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AnlisedeAlimentos
AnlisedeAlimentos controledequalidade fabricao estocagem caracterizaoalimentosinnatura

AnlisedeAlimentos
AnlisedeAlimentos controledequalidade Aplicao indstria universidades institutosdepesquisa rgosgovernamentais t i

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ANLISEDEALIMENTOS Objetivos Determinar componente especfico, ou vrios componentes p p p (composio centesimal)

Mtodos de Anlise medida de alguma propriedade fsica medida de massa ou volume medida de absoro de radiao medida do potencial eltrico, etc...

MTODOSDEANLISEDEALIMENTOS

Tipos Bsicos de Anlise Mtodos Convencionais: no necessitam de nenhum equipamento sofisticado. Utilizam apenas vidrarias e reagentes e so utilizados em gravimetria e volumetria

Mtodos Instrumentais: realizados com equipamentos eletrnicos mais sofisticados

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MTODOSDEANLISEDEALIMENTOS

Mtodos Convencionais quando elevado custo equipamentos ausncia de equipamentos mtodo oficial eventualmente melhor resultado

MTODOSDEANLISEDEALIMENTOS MTODOSFSICOS

Densimetria dt = massa (g) =densidadeabsolutanatemperaturat volume (mL)

calibrao aparelho = gua (1 g gua pura = 1 mL de gua pura a 4 C) gua temperatuta ambiente: C = 0,03%

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Unidadesdegrau

MTODOSDEANLISEDEALIMENTOS Densimetria

Aplicao concentrao acar e lcool slidos solveis em extrato/suco de tomate e leite caracterizao de leos, vinhos, sucos, bebidas textura de frutas maturao leguminosas contedo em leo em produtos oleosos

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MTODOSDEANLISEDEALIMENTOS Densimetria

Metodologia de Anlise

Picnometria medida do peso de um volume conhecido

do lquido em um frasco Ateno! Volume calibrado com gua pura no mesmo frasco! g p Erros: evaporao/absoro de umidade, flutuaes de temperatura, bolhas de ar

Picnmetros

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MTODOSDEANLISEDEALIMENTOS Densimetria

Metodologia de Anlise

Mtodos por flutuao Lei da Flutuao (Princpio de

Archimedes) Um fluido em equilbrio age sobre um Um monlito nele imerso (parcial ou totalmente) com uma fora vertical orientada de baixo para cima, denominada empuxo, aplicada no centro de gravidade do volume de fluido deslocado, cuja a intensidade igual a do peso do volume do fluido deslocado.

Um corpo total ou parcialmente imerso em um lquido flutua por uma fora igual ao peso do lquido deslocado.

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MTODOSDEANLISEDEALIMENTOS Densimetria

Metodologia de Anlise Balana de MohrWestphal corpo mergulhador

dt =(w0 w1) volume

Ateno! cilindro no encostar nas paredes do recipiente lquido livre de bolhas

determinaes rpidas de solues no volteis e lquidos no higroscpicos

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MTODOSDEANLISEDEALIMENTOS Densimetria

Metodologia d Anlise d l de l Hidrometria corpo flutuante Mesmo corpo flutuante desloca pesos iguais de qualquer lquido em que ele flutue

Densmetros

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Hidrmetro Alcometro Baum

Escala %volumtricodelcool 0a 100%comintervalosde1% Lquidosmaisdensos (guae sal)emenosdensos(guae leo) d6060 %acarouemBrix a20 C %sal Escalaentre0,870e0,897

Sacarmetros Salmetro Lactmetros Olemetros

Ateno! cilindro no encostar nas paredes do recipiente hidrmetro limpo lquido homogneo, temperatura constante e sem bolhas ar hidrmetro colocado vagarosamente leitura na escala: tomada em viso horizontal onde a supe c e superfcie do lquido tocar a escala qu do oca esca a medir a temperatura e fazer as devidas correes largamente utilizados para medida da densidade de lquidos rapidez maior que preciso

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MTODOSDEANLISEDEALIMENTOS Densimetria

Slidos V1 =m1 m2 dp ds =ms =ms Vs m1 m2

Ateno! depende d i d d da imerso d slido em l id do lid lquido slido de peso conhecido menor preciso

MTODOSDEANLISEDEALIMENTOS MTODOSFSICOS

Refratometria ndice de Refrao f f

a razo entre a velocidade de radiao de uma frequncia particular no vcuo e a velocidade de radiao da mesma frequncia no meio considerado. f i i id d

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Raio incidente i

Raio refletido

Raio refratado r

IR

NoaparelhoonguloderefraoIR=valoresD D = sen i sen r O IR dado pela linha D da luz de sdio monocromtica a 589 nm, a uma temperatura particular (20 C) 20 D Ateno! g p q Raio Crtico: ngulo de incidncia a partir do qual nenhum raio mais ser refratado. Diferente para cada substncia utilizado para medir o IR o IR propriedade aditiva

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Raio incidente i

Raio refletido

Raio refratado r

Refratmetros

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MTODOSDEANLISEDEALIMENTOS Refratometria

