tre choisie pour les simulations numriques ultrieures du comportement de stratifis C/PPS. Pour dterminer les coefficients et de la loi dactivation thermique, on peut faire une rgression linaire partir des valeurs obtenues diffrentes tempratures (cf. Fig. 4.14).

Tab. 4.14 Identification des paramtres a T et b pour des stratifis tisss C/PPS

182

Chapitre 4 : Critres de rupture et simulation du comportement de stratifis tisss trous

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On obtient alors directement et tels que le paramtre a T est donn par lexpression suivante : , . a T e , Les paramtres identifis sont finalement reports dans (cf. Tab. 4.15). A ce stade, ils permettent de rendre compte numriquement de linfluence de la temprature sur la redistribution des contraintes par accommodation plastique pour un stratifi matrice thermoplastique dans une gamme de tempratures limite ltat vitreux et la transition vitreuse i.e. T [20C, 120C]. N 0,5 T (Mpa) 57,855-0,361.T e
,

Fig. 4.15 Identification du paramtre a T

e.

pour un stratifi tiss C/PPS

a T

Tab. 4.15 Paramtres identifis du modle de comportement lasto-plastique orthotrope pour des stratifis tisss C/PPS une temprature T A partir de ces paramtres, on peut vrifier leur cohrence en comparant les rponses exprimentales et numriques pour des stratifis tisss carbone/PPS [45]7 sollicits en traction T.A., 90 et 120C (cf. Fig. 4.15). On remarque que les rponses obtenues concordent de manire satisfaisante.

b 0,76

Fig. 4.16 Comparaison des rponses exprimentales et numriques pour des stratifis tisss C/PPS [45]7 diffrentes tempratures 183

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

4.3.6. Essais de simulation numrique : traction sur stratifi trou

Lessai de traction sur stratifi trou est intressant car il est reprsentatif dun tat de contraintes 3D et constitue un premier pas vers la validation du modle numrique quelle que soit la temprature ambiante. En raison de la symtrie du problme, un quart de plaque a t maill par 3264 lments de coque 4 nuds. Dans cette configuration, deux squences dempilement ont t simules : [0/45/0/45/0/45/0] (quasi-isotrope) et [45]7 (plis croiss). La gomtrie de lprouvette teste est identique celle des essais exprimentaux correspondants : L=150 mm, l=24 mm et trou= 4,8 mm.

4.3.6.1. Squence dempilement quasi-isotrope [0/45/0/45/0/45/0]

A T.A. et 120C, les simulations E.F. reproduisent bien les rponses exprimentales de type lastique-fragile dun stratifi drapage Q.I. (quasi-isotrope) (cf. Fig. 4.18a). Ces rsultats sont cohrents dans la mesure o la rponse mcanique en traction de stratifis drapage quasi-isotrope est essentiellement gouverne par le comportement mcanique en traction des fibres 0 (57% des plis pour ce stratifi), lequel est quasi-indpendant de la temprature (cf. chapitre 3).

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Fig. 4.17 Comparaison des rponses exprimentales et numriques pour un stratifi tiss trou C/PPS quasi-isotrope diffrentes tempratures Les fibres 0, supportant principalement la charge mcanique applique au stratifi, contribuent limiter la plastification de la rsine dans les plis adjacents 45. Cette analyse est confirme par lobservation de la distribution de la dformation plastique cumule dans les plis 45 (cf. Fig. 4.18) qui montre que le mcanisme de plasticit est ngligeable T.A. et 120C.

