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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica

ndice Pagina PRCTICA No. 1 Analizando las etiquetas 2 5

PRACTICA No. 2 Balanza Analtica PRACTICA No. 3 Anlisis Cualitativo Va Seca Y Va Hmeda PRACTICA No. 4 Volumetra (Acidimetra)

10 17

PRACTICA No. 5

Volumetra (Redox)

21 25 28 34

PRACTICA No. 6 Determinacin Del pH PRACTICA No. 7 Refractometria PRACTICA No. 8 Cuantificacin De Protenas

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REGLAMENTO PREVENTIVO DE LABORATORIO AL ALUMNO El laboratorio de qumica es un lugar donde se desarrollan prcticas para confirmar y reafirmar los conocimientos tericos impartidos en el saln de clase. Tendr que firmar un vale sobre del material que solicite en cada practica el cual le sea asignado para su uso durante la misma el que entregado al final, en la cantidad y estado en que se encontr. Al realizar cada prctica deben seguirse las instrucciones, observar y registrar lo que sucede. Asista a la explicacin de su prctica en las horas destinadas a su laboratorio, se evitar muchas dudas a la hora de trabajar. Se asesorar y resolvern las preguntas durante el anlisis de cada grupo. Es importante sealar la necesidad de seguir todos los pasos indicados en cada prctica para obtener los resultados correctos de cada experimento. Los conos de las mesas y los lavabos, no son para tirar basura, para esto existen cestos. Evite que las tuberas se tapen y den un mal aspecto al laboratorio. No deben efectuarse experimentos no autorizados, a menos que estn supervisados por el docente. Cualquier accidente debe ser notificado de inmediato al docente o al auxiliar del laboratorio. Uso indispensable de bata como medida de proteccin. No pipete los cidos, puede llegar a ingerirlos. Lea cuidadosamente la etiqueta del frasco hasta estar seguro de que es el reactivo que necesita, no utilice reactivos que estn en frascos sin etiqueta. Despus de que utilice un reactivo tenga la precaucin de cerrar buen el deber ser

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica frasco. Aadir lentamente el cido al agua resbalndolo por las paredes del recipiente, al mismo tiempo que se agita suavemente. NUNCA AADIR AGUA AL CIDO, ya que puede formarse vapor con violencia explosiva. Si el recipiente en el que se hace la dilucin se calentara demasiado, interrumpir de inmediato y continuar la operacin en bao de agua o hielo. No se debe probar ninguna sustancia. Si algn reactivo se ingiere por accidente, se notificar de inmediato al docente. Cuando en una reaccin se desprendan gases txicos o se evaporen cido, la operacin deber hacerse bajo una campana de extraccin.

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PRACTICA No.1 ANALIZANDO PRODUCTOS OBJETIVOS El estudiante analizara la envoltura o empaque de diferentes alimentos viendo la informacin del contenido que proporciona. Revisar productos en el laboratorio. Para visualizar sus concentraciones y compuestos. Relacionara la informacin encontrada con la qumica analtica. INTRODUCCIN Dentro del proceso analtico, es necesario medir la materia contenida en una muestra para lo cual se necesita conocer las formas establecidas o existentes. Concentraciones qumicas Las concentraciones qumicas expresan el contenido de uno o diferentes compuestos contenidos en una muestra. Se define como la cantidad de soluto que hay en un volumen dado de masa de disolucin o de disolvente, donde la especie minoritaria de la disolucin se llama soluto, y la especie mayoritaria, disolvente. La especie mayoritaria puede ser un liquido, slido o un gas. Dentro de las expresiones de concentracin se encuentran la: Molaridad, molalidad, Normalidad, porcentual, ppm y ppb. MARCO TEORICO Las concentraciones son usadas en muchas reas, dentro de las cuales se encuentra el rea de alimentos. Como ejemplos se tienen las etiquetas de los alimentos.

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica La etiqueta de "Informacin Nutricional", son los datos sobre el contenido de nutrientes que aportan muchos alimentos industrializados. Su uso puede ayudar a saber que cantidad de carbohidratos, protenas, grasas, colesterol, vitaminas y minerales y as tener una mejor alimentacin. Normalmente las etiquetas de informacin nutricional contienen la siguiente informacin: Cantidad de porciones y cunto es una porcin Total de caloras que aporta. Las cantidades de protenas, carbohidratos y grasas. La cantidad de sodio. La cantidad de cualquier nutrimento. Los ingredientes que contiene. MATERIAL 1 Libreta 1 Franela 5 Alimentos empacados no muy voluminosos

DESARROLLO EXPERIMENTAL 1. Describe los datos de contenido que te proporcione cada alimento. 2. producto 3. Qu nutrientes destaca y su concentracin? 4. Para resultados realiza una tabla para cada alimento y numralos. 5. Analiza la informacin que te proporciona cada empresa, que empresa proporciona informacin ms completa para el consumidor. 6. En su conclusin describe la importancia de la qumica analtica en el tema abordado. 7. Qu tipo de solucin tiene el producto (p/p, p/v)?

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica CUESTIONARIO 1. Revisa en tu casa los productos que existen y proporcionen informacin sobre su contenidos y observa en que tipo de concentraciones reporta la informacin (descrbelos mnimo 5 para diferentes usos). 2. Investiga las formulas de las concentraciones mencionadas en la introduccin, y su significado: 3. Para que sirve la informacin que te proporciona la empresa en el producto en el caso de los alimentos y en el caso de laboratorio especifica?

BIBLIOGRAFA Harris, Anlisis Qumico, Ed. Reverte. Skoog, Qumica Analtica Cuantitativa., Ed. Mc Graw Hill. Harvey, Qumica Analtica Moderna., Ed Mc Graw Hill.

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PRACTICA No.2 MANEJO DE MATERIAL DE LABORATORIO OBJETIVO Identificar los materiales y equipos de uso diario en el laboratorio Aprender a utilizar correctamente el material de vidrio y los instrumentos de uso comn en el laboratorio. Determinar la apreciacin de diferentes instrumentos e interpretar su significado. INTRODUCCION La calidad de los alimentos se conoce por ciertos anlisis de laboratorio, para ello existen laboratorios dotados de ciertos materiales y equipos los cuales deben ser utilizados siguiendo un procedimiento correcto para as evitar accidentes y obtener resultados confiables. El uso adecuado de estos materiales y equipos se fundamenta en conocer su utilidad y capacidad de medicin de diferentes

magnitudes que son de uso frecuente tales como: Masa, volumen, tiempo,
temperatura, longitud, entre otras. Para cada magnitud existen diferentes equipos y/o instrumentos de medicin los cuales presentan escalas graduadas que permiten la determinacin de dicha magnitud en diferentes unidades. Para indicar la mnima capacidad de un instrumento se utiliza la apreciacin, la cul indica el valor de cada divisin de la escala de medida. Para determinar la apreciacin se toman valores numricos en la escala y se cuenta el nmero de divisiones entre ambas: Para obtener los valores de medicin de los lquidos en material de vidrio se determina por una superficie de forma curva (cncava o convexa) que proporcionan los lquidos en dichos instrumentos; a esto se le conoce como

menisco; este depende de la tensin superficial de los lquidos con el vidrio. La

mayora de los lquidos en solucin acuosa presentan un menisco cncavo, son pocos como el mercurio que forma un menisco convexo.

