Processo Sol gel

1- Introduo

A inspirao para o desenvolvimento da cobertura Sol gel no Dominion Astrophysical Observatory, DAO, foi um artigo escrito por Ian Thomas (1986) no Lawrence Livermore National Laboratory, LLNL, que descrevia mtodos usados para cobrir grandes janelas de silica, usadaas em pesquisa de fuso. Outras informaes foram obtidas de algumas tentativas feitas no Telescpio FrancoCanadense-Havaiano, em 1993. Desde que o processo fundamentalmente o mesmo, um pequeno aplicador de cobertura giratrio foi construido, produtos qumicos foram pedidos, e o teste da cobertura foi feito no DAO. A primeira cobertura obteve, como estava predito, uma baixa reflectncia, e os experimentos continuaram. Isto resultou no desenvolvimento de aperfeioar o equipamento de cobertura, uma cobertura de duas camadas, e tratamentos para aumentar a durabilidade. No sabido quando esta tecnologia AntiRefleco, AR, estar eventualmente disponvel para prover a tica comercial, mesmo que os inconvenientes mais recentes do sol gel, tais como a pobre durabilidade e absoro de gua, sejam eliminados. O processo suficientemente simples e equipamentos modestos permitem que instituies, tais como observatrios que constrem instrumentao tica, possam ser beneficiados em poder aplicar suas prprias coberturas AR de Sol gel. Este manual tem como inteno ser um guia para pessoas que desejam usar o processo AR Sol gel e aplica-lo em superfcies ticas. Como tal, ele contem descries detalhadas sobre qual equipamento necessrio, como o processo pode ser organizado, e como a cobertura aplicada. Estas descries so de nenhuma maneira a ltima palavra a respeito de como proceder, e atravs de experimentos pode-se certamente refinar a tcnica e desenvolver novas maneiras de aprimorar os resultados. O autor e o National Research Council of Canada no assumem nenhuma responsabilidade por qualquer evento infortnio que possa ocorrer como resultado dos seguintes processos dados neste manual. O manual ou qualquer de suas partes no pode ser copiado ou distribuido sem a permisso do autor. Usurios do manual so encorajados a contatar o autor com questes e comentrios a respeito. Uma verso revisada do manual poder ser eventualmente escrita e ir incorporar as sugestes dos usurios e resultados de mais pesquisas.

Soar Integral Field Unit Spectrograph - SIFUS __________________________________________________________________ 2 - Performance de coberturas para camada simples e camada dupla 2.1 - Cobertura de camada simples A ao Anti Reflexo de uma camada de material dieltrico de espessura de um quarto de onda sobre um substrato de vidro bem entendida. Idealmente esta camada deve ter um ndice de refrao igual a raiz quadrada do ndice do substrato. Para muitos materiais ticos, o ndice de cerca de 1.5, resultando em um ndice para a camada de 1.22 ( 1.5 = 1.22 ). O nico material dieltrico que ir formar uma cobertura aplicvel e que possui um ndice prximo a este valor o fluoreto de magnsio (MgF2), que aplicado por deposio a vcuo. O ndice de 1.38, que resulta em uma reflectncia mnima de 1.3%, comparada com cerca de 4% para o vidro sem cobertura. O Sol gel aplicado no vidro como uma suspenso de partculas de silica, com cerca de 20 nm de dimetro, em alcool etlico. O material seco possui uma densidade de cerca de 50%, que resulta em uma camada que possui um ndice efetivo prximo ao ideal de 1.22. Uma reflectncia mnima de 0.2% geralmente conseguida. A espessura da camada controlada pelo mtodo de aplicao e concentrao da suspenso em alcool. Ambos, MgF2 e Sol gel, so simples coberturas de espessura de um quarto de comprimento de onda, e entretanto exibem relexes mnimas ... (a condio de um quato de onda s obedecida para um especfico comprimento de onda). A efetiva largura de banda ento limitada, mas ainda excelente para a tica do visvel, como pode ser visto na Figura 1.

Figura 1 - Performance do revestimento de MgF2, Sol-gel, e duas camadas: Sol-gel sobre MgF2

2.2 - Duas camadas, Sol gel sobre MgF2 Para conseguir uma banda larga, a camada de AR deve idealmente ser composta de um material que varia suavemente do ndice do substrato at 1.0.