Aplicao Qualitativa: comparao com valores da literatura Ex: controle qualidade e identidade de leos e gorduras Quantitativa: o IR varia de acordo com a concentrao do soluto em uma soluo (p/V) Ex: solues de sacarose (tabelas internacionais), slidos solveis (acares e cidos orgnicos) em frutas, produtos de frutas, ovos , cervejas, vinagre, leite, produtos lcteos

Ateno! escala Brix calibrada as concentraes percentuais (contidos em 100 g de soluo) dos slidos solveis contidos em uma amostra (soluo com gua) slidos solveis total d todos os slidos di l id na lid l i l de d lid dissolvidos gua (acar, sais, protenas, cidos, etc). A leitura do valor medido a soma total desses

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Ateno! amostras l d l lquidas leitura d direta amostras pastosas filtrao/centrifugao da amostra

MTODOSDEANLISEDEALIMENTOS MTODOSFSICOS

Medida de pH pH inversamente proporcional atividade dos ons hidrognio (teor de H+ efetivamente dissociados) pH=log [H+]

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pHmetros

MTODOSDEANLISEDEALIMENTOS MedidapH

Medida de pH expressa a intensidade da condio cida ou bsica d meio b do potencial fixo

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MTODOSDEANLISEDEALIMENTOS MedidapH Medida de pH

Na+

H+ H+H+Na+ Na+
+ H+ H
medidapH

diferenadepotencialdeeltricoatividadedeH+

MTODOSDEANLISEDEALIMENTOS MedidapH

Aplicao deteriorao alimentos atividade de enzimas textura de gelias e gelatinas reteno saborodor de produtos de frutas estabilidade de corantes artificiais em produtos de frutas estado de maturao de frutas escolha de embalagens

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MTODOSDEANLISEDEALIMENTOS MedidapH

leitura direta: xaropes, sucos, vinhos, bebidas em geral bebidas com gs carbnico (gua, refrigerantes) agitao mecnica para eliminao do gs bebidas com polpa agitadas para mistura polpa decantada: medir imediatamente produtos slidos e secos (farinhas, pes) preparar extrato (10 g/ 100 mL): medir pH aps decantao produtos slidos midos (queijos frescos) macerados e homogeneizados: introduzir eletrodo em 3 pontos diferentes da massa

MTODOSDEANLISEDEALIMENTOS Mtodosmaissofisticados Cromatografia Ferramenta analtica para separao d misturas F t lti de i t qualitativas e quantitativas. anlises li

Os componentes da amostra so distribudos em duas fases: Fase Estacionria (FE) permanece estacionria slido lquido slido/lquido

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Fase mvel (FM) fase que elui sobre/entre superfcie da FE. O movimento da FM resulta na migrao diferencial dos componentes da amostra. lquido gs Fracionar uma mistura complexa de substncias b t i usando d a diferena dif de d caractersticas qumicas entre os componentes da mistura interagem diferentemente com FE e FM

MecanismosdeSeparao Separaescromatogrficas adsoro partio Fsicos

trocainica Qumico excluso Mecnico excluso Mecnico misturasdessesmecanismos

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MecanismosdeSeparao

FEslidaseparaoporadsoro,trocainica,excluso

FElquidaseparaoporpartio FE lquida separao por partio

Cromatografia em papel Fsico Partio lquidolquido

Aplicaes: aa, peptdeos e ptns; carboidratos; vitaminas; cidos orgnicos; lcoois; flavorizantes naturais e artificiais; conservadores; antioxidantes; estabilizantes e emulsificantes; resduos de pesticidas; adulterantes em geral

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Cromatografia em camada delgada (TLC) Fsico Partio lquidoslido

Aplicaes: idem cromatografia em papel; micotoxinas; carotenides e contaminantes de embalagem

Cromatografia gasosa Fsico Aplicaes: mesmas aplicaes da cromatografia em papel; anlise de leos e gorduras; pesticidas; anlise elementos volteis (sabor odor) (saborodor)
registrador coluna detector

injetor

gsarraste

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Gslquido: partio lquidagasosa

Gsslido: adsoro gsslida

Cromatografia Lquida Cromatografia TrocaInica Qumico g p Trocainica: FE slida matriz com grupos ionizveis trocadores aninicos (+) retendo os nions ()/ trocadores catinicos () retendo os ctions (+). A FM uma soluo inica. Assim: FE retm ction FM contm ctions

Aplicaes: ratamento da dureza da gua; metais em traos; cidos orgnicos em frutas; ptns e aas; vitaminas; bromato em po

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Cromatografia Lquida Cromatografia Excluso Molecular Mecnico g p Trocainica: FE slida matriz com grupos ionizveis trocadores aninicos (+) retendo os nions ()/ trocadores catinicos () retendo os ctions (+). A FM uma soluo inica. Assim: FE retm ction FM contm ctions

Aplicaes: tratamento da dureza da gua; metais em traos; cidos orgnicos em frutas; ptns e aas; vitaminas; bromato em po

