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Reyes Rivero, Yanet; Valdivia Medina, Rodes Yanet; Gonzlez Labrada, Elina; Daz Martnez, Alberto VERIFICACIN Y CALIBRACIN DE ESPECTROCOLORMETROS CON FILTROS DE VIDRIO NEUTRO Boletn Cientfico Tcnico INIMET, nm. 1, junio, 2007, pp. 12-17 Instituto Nacional de Investigaciones en Metrologa Cuba
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Boletn Cientfico Tcnico INIMET ISSN (Versin impresa): 0138-8576 normateca@inimet.cu Instituto Nacional de Investigaciones en Metrologa Cuba

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VERIFICACIN Y CALIBRACIN DE ESPECTROCOLORMETROS CON FILTROS DE VIDRIO NEUTRO

Autores: Lic. Yanet Reyes Rivero1 Lic. Rodes Yanet Valdivia Medina1 Lic. Elina Gonzlez Labrada1 Ing. Alberto Daz Martnez2 1 Instituto Nacional de Investigaciones en Metrologa (INIMET) 2 OTN Villa Clara- NC- ONN- CITMA

RESUMEN
Los espectrocolormetros son instrumentos de medicin que se emplean para efectuar mediciones de luz transmitida o absorbida por materiales slidos o lquidos, los cuales son ampliamente utilizados en diversas determinaciones analticas en la salud, universidades, institutos de investigaciones, centros del Polo Cientfico, centros de la industria alimenticia, entre otros. Segn las recomendaciones internacionales, estos instrumentos deben verificarse o calibrarse empleando filtros de vidrio neutro o Material de Referencia Certificado (MRC) de sulfato de cobre pentahidratado. El Laboratorio de Fsico Qumica del Instituto Nacional de Investigaciones en Metrologa (INIMET), en representacin del Servicio Nacional de Metrologa (SENAMET), de la Repblica de Cuba, es el responsable de garantizar la verificacin y calibracin de estos instrumentos de medicin, para lo cual dispone de filtros de vidrio neutro. Los espectrocolormetros Spekol 11 y Spekol 5-11, fabricados en Alemania, poseen una unidad de medicin que por razones de diseo de la misma, no se le poda brindar Aseguramiento Metrolgico con los filtros de vidrio neutro, siendo estos los patrones de que disponen los laboratorios del SENAMET para el proceso de verificacin y calibracin. Partiendo de estas consideraciones se traz la tarea de realizar modificaciones a dicha unidad, que sin afectar el principio de medicin del instrumento, permitiera brindar este servicio. En el presente trabajo se expone cmo fue solucionada esta problemtica.

INTRODUCCIN
La Metrologa, garantiza la uniformidad y exactitud requeridas en los instrumentos y mtodos de medicin, contribuye adems, a proteger a los ciudadanos de los efectos dainos debido a mediciones incorrectas y del uso de instrumentos de medicin no apropiados en actividades relacionadas con las transacciones comerciales, el medio ambiente, la seguridad tcnica, los usos postales y fiscales, las evaluaciones legales, la salud pblica y en particular en la esfera biotecnolgica, donde los aspectos vinculados con las mediciones tienen una connotacin especial, puesto que las mismas son generalmente complejas y se obtienen como resultado de procesos largos que pueden durar horas y das y requieren de la calibracin de equipos complejos de delicada manipulacin. [1]. En el desarrollo de las investigaciones en el campo de la Biotecnologa y en la produccin de nuevos frmacos, as como en la medicina, la Metrologa desempea un papel fundamental para garantizar que las mediciones se obtengan con la exactitud requerida, especialmente las

