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MANIPULATION 1: FILTRATION ORDINAIRE ET FILTRATION SOUS VIDE A- Gnralits La filtration est une technique qui permet de sparer un liquide

dun solide. Elle est trs utilise que ce soit dans le domaine de l'agro-alimentaire ou de la pharmacie. L'utilisation d'un filtre permet de retenir les particules du mlange htrogne qui sont plus grosses que les trous du filtre (porosit). Le liquide ayant subi la filtration se nomme filtrat, et ce que le filtre retient se nomme un rsidu (aussi communment appel "gteau" ou rtentat ou filtr). 1* La filtration ordinaire encore appele filtration simple (par gravit) est une opration trs courante au laboratoire ; on utilise simplement une feuille de papier filtre place dans un entonnoir en verre ou en plastique (voir figure 21). - Le liquide scoule librement sous laction de son propre poids travers le filtre. Techniquement, le filtre en papier lisse ou pliss est plac sur un entonnoir tige courte et de large diamtre. On peut aussi procder une premire filtration grossire sur coton hydrophile. Cette technique peut tre utilise froid ou chaud. A chaud cela permet dliminer les impurets insolubles pendant la recristallisation dun compos. Le matriel de filtration devra tre chaud pour viter tout phnomne de recristallisation pendant la filtration des impurets. 2 * La filtration sous vide ou sous pression rduite (atmosphrique) est plus rapide et permet le recueillement des cristaux dj partiellement essors. On utilise cette fois un Bchner quip dun papier filtre coup en rondelles et dune fiole vide. Ici, le filtrat est recueilli dans la fiole vide dont une ouverture est relie la trompe eau (voir figure 22). Aspects pratiques : Il est souvent ncessaire de maintenir la fiole vide et, accessoirement, le flacon laveur. En effet, la rigidit des tuyaux vide et la diffrence de hauteur entre les diffrentes parties du montage (comme visible sur le schma) rend un tel montage relativement instable. Utiliser alors une pince trois doigts pour maintenir la fiole vide. Placer cette pince de manire ce que deux doigts entourent la partie de la fiole reli au tuyau vide, le doigt restant tant de l'autre ct. S'il est aussi ncessaire de maintenir le flacon laveur on utilise soit une pince mchoire, soit une pince trois-doigts, selon le montage et sa stabilit. La pince utiliser est laiss au jugement du manipulateur.

Remarque : Au cours dune filtration sous vide : -La pression atmosphrique force le liquide traverser le filtre. Cette filtration est beaucoup plus rapide que la filtration par gravit. Le matriel ncessaire est un entonnoir du type Bchner, un cne en caoutchouc qui sadapte au col de la fiole filtrer, des tuyaux en caoutchouc pais, une fiole de garde si lon dsire recueillir le filtrat et une trompe eau (ou une source d'aspiration) pour crer un vide partiel. Un papier filtre taill au diamtre de lentonnoir de Bchner constitue le milieu filtrant. La suite des oprations raliser pour mener bien cette filtration est la suivante : - fixer le matriel en verre aux barres de montage, - dcouper un papier filtre au diamtre juste suprieur au diamtre de toutes les perforations de lentonnoir, - mouiller le filtre avec un peu de solvant pour quil adhre lentonnoir, - crer un lger vide, - verser dabord le liquide qui surnage, puis la totalit du mlange, - pour laver le gteau, rtablir la pression atmosphrique l'intrieur de la fiole filtrer, recouvrir le gteau de solvant froid, appliquer de nouveau le vide ; renouveler lopration si ncessaire, - en maintenant le vide, essorer le solide en le pressant avec une spatule.