184

Chapitre 4 : Critres de rupture et simulation du comportement de stratifis tisss trous (a) (b)

Fig. 4.18 Distribution de la dformation plastique cumule dans les plis 45 lors dun essai de traction troue sur stratifi tiss C/PPS quasi-isotrope : (a) T.A.- (b) 120C A temprature ambiante, pour un niveau de charge correspondant la rupture (F13500N), lobservation des composantes longitudinales deffort gnralis N11 dans les plis 0 et 45 (cf. Fig. 4.18) indiquent que loin du trou, les quatre plis 0 supportent environ 9600 N (=4*24*100) tandis que les trois plis 45 supportent environ 3900 N (=3*24*54). La surcontrainte observe est maximale au bord droit du trou et est gale 3,4 dans les plis 0 et 45. Ainsi, pour une charge globale denviron 13500 N (=9600 + 3900) applique au stratifi quasi-isotrope, le stratifi rompt lorsque les plis 0 qui supportent 71% de la charge cassent. Pour dterminer le coefficient de surcontrainte, on peut prciser que la valeur de leffort gnralis utilise est releve aux extrmits de lprouvette (i.e. loin du trou). (a) (b)

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Fig. 4.19 Distribution de la composante N11 lors dun essai de traction troue sur stratifi tiss C/PPS quasi-isotrope temprature ambiante : (a) plis 0- (b) plis 45 A 120C, pour un niveau de charge correspondant la rupture (F13080N), lobservation des composantes longitudinales deffort gnralis N11 dans les plis 0 et 45 (cf. Fig. 4.19) rvlent que les quatre plis 0 supportent maintenant 9888N (=4*24*103) soit presque 76% de la charge globale du stratifi. En raison de la temprature plus leve, les plis 45 prsentent un comportement lgrement plus ductile (via un module de cisaillement presque 4 fois plus faible qu temprature ambiante) et contribuent un peu moins supporter leffort global. Il en rsulte une rupture plus prcoce des plis 0 suivie immdiatement de la ruine du 185

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable stratifi. (a) (b)

Fig. 4.20 Distribution de la composante N11 lors dun essai de traction troue sur stratifi tiss C/PPS quasi-isotrope 120C : (a) plis 0- (b) plis 45
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4.3.6.2. Squence dempilement plis orients [45]7

Contrairement la simulation de lessai prcdent sur un stratifi Q.I. pour lequel le caractre ductile de la rsine napparat quasiment pas, la simulation de lessai de traction sur stratifi trou avec un drapage [45]7 est intressante car elle met en vidence linfluence de la nature viscoplastique de la rsine sur la rponse de stratifis tisss en carbone/PPS (cf. Fig. 4.22a). Ainsi, par rapport aux valeurs obtenues T.A., on observe 120C une augmentation de 70% de la dformation rupture pour une diminution de 7% de la contrainte rupture. A T.A. et 120C, la comparaison des rponses exprimentales et numriques montrent que le modle numrique dvelopp permet de reproduire correctement le comportement mcanique de stratifis trous avec des plis orients 45 par rapport la direction de la charge. Dans la configuration [45]7, on rappelle que la rponse du stratifi est principalement gouverne par le comportement de la matrice. En dautres termes, le comportement viscoplastique de la rsine est bien pris en compte par le modle.

Fig. 4.21 Comparaison des rponses exprimentales et numriques pour un stratifi tiss trou C/PPS plis orients diffrentes tempratures

186

Chapitre 4 : Critres de rupture et simulation du comportement de stratifis tisss trous Au-del du comportement global du stratifi en termes de rponse force-dplacement, on peut dabord observer lvolution de la distribution de la dformation plastique cumule dans les plis 45 lors dessais de traction T.A. et 120C. Ces distributions confirment galement le caractre viscoplastique de la rsine puisque la dformation plastique cumule, qui est maximale au bord droit du trou, augmente de plus de 200% (cf. Fig. 4.21). (a) (b)

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Fig. 4.22 Distribution de la dformation plastique cumule dans les plis 45 lors dun essai de traction troue sur stratifi tiss C/PPS [45]7 : (a) T.A.- (b) 120C Ensuite, il apparat clairement que le mcanisme de plasticit sinitie et se dveloppe le long des fibres 45 au bord droit du trou, ce qui correspond videmment la distribution des composantes longitudinales deffort gnralis N11 (cf. Fig. 4.22). Cependant, la surcontrainte nest pas maximale au bord droit du trou et se concentre le long des fibres 45 au bord droit du trou. Cette surcontrainte est gale 10 (415/41) T.A. contre 6,7 (=242/36) 120C, ce qui montre que la redistribution des contraintes par accommodation plastique dans les stratifis trous carbone/PPS [45]7 est plus efficace temprature leve. Ce rsultat est cohrent puisque lnergie mcanique apporte au matriau lors de lessai se dissipe dautant plus que la plastification de la matrice stend 120C. (a) (b)

