Manual de Prcticas de Laboratorio Qumica Analtica

Titulacin de una solucin de HCl

Nolasco Terrn Eder; Prez Flores Luis Adrin

Abstract

Fundamento
La titolumetra es la parte de la qumica analtica que estudia todos los fenmenos relacionados con el procedimiento analtico llamado titulacin. Los trminos titrimetra, volumetra y titulimetra, se utilizan como sinnimos de titolumetra; sin embargo, y a pesar de la recomendacin de la IUPAC acerca de usar el sufijo imetra, la tendencia actual es usar titolumetra. Por otra parte, el anlisis titulomtrico, es una parte del anlisis qumico en el cual las determinaciones cuantitativas de especies qumicas, se realizan por medio del procedimiento analtico llamado titulacin. Aunque es muy comn confundir anlisis titulomtrico con titolumetra, debe aclararse que el primero es la aplicacin de la segunda. A este anlisis se le conoce tambin como titrimtrico, volumtrico, titulimtrico o isolumtrico. Se llama titulacin al procedimiento por medio del cual se hace la determinacin cuantitativa de una especie en disolucin llamada sustrato, mediante la adicin sucesiva de cantidades conocidas de una especie llamada titulante o valorante, capaz de intervenir junto con el sustrato en una reaccin completa, definida y rpida, con un ponto de equivalencia susceptible de ser detectado por medios fsicos o fisicoqumicos, Como sinnimos de titulacin son utilizados los trminos valoracin, titulacin volumtrica y determinacin volumtrica. El trmino recomendado por la IUPAC, es el de titulacin. El sustrato es la especie en disolucin que se determina cuantitativamente en la titulacin y puede ser una base o un cido. Se le llama tambin reactivo por titular analito La concentracin concentracin de cantidad de sustancia, segn la IUPAC, representada comnmente con la letra C, es la cantidad de sustnacia contenida en una disolucin, dividida por el volumen que ocupa, El titulante es la especie por medio de la cual se determina cuantitativamente el sustrato en una titulacin. Generalmente se encuentra en una disolucin cuya concentracin es Pgina 1de 8 13 de agosto de 2012

Manual de Prcticas de Laboratorio Qumica Analtica conocida perfectamente, en este caso la disolucin se le llama disolucin estndar, disolucin patrn disolucin titulante. Al titulante se le conoce tambin como valorante, y especie activa agente activo contenido en la disolucin del titulante. Un patrn primario, de acuerdo a la definicin de la IUPAC, es: Una sustancia de alta pureza, la cual puede ser utilizada mediante una reaccin estequiomtrica, para establecer la fuerza reaccionante de un titulante, o puede ser usada directamente para preparar una disolucin titulante de concentracin conocida exacta. Una disolucin patrn o disolucin estndar es aquella que contiene una concentracin perfectamente conocida del titulante. A esta calase de disolucin se le conoce tambin como disolucin titulante. Se llama ttulo de una solucin patrn, a la fuerza reaccionante por cada cm3, expresada generalmente en unidades de masa equivalente de sustrato. Toda titulacin tiene un punto inicial en el que an no se ha agreagado nada de titulante, un punto de equivalencia y un punto final. El punto de equivalencia, punto final estequiomtrico o punto final terico de una titulacin, es el momento en el cual las moles totales de sustrato y las moles de titulante agregado, guardan la misma relacin que los coeficientes estequiomtricos de la ecuacin qumica de titulacin. En otras palabras, los equivalentes totales de sustrato y los del titulante agregados, de acuerdo a la ecuacin qumica de la titulacin, son iguales. En cuanto al punto final de una titulacin, es el momento en el cual es posible determinar experimentalmente que la reaccin de titulacin ha terminado. Este punto tiene pocas probabilidades de coincidir con el punto de equivalencia o punto final estequiomtrico, ya que depende de los medios experimentales disponibles para detectarlo. Cuanto ms cercano sea el punto final al punto de equivalencia, el error de la titulacin ser menor.

