LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA INFORME PRESENTADO A LA PROF.

ANGELA SIFONTE

TITULACION ACIDO-BASE

INFORME N 1. PRESENTADO POR EL Br. WILLIAM CHEN CHEN C.I.: 16.113.714

CARACAS, 17 NOVIEMBRE DE 2004.

RESUMEN El objetivo principal de esta experiencia es realizar un control de calidad de un vinagre comercial dado como muestra; el control de calidad se traduce a calcular el % en peso de cido actico en el vinagre, para ello se aplico un mtodo de valoracin (cido - base), se hizo una titulacin volumtrica del cido actico, se utiliz una solucin patrn o titulante de NaOH, a partir de los datos obtenidos se determin el porcentaje en peso de la muestra de vinagre dada en el laboratorio, adems, se realiz un anlisis estadstico de los mismos. El procedimiento para lograr el objetivo fundamental se inici al pesar una muestra de vinagre comercial asignado, en este caso Eureka, en un beaker de 100 mL se diluy con agua la muestra hasta el aforo en un baln aforado de 100 mL el cual fue agitado continuamente para que se homogeneizara la preparacin, luego se trasvas la solucin preparada a un beaker de 250 mL, previamente curado al igual que una pipeta volumtrica de 10 mL y se tom un grupo de siete erlenmeyers limpios, se le agreg a cada uno una alcuota de 10 mL de la solucin de vinagre que estaba en el baln. Se le aadieron unas 3 o 2 gotas de fenolftalena a cada uno. Se cur una bureta de 50 mL con la solucin de NaOH y luego se enraz la misma para proceder a titular la solucin acuosa de vinagre de cada erlenmeyer, con una agitacin constante para poder observar el punto final de la titulacin. Se tom nota del volumen utilizado de NaOH en cada titulacin, con stos se hizo el anlisis estadstico, en el cual se calcul la media aritmtica, desviacin estndar, desviacin estndar relativa, desviacin absoluta y el lmite de confianza para un 95%; luego se calcul el volumen promedio de NaOH empleado para la titulacin, los equivalentes de cido, los equivalentes totales del cido, la masa de cido, el porcentaje de cido actico, los granos del vinagre y el error relativo del mismo asumiendo como verdadero el valor de 5% en peso. Los resultados obtenidos fueron muy buenos ya que el porcentaje la desviacin del porcentaje de acidez del vinagre fue de 5,6. De los resultados obtenidos se puede afirmar que la muestra de vinagre analizada cumple con los requisitos por lo que se considera apto para su comercializacin.

OBJETIVOS 1. Generales: Realizar un estudio de control de calidad de una muestra Vinagre Eureka, determinando experimentalmente por mtodo de titulacin volumtrica su porcentaje en peso cido actico y compararlo con el porcentaje presentado la etiqueta del mismo. 2. Especficos: Familiarizar al estudiante con los mtodos de titulacin Acido-Base, y con los instrumentos utilizados durante el mismo. Determinar el volumen promedio de hidrxido de sodio gastado en la titulacin. Realizar un estudio estadstico a los volmenes hidrxido de sodio empleados en la titulacin. de de el de en

Determinar los equivalentes de cidos consumidos a partir del volumen promedio de hidrxido de sodio empleado y de su normalidad. Determinar experimentalmente los granos de la muestra de vinagre y comprobar que ste es apto para ser comercializado. Determinar y analizar el error relativo del porcentaje de vinagre.

INTRODUCCION En la industria el control de calidad es un factor fundamental para que un producto se terminado o no, por tanto es de principal importancia para stas empresas ofrecer un producto de calidad y dentro de las especificaciones. El vinagre es un producto qumico que consiste en una solucin acuosa de cido actico (CH3COOH), con una concentracin del cido entre 4 y 8% en masa. Dependiendo de la materia prima utilizada para su elaboracin los vinagres pueden clasificarse como: a) vinagre de manzana o sidra, b) vinagre de vino o uva, c) vinagre de malta, d) vinagre de azcar o melaza, e) vinagre de glucosa, f) vinagre de gramos. El vinagre se prepara a travs de dos procesos microbianos sucesivos: en primer lugar se realiza una fermentacin de la materia prima utilizada para generar etanol y luego se realiza una fermentacin oxidante del etanol para generar el producto. Para considerar comercialmente estos productos como vinagre deben poseer no menos de 4% en masa de cido actico. Adems del cido actico los vinagres comerciales contienen cantidades variables, pero pequeas de otros cidos orgnicos as como alcoholes y azucares sin oxidar y otra diversidad de compuestos qumicos. Por tanto, se emplea la tcnica de titulacin volumtrica, para verificar si el vinagre en estudio cumple con las especificaciones requeridas. Este informe comprende el estudio de la determinacin del porcentaje de cido actico del Vinagre Mavesa mediante la titulacin volumtrica realizada con NaOH, para garantizar que es apto para el consumo humano y demostrar que esta titulacin es una herramienta muy til para el control de ste producto alimenticio.