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AnlisedeAlimentos
SeleoePreparodaAmostra

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Amostra uma poro limitada do material tomada do conjunto, selecionada de maneira a possuir as caractersticas essenciais do conjunto

Poro do material submetida ao processo analtico representar com exatido a composio mdia do material analisado

Fatores Importantes

Finalidade da inspeo: aceitao ou rejeio, avaliao da qualidade, determinao da uniformidade Natureza do lote: tamanho, diviso em sublotes, granel ou embalado Natureza do material em teste: homogeneidade, tamanho unitrio, histria prvia, custo Natureza dos procedimentos de teste: significncia, procedimentos destrutivos ou no, tempo, custo das anlises

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Processo de Amostragem srie de etapas operacionais especficas sucessivas que buscam assegurar a representatividade da amostra

coleta da amostra bruta preparao da amostra de laboratrio preparao da amostra para anlise

ColetadaAmostraBruta Rplica do universo considerado do tamanho da partcula. composio e distribuio

Amostras fluidas homogneas incrementos com mesmo volume (fundo, meio e alto do recipiente). Amostras slidas modas e misturadas.

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Quantidades Embalagens nicas ou pequenos lotes: todo material pode ser tomado como amostra bruta. Lotes maiores: 10 a 20% do nmero de embalagens do lote ou 5 a 10% do peso total do alimento. Lotes muito grandes: raiz quadrada do nmero de unidades do lote. N=c. n
onde: n = populao; c = fator ligado ao grau de preciso e homogeneidade da amostra (c < 1 homognea, e c > 1 heterognea); N = nmero de unidades coletadas como amostra bruta.

AmostradeLaboratrio Reduo da amostra bruta tipo de produto e mtodo de anlise. Alimentos Secos p e granulares Manual: quarteamento quarteamento. Equipamentos: Amostrador tipo Riffle; Amostrador tipo Boerner. Alimentos Lquidos Misturar bem o lquido no recipiente por agitao, inverso e por repetidas trocas de recipientes. Retira pores de diferentes partes do recipiente (fundo , meio e topo) e misturar as pores no final. Alimentos semislidos queijos duros e chocolate. Amostras raladas quarteamento.

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ReduoAmostra

Dividiremquatro Aplainaramostra

Descartar2/4opostos

Remisturar edividir emquatro

Continuarprocessoat quequantidade necessriasejaatingida

Quarteador tipoRiffle

Homogeinizador tipo Boerner

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Alimentos midos carnes, peixes e vegetais Amostras picadas, modas e misturadas ( Estocagem sob refrigerao. quarteamento).

Alimentos semiviscosos e pastosos pudins, molhos Alimentos Lquidos que contm Slidos compotas de frutas, vegetais em conserva, enlatados Amostras picadas, liquidificadas e misturadas. Cuidado = molho de saladas!

Alimentos com Emulso manteiga, margarina Amostras aquecidas a 35oC num frasco com tampa que posteriormente ser agitado para homogeneizao. Frutas Frutas grandes devem ser cortadas em quatro partes duas partes opostas devem ser descartadas e as outras duas unidas e homogeneizadas em liquidificador. Frutas pequenas homogeneizadas inteiras.

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PreparodaAmostraparaAnlise Natureza da amostra e do mtodo analtico. determinao de protena (mtodo Kjeldahl) e determinao de metais desintegrao por cidos. protena total e contedo de minerais p at peneira 20 mesh. extrao de amostras midas alimentos secos modos

modas at peneira de 40 mesh.

Desintegrao da Amostra Desintegrao Mecnica: moagem de alimentos secos moinho (tipo Willey)/ amostras midas moedor (tipo para carnes), liquidificadores ou processadores processadores.

Moinhodemartelo

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Preservao da Amostra Ideal amostras analisadas o mais rpido possvel possvel. Inativao enzimtica Diminuio das mudanas lipdicas Controle do ataque oxidativo q Controle do ataque microbiolgicos

Identificao da Amostra Embalagem garantir identificao segura e conservao

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Fatores a serem considerados

Alimentos

composio variada mais variados

Alimentos frescos do origem vegetal

Frutas e vegetais da mesma variedade composio diferente ou mesmo variar composio aps a colheita ( i dif t i i lh it (mais em alimentos vegetais com umidade do que em cereais)

Alimentos de origem vegetal

constituio gentica: variedade d d condies de crescimento: solo, clima, irrigao, fertilizao, temperatura e insolao estdio de maturao estocagem: tempo e condies parte do alimento: casca ou polpa

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Pscolheita

perda ou absoro da umidade perda de constituintes volteis decomposio qumica e enzimtica (vitaminas, pigmentos) oxidao causada pela aerao durante a homogeneizao remoo de materiais estranhos ataque por microrganismos com deteriorao das amostras contaminaes (eroso contaminao por metais) mecnica de moedores

Alimentos de origem animal

g contedo de gordura parte do animal alimentao do animal idade do animal raa

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