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EXTRACCIN DE LA CAFENA DEL T

1. Introduccin El t y el caf han sido bebidas populares durante siglos, principalmente porque contienen el estimulante cafena, que acelera la respiracin, el latido del corazn, el sistema nervioso central y es diurtico. Al mismo tiempo, puede producir nerviosismo e insomnio y, como muchas drogas, puede producir adiccin. Este compuesto tambin se encuentra en el chocolate y se aade a las bebidas de cola. Junto con el alcohol, los calmantes y el tabaco es una de las drogas usadas habitualmente. Una taza de caf contiene entre 60 y 100 mg, una de t la mitad, una chocolatina 10 mg y una lata de cocacola 43 mg. La cafena pertenece a una clase de compuestos conocidos como alcaloides, de origen vegetal, que contienen nitrgenos bsicos, presentan, a menudo, sabor amargo, y generalmente tienen propiedades fisiolgicas. Su estructura es: 2. Fundamento 2.1 Carcter bsico de la cafena La cafena no se halla sola en el t, sino que va acompaada de otros productos de los que hay que separarla. Las hojas del t contienen taninos, de caracter cido, as como un cierto nmero de pigmentos coloreados de tipo flavona, junto a sus productos de oxidacin, responsables del color marrn de sus infusiones, y pequeas cantidades de clorofilas. La separacin de la cafena se basa en la distinta solubilidad de los componentes del t, tanto en agua como en disolventes orgnicos. Las clorofilas son insolubles en agua. En cambio, la cafena, los taninos y los derivados de flavona son bastante solubles en agua caliente. Por tanto, la primera operacin ser la extraccin de estos componentes. Tanto los taninos como los flavonoides tienen carcter cido. Para asegurar que las sustancias cidas se desplazan a fase acuosa y que la cafena se encuentra como base libre, se aade hidrxido sdico, que origina un medio bsico. La cafena libre puede extraerse de esta fase acuosa con un disolvente orgnico como el diclorometano. 1 2.2 El proceso de extraccin

En esta operacin los diferentes componentes de una mezcla se distribuyen entre las fases orgnica y acuosa de acuerdo con sus solubilidades relativas. Por ejemplo, consideremos una mezcla constituida por un compuesto orgnico parcialmente soluble en agua y diferentes sales inorgnicas solubles en agua, con todos los componentes de la mezcla disueltos en la suficiente cantidad de agua para disponer de una disolucin homognea. Para separar y aislar el compuesto orgnico de esta mezcla se dispone la disolucin en un embudo de separacin o decantacin (figura 1), se aade un disolvente orgnico inmiscible con el agua (frecuentemente ter), se tapa el embudo y se agita. La cantidad total del compuesto orgnico presente en la disolucin acuosa inicial

se repartir entre la fase etrea y la fase acuosa de acuerdo con las solubilidades relativas de dicho compuesto. Ahora bien, como el compuesto orgnico suele ser mucho ms soluble en un disolvente orgnico que en agua, la mayor parte del compuesto orgnico habr quedado disuelto en la fase etrea y las sales inorgnicas, que no son solubles en ter, permanecern en la fase acuosa. Mediante una decantacin en el embudo de separacin se separan las dos fases, se recoge la fase orgnica y se asla el compuesto orgnico mediante una eliminacin del ter. El disolvente que se utilice en la extraccin debe cumplir los siguientes requisitos: a) debe disolver fcilmente el (los) compuesto(s) orgnico(s) a extraer. b) debe tener un punto de ebullicin lo ms bajo posible para que se pueda eliminar fcilmente durante la destilacin. c) debe ser totalmente inmiscible con el agua. d) no debe reaccionar con los compuestos orgnicos a extraer. e) no debe ser inflamable ni txico. f) debe ser relativamente barato. No hay ningn disolvente universal que cumpla todos estos requisitos. El disolvente ms utilizado en la extraccin (el ter dietlico o, simplemente, ter) es muy inflamable y es parcialmente miscible con el agua. Por ello se emplean tambin otros disolventes inmiscibles con el agua, tales como los derivados halogenados (cloroformo, diclorometano, etc.) o los hidrocarburos (ter de petrleo, ligrona, etc.). Los derivados halogenados son ms densos que el agua, por lo que despus de la extraccin habr que recoger la fase inferior (fase orgnica), y no son inflamables. 2.3. Manejo del embudo de extraccin Antes de comenzar la prctica, el alumno deber comprobar que el tapn y la llave del embudo de decantacin estn bien ajustados. El embudo de decantacin (figura 1) debe manejarse con ambas manos (figuras 2 y 3a) (una mano debe estar sujetando el tapn, y la llave del embudo se abre y se cierra con la otra mano, manteniendo el embudo ligeramente inclinado hacia arriba). Se invierte el embudo hacia arriba, se abre la llave para eliminar la sobrepresin de su interior; se cierra la llave y se agita suavemente la mezcla durante 5-10 segundos, y se abre de nuevo la llave. Cuando aumentar la interior del asegura el cierra la agita