Para realizar con xito los objetivos existe una cantidad de un vinagre agua comercial, y debidamente homogeneizada pesada, que ser transferida continua. cuantitativamente a un baln aforado, llevada a la marca de aforo con destilada mediante agitacin Alcuotas de la solucin preparada se titularn con NaOH de y la molaridad del NaOH

concentracin conocida, usando fenolftalena como indicador para la titulacin. Una vez conocidos el volumen consumido, podrn obtenerse la cantidad en gramos de cido actico presente, y relacionando esto con la masa de vinagre inicialmente pesada, se podr determinar el porcentaje de acidez de la muestra comercial seleccionada. Una vez realizada la experiencia se debe haber manejado el proceso de titulacin, y haber manipulado los instrumentos utilizados durante la misma con gran eficacia. As como tambin, comparar el valor de acidez de una muestra comercial de vinagre Eureka con el suministrado por el fabricante.

MARCO TEORICO ANLISIS VOLUMTRICOS: Un mtodo volumtrico es aquel en el cual el anlisis es concluido midiendo el volumen de una disolucin de concentracin establecida necesario para reaccionar completamente con la sustancia que se determina. Son rpidos y convenientes; su uso est muy difundido. TITULACIN VOLUMTRICA: Se basan en la medicin de la cantidad de un reactivo de concentracin conocida (el titulante), que se consume por el analito (sustancia que se analiza). En la titulacin volumtrica conocida se mide el volumen de una solucin de concentracin que se necesita para que reaccione (titulante)

completamente con el analito. Operacionalmente la titulacin se realiza aadiendo cuidadosamente y de forma controlada desde una bureta u otro artefacto automatizado que suministre lquido, una solucin patrn del titulante a la solucin del analito hasta que la reaccin se considere completa. Durante la titulacin el punto en el cual la cantidad de titulante aadido es estequiomtricamente equivalente a la cantidad de analito en la muestra se define como el punto de equivalencia. El punto de equivalencia de una titulacin es un valor terico que no se puede determinar experimentalmente. Slo se puede estimar su posicin observando algn cambio fsico asociado a la condicin de equivalencia. Este cambio se llama punto final de la titulacin. En una titulacin es muy comn aadir un indicador a la solucin del analito para obtener un cambio fsico apreciable (el punto final) en o cerca del punto de equivalencia. Los cambios ms grandes en la concentracin relativa del analito o del titulante se dan. Precisamente, en la zona del punto de equivalencia. Estos cambios de concentracin son los que hacen que cambie la forma del indicador, siendo los ms tpicos la aparicin o desaparicin de turbiedad o color.

VALORIZACIN:

es

un

proceso

en

el

cual

se

mide

cuantitativamente la capacidad de una sustancia para combinarse con un reactivo. Esto se lleva a cabo por la adicin controlada de un reactivo de concentracin conocida a una disolucin de la sustancia hasta que se juzga es completa la reaccin entre las dos; entonces se ha medido el volumen respectivo. VINAGRE: es un producto qumico que consiste en una solucin acuosa de cido actico con una concentracin del cido entre el 4% y 8% en masa, se utiliza mucho para condimentos y aderezos. El porcentaje en masa tambin es expresado en granos, que se define como aquel que contiene 0,1 g de cido actico en 100 g de vinagre. La fuerza del vinagre comercial debe ser siempre mayor de 40 granos. REACCIONES INVOLUCRADAS Las reacciones de hidrxido de sodio con cido actico, justo en el punto de equivalencia los equivalentes de cido son iguales a los equivalentes de la base, por consiguiente como el cido y la base poseen un in, los equivalentes del cido son iguales a los moles del cido en la solucin, dando origen a la reaccin:

CH 3 COOH + NaOH CH 3 COONa + H 2 O

INDICADORES CIDO BASE: Un indicador cido-base es un cido orgnico dbil o una base orgnica dbil cuya forma no disociada tiene un color diferente a la de su forma conjugada. En este caso la disociacin se ve acompaada por cambios en la estructura interna del indicador y ocasiona un cambio de color. Un aumento en la concentracin de iones hidrgeno o disminucin del pH ocurre una transferencia de iones y esto se va acompaado con la aparicin de otro color.

