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.
6LE0 DETERMINACAD MINERAL ~.soLAruE DA ESTABILIDADE ADXIDACAO 03.050 NBR 10504

MBtodo

de ensaio

OUT11988

SUMARlO 1 2 3 4 5 6 T 8 9 10 11 12 13 14 Objetivo Normar complementares Conrideraq%s gerair Resume do ennaio Aparelhsgem l3eagenter Suprimento de oxig&tio., PreparaqBo dos tubor de oxida+% Prepara$o do catalizador Prepara@o do element0 filtrante Prepam& da amostra ExecuqSo do ensaio Relat6rio PrecisZo - Determinaqso do diametro mtiimo dos poms de uma placa filtranta de vidro

ANEXO

I Esta

OBJETIVO Norma prescreve 5 oxidaG:o, & medida polares a 61~s ests o m&todo sob para determinar aceleradas tendencia este 60 inibidos, 2 a resistencia de forma& periodo inibidos. evelhecimento. de oleos A minerais estabil

isolantes de dos do 2 oxidaG5o

condi@es da

atraGs formados novas ou

e produtos 6 aplicado ainda

durante regenerados Para 6leos

idade borra, produtos aci de envelhecimento. 0 m&to Sua aplica~ao a 6leos ser util izado o m;todo

em 50, IEC 474.

em estudo.

dew

Origem: ABNT - 3: OlO.Ol-009/88 (MB-9491 CB.3 - Cornit Brarileiro de Eletricidade CE.3: 010.01 - Cornis& de Estudo de 6leos Minerais NBR 10504 -- Mineral Insulating Oil - petermination -bateada-74 SISTEMA METROLOGIA, E QUALIDADE NACIONAL DE

lsolantes of Oxidation

Stability

-Test

Method

ABNT

ASSOCIACAO

BRASILEIRA TECNICAS

NORMALIZACAO INDUSTRIAL

DE NORMAS

Celwrar-chave: CDU:

6leo mineral isolante. estabilidade a oxidaggo. To&r

NBR I m dir&a rosndor

NORMA

BRASILEIRA

REGISTRADA 15 paginar

621.315.615.2:620.193.4

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NORMAS

COMPLEMENTARES desta - Test Norma for 6 necessario Neutralization of D.C. for Relative Resistivity Oxidation consultar: Number Permittivity of Stability Insulating of by Color: Indicator Dielectric Liquids Inhibited Mineral Insu Titration Dissipation

Na aplica$ao ASTM-D-974 IEC 247

Measurement Factor and Method Oils

IEC

474

Test lating

CONSlDERAC&SGEAAlS 0 ensaio avaliar de estabilidade de sob se a oxida&o borra, produtos predeterminadas. a vida da Gtil do 6leo. o desempenho todo ser usado de o sistema coma 6leos neste (&la, ensaio e PaPel, ,Para diferentes o de 6leos ;icidos minerais e polares isolantes formados 2 6 urn metodo no 6leo ox i da&o

3.1
de

a quantidade envelhecido para existe

quando

condi&s

Boa

estabilidade

6 necess;iria 3.2 N&

maximizar prova ja que

nenhuma

correla~ao nao

entre reproduz pode

desempenho esnlalte, se averiguar

em serviFo fios, etc).

o ensaio

Entretanto, da

o ensaio estabilidade

urn controle de

a consistsncia

2 oxidarao

partidas.

RESUMO

DO ENSAIO ensaiado de 6 mantido cobre por urn determinado corn borbulhamento de borra periodo, de a uma oxigenio. formada, o temperatura 0 grau indice de de de

0 61eo lOOC, oxidaG:o neutraliza&o

a ser na

presenga 6 estimado e as

metalico,

determinando-se perdas dielitricas

a quantidade da amostra

ensaiada.

