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Duret

Mthode 8030

Calcium et Magnsium ; Mthode colorimtrique la Calmagite (0,05 4,00 mg/L Ca et Mg en CaCO3)

Validit et application(s) : Eaux, eaux de rejet et eaux de mer

Prparation de l'analyse

Avant de dmarrer l'analyse : Pour obtenir les rsultats les plus exacts dans l'analyse du magnsium, la temprature de l'chantillon doit tre comprise en 21 et 29 C (70 84 F). L'analyse dtectera toute contamination de calcium ou magnsium dans l'prouvette pour homognisation, les comptegouttes et les cuves. Pour tester la propret, rpter l'analyse plusieurs fois sur le mme chantillon jusqu' obtention de rsultats constants. La duret totale en mg/L est gale la somme des concentrations ent mg/L Ca en CaCO3 plus mg/L Mg en CaCO3. Les traces restantes d'EDTA et EGTA provenant des analyses prcdentes dans les cuves donnent des rsultats errons. Rincer soigneusement les cuves avant l'analyse. Prparer les articles suivants : Solution alcaline pour calcium et magnsium Solution indicatrice pour calcium et magnsium Solution EDTA, 1 M Solution EGTA Eprouvette gradue, 100 mL Compte-gouttes, 0,5 mL et 1,0 mL Cuves carres, 1-pouce, 10 mL Quantit 1 mL 1 mL 1 goutte 1 goutte 1 2 3

Remarque : Voir page 4 pour les informations concernant le rapprovisionnement des ractifs et articles ncessaires.

Calmagite

Mthode 8030

Programmes enregistrs

225 Duret Mg Dmarrer

1. Appuyer sur Programmes enregistrs.

2. Slectionner le programme d'analyse.

3. Transfrer 100 mL de l'chantillon dans une prouvette gradue pour homognisation de 100 mL.

4. A l'aide d'un compte-gouttes en plastique, ajouter 1,0 mL de solution indicatrice pour calcium et magnsium dans l'prouvette gradue pour homogneisation.

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Duret (0,05 4,00 mg/L Ca et Mg en CaCO3)

5. Boucher et retourner plusieurs fois pour homogniser.

6. A l'aide d'un compte-gouttes en plastique, ajouter 1,0 mL de solution alcaline pour calcium et magnsium dans l'prouvette gradue pour homogneisation.

7. Boucher et retourner plusieurs fois pour homogniser.

8. Transfrer 10 mL de cette solution dans 3 cuves carres de 1".

Zro

Mesurer

9. Prparation du blanc : Ajouter une goutte de solution d'EDTA 1 M la premire cuve. Agiter pour homogniser.

10. L'chantillon de magnsium: Ajouter une goutte de solution d'EGTA la deuxime cuve. Agiter pour homogniser.

11. Essuyer l'extrieur du blanc (premire cuve) et l'introduire dans le compartiment de cuve en dirigeant le trait de remplissage vers la droite. Slectionner sur l'cran : Zro Indication l'cran : 0.00 mg/L Mg CaCO3

12. Essuyer l'extrieur de la deuxime cuve contenant l'chantillon de magnsium et l'introduire dans le compartiment de cuve en dirigeant le trait de remplissage vers la droite. Slectionner sur l'cran : Mesurer Le rsultat en mg/L de Magnsium exprim en CaCO3 s'afche. Cette valeur est la quantit de magnsium contenue dans l'chantillon, exprime en CaCO3.

Consulter le mode d'emploi de l'appareil pour de plus amples informations sur les modalits de lecture.

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Duret (0,05 4,00 mg/L Ca et Mg en CaCO3)

Quitter Zro

220 Duret Ca Dmarrer

Mesurer

13. Ne pas retirer la cuve. Enregistrer ou stocker les rsultats du magnsium avant de passer l'tape 14.

14. Slectionner sur l'cran : Quitter Slectionner le programme d'analyse. Appuyer sur Dmarrer

15. Slectionner sur l'cran : Zro Indication l'cran : 0.00 mg/L Ca CaCO3 Retirer la deuxime cuve.

16. Essuyer l'extrieur de la troisime cuve contenant l'chantillon de calcium et l'introduire dans le compartiment de cuve en dirigeant le trait de remplissage vers la droite. Slectionner sur l'cran : Mesurer Le rsultat en mg/L de Calcium exprim en CaCO3 s'afche. Cette valeur est la quantit de calcium contenue dans l'chantillon, exprime en en CaCO3.

