Introduccion Al Mezclado de Polimeros Sep - Dic 2012 PDF

Captulo 2.
Introduccin al mezclado de polmeros
Cap. 2. Introduccin al mezclado de polmeros. M.V. Candal (2010)
Universidad Simn Bolvar
El proceso de mezclado
El proceso de mezclado se consigue mediante distribucin y/o dispersin de un componente minoritario en un componente mayoritario (matriz). El componente minoritario se considera como la fase distribuida o dispersa en forma de gotas, filamentos o aglomerados. Tipos fundamentales de mezcla: lquido-lquido, slido-lquido y slido-slido De all es que se definen dos tipos de mezclas: Mezclas extensivas o distributivas Mezclas intensivas o dispersivas
MWCNT/PC Polymer 51 (12) 2708 (2010)
Tipos de mezclado
Caucho + negro de humo + CaCO3
Mezclas extensivas o distributivas (blending): consiste en combinar todos los ingredientes antes de ser mezclados. El resultado es una mezcla de polvos, los cuales pueden ser separados individualmente. En la prctica, es un trabajo difcil.
PP + pigmento inorgnico
Mezclas intensivas o dispersivas (compounding): este tipo de mezcla incluye una dispersin de los aditivos dentro de la matriz polimrica. Suele requerir un cambio fsico de los componentes logrado con altas fuerzas de corte y que el polmero debe estar en estado fundido o cauchoso durante el mezclado. Este cambio implica reduccin del tamao de partculas o deformacin.
Para obtener productos satisfactorios es necesario una buena dispersin y buena distribucin.
Tipos de mezclado
Buena dispersin Mala distribucin
Mezclado eficiente Buena dispersin Buena distribucin Tamao uniforme Mala dispersin Mala distribucin Mala dispersin Buena distribucin
Mezclado distributivo y dispersivo Rotura de gotas del fundido
Generalmente, las gotas en el interior de una matriz incompatible tienden a permanecer esfricas. Pero, si el mezclador aplica una tensin sobre las gotas puede llegar a deformarlas y, si la tensin es suficiente, puede tambin llegar a dispersarlas. Las gotas se dispersarn cuando la tensin superficial no pueda mantener su forma en el fluido y los filamentos se rompan en gotas ms pequeas. Este fenmeno de dispersin y distribucin contina repitindose hasta que la tensin aplicada no sea capaz de superar la tensin superficial de las nuevas gotas formadas.

La rotura de la gota viene gobernada por un parmetro llamado Nmero de Capilaridad (Ca) que depende de: la tensin aplicada sobre la gota R dimensin caracterstica de la gota (adimensional) s la tensin superficial
R Ca = S
Representa la relacin entre las fuerzas viscosas que tienden a deformar (y romper) la gota con respecto a las fuerzas de tensin superficial que tienden a mantener unida la gota

Sin embargo, en el fluido antes de romperse se produce una elongacin o deformacin de las gotas hasta que llega un momento en que la nueva forma cilndrica llega a ser inestable y empiezan a aparecer pequeas perturbaciones en la superficie que llevan a la aparicin de una serie de ondas conocidas como inestabilidad de Rayleigh que van aumentando hasta llegar a la rotura. La rotura se produce cuando el nmero de capilaridad alcanza un valor crtico.
Tipos de mezclado: Polmeros con polmeros

La calidad del mezclado depende en parte de lo que se quiera mezclar. Se pueden hacer tres clases de mezclas: Mezclas homogneas de polmeros compatibles -Caucho natural y poliisopreno Mezclas monofsicas de polmeros parcialmente incompatibles - PE y poliisobutileno - PE y PP (5% de PE en PP) - PC y PET Mezclas multifsicas de polmeros incompatibles (se recomienda el uso de agentes compatibilizantes) - PE/PS - PA/PE - PP/PS
Zonas de mezclado distributivo
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Caractersticas de las zonas de mezclado

Las extrusoras pueden presentar zonas de mezclado distributivo y dispersivo. Las zonas de mezclado distributivo deben transmitir una velocidad de cizalla significativa para que el fluido sea dividido frecuentemente con reorientacin Las caractersticas que se requieren de las zonas de mezclado son: Deben ocasionar la mnima cada de presin posible Deben acompaar al fluido evitando zonas donde quede acumulado el material y, por tanto, que ste llegue a degradarse dando lugar a puntos quemados. Fciles de instalar, limpiar y mantener. Precio razonable.
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Zonas de mezclado distributivo Cmaras de mezclado