Processo Sol gel __________________________________________________________________ Uma significante melhoria na largura de banda exibida pela cobertura de um quarto de onda pode ser obtida atravs de uma variao contnua da cobertura, justamente de duas camadas com ndices aproximados. Isto foi tentado usando MgF2 como camada intermediria e Sol gel como camada externa, e temos como resultado a Figura 1. Uma refletividade menor que 1% foi encontrada sobre uma oitava de comprimento de onda. MgF2 disponvel geralmente como uma barata cobertura por deposio a vcuo, e adicionando uma camada de Sol gel temos uma performance que, de outra maneira seria disponvel somente com muitas camadas de material depositado a vcuo. 3 - Mtodos de aplicao de Sol gel em superfcies de vidro 3.1 - Cobertura por imerso Como mencionado na seco 2.1, Sol gel aplicado como uma suspenso de pequenas partculas de silica em alcool etlico. Um mtodo de aplicao usado com sucesso pelo LLNL e Cleveland Crystals chamado cobertura por imerso. A superfcie tica a ser coberta imersa com uma orientao vertical em um recipiente com a soluo da cobertura, e retirado a uma taxa controlada do lquido de tal forma que a interface ar-lquido move-se a uma velocidade constante para baixo da face do vidro. A taxa de cerca de 1 mm por segundo. Note que, porque o vidro desloca menos lquido enquanto levantado, a velocidade com respeito ao recipiente no ser constante. Como a superfcie deixa o lquido, uma camada uniforme fina de lquido mantida ao vidro pela tenso de superfcie e seca, deixando atrs a silica. Ao tempo em que as pesquisas com Sol gel comearam no DAO, foi imaginado que lentes com diametro muito maior que 120 mm no poderiam ser cobertas por giro. Desde que muitas muitas lentes so to largas quanto, a cobertura por imerso, que pode acomodar peas muito largas, foi tentada. Os discos de tesde foram cobertos com sucesso, mas os revestimentos exibiram muitas manchas de poeira que se acumularam na superfcie do lquido. Tornou-se claro que, para obter revestimentos cosmeticamente aceitveis, que usam este mtodo, requer-se-ia uma sala limpa, muita ateno na limpeza do equipamento, e filtragem do lquido. Desde que uma sala limpa no estava disponvel no DAO naquela poca, a ateno necessria para manter a necessria limpeza foi considerada como um incmodo inaceitvel, e este mtodo do revestimento foi abandonado. 3.2 - Cobertura por rotao No processo de cobertura por rotao, a superfcie de vidro montada horizontalmente sobre uma plataforma giratria e girada. O liquido da cobertura aplicado no centro do disco e espalha-se sobre a superfcie, propaga-se sobre a superfcie pela fora centrfuga e pelo fluxo de ar radial criado pela rotao. Como

Soar Integral Field Unit Spectrograph - SIFUS __________________________________________________________________ o lquido se move para a borda, a tenso superfcial faz com que uma camada fina uniforme permanesa no vidro, onde seca rapidamente. Quando as pesquisas com revestimento foram iniciadas no DAO, a tcnica aceitvel para aplicao de Sol gel por rotao era aplicar uma pequena quantidade de lquido com uma micropipeta para um disco girando em cerca de 1000 RPM. Isto produziu excelentes revestimentos, mas o lquido tornou-se esgotado na borda de um disco com um dimetro de mais do que aproximadamente 120 milmetros. Experincias demonstraram que, diminuindo a velocidade de rotao, ajustando a concentrao da soluo e aumentando a quantidade de lquido adicionada ao centro do disco, peas muito maiores podem ser revestidas uniformemente. Lentes com dimetros na faixa entre 10 a 30 cm so agora giradas a 250 RPM. As concentraes das solues so discutidas na seco 6. Pequenos elementos podem ser girados acima de 500 RPM e aqueles maiores podem freados para 125 RPM por segurana. Uma descrio detalhada de como um revestimento aplicado dado na seco 7. 4 - Projeto e contruo de um revestidor por rotao Um revestidor por rotao para Sol gel deve ter as seguintes caractersticas: a) plataforma giratria com o dimetro suficiente acomodar as lentes as maiores. b) capacidade de peso suficiente para as lentes maiores. c) eixo vertical com baixa frico e vibrao. d) Motor de movimento capaz de proporcionar uma velocidade de rotao dentro de 2%. e) Tacmetro com indicao acurada para a rotao em RPM. f) Montagem para conter as lentes na plataforma giratria. g) cerca do respingo para conter o excesso do derramamento do lquido. Um diagrama do revestidor por rotao MK3, construdo no DAO mostrado na figura 2.

