Introduccin

Es importante conocer el tamao de una determinada partcula o en otros trminos la granulometra de ella para as conocer algunas propiedades qumicas como, la reactividad (que viene dada por la superficie especfica) y la absorbancia. El estudio del tamao de partculas es de gran importancia para variedades ramas de la industria, desde la agrcola hasta cosmtica, farmacutica y ambiental.

La medicin de la distribucin del tamao de las partculas es una tecnologa que se utiliza desde hace mucho tiempo y que se basa en los conocimientos centenarios de la dispersin de la luz en pequeas partculas. Sin embargo, esta tecnologa de medicin de partculas no se empez a utilizar comercialmente hasta que se pudo acceder a sistemas lser e informticos potentes y econmicos.

La tcnica de granulometra lser permite conocer la distribucin del tamao de partcula de una muestra. Dicha tcnica est basada en las teoras de Fraunhofer y Mie de la dispersin de la luz. La teora de Fraunhofer se basa en el hecho por el cual las partculas dispersan la luz en todas direcciones con un patrn de intensidad, que es dependiente del tamao de partcula. Mientras que la teora de Fraunhofer es aplicable a partculas de tamao considerablemente mayor que la longitud de onda de la luz, la teora de Mie se aplica cuando las partculas son ms iguales o menores a delta, dado que en este caso se producen tanto la difraccin como la difusin de la luz en el medio situado alrededor de las partculas (efectos de reflexin y de absorcin).

En la prctica, se pone la muestra a analizar en una suspensin acuosa, sta se mueve continuamente a travs de un circuito cerrado que dispone de una ventana transparente en el punto de interseccin con el haz lser. Se hace incidir la luz lser sobre la muestra y en un detector multicanal, se observa el patrn intensidad originado por la interaccin luz-muestra y que sern funcin del tamao de la partcula que lo produjo.

1. Medicin del tamao de partculas a travs de un equipo de rayos lser

En la actualidad, es la TECNOLOGA LASER la que ha alcanzado su gran protagonismo, ya que es capaz de proporcionar resultados con rapidez, precisin y reproducibilidad, por lo que en el momento presente se sita como un mtodo alternativo a los ya existentes El principio fsico de un analizador de difraccin, es bien conocido desde hace muchos aos. J. Fraunhofer en 1817 describi un sistema de producir figuras de difraccin cuya diferencia con los mtodos actuales empleados, se basa slo en el foco luminoso. Al hacer pasar un rayo laser monocromtico expandido a travs de una muestra pulverizada, en seco o en suspensin en un lquido no reactivo, la luz se difracta y se produce una figura de difraccin de simetra radial en el plano focal de la lente. Si todas las partculas iluminadas son de tamao nico, el rayo laser formar una figura de difraccin, cuya energa de distribucin sigue la Ley de AIRY. La intensidad luminosa de los anillos claros es directamente proporcional al nmero de partculas vistas con el haz luminoso, y los radios de los anillos son inversamente proporcionales al dimetro de las partculas. Cuando las partculas tienen tamaos diferentes, la figura de difraccin obtenida se basa en una superposicin de imgenes de AIRY, cada una de las cuales corresponde a un dimetro diferente de partcula. Y cuya intensidad disminuye con la distancia al centro. A partir de esta figura de difraccin se obtiene la distribucin granulomtrica de una muestra, mediante una serie de tratamientos y aproximaciones matemticas.

2. Fundamentos y descripcin de la tcnica de medicin

La informacin sobre el tamao de las partculas es extremadamente importante para muchos procesos industriales y proyectos de investigacin. Hay muchas tcnicas analticas que proporcionan informacin sobre el tamao de partcula. La tcnica de anlisis de tamao de partculas por difraccin laser es un mtodo por el cual las partculas estn dispersas en un fluido en movimiento causando discontinuidades en el flujo del fluido, que son detectadas por una luz incidente, y en correlacin con el tamao de partcula. El principio de este mtodo es que el ngulo de difraccin es inversamente proporcional al tamao de las partculas. El principio de este mtodo es que el ngulo de difraccin es inversamente proporcional al tamao de las partculas. Al llegar a una cantidad de partculas, la luz incidente se somete a un segundo fenmeno de interaccin diferente (difraccin, refraccin, reflexin y absorcin) que forman una envoltura tridimensional de la luz. La forma y tamao de la carcasa se ven afectados por el ndice de refraccin de la partcula en el medio. Esta tcnica es ampliamente utilizado debido a la gran flexibilidad de uso (en el aire, suspensiones, emulsiones y aerosoles); anlisis de gran amplitud (0.05 a 3500 mM); velocidad, reproductibilidad y no es necesario realizar algn tipo de calibracin La siguiente figura muestra el principio de funcionamiento de un instrumento de difraccin laser El mtodo emplea dispersin que es una de las interacciones de la luz con la materia. Las teoras de dispersin describen las alteraciones del campo electromagntico cuando se encuentra con una partcula material producindose: Reflexin Refraccin Difraccin Absorcin de luz dentro de la pelcula

El impacto de estas interacciones en los patrones finales de dispersin depende de: Tamao de partcula Longitud de onda de la luz incidente ndice relativo de refraccin Forma y homogeneidad de las partculas

El principio de la operacin es relativamente simple: Un lser es filtrado para generar un haz de rayos paralelos. Las partculas pasan a travs del haz y difractan la luz. El resultado es un patrn de luces de intensidad variable y de ngulos que dependen del tamao de las partculas. Partculas grandes: predominan ngulos pequeos Partculas pequeas Dispersan ms luz a mayor ngulo

La luz dispersa se colecta y enfoca sobre detectores. Las seales de los detectores las analiza una computadora para producir una distribucin de tamao de partculas.