Investigar antes de la prctica:

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica Magnitudes: Masa, volumen, tiempo, temperatura, longitud, entre otras Materiales y equipos necesarios para determinar dichas variables. Unidades del S.I ( Sistema Internacional). Conversiones de Unidades al Sistema Ingles. Apreciacin = lectura mayor lectura menor Numero de divisiones MATERIAL Identifica por equipo el material que vas a necesitar en tu prctica. Mtodo Analiza lo siguiente, primero solicita tu material. Aplicacin de varios instrumentos de medida. Instrumento Magnitud Capacidad Lectura Mayor Lectura Menor N De Divisiones Apreciacin

Pipeta graduada 5 ml Pipeta graduada 10 ml Pipeta volumtrica 10 ml Pipeta volumtrica 5 ml Balanza analtica Balanza granatara Determinacin de la masa de diferentes objetos
a.- Siga las indicaciones para el uso de las balanzas. b.- Determine la capacidad de la balanza y la masa de 5 nueces, aparte una naranja pequea. c.- Anote el valor obtenido en la tabla N 2 d.- Repita los pasos usando el mismo objeto en la siguiente balanza. 8

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica Comparacin de balanzas Balanza Analitica Granataria Capacidad(g) Objeto Masa (g)

Considere estos resultados y la capacidad de cada balanza para decidir cual de ellos es el ms apropiado para cada medicin TCNICA PARA EL MANEJO D E LA PIPETA A. LIMPIEZA 1.- Lave bien la pipeta con agua y jabn 2.- Enjuague cuidadosamente con agua corriente y luego con agua destilada B. LLENADO 1.- Cure la pipeta con el liqudo que va a medir: 1.1.- Vierta en un vaso de precipitados de 50 mL limpio y seco un volumen aproximado del lquido que va usar para curar (10mL). (No introduzca la pipeta directamente en el frasco de reactivos) 1.2.- Aspire con la pipeta 2 a 3 mL del lquido en el vaso de precipitados y obture la boca de la pipeta con el dedo ndice. 1.3.- Colquela en forma casi horizontal, retire el dedo ndice y rtela para humedecer las paredes de la pipeta cuidando de no impregnar con lquido la boca de la pipeta. 1.4.- Deje drenar el lquido en el desage por la punta de la pipeta. 1.5.- Repita en procedimiento una o dos veces mas y deseche el lquido sobrante en el vaso. 2.- Vierta en un vaso de 50mL limpio y seco un volumen aproximado de liquido que va a medir. ( Debe estar seco para no diluir el lquido). 3. Aspire con la pipeta el lquido en el vaso hasta sobrepasar en aproximadamente 1cm la marca del volumen deseado sin atrapar burbujas de aire y rpidamente obture la boca de la pipeta con el dedo ndice.

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica 4.- Coloque la pipeta en posicin vertical a la altura de la vista para enrasarla, separando un poco el dedo ndice para dejar drenar el lquido hasta que la parte inferior del menisco coincida con el aforo. 5.- Elimine el lquido adherido a la punta y a la parte exterior de la pipeta con los bordes, del vaso de precipitado. 6.- Manteniendo verticalmente la pipeta sin tocar con los dedos la parte inferior, apoye la punta de la pipeta a la pared inferior del recipiente que recibir el lquido e incline un poco este recipiente. 7.- Si es una pipeta volumtrica, retire el dedo de la boca de la pipeta para vaciar su contenido.(No sople la gota adherida a la punta de la pipeta) 8.- Si es una pipeta graduada, deje drenar el lquido separando un poco el dedo ndice hasta que el fondo del menisco coincida con la marca en la escala que indica el volumen deseado. CUESTIONARIO. 1. Cul es la funcin del cuaderno de laboratorio? 2. Dibuja lo que se entiende por menisco y como se debe tomar una lectura en material de vidrio. 3. Dibuja una pipeta volumtrica y una pipeta graduada y define ventajas y desventajas de ambas. 4. Cul es la funcin de las micropipetas y cul es su capacidad de medicin? 5. Para que sirve la purga del material de vidrio? BIBLIOGRAFIA. Harris, Anlisis Qumico, Ed. Reverte. Skoog, Qumica Analtica Cuantitativa., Ed. Mc Graw Hill. Harvey, Qumica Analtica Moderna., Ed Mc Graw Hill.

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica PRACTICA No. 4 BALANZAS Y PROCESAMIENTO DE RESULTADOS OBJETIVOS Conocer las partes de que est construida la balanza analtica. Conocer la tcnica para realizar una pesada. Realizar en forma correcta la pesada de un objeto en la balanza. Aprender a evitar distintos errores de procedimiento. Aplicar el tratamiento estadstico a los resultados experimentales. INTRODUCCIN La balanza analtica es uno de los instrumentos de medida ms usados en laboratorio y de la cual dependen bsicamente todos los resultados analticos. Las balanzas analticas modernas, son muy precisas en su lectura, estn bastante evolucionadas para la medida del peso. An as, el simple empleo de circuitos electrnicos no elimina las interacciones del sistema con el ambiente. De estos, los efectos fsicos son los ms importantes porque no pueden ser suprimidos. MARCO TEORICO La informacin siguiente tiene por objetivo indicar algunos de los puntos ms importantes a considerar en las operaciones de medida del peso. Localizacin de la balanza La precisin y la confianza de las medidas del peso estn directamente relacionadas a la localizacin de la balanza analtica. Los principales puntos que deben de ser considerados para su correcta posicin son: Caractersticas de la sala de medida Tener apenas una entrada. Tener el mnimo nmero de ventanas posible, para evitar la luz directa del sol y corrientes de aire. Ser poco susceptible a choques y vibraciones.

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Las condiciones de la mesa para la balanza Quedar firmemente apoyada en el suelo o fija en la pared, de manera a transmitir un mnimo de vibraciones posible. Ser rgida, no pudiendo ceder o inclinarse durante las operaciones de medida. Se puede utilizar una de laboratorio bien estable o una de piedra. Localizarse en los sitios ms rgidos de la construccin, generalmente en los rincones de la sala. Ser antimagntica (no contener metales o acero) y protegida de cargas electrostticas (no contener plsticos o vidrios). Las condiciones ambientales Mantener la temperatura de la sala constante. Mantener la humedad entre 45% y 60% (debe de ser monitoreada siempre que sea posible). No permitir la incidencia de luz solar directa. No hacer las medidas cerca de irradiadores de calor. Instalar las luminarias lejos de la bancada, para evitar disturbios por radiacin trmica. El uso de lmparas fluorescentes es menos problemtico. Evitar la medida cerca de aparatos que utilicen ventiladores ( aire acondicionado, ordenadores, etc.) o cerca de la puerta. Cuidados operacionales Cuidados bsicos Verificar siempre la nivelacin de la balanza. Dejar siempre la balanza conectada a la toma y prendida para mantener el equilibrio trmico de los circuitos electrnicos. El plato de medida Poner el frasco siempre en el centro del plato de medida. Remover el frasco del plato de medida luego que termine la operacin de medida del peso.

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica No pese directamente sobre el plato utilice, un vidrio de reloj o material necesario para realizar su pesada. La lectura Verificar si el mostrador indica exactamente cero al empezar la operacin. Tare la balanza, si es necesario. Calibracin Muchas balanzas electrnicas llevan incorporadas pesas de clibrado. Accionando la operacin de calibrado automtico, el instrumento coloca una pesa en la estructura que soporta la carga, y mide la corriente necesaria para equilibrar la pesa. Mantenimiento Mantener siempre la cmara de medida y el plato limpios. Usar apenas frascos de medida limpios y secos. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS. Balanza analtica y Balanza granataria 1 franela por equipo 1 bernier 1 brocha pequea 1 Crisol de porcelana 6 cereales del mismo tipo (zucaritas, corn flakes, el que gusten del mismo peso) pequeos 30g. 1 kg de mandarinas 1 kg de guayaba PROCEDIMIENTO 1. Asegurarse que la masa del objeto no sobrepasa la capacidad de la balanza. 2. Controlar que la balanza est nivelada: la burbuja de aire del nivel debe encontrarse en el centro del crculo. En caso contrario se lleva la burbuja al

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica centro atornillando o desatornillando los tres pies de la balanza. 3. Encender la balanza y verificar que quede en ceros. 4. Abrir una puerta y colocar el objeto a pesar sobre el plato y cerrar la puerta. 5. Apuntar la lectura. 6. Abrir la puerta y retirar el objeto. 7. Cerrar la puerta esperar la lectura de ceros o llevarla a ceros. 8. Efectuar la pesada de cada articulo que se trajo independientes (repetir la pesada desde el ajuste a ceros). 9. Medir el ancho y largo de una muestra representativa de cada alimento. REGISTRO DE RESULTADOS Y CALCU LOS. Con los datos de cada objeto calcular el peso promedio, desviacin estndar y el intervalo de confianza. Expresar el peso de los objetos en forma estadstica. DATOS 1 2 3 4 5 6 Media Desviacin estndar CUESTIONARIO 1. Cul es la importancia de la balanza en el anlisis qumico cuantitativo? 2. Compara la precisin de una balanza granataria y analtica? 3. Qu se entiende por sensibilidad de una balanza? 5. Investiga que otros datos se pueden tratar estadsticamente, en una planta procesadora de alimentos(consulta con tus profesores): 6. Cul es la funcin de llevar un registro estadstico en este caso del peso, el ancho y largo de un producto? BIBLIOGRAFA Harris, Anlisis Qumico, Ed. Reverte. 14 Determinacin

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica Skoog, Qumica Analtica Cuantitativa., Ed. Mc Graw Hill. Harvey, Qumica Analtica Moderna., Ed Mc Graw Hill.