Es importante destacar ciertos conceptos a la hora de realizar cualquier tipo de medicin, debido a que toda medicin de una propiedad est afectada por un cierto grado de incertidumbre. PRECISIN: se define como el grado de concordancia que existe entre un conjunto de medidas realizadas a un observable fsico por un mismo operador y a las mismas condiciones. EXACTITUD: es la dispersin presentada por uno o un conjunto de datos respecto del valor real de la propiedad sometida a estudio. Igualmente existe un conjunto de parmetros que permite tener una cierta idea de la exactitud y precisin de un conjunto de datos, como por ejemplo: media, mediana, desviacin absoluta y desviacin relativa. MEDIA: es el valor promedio de una serie de datos igual a la sumatoria de mediciones. DESVIACIN ABSOLUTA: representa la diferencia entre un valor experimental y el que se toma como el mejor de la serie. DESVIACIN RELATIVA: se define como el porcentaje o partes por mil de la desviacin absoluta respecto al valor ms aceptado. La reaccin qumica que tiene lugar se expresa por medio de la ecuacin: CH3COOCH(ac) + NaOH(ac) CH3COONa(ac) + H2O(l) todas las mediciones realizadas entre el nmero de

Las reacciones cido-base, como la anterior, reciben el nombre de reacciones de neutralizacin.

DATOS EXPERIMENTALES A continuacin se presentan los datos recopilados durante el desarrollo de la prctica de Titulacin Acido-Base: Tabla N1. Cantidad y propiedades del Vinagre empleada.
Marca Comercial Masa de Vinagre (Mv 0,01)g Porcentaje de Acido Actico (CH3COOH) Eureka 12,48 5%

Tabla N2. Concentracin del titulante (NaOH).

Concentracin del NaOH (CNaOH 0,0002)N 0,1008

Tabla N3. Volumen de NaOH empleado.

Ensayo 1 2 3 4 5 6 7 Volumen de NaOH (VNaOH 0,05)mL 10,80 10,90 10,90 11,0 11,00 11,00 10,90

Tabla N4. Peso Molecular del titulante y del analito.

Compuesto Hidrxido de Sodio (NaOH) Acido Actico (CH3COOH) Peso Molecular (PM) g/mol 40 60

RESULTADOS Tabla N5. Resultados pertinentes al estudio estadstico del volumen de NaOH empleado. Media Aritmtica ( X ) Desviacin Estndar ( ) Desviacin Absoluta (d ) Varianza (V) Desviacin Estndar Relativa ( RELATIVA ) Lmite de Confianza (L.C.) 10,93 mL 0,08 mL 0,06 mL 0,0064 mL 0,73%
11, 00mL 10, 86mL

Tabla N6. Resultados pertinentes a titulacin. Volumen Promedio NaOH (VNaOH 0,08) mL Concentracin de la solucin cida (N) Equivalentes del cido actico (eq) Equivalentes totales de cido actico (eq) Masa del cido actico (g) Porcentaje de cido actico (%) Granos del Vinagre Error Relativo del porcentaje de vinagre (10,93 0,08) mL (0,110 0,001) N (0,00110 0,00001) eq (0, 0110 0,0001) eq
(0, 6600 0, 0001) g

(5,288 0,004)% 52,88 5,6%

DISCUSION DE RESULTADOS
Al ver la tabla N 3 se puede afirmar que los datos recogidos son bastante precisos, esto debido la reproducibilidad de las mediciones y sabiendo que la precisin viene dada por la simple repeticin de la medicin. Adicionalmente, la media calculada result ser un valor muy cercano a cualquiera de las mediciones. Si se observan en la tabla N 5 la desviacin absoluta y la desviacin estndar relativa, se llega a la misma conclusin con respecto a la precisin de la recogida de los datos, ya que ambas desviaciones son extremadamente pequeas. Lo mismo ocurre con la desviacin estndar, esta medida de la variabilidad o de la precisin de una muestra de datos result ser tan pequea que permite concluir que no hay porque dudar de la validez de los volmenes medidos y se pueden tomar como correctos, esto asumiendo que las pequeas desviaciones se deben a errores aleatorios o indeterminados personales, es decir, se deben a la precisin del analista. El porcentaje en peso de la muestra de vinagre result ser ligeramente mayor que el marcado en la etiqueta del producto, esto, asumiendo que el de la etiqueta es exactamente correcto, indica que hubo una ligera desviacin de la exactitud. La desviacin de la exactitud es pequea, un 5,6 % del valor real terico. Este error es adjudicado a los errores sistemticos personales que se hayan podido cometer, (recordando que se asume que el porcentaje de la etiqueta del producto es exacto). Desde el punto de vista de lo errores, se pudo haber cometido errores de paralaje cuando al calibrar las buretas; adems de errores de lecturas debido a que es difcil diferencial las medidas en las buretas que dan lugar a errores de visualizacin y lectura. A su vez se