Fig. 4.23 - Distribution de la composante N11 dans les plis 45 lors dun essai de traction troue sur stratifi tiss C/PPS [45]7 : (a) T.A.- (b) 120C

187

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

4.3.7. Evolution longitudinale

des

profils

de

surcontrainte

Le trac des profils de surcontrainte longitudinale au bord droit du trou est ncessaire dans la perspective dune application de critres de dimensionnement des stratifis trous du type Point stress (cf. 4.2.1.1). Il permet de connatre lvolution du coefficient de surcontrainte Kt en fontion de la distance au bord du trou. Pour les deux squences dempilement tudies dans cette partie, il est possible dobserver linfluence de la temprature sur ce profil dans chaque pli et de le comparer avec le profil lastique obtenu partir de la formulation analytique et des proprits lastiques du stratifi orthotrope quivalent chaque type de stratifi (cf. Tab. 4.16 et Tab. 4.17).

4.3.7.1. Squence dempilement quasi-isotrope [0/45/0/45/0/45/0]

Dans ce cas, le profil lastique analytique du stratifi orthotrope quivalent obtenu partir des proprits lastiques fournies dans (cf. Tab. 4.16) montre principalement deux choses. La premire concerne la valeur du coefficient de surcontrainte qui vaut environ 3 comme cest le cas pour les matriaux isotropes. La seconde est relative la non dpendance temprature du profil ce qui est cohrent avec les rsultats exprimentaux dans la mesure o le comportement mcanique lastique-fragile du stratifi Q.I. est quasi indpendant de la temprature. E (Gpa) 43,44 41,31 E (Gpa) 43,44 41,31 G (Gpa) 13,92 12,19 0,26 0,30

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T.A. 120C

Tab. 4.16 Proprits mcaniques du stratifi orthotrope quivalent au stratifi Q.I. en fonction de la temprature (calcules avec le logiciel Lamkit)

Fig. 4.24 Comparaison des profils lastiques du stratifi orthotrope quivalent T.A. et 120C Partant du constat prcdent, dans les deux figures suivantes, un seul profil lastique de stratifi quivalent sera compar aux rponses issues des simulations E.F. T.A. et 120C. 188

Chapitre 4 : Critres de rupture et simulation du comportement de stratifis tisss trous (a) (b)

Fig. 4.25 Influence de la temprature sur les profils de surcontrainte : (a) plis 0 - (b) plis 45 Dans les plis 0, les profils numriques et analytiques se superposent, ce qui confirme la remarque prcdente sur la non dpendance la temprature du profil de surcontrainte ainsi que le comportement lastique-fragile des plis 0. Dans les plis 45, les profils numriques diffrent lgrement du profil lastique en raison de la faible tendue de la dformation plastique, laquelle samplifie trs modrment 120C. Pour ce type de stratification, lapplication du critre du Point Stress est justifie.

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4.3.7.2. Squence dempilement plis orients [45]7

Dans un premier temps, les profils lastiques peuvent tre compars en utilisant les proprits lastiques donnes par le Tab. 4.17 chaque temprature. On remarque ainsi que le coefficient de surcontrainte au bord droit du trou est trs localement influenc par la temprature puisquil diminue au maximum de 25% (de 2 1,5) quand la temprature passe de lambiante 120C (cf. Fig. 4.26). Cette diffrence est notamment lie la dpendance la temprature du module de cisaillement plan G (cf. chapitre 3 2.1.2) laquelle induit des proprits lastiques diffrentes. Cependant, cette dpendance du profil la temprature disparat rapidement ( 0,3 mm) ds que la distance au bord du trou augmente. E (Gpa) 14,33 4,06 E (Gpa) 14,33 4,06 G (Gpa) 27,04 27,04 0,76 0,93

