Prctica 2: Cristalizacin y Recristalizacin de compuestos orgnicos. EXPERIMENTO 1: Cristalizacin de sustancias impuras.

Determinar el punto de fusin de la muestra de acetanilida.

La muestra completamente seca se pulveriza finamente en el mortero. Se introduce en un tubo capilar, hasta unos 3 mm de altura. Con ayuda de una esptula, se presiona. Se golpea suavemente sobre la mesa hasta que el polvo se acumule en la parte baja del capilar. Anotar el resultado en el cuaderno de laboratorio.

Tomar 7 tubos de ensayo pequeos y secos. Agregar aproximadamente 0,5 gr de acetanilida finamente
pulverizada a cada tubo de ensayo. Experimentar con cada uno de los solventes de la tabla 1. Agregar de 10 a 15 gotas del solvente seleccionado. Agitar continuamente.

Si se disuelve todo el slido en el solvente frio no sirve,

por lo tanto utilizar otro hasta encontrar uno que solo disuelva en caliente. Anotar los resultados de solubilizacin en la tabla elaborada Usando los trminos: insoluble, ligeramente soluble, muy soluble.

Elaborado por: Diego Nez 18869979

 Enfriar la solucin a T ambiente. Si no cristaliza se utiliza agua fra. Si aun no cristaliza se procede al bao de hielo. Si no se forman los cristales raspar el interior del tubo con una varilla de vidrio.

Si no se encuentra el disolvente adecuado se ensayarn

mezclas de disolventes.(consultar con el prof). Los cristales se filtran al vacio y se secan para que en La prxima sesin se les determine el punto de fusin. Repetir el procedimiento con la muestra desconocida. En la segunda sesin. Determinar el punto de fusin de la acetanilida y del solido desconocido. Anotar en el cuaderno los resultados. Comparar los resultados obtenidos inicialmente con los de la tabla 2.

Anotar los resultados.

Elaborado por: Diego Nez 18869979

EXPERIMENTO 2: Purificacin de compuestos en una mezcla. Uso de carbn activado.

Hacer una mezcla con 2g de C7H6O2

1g de sacarosa y 2mg violeta cristal. Colocar en un vaso de pptdo de 50ml

y aadir 20ml de H2O destilada Hirviente.

Calentar en un bao de mara hasta 80oC

hasta que la muestra se disuelva. Retirar del bao de mara y dejar enfriar

Agregar 0,5g de carbn activado. Calentar nuevamente y filtrar la solucin

en un embudo de tallo corto. Enfriar la solucin y anotar los resultados. Filtrar los cristales de cido benzoico

en un embudo buchner y recoger las aguas madres. Tomar 3 tubos de ensayo y enumerarlos. En el tubo 1 agregar 1ml de el lquido madre,

en el tubo 2 agregar unos cristales de cido benzoico y en el tubo 3 unos cristales de sacarosa.

Agregar 1ml de H2O destilada a los tubos 2 y 3

Aadir a cada tubo 10 gotas de reactivo de seliwanoff

Y 20 gotas de HCl Concentrado.

Elaborado por: Diego Nez 18869979

Tabla 1. Comportamiento del slido desconocido. (Nmero asignado al slido desconocido_______) Solvente Agua Alcohol etlico Acetona Benceno Cloroformo Tetracloruro de carbono ter de petrleo. Soluble en fri Soluble en caliente.

Tabla 2 Purificacin de compuestos en una mezcla. Tubo de ensayo No 1 (Lquido madre). 2 (cido benzico). 3 (sacarosa). Observaciones.

Elaborado por: Diego Nez 18869979