puede decir que las titulaciones no son del cien por ciento exactas, debido a que las titulaciones volumtricas se mide el volumen de la solucin de hidrxido de sodio que se necesita para que reacciones completamente el cido actico, este proceso se termina cuando se halla llegado al punto final de la titulacin donde se puede estimar debido al cambio de color de un rosado plido de la muestra de vinagre con la ayuda de la fenoftalena, el cual se puede ver afectado visualmente si no se presta mucha atencin al cambio de color, ya que el ojo humano es poco sensible para apreciar las diferencias de color en soluciones de este tipo, en consecuencia para el observador el color que imparte este tipo de soluciones con el indicador parece cambiar rpidamente y una gota adicional de hidrxido de sodio hace que el punto final de la titulacin se pase y se lean volmenes gastados de hidrxido de sodio con cierto error, logrando as que el porcentaje calculado de acidez de cido actico no sea el correcto. Otra posible causa, es que no hayan lavado de manera efectiva los instrumentos utilizados, garantizando as que esas partculas ajenas influyan en los resultados. Los errores instrumentales asociados a la balanza son mnimos porque las balanzas elctricas calibradas son bastantes exactas y precisas, lo que pudo haber afectado la pesada fue un flujo de aire o algo movimiento sobre la mesa en la que se encuentra la balanza. Los granos calculados para este vinagre indican que este es efectivamente un vinagre apto para la comercializacin, ya que la fuerza mnima requerida para un vinagre comercial es de 40 granos, y el analizado tiene una fuerza de ms de 50 granos (52,88), cumplindose de esta forma el objetivo general de la practica que era realizar un control de calidad del vinagre Eureka por titilacin volumtrica.

CONCLUSION
1. Tanto los objetivos generales como los especficos prctica se cumplieron 2. Es inevitable cometer errores indeterminados en este tipo de experiencias, sin embargo, aunque este tipo de errores no se pueden controlar, se pueden compensar entre s. 3. El vinagre analizado es apto para ser comercializado, ya que tiene un porcentaje en peso de cido actico que se ubica dentro del rango de 4% y 8%, adicionalmente tiene una fuerza mayor de 40 granos. 4. La reaccin es rpida y se distingui el punto final de la titulacin mediante la presencia del cambio de color a rosa plido. 5. Los resultados del anlisis estadstico presentan valores bajos y cercanos, que permiten afirmar que la experiencia realizada es confiable, y no presenta grandes desviaciones estadsticas que influyan en su anlisis. 6. No se presentaron valores dispersos o distintos en los volmenes consumidos de hidrxido de sodio, respecto a la media. 7. La titulacin volumtrica es un excelente mtodo de anlisis cuantitativo, sin embargo es un procedimiento delicado que se puede ver afectado seriamente por el ms mnimo error. de la

CALCULOS TIPOS
1. Media aritmtica de Volumen del titulante (NaOH) empleado en la solucin:

X =
Donde:

X
i =1

X : Media aritmtica del volumen de NaOH empleado (mL).

X i : Volumen de NaOH empleado para cada muestra (mL).

n : Nmero de muestras (adimensional).

X= 10,80mL + 10,90mL + 10,90mL + 11,00mL + 11,00mL + 11,00mL + 10,90mL = 10,93mL 7

2. Desviacin Estndar:

=
Donde:

(X
n i =1

n 1

: Desviacin Estndar (mL).

=
(10,80 10,93)2 + (10,90 10,93)2 + (10,90 10,93)2 + (11,00 10,93)2 + (11,00 10,93)2 + (11,00 10,93)2 + (10,90 10,93)2 n 1

= 0, 08mL
3. Varianza:
V =
2

Donde:

V : Varianza (mL2).
V = (0, 08mL)2 = 0, 0064mL2

Existen varias maneras para reportar el error o la incertidumbre del Volumen Promedio de NaOH o error: Una de ellas es con la desviacin estndar y la otra es la siguiente:
e= Donde: Apreciacin +d 2

e : Error asociado al Volumen Promedio de NaOH (mL).

d : Desviacin Absoluta.