T.A. 120C

Tab. 4.17 Proprits mcaniques du stratifi orthotrope quivalent au stratifi [45]7 en fonction de la temprature (calcules avec le logiciel Lamkit) Dans un second temps, la comparaison des profils lastoplastiques issus des simulations E.F. rvle que le coefficient de surcontraintes maximal diminue environ de 40% quand la temprature dessai augmente. Globalement, llvation de temprature pour un stratifi crois sollicit en traction se traduit par un crtage de la surcontrainte au bord droit du trou en raison du dveloppement de la plasticit le long des fibres 45. Cette volution confirme linformation obtenue prcdemment lors de lanalyse de la distribution des composantes longitudinales deffort gnralis, c'est--dire que la redistribution des contraintes par accommodation plastique dans les stratifis trous carbone/PPS [45]7 est plus efficace 189

Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable temprature leve. Parmi les essais reprsents, on peut galement souligner que ces diffrences de gradients de contraintes sont trs localises autour du trou puisque qu une distance assez faible du trou (environ 4 mm), les profils se superposent. Enfin, les critres de dimensionnement de stratifis trous ne sont plus applicables dans cette configuration puisquils sont bass sur un comportement lastique-fragile des stratifis. Lutilisation de mthodes non-locales telles que celle dveloppe par Hochard et al. [HOC01] pourrait permettre de prendre en compte le comportement lasto-plastique des stratifis matrice thermoplastique haute temprature, lequel est caractris par des niveaux de dformation importants.

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Fig. 4.26 Influence de la temprature sur les profils de surcontrainte

4.3.8. Validation du modle numrique

La validation dun modle ne se rsume videmment pas la comparaison de la rponse numrique et exprimentale pour un tat de sollicitation 2D et une squence dempilement donne. Le travail expos dans cette partie doit tre complt par dautres essais en temprature sur dautres squences dempilement. Cependant, la mise en uvre exprimentale dune technique de mesures de champ par interpolation dimages (prsente dans le chapitre prcdent) a donn des lments de rponse quantitatifs et qualitatifs pour le drapage quasi-isotrope en termes de distribution des iso-valeurs de dformation longitudinale dans les stratifis tisss trous [0/45/0/45/0/45/0] et [45]7 aux deux niveaux de temprature tests.

4.3.8.1. Squence dempilement quasi-isotrope [0/45/0/45/0/45/0]

Dans ce cas, la prcision du modle numrique dvelopp peut tre value en comparant les distributions des iso-valeurs de dformation longitudinale dans les plis 0 issues de la simulation E.F. et de la corrlation dimage T.A. (cf. Fig. 4.27). Dun point de vue qualitatif, le modle permet de reproduire de manire satisfaisante le champ de dformation longitudinal autour du trou. De plus, pour une dformation impose rupture gale 0,65%, la surdformation induite au bord droit du trou slve exprimentalement 2,2 % pour une valeur numrique de 2,42 %, ce qui reprsente un cart relatif de 10 %. Ainsi, dun point de vue quantitatif, le modle numrique fournit une estimation acceptable de la surdformation maximale subie localement par le stratifi trou. Les rsultats obtenus sont similaires 120C. Enfin, on peut souligner que la mesure de champ fournit une information relative au 190

Chapitre 4 : Critres de rupture et simulation du comportement de stratifis tisss trous comportement de la face externe de lprouvette et quil est donc impossible de comparer la distribution des iso-valeurs de dformation longitudinale dans les plis 45. (a) (b)

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Fig. 4.27 Distribution des iso-valeurs de dformation longitudinale dans les plis 0 de stratifis tisss C/PPS [0/45/0/45/0/45/0] T.A. : (a) Numrique - (b) Exprimental