Figura 2 Esquema do revestidor MK3 DAO

Processo Sol gel __________________________________________________________________ A plataforma giratria um disco de alumnio de 610 mm de diametro e 25 mm de espessura. Um aranjo de furos M5 colocada no alto para receber a montagem de aperto. Peas acima de 550 mm de diametro e pesando 15 kg podem ser acomodadas. Para permitir cargas verticais pesadas, um dos rolamentos deve ser um rolamento de esferas angular de contato ou rolamento de rolo tipo automotriz. O outro rolamento, preferivelmente no fundo, pode ser um rolamento de esferas, em que o eixo no prendido firmemente. O motor de movimentao pode se qualquer motor DC com alimentao de 12V a 36V, com uma sada na faixa de 500 a 1000 RPM. A velocidade de rotao reduzida por uma correia. Uma correia dupla trabalha bem, e estica ligeiramente para permitir uma suave acelerao da plataforma giratria. O motor alimentado por uma fonte DC com um controlador de corrente. Limitando a corrente previnese a plataforma giratria de acelerar muito rapidamente. Desde que a carga constante, quase qualquer motor e fonte de alimentao so capazes de manter a taxa da rotao dentro de 2%. Um tacmetro necessrio para indicar a taxa de rotao e assegurar a consistncia dos resultados. Uma simples maneira de construir um usar um foto interruptor ou mdulo foto reflectivo que sensvel a furos no disco ou a padres branco e pretos colocados no lado de fora da plataforma giratria. Quando usado com um contador com uma base de tempo de 1 segundo, um disco com 60 furos ou pares de linhas ir dar uma leitura diretamente em RPM. Um circuito que ir trabalhar essas duas opes mostrado na Figura 3.

Figura 3 - Circuito tacmetro para revestimento por cobertura

Soar Integral Field Unit Spectrograph - SIFUS __________________________________________________________________ O sistema tico a ser revestido deve bem ser centrado e firmemente prendido na plataforma giratria. Ao mesmo tempo, a montagem usada deve no encostar em cima da superfcie superior da lente. A superfcie inferior pode j ter sido revestida, e assim a montagem no deve perturbar esta rea tampouco, aparte de uma zona estreita em torno da borda. A figura 4 mostra o tipo de montagem usada no revestidor do DAO. Trs blocos com degraus seguram as lentes acima da plataforma giratria, e os bornes verticais so rotacionados e apertados contra os blocos. Os bornes so cobertos com com heat-shrink tubing para promover amortecimento. Uma variedade dos blocos e bornes de tamanhos diferentes foi feita para aceitar uma grande escala de tamanhos de lentes. Alguns acessrios especiais devem ser feitos para pequenas lentes ou peas quadradas.

Figura 4 - Suporte das lentes para o revestidor.

Processo Sol gel __________________________________________________________________ Ateno especial deve ser dada para peas assimtricas, tais como cunhas circulares. A pea centrada na plataforma giratria mas dever estar fora do centro de massa. A vibrao evitada pela colocao de um massa de balano apropiada prximo a borda da plataforma giratria. Os dispositivos usados para segurar a pea centrada devem tambm mant-la abaixada, desde que a fora assimtrica ir tender a fazer a pea levantar e girar em torno da borda mais grossa. A centragem da pea feita visualmente, primeiro pela rotao da plataforma giratria pelas mos, e ento pela rotao a velocidade reduzida. Um balano de 0,5 milmetros pode fcilmente ser visto, e nenhum balano menor do que 0,5 mm ser problemtico. Uma cerca do respingo necessria para impedir que a soluo seja pulverizada sobre o operador e a rea vizinha. Pode ser feita simplesmente colocando uma borda alta em torno da borda da plataforma giratria. Ir ficar molhada aps vrios revestimentos, e assim deve ser firmemente prendida com fita adesiva, de modo que no saia para fora quando a plataforma giratria girar. O revestidor deve ser preso uma mesa ou a uma base larga. O revestidor do DAO est parafusado em muma pea de madeira compensada de 600 por 900mm. Isto ir evitar que o revestidor saia de lugar devido as vibraes de uma pea de vidro impropriamente montada. Um revestidor com uma plataforma giratria de 610mm est apto para acomodar qualquer lente usada em instrumentao astronmica. Lentes maiores so algumas vezes encontradas, mas so muito pesadas. Alguns revestidores comerciais eso disponveis, mas em geral so muito pequenos. Outro item que pode ser considerado como parte do revestidor por rotao a escumadeira. Quando a soluo de revestimento aplicada sobre o vidro, gotas de lquido formam-se na borda e ficam por l pela tanso superficial, at que sequem. Isto produz uma faixa de uns 10 milmetros de largura em que o revestimento demasiado grosso... A escumadeira uma simplesmente um pequeno quadrado de mylar preso em um grampo (clip), que usado para secar a gota quando ela se forma. Peas quadradas no podem passar por esse processo e, assim que o sol gel est seco devem ser limpas. 5 - Ajuste do processo Sol gel As descries seguintes so parte de uma lista e explicaes sobre o equipamento necessrio para fazer revestimentos.
5.1 - Revestidor por rotao