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relacionadas con magnitudes fsico qumicas, es decir, empleando instrumentos de medicin bajo Control Metrolgico. El Aseguramiento Metrolgico se refiere al establecimiento y utilizacin de las bases cientficas y organizativas, los medios tcnicos, las reglas y procedimientos necesarios para alcanzar la uniformidad y exactitud requerida en las mediciones en la economa nacional. Es un conjunto de actividades organizativas, tcnicas, cientficas y productivas desarrolladas por los rganos metrolgicos y dems entidades de la economa nacional [2]. Entre sus tareas fundamentales se encuentra la de asegurar una tcnica de medicin tal que posibilite eficaces diagnsticos y tratamientos basados en los ltimos logros de la medicina y otros sectores importantes, razn por la cual nos dimos a la tarea de buscar la manera en que los Espectrocolormetros, Spekol 11 y Spekol 5-11 existentes en el pas, pudieran ser calibrados y verificados, ya que este tipo de instrumento de medicin es ampliamente utilizado en diversas determinaciones analticas. Para garantizar que este Aseguramiento Metrolgico sea efectivo y contar con una adecuada uniformidad de las mediciones, se requiere personal capacitado, instrumentacin apropiada, y laboratorios de reconocida competencia, como una va indispensable para demostrar confianza, credibilidad de sus resultados, y gozar as de prestigio y reconocimiento en el mbito nacional e internacional. [3] La Espectrocolorimetra se basa en el principio de medicin de la energa radiante absorbida por las sustancias en la regin visible del espectro electromagntico. La absorcin de energa radiante en la regin visible del espectro produce excitacin en el sistema de electrones de las molculas de una sustancia. La excitacin es inestable en un corto intervalo de tiempo del orden de 10-8 s , la energa absorbida en exceso es emitida por las molculas en forma de movimiento trmico. La conversin de energa radiante absorbida en movimiento trmico es la caracterstica bsica utilizada por los espectrocolormetros para medir la concentracin de una sustancia por medio de la luz absorbida por la misma. [4] Cuando la energa radiante incide sobre un cuerpo transparente, una parte de la misma se refleja, otra parte se absorbe y otra parte se transmite. En el caso de los cuerpos opacos ninguna parte se transmite. Los procesos respectivos se denominan reflexin, absorcin y transmisin, las magnitudes de los mismos se miden en funcin de la reflectancia, absorbancia y transmitancia. [5] El mtodo de medicin de los espectrocolormetros est basado en la medicin del poder radiante en funcin de la longitud de onda, o sea, en la capacidad del material slido o de los iones o molculas en solucin para absorber luz monocromtica dentro del intervalo (de 350 a 800) nm . [4] El principio de medicin de los espectrocolormetros se basa en la proporcionalidad existente, a travs de la Ley de Bouger Lambert Beer, entre la concentracin del compuesto qumico formado por la adicin de un reactivo y la energa radiante absorbida por el mismo (se utiliza un intervalo de concentracin para lo cual la proporcionalidad es lineal), dicha relacin nos permite calcular la absorbancia, la transmitancia y la concentracin de una sustancia en estudio, lo que explica el amplio uso de la Espectrocolorimetra en un sin nmero de determinaciones analticas de todo tipo. [4] [5] Estos instrumentos de medicin estn formados por las siguientes partes: [4] [5]

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Fuente de energa radiante Selector de longitud Cmara de cubetas Unidad de medicin Sistema ptico Sistema de medicin

Sistema ptico Sistema de medicin.

MATERIALES Y MTODOS
Por no contar con MRC de sulfato de cobre pentahidratado, el Laboratorio de Fsico Qumica del INIMET conjuntamente con el Laboratorio de Fsico Qumica del OTN Villa Clara, asumieron la necesidad de realizar un estudio preliminar para poder buscar una posible solucin al problema, determinndose retirar el porta cubetas y modificar la unidad de medicin que presentan ambos modelos de instrumentos de medicin, esto consisti en agrandar la abertura izquierda del dispositivo para que permitiera introducir los filtros de vidrio neutro y poder realizar el proceso de medicin en todas las longitudes de onda del espectro electromagntico. Esta modificacin permiti poder mantener el servicio de calibracin y verificacin de los espectrocolormetros y continuar brindando aseguramiento metrolgico a este tipo de instrumentos de medicin en todas las entidades de la economa. Se realiz por el mtodo de comparacin directa de las indicaciones del instrumento contra las del patrn utilizando filtros de vidrio neutro certificados hasta 100 % con una incertidumbre de 0,25 % para k =2 y P =95 % a diferentes longitudes de onda del espectro electromagntico desde 350 nm hasta 800 nm y se utilizo una unidad de medicin para espectrocolormetros modificada. [5] [6] [7] [8] [9] CONDICIONES AMBIENTALES Temperatura: (23 5) C Humedad relativa: (60 20) % PREPARACIN PARA LA CALIBRACIN El instrumento de medicin permanecer no menos de 1 hora en el local donde se realizaran las mediciones despus de conectarse a la tensin de alimentacin que establece el fabricante. PROCEDIMIENTO DE CALIBRACIN Realice un examen exterior, un examen de la interaccin de las partes del instrumento, as como un examen de la estabilidad de las indicaciones del mismo con el selector de longitud de onda en 546 nm Determine el error en la escala de longitud de onda Retire la unidad de medicin del espectrocolormetro que contiene el portador de cubetas Coloque la unidad de medicin modificada