PRACTICA No. 5 ANLISIS CUALITATIVO VA SECA

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica OBJETIVOS El estudiante reconocer e identificara las reacciones que se aplican en el anlisis cualitativo. Determinar cualitativamente iones a la llama.

INTRODUCCIN La qumica analtica es la ciencia que estudia el conjunto de principios, leyes y tcnicas cuya finalidad es la determinacin de la composicin qumica de una muestra natural o artificial. El conjunto de tcnicas operatorias puesto al servicio de dicha finalidad constituye el Anlisis Qumico. As, pues, mientras el anlisis qumico es tcnica, la qumica analtica es ciencia creadora y elaboradora de dicha tcnica, para lo cual establece leyes y principios que justifiquen el porqu y el cmo de los procesos, que permitan discernir sobre si las instrucciones son correctas y adecuadas al problema que se plantea, poner a punto nuevos mtodos de ensayo y elaborar procesos analticos conveniente a la continua evolucin y variedad de muestras objeto del anlisis. La qumica analtica se divide en cualitativa y cuantitativa. La primera tiene por objeto el reconocimiento o identificacin de los elementos o de los grupos qumicos presentes en una muestra. La qumica analtica cualitativa, por tanto, estudia los medios para poder identifica los componentes qumicos de una muestra. Todos los mtodos analticos se fundan en la observacin de ciertas propiedades de los elementos o de los grupos qumicos que permitan deducir su presencia. Todas las propiedades analticas que puedan ser observadas por algn medio tienen aplicacin en el anlisis. As, actualmente han encontrado aplicaciones analticas desde la masa atmica a las propiedades radiactivas. Sin embargo, la reaccin qumica sigue constituyendo la base en la que se fundamentan la mayora de los procesos analticos clsicos.

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MARCO TEORICO Reacciones analtica Cuando una reaccin qumica es utilizable en la qumica analtica, porque origina fenmenos fcilmente observables que de alguna manera se relacionan con la sustancia electo o grupo qumico que se analiza, recibe el nombre de reaccin analtica. Ensayos por va seca La composicin qumica de un mineral se comprueba mediante ensayos de anlisis que pueden ser por va seca o por va hmeda. Por va seca los ms importantes son los ensayos a la llama: Con un alambre de platino o de cobre mojado en cido clorhdrico hasta 1 mm aproximadamente del extremo, se toma una pequea cantidad del mineral a analizar finamente pulverizado, el alambre con el polvo del mineral se acerca a la base de la llama azul del mechero que tomar un color caracterstico dependiendo del metal que contenga el mineral. Tabla 1. Muestra los cationes y su coloracin a la llama.

MATERIAL Y REACTIVOS

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica Ensayos a la llama Reactivos que proporcionara el profesor para evaluar Acido clorhdrico concentrado 1 ml en un tubo de ensayo Gradilla Una pipeta de 5 ml Una asa bacteriolgica Mechero bunsen Encendedor traer por equipo PROCEDIMIENTO A) Ensayos a la llama 1. Se usa la llama oxidante con el mechero de bunsen.(invetiga cual es esta rea en el mechero) 2. El profesor te proporcionara las sustancias a evaluar no las revuelvas. 3. Abre las ventanas y realiza cerca de la ventilacin la evaluacin. 4. Se limpia el hilo de platino, introducindolo en la solucin de cido clorhdrico, y se lleva a la llama, ahora se introduce despus de que se enfrie en el HCl y posteriormente en un vidrio de reloj con las sustancias desconocidas, realiza el mismo procedimiento para evaluar cada sustancia. 5. Se pasa por la llama oxidante. 6. Se observa la coloracin evauada y por equipo deducen el catin que posiblemente se evaluao, al termino de la evaluacin el docente dara a conocer los cationes evaluados. 7. Se vuelve a tomar el hilo de platino y se limpia con acido clorhdrico y se procede al ensayo con otra muestra. 8. Anota los colores obtenidos y compralos con la tabla.

Verificar si es necesario solicitar ms material para realizar la practica.

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica Y no olvides traer tu bata.

CUESTIONARIO 1. Investiga y esquematiza las zonas en las que se divide la llama del mechero. 2. Investiga las propiedades fsicas, qumicas y 19toxicolgicas de los reactivos a utilizar. La investigacin sobre el mechero y propiedades de los reactivos consulta Internet. BIBLIOGRAFIA Harvey, Qumica analtica moderna, Ed. Mc Graw Hill. Harris, Analisis Qumico Cuantitativo, Ed. Reverte. Skoog, Qumica Analitica, Ed. Mc Graw Hill.

Practica No.5 ANALISIS CUALITATIVO VIA HUMEDA

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OBJETIVO Identificar azucares y almidn de asimilacin, productos derivados de la fotosntesis mediante pruebas cualitativas simples. Analizar el contenido cualitativamente de los diferentes carbohidratos evaluados, de acuerdo a las reacciones evaluadas. INTRODUCCION El proceso fotosinttico se realiza en la hoja, la cual a sufrido una serie de adaptaciones para captar con la mayor eficiencia la energa luminosa que llega a su superficie, donde se encuentran los pigmentos fotosintticos, los cuales se encuentran organizados en fotositemas. Estos actuando cooperativamente son capaces de descomponer la molcula de agua y de realizar procesos de oxido reduccin, produciendo agentes oxidantes, los cuales posteriormente sern capaces de reducir el CO2 atmosfrico para producir compuestos orgnicos los cuales sern transformados en diversos compuestos capaces de producir los procesos de crecimiento, desarrollo, floracin y fructificacin.

MARCO TEORICO Fase oscura de la fotosntesis La fase oscura de la fotosntesis es una etapa en la que no se necesita la luz, aunque se realiza en su presencia. Ocurre en los cloroplastos y depende directamente de los productos obtenidos en la fase lumnica. En esta fase, el hidrogeno formado en la fase anterior se suma al dixido de carbono gaseoso (CO2) presente en el aire, dando como resultado la produccin

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica de compuestos orgnicos, principalmente carbohidratos; es decir, compuestos cuyas molculas contienen carbono, hidrogeno y oxigeno. Dicho proceso se desencadena gracias a una energa almacenada en molculas de ATP que da como resultado el carbohidrato llamado glucosa (C6HI2O6), un tipo de compuesto similar al azcar. Despus de la formacin de glucosa, ocurre una de secuencia almidn de y otras varios Qumica de la fotosntesis reacciones qumicas que dan lugar a la formacin carbohidratos ms. A partir de estos productos, la planta elabora lpidos y protenas necesarios para la formacin del tejido vegetal, lo que produce el crecimiento. Cada uno de estos procesos no requiere de la participacin de luz ni de la clorofila, y por ende se realiza durante el da y la noche. Por ejemplo, el almidn producido se mezcla con el agua presente en las hojas y es absorbido por unos tubitos minsculos que existen en el tallo de la planta y, a travs de stos, es transportado hasta la raz donde se almacena. Este almidon es utilizado para fabricar celulosa, el principal constituyente de la madera.

REACCION DEL YODO.

FUNDAMENTO.

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica El yodo es atrapado por los polisacridos y dependiendo de la estructura de stos da una coloracin caracterstica; si el polisacrido es lineal se obtendr una coloracin azul pero si es ramificado la coloracin obtenida va del prpura al rojo.

a- REACCION DE FEHLING.

FUNDAMENTO. La reaccin de Fehling est basada en la accin reductora que tienen los azcares sobre los iones cpricos en medio alcalino, como se representa a continuacin:

Carbohidrato + Cu2 + lcali_ Carbohidrato oxidado + Cu+

El reactivo de Fehling est constituido por dos soluciones que se mezclan al momento de usarse (Solucin A de sulfato de cobre y solucin B de tartrato de sodio-potasio en medio alcalino). El poder reductor de los oligo y polisacridos depende, del nmero de carbonilos potencialmente libres que no estn involucrados en enlaces glicosdicos.