La reaccin de titulacin y las condiciones en que debe efectuarse

1. La reaccin debe poder ser representada por una ecuacin qumica nica y especfica 2. La reaccin entre el sustrato por determinar y el titulante, debe ser rpida 3. La sustancia por determinar debe reaccionar estequiomtricamente con el titulante y la cuantitatividad de la reaccin debe ser grande. 4. No deben ocurrir reacciones sucesivas o laterales. 5. No deba haber en la solucin que contiene al sustrato otras especies que reaccionen simultneamente con el titulante, es decir, la reaccin de titulacin debe ser selectiva. 6. Debe existir un mtodo para determinar el punto final.

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Manual de Prcticas de Laboratorio Qumica Analtica 7. Debe haber un cambio detectable y brusco de alguna propiedad fsica o fisicoqumica en el punto de equivalencia. 8. Debe disponerse de material volumtrico debidamente calibrado. 9. El sustrato y el titulante deben ser estables en las condiciones en que se efecta la titulacin. nstrumental de laboratorio a calibrar Bureta: Instrumento de laboratorio que consta de un tubo calibrado que contiene el valorante y una llave que permite controlar el vaciado. Existen dos tipos de bureta los cuales son:

Buretas de Geissler: la llave es de vidrio esmerilado; se debe evitar que el lquido est mucho tiempo en contacto con la bureta, pues determinados lquidos llegan a obstruir, e incluso inmovilizar, este tipo de llaves. Este tipo de buretas necesitan un lubricante entre la superficie esmerilada de la llave y de la base para conseguir un buen cierre. La llave de vidrio es susceptible a soluciones alcalinas debido al originamiento de agarrotamiento(dificultad para abrir la llave) por lo que se recomienda una limpieza profunda despus de cada uso, otra recomendacin es el uso de llaves de tefln ya que por sus propiedades no lo atacan la mayora de los reactivos comunes y no requiere de lubricacin Bureta de Mohr: la llave ha sido sustituida por un tubo de goma con una bola de vidrio en su interior, que acta como una vlvula para permitir el paso del liquido de la bureta, su mecanismo de funcionamiento es el siguiente: cuando se aplica una deformacin al tubo de la bureta es cuando se deja pasar el liquido y dejarlo salir.

Las buretas tienen la misma funcin que una pipeta pero el analista las prefiere debido a que se pueden llenar con un volumen inferior a su capacidad mxima. La precisin es mayor a la conseguida con una pipeta.

Matraz Aforado: los matraces aforados cuya capacidad oscila entre 5 ml y 5 L, estn calibrados para contener un determinado volumen cuando se llenan hasta el aforo grabado en su cuello. Se utilizan en la preparacin de soluciones estndar y para diluir muestras hasta un volumen fijo antes de tomar partes proporcionales con la pipeta. Algunas veces estn tambin calibrados para verter; se diferencian porque tienen dos lneas de referencia. Si se desea obtener el volumen de vertido, el matraz de llena hasta la marca ms alta. Consideraciones generales sobre el uso de material volumtrico El fabricante realiza los grabados de las marcas para calibrar los volmenes sobre recipientes limpios. Por lo tanto si estas marcas han de indicar lo establecido, los

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Manual de Prcticas de Laboratorio Qumica Analtica recipientes deben conservarse limpios, solo los recipientes de vidrio retienen una pelcula uniforme de liquido, si se llega a observar suciedad o grasa se rompe esa rotura de la pelcula e indica con seguridad que la superficie esta sucia con lo que conlleva a un error en la medicin volumtrica a) Limpieza: un lavado con una solucin caliente de detergente es normalmente suficiente para eliminar la grasa y la suciedad. Debe evitarse el lavado prolongado ya que puede dar lugar a anillos o reas speras en la interfase detergente-aire. Este anillo es imposible de eliminar y causa la rotura de la pelcula y anula la utilidad del equipo. Si la solucin de detergente no es efectiva, un enjuague durante unos pocos minutos con una solucin de limpieza caliente servir de ayuda. b) Forma de evitar el paralaje: La superficie de un lquido contenido en un tubo estrecho (como en una pipeta o bureta), presenta una marcada curvatura o menisco. Es frecuente utilizar el fondo del menisco como punto de referencia en la calibracin y el uso del material volumtrico; a menudo este punto mnimo se puede establecer mas exactamente colocando detrs de la graduacin una cartulina opaca o trozo de papel. Al leer el volumen el ojo debe de estar al mismo nivel que la superficie del lquido para evitar el paralaje. Si se observa un volumen por debajo o por encima del cartn se debe de calibrar de nuevo para evitar el error instrumental o de paralaje.