Prcaution prendre : Ne jamais fermer le robinet de la trompe eau sans avoir dbranch le tuyau de caoutchouc de la fiole vide. On peut finir le schage des cristaux soit par essorage manuel entre deux feuilles de papier filtre, soit en les plaant dans un dessiccateur, soit ltuve une basse temprature. B- Mode opratoire : (sparation dun mlange constitu de silice et deau) Prparer deux solutions de 0,5g de silice dans 100ml deau dans un erlenmeyer Raliser un montage de filtration ordinaire Filtrer une des solutions et recueillir le solide Raliser un montage de filtration sous vide Filtrer la deuxime solution et recueillir le solide Essorage des deux produits solides Pese des masses obtenues Comparer les rendements de ces deux filtrations. Autre application- Filtration sous vide: Peser 3g dactanilide solide dans un bcher de 100 mL. Laver ce solide avec 70 mL deau distille glace. Filtrer la suspension obtenue sur Bchner. Rincer avec 30 mL deau distille glace. Essorer le produit. Le scher sur papier filtre et le prsenter dans une boite de Ptri tiquete.

MANIPULATION 2: DECANTATION 1* Etude thorique: Mlange htrogne: - Il est form de plusieurs phases: soit solide-liquide, soit liquide-liquide non miscibles. Dans la suite de ce cours, nous n'envisagerons que ce type de mlanges, nous ne prendrons pas en compte la prsence de gaz dissous. - Dcantation et filtration sont des mthodes de sparation des constituants de mlanges htrognes. - On dcante un milieu htrogne solide-liquide ou liquide-liquide; on filtre, un milieu htrogne solide-liquide. Mlange homogne: - Il est form dune seule phase: deux liquides miscibles. 3

Face un tel mlange les oprations de filtration et de dcantation seront sans effet. Il faudra faire appel d'autres techniques exprimentales qui mettront en jeu des changements dtat physique. Remarque : Nous ne traiterons pas la dcantation des mlanges Solide-Liquide qui est une technique peu utilise au laboratoire car trs lente, et qui est avantageusement remplace par une filtration. 2* Dfinition : La dcantation est un procd permettant la sparation de deux phases liquides non miscibles de densits diffrentes ; leur sparation seffectue sous laction de la pesanteur en les laissant reposer. Dans la majorit des cas lune des phases est aqueuse, lautre organique. 3* Terminologie : - Si les deux liquides non miscibles sont disperss lun dans lautre on parle dune mulsion. - Adjuvants de dcantation : ce sont des produits chimiques qui favorisent le rassemblement des fines gouttelettes en grosses gouttes. - La surface de sparation entre les deux phases porte le nom dinterface. 4* Facteurs influant sur la vitesse de dcantation : - La diffrence de densit des liquides, - la viscosit, - le diamtre des gouttelettes. Pour favoriser la vitesse de sparation des deux phases on peut diminuer la viscosit du milieu dispersif en chauffant le mlange. Il est aussi possible daugmenter la force qui entrane les gouttes, cest alors la centrifugation. Ces deux techniques ne seront pas mises en oeuvre au laboratoire. Une technique utilise consiste jouer sur la diffrence de densit des deux phases en " salant " la phase aqueuse : on augmente ainsi sa densit par rapport la phase organique et on obtient une sparation plus rapide. De plus la prsence du sel diminue la solubilit des composs organiques dans leau (effet de relargage : prcipitation des mtaux lourds). 5* Technique de dcantation: Lappareil utilis au laboratoire est lampoule dcanter. (Il en existe de diffrentes formes). Les oprations raliser pour mener bien cette dcantation : - fixer un anneau ouvert qui servira de support lampoule dcanter, - verser lmulsion dans lampoule en utilisant un entonnoir, boucher lampoule avec son bouchon pour viter lvaporation du compos volatil, - laisser reposer le mlange : les deux phases doivent se sparer, - avant de soutirer la phase la plus dense dboucher lampoule pour que lcoulement soit rgulier, recueillir cette phase dans un bcher. - identifier la nature de lune des deux phases. Cas particuliers : - Si les deux phases de lmulsion se sparent mal il est possible de favoriser la sparation en crant un lger tourbillon dans le mlange.