REACCIN DE FEHLING

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica Se basa en el carcter reductor de los monosacridos. Si el glcido que se investiga es reductor, se oxidar dando lugar a la reduccin del sulfato de cobre (II), de color azul, a xido de cobre (I), de color rojo-anaranjado.

La reaccin de Fehling se realiza del siguiente modo:

Se toman 3 ml de la muestra que se quiera analizar Aadir 1 ml del reactivo Fehling A y 1 ml del reactivo Fehling B El lquido del tubo de ensayo adquirir un fuerte color azul. Calentar el tubo al bao Mara o directamente en un mechero de Laboratorio La reaccin ser positiva si la muestra se vuelve de color rojo-ladrillo y aparece un precipitado La reaccin ser negativa si la muestra queda azul, o cambia a un tono azul-verdoso

Inicio de la reaccin

Si positivo:

da ejemplos (dos positivos y uno negativo)

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Materiales: Tubos de ensayo. Gradilla. Gotero, Mortero Cuchillo. Naranja y un papa chicas, cerveza chica clara Parrilla Vaso de precipitados de 250 ml Pipeta de 1 ml Pipeta 2 ml Reactivos Reactivo de lugol. Disoluciones de glucosa, fructosa un yogur natural chico. Reactivo de Fehling

Procedimiento: a) En los tubos de ensayo ponemos 2 ml de las distintas disoluciones de glcidos (glucosa, fructosa, sacarosa y almidn). b) A cada tubo le aadimos unas gotas de lugol y agitamos, esperamos unos segundos. c) La aparicin de un color violeta nos indica una reaccin positiva. d) A otra serie de tubos adicionamos reactivo de Fehling

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica e) Agregar 0.5 ml del reactivo de Fehling A y 0.5 ml del reactivo de Fehling B y mezclar. f) Calentar en bao mara durante 5 minutos. g) No debe producirse un precipitado rojo ladrillo. -Una coloracin azul indica la presencia de almidn, prueba positiva. -Una coloracin amarilla indica ausencia de almidn, prueba negativa. BIBLIOGRAFIA Bruce Alberts, Biologa Molecular de la clula. Ed, Garland. Chang, Qumica, Ed. Mc Graw Hill. Horton, Principios de Bioqumica, Ed. Pearson, cuarta edicin. Mathews, Bioqumica, Ed Addison Wesley Salvador Badui Jergal, Qumica de los alimentos, Ed. Pearson Educacin, Tercera edicin 1993. Owen R. Fennema, Qumica de los alimentos, Ed. Acribia, Segunda edicin.

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1. Con que sustancias precipita el nitrato de plata? 2. Qu es un precipitado? 3. Cules son las condiciones fsicas y qumicas en las cuales se forma un precipitado? 4. Escribe las frmulas qumicas de los compuestos utilizados en la prctica. 5. Desarrolla las ecuaciones qumicas de las reacciones efectuadas en la precipitacin. 6. Cmo funciona un indicador cido-base? 7. Investiga otros indicadores cido-base adems de la fenolftalena mnimo 5 el nombre, rango de pH en el que actan y el color que presentan. 8. Investiga el color que presenta la fenolftalena en medio cida y bsica. Para B) Reacciones va hmeda precipitacin de compuestos 1. Se prepara una solucin de nitrato de plata 10 % solo 10 ml por el grupo. 2. Lava bien los vasos de precipitados a utilizar y por ultimo enjugalos con el agua epura o cualquiera que sea con 0 contenido de otros compuestos de medio litro comercial, desecha el agua y coloca 10 ml de agua a cada vaso (uno con el agua comercial, otro con agua de la llave y otro con agua de la llave de tu casa).

3. Adicione en el vaso de precipitados que contenga el agua de cada caso gotitas poco a poco, el nitrato de plata. 4. Observa lo que pasa y realiza tus anotaciones.

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C) Reacciones redox Parte 1 A. Comportamiento (oxidacin) de metales en medio cido. B. Rotule los tubos de ensayo que emplear. C. Coloque un trozo de metal( clavo de hierro, lata de gaseosa previamente pulida, zinc, alambre de cobre, llaves en desuso, etc.) en cada tubo. D. Agregue aproximadamente 5 ml de vinagre blanco en cada tubo. El vinagre (Traer medio litro por grupo). E. Observe peridicamente y registre los cambios producidos en el sistema. F. Descripcin inicial del sistema, descripcin final del sistema, explique que ocurri. Parte 2 A. En una servilleta de papel en cuatro. Coloque sobre la misma un ganchito de hierro para papel (clip). B. Humedezca el ganchito con unas gotas de vinagre. C. Agregue sobre el ganchito una gota de blanqueador. D. Observe y registre los cambios producidos. E. Lvese las manos al terminar.

Nota: Esta reaccin produce Cl2 es gas toxico, no realizar con volmenes altos de blanqueador, se puede utilizar la campana de extraccin.

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica Cloruro de bario Cloruro de calcio Nitrato de potasio Cloruro de estao 4 Vidrio de reloj Esptula Propipeta Agua destilada envase pequeo por grupo 1 L Un alambre de cobre no muy grueso 10 cm

4 Vidrio de reloj Esptula Propipeta Agua destilada envase pequeo por grupo 1 L Un alambre de cobre no muy grueso 10 cm

Reaccin de Precipitacin 3 Vasos de precipitados de 50 0 100 ml Muestra de la llave de tu casa 100 ml Balanza analtica Nitrato de plata en solucin Agua destilada Agua epura botella chica por todo el grupo

Nota: Investiga antes de la practica, las propiedades de las sustancias: fsicas, qumicas y precauciones para el manejo de las mismas.

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Reaccin de Precipitacin 3 Vasos de precipitados de 50 0 100 ml Muestra de la llave de tu casa 100 ml Balanza analtica Nitrato de plata en solucin Agua destilada Agua epura botella chica por todo el grupo

Identificacin de cidos y bases Indicador fenolftalena 1 % Solicitar 2 tubos problema Comprar un pliego de papel filtro por todo el grupo Comprar una col morada por todo el grupo (en tula se consigue mas fcil o encargndola)

Aplicar el anlisis cualitativo por va hmeda. Analizara el contexto en el cual se realizan las reacciones por va hmeda. Estas reacciones pueden verificarse por va hmeda que, generalmente, tienen lugar entre iones en disolucin y por va seca que se verifican entre slidos. Son ms utilizadas las primeras.

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica Las reacciones analticas por va hmeda pueden clasificarse segn los cuatro tipos fundamentales que se indican a continuacin:

a) Reacciones cido-base, que implican una transferencia de protones. b) Reacciones de formacin de complejos, en las que se produce una transferencia de iones o de molculas. c) Reacciones de precipitacin, en las que adems de haber un intercambio de iones o de molculas tiene lugar la aparicin de una fase slida.

d) Reacciones redox, que entraan un intercambio de electrones.

Identificacin de un cido o una base con ayuda de un indicador. 1. Solicitar a tu profesor las soluciones problema. 2. Adicionar una gota del indicador fenolftalena al 1% a cada uno de los tubos y observa lo que pasa. 3. De acuerdo con la coloracin obtenida identifica si tu muestra es un cido o una base. 4. Anota tus resultados. Elaboracin de un indicador cido base casero.

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica Col morada -100g de col y 100 ml de agua destilada. - Pesar y medir los ingredientes. - Colocar 100 g de col y 100 ml de agua destilada en la licuadora, homogenizar durante 2 min. - Colocar un trozo de papel filtro en un embudo de cristal. Filtrar en un vaso de p.p. y guardar el liquido filtrado. - En una bandeja cortar el papel filtro en 15X 15 y dejarlo que se impregne de la solucin, hacer tiras y someterla a soluciones cidas en tiras a soluciones acidas y bsicas observa. Realiza tus anotaciones en tu libreta. Realizar los clculos previamente a la practica de las soluciones que se van a preparar y realicen un esquema individual, si es necesario con dibujos para que todos se preparen para lo que van hacer.