3. Descripcin del equipo de medicin:

Un espectrmetro de difraccin de rayos laser comprende: dos fuentes de alimentacin alternativas (seco, suspensin); sistema ptico; sistema para el proceso de datos. Sistema de alimentacin y dispersin Se emplea como generador de aerosoles (gas, solidos) para anlisis de tamao de partcula en fase seca. Los elementos principales que componen este sistema son: Depsitos con rampa vibrante Rueda de alimentacin de velocidad variable Rodillo de compactacin Inyector de Venturi Sistema de dispersin en seco Aspirador de recogida de polvos

Mediante este mecanismo se consigue una alimentacin y dispersin de forma continua de solidos finamente divididos en estado seco requisito fundamental para superar las fuerzas de atraccin entre las partculas. Sistema en suspensin Permite la determinacin granulomtrica de una muestra en medio liquido no reactivo. Es un mtodo alternativo de la fase seca. Tiene la ventaja principal de que al utilizar un equipo de ultrasonidos, se eliminan las fuerzas electrostticas y de Van der Wals,problema tpico cuando se trabaja en fase seca. Est compuesto por: Sistema ptico Tiene la finalidad de recoger en el detector las energas difractadas, cuando se le hace pasar un rayo lser a travs de una muestra dispersa. De este modo se consigue obtener el anlisis granulomtrico de partculas Se compone de: Un banco ptico, incluyendo los componentes necesarios para la direccin de figuras, tales como: lmpara laser, sistema de lentes y espejos y detector multicelular Sistema de tratamiento de datos Realiza la recogida y posterior tratamiento de los datos. El software del sistema de datos puede operar en tres formas diferentes: Sistema operativo Recipiente de 300 ml de capacidad Agitadores con regulacin electrnica Ultrasonidos Bomba peristltica

Permite la utilizacin de diferentes opciones previas al anlisis: formateo, directorios, grabados, cambios de nombre de archivos, etc. Sistema de medidas Hace posible el clculo del anlisis granulomtrico. Sistema de clculos

Permite el tratamiento posterior de los anlisis segn la informacin que se quiere obtener.

4. Parmetros a medir
Entre algunos paramentaros a considerar para la medicin de tamaos de partcula por rayos laser son: 1. Tamao de partcula: El rango de partculas posible de analizar con esta tcnica es aproximadamente entre 0.026 y 2800m, sin embargo el rango de trabajo analtico de los instrumentos vara segn el modelo, lo que permite cierta seleccin. Partculas ms finas que el lmite de deteccin no son registradas. 2. Forma y homogeneidad de las partculas Una partcula es una discreta masa de materia solida o liquidad y puede incluir desde partculas atmicas a grandes trozos de minerales. Aunque en la realidad esto no ocurre para la mayora de los casos, se asume que las partculas son perfectamente esfricas y que esta es la forma regulas referencial. De este modo, el tamao de las partculas se puede establecer de forma ms til midiendo una propiedad caracterstica de una partcula irregular que pueda ser relacionada con las mismas propiedades de una partcula con forma e incorporando las variaciones de tamao aparente. 3. ngulo de incidencia: El haz de luz laser, sufrir una dispersin de acuerdo al tamao de partcula que atraviesa, es as que una partcula de considerable tamao (cuyo dimetro de la partcula es mayor a la longitud de onda) dispersaras la luz en pequeos ngulos y pequeas partcula (con dimetro equivalente o menor a la longitud de onda) dispersaran la luz en grandes ngulos. Fenmenos que se explican con la teora de Fraunhofer Y Mie.

5. Equipos y Tipos de muestras que se pueden medir con la tcnica de lser.

Esquema del equipo Mastersizer 200 e Hydro 2000SM

La tcnica de anlisis de tamao de partculas por difraccin lser es un mtodo por el cual las partculas estn dispersadas en un fluido en movimiento causando discontinuidades en el flujo del fluido, que son detectadas por una luz incidente, y en correlacin con el tamao de partcula. La muestra puede ser una suspensin lquida o gaseosa de partculas (suspensin de cementos, calizas, yesos, arenas, minerales y carbn sobre agua y/o otro dispersarte), o de gotas diminutas de concentracin acerca de 0,1% en volumen. El tiempo promedio de un anlisis es alrededor de unos 2 min, lo cual permite el anlisis en serie. Esta tcnica es independiente de la densidad de las partculas y es factible de calibrar. Ejemplo de mdulos (muestras): Para un equipo de difraccin laser modelos: LS 13 320 Single-Wavelength y LS 13 320 Multiple-Wavelength de la empresa Beckman Coulter develops. Los equipos LS 13 320 SW and MW ofrecen un sistema fcil de usar, produciendo rpidos y confiables resultados del tamao de las partculas analizadas. Trabajan con muestras secas, acuosas o no-acuosas.