5 5.1

APARELHAGEM

Di;posiiivos
Hunho
de 6leo ponto corn a

de uquecimento

5.1.1
Banho qualquer acordo

de nquccimcnto
termostatizado, do Figura banho. 1. ~FIGURA i capar OS tubas de de manter a temperatura devem ser em colocados (100 no i 0,5)OC banho em de

oxidaG:o

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3

FIGURA 1 - PosiqZo do tub0 de oxidqiio

Noia: Pode boa ral ~SO 5.1 .2 ser usado qualquer a ponto 1OOC. de para fulgor). manter liquido (Par n& exemplo: E recomendado a homogeneidade t&ico fluido

no banho de 61eo
que tenha de o use termica. baixa silicone de uma volatilidade ou bomba 6leo de e mine circula -

estabilidade de ou al to agitador de aluminio

BLoco de

Urn blow onde bloco ~2o.e to. nho Go dew

aluminio

forjado OS tubas de a

(de de modo

acordo oxidasao,

corn

Figura ser no

2), usado

provide para quatro

de

orifrcios 0 oxida -

acomodados ser de de

pode

o aquecimento. tubas ponto forma que de do no

construido manter oxida&o

a acomodar, de (100

minima,

capaz OS tubas de 6leo.

temperatura devem ser

+ 0,5)C no bloco

em qualquer da mesma

blo ba -

colocados

/F~GURA 2

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5.2
05

lmbos de ~~id&o
tubas de oxidaG:o 3. consistem de tubas de ensaio de vidro borossilicato confor -

me a Figura

26 t 0.5 mm d ext. Expessum da parede

I.42 0,2 mm

210i2mm

c
__

Amortra

de 61~0

5? 0,4 mm ~7 ext. Eipsssura da paredo

0,610,l

mm

2,50,5mm

c atolii !ador

de cobre

FIGURA

3 -Tuba

de oxida@o

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5.3 5.3.1
tear

Elcmentos
Element0 da borra. Element0 dieletricas. No case rosidade

jfi1trontes
filtrante de porosidade entre 5 e 15 urn, para determinaG;o do

5.3.2
perdas Nota:

filtrante

de

porosidade

entre

20

e 25

WI,

para

determinarao

das

de

ser

utilizado ser determinada

elemento

filtrante conforme descrito

de

vidro no

sinterizado, Anexo.

sua

po -

dew

5.4
Fio

Catalizador
de cobre eletrolitico Illi, de (1,OO ? 0,Ol) mm de dismetro (diametro nominal:

1 mm).

REAGENTES

OS reagentes G&S especificas.

deem

apresentar

grau

de

pureza

analitico,

a menus

que

haja

indica

6.2
Devem

n-heptano
apresentar a) b) c) d) densidade indice temperatura destila&: ratura maxima. entre de 05 seguintes reqUiSitOS: a 20/4Oc: a 20C: solidificag.!& dew destilar de 20 0,6836 1,3876 m;nima: entre a 80% a a 0,6839; 1.3879; 98,38 do 90,72'C; e 98,48'~. dew 0 aumento ser de de D,20C tempe "0

relativa refraG:o de 50%

OS pontos

recuperado

6.3
Uma ~20

solo&
solucao em aparelho

de indicador
de 2 g de de

alkali-blue
alkali-blue Case para ser

6B
6 B em necessario, 100 utilirada ASTM-D-974. mL. solu& de P-naftolbenzeina, PrePa 100 mL de o extrato etanol dew 6 preparada ser filtrate. par extra Ap& -

soxhlet. 0 volume pode corn

extra5a0, Noto:

completar Alternativamente, rada de acordo

o metodo

6.4
Deve

oxigdnio apresentar a) b) pureza umidade as seguintes 99,4%; 10 ppm v' apresente Um &todo seguido umidade superior 2 recomendada, em de cal este aci caracteristicas:

minima: maxima:

fl+~/,~:

Case dew do

o oxigenio ser sulf;rico submetido

disponivel a secagem.

adequado de

& o borbulhamento par coluna

(H2S04)

concentrado

passagem

0~

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cal-sodada.

