Elaborado por: Ins Delgado Fajardo

ANALISIS QUIMICO Laboratorio: Determinacin de la Dureza del Agua La dureza del agua es una propiedad que refleja la presencia de metales alcalinotrreos en el agua. El Ca2+ y el Mg2+, son los ms frecuentes en las aguas continentales mientras el Sr 2+ y el Ba2+, se encuentran en aguas marinas. La dureza en el agua es el resultado de la disolucin y lavado de los minerales que componen el suelo y las rocas. El calcio representa el 3,5% de la corteza terrestre y se encuentra en la naturaleza bajo la forma de mrmol (CaCO3), yeso (CaSO4), dolomita (CaCO3-MgCO3) y apatita CaF2. El magnesio representa el 2.2% de la corteza terrestre y se presenta como magnesita (MgCO 3), asbesto (CaMg3(SiO3)4) y dolomita. La solubilidad de los carbonatos de calcio y magnesio es muy baja. Favor deducirla de los Kps correspondientes. A pH cidos, la solubilidad de stas aguas aumenta apreciablemente, porque las aguas subterrneas se acidifiquen con el CO2, al pasar por la zona radicular de los suelos. El efecto de la acidez del bioxido de carbono, transforma los carbonatos en bicarbonatos que son ms solubles y determinan la dureza de las aguas subterrneas. Las aguas duras tambin estan asociadas a aguas residuales agrcolas. CaCO3(insoluble) + H2O + CO2 Ca(HCO3)2(soluble) Mg(insoluble) + H2O + CO2 Mg(HCO3)2(soluble) La dureza del agua, se define como la suma de las concentraciones de Ca2+ y Mg2+, expresadas com CaCO3 en mg/l. La determinacin se hace por diferentes mtodos: a) complejomtricos (basados en el uso de la sal sdica del EDTA) b) mediante electrodos de in selectivo c) por espectrofotometra de absorcin atmica. En relacin con la dureza las aguas se clasifican como se relaciona en la tabla 1 Clasificacin Aguas blandas Moderadamente duras Duras Muy duras Dureza (mg CaCO3/ l) 0-100 101-200 200-300 > 300

Las aguas duras no representan problemas para la salud humana, en cambio en el uso industrial tienen efectos adversos. Ejemplo, cuando se utilizan en calderas, producen incrustaciones que pueden llevar a la explosin de estos sistemas. Cuando se utilizan en el lavado de los textiles, las aguas duras forman sales insolubles con los jabones y producen precipitados, que disminuyen la accin limpiadora del jabn: Ca2+ + Na+-OOC-(CH2)nCH3 Ca2+2(-OOC-(CH2)nCH3) + Na+ Jabn (soluble) precipitado

La medicin volumtrica se basa en la propiedad que tiene el EDTA de formar complejos con los metales y en el uso de indicadores apropiados. Si las aguas a nalizar son aguas residuales con altos contenidos de metales como Fe, Ni, Cu, Zn, entre otros, este mtodo no debe utilizarse. La medicin de la dureza, se realiza en dos etapas: 1. Determinacin de Ca2+; se realiza a pH 12 y se utiliza como indicador , murexida (Mx)

Elaborado por: Ins Delgado Fajardo

O HN O HN O O N NH O NH O

H4In1rojo-violeta

H3In2violeta

H2In3azul

CaH4In1+
amarillo-naranja

CaH3In
rojo-naranja

CaH2In1rojo

CaH2In1rojo

EDTA
2+ 2+

CaEDTA + H2In3azul

2. Determinacin de Ca eriocromo-T:

y Mg , se realiza a pH 10 y utiliza como indicador negro de

NO2

H2Inrojo

HIn2azul

In3amarillo-naranja

N N OH HO SO3-

Mg2+ +

H2In2H2In2-

MgIn-

Ca2+ + MgIn- + HY3CaIn- + HY3MgY2- + HIn2CaY2- + HIn2-

CaIn-

Procedimiento: PARA DUREZA TOTAL

Tomar con una probeta una muestra de 100 ml de agua. Transferir a un matraz Erlenmeyer. Aadir 5 ml de la solucin acondicionadora pH 10 y mezclar. Mientras la solucin se est agitando, aadir 2 gotas del indicador negro de ericromo T. Observar y registrar el color Titular con la disolucin de EDTA 0.01M, agitando continuamente. Aadir las ltimas gotas con intervalos de 3 s 5 s. En el punto final la muestra cambia de color rojizo (rojo vino) a azul. PARA DUREZA CLCICA Transferir a un matraz Erlenmeyer una muestra de 100 ml. Aadir 10 ml de hidrxido de sodio 0.1M y mezclar. Hasta obtener un pH de 12 a 13 unidades Mientras la solucin se est agitando, aadir 0.15 g del indicador murexida. Observar el color. Titular con la disolucin de EDTA 0.01M, agitando continuamente. Aadir las ltimas gotas con intervalos de 3 s a 5 s. (viraje del color de rosa a violeta) Ejercicios 1. El buffer de pH 10, se prepara con NH4Cl y una solucion 0,1M de amoniaco que se prepara a partir de una solucin de fbrica con las caractersticas siguientes. al 20% p/p y d = 0,892g/ml. Demuestre con clculos cmo preparara 100 ml de una solucin de amoniaco 0,1M y cunto NH4Cl, le adicionaria a sta solucin para preparar el buffer de pH 10. Kb = 1,78 x 10-5 2. Cmo se prepara una solucin 0,01M de Edta? Para confirmar su concentracin se valora con una solucin de CaCO3 al 20% P/V , utilizado como estndar primario. Explique cmo realizaria esta valoracin, considerando las condiciones para ser utilizado en la determinacin de la dureza del agua. 3. El indicador murexide se prepara adicionando NaCl slido y pulverizando. Con qu fin se adicionar el NaCl? 4. Para preparar el indicador negro de eriocromo T, se adiciona clorhidrato de hidroxilamina y etanol. Con qu fin se agregan stos reactivos?