Universidad Nacional Autnoma De Mxico Facultad De Estudios Superiores Zaragoza Qumica Farmacutico Biolgica Laboratorio De Anlisis De Frmacos Y Materias

Primas 1 Profesora: Mara Dolores Castillo Montiel Grupo: 1451 Alumno: Quechol Ramrez Gerardo Titulacin Por Retroceso Determinacin De cido Acetilsaliclico en Aspirina

Objetivo Determinar el contenido de cido acetilsaliclico en tabletas de Aspirina. Hiptesis Se espera que al llevar a cabo una titulacin por retroceso de tabletas de Aspirina esta contenga no menos de 95 % y no ms de 105 % de cido acetilsaliclico ya que es el marcado por la FEUM novena edicin. Marco Terico Valoracin por retroceso o retro-titulacin El mtodo de valoracin por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la valoracin, cambiando la sustancia a valorar. En vez de valorar el analito original se aade un exceso conocido de reactivo estndar a la disolucin, y luego se valora el exceso. Este mtodo es til si el punto final de la valoracin por retroceso es ms fcil de identificar que el punto final de la valoracin normal. Se usa tambin si la reaccin entre el analito y la sustancia titulante es muy lenta. Es un procedimiento donde el exceso de solucin patrn utilizada para consumir un analito se determina mediante titulacin con una segunda solucin patrn. Este mtodo suele emplearse cuando la velocidad de reaccin entre el analito y el reactivo es lenta o cuando la solucin patrn es inestable. En algunas titulaciones el salto de pH que se produce en cercana del punto equivalente es demasiado pequeo para obtener una buena respuesta del indicador. En otros casos, puede suceder que aunque la constante de equilibrio sea grande, la velocidad a la que ocurre la reaccin no es lo suficientemente grande y podra conducir a un agregado en exceso de titulante. En todos estos casos es posible emplear un recurso experimental para poder realizar la valoracin. Se aade un volumen en exceso perfectamente medido de un reactivo. De esta manera, se consigue que reaccione todo el analito y posteriormente se valora el exceso de reactivo. Por ejemplo para conocer la concentracin del in bicarbonato (HCO3-) se sigue el siguiente procedimiento: a. se agrega un exceso conocido de NaOH a la solucin

b. se aade solucin de BaCl2 para precipitar el carbonato formado en la reaccin anterior

c. por ltimo se valora el OH- en exceso con solucin de HCl como titulante

Esta ltima titulacin presenta un gran salto de pH en cercana del punto equivalente por lo que es adecuada para visualizar sin problemas el punto final. Variables Variables independientes: Concentracin solucin de HCl, Concentracin solucin de NaOH, Volumen de alcuotas, Pesos de tabletas de aspirina. Variable dependiente: Porcentaje de cido acetilsaliclico en tabletas de Aspirina. Material Un soporte universal Unas pinzas doble presin Dos buretas 50 mL Una parrilla de agitacin y calentamiento Un agitador magntico Seis matraces Erlenmeyer 250 mL Mortero con pistilo

Reactivos Solucin Hidrxido de sodio NaOH Solucin de cido clorhdrico HCl Fenolftalena Tabletas de aspirina

Procedimiento Se pes en una balanza analtica por separado cada una de las 10 tabletas de Aspirina y se sac el peso promedio de estas, despus se trituraron todas las tabletas con la ayuda del mortero con pistilo, una vez trituradas en su totalidad se coloc aproximadamente 0.1926 g del triturado en tres matraces Erlenmeyer de 250 mL, despus con la ayuda de la bureta se colocaron 40 mL una solucin de NaOH a cada matraz y se hidrolizaron ponindose a ebullicin por unos minutos, despus se esper a que se enfriaran y se adiciono dos gotas de fenolftalena como indicador a cada matraz tomando un color rosado, despus se procedi a valorar el contenido de cada matraz con una solucin de HCl hasta un vire incoloro, registrando el volumen gastado en cada matraz.

Resultados
Tabla 1.Promedio de peso de tabletas

Tableta 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Peso en g 0.5963 0.5997 0.5983 0.5981 0.5958 0.5972 0.5998 0.5987 0.6035 0.6016 = 0.5989

Tabla 2.Resultados generales de la practica

Matraz 1 2 3

Aspirina g 0.2325 0.2295 0.2340

NaOH mL 40 40 40

HCl mL 13 15 14.9

g Tericos 0.2021 0.1818 0.1821

g experimentales 0.5206 0.4726 0.4661

Porcentaje 104.12 94.52 93.22 = 97.29 %

Tabla 3.Formulas usadas para obtener datos de tabla 2.

g Tericos

g aas = [(M NaOH)(VL NaOH) (M HCl)(VL HCl)] g aas = [(0.0941M)(VL NaOH) (0.1168M)(VL HCl)] g aas = [g Aspirina * (g Tericos/g Aspirina)] g aas = [0.5959 * (g Tericos/g Aspirina)] % a.a.s. = [g experimentales * ( 100% / 0.500 g)]

g Experimentales

Porcentaje

Anlisis de resultados Para realizar esta prctica se tomaron tres muestras de las tabletas de aspirina trituradas (los pesos se muestran en la tabla 2) a estas muestras se les agrego 40 mL (tabla 2) de una solucin de NaOH 0.0941 M (tabla 3), para realizar una titulacin por retroceso, despus se procedi a la titulacin con una solucin de HCl 0.1168 M (tabla 3) utilizando como indicador fenolftalena de un vire rosado a incoloro, ya que la solucin por el exceso de NaOH se encontraba alcalina, anotando el volumen de HCl utilizado (Tabla 3) , una vez conocidos los volmenes se sacaron los g tericos de cido acetilsaliclico contenidos en la muestras (tabla 2, formula tabla 3), despus se obtuvieron lo g experimentales por tableta de aspirina para finalmente obtener el porcentaje de a.a.s contenido en las tabletas, lo cual resulto en un promedio de 97.29 % (tabla 2 y 3).

Conclusin De acuerdo a los valores establecidos en la FEUM novena edicin el cido acetilsaliclico contenido en tabletas de carcter comercial debe contener una concentracin mnima de 95% y una mxima del 105%, la Aspirina del laboratorio Bayer se encuentra entre los lmites establecidos por la FEUM con un 97.29 %, lo cual es razonable ya que se trata de un importante laboratorio internacional.

Bibliografa Skoog, West, Holler, Crouch, Qumica Analtica, Mc-GrawHill, 7 Edicin, Mxico. Chang Raymond, Qumica, Mc-GrawHill, 7 Edicin, Mxico. Ayres, Gilbert H.; Anlisis Qumico Cuantitativo. Harla Ed., Mxico 1970. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, Secretaria de Salud, 9 Edicin, Mxico 2009