Verificar si es necesario solicitar ms material para realizar la practica. Y no olvides traer tu bata. CUESTIONARIO 9. Investiga y esquematiza las zonas en las que se divide la llama del mechero. 10. Investiga las propiedades fsicas, qumicas y toxicologicas de los reactivos a utilizar. 11. Con que sustancias precipita el nitrato de plata? 12. Qu es un precipitado? 13. Cules son las condiciones fsicas y qumicas en las cuales se forma un precipitado? 14. Escribe las frmulas qumicas de los compuestos utilizados en la prctica.

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica 15. Desarrolla las ecuaciones qumicas de las reacciones efectuadas en la precipitacin. 16. Cmo funciona un indicador cido-base? 17. Investiga otros indicadores cido-base adems de la fenolftalena mnimo 5 el nombre, rango de pH en el que actan y el color que presentan. 18. Investiga el color que presenta la fenolftalena en medio cido y bsico. Para la investigacin sobre el mechero y propiedades de los reactivos consulta Internet. BIBLIOGRAFIA Harvey, Qumica analtica moderna, Ed. Mc Graw Hill. Harris, Analisis Qumico Cuantitativo, Ed. Reverte. Skoog, Qumica Analitica, Ed. Mc Graw Hill.

Gravimetra

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica Reaccin de Precipitacin Sulfato de sodio Vasos de precipitados 2 de 50 0 100 ml Pipeta de 10 ml Pipeta de 1 ml Acido clorhdrico Cloruro de bario al 10% Balanza analtica Placa de calentamiento Papel filtro Embudo de filtracin Soporte universal Anillo de hierro. 1. Pesa el papel filtro. 2. Previamente se preparan las solucin de cloruro de bario al 10 % solo 10 ml por equipo. 3. Pese en la balanza analtica aproximadamente 0.10 g de sulfato de sodio y disulvalos en 10 ml de agua destilada. 4. Acidule con 0.1 ml de cido clorhdrico concentrado. 5. Diluya la solucin con agua hasta obtener un volumen de 30 ml, calentar a ebullicin y adicionar 7 ml de una solucin caliente de cloruro de bario al 10%. Observa lo que pasa. 5. Seca en una caja petri tu precipitado a 100C y pesalo 6. Realiza tus calculos Investiga la reaccin Qu compuestos se forman?

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PRACTICA No. 4 VOLUMETRIA (Acidimetra) OBJETIVOS El estudiante determinara la concentracin molar de cido de una solucin de HCl, vinagre blanco. INTRODUCCIN El anlisis volumtrico es una tcnica de anlisis qumico cuantitativo. Se basa en la medida del volumen de una disolucin de concentracin conocida necesario para reaccionar completamente con el compuesto a determinar (analito). El proceso de adicin de volmenes de la disolucin conocida se denomina valoracin. Generalmente la disolucin con el reactivo conocido (disolucin patrn) se coloca en una bureta y la disolucin del analito en un Erlenmeyer. La disolucin patrn se aade gota a gota hasta que ha reaccionado con todo el analito. Entonces se mide el volumen consumido y mediante un clculo estequiomtrico sencillo se puede calcular la cantidad del compuesto problema. El final de la valoracin se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad de la disolucin en el Erlenmeyer, generalmente un cambio de color que se ve a simple vista. Para que se produzca este cambio es preciso poner en la disolucin del Erlenmeyer una pequesima cantidad de una sustancia llamada Indicador.

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica El final de la valoracin se denomina punto de equivalencia o punto final.

TIPOS

Valoraciones cido-base: reacciones de neutralizacin. Valoraciones redox: reacciones de oxidacin-reduccin. Valoraciones de precipitacin: reacciones de solubilidad-precipitacin. Valoraciones de formacin de complejos o complejometras: reacciones de complejacin.

MARCO TEORICO Los mtodos volumtricos de alcalimetra y acidimetra tienen como fundamento la accin mutua entre cidos y bases, es decir, reacciones de neutralizacin; mediante concentraciones alcalinas de concentracin conocida, al hacerlas actuar cuantitativamente sobre soluciones de cidos, se determina la cantidad de estos (acidimetra), e inversamente, disponiendo de soluciones valoradas de cidos, se determina la cantidad de sustancias alcalinas (alcalimetra). Estas reacciones de neutralizacin estn basadas en la unin de iones H+ iones OH-, para dar lugar a la formacin de agua, segn la ecuacin: H+ + OHH2O De acuerdo con la cual, cuando una solucin alcalina ha sido neutralizada por una solucin cida, conociendo la cantidad de cido empleada en la reaccin, es fcil calcular la cantidad de base que neutraliz, si se tienen en cuenta los pesos equivalentes de uno y de otro compuesto. Acidimetra 35 con

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica Las soluciones acidimtricas sirven para titular o determinar las bases. Estn representadas por los cidos fuertes y dbiles; los cidos ms comunes usados en la neutralizacin son el cido clorhdrico y el sulfrico. Para valorar las soluciones acidimtricas se utiliza una solucin patrn primario de carbonato de sodio o las soluciones de los hidrxidos, previamente valoradas.

MATERIAL 2 matraces volumtricos de 150 ml 2 pipetas graduadas de 10 ml 2 pipetas volumtricas de 10 ml 1 bureta de 50 ml Soporte universal 2 pinzas para bureta 1 piseta con agua 3 matraces Erlenmeyer de 50 ml Bureta con hidrxido de sodio valorado 0.1 M PROCEDIMIENTO

REACTIVOS cido clorhdrico Vinagre blanco fenolftaleina hidrxido de sodio valorado 0.1 M

1. Prepare 100 ml de solucin de cido clorhdrico aproximada de 0.1 M y 0.2 M con HCl concentrado y de vinagre blanco. 2. Efecte la valoracin de las soluciones de los cidos con el patrn secundario de hidrxido de sodio, de la manera siguiente: a) Llene la burea con hidrxido de sodio 0.1 M b) Tome tres matraces Erlenmeyer y en cada uno vierta 10 ml de la solucin acido para valorarlo c) Agregue 2 gotas de fenolftalena y titule en fro con cido clorhdrico, hasta que desaparezca el color violceo de la solucin titulada. Caliente la solucin y si aparece de nuevo el color, titule de nuevo hasta que

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica ste desaparezca. Se recomienda efectuar con un fondo blanco de papel. 3. A partir del consumo de hidrxido de sodio durante la titulacin con la solucin de acido por separado, calcule la normalidad exacta de los cidos.

Investiga previamente las propiedades de las sustancias a utilizar, qumicas, fsicas y toxicolgicas. CUESTIONARIO 1. Investiga evaluaciones en anlisis de alimentos que involucren determinaciones volumtricas (titulaciones). 2. Por qu es necesario realizar una repeticin de tres veces la determinacin de la titulacin? 3. Coloca la imagen de la bureta e investiga su funcin? 4. Qu es un blanco en volumetra, como se prepara? 5. Adems de volumetra en reacciones cido-base que otro tipo de reacciones se pueden aplicar en la volumetra: 6. Investiga tres indicadores acido-base sus rangos y color:

BIBIOGRAFIA Holkova, Qumica analtica cuantitativa, Ed. Trillas.Harris d., Anlisis qumico cuantitativo, Ed. Reverte, 1999. Skoog d., Qumica analtica, Mc Graw Hill, 2001 Kirk, Anlisis de los alimentos PEARSON, Ed. CECSA http://es.wikipedia.org/wiki/Volumetr%C3%ADa

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PRACTICA CURVA DE TITULACION ACIDO-BASE OBJETIVO Realizar la curva de titulacin de una solucin acuosa de cido clorhdrico 1.0 M con una solucin acuosa de hidrxido de sodio 1.0 M. INTRODUCCION Una reaccin de neutralizacin entre un cido y un hidrxido metlico produce agua y una sal. HCl (aq) + Na OH (aq) Ecuacin inica neta: H+(aq) + OH-(aq) H2O (l)) Se denomina titulacin al procedimiento para determinar la concentracin de un cido o una base en solucin, por medio de la adicin de una base o un cido de concentracin conocida. Durante la titulacin, el punto en que se neutraliza un cido o una base se denomina punto de equivalencia. Si se va aadiendo poco a poco una base a un cido, el pH de la solucin se incrementa con cada adicin de base. El diagrama que representa la variacin del pH durante la valoracin se denomina curva de titulacin. H2O (l) + Na Cl (aq)

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica Si se representa grficamente el pH en funcin de la cantidad de base aadida, se observa una subida brusca en el punto de equivalencia. La regin de subida brusca se llama punto final y se reconoce cuando el reactivo indicador cambia de color. El pH de la solucin antes del punto de equivalencia se determina por la concentracin del cido que an no ha sido neutralizado por la base. El pH en el punto de equivalencia es el pH de la sal resultante. Debido a que la sal que se produce por la reaccin de un cido fuerte y una base fuerte no se hidroliza, el punto de equivalencia se produce a pH 7,00. El pH de la solucin despus del punto de equivalencia est determinado por la concentracin del exceso de base en la solucin. Figura. Equipo para realizar una curva de titulacin.