Estos dispositivos proporcionan una buena capacidad de mezclado al dividir y reorientar continuamente el plstico. Provocan una gran cada de presin que lleva a una menor produccin. Las cmaras de mezclado CTM, el recorrido principal a travs de las cavidades hemiesfricas no es la ms ptima, especialmente en materiales muy sensibles a la temperatura.
Otros inconvenientes estn en el coste de las cmaras, en que no tienen capacidad de transporte positivo, que el material tiene tendencia a quedarse en el fondo de las cavidades
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Zonas de mezclado distributivo Mezcladores de aguja Se utilizan extensivamente con multitud de formas y tamaos. Son fciles de fabricar y utilizar Generalmente, las agujas son ajustables y removibles para facilitar limpieza y mantenimiento. Se utilizan extensivamente para cauchos y proporcionan un buen mezclado con un bajo consumo energtico.
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El proceso de mezclado El mezclado es un proceso que reduce la no uniformidad de la composicin y provee la oportunidad de alterar la forma fsica del polmero, as como prevenir la degradacin del mismo durante el procesamiento. Las tcnicas del mezclado son dependientes de la compatibilidad entre los componentes del compuesto. Mediante el mezclado se puede conseguir, entre otras propiedades: Mayor resistencia al impacto con un mdulo aceptable Mayor resistencia al impacto con mayor resistencia a la Temperatura Un mdulo aceptable combinado con mayor resistencia a la Temperatura
Cap. 2. Introduccin al mezclado de polmeros. M.V. Candal (2010) 14
Zonas de mezclado distributivo Mezcladores de filete ranurado Al igual que los mezcladores de aguja, existen numerosas geometras e incluso mezcladores mixtos a los que adems de tener el filete ranurado se les incorporan agujas. Estos mezcladores proporcionan una buena divisin y reorientacin dando lugar a un buen mezclado. Adems, tienen una buena capacidad de produccin.
SAXTON
[Rauwendaal, 1998]
AXON
DULMAGE
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Zonas de mezclado distributivo Mezcladores de filete ranurado
CHIEF AXON
EAGLE
[Manas, 1994]
DULMAGE
ODM-RHEOTEC y STAT-DYN
SAXTON
[Rauwendaal, 1998]
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Zonas de mezclado distributivo Mezcladores de filete ranurado
Se logra buena homogeneidad fsica y trmica del fundido.