deje presin embudo, tapn, llave y

de se se se

enrgicamente durante uno o dos minutos (figuras 3b y 3c). Se invierte el embudo ligeramente hacia arriba, se abre cuidadosamente la llave, se cierra y se apoya el embudo de decantacin en un aro metlico, protegido con dos-tres trocitos de goma para evitar roturas. Finalmente, se destapa y se deja en reposo hasta que se observe una separacin ntida entre las dos fases. En la parte inferior debe tenerse siempre dispuesto un vaso de precipitados con objeto de poder recoger todo el volumen contenido en el embudo por si ste se rompiese por accidente. 2.4. El problema de las emulsiones Una emulsin es la suspensin coloidal de un lquido en el seno de otro. Es el problema que se presenta con ms frecuencia en los procesos de extraccin. El resultado es que las dos fases lquidas inmiscibles no se separan completamente, o se separan con mucha dificultad, quedando la emulsin en la zona intermedia (figura 4). Si se prev de antemano que se puede formar una emulsin, lo mejor es intentar evitarla agitando suavemente el embudo de extraccin, ya que cuanto ms vigorosamente se agite, ms emulsin se forma. En ese caso, en lugar de agitar, conviene invertir lentamente el embudo varias veces seguidas. Figura 4. Emulsin en un proceso de extraccin

Las emulsiones, una vez formadas, son difciles de romper. Para facilitar la separacin completa de las dos fases, pueden seguirse los siguientes consejos: 1 a) Dejar el embudo en reposo, sin tapn, durante cierto tiempo y de vez en cuando girar el embudo alrededor de su posicin vertical, ya que poco a poco ambas fases tienden a estabilizarse. 2 b) Aadir una disolucin saturada de cloruro sdico y agitar suavemente, ya que la presencia de una elevada concentracin de un electrolito fuerte en la fase acuosa contribuye a la separacin. 3 c) Ayudar a la separacin de ambas fases moviendo suavemente la interfase con una esptula. 4 d) Si finalmente queda una pequea cantidad de emulsin imposible de eliminar, se recomienda incorporarla a la fase orgnica y lavarla con disolucin saturada de cloruro sdico para eliminar el residuo acuoso. 2.5 El proceso de secado Una vez que se ha llevado a cabo una extraccin, si la separacin de las fases se ha realizado correctamente, la cantidad residual de agua presente en la fase orgnica es imperceptible ya que, adems de estar en baja proporcin, est en su mayor parte disuelta en el disolvente. Esta agua es la que se elimina empleando un agente desecante. Para ello se aade a la fase orgnica una cantidad de desecante proporcional a la cantidad de disolvente, suficiente para cubrir el fondo del erlenmeyer. Se agita ligeramente el erlenmeyer alrededor de su posicin vertical, se deja en reposo y se tapa para evitar la evaporacin del disolvente. Se espera un tiempo (generalmente es suficiente de

10 a 15 minutos), hasta que la turbidez inicial desaparezca y la disolucin est completamente transparente (figura 5). Los agentes desecantes mas habituales son los denominados reversibles, que forman hidratos mediante una reaccin de hidratacin de sales anhidras con agua, por lo que si se calientan antes de separarse desprenderan de nuevo el agua retenida. Por ello estos desecantes tienen que separarse antes de eliminar el disolvente. En esta prctica se utiliza como desecante el sulfato magnsico, un descante reversible de carcter universal. El agente desecante hidratado se filtra por gravedad sobre un matraz (figura 6) utilizando un embudo cnico y un filtro de pliegues. El erlenmeyer, el agente desecante y el filtro se lavan abundantemente con el mismo disolvente para evitar prdidas de producto. Finalmente, el disolvente se elimina mediante destilacin, aislndose de este modo el compuesto extrado, que posteriormente deber purificarse.

3. Material
Vaso de precipitados Matraz Erlenmeyer Embudo de extraccin Papel de filtro Equipo de destilacin Matraz fondo redondo Aro con nuez 1Pinza de matraz con nuez Balanza Embudo cnico

4. Reactivos
Diclorometano Sulfato magnsico anhidro T Solucin de NaOH al 5%

5. Procedimiento

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1. Introduce 5 bolsitas de t en un vaso de precipitados y aada 100 mL de agua destilada hirviendo. 2. Deja la mezcla en reposo durante 5 minutos y decanta a un erlenmeyer. 3. Extrae de las bolsitas la mayor cantidad posible de agua, teniendo cuidado de no romperlas, una vez que se hayan enfriado lo suficiente para manejarlas. 4. Deja enfriar la solucin a temperatura ambiente y extrae tres veces con porciones de 20 mL de diclorometano, agitando el embudo suavemente para reducir la formacin de emulsiones. 5. Junta las tres porciones de diclorometano y extrae la fase orgnica resultante con 30 mL de una solucin de NaOH acuoso al 5%. 6. Recoje la fase orgnica y las posibles emulsiones en un erlenmeyer y scalas con sulfato magnsico anhidro. A partir de este momento, todo el material utilizado debe estar rigurosamente seco. 7. Una vez seca la disolucin, filtra a travs de un filtro de pliegues. 8. Lava el desecante con 10 mL de diclorometano y une la solucin obtenida al filtrado. 9. Elimina el disolvente mediante destilacin, empleando un matraz previamente tarado, y teniendo cuidado de no secarlo en exceso (la cafena sublima). 10. Pesa el residuo y calcula el rendimiento bruto en cafena.

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6. Cuestiones.

Cuando colocas el t y el triclorometano dentro del embudo de decantacin, qu posicin ocupa el triclorometano? Cul de los dos lquidos ser ms denso? Elabora una lista con todos los mtodos de separacin utilizados a lo largo de la prctica. Explica en qu consisten. Qu son los taninos? Y los pigmentos tipo flavona? Aade, adems, una descripcin de la clorofila. Busca informacin sobre los efectos de la cafena sobre nuestro organismo.

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