4.3.8.2. Squence dempilement plis croiss [45]7

Pour prouver le modle numrique prsent, cet autre cas de figure est plus significatif que le prcdent puisque la part du mcanisme de plasticit est bien plus importante. La comparaison des distributions des iso-valeurs de dformation longitudinale dans les plis 45 montre que le modle numrique permet de reproduire assez fidlement le champ de dformation longitudinal dans lprouvette troue quelle que soit la temprature dessai. De plus, pour une dformation impose rupture gale environ 3,5% T.A., la surdformation induite au bord droit du trou slve exprimentalement 14,1 % pour une valeur numrique de 11,4 %, ce qui reprsente un cart relatif de 19 % (cf. Fig. 4.28). A 120C, pour une dformation impose rupture gale environ 12 %, la surdformation induite au bord droit du trou slve exprimentalement 37 % pour une valeur numrique de 22,6 %, ce qui reprsente un cart relatif de 60 % (cf. Fig. 4.29). Ainsi, dun point de vue quantitatif, le modle numrique donne une estimation trop conservative de la surdformation maximale, conservatisme du modle dautant plus marqu que la temprature augmente.

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Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable (a) (b)

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Fig. 4.28 Distribution des iso-valeurs de dformation longitudinale dans les plis 45 de stratifis tisss C/PPS [45]7 temprature ambiante : (a) Numrique - (b) Exprimental (b) (a)

Fig. 4.29 Distribution des iso-valeurs de dformation longitudinale dans les plis 45 de stratifis tisss C/PPS [45]7 120C : (a) Numrique - (b) Exprimental

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Chapitre 4 : Critres de rupture et simulation du comportement de stratifis tisss trous Ce manque de prcision du modle numrique peut dabord tre nuanc par le manque de prcision de la technique exprimentale de mesure de champ qui apparat lorsque les fibres tournent au sein du stratifi lors de lessai comme cest le cas pour cette stratification. Ce mouvement des fibres est dautant plus important que la temprature augmente. Ensuite, le modle dvelopp est bas sur une formulation en petites perturbations alors que le niveau de dformation observ justifierait une formulation spcifique en grandes transformations (grandes rotations, grands dplacements, grandes dformations). La prcision du modle diminue alors quand le niveau de dformation augmente.

4.3.9. Conclusion
Dans cette partie, lobjectif consistait mettre au point un modle numrique de comportement lasto-plastique orthotrope de stratifis tisss matrice thermoplastique. Un modle phnomnologique de plasticit un paramtre danisotropie a t tendu au cas de stratifi tisss puis implment dans le code E.F. Cast3m. Il a t choisi en raison de sa simplicit (peu de paramtres identifier), sa prcision et sa validit relative par rapport aux rsultats exprimentaux. Sous sa forme actuelle, il offre la possibilit de comparer qualitativement la distribution des contraintes et des dformations autour du trou dans des stratifis matrice thermoplastique possdant des squences dempilement favorisant soit le comportement viscoplastique de la matrice, soit le comportement fragile des fibres. De plus, la dpendance de certains paramtres avec la temprature permet de rendre compte de linfluence de la temprature sur le comportement mcanique du stratifi et galement sur les mcanismes de redistribution des contraintes dans les stratifis trous (crtage de la surcontrainte temprature croissante). Enfin, pour obtenir un outil numrique autorisant une prdiction quantitative exploitable pour le dimensionnement des composites stratifis, il sera ncessaire dinscrire ce modle dans un formalisme de transformations finies.

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Conclusion
Les composites matrice TP hautes performances sont-ils ligibles pour des applications dans un environnement de nacelles de moteur davion ? Pour y rpondre, ce travail prtendait apporter des rponses qualitatives sur le comportement mcanique et les mcanismes dendommagement ainsi que des lments de comparaison quantitatifs sur les proprits mcaniques monotones de stratifis tisss C/PEEK, C/PPS et C/Epoxy. La porte de ce travail tait multiple. Le premier objectif tait une caractrisation exprimentale assez large en termes de sollicitations mcaniques et de conditions environnementales (Temprature, V.H.). Au-del de la comparaison quantitative des proprits mcaniques des matriaux tudis, ce travail a permis dapporter des lments de rponse concernant linfluence de conditions relles dutilisation en service (V.H. et 120C) sur les mcanismes dendommagement.