45 mm, L/D=4
Tiene mayor capacidad de divisin y distribucin que los mezcladores Axon y Dulmage
SAXTON
Zonas de mezclado dispersivo
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Mezclado dispersivo El mezclado dispersivo conlleva a la rotura de un fluido inmiscible o de un aglomerado de partculas slidas y su dispersin en la matriz. Aqu no es tan importante la deformacin impuesta como la tensin aplicada () alcanzada, que provoca la rotura. El tipo de flujo en el interior del mezclador tiene un papel importante en la rotura de los aglomerados o de las gotas de fluido cuando es dispersado en la matriz.
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Zonas de mezclado dispersivo Anillos blister Se trata simplemente de un anillo sobre el tornillo que deja una pequea holgura con la camisa que proporciona una alta tensin de cizalla. A causa de la geometra del filete y del anillo, la distribucin de tensiones no es uniforme, por lo que el mezclado tampoco lo es.
[www.rauwendaal.com]
BLISTER
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Zonas de mezclado dispersivo Secciones de mezclado acanaladas Consisten en una serie de ranuras separadas por filetes. Para que el material pueda salir del mezclador se ve obligado a pasar a travs de la holgura que deja el filete que provoca su mezclado. Uno de los primeros mezcladores utilizados fue el de Egan y popularizado por Gregory (por lo que a veces lleva su nombre). EGAN / GREGORY
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Zonas de mezclado dispersivo Secciones de mezclado acanaladas Consisten en una serie de ranuras separadas por filetes. Para que el material pueda salir del mezclador se ve obligado a pasar a travs de la holgura que deja el filete que provoca su mezclado.
TROESTER
DRAY
[Manas, 1994]
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Zonas de mezclado dispersivo Mezcladores de engranajes planetarios
Los mezcladores de engranajes planetarios consisten en seis o ms husillos planetarios que giran alrededor de la circunferencia del tornillo central. Ello obliga a que la camisa est mecanizada siguiendo la forma de los filetes.
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Zonas de mezclado dispersivo Mezcladores de engranajes planetarios VENTAJAS -Buena homogeneidad del fundido a bajo nivel de temperatura -Cizalla uniforme -Alta produccin por revolucin del tornillo -Bajo coste de produccin -Facilidad de limpiado en los cambios de material -Buen mezclado dispersivo y distributivo de los diferentes aditivos Todo ello hace adecuado este tipo de mezclador para materiales sensibles a la degradacin como el PVC y tambin se usa extensivamente para procesar mezclas y recubrimientos.
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Zonas de mezclado dispersivo Combinacin de sistemas de mezclado
Mezclador dispersivo
Mezclador distributivo
[Noriega, 2006]
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Configuracin de tornillo para un PP (MFI = 12 g/10 min) Cap. 2. Introduccin al mezclado de polmeros. M.V. Candal (2010) 26
Mezcladores estticos
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Mezcladores estticos Los mezcladores estticos ayudan a mezclar el fundido en direccin radial, mejorando la uniformidad de temperatura y mezclado distributivo de los colorantes y cargas. Sin embargo, las velocidades de cizalla son relativamente bajas y, por ello, no pueden mejorar el mezclado dispersivo. Como desventaja estn una mayor presin en el cabezal y un tiempo de residencia ms largo.
TIPO SULZER TIPO KOCH
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Problemas de mezclado
Ausencia de mezcladores en monotornillo:
Una mezcla pobre puede solucionarse: - Aadiendo unidades de mezcla adecuadas en el husillo.
PP + pigmento inorgnico
- En otras ocasiones es ms eficiente hacer un cambio de material en la mezcla (buscando compatibilidad reolgica) -Presencia de mezcladores estticos entre la extrusora y el cabezal.
Caucho + negro de humo + CaCO3
[Rauwendaal, 1998]
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Equipos de mezclado
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Equipos de mezclado Mezcladores discontinuos
MEZCLADOR INTERNO O BANBURY

Muy usado en la industria del caucho
RODILLOS AMASADORES
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La cuchilla del Banbury tiene forma de pera pero la proyeccin es un espiral a lo largo del eje y las dos espirales se intercalan y rotan en direcciones opuestas. La combinacin de esfuerzos produce mezclas altamente homogneas.
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Equipos de mezclado Mezcladores continuos: extrusin monotornillo La mejora del mezclado puede ir por dos vas Modificacin del diseo de tornillo - Limitada capacidad mezcladora - Mezclado por efecto de presin
Uso de equipos auxiliares (mezcladores estticos)
Cabezas o puntas
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Equipos de mezclado Mezcladores continuos: extrusin doble tornillo Varias configuraciones
Disposicin de filetes
Engranados No engranados
Sentido de giro de tornillos