Normas para el uso de una bureta Debido a que en el material volumtrico se utilizan titulaciones, soluciones o se adicionan sustancias a otros instrumentos de laboratorio, es necesario que se sigan ciertas normas para tener una mejor seguridad tanto como en la utilizacin y en la limpieza que a continuacin se mencionan en la siguiente tabla:

LIMPIEZA

LUBRICACION DE LA LLAVE

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Manual de Prcticas de Laboratorio Qumica Analtica Se lava el tubo de la bureta con detergente y un cepillo largo. Si el agua no fluye homogneamente despus del enjuague se invierta la bureta y se introduce en su extremo una solucin de limpieza caliente, se hace subir la solucin y se para muy cerca de la llave. Se mantiene unos 15 min. Y despus se vaca. Se enjuaga la bureta con agua de glifo y despus con agua destilada. Se verifica nuevamente si se rompe la pelcula de agua. Si fuera necesario se repite el tratamiento Se saca cuidadosamente todo resto de grasa de la llave y el vstago con un trozo de papel, y se secan completamente ambas partes. Se engrasa ligeramente la llave procurando evitar la zona del orificio. Se inserta la llave en el vstago y se gira fuertemente con una ligera presin interior. Cuando se ha utilizado una cantidad adecuada de lubricante la superficie de contacto entre la llave y el vstago aparece prcticamente transparente, se obtiene as un cierre hermtico y adems no se ha introducido nada de grasa en la punta

Consideraciones 1) La solucin de limpieza a menudo dispersa el lubricante de la llave dejando la bureta con una pelcula de grasa mayor. Por esta razn nunca debe de hacer contacto la solucin con las uniones lubricadas de la llave. 2) Las pelculas de grasa que no se eliminan con la solucin de limpieza deben tratarse con disolvente orgnicos con benceno o acetona y luego se lava con detergente. NUNCA USAR LUBRICANTES DE SILICONAS YA QUE ES MAS DIFICIL ELIMINAR LA CONTAMINACION DE ESTOS PREPARADOS. 3) Mientras no obture el paso del lquido la presencia de grasa lubricante en la punta de la bureta no hay mayor problema, la mejor forma de eliminar esa parte es eliminarla con un disolvente orgnico. 4) Antes de volver a utilizar la bureta tras tenerla almacenada se aconseja comprobar su buen ajuste. Basta llenar la bureta con agua y verificar que el volumen ledo no vare con el tiempo.

Normas para el uso de un matraz aforado Antes de utilizar los matraces aforados se limpian con detergente (y si fuese necesario solucin de limpieza) y luego se enjuagan. Rara vez han de secarse. Sin embargo, si fuese necesario se realiza mejor el secado colocando el matraz en posicin invertida. La insercin de un tubo con presin al vaco acelera el proceso. A continuacin en la tabla siguiente se dan algunas recomendaciones para usar el matraz aforado Pesada directa en un matraz aforado Es aconsejable pesar soluciones a

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Manual de Prcticas de Laboratorio Qumica Analtica temperaturas ambientes, si se llegase a usar una solucin caliente se aconseja dejar enfriar a temperatura ambiente para evitar perdidas de la solucin y as un error cuantitativo. Para lo anterior Para pasar lquidos de un recipiente a un matraz aforado se utiliza un embudo para as minimizar las perdidas de solucin usando tambin una varilla para dirigir en curso del flujo de la solucin. Para la ultima gota se arrastra con una varilla y posteriormente en el lavado se utiliza agua destilada donde estaba anteriormente la varilla, se enjuaga y se deposita en le matraz aforado, el proceso se repite dos veces mas. Se debe de adicionar el soluto hasta la mitad, posteriormente adicionar el disolvente y se mezcla para disolverse bien, despus con un cuentagotas se hacen las ultimas adiciones, se tapa el matraz y se invierte para asegurar la dilucin. Para guardar la solucin se traspasa a una botella seca o previamente lavada con pequeas porciones de la solucin.