Figura . Curva experimental de un cido fuerte y una base fuerte

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MATERIAL Solucin valorada de HCl 1.0 M Solucin valorada de NaOH 1.0M Potencimetro Matraz elermeyer 125 ml Bureta Nota: preparar y valorar HCl 1.0 M, antes de realizar la titulacin y realizar los clculos tericos de pH previemanete en su casa. Solicita el material que te haga falta. METODO CUADRO DE DATOS Titulacin de 10,0 mL de HCl (aq) 1,0 M con NaOH (aq) 1,0 M

V (ml) de NaOH 1.0 M aadidos 0,1ml 0 2,0 4,0 6,0 8,0 9,0 9,5 10,0 10,5 11,0 11,5 12,0

pH medido

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METODO 1. Vierta en la bureta, utilizando el embudo, la solucin de 1,0 M. 2. Deje caer solucin de la bureta hasta eliminar las burbujas de aire que pudieran estar en el extremo inferior de la misma. 3. En un matraz Erlenmeyer coloque 10,0 ml de solucin de reactivo indicador). 4. Coloque sobre placa de vidrio tiras de papel pH. 5. Mida el pH inicial de la solucin cida tocando con una varilla en el papel pH, enjuague la varilla y squela. 6. Deje caer 2,0 ml de base, mida el pH como en el punto 5. 7. Repita la operacin anterior agregando para cada caso los ml base indicados en el cuadro hasta el completar 12,0 ml. 8. Grafique el pH medido en funcin de los ml de base agregados. CUESTIONARIO 1. Solo se pueden realizar curvas de titulacin entre cidos fuertes y bases fuertes, explique y de ejemplos? 2. Por qu en el punto de equivalencia se presentan un rango de variacin de pH muy grande? 3. Qu aplicaciones tienen las curvas de titulacin? HCl
(aq)

Na OH (aq)

1,0 M

tomado con pipeta aforada.(Si su profesor se lo indica, adicione tres gotas

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica BIBLIOGRAFA Harvey, Qumica analtica moderna, Ed. Mc Graw Hill. Harris, Analisis Qumico Cuantitativo, Ed. Reverte. Skoog, Qumica Analitica, Ed. Mc Graw Hill.

PRACTICA No. 5 VOLUMETRIA (Redox) OBJETIVOS Determinar la concentracin de la solucin de KMnO4. Analizar la importancia del uso de un patrn primario. Verificar que el permanganato de potasio es un reactivo autoindicador. Aplicacin de una titulacin de oxido-reduccin.

MARCO TEORICO Titulaciones redox Las titulaciones redox se basan en una reaccin de oxido-reduccin entre el analito y el titulante. Son reacciones rpidas a temperatura entre los 40 y 60 C, ampliamente usadas como mtodos analticos. Su punto final puede ser determinado tanto por un indicador redox como por un mtodo de deteccin potenciomtrico. En determinados casos es necesario una oxidacin o reduccin previa para ajustar el nmero de oxidacin del analito.

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica La constante de equilibrio de estas reacciones se relaciona con el potencial estndar de reduccin de la siguiente manera: log K = nFE / RT n : nmero de electrones involucrados en la reaccin. E : potencial estndar de reduccin. F : constante de Faraday. Indicadores redox Un indicador redox es un compuesto que cambia de color cuando pasa de su forma oxidada a su forma reducida. Como otros tipos de indicadores qumicos, el indicador en una de sus formas predominar sobre el otro cuando su concentracin sea 10 veces mayor. Permanganato de potasio El permanganato de potasio (KMnO4) es un agente oxidante de intenso color violeta. La mayora de los agentes oxidantes pueden utilizarse como agentes titulantes. Sin embargo casi todos los agentes reductores al reaccionar con el oxgeno no son tan adecuados para dicho propsito. De acuerdo al medio en donde se desarrolle la reaccin redox el KMnO4 dar origen a las siguientes reacciones: 1. MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O
violeta incoloro

(medio cido) (medio neutro)

2. MnO4- + 4H+ + 3e- MnO2 + 2H2O

violeta castao

3. MnO4- + e- MnO42- (medio alcalino)

violeta (Manganato) verde

Observacin: En soluciones cidas el permanganato acta como autoindicador. El KMnO4 no es un patrn primario ya que siempre contiene trazas de MnO2; adems el agua destilada contiene impurezas orgnicas como para reducir el MnO4- disuelto, a MnO2.

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Preparacin de soluciones de permanganato de potasio 1) Disolver el KMnO4 en agua destilada. 2) Hervir una hora para acelerar la oxidacin de las impurezas orgnicas. 3) Filtrar a travs de un filtro de vidrio para separar el MnO2 precipitado. 4) Almacenar en frasco de vidrio mbar. Observacin: El KMnO4 puede estandarizarse (normalizarse) por titulacin con oxalato de sodio (Na2C2O4), xido arsenioso (As4O6), etc.

MATERIALES Y REACTIVOS 1 Bureta de 50 ml 3 Matraces Erlenmeyer de 250 ml 2 Vasos de precipitados de 100 ml 1 Piseta 1 Esptula 1 Probeta de 50 ml 1 Placa de calentamiento cido oxlico dihidratado u oxalato de sodio cido sulfrico 9 N PROCEDIMIENTO 1. Pesar aproximadamente de 0.125 a0.130 g de cido oxlico hidratado en la balanza analtica. 2. Agregar 85 ml de agua destilada. 3. Agregar 25 ml de cido sulfrico 9 N 4. Calentar la solucin hasta el memento en que se inicie la ebullicin.

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica 5. Efectuar la titulacin hasta el momento que ocurra el vire de incoloro a rosa plido. 6. Anotar el volumen gastado., 7. Repetir el procedimiento anterior por triplicado.

REGISTRO DE RESULTADOS Normalizacin de KmnO4

Muestras Peso de matraz vaci Peso del matras mas muestra Peso cido oxlico Moles de cido oxlico Volumen consumido Molaridad Normalidad Molaridad Promedio: Normalidad Promedio: Desviacin estndar: Intervalo de confianza:

1ra

2da

3ra

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica CUESTIONARIO 1. Qu es un patrn primario? 2. Qu es una normalizacin? 3. Escribe la reaccin de la valoracin. 4. Cuntos miligramos de oxalato de sodio son necesarios para consumir 25 ml de una solucin de permanganato de potasio aproximadamente 0.01 N? BIBLIOGRAFA Harvey, Qumica analtica Moderna, Ed. Mc Graw Hill. http://www.cin.edu.uy/qba/laboratorios/lab5.doc PRACTICA No. 6 DETERMINACION DEL pH OBJETIVOS Observar mediante la determinacin con potencimetro de pH la variacin de la concentracin de [H +] en diversas sustancias. INTRODUCCIN El pH es una escala matemtica en la que se expresa la concentracin de iones hidronio de una solucin como un nmero, desde 0 hasta 14. Es mucho ms sencillo trabajar con una escala desde 0 hasta 14 que con un intervalo desde 1 hasta 10-14. La escala de pH es una forma conveniente para describir la concentracin de iones hidronio en soluciones cidas y los iones hidrxido en las soluciones bsicas. La medicin de pH es muy importante ya que este puede dar mayor estabilidad a diferentes sistemas, geles, etc. Existen diferentes mtodos sencillos para medirlo, tanto en el campo como en el laboratorio. Los indicadores registran colores diferentes a valores distintos de pH, los medidores de pH son instrumentos que miden el pH exacto de una solucin.