Co-rotante Contra-rotante
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Equipos de mezclado Mezcladores continuos: extrusin doble tornillo
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Caracterizacin de una mezcla
Una mezcla puede ser, generalmente, caracterizada o evaluada segn: 1. Uniformidad (distribucin) 2. Textura (granularidad) 3. Estructura local (tamao) a. Uniformidad: un indicador de la uniformidad es la distribucin de la concentracin de las partculas en un tamao de muestra adecuada.
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b. Textura: Percepcin visual de la no-uniformidad de la mezcla. Depende del tamao de la muestra. Se puede tener una misma uniformidad pero diferente textura.
Intensidad de Segregacin: a menor intensidad, mejor distribucin. EFECTO DISTRIBUTIVO Escala de Segregacin: a menor escala, mejor mezclado y menor tamao de partcula. EFECTO DISPERSIVO
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Mejor distribucin
Efecto dispersivo
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c.- Estructura Local: se evala la mezcla a nivel de tamao y forma de la partcula. Se debe usar una escala de examinacin del mismo orden de magnitud que el menor tamao de partcula. El microscopio es la va ms comn. La evaluacin caracterizacin de una mezcla se puede hacer mediante dos mtodos: 1. Visual o cualitativo
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2. Mtodo Instrumental
* Microscopio electrnico: Similar al anterior con mayor precisin en el barrido
* Propiedades fsicas: resistencia a la tensin, resistencia a la friccin, clculo de Mdulo de Elasticidad y resistencia al impacto. * Propiedades viscoelsticas: viscosidad variable y flujo discontinuo * Propiedades de campo: Extrusin (pelculas, tubos, perfiles), cadas de lneas (presencia de grumos), puntos visibles, lneas de flujo frecuentes, torque variable, ojos de pescado (PVC partculas infusibles). Inyeccin: piezas deformadas y mala distribucin. Termoformado: grumos en el fondo de la pieza, piezas incompletas por falta de estirabilidad ( dispersin, elasticidad) y diferente espesor a lo largo de la pieza
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Tipos de Mezclado Depende del estado fsico de los componentes: a) Mezclado de resinas lquidas: Pinturas (acrlicas, vinlicas, etc) Adhesivos (cianoacrilatos, fenlicos, etc) + aditivos como: cargas, colorantes, lubricantes, etc. b) Mezclado de compuestos slidos: Granular: PS, PE + masterbatch Polvos: PVC + aditivos c) Mezclado por fusin: Polimezclas Termoplsticos reforzados Fabricacin de masterbatch
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Mezclado de lquidos
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Bibliografa
J. White, Kyonsuku Min. Mixing of Polymer en Comprehensive Polymer Science-The Synthesis, Characterization, Reactions & Applications of Polymer. Vol. 7. C. Booth, C. Price (Eds.). Pergamon Press plc, London, (1989). D. Morton - Jones. Polymer Processing. Chapman 1979. Hall, New York,
J. Frados. Plastics Engineering Handbook of the Society of the Plastics Industry. Van Nostrand Reinhold, NY, 4. Edicin, 1976.
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Mezclado de lquidos
Es el movimiento irregular en el seno de una masa fluida, producto del cizallamiento generado por un agitador, generando la dispersin de los ingredientes. Fines de la Agitacin: Suspensin de partculas slidas Agitar lquidos miscibles Dispersin de un gas dentro de un lquido Emulsin suspensin de lquidos inmiscibles Equipos de Agitacin: Tanques o recipientes generalmente cilndricos Uso de placas deflectoras cortaflujos para eliminar vrtices Altura del lquido (Hl) similar dimetro del tanque (Dt) Dimetro del tanque (Dt) similar a 3 veces el dimetro del agitador (Da)
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Tipos de agitadores
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Agitadores de Alta Velocidad
Agitador de hlice 2,3,4 aspas 500-1000 rpm Econmicos Uso de cortaflujos para mejorar eficiencia (se eliminan vrtices) Flujo axial Sistema Liquido-liquido viscosidad de baja
Placa deflectora
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La potencia de un lquido ejercida por medio de una bomba viene dada por la siguiente expresin: P=QHg Donde: P = Potencia Q = Velocidad de flujo volumtrico del lquido H = Carga (o altura) del lquido = Densidad g = Aceleracin debida a la gravedad
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La velocidad de flujo creada, en un depsito, por un mezclador tiene tres componentes: (a)Una componente radial que acta en direccin perpendicular al eje. (b)Una componente longitudinal o axial que acta paralelamente al eje. (c)Una componente rotatoria que acta en direccin tangencial al crculo de rotacin del eje.
Tanto la componente radial como la longitudinal contribuyen, generalmente, a la mezcla, pero no siempre la componente rotatoria.
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Agitador de Turbina Ideal para lquidos viscosos (200-1000 poises) Flujo radial (1)
Placa deflectora
Flujo axial cuando se colocan placas deflectoras (2)
Impulsan el lquido radialmente contra las paredes laterales del tanque. All la corriente se divide: 1. Una parte fluye hacia abajo hasta el fondo y vuelve al rodete por la parte inferior. 2. Otra fluye hacia la superficie del lquido y regresa al rodete por la parte superior. Se tienen dos corrientes de circulacin separadas.
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Estn constituidos por un componente impulsor con ms de cuatro hojas, montadas sobre el mismo elemento y fijas a un eje rotatorio.
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Agitador de discos 1000-2000 rpm Flujo radial Uso de discos rugosos o dentados para generar flujo tangencial
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Agitadores de Baja Velocidad Poco usados < 500 rpm Flujo radial (no dan lugar a corrientes verticales) Consiste en una o ms aspas, fijas a un eje giratorio, que crea corrientes en el lquido; estas corrientes deben recorrer todo el recipiente de mezcla, pero solo en sentido radial no vertical. LIMITANTE Para conseguir la mezcla en un tiempo moderado, la velocidad de un flujo volumtrico debe ser tal que se barra el volumen del depsito de mezcla en un tiempo razonable.
Agitador de paletas
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2 casos: Paletas alineadas Paletas sin alinear