Trasvase cuantitativo de un liquido o un matraz aforado

Dilucin hasta el enrase

Consideraciones: Como a veces ocurre se excede el volumen de matraz por lo que se debe hacer lo siguiente: en el matraz se seala hasta donde esta la situacin actual, se vaca la solucin y se procede a llenar el matraz con agua hasta la marca, con una bureta se determina el volumen adicional necesario para calcular la concentracin de la solucin.

Calibracin del material volumtrico

La exactitud de un anlisis volumtrico depende de la concordancia entre el volumen real y el indicado como contenido o vertido por el aparato. Con la calibracin se comprueba la concordancia o de no haberla y la manera de hacerla. Esto conlleva el asignar una correccin de un volumen existente o de fijar una nueva marca que se corresponda mejor con el valor nominal. Una calibracin consiste en determinar la masa de un lquido de densidad conocida contenido en material volumtrico. Aunque la calibracin parece un mtodo sencillo en realidad en un proceso donde hay que controlar varias variables como la densidad ya que Pgina 2 de 8 13 de agosto de 2012

Manual de Prcticas de Laboratorio Qumica Analtica definido como unidad de masa por cada una de volumen es afectado con la temperatura, finalmente se debe de escoger el liquido para la calibracin, en la mayora de los casos se utiliza agua, o mercurio pero para pequeos volmenes, en esta practica se va a ensear al principiante analista a calibrar el material volumtrico para una mejor cuantificacin de las sustancias en el laboratorio. Secuencia de actividades Reactivos Agua equilibrada Equipo Una Bureta de Geissler de 20 mL Un matraz aforado de 250 mL Un vaso de precipitado de 100 mL Un matraz Erlenmeyer de 125 mL Un tapn de goma Una balanza monoplato

Procedimiento Calibracin de la bureta 1. Se llena la bureta con agua equilibrada y se asegura que no haya burbujas de aire en la punta, se deja durante un minuto 2. Despus se deja caer el liquido hasta que el fondo del menisco se encuentre a 0.0 mL de graduacin. 3. Posteriormente se toca la punta de la bureta con el vaso de precipitado para eliminar cualquier gota adherida. 4. Se esperan 10 min. Y se vuelve a comprobar el volumen. Si la llave esta bie cerrada no habr cambios de volumen perceptibles 5. Se pesa el matraz Erlenmeyer con el tapn de goma en la balanza analtica con una aproximacin de 1 mg. 6. Una vez comprobada la estanqueidad de la bureta, se abre la llave y se deja caer lentamente unos 10 mL al matraz, tocando la punta a la pared del matraz, hay que esperar un minuto y se anota el volumen aparente vertido y se vuelve a llenar la bureta. 7. Se pesa el matraz con agua y se realiza la diferencia de este y la masa inicial del matraz sin agua medido previamente. 8. Se esta diferencia se debe aplicar para obtener el volumen real, se repite la calibracin hasta obtener una concordancia de 0.02 mL 9. Se repite la calibracin pero ahora desde cero hasta verter unos 20 mL 10. Se traza una grafica con las mediciones para determinar las correcciones en funcin del volumen de vaciado. Pgina 2 de 8 13 de agosto de 2012

Manual de Prcticas de Laboratorio Qumica Analtica 11. Se plasman los resultados en una bitcora de experimentos Calibracin del matraz aforado 1. Se pesa el matraz limpio y seco(con una aproximacin de 1mg) 2. Se aade agua equilibrada hasta que el menisco coincida con la marca del enrase y se vuelve a pesar. 3. Se calcula el volumen contenido Ecuaciones a utilizar en esta prctica

Donde; V= es el volumen de calibracin en mL M= es la masa del matraz con agua en g Los coeficientes de volumen a 20 y 25 se obtienen de la tabla anexa a esta prctica

Bibliografa SKOOG/WEST. QUMICA ANALITICA, CUARTA EDICION, EDIT. McGraw HILL, MADRID, ESPAA, 1999

Elabor _____________________ Eder Yair Nolasco Terrn

Revis _____________________ Luis Adrin Prez Flores

Aprob _____________________ Dr. Maria Dolores Arce

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