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Fig. 1 Influence de conditions environnementales svres sur la rigidit (GPa) des matriaux tudis pour diffrentes sollicitations

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Etude comparative du comportement de composites matrice thermoplastique ou thermodurcissable

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Fig. 2 Influence de conditions environnementales svres sur la rsistance (MPa) des matriaux tudis pour diffrentes sollicitations Dun point de vue qualitatif, les modules de rigidit des trois matriaux suivent la mme volution : on observe un abattement plus ou moins important suivant le type dessai et la nature de la matrice (cf. Fig. 1). En termes de rsistance du matriau dans diffrentes configurations de chargement, la tendance est identique pour tous les essais sauf pour lessai de traction sur les joints boulonns en double recouvrement (cf. Fig. 2). Le C/PEEK se rvle globalement plus performant que le C/Epoxy qui est pourtant un matriau rput pour ses excellentes proprits mcaniques haute temprature. Le C/Epoxy est indiscutablement plus sensible au V.H. (sauf en traction troue) que les composites matrice TP. Dans les composites matrice polymre renforcs par des fibres de carbone, labsorption et la diffusion deau soprent linterface fibre/matrice et vont crer des vides linterface fibre/matrice. Ces mcanismes affectent la qualit de ladhsion et ces vides constituent des zones de concentration de contraintes. De plus, le V.H. amplifie le caractre ductile de la matrice poxy mais cette ductilit reste bien moins marque que celle des matrices PEEK et PPS. Les rsultats obtenus ont confirm les tendances observes dans la littrature concernant les comportements mcaniques spcifiques des composites matrice TD. Par ailleurs, bien quil soit moins cher (63/kg), le C/PPS possde des proprits infrieures celles du C/Epoxy pour tout type de sollicitation excepte la rsistance en matage en double recouvrement. Sa temprature de transition vitreuse (environ 107C) infrieure la temprature dutilisation en service explique cette place en retrait par rapport aux deux autres matriaux. Par ailleurs, le V.H. semble galement contribuer dtriorer ladhsion fibre/matrice qui est la base relativement faible. Considrant lquation initiale simplifie (masse+cot+certification = ?) mais peu simple laquelle il fallait apporter des lments de rponse, lintrt des composites matrice TP est rel notamment en ce qui concerne le C/PEEK. Pour compenser un cot 20% plus lev que celui du C/Epoxy (95/kg), lutilisation les composites matrice PEEK se rvle pertinente car ce matriau permet de raliser des pices plus complexes au moyen du procd destampage. 196