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 Determine el error de la escala fotomtrica: 1. Fije la escala de longitud de onda en 546 nm 2. Ajuste el 100 % 3. Coloque sucesivamente cada filtro de vidrio neutro patrn en la unidad de medicin modificada. La diferencia entre las mediciones para un mismo punto comprobado no ser mayor que 1 % 4. Realice mediciones en el resto de las longitudes de onda del espectro electromagntico. [5] [6] [7] [8] [9] Determine para el proceso de calibracin la incertidumbre expandida para k = 2 y P = 95 %.

RESULTADOS Y DISCUSIN
Teniendo en cuenta las recomendaciones internacionales, estos instrumentos deben verificarse y calibrarse empleando Filtros de Vidrio Neutro (MRC Slido) o Soluciones de Sulfato de Cobre pentahidratado (MRC Lquido). Nuestra Institucin dispone de varios juegos de Filtros de Vidrio Neutro calibrados por el Instituto Mendeleiv de Rusia a varias longitudes de onda en las regiones ultravioleta y visible del espectro electromagntico que reproducen valores de transmitancia en el intervalo (de 0 a 100) % para garantizar su trazabilidad al Patrn internacional. Estos filtros de vidrio neutro poseen la propiedad de mantener estable su valor nominal en el tiempo y reproducen con exactitud la magnitud brindando un nivel de confianza a la medicin realizada. El MRC de sulfato de cobre pentahidratado, tiene un periodo de vigencia de 5 aos, hay que desecharlo una vez empleado y su certificacin es costosa. Nuestro Laboratorio no dispone en estos momentos de las condiciones tcnicas y materiales para garantizar dicho proceso segn lo establecen las normas referidas a la certificacin de los Materiales de Referencia, razn por la cual no contbamos con este material. Teniendo en cuenta lo anteriormente planteado era ms factible realizar la verificacin o calibracin de los espectrocolormetros con filtros de vidrio neutro, pero este proceso de medicin en esta nomenclatura presentaba el inconveniente del diseo de la unidad de medicin que impeda la colocacin de los mismos en la unidad de medicin original del instrumento de medicin. Debido a esta situacin, los Laboratorios de Fsico Qumica del INIMET y de la OTN Villa Clara, trazaron como objetivo realizar modificaciones a dicha unidad de medicin sin afectar la integridad del proceso y que permitiera la verificacin y calibracin de estos instrumentos de medicin dentro de las especificaciones establecidas. Se realiz un estudio minucioso de las partes que componen un espectrocolormetro y se hicieron las modificaciones requeridas en el diseo de la unidad de medicin, que represent una innovacin incremental lo cual indica mejoras y pequeos cambios que se realizan a los productos o procesos ya acreditados. Estn dirigidas fundamentalmente a incrementar la funcionalidad y prestaciones de la empresa [10]