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Algunos tipos de agitadores de palas o paletas
Agitador de pala plana
Agitador de reja
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Agitador de ancla
Pala de giro opuesto
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Tipos de flujo en tanques agitados
En un tanque agitado se presentan tres tipos de flujo: Flujo longitudinal o axial Flujo radial Flujo tangencial
Longitudinal y radial favorecen el mezclado Tangencial favorece la formacin de vrtices o remolinos, lo cual no es recomendable.
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Para evitar los vrtices se deben colocar cortaflujos, Descentrar el agitador o Inclinar el agitador.
Turbina
Hlice
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Tipos de flujos Flujo Laminar: es aquel donde las partculas se mueven sin que haya una mezcla significativa entre ellas.
Flujo turbulento: es aquel donde los movimientos del fluido son de forma irregular permitiendo que las partculas se mezclen entre s.
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Para medir como se est comportando el fluido se emplean el parmetro adimensional del Nmero de Reynolds. El cual relaciona los parmetros fsicos que describen las condiciones de flujo como velocidad y viscosidad. NRe = D v / Donde: =densidad, D = dimetro, V = velocidad de fluido y = viscosidad
Reynolds menores a 104 Rgimen de flujo laminar Reynolds mayores a 104 Rgimen de flujo turbulento
Mezclado de slidos
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Bibliografa
J. White, Kyonsuku Min. Mixing of Polymer en Comprehensive Polymer Science-The Synthesis, Characterization, Reactions & Applications of Polymer. Vol. 7. C. Booth, C. Price (Eds.). Pergamon Press plc, London, (1989). D. Morton - Jones. Polymer Processing. Chapman 1979. Hall, New York,
T.C. Patton, Pigmente Handbook: Caracterization and Physical Relationships Vol. 3, Jhon Wiley & Sons, Inc., USA (1973), 1-67.
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Mezclado de slidos Los equipos utilizados para el mezclado de polmeros slidos se pueden clasificar en: a.- Equipos para mezclado distributivo Mezclador de cintas Turbomezclador Mezclador tipo sigma Molino de bolas
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Mezclador de cintas (ribbon blender)
Construido en forma de media caa Provisto de aspas en forma de cintas que giran a baja velocidad. Se calienta con vapor. Se usa para mezclar PVC slido rgido Los ciclos de mezclado suelen ser de 30 a 45 min Se producen mezclas secas con buenas uniformidad LIMITANTE: Se forman grnulos de material Aparecen puntos duros sobre la superficie del producto terminado
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Turbomezclador Es usado para preparar PVC rgido y flexible No se necesita calentamiento previo de los lquidos Aumento de temperatura por friccin Ciclos de mezclado: 6-15 min. Velocidad de rotacin: 800-3000 rpm. Relacin dimetro/ profundidad del tanque (D:H = 1:1) Las partculas de material son aceleradas por la herramienta de mezclado y movidas en forma ascendente para descender en forma de cascada
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Mezclador tipo SIgma
Se usa para preparacin de pastas Dos cuchillas en forma de Z o sigma rotan en direcciones contrarias a velocidades iguales diferentes. Bordes dentados para producir desgarre
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Molino de bolas
Recipiente cilndrico que contiene gran nmero de bolas de acero en diferentes tamaos Proceso lento: varias horas de molienda para lograr destruir los aglomerados Mezclado dispersivo simple, adems, de un mezclado distributivo.
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Mezcladores de slidos
b. Mezclado dispersivo Emplea altos esfuerzos de corte y maquinaria de mayor potencia Se necesita calor para obtener un polmero fundido a) Preparacin de Plastisoles b) Mezclador de rodillos c) Mezclador interno - Banbury
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Mezclado de plastisoles
Objetivo: Dispersar la resina en el plastificante junto con las cargas, pigmentos, estabilizantes, etc. Reducir el grado de aglomeracin de las partculas por accin de cizalla continua Equipos utilizados: a) Mezcladores de baja velocidad ( > 20000 cps): Mezclador de paletas b) Mezcladores de alta velocidad ( < 20000 cps): Mezclador de turbina Mezclador de alta intensidad (disco)