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica MARCO TEORICO El potencimetro es un aparato que sirve para determinar el pH de una sustancia. El pH se define como el log [H +] y represente la acidez de una solucin. El potencimetro es un instrumento que se basa en el principio del balance nulo, por el cual el potencial que se va a medir es balanceado por el potencial igual, pero en sentido opuesto. Esta constituido por una batera, una resistencia un juego de electrodos, uno de referencia y otro indicador, un galvanmetro y un voltmetro. La fuerza electromotriz del para de electrodos trabajando se lee directamente en el voltmetro, en la escala pH que va de 1 a 14 . Los electrodos indicadores de iones hidrgeno son cuatro, electrodo de hidrgeno, el de quinhidrona, el electrodo de vidrio combinado y electrodos de metal-xido metlico (antimonio). La carga del electrodo de hidrgeno puede medirse comparndola con un electrodo patrn, es decir encontrando la diferencia de potencial entre ambos electrodos. Cualquier cambio en la acidez de la disolucin har variar la diferencia de potencial entre los electrodos. El electrodo combinado contiene la media celda de pH con una solucin amortiguadora, sellada en el cuerpo del electrodo, as como su media celda de referencia. El potencial observado ser la suma de los potenciales separados de las medias celdas (de pH y de referencia). Puesto que los potenciales dentro del electrodo de pH estn fijados por la solucin de llenado el potencial del electrodo de referencia es constante, cualquier cambio en el potencial del sistema electrnico a una cierta temperatura ser debido a cambios de pH de la solucin que est siendo medida. Generalmente los electrodos combinados son de uso comn para determinacin de pH y valoraciones de neutralizacin. PRECAUCIONES Y MANEJO Antes de usar el electrodo combinado, se quitan la capucha protectora y la cubierta del agujero de llenado, para permitir el flujo del electrodo.

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica Cuando no se utilice el electrodo, se debe llenar el capuchn protector con una solucin diluida y colocarlo en el electrodo. El agujero de llenado para prevenir la evaporacin as como para reducir el flujo de la solucin del electrolito a travs de la unin. Al transferir electrodos de una solucin a otra durante las mediciones de estos deben enjuagarse con la siguiente solucin o medirse con agua destilada. No limpie con trapo o papel los electrodos. Para optimizar el funcionamiento de los electrodos, deben equilibrarse a la misma temperatura las soluciones amortiguadoras y las muestras por medirse, antes de efectuar las mediciones. El potencimetro se calibra con una solucin amortiguadora patrn con un pH cercano al pH de las muestras por medirse, en caso de no conocer ste, se calibrar con un amortiguador pH 7. MATERIAL Y EQUIPO 100 ml de: Vinagre Refresco de cola Jugo de limn Agua enjabonada Solucin con sal de uvas Franela de rollo de papel higinico Agua destilada METODO 1. Colocar los lquidos en los vasos de plstico y medir el pH de las diferentes sustancias en el potencimetro. 2. Analizar el pH que presenta cada solucin. CUESTIONARIO. 48 Cerveza Caf Jugo de naranja Vasos de plsticos de capacidad de 100 ml Agua embotellada

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica 1.-Qu es el pH de una solucin y como se calcula? 2.-Que es un pH bsico, neutro y cido? 4.- Escribe la escala de pH (general) de los fluidos acuosos 5.- Que es un potencimetro y cual es su principio en el que se basa? BIBLIOGRAFA Harris, Analisis Qumico Cuantitativo, Reverte. Skoog, Qumica analitica, Mc Graw Hill.

PRACTICA No. 7 REFRACTOMETRIA OBJETIVO El estudiante conocer el manejo y aplicaciones del refractmetro.

MARCO TEORICO Principio del mtodo Cuando un haz de radiacin electromagntica pasa de un medio, generalmente aire, a otro cambia su direccin y velocidad de propagacin, se dice que se refracta. Esta refraccin ocurre por la diferencia de densidades lo que origina el cambio de velocidad y direccin que experimenta el haz al pasar de un medio al otro. El cambio de velocidad de propagacin de la radiacin depende del medio en el cual viaja, la razn de las velocidades en los dos medios es una constante llamada ndice de refraccin: n = v aire

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica v medio Cuando el primer medio es el vaco el ndice de refraccin se llama ndice de refraccin absoluto: n vaco = c___ v medio donde c es la velocidad de propagacin de la radiacin en el vaco. El valor del ndice de refraccin con respecto al aire es tan prximo al valor absoluto que generalmente no es necesario distinguirlos. n vaco = 1.00027 n El ndice de refraccin es una constante frecuentemente utilizada junto con la densidad y el punto de fusin o de ebullicin, peso molecular, etc., para identificar una sustancia. No es una propiedad especfica pero pocas sustancias tienen el mismo ndice de refraccin a una temperatura y longitud de onda dada. El ndice de refraccin se determina midiendo el cambio de direccin cuando se refracta. El haz incidente forma un ngulo i (ngulo de incidencia) con la perpendicular (normal) a la superficie que divide los dos medios. El haz despus del cambio de direccin se denomina haz refractado y el ngulo que forma con la normal es el ngulo de refraccin ( r ). n = cte = r i

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica

La relacin entre el ngulo de incidencia y el ngulo de refraccin fue propuesta por Snell. S se considera que un rayo de luz incide sobre un punto P y luego se refracta los arcos AB y ED son proporcionales a la razn entre los ngulos de incidencia y refraccin. N= i r = AB ED

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica Esta relacin permanece casi constante para ngulos pequeos pero variable para ngulos mayores. Relacionando las semicuerdas AC y FD con los ngulos de incidencia y refraccin. La ley de Snell queda. Sen i = v aire Sen r v medio El ndice de refraccin de cualquier lquido se encuentra en el intervalo de 1.3 a 1.7 correspondiendo al lmite inferior al agua que es una molcula pequea. En la determinacin del ndice de refraccin existen dos variables importantes: la temperatura y la longitud de onda. Se ha determinado que el aumento de la temperatura en 1 C produce disminuciones en el ndice de refraccin del orden de 0.0001 por tanto es necesario controlar la temperatura en la determinacin exacta. Por otra parte, la variacin de la longitud de onda produce una variacin en el ndice de refraccin debido a que depende de la frecuencia de la onda y por lo tanto de su longitud de onda. Dado que el ndice de refraccin depende de la temperatura y la longitud de onda, se especfica con un subndice a la longitud de onda, se especfica con un subndice a la longitud de onda y con un suprandice la temperatura: nt . Comnmente se realiza la determinacin a 589.3 nm y a 20 25 C de modo que n20D n25D son los trminos comunes de ndice de refraccin. Refractmetro El ndice de refraccin se mide con un refractmetro, generalmente el refractmetro de Abbe. Los componentes esenciales son una fuente de luz blanca, un espejo, un prisma de dispersin, un prisma refractante y dos lentes colocados en un telescopio. De la fuente de luz blanca sale un haz ordinario que incide en un espejo donde los rayos de luz se reflejan hacia un prisma de difusin donde son dispersados en todas direcciones y pasan a travs de la muestra y del prisma de refraccin. Los lentes recogen los rayos y los condensan para ser vistos en otro lente en un ocular.

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica Cuando el haz de luz incide sobre el prisma este se refracta, a medida que el ngulo de incidencia aumenta, el ngulo de refraccin tambin aumenta. S el ngulo de incidencia alcanza un valor mximo (aproximadamente 90) al rayo refractado se le denomina rayo crtico y tiene un ngulo de refraccin con un valor mximo al que se le conoce como ngulo crtico de refraccin rc. Imagen que muestra un refractmetro manual refractmetro y grados Brix. y las escalas interiores del

Esto en la prctica permite hacer la determinacin debido a que en el ocular aparecer un campo oscuro y un campo iluminado para todos los valores por arriba o por debajo del ngulo crtico de refraccin. La lectura del ngulo de refraccin se hace cuando la mitad del ocular esta iluminada y la otra oscura. Grados Brix Los grados Brix representan l % de sacarosa medido con un brixmetro (o hidrmetro Brix), el brixmetro indica l % de azcar (sacarosa) por peso a la temperatura indicada en el instrumento, y son muy utilizados en la industria enlatadora para evaluar la calidad y concentracin de jarabes.