Este tem est descrito na seco 4..

Soar Integral Field Unit Spectrograph - SIFUS __________________________________________________________________ 5.2 - Capa para gases Durante o processo de revestimento e endurecimento, uma considervel quantidade de vapores indesejveis gerada. Vapores de etanol inflamveis fluem pela area ao redor da plataforma giratria durante a limpeza e revestimento e, vapores nocivos de amnia esto presentes durante parte do processo de endurecimento. Uma capa para gases laboratorial padro pode ser usada. Um problema que pode ocorrer com uma capa padro pode ser o fluxo de ar que passa sobre o revestidor giratrio. Quando a plataforma giratria est rodando, um fluxo radial de ar do centro para as bordas criado pela rotao. Se esse fluxo for perturbado, o revestimento no ir ser uniforme. Se a cobertura frontal da capa estiver amplamente bem aberta, isto pode no ser um problema. Uma capa para gases de tamanho suficiente no estava disponvel no DAO, e ento uma capa foi construda de tal forma que cobrisse a parte de cima da plataforma giratria e descesse em partes por trs lados. Isto proveu uma ampla sala para o revestidor giratrio e o equipamento de secagem. O ar retirado por um tubo de PVC de 4" na parede de trs, e jogado para fora por uma ventoinha (exaustor). A taxa do fluxo de ar suficiente para limpar o ar sem afetar os revestimentos. Luzes so instaladas na parte de cima. Para deixar a plataforma giratria livre de sujeira, um pequeno exaustor axial instalado no teto da capa and draws in air through several pieces of home furnace filter material. Isto ventila a plataforma giratria com ar limpo durante o processo final de limpeza das lentes, e desligado imediatamente antes da soluo de revestimento ser aplicada. 5.3 - Espectrmetro Um espectrmetro ou espectrofotmetro necessrio para determinar a transmisso ou reflectncia, ou ambos, para o vidro revestido. E geralmente no pratico para medir a curva de eficincia da superfcie do vidro, como estes requerem uma esfera completa e acessrios que possam segurar lentes de vrios tamanhos. Um arranjo muito simples necessrio se adota-se um tamanho padro de vidros planos brancos, usados para testes dos revestimentos. Isto similar ao uso de placas de teste para para revestimentos depositados vcuo. No DAO, discos de 4" de dimetro e 1/2" de espessura foram usados. claro, se as lentes revestidas no forem de BK7, a performance ir ser diferente daquela obtida no testes com os vidros. Um disco de material apropriado pode ser obtido, mas para vidros possuindo um ndice prximo de 1.5 isto no merecedor de preocupao e dos custos. Um espectrmetro apropriado com uma faixa espectral de 350 a 1100 nm no estava disponvel no DAO, e gastos considerveis com a compra de um instrumento no se justificariam naquele tempo. Entretanto um instrumento simples foi construdo que pode faze uso de um excelente filtro Oriel existente no laboratrio. O espectrmetro contm uma fonte de luz holognia, filtro de slides,