Conclusion Au-del des nombreux essais exprimentaux raliss, le deuxime objectif consistait mieux comprendre les mcanismes de redistribution des contraintes soprant autour des trous dans les composites matrice TP haute temprature. Cest pourquoi un modle numrique de comportement lasto-plastique orthotrope de stratifis tisss matrice TP a t implment dans le code E.F. Cast3m. Il a t choisi en raison de sa simplicit (peu de paramtres identifier), sa prcision et sa validit relative par rapport aux rsultats exprimentaux. Il permet de comparer qualitativement la distribution des contraintes et des dformations autour du trou dans des stratifis matrice thermoplastique possdant des squences dempilement favorisant soit le comportement viscoplastique de la matrice soit le comportement fragile des fibres. De plus, la dpendance de certains paramtres avec la temprature permet de rendre compte de linfluence de la temprature sur le comportement mcanique du stratifi et galement sur les mcanismes de redistribution des contraintes dans les stratifis trous (crtage de la surcontrainte temprature croissante). Enfin, pour obtenir un outil numrique autorisant une prdiction quantitative exploitable pour le dimensionnement des composites stratifis, il sera ncessaire dinscrire ce modle dans un formalisme de transformations finies. A lissue de cette thse, le projet TOUPIE continue, et la question laquelle il faut rpondre maintenant concerne linfluence du procd destampage sur le comportement mcanique des stratifis matrice TP. Lors de la mise en forme par thermoformage, de nombreux paramtres interviennent (complexit de la forme, pression, vitesse de refroidissement, contact poinon/matrice) et influencent significativement les proprits physicochimiques et mcaniques du matriau constituant la pice : formation de plissement, taux de cristallinit, distribution de lpaisseur sur la surface de la pice. Ces travaux en appellent dautres puisque les perspectives offertes par cette tude sont nombreuses. Diffrentes tudes ont mis en vidence lavantage dune matrice TP par rapport une matrice TD du point de vue de la tolrance aux dommages avec notamment la rduction des fissurations transverses et des surfaces de dlaminage. Lors dimpacts faible niveau dnergie, les surcontraintes dynamiques locales sont principalement diffuses par adaptation plastique de la rsine, vitant ainsi la dcohsion fibres/matrice qui est souvent le premier stade dendommagement du composite. La ductilit de la rsine et la forte adhsion fibres/matrice, notamment dans le cas du C/PEEK, sont alors profitables pour le comportement aprs impact. En contre partie, ces caractristiques engendrent une plus forte sensibilit au trou en traction. En effet, ces proprits ne permettent plus la croissance diffuse de dommage autour du trou qui induit une relaxation des fibres surcontraintes par extension de la zone de concentration. Par consquent, il est ncessaire de raliser des essais de compression aprs impact afin dvaluer la tolrance aux dommages des diffrents matriaux. Par ailleurs, pour le dimensionnement des structures aronautiques, lessai de compression troue habite monotone est couramment utilis pour calculer labattement des contraintes admissibles associ aux agressions en service dus lenvironnement. Gnralement, dans la phase de conception, les problmes de fatigue dans les structures composites matrice TD sont vits par le dimensionnement statique en traction/compression qui est reconnu comme le mode de sollicitation majeur des structures aronautiques. Cependant, sil est relativement bien admis que les composites matrice TD sont insensibles au fluage, la richesse de la littrature sur le comportement en fatigue des composites matrice TP (cf. Chapitre 2) indique quune caractrisation en fatigue de ces matriaux est essentielle pour prendre en compte notamment linteraction fluage-fatigue dans lestimation de la dure de vie des structures.

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Rsum :
Cette thse consiste en une tude comparative des proprits thermomcaniques de composites tisss matrice thermoplastique (PEEK ou PPS) et thermodurcissable (poxy). Une analyse bibliographique a permis la comparaison les comportements des ces stratifies en fonction de la nature de la matrice, de la sollicitation et des conditions environnementales. Une tude exprimentale a conduit une base de donnes des trois matriaux sous diverses sollicitations mcaniques (essais monotones lmentaires et structures) et diffrentes conditions environnementales (temprature et V.H.). Des essais sur assemblages boulonnes (simple et double recouvrement) ont galement t raliss. Une technique de mesure de champ par corrlation dimages numriques a permis d'tudier le comportement de stratifies troues. Enfin, un modle de comportement lastoplastique orthotrope de stratifies tisses a matrice thermoplastique a t implment dans le code E.F. cast3m et valide pour diffrentes tempratures.
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Mots clefs :
Matriaux composites, thermoplastique, thermodurcissable, carbone/PPS, carbone/PEEK, carbone/poxy, Joints boulonns, temprature, vieillissement humide

Abstract: Abstract
This PhD thesis consists in a comparative study of the thermomechanical properties of woven plies composites with a thermoplastic (PEEK or PPS) or a thermosetting (epoxy) matrix. A literature review allowed the comparison between the behaviors of these laminates depending on the matrix nature, the stress state and the environmental conditions. An experimental study led to a database of the three materials for different mechanical loads (monotonic and structural tests) under specific environmental conditions (temperature and wet ageing). Bolted joints tests (single bolt single lap and double lap) have also been performed. A digital pictures correlation technique permitted to study the behavior of circular notched laminates. At last, a model of orthotropic elastoplastic behavior for woven plies laminates with a thermoplastic matrix has been implemented in the F.E. code cast3m and has been validated for different temperatures.

words: Key words

Laminates, thermoplastic, thermoset, carbon/PPS, carbon/PEEK, carbon/epoxy, bolted joints, temperature, wet ageing