Solu& forme

alcoolica descrito
soivente de

de no

hidrkido

de

potassio

0,l

N,

preparada

e padronirada

con-

metodo
tiLua+

ASTM-D-974.

6.6
Mistura

de

3 volumes

de

tolueno

2 volumes

de

alcool

isopropilico.

7
7.1 gkio
ve

SUPRIMENTO Dew ao ser ser tubo

DE OXIGl?NIO usada de tubulaG;o de a do de vidro ou metal A utiliracso ambientes borracha exposto e ao ao para conectar de so flux0 conex&s de borrachas de oxigenio o cilindro de de borracha isentas dew oxi de de ser

suprimento apenas

oxigenio.

restrita

temperaturas tubo de

enxofre. 0 menor

0 comprimento possivel. a para taxa o flux0

7.2

Determinar

de

suprimento de (I,0 t

de O,l)L/h

oxigenio para

par cada

meio tuba

de de

urn medidor oxida&

de

vazao

e ajusta-la

em ensaio.

8 8.1
l,l,l ;igua

PREPARACAO Lavar cada

DOS TUBOS tuba de

DE OXIDACAO axida& e sabao corn solvente adequado, solu~ao (par exemplo:.acetona Lavar corn ou corn aqua

tricloroetano), para retirar toda

aqua a

e em seguida sulfa-cr&ica

sulfa-cromica. enxaguar

solu~ao

e em seguida

destilada.

8.2
fa

Secar e guardar

em estufa

entre

105 ate

1lOC

por, do

pelo use.

menos,

3 horas.

Retirar

da

e5tU

em dessecador

o momenta

PREPARACAO lmediatamente a equivalente, ou Enrolar externo Lavar tuba de A fim submetido Ap& papel

DO CATALISADOR antes e de filtro. pol ido em espiral de aproximadamente 16 nlm de do passar, use, polir em seguida, o fio de urn tee cobre ido corn sect lixa e metalografica I impo que Go no 501 te

3.1
100, fibras, 9.2 di,$metro

(305 ? 1) mm do f io
e 50 mm de corn ja

ccmprimento. se&-la a amostra. o fio de cobre utilizar descartado. apk a pinGas limpeza cw luvas nk deve de algod%. ser ao ar e mergulhar imediatamente

3.3
no N&a:

a espiral oxidaG:o de evitar ao

eter-et;lico,

contend0 contamina&,

contact0 o catalisador

manual, deve

Dew-se ser

o so,

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IO
10.1 10.1.1 &'o 10.1.2 cisao 10.1.3

PREPARACAO

DO ELEMENT0

FILTRANTE

Cudinho
Lavar total da Sear de 0,l Guardar

corn clcmmto
o meio borra filtrante presente entre

fillrante do

de cadinho

k&o corn corn at&

ou

~,orccZana ou cloroformio at6 a remo-

acetona agua massa

e em seguida 105 e 110C

destilada. constante determinada corn pre-

em estufa mg.

em dessecador precisk de 0,l

at6 mg.

o momenta

do

use,

quando

sua

massa

devera

ser

determinada

corn

10.2.1 nada 10.2.2 determinada corn

Secar precisk Guardar

a membrana de 0,l

em estufa mg. at6 0,l

entre

105

1lO'C

at6

massa

constante,

determi

em dessecador precisao de

o moment0 mg.

do

use,

quando

sua

massa

dever.S

5er

corn

11

PREPARACAO

DA AMOSTRA usando o papel filtrado de filtro previamente poeira, durante a

11.1

Filtrar par

par

gravidade a 100C,

a amostra, protegendo

seco fil -

em estufa

I hors

contra

11.2 para

Desprezar 0 ensaio.

