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UNIVERSITE KASDI MERBAH OURAGLA

FACULTE DES SCIENCES ET SCIENCES DE LINGENIEUR

Dpartement des Gnie des procds 3me Anne Gnie des procds MODULE MPA

RAPPORT SUR :

Prsent par : GOUDJIL MOUHAMED BILAL CHETHOUNA YACINE

2008/2009

Introduction : la chromatographie est une mthode de sparation, elle se partage en trois grands classes : chromatographie de surface(CCM) , chromatographie de liquide(HPLC) , chromatographie de gaz(CPG). Dans ce travail pratique, on a intress de la chromatographie de surface (CCM). La chromatographie sur couche mince (CCM) repose principalement sur des phnomnes dadsorption : la phase mobile est un solvant ou un mlange de solvants, qui progresse le long dune phase stationnaire fixe sur une plaque de verre ou sur une feuille semi-rigide de matire plastique ou daluminium. Aprs que lchantillon ait t dpos sur la phase stationnaire, les substances migrent une vitesse qui dpend de leur nature et de celle du solvant.
But : La sparation des constituants dun chantillon par la chromatographie sur couche mince pour analyse Principe de la technique : Lorsque la plaque sur laquelle on a dpos lchantillon est place dans la cuve, lluant monte travers la phase stationnaire, essentiellement par capillarit. En outre, chaque composant de lchantillon se dplace sa propre vitesse derrire le front du solvant. Cette vitesse dpend dune part, des forces lectrostatiques retenant le composant sur la plaque stationnaire et, dautre part, de sa solubilit dans la phase mobile. Les composs se dplacent donc alternativement de la phase stationnaire la phase mobile, laction de rtention de la phase stationnaire tant principalement contrle par des phnomnes dadsorption. Gnralement, en chromatographie sur couche mince, les substances de faible polarit migrent plus rapidement que les composants polaires. Matriel et produit utilis : On utilise les matriels et les produits suivant : Plaque CCM (st, silice F60) Phase mobile (Me oH,CHCL3, H2O, acetone ) Rvlation chimique: liodre I2 Rvlation physique : lampe UV ( 254 nm, 366 nm) Injecteur (tube capillaire , seringue ) Echantillon : produit pharmaceutique Cuve de dveloppement

Mode opratoire : - Prparer la plaque CCM (20-20) cm On utilise (9-5) cm pour conomiser le papier - Laisser 2 cm de bas de la plaque puis injecter lchantillon avec seringue

- Scher pour dgager le solvant

- Utiliser la lampe UV ( 254 nm, 366 nm) si les produits ne sont pas visible On utilis trois chantillons deux visible et un invisible - Prparer la phase mobile (solvant) puis mettre dans cuve On a utilis le (bcher) - Prparer quatre expriences dont : Exprience 1 Exprience 2 (Me oH,CHCL3) (Me oH) 10%-90% 100 % Exprience 3 H2O 100 % Exprience 4 Iodre( I2)

solvant

- Laisser les Expriences quelques minutes - Aprs ce temps , prendre les chantillons, scher puis observer la hauteur des produits - Si les produits ne sont pas visible ,on utilise la lampe UV

Si les produits ne sont pas visible lampe UV

Les rsultats :
Exprience 1 :

Lchantillon (1) nest pas visible, on utilise la lampe UV On observe les hauteurs suivantes : HM= 2.3 cm HS1=1.2 cm HS2=1.3 cm HS3=1.2 cm HM (hauteur parcourue par le front du solvant) HS (hauteur parcourue par le compos) On calcul Rf (front de relention ) hs Rf Hm

Rf1 =

. .

= 0.52 , Rf2 =

. . .

= 0.56 , Rf3 =

. .

= 0.52

On Remarque que
Exprience 2 :

Rf1= Rf3 Rf2

Lchantillon (2) est color, donc on nutilise pas la lampe UV On utilis deux chantillon (bleu, rouge) : On observe les hauteurs suivantes : HM= 5 cm HS1=0.2 cm HS2=1 cm HS3=2.5 cm HS4=3 cm HM (hauteur parcourue par le front du solvant) HS (hauteur parcourue par le compos) On calcul Rf (front de relention ) hs Rf Hm

Rf1 =

= 0.04 , Rf2 = = 0.2 , Rf3 =

= 0.5 , Rf3 = = 0.6

Exprience 3 :

Echec de lexprience cause de mauvais choix de solvant


Exprience 4 :

On a utilis rvlation chimique .

On observe : HM= 4.3 cm HS1=0.3 cm

HS2=2.2cm

HS3=3.2 cm

HM (hauteur parcourue par le front du solvant) HS (hauteur parcourue par le compos) On calcul Rf (front de relention )

Rf

hs Hm
. .

Rf1 =

= 0.06 , Rf2 =

. .

= 0.51 , Rf3 =

. .

= 0.74

Interprtation:
Exprience 1 :

Exprience 2 :

- Sparation totale de lchantillon rouge par comparaison de lchantillon bleu comme consquence de la proportion de compos et de solvant invers avec lchantillon bleu - Daprs les valeurs de Rf ,on remarque que lchantillon nest pas pur ,donc il est constitu de plusieurs constituant, aprs la sparation on trouve quatre constituants partir des hauteur de constituant de lchantillon de la couche mince .
Exprience 3 :

Rf1= Rf3 Rf2 => lchantillon est compos de la mme matire (une seule produit)
donc lchantillon est pur

Echec de sparation a cause de la phase stationnaire ,la phase mobile et lchantillon sont trs polaires , il faut tre au moins un non polaire pour obtenir la sparation
Exprience 4 :

La raction entre le rvlateur chimique et lchantillon donne couleur successive en degr de fonc dont : 2C=C + I2 Incolore 2C C

I color

Quand le nombre de la double liaison augmente, la coulure fonce augmente Pour cette technique lchantillon nest pas rcuprable. Conclusion : -Le dplacement des composs sur la phase stationnaire est en relation directe avec leur polarit. Plus un compos est polaire, plus fortement il sera adsorb sur les sites actifs de la phase stationnaire et moins vite il se dplacera. - Aussi Les composants de l'chantillon des vitesses variables selon leur solubilit. Gnralement, les composs les plus solubles dans l'eau ou ceux qui forment facilement des associations par liaisons hydrogne sont fortement retenus par la phase stationnaire et migrent donc lentement.