PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN DE UNA SLUCIN DE EDTA 0.01 M.

PRCTICA N 11 OBJETIVO Ilustrar la aplicacin analtica del concepto de formacin y estabilidad de complejos en la determinacin de la dureza del agua.

FUNDAMENTO Uno de los tipos de reacciones qumicas que pueden servir como base de una determinacin volumtrica es aquella que implica la formacin de un complejo o ion complejo soluble pero ligeramente disociado. Los complejos que se considerarn en este tipo de anlisis se forman por medio de la reaccin de un ion metlico, catin, con un anin o una molcula neutra. Al ion metlico del complejo se le llama tomo central, y al grupo unido al tomo central se le conoce como ligando. El nmero de enlaces que puede formar el tomo metlico central es el nmero de coordinacin del metal. Los anillos heterocclicos que se forman por la interaccin de un ion metlico con dos o ms grupos funcionales del mismo ligando se conocen como anillos quelatos; la molcula orgnica es el agente quelante y a los complejos se les llama compuestos quelatos o quelato. En aos recientes se han incrementado las aplicaciones analticas basadas en el empleo de agentes quelantes como titulantes de iones metlicos. En las titulaciones complejomtricas se determinan iones metlicos titulando con un reactivo con el cual forman complejos en solucin, sta se amortigua al pH apropiado, se aade algn indicador y se titula con solucin estndar del agente complejante. Pocos ligandos multidentados forman complejos fuertes en proporcin 1:1, el ligando EDTA es el agente titulante ms importante para las titulaciones complejomtricas, puede ser un ligando hexadentado cuando forma enlaces coordinados con sus cuatro grupos carboxilo y sus dos tomos de nitrgeno (Ver figura 13). En otros casos, el EDTA se puede comportar como un ligando pentadentado o cuadridentado con uno o dos de sus grupos carboxilo libres de la fuerte interaccin con el metal. Muchos iones metlicos slo emplean cuatro o cinco de estos grupos de enlace, pero lo importante es que reacciona con los iones metlicos en proporcin molar 1;1. Todos los complejos que forma son solubles en agua, son incoloros o presentan ligera coloracin. Por comodidad, la forma cida libre del EDTA con frecuencia se abrevia como H4Y, entonces, los complejos de calcio por ejempolo, pueden escribirse como CaY2-, etc.

Las titulaciones directas con EDTA se pueden realizar por lo menos con 25 cationes empleando indicadores metalocrmicos. Los agentes formadores de complejos, como el citrato y el tartrato, con frecuencia se adicionan a la titulacin para prevenir la precipitacin de los hidrxidos metlicos. Para los metales que forman complejos con el amoniaco, con frecuencia se utiliza un amortiguador a base de NH3 - NH4Cl a un pH de 9 10. Reaccin de titulacin: Ca2+ + H2Y2Ion metlico EDTA CaY2- + 2H+ Complejo

Reaccin Indicadora: Mg-Indicador - + Rojo H2Y2MgY2Incoloro + H-Ind2- + H+ Azul

Es posible obtener cierta selectividad en las titulaciones con EDTA ajustando el pH de la solucin que se va a titular.

CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO 1. 2. 3. Escriba la frmula desarrollada de la sal disdica del EDTA. Escriba la frmula desarrollada del indicador negro de Eriocromo T. Investiga la toxicidad de los reactivos empleados en esta prctica. REACTIVOS 0.1 g de sal disdica de EDTA dihidratado 0.01 g de MgCl2.6 H2O 0.1 g de Carbonato de calcio Gotas de HCl 1:1 6 mL de sol. amortiguadora amoniacal 0.5 g Indicador Eriocromo negro T (polvo) Agua destilada

MATERIAL Vaso de pp de 150 mL Balanza analtica Esptula Matraz aforado de 250 mL Piseta Frasco de 250 mL de boca ancha Estufa de desecado Matraz aforado de 100 mL Pipeta volumtrica de 25 mL 3 matraces erlenmeyer de 250 mL

TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRCTICA Dos horas.

PROCEDIMIENTO Preparacin de la solucin de EDTA 0.01 M Para preparar 100 ml de solucin de EDTA 0.01 M se pesan cerca de 0.4 g de la sal disdica del EDTA dihidratado y 0.01 g de cloruro de magnesio hexahidratado. En esta ocasin se prepararn solamente 100mL de dicha solucin, por lo tanto, se proceder de la siguiente manera: 1. Se pesa en un vaso de precipitado de 150 mL cerca de 0.4 g de sal disdica del EDTA dihidratado y 0.01g de cloruro de magnesio hexahidratado. 2. Se disuelven los slidos en agua y se transfiere la solucin a un matraz aforado de 100 mL completando el volumen del aforo con agua destilada. 3. Se mezcla bien la solucin y se pasa a un frasco etiquetado. Nota: Si se emplea el cido etilendiaminotetractico, de frmula C10H16O8N2 de peso molecular 292.1, se emplean alrededor de 3