OS 25

mL

iniciais

da

filtraG:o

e utilizar

CI restante

do

filtrado

12

EXECUCAO

DO ENSAIO

12.1 12.1.1 caprtu10

Envclhccimento
Transferir 11, para

das
(25,OO cada

amostras
i 0,Ol) de g de oxidaG%, amostra, previamente preparada Iimpo conforme conforme o descrito descrito no no

tuba

capitulo
12.1.2 tome 12.1.3 estabilizado gu1-a 4.

8.
Colocar, em cada no Capitulo 05 para a tubas tuba 9. de oxida& de no (lOO,D dispositivo 1 0,5)OC, de aquecimento, exemplificado prcviamente na Fi_ de oxida&%, ma espiral do catalisador preparada

descrito Colocar

temperatura

conforme

/FlGURA

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r-l

t,, t-

Cadlnho Liquid0 Ploco

filtronte de snlalo

filtrante

Entrada

do ar filtrqdo

Vdlvula

de controls

fino

Han6mstro

P~GURA

4 _ Aparelhagem

Para determin@o

do diemetro

mdximo

dos Poms de uma placa filtrante

de vidro

12.1.4
em cada

Conectar urn deles Manter Verificar,

tubula& (1,O i sob

de

oxigenio

aos

tubas

de

oxida$ao

e ajustar

o flux0

para a amostra

O,l)L/h. ensaio de por

12.1.5
12.1.6 aquecimento, cola:

164 horas.
a temperatura quando envelhecimento, e perdas dieletricas do necessario. pode-se efetuar ap& de dispositivo de

a cada o flux0 de

perrodo oxigenio, uma de

2.4 horas,

reajustando-os curva de acidez

Case

se

deseje do de

construir indice ensaio. prescrito do

termina&s e 12.1.7 tirar resfria-los 05

borra,

48,

72

96 horas
Apes tubas por

o period0 de oxida+%

em dispositivo

12.1.5, de ambiente

interromper aquecimento e ao abrigo

o flux0

de

oxigenio, tampados,

re -

e mantendo-os da Iuz.

1 hors

a temperatura

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12.2.1 urn deles, 12.2.2 capacidade

Ap6s as

resfriamento, opera&es: o 6leo de tub0 corn tampa. de oxida&,

tomar

dois

dos

tubas

de

oxidaG:o

realizar

em

cada

seguintes

Transferir provide ~avar oxigenio que o

oxidado

para

urn fiasco

c6nico

(erlenmeyer)

de

500

mL de

12.2.3
to de

a espiral de 40 mL de

de n-heptano,

catalisador

e o

tuba

de para

suprimen o fiasco

5 por~6es o 6leo ao fiasco por de e

transferindo-as

conico 12.2.4 12.2.5

contern

oxidado. conico 24 repouso, preparado ser realizada dew I trante. ser horas mais a filtrar conforme 100 mL de n-heptano. de aproximadamente utilizando no Capitulo Par que haja suc&. passagem a 25OC. CI element0 IO. No de inrcio bor opera fil -

Adicionar Fechar Ap6s descrito Esta da ra &I filtra& opera~ao, atraves dew ~a~ar sear corn precisao Tomar oxig6nio da o e borra. o ser o

fiasco

temperatura a mistura descrito

12.2.6
trante !&?.?~a:

o periodo em 5.3.1

dew a suc~ao do xio repetida da fi 0,l de fi

em fiasco suave Case o para filtrado

kitasato impedir

apresente

turvasao,

12.2.7 12.2.8
"ada 12.2.9 to de

resTduo

f iltra& I trante

corn

5 por&s a llOC

de

30 ate

mL de massa

n-heptano. constante determi -

o element0 de tuba

em estufa

mg. oxidasao, corn a espiral 2 aliquotas de de I5 catalisador mL de e o cloroformio tuba de para suprimen retirar o

lava-10s

restante 12.2.10 Pa, 12.2.11 ou chapa sect

Transferir e cuja Evaporar de massa

estas tenha

aliquotas sido

Para determinada

"ma

capsula corn

de

porcelana de 0,l

previamente mg. bico de

lim -

precisao

lentamente

o cloroformio em seguida, Ieva-la 0,l jibera mg.