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Molino de rodillos 2 rodillos con ejes horizontales y separados que rotan a igual velocidad con una relacin 1/1.1 a 1/1.4 Altos esfuerzos de corte en el espacio entre rodillos cuando giran en direcciones opuestas Mezclado dispersivo excelente en la direccin del eje de los rodillos Mezclado distributivo? Procedimiento de mezcla: Pasar la cantidad apropiada de material por el espacio entre rodillos varias veces, hasta que se forme una banda Aadir los aditivos manualmente a lo largo de los rodillos Se realizan cortes transversales DISTRIBUTIVO
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Cundo utilizar un molino de rodillos? Para transformar la masa que salen del mezclador interno o banbury en lminas bandas ms fciles de manipular Para la adicin de ingredientes sensibles (agentes vulcanizantes de cauchos) para reducir la posibilidad de un entrecruzamiento prematuro
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Banbury
Cmara cilndrica con 2 rotores que giran a velocidad ligeramente diferentes para crear turbulencia Pistn que mantiene la mezcla dentro de la cmara y que ejerce cierta presin Calentamiento por disipacin viscosa Sistema de enfriamiento para prevenir sobrecalentamiento
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Acciones de mezclado en un mezclador interno
1. Molienda: Accin que rompe grnulos y aglomerados. Accin cortante de los rotores (dispersivo) 2. Amasado: Distributivo 3. Corte longitudinal: Fuerza que obliga al material a desplazarse hacia el centro de la cmara Longitud desigual de las alas del rotor (distributivo) 4. Trasiego lateral: Accin en la que una parte del material es empujado al lado opuesto de la cmara (distributivo)
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Variables que afectan el mezclado en un mezclador interno
1. Tamao de la mezcla Cantidad ptima de material que se introduce en el mezclador (75 80% de su capacidad mxima) 2. Velocidad de los rotores Giran a velocidades distintas v1 = 2/3 v2. Si aumenta la velocidad, disminuye el tiempo de mezcla Si aumenta la velocidad, aumenta el calentamiento viscoso por lo que puede generarse degradacin
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3. Presin del Compuesto Es la que permite que haya accin de mezclado evitando que el compuesto patine contra las paredes de la cmara, aumentando as la accin cortante
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4. Refrigeracin:
5. Acabado de los rotores: Un rotor aspero proporciona MAYOR PRODUCCION que un rotor cromado, aunque la DISPERSION es PEOR!!!
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6. Pistn: - Ejercer presin sobre mezclado - Accin de mezclado - Retencin de materiales dentro de la zona de accin de los rotores. -Aumenta la friccin entre las paredes - Introducir los compuestos a travs del cuello cilindro - Al aumentar P pistn , aumenta la P cmara y se incrementa la Potencia
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Bibliografia
I.Manas-Zoczower y Z.Tadmor. Mixing and Compounding of Polymers. Hanser, Mnich, 1994 T.A. Osswald, G.Menges. Materials Science of Polymers for Engineers. Ed. Hanser. Mnich, 1995 C. Rauwendaal. Understanding Extrusion. Ed. Hanser. Mnich, 1998 T.A. Osswald. Polymer Processing: Fundamentals. Ed. Hanser. Cincinati, 1998 A.Y.Coran, A.Moet y J.L.White. Polymer Mixing. Technology and Engineering. Hanser, Mnich, 2001
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Zonas de mezclado distributivo Mezcladores de filete ranurado

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Zonas de mezclado distributivo Mezcladores de filete ranurado

Se logra buena homogeneidad fsica y trmica del fundido.

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Zonas de mezclado dispersivo

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Zonas de mezclado dispersivo Mezcladores de engranajes planetarios

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Zonas de mezclado dispersivo Combinacin de sistemas de mezclado

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