LABORATRIO 2 RELATRIO

Disciplina: Qumica Analtica II Experimental Professor: Felipe Silva Semaan Alunos: Filipe Augusto Rodrigues, Joo Paulo Verissimo, Ramon Loureiro Turma: AH Data da Prtica: 05/12

NITERI 2 SEMESTRE DE 2012

 TTULO:
Determinao de nquel por precipitao com dimetilglioxima em uma amostra contendo ferro.

INTRODUO:
Neste experimento realizou-se a determinao de nquel pelo mtodo da gravimetria, que consiste no clculo da porcentagem das espcies envolvidas em uma reao atravs da determinao da massa dos reagentes, sendo utilizado nesta prtica a precipitao com dimetilglioxima em uma amostra contendo ferro, em um intervalo de pH entre 5 e 9. A determinao gravimtrica de nquel em amostras na forma de dimetilglioximato de nquel(II), uma anlise simples, porm com excelente grau de exatido. A dimetilglioxima forma com o on nquel (II), em solues aquosas amoniacais, um precipitado vermelho com baixa solubilidade e facilmente filtrvel. Ni2+ + 2C4H6(NOH)2 Ni[C4H6(NOH)(NO)]2 + 2H+ A reao bastante seletiva, j que forma compostos poucos solveis apenas com ctions platina e paldio, que raramente so encontrados. Os ctions Fe3+, Al3+, Cr3+, em meio amoniacal, formam hidrxidos insolveis, sendo esta precipitao evitada pela adio de cido tartrico ou ctrico que formam complexos solveis com estes ons. Obs.: Kps: Fe(OH)3 1,6x10-39 ; Al(OH)3 3x10-34 ; Cr(OH)3 2x10-30

OBJETIVO:
O objetivo do experimento determinar a percentagem de nquel na amostra inicial atravs do agente precipitante dimetilglioxima.

REAGENTES:
Soluo de cido clordrico 1:1 Soluo de hidrxido de amnio 1:1 Soluo de dimetilglioxima 1% Soluo de nitrato de prata 0,1 mol L-1 Soluo de cido ntrico 2 mol L-1 cido ntrico concentrado cido tartrico

 PARTE EXPERIMENTAL:
Primeiramente, antes de a prtica ser iniciada, preparou-se um cadinho filtrante, aquecendo-o em estufa a 100-120C. Da amostra dada, Transferiu-se 10,00 ml para um bquer de 400 ml. Adicionou-se 5 ml de HCl e 1 ml de HNO3 concentrado para oxidar o ction Fe2+ a Fe3+ para posteriormente ocorrer a reao com cido trtarico e formar um complexo solvel. Aqueceu-se a soluo at a fervura, recolhendo-se em seguida os vapores contidos no vidro de relgio utilizado para cobrir a soluo. Diluiu-se a soluo com gua at aproximadamente 200 ml e em seguida adicionou-se aproximadamente 1g de cido trtarico, homogeneizando a soluo. Adicionou-se 40 ml de soluo de dimetilglioxima, aquecendo-se a soluo em um bico de bunsen a 60-80C. Adicionou-se, gota a gota, soluo de NH4OH em excesso para alcalinizar a soluo, ou seja, aumentar o pH que foi anteriormente reduzido atravs da adio de HCl e HNO3. Deixou-se repousar a soluo por aproximadamente 40 minutos. Enquanto isso, esfriou-se em dissecador o cadinho preparado no incio da prtica por aproximadamente 20 minutos e levou-o at a balana analtica para pesagem, a qual encontrou-se uma massa equivalente a 33,4146 g. Em seguida, a soluo foi filtrada vcuo, atravs da utilizao do cadinho. Secou-se o precipitado em estufa a 100-120C, por aproximadamente 30 minutos. Deixou-se esfriar por alguns minutos em dissecador e pesou-se novamente para obter a massa de nquel presente na amostra inicial, resultando em 33,4801 g. Logo, observou-se que a massa de Ni[C4H6(NOH)(NO)]2 0,0655g.

CLCULOS EXPERIMENTAIS:
Vamostra = 10,00 0,02 mL Preparo do cadinho de vidro: Pesagem do cadinho de vidro: 33,4146 g Secagem do precipitado: Pesagem do cadinho + precipitado: 33,4801 g Percentagem (p/v) de nquel na amostra: Peso do precipitado: 33,4801 33,4146 = 0,0655 Ni[C4H6(NOH)(NO)]2 Ni2+

288, 9 g/mol 58, 69 g/mol 0, 0655 g x

x = 0, 0133 g

0,0133 g 10 mL p 100 mL

p = 0,133 g

.: p = 0,133 % (m/v) de Ni2+

CONCLUSO:
Portanto, foi possvel precipitar Ni2+ com o composto orgnico dimetilglioxina, ajustando o pH para obter uma precipitao lenta e homognea. Graas esta tcnica, foi possvel obter um precipitado mais compacto e de mais fcil filtrao que o obtido pela precipitao convencional. Porm, o valor da massa de precipitado obtida contm erros experimentais como o menor tempo de repouso e resfriamento da amostra, alm da possvel interferncia de contra-ons, molculas de gua no cristal formado, impureza, entre outros.

REFERNCIAS:
Apostila de qumica analtica II experimental, UFF - 2 semestre de 2012