da

cSpsula, a massa

utilizando

bunsen

aquecimelto, cam cs

constante,

em estufa

llO'C, &I&:

determinada A evapora~ao realizada

precisao clorof6rmio

de

vapores

t&icos

e,

portanto,

dew

ser

em capela. o :eor de borra g Borra total = m a do (ml 6leo utilirando a f6rmula:

12.2.12

Calcular

+ m2) x 100

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Onde: ml = massa massa de de de borra borra amostra retida da no element0 de filtrante (g) (g)

m2 =

capsula (g)

porcelana

m = massa a

12.2.13
de oxidaG:o

0 tear

de

borra

6 a media

artitmetica

do

tear

encontrado

nos

dois

tubas

escolhidos.

12.3.1
volumetrico

Transferir de Tomar uma (ou Titular 100 0,5 500 trSs

o filtrado mL e avolumar aliquotas solvente solu~ao

obtido corn de de de alco6lica 100

em

12.2.7,

quantitativamente

para

urn

balao

n-hcptano. mL da solu&z obtida solu& em 12.3.1 de e acrescentar indicador alka -

12.3.2
a cada Ii-blue 12.3.3 em 6.5. #&a:

mL de mL de corn

titula& p-naftol 0,l

e 2 mL de benzerna. N de KOH

solu~ao

preparada

conforme

descrito

Durante

titula&o,

temperatura

ambiente

dew

permanecer

em torno

dos

25'C.
12.3.4 final Case quando segundos, de Case final e assim Efetuar 100 mL de HCl seja a no utilizada solu~ao mudar Pode-se de azul indicadora para de vermelho o ponto 2 colora& de final alkali-blue e assim considerar permanecer 2 gotas o ponto Par de

colora&~o mrnimo. 0,l

I5

confirmar o retorno indicadora de

adicionando azul.

sc,lug:o 12.3.5 ponto nho,

N e observando utilizada a colora& par titulaG:o I5 solu~ao

seja quando

p-naftolbenzeina para Verde, ou

considerar Verde-casta

o -

mudar segundos,

alaranjado no minima.

permanecer uma

12.3.6
lag%%, 12.3.7 gram de

em branco, e solu& do indice de

utilizando indicadora. neutraliraGao,

100

mL do

solvente

de

titu -

n-heptano, o valor

Calcular 6le0,

expresso

em mg de

KOH

Par

utilirando

a formula: (v2 lndice de neutraliracao = mt - v,)

5,61

x f

Onde: V2 v1 f = volume = volume = fator de de da titulante, titulante, solu~& em mL, em mL, titulante gasto gasto na na titulaCSo titulaCao da amostra

em branco

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m 12.3.8

= l/5 0 a) b) rndice obter obter

da

massa

da

amo~tra

em gramas

(ma)

de

neutraliza&o aritmetica aritmetica

da

amostra das dos tres valores

6 obtido aliquotas

coma do

segue: balao nos volum&trico; dois bal6es volu -

a mgdia a media

encontrados

mktricos.

12.4.1 de acider

Tomar

os

tubas e, e ao

de ap6s abrigo nas

oxidaG:o retirar da mesmas filtrar IUZ

que do por condi&s, por

60 banho

foram de

utilizados deixar

para em

as

determina&s 2 tempe isador

e borra ambiente ao Apes

oxidagao, retirar

repouso de catal

ratura e retornar

1 hors, por gravidade, seco

a espiral 24 horas.

repouso este entre o filtrado descrito

mais

12.4.2 de

periodo, 20 e 25

utilizando em estufa as por suas

element0 1 hors perdas a

filtrante 100C.