Processo Sol gel __________________________________________________________________ colimador tico, suporte para amostras e detetor de silco germnio. Este trabalhou bem e concordou em 2% com um espectrmetro Varian em um laboratrio em Ottawa, mas era tedioso para usar. Os filtros tinham que ser trocados manualmente e os valores eram lidos de um voltmetro digital e potados. Somente transmisso pode ser medida. Este instrumento foi retirado seguindo-se a compra de espectrmetro diminuto notvel, vendido pela empresa Ocian Optics. Este aparelho, no caro, foi adquirido com uma rede de difrao com cobertura de 350 a 950 nm. Os acessros e software de suporte permitem a medida rpida e precvisa alm da plotagem da transmisso e reflectncia. 5.4 - Fonte de Ar Um jato de ar usado frequentemente para soprar poeira da tica e perseguir gotas de lquido afastas da superfcie. Para isto uma fonte de gas comprimido livre de leo e um regulador necessria. Ar comprimido disponvel de compressores so geralmente contaminados com leo e gua, e devem ser filtrados. Um tubo compressor de nitrognio com um regulador uma fonte limpa. Limpadores de p manuais a gas comprimido so a escolha menos preferida, como eles tornam-se esgotados rapidamente, so antieconmicos, e algumas vezes emitem uma exploso de ar gelado sobre a superfcie que est sendo limpa. 5.5 - Equipamento de Laboratrio A lista abaixo d os equipamentos bsicos necessrios para manusear os qumicos usados para o revestimento. Os recipientes e garrafas de lavagem podem ser feitas Teflon, que agradvel mas caro, ou polietileno. Evita-se usar os artigos feitos de plstico policarbonato (lexan) que atacado pela amnia. As taas e os frascos so vendidos frequentemente em 6, uma quantidade til, e a quantidade a dada abaixo: 6 bequeres e vidro (250 ml) 6 garrafas de 125 ml 6 garrafas de 250 ml 6 garrafas de lavagem de 250 ml 1 garrafa de um litro 1 bequer plstico de um litro 1 filtro de borosilicato, 1 ou 2 microns, 55 mm de dimetro 2 funis para os filtros acima 1 balana eletrnica ou de feixe (?), capacidade de 600g, resoluo de 0.1 g 1 case, kimwipes,small size variedade de de tupperware ou recipientes semelhantes para guardar a tica durante o tratamento de endurecimento.

Soar Integral Field Unit Spectrograph - SIFUS __________________________________________________________________ 5.6 - Qumicos 4 1 4 * * * garrafas de 4 litro de anhydrous denatured ethyl alcohol garrafas de 4 litros de tetraethylorthosilicate (TEOS) garrafas de 2.5 litros de 30% ou 50% de hidrxido de amnia 1 kilo de potassium hydroxide pellets gua destilada Sparkleen ou soluo de limpeza Micro-90 (Cole-Parmer)

5.7 - Equipamentos de segurana culos de proteo luvas de borracha Lab coat Estao para lavagem de olhos, fixa ou porttil. Extintor de fogo qumico seco nas proximidades Cabine metlica fechada para qumicos. 5.8 - Outros Em adio, algo deve ser dito sobre o ambiente da area de revestimento. O maior impedimento para produzir revestimentos cosmeticamente perfeitos a sujeira. Um sala limpa no necessria, mas a area no deve estar suja ou drafty. Se a soluo est filtrada e razovel ateno dada para manter a area limpa, dever ocorrer poucos problemas com revestimentos sendo degradados por manchas. Tem sido notado que revestimentos feitos com a mesma soluo em concentrao e rotao do revestidor algumas vezes possuem mnimo de reflectncia diferentes por tanto como 50 nm. Isto provavelmente explicado por mudanas na temperatura ambiente e umidade, ambos afetam a taxa de secagem da soluo. Entretanto desejvel ter uma sala onde a temperatura possa ser mantida constante dentro de poucos graus. O controle da umidade no to simples. 6 - Preparao do revestimento de Sol gel A soluo usada para revestimentos por rotao preparada como uma soluo simples a 1.5%. Isto ento diludo com etanol para fazer uma soluo de trabalho com a concentrao necessria para dar a espessura desejada do revestimento. Uma quantidade de 100g uma quantidade conveniente para misturar, e quase preenche uma garrada de 125 ml. Todas as medidas so feitas pelo peso, como isto simples e mais preciso do que medir volumes. Para assegurar a consistncia dos resultados, os pesos so medidos a uma preciso de 0.1g. A receita a seguinte:

Processo Sol gel __________________________________________________________________ Ethyl alcohol Tetraethylorthosilicate Ammonium hydroxide 93.2 g 5.2 g 1.6 g