- On peut raliser une extraction liquide-liquide en faisant passer une substance dun solvant duquel elle est difficile sparer, dans un autre solvant duquel elle sera facilement isolable. - Si lon doit raliser une extraction liquide-liquide ou un lavage ou modifier le pH de lmulsion, on introduit dans lampoule, lmulsion et le solvant ou le liquide adquat ; on bouche, on agite en retournant lampoule, il faut veiller bien tenir le bouchon et on ouvre le robinet pour librer lexcs de pression. On renouvelle lagitation pendant quelques secondes en entrecoupant les agitations de dgazages. On laisse reposer jusqu la sparation des deux couches et on procde la dcantation.

6* Manipulation

Dans un bcher de 250 mL prparer un mlange contenant 10 mL de bromobenzne et 100 mL deau distille. Sparer la phase aqueuse de la phase organique dans une ampoule dcanter. Recueillir la phase organique dans un bcher de 50 mL et la scher sur du sulfate de magnsium anhydre. Filtrer par gravit et recueillir le bromobenzne dans un flacon tiquet. Prendre lindice de rfraction du bromobenzne au rfractomtre.

Prsentation dune tiquette: Elle doit permettre didentifier le produit, sa masse ou son volume, et le nom de llve ayant ralis la prparation. Compte rendu: Pour chacune des expriences, schmatiser les oprations ralises. Matriel:

par poste;Produits :

1 Entonnoir de Bchner 1 Spatule inox 1 Bassine plastique pour la glace Sulfate de magnsium anhydre. 1 Boite de Ptri avec tiquette 1 Ampoule dcanter 1 Anneau pour lampoule 1 Eprouvette gradue de 10 mL 1 Eprouvette gradue de 100 mL 1 Bcher de 250 mL 1 Flacon de 50 mL avec bouchon et tiquette

Bromobenzne de rcupration 0,5 L environ Actanilide de rcupration 100 g environ

Matriel commun :

2 balances au 1/10 de gramme 1 rfractomtre

MANIPULATION 3: RECRISTALLISATION A- Technique gnrale La purification des solides par recristallisation est base sur leurs diffrences de solubilit dans un solvant donn (ou dans un mlange de solvants) en fonction de la temprature. Dans sa forme la plus simple, le processus de la recristallisation est le suivant ; on doit : a) Dissoudre la substance purifier dans un solvant adquat (minimum) et une temprature voisine de (ou gale ) la temprature dbullition de ce solvant. Filtrer la solution chaud pour la dbarrasser de toutes les impurets insolubles. Laisser cette solution refroidir jusqu ce que le solut cristallis se dpose au fond du rcipient. Refiltrer la solution froide pour sparer les cristaux de la solution mre. des impurets insolubles chaud dans le solvant de recristallisation. On saperoit que grce cette technique, les cristaux du produit purifi sont dbarrasss : b) des impurets solubles froid dans ce mme solvant de recristallisation. Le meilleur solvant de recristallisation pour un produit donn doit : Dissoudre bien la substance purifier temprature leve et faiblement temprature ambiante Dissoudre les impurets froid mais pas chaud Ne doit pas ragir chimiquement avec le produit purifier

B- Mode opratoire (cas de lacide salicylique) Introduire 1g de poudre purifier dans un erlenmeyer de 50ml et ajouter 10ml deau distille et trois grains de pierre ponce Porter le mlange une temprature leve, voire mme bullition 6

Sil reste beaucoup de solide blanc au fond, ajouter environ 3cm3 deau par fraction de 1ml jusqu' dissolution complte Raliser un montage de filtration simple avec lentonnoir, papier filtre et erlenmeyer ou fiole filtre Filtrer chaud et laisser refroidir le filtrat la temprature ambiante Sil ne se forme pas de cristaux on peut les amorcer en frottant la paroi du rcipient avec une baguette de verre Parfois, il faut terminer le refroidissement dans leau glace Filtrer sous vide sur un entonnoir Bchner muni dune rondelle de papier filtre Rincer lerlenmeyer et les cristaux avec un peu deau froide sil y en a essorer bien, peser et prendre le point de fusion sur le banc de Kfler.