porosidade Tomar conforme

!~im, previamente em 247. 12.4.2

12.4.3 a gOC

obtido IEC

e determinar

dieletricas

13

RELAT6RlO de tempo indice 6leo) c) d) tear perdas ; de borra: dieletricas: /relatar (relatar at6 centesimo at6 d&imo de porcento); de porcento). de de ensaio duraG:o deve do incluir: ensaio; (relatar at6 cent&simo de mg de KOH par grama de

0 relatorio a) b)

neutralizagao:

I4

PRECISAO podem a ser seguir: aceitos, corn 95% de probabilidade, se estiverem de acordo

OS resultados corn 05 criterios

~uas vem guintes

determina&s 5er consideradas valores, a) b) borra indice dois em (a de

realizadas suspeitas rela& P/P) = ao

pelo

mestno que m6dio: m (mg de

operador, difiram

no entre

mesmo si

laboratorio, por mais do

Go que

de OS se -

a menos valor

0,12

neutralizaGao

KOH/g)=

0,22

cde

6 a media

dos

resultados. Sida:adz determinaC&s realiradas por dois laboratorios diferentes, nao devem

14.2 14.2.1

,&p<;&tibi ~~5

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ser te5

consideradas valores, a) b)

suspeitas em relas20 ao

a rnen~s valor

que

difiram

entre

si

par

mais

do que

OS seguin -

media: Fi; (mg de KOH/g) = 0,36 i, onde i & a media

borra rndice dos

(2 P/P) de dois

= 0,23

neutralizaG;o resul tados. em paralelo ser

14.2.2

Tr.%s determinas&s nao e o menor para devem valor

do

rndice suspeitas

de neutraliragao a menus 0,08 que

de urn Gnico a diferenGa de 6leo. foi determinada.

tu en -

bo de oxidayao, tre ~otrx: o maior

consideradas seja

obtido

maior

que

mg KOH/g ainda nao

A precisao

o ensaio

de perdas

dieletricas

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15

ANEXO

- DETERMINACAO

DO OIttMETRO

MAXIM0

DOS POROS DE UMA

PLACA

FILTRANTE

DE VIDRO

A determinaG:o pacidade cula de esferica

do retencao que

diametro da passa placa

maxima

dos

pores isto

fornece 6, o

uma diketro

indicaGao hximo

valiosa de uma

da

ca -

fiitrante, dela.

part; -

atrav@s

A- I

RESUMO

00 METODO miximo dos pores da 6 determinado prilxira bolha medindo-se de ar, a pressao atraves do de filtru ar necessaria unledecido pe -

0 dianetro para lo provocar Irquido

a passagem a ser ensaiado.

A- 2

EXECUQiO Para pm, a aqua Mergulhar camada superior Aumentar ar do apare~am dismetro ao do verificar pode ser se uma placa corn a varies filtrante liquid placa milimetros corn de filtrante de tern ensaio. no liquido de ensaio, na deixando superf; um diametro maxima de 5 a

A-2.1 I5 A-2.2 urna tie A-2.3 de lo

usada

completamente liquido, da placa de

espessura, da filtrante do pode marketro ser Figura

permanecer 4. at6 que possibilita diretamente

conectada

a aparelhagem aplicada A leitura

uniformemente no I iquido dos dos acima pores.

a press% dela. Este

1 ou

2 bolhas o calcu cal i brado

m&imo diametro

ma&metro

em rela&

pores.

A-3

CALCULO Calcular o diametro maxima dos pores t/P atraves da f6rmula:

A-3.1

D = 4000 Onde : D = dismetro t = tensso P = press& A-3.2 ra do Para uma do pore, em urn; do liquid0 de

superficial observada, em que r em mii!metros placa

ensaio,

en, mN/m;

em Pa. o di%etro de mercurio do pore deve esteja ser de entre 435 a 5 e 145 15 para pm, a leitu -

manometro

a Sgua.