Consulter le mode d'emploi de l'appareil pour de plus amples informations sur les modalits de lecture.

Interfrences
Tableau 1 Origine de l'interfrence et degr d'interfrence
Origine de l'interfrence Chrome (3+) EDTA, complexant EDTA ou EGTA Fer (2+) Fer (3+) Cuivre Zinc (2+) (2+) Manganse (2+) Degr d'interfrence et solutions Au-dessus de 0,25 mg/L Au-dessus de 0,2 mg/L en CaCO3 Les traces d'analyses prcdentes restant dans les cuves donnent des rsultats errons. Rincer soigneusement les cuves avant l'analyse. Au-dessus de 1,4 mg/L Au-dessus de 2,0 mg/L Au-dessus de 0,75 mg/L Au-dessus de 0,20 mg/L Au-dessus de 0,050 mg/L Pour un rsultat le plus exact dans l'analyse du calcium, recommencer l'essai sur un chantillon dilu si la concentration du calcium est suprieure 1,0 mg/L et la concentration du magnsium suprieure 0,25 mg/L en CaCO3. Il n'est pas ncessaire de recommencer si l'une des concentrations est au-dessous de ces valeurs respectives.

Ca >1,0 mg/L; Mg >0,25 mg/L

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Duret (0,05 4,00 mg/L Ca et Mg en CaCO3)

Prlvement, stockage et conservation des chantillons


Prlever les chantillons avec des acons en plastique nettoys l'acide. S'il s'avre impossible de procder rapidement l'analyse, conserver l'chantillon en abaissant son pH 2 ou une valeur infrieure avec de l'acide nitrique (au moins 5 mL par litre). Le maintenir une temprature maximale de 4 C. Les chantillons conservs peuvent tre stocks six mois. Avant l'analyse, ajuster le pH 3 8 avec de l'hydroxyde de sodium 5,0 N. Corriger les rsultats de l'analyse en fonction des volumes. Pour supprimer l'effet de l'augmentation de volume dans le rsultat nal, diviser le volume total (acide + base + chantillon) par le volume de dpart de l'chantillon et multiplier le rsultat par ce facteur.

Rsum de la mthode
La mthode colorimtrique pour la mesure de la duret complte la mthode volumtrique plus courante par sa capacit mesurer de trs faibles concentrations de calcium et magnsium. De mme, l'interfrence due certains mtaux (ceux numrs ci-dessus) en utilisant la mthode volumtrique, sera rendue ngligeable lorsque l'chantillon est dilu pour l'amener dans la gamme de mesure de l'analyse colorimtrique. L'indicateur utilis est la calmagite qui forme une coloration bleue violette en solution fortement alcaline et vire au rouge en prsence de calcium ou magnsium libre. L'analyse du calcium et du magnsium est effectue en complexant le calcium avec l'EGTA pour dtruire toute coloration rouge due au calcium et en complexant le calcium et le magnsium avec l'EDTA pour dtruire la coloration rouge due ces deux lments (Ca + Mg). En mesurant la coloration rouge dans ces diffrents tats, les concentrations du calcium et du magnsium sont obtenues. La lecture est obtenue 522 nm.

Ractifs ncessaires et remplacements


Ractifs requis
Description Trousse de ractifs pour duret (100 Tests), contenu : Solution alcaline pour calcium et magnsium Solution indicatrice pour calcium et magnsium Solution EDTA, 1 M Solution EGTA Quantit/Test 1 mL 1 mL 1 goutte 1 goutte Unit 100 mL MDB 100 mL MDB 50 mL SCDB 50 mL SCDB Rf. 23199-00 22417-32 22418-32 22419-26 22297-26

Matriel requis
Description Eprouvette gradue pour homognisation, 100 mL Compte-gouttes en polythylne, 0,5 et 1,0 mL Cuves carres, 10 mL, 1-pouce, paries Quantit/Test 1 2 3 Unit 1 20/pqt 2/pqt Rf. 1896-42 21247-20 24954-02

Ractifs en option
Description Acide nitrique Solution talon d'ydroxyde de sodium, 5,0 N Rf. 152-49 2450-32

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