Apreciacin: Menor medida que se puede tomar = 0,05mL

d =
d=

X
i =1

n
7

(10 10 ) + ( ,90 10 ) + (10 10 ) + ( ,00 10 ) + (11 10 ) + ( ,0010 ) + (10 10 ) ,80 ,93 10 ,93 ,90 ,93 11 ,93 ,00 ,93 11 ,93 ,90 ,93

d = 0, 06mL
e= 0, 05mL + 0, 06mL = 0, 09mL 2

Por lo tanto, el volumen promedio de NaOH empleado es: Mediante la desviacin estndar: VNaOH = (10, 93 0, 08)mL Mediante la desviacin absoluta: VNaOH = (10, 93 0, 09)mL

Ambas son similares pero se va a tomar la que se reporta mediante la desviacin estndar; ya que la otra se emplea mayoritariamente es en el campo de la fsica.

4. Desviacin Estndar Relativa:

RELATIVA =
Donde:

100

RELATIVA : Desviacin Estndar Relativa (%).

0, 08mL 100 = 0,73% 10, 93mL

RELATIVA =

5. Lmite de Confianza:
L.C. = X Donde: t n

L.C. : Lmite de Confianza. t: depende de los grados de libertad y nivel de probabilidad. El valor de t para un 95% de confianza con (7-1)=6 grados de libertad es (conseguida en la tabla):

t = 2, 45

L.C. = X

t n

= 10, 93mL

2, 45 0, 08mL 7

11, 00mL L.C. 10, 86mL

el L.C. es entre 11, 00mL 10, 86mL

6. Concentracin de la solucin cida:

Na =
Donde:

Nb Vb Va

Na : Normalidad del cido. Nb : Normalidad de la base. Va : Volumen del cido que se titula. Vb : Volumen de base gastado= X .

Na =

(0,1008 0, 0002)N (10, 93 0, 09)mL (10, 00 0, 02)mL

Incertidumbre de la concentracin de del cido o su error:

N
Donde:

N = Na b N b

Vb Va + + V V b a

i : Error que presenta el parmetro i.

i: Na , Nb , Vb , Va .

Na

0,1008N 10, 93mL 0, 0002 0, 08 0, 02 = + 10, 93 + 10, 00 = 0, 001N 10mL 0,1008

Por lo tanto, la normalidad de la solucin cida es: Na= (0,110 0,001) N

7. Equivalentes del cido actico:

Eqac = Na Va
Eqac = (0,110 0,001)N (10, 00 0, 02)mL 1L 1000mL

Incertidumbre del equivalente de cido actico:

Eq

ac

0,110N 10, 00L 0, 001 0, 02 = + 10, 00 = 0, 00001 eq 1000 0,110

Por lo tanto, el equivalente del cido actico es:

Eq = (0,00110 0,00001) eq
ac

8. Equivalentes totales de cido actico:

EqacTOT = Eqac = Eqac

Donde:

VB.A VAlic

EqacTOT : Equivalentes totales de cido actico.

: Factor de dilucin.
VB. A : Volumen total de la solucin contenida en el baln aforado. VAlic : Volumen de la alcuota empleada.

EqacTOT = (0,00110 0,00001)eq

(100, 00 0, 08)mL (10, 00 0, 02)mL

Incertidumbre de los equivalentes totales de cido actico:

Eq

ac

0, 00110eq 100, 00 0, 00001 0, 08 0, 02 = + 100, 00 + 10, 00 = 0, 0001 10 0, 00110

Por lo tanto, los equivalentes totales de cido actico es: EqacTOT = (0, 0110 0,0001) eq

9. Masa del cido actico presente en los 100mL de solucin:

mAcid = EqacTOT Pequi

Donde: mAcid : Masa del cido actico en los 100mL de solucin. Pequi : Peso equivalente del cido actico= 60 El peso equivalente del cido actico es igual a su peso molecular debido a que es un cido monoprtico. mAcid = (0, 0110 0,0001)
mol 60g / mol

= (0, 6600 0, 0001)g

10.

Porcentaje de cido actico: % Acid = mAcid 100 mv

Donde: % Acid : Porcentaje de cido actico. mv : Masa de la muestra de vinagre pesada. % Acid = (0, 6600 0, 0001)g 100 (12,48 0,01)g

Incertidumbre del porcentaje de cido actico:

Acid

0, 6600g 100 0, 0001 0, 01 = + 12, 48 = 0, 004 12, 48g 0, 6600

Por lo tanto, el porcentaje de cido actico es:

% Acid = (5,288 0,004)% 11. Granos del Vinagre: GranosVinagre = % Acid 10 = 5,288 10 = 52, 88granos

12.

Error Relativo del porcentaje de vinagre: %Teo %Exp 5 5,28 %Vinagre = 100 = 100 = 5, 6% %Teo 5