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica Las frutas y hortalizas contienen otros slidos solubles diferentes de la sacarosa, particularmente cidos orgnicos, en este caso los instrumentos tiles para determinar el contenido total de slidos solubles totales (SST) de estos productos son el refractmetro de Abbe y el refractmetro de mano o de campo, ya que slo se requiere de una gota de jugo para efectuar la determinacin. Estos refractmetros proporcionan lecturas en oBrix y dado que los cidos orgnicos son los principales slidos solubles no-azcares en el jugo natural de frutas y hortalizas, deben realizarse correcciones en lecturas de estos instrumentos para obtener los datos verdaderos en trminos de SST. Aplicaciones El ndice de refraccin puede emplearse no solo en la identificacin sino adems en la determinacin de la pureza de compuestos orgnicos o en la determinacin de la proporcin de los componentes de una mezcla binaria. El ndice de refraccin es una funcin de la concentracin y se obtiene una lnea recta entre los valores de los ndices de refraccin de los componentes de la mezcla. Desde el punto de vista prctico, tanto los oBrix como la acidez titulable son componentes muy tiles en el campo de la Fisiologa Postcosecha de frutas y Hortalizas porque constituyen parmetros muy precisos y confiables para la determinacin del estado de madurez adecuado para la cosecha de algunas frutas(ctricos, uvas), se emplean como referencia del estado de madurez post cosecha y tambin como informacin objetiva relacionada con el sabor. MATERIAL Y EQUIPO 1 refractmetro de mano kg de limn o toronja madura PROCEDIMIENTO 1. Medir grados Brix colocando una gota de jugo en un refractmetro por triplicado.

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica Reportar como Brix de jugo. CUESTIONARIO 1. En que alimentos se evalan los grados Brix y para que? 2. Qu otras aplicaciones tiene la evaluacin de los grados Brix? BIBLIOGRAFA Fennema O.R., Qumica de los alimentos, Ed. Acribia, 1993. Hart, F.L. & Fisher H.J., Anlisis Moderno de los Alimentos. Ed. Acribia. 1984. Manual de prcticas de laboratorio de Fisiologa postcosecha de frutas y hortalizas. Elsa Bsquez Molina. UAM-IZTAPALAPA. Velsquez, Fundamentos del anlisis farmacutico (mtodos pticos), UNAM 2003.

PRACTICA No. 8 CUANTIFICACION DE PROTEINAS

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica OBJETIVOS Analizar y realizara una curva patrn para conocer la concentracin de un analito. Conocer las aplicaciones del anlisis espectrofotomtrico. Mediante el mtodo de Biuret y con una curva patrn cuantificar el contenido de albmina de una muestra desconocida.

INTRODUCCIN La espectrofotometra es el mtodo de anlisis ptico ms usado en las investigaciones biolgicas. El espectrofotmetro es un instrumento que permite comparar la radiacin absorbida o transmitida por una solucin que contiene una cantidad desconocida de soluto, y una que contiene una cantidad conocida de la misma sustancia. Todas las sustancias pueden absorber energa radiante, aun el vidrio que parece ser completamente transparente absorbe longitud de ondas que pertenecen al espectro visible; el agua absorbe fuertemente en la regin del infrarrojo. La absorcin de las radiaciones ultravioleta, visibles e infrarrojas depende de la estructura de las molculas, y es caracterstica para cada sustancia qumica. Cuando la luz atraviesa una sustancia, parte de la energa es absorbida; la energa radiante no puede producir ningn efecto sin ser absorbida. El color de las sustancias se debe a que stas absorben ciertas longitudes de onda de la luz blanca que incide sobre ellas y solo dejan pasar a nuestros ojos aquellas longitudes de onda no absorbida.

Las protenas debido a su escasez y a la importancia que tienen como nutrimento, se han convertido en el principal foco de atencin en la mayora de los tecnlogos de alimentos en el mundo. 56

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica Estas sustancias desempean funciones biolgicas en el organismo humano, como son regeneracin y la formacin de tejidos, entre otros los organismos estn compuestos fundamentalmente por protenas y se calcula que aproximadamente 5 millones de tipos con propiedades y caractersticas muy especificas. Existen diversos mtodos para la cuantificacin de protenas basados en algunas de sus propiedades fsicas como pueden ser los patrones de adsorcin de las irradiaciones electromagnticas de los grupos aromticos la reactividad del enlace peptdico su contenido de nitrgeno. El mtodo estndar aceptado para la determinacin de protena en los alimentos implica la digestin completa como en el clsico procedimiento Kjeldahl. Y existen diversos. Los alimentos ricos en dichas macromolculas como la carne, leche, etc, sin excusas en la mayora de los pases en vas de desarrollo y son las mas costosas de producir y adquirir. Debido al ndice de crecimiento demogrfico algunos pases realizan investigaciones sobre el uso de protenas no convencionales para el consumo humano con el fin de satisfaga necesidades en poblaciones de pocos recursos.

MARCO TEORICO El uso de una curva estndar en el laboratorio es una herramienta para la determinacin cuantitativa de una sustancia. Entre las curvas ms utilizadas se encuentran las colorimtricas, en las cuales se utiliza una reaccin colorida para la sustancia que se desea cuantificar. De esta manera, y en base a la ley de Lambert-Beer, puede graficarse la absorbancia contra la concentracin obtenindose una lnea recta, en la cual podrn interpolarse los datos de absorbancia del problema para as determinar la concentracin. Consideraciones para realizar una curva patrn: 1. Conocer la concentracin aproximada de la sustancia a determinar en la

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica Muestra problema. 2. Contar con un patrn en el laboratorio para ser utilizado como referencia. 3. Determinar el intervalo de concentraciones a utilizar del patrn, procurando que la eleccin incida en donde el mtodo ofrezca ms sensibilidad. 4. Elegir por lo menos 4 concentraciones distintas del patrn. 5. Hacer diluciones del problema (si es necesario) para asegurar que los datos que se obtengan estn dentro del intervalo de las concentraciones elegidas de patrn. 5. Preparar un blanco de reactivos que deber contener todo menos la sustancia a determinar. 7. El volumen final de todos los tubos deber ser el mismo. MATERIAL Y EQUIPO 1 Piseta 10 Servitoallas Papel higinico 1 Vaso de precipitados de 250 ml 1 Gradilla 1 Marcador para vidrio 10 Tubos de ensayo de 10 ml 1 Espectrofotmetro 2 Celdas Albmina Agua destilada Pipeta graduada de 5 ml 1 esptula 2 matraz aforado de 100 ml 1 pipeta volumtrica de 5 ml Una bolsa de plstico y tijeras. PROCEDIMIENTO

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica 1. En tubos de ensaye perfectamente etiquetados, coloque 1 ml de la solucin de protena adecuadamente diluida y adicione 4 ml del reactivo de Biuret. 2. Mezcle y deje reposar 30 min. A temperatura ambiente. 3. Determine la absorbancia del color violeta producido a 540 nm contra un blanco preparado de la misma manera con 1 ml de agua en vez de la solucin problema. 4.La concentracin de protena se obtiene por referencia en una curva de calibracin preparada con una solucin de albmina bovina srica de 10 mg/ml preparadas de la misma manera que la muestra.

Tabla. Cantidad de reactivos para preparar la curva patrn.

No. de Tubo

Concentracin (mg/ml)

Solucin de albmina ml 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

Eluyente ml 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0

blanco 1 2 3 4 5

0 2 4 6 8 10

Nota adaptarse de acuerdo al tamao de celda. Si determina albmina de huevo considere en promedio que la clara tiene una concentracin de 11 gr/100 ml (peso hmedo). RESULTADOS Realice la curva en Excel y encuentre la ecuacin de la recta. Calcule con la ecuacin la concentracin de la muestra problema y mediante la interpolacin en un grafico en papel milimtrico.

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Manual de prcticas: Laboratorio de Qumica Analtica Analice sus resultados, compare con el contenido de referencia bibliogrfico. CUESTIONARIO 1. Cul es la funcin del blanco? 2. Cules son los cuidados en el espectrofotmetro? 3. Cules son las aplicaciones de espectrofotometra? BIBLIOGRAFA Harvey., Anlisis Qumico Moderno http://es.wikipedia.org/wiki/Espectrofot

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