Ejemplos: Materiales abrasivos. Cementos. Medio Ambiente. Qumicos y petrleo. Productos Cosmticos. Comidas y bebidas. Mineraloga. Productos farmacuticos. Sedimentos.

Caractersticas Principales: LS 13 320 Single-Wavelength Particle size measurement range from 0.4m to 2000m LS 13 320 Multiple-Wavelength Particle size measurement range from 0.017m to 2000m. One of the highest submicron resolutions, using the Polarization Intensity Differential Scattering (PIDS) technology

Tornado sistema de dispersin de polvo seco. Fibra ptica sistema de filtro espacial. Auto Dock - Sistema nico cambio de mdulo. Cambio entre mojado y seco para mojar de nuevo en menos de un minuto. Fcil de usar software y funciones avanzadas de software de seguridad. Fcil de seguir mtodos normalizados de trabajo (SOM). Multi-componente Procedimientos Operativos Estndar (SOP). Programa de certificacin para garantizar el funcionamiento del instrumento. V-Check (IQ, OQ, PQ) para validacin del instrumento.

Mdulo de lquido acuoso (ALM)

Para las muestras que requieren suspensin en sistemas acuosos Auto lavado, llenado automtico y dilucin automtica para la velocidad mxima y el rendimiento Cuando se acopla a la estacin de la preparacin automtica ofrece una automatizacin completa

a. Mdulo Liquid Micro (MLM) Se utiliza cuando slo pequeas cantidades de ejemplo estn disponibles Pequeas cantidades (12 ml) de volumen requerida, particularmente til para dispersantes como residuos peligrosos es minimizado Para uso con ambos solventes orgnicos y sistemas acuosos, dando al usuario la mxima flexibilidad

b. Tornado sistema de polvo seco (DPS) Mide la muestra completa como lo exige la ISO estndar 13 320 No se necesita preparacin de muestras Corrido totalmente automtico El usuario puede seleccionar la presin de vaco para control de la dispersin mxima

c.

Mdulo Lquido universal (ULM) Completamente automtico, con dilucin automtica, auto llenado y lavado automtico para el ltimo la facilidad de uso Analiza muestras suspendidas en una solucin acuosa as como diluyentes no acuosos para la mxima flexibilidad Los desechos peligrosos se encuentra en un buque monitoreado para evitar derrames y proporcionar un funcionamiento seguro. Una bomba de velocidad variable permite para el total de dispersin control de su muestra, a partir de emulsiones delicadas a partculas pesadas.

6. Empresas que cuentan y/o ofrecen este sistema en Per.

Tenemos empresas tal como ARPL Tecnologa Industrial S.A. que dan servicios de pruebas y anlisis de laboratorio, entre otros, orientndose inicialmente hacia el campo del cemento y clinker, para posterior ampliar sus servicios a otros materiales como carbn, agregados, concreto y medio ambiente.

Una reconocida empresa de cementos que ha propuesto este mtodo como una mejora dentro de su sistema es CEMENTO ANDINO S.A. Tal como explican los ingenieros Hernn La Jara Santos y Jorge Aranda Valdivieso en la revista Coloquio de Qumica del Cemento, 8 Lima (PE) nov., 2000 p.70-83 :

Un aspecto de mucha importancia, por su incidencia en la calidad del comportamiento del cemento as como en la economa de su produccin, es lograr una molienda ptima. La mayora de autores estn de acuerdo en que el tamao ptimo de las partculas del cemento se ubica entre las 10 y las 30 micras. Las partculas muy grandes no hidratan completamente lo que lleva a una disminucin de la calidad, y las partculas muy finas solamente mejoran las resistencias iniciales adems de provocar una demanda de molienda extra que resulta costosa. Por esta razn se propone el mtodo de granulometra por difraccin lser para la determinacin de los tamaos de partculas, investigando su relacin con el comportamiento del cemento para un adecuado control de la molienda. Tambin se incluye la revisin de dos de los mtodos que se usan con mayor frecuencia en el control del tamao de partcula con fines comparativos.
Beckman Coulter, es una fbrica Norteamericana que comercializa productos que simplifican y automatizan pruebas analticas, como los que son de nuestro inters Equipos de Difraccin Laser.

CONCLUSIONES!!

Bibliografa: M. Frias, M. P. de luxan y M. I. Snchez de rojasEspectrofotometra de difraccin por lser Ing. Hernn La Jara Santos, Ing. Jorge Aranda Valdivieso Investigacin del comportamiento del cemento por el mtodo de granulometra laser

Consulta en Internet: http://engenhamentos.blogspot.com/2012/06/granulometria-por-difracao-delaser.html https://www.beckmancoulter.com/wsrportal/bibliography?docname=BR-9809B.pdf http://www.asocem.org.pe/bivi/RE/IC/CC/investigacion_comportamiento.pdf