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Posteriormente se realiz una investigacin preliminar de su aplicacin en un conjunto de Entidades donde fueron verificados o calibrados alrededor de 200 espectrocolormetros pertenecientes a diferentes sectores de la salud y de la economa en las provincias de Ciudad de La Habana y Villa Clara. En todos los casos se obtuvieron resultados satisfactorios, demostrando que la modificacin aplicada no interfera en el proceso de medicin. Partiendo de estos ensayos se procedi a generalizar esta solucin tcnica para ser aplicada en la verificacin y calibracin de los espectrocolormetros. Adems con esta solucin tcnica se contribuy a la proteccin del medio ambiente, ya que evitamos la preparacin del material lquido y por tanto el uso de sustancias qumicas que intervienen en el proceso de elaboracin de este material de referencia. Desde el punto de vista social esta solucin ha permitido garantizar el Control Metrolgico de los espectrocolormetros ubicados en las regiones central y occidental del pas, principalmente los que pertenecen a los sectores de la salud, las investigaciones y los servicios, lo que sin lugar a dudas, incide de manera directa en la elevacin del nivel de exactitud y la confiabilidad de las mediciones que se ejecutan con este tipo de instrumento de medicin. La introduccin de esta unidad de medicin modificada proporciona los niveles de exactitud requeridos y una incertidumbre de medicin comparable a la que se obtiene con el MRC Lquido, lo cual representa un ahorro en moneda libremente convertible al no tener que invertir en el proceso de elaboracin del mismo. Para la Metrologa la actividad innovadora juega un papel fundamental para poder cumplir las funciones a las que ha sido convocada, debido a que los resultados econmicos que debe alcanzar y la respuesta que hay que dar a la economa, descansan hoy ms que nunca en nuestra capacidad de innovacin, pues la Metrologa es una ciencia costosa que requiere de un proceso de inversiones fuerte y renovador, y en la medida en que la ciencia y la tecnologa avanzan, se incrementan tambin las exigencias del Aseguramiento Metrolgico a los equipos existentes.

CONCLUSIONES
Se desarroll un mtodo alternativo para la determinacin del error de los espectrocolormetros empleando filtros de vidrio neutro, logrndose elevar la exactitud en la verificacin y calibracin de estos instrumentos de medicin. Esto garantiz la trazabilidad de estas mediciones con una adecuada base de patrones y las condiciones requeridas para el proceso de medicin. Se reanud el servicio de verificacin y calibracin a partir del mtodo alternativo que fue desarrollado por los laboratorios lo que posibilito que el SENAMET asegure la trazabilidad de estas mediciones a las entidades de la economa.

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
[1] NC 90-13-41: 1988 "Mtodos y medios de verificacin. Espectrofotmetros.

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[2] Valds P Nuris, Revuelta F Luis. El Aseguramiento Metrolgico. Normalizacin, 1987; ao 17 no. 1: pg 24-28. [3] NC-ISO/IEC17025:006 "Requisitos Generales para la competencia de los laboratorios de Ensayos y Calibracin". [4] Merritt Deam, Willard, Mtodos Instrumentales de Anlisis, SE: Pg. 61-155, 1990. [5] OIML R 135 Espectrofotmetros para laboratorios mdicos, 2004. [6] NC 90-13-07: 1987 "Mtodos y medios de verificacin. Colormetros Fotoelctricos". [7] NC 90-13-12: 1987 "Mediciones con Colormetros Fotoelctricos. Reglas Generales. [8] NC 050-13-00. INIMET "Calibracin de Colormetros Fotoelctricos. [9] NC 043-13-00. INIMET "Calibracin de Espectrofotmetros. [10]Evelio Bacallao Snchez, Vito Quevedo Rodrguez. Innovacin y perfeccionamiento Empresarial, Herramientas indispensables para la competitividad. La Habana, Editorial Academia, 2003.

BIBLIOGRAFA CONSULTADA
[1] OIML. International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology, Vol 2 , 1993. [2] NC ISO GUIA 30, 1998. Trminos y definiciones usados en relacin con los materiales de referencia. [3] NC ISO GUIA 31, 1998. Contenido de los certificados de los materiales de referencia. [4] NC ISO GUIA 32, 2000. Calibracin en qumica analtica y uso de los materiales de referencia certificados. [5] NC ISO GUIA 33, 2000. Uso de los materiales de referencia certificados. [6] NC ISO GUIA 34, 1998. Lineamientos del sistema de calidad para la produccin de materiales de referencia. [7] NC ISO GUIA 35, 1998. Certificacin de materiales de referencia principios generales Y estadsticos.

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