O hidrxido de amnia atua como um catalizador e fornece gua. Entretanto a concentrao, 30% ou 57% no crtica. A reao a seguinte: Si(OC2H5)4 + 2H2O ! SiO2 + 4C2H5OH O TEOS adicionado ao alcool e a mistura agitada. Ento o hidrxido de amnia adicionado e a mistura mexida novamente. ento mantida a temperatura da sala, entre 20 a 22o C, por um mnimo de trs dias enquanto a reao ocorre. Depois deste tempo ocorrer a suspenso de esferas de silica, de cerca de 20 nm transversais, em alcool. Amonia esta ainda presente mas tem nehum efeito no revestimento. A soluo feita para o coating colocada em um refrigerador para atrasar e gelificao, que algo entre silica suspensa e semi solid gel. No sabido quanto tempo a mistura permanece usvel, ou o quanto a refrigerao ajuda. No DAO qualquer soluo com mais de uma semana no usada, exceto para experimentos.

A soluo de trabalho filtrada enquanto enquanto est sendo transferida para uma garrafa de lavagem de 250 ml. Uma garrafa de lavagem deve ser designada para ser usada somente com a soluo de trabalho de modo que possa ser mantida livre da contaminao. Deve ser lavada somente com etanol que tenha sido filtrado. Os filtros usados no DAO so de 55 mm de dimetro com poros de 1 micron, feitos de vidro borosilicato. Um poro consideravelmente maior pode ser usado e encurtaria o tempo de filtragem. Antes, um filtro em linha foi colocado na sada da garrafa de lavagem, mas isto necessitou o corte de 15 mm dos discos dos filtros, restringindo o o fluxo da soluo, algumas vezes sofrendo furos dos fltros, e foi difcil para manter limpos. Se a soluo de trabalho e o metanol usados para fazer a limpeza final do vidro esto filtrados, poucas manchas iro aparecer no revestimento. 7 - Aplicando o revestimento O seguinte procedimento dado assume que a soluo do revestimento tenha sido preparada, que os elementos ticos, limpos, tenham sido montados firmemente na plataforma giratria, e que o operador est usando equipamentos de proteo. Os artigos que devem estar dentro da area do revestidor so: frasco com a soluo de sol gel; frasco de 250 ml para etanol filtrado; os kimwipes, o injetor de ar, e a escumadeira. Espectadores curiosos devem ser orientados a deixar a area neste momento, desde que podem ser uma distrao e podem induzir a falhas nos vridros.

Soar Integral Field Unit Spectrograph - SIFUS __________________________________________________________________ 1 2 3 4 Ligar a ventoinha da capa para gases D uma verificao final na fixao da tica e da a tenso dos prendedores na plataforma giratria. Ligue a fonte de energia da plataforma giratria, e regule a sada para dar a taxa de rotao necessria. Dobre um pedao de kimwipe em um chumao pequeno e molhe-o com etanol. Ao manter a superfcie de vidro molhada de com etanol, pressione o kimwipe delicadamente do centro da lente e mova-o lentamente do centro para a borda. Tenha cuidado para no contatar a montagem da plataforma giratria, que se torna quase invisvel, com seus mos ou frascos. Dirija um obliquo jato de etanol sobre o vidro e mova-o docentro para a borda, para lavar qualquer partcula remanescente. Deixe o vidro secar. Dirija um jato de ar obliquamente sobre o vidro e mova-o poucas vezes do centro para a borda. Se o ar filtrado est sendo direcionado na plataforma giratria a partir de cima, desligue o ventilador. Sem esperar, aplique a soluo de revestimentono centro da tica. Continue aplicando e pare quando a borda do vodro estiver molhada Peas grandes podem requerer que se dirija o lquido para a borda durante um momento, para permitir o revestimento completo. Comece escumando a borda imediatamente, enquanto observa a superfcie do vidro. Franjas coloridas sero vistas viajando atravs do revestimento enquanto seca. Pare de escumar (skimming) quando as franjas desaparecem. A borda pode ser limpa acima colocando um chumao de kimwipe mido de encontro zona escumada skimmed para limpar qualquer material restante. Permita que o revestidor gire por um outro minuto ou ento permita que algum derramamento seque.

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O processo de revestimento no est finalizado. O revestimento pode ser examinado colocando uma folha de papel preto em baixo do vidro e observando a reflexo de uma lmpada enquanto gira-se a plataforma lentamente com as mos. Se tudo tiver ido bem, o revestimento ir ter uma matiz uniforme sem manchas. Qualquer sujeira ou leo que contamine o vidro produzir manchas (blemishes) de tamanhos variados, como as partculas de poeira maiores, que produziro manchas com caractersticas de cometa. Um pequeno nmero de manchas ir, claro, ter nenhum efeito na performance da tica, e o operador que ir decidir qual o nvel de degradao cosmtica tolervel. Se decidido que o revestimento no est aceitvel, o Sol gel pode ser removido sem tirar o vidro da plataforma giratria. Sol gel amolecido se limpar facilmente, mas deve ser feito com um kimwipe bem molhado com alcool. Limpar

Processo Sol gel __________________________________________________________________ a seco no to eficaz e pode causar riscos. Quando a superfcie est descoberta, retorna-se ao passo 2 e repete-e o procedimento. Se o revestimento est bom, o vidro levantado da plataforma giratria. Se o outro lado ser revestido, o vidro pode ser trocado de lado e comea-se imediatamente, comeando pela etapa 2. Algumas partes do suporte iro fazer com que a soluo migre para a parte de baixo do vidro, a outra face. Isto deve ser limpo quando o disco trocado de lado. Se h a possibilidade de que a soluo posso migrar para o primeiro revestimento, que agora est para baixo, o revestidor pode girar por uns poucos minutos depois do fim do procedimento, at que todo o excesso de lquido tenha secado. 8 - Tratamentos seguintes ao revestimento 8.1 - Endurecimento Revestimentos frescos de Sol gel so muito frgeis e podem sofre danos facilmente, embora eles possam tolerar um jato de lquido de uma garrafa de lavagem. Tem sido observado que algumas vezes o revestimento ir tornar-se muito duro depois que foi deixado para por alguns dias. Isto pode ser devido a ao do vapor d'gua. Entretanto, este mtodo de endurecimento inralizvel e resulta em uma durabilidade que inferior a embeber no vapor do hidroxido de amonia (ammonium hydroxide). Embebendo a tica revestida no vapor do hidroxido de amonia por 20 horas ou mais, o revestimento pode ser muito resistente abraso. Isto feito colocando o vidro em um recipiente que seja grande o bastante para acomodar, alguns dispositivos de fixao, e para abrir uma taa de hidroxido de amonia de 30% ou 57%. Os dispositivos de fixao so usados para manter ambas as superfcies revestidas sem contato com os lados e fundo do recipiente. Materiais que podem ser usados para fezer estes dispositivos so delrin, teflon nylon, PVC, alumnio e ao inoxidvel. Bronze e plastico policarbonato iro sofrer ataques qumicos severos. Recipientes de Tupperware no seram afetados e vm em uma escala grande de tamanhos teis. Cuidado deve ser usado ao segurar o hidroxido de amonio. Ele libera emanaes, e deve ser usado somente com a capa para gases. As tampas dos recipientes usados para o endurecimento no devem ser seladas, porque o gs da amnia liberada do lquido levantar a presso ligeiramente no recipiente e pode fazer com que a tampa afunde mais tarde. Como mencionado, o vidro deve ser deixado no vapor por um tempo mnimo de 20 horas. Depois deste tempo, embeber (no vapor) por mais tempo no causa mais endurecimento. A operao de endurecimento causa no revestimento encolha, e assim o comprimento de onda de mnima reflectncia ir se deslocar para o azul por cerca de 7%. Um revestimento foi medido depois de ser embebido por 20 horas, foi ento embebido por outros dois dias, e medido novamente. Nenhuma mudana na refelctncia foi observada.

Soar Integral Field Unit Spectrograph - SIFUS __________________________________________________________________ 8.2 - A prova d'gua Poros de silica so higroscpicos, isto , absorvem gua. Se o revestimento de Sol gel for deixado em um ambiente mido, ir absorver gua o tempo todo. Isto ir degradar seriamente a performance Anti Reflexo (AR). Trs tratamentos tem sido desenvolvidos no DAO para gerar revestimentos hidrofbicos: aplicao de dichlorodimethylsilane (DDMS), FC405, e octadecyltrichlorosilane (OTS). O material usado nestas aplicaes no deve ser usado para solues de revestimento, desde que contaminaes da superfcie de vidro com agentes hidrofbicos podem resultar em revestimentos insatisfatrios. 8.2.1 - Dichlorodimethylsilane Uma soluo a prova d'gua preparada pela diluio de DDMS com etanol em uma concentrao de 5 partes por milho. DDMS no diludo muito desagradvel, libera gs de cloro, e deve ser manuseado somente na capa para gases. A soluo colocada sobre o revestimento endurecido, posicionado verticalmente, com frasco da lavagem por um minuto. Este tratamento d boa proteo para a absoro de gua, mas sai fora e deve ser reaplicado se a lente for limpa com solventes como lcool. 8.2.2 - FC405 Este material foi desenvolvido pela Companhia 3M como um tratamento anti grafite para alvenaria. Uma molcula de FC405 tem uma cauda longa de fluorcarbono, similar ao Teflon, e uma extremidade parecida com o silcio, que adere ao vidro a quando hidrolizada. A soluo a prova d'gua feita feita pela adio de 5 ml de gua destilada para 100 ml de etanol. Ento 0.1 ml de FC405 adicionado, agitado, e so dados 5 minutos para a hidrlise ocorrer. A soluo ento colocada sobre o revestimento endurecido, posicinado verticalmente, por 5 minutos. Antes da soluo estar seca, dada uma rpida enxaguada com etanol, na superfcie, com uma garrafa de lavagem, para remover o excesso de FC405. O material no consegue a adeso inteira ao vidro antes de uma a 22o C por um dia. Este tempo pode ser reduzido se a tica puder ser aquecida. O revestimento ento molhado com etanol e limpo delicadamente com um cotonete de algodo embebido em etanol para remover todo o FC405 que no se ligou ao vidro. Se esta operao de polimento no for feita, a transmitncia da camada ir abaixar por cerca de 0.5%. FC405 pode ser removido embebendo o revestimento em uma soluo do hidroxido do potassio de 5% por algumas horas. O KOH tambm remove o Sol gel, mas muito lentamente. FC405 material para revestimentos a prova d'gua muito efetivo e durvel, e tem a vantagem adicional de incrementar a ligao (bonding) do Sol gel e o MgF2, mas no mais dispinvel pela companhia 3M. A 3M desativou a produo devido aos efeitos dos materiais usados na sntese do FC405 no meio

Processo Sol gel __________________________________________________________________ ambiente. O procedimento acima mencionado porque o FC405 ainda existe, e 50 ml o bastante para tratar 500 revestimentos. 8.2.3 - Octadecyltrichlorosilane OTS est sendo investigado no DAO como um possvel substituto para o FC405. A molcula bastante similar, tendo um hidrocarboneto a mais na cauda de fluorocarbono, e a literatura indica que isto forma uma camada hidrofbia muito durvel na superfcie do vidro. Experimentos esto sendo feitos neste momento para determinar a melhor maneira de aplicar este material no revestimento. No ainda conhecido se OTS aumenta a ligao (bonding) do Sol gel e MgF2. As primeiras tentativas de aplicar OTS ao vidro mostraram-no como muito hidrofbico e bastante durvel. Atualmente, um maneira de remove-lo est sendo encontrada. Alcool, acetona, sabo, imerso em KOH a 5% por 24 horas, e cidos hidroclorico, sulfrico, e nitrito no tem efeito. Isto bom para a durabilidade, mas algumas vezes necessrio remover o revestimento. 9 - Experimentos Como mencionado na introduo, os procedimentos dados neste manual so somente uma maneira de produzir revestimentos AR de Sol gel. O campo largo par experimentos, e h muitas melhorias que podem ser desenvolvidas usando instalaes modestas. Software de filmes finos podem ser usados para simular a performence dos revestimentos propostos. Os programs Zemax e TFCalc so excelentes para isto. Os revestimentos reais so nunca completamente to bons quanto as simulaes, mas diferem frequentemente no refletividadepor menos de 0,2%. Pesquisas esto atualmente sendo feitas no DAO para a produo de revestimentos multicamadas usando somente materiais Sol ge. Isato ir permitir a simples aplicao de um eficiente revestimento de banda larga usando somente um revestidor por rotao. Um projeto nobre para algum que empreenda a caracterizao do revestimento de Sol gel, mostrando suas caractersticas como funo da concentrao, taxa de rotao do revestidor, temperatura ambiente, umidade e tipo de vidro. Outros tratamentos podem ser investigados para melhorar as aplicaes a longo prazo. Referncia: I. M. Thomas, "High laser damage threshold porous silica antireflective coating", Applied Optics 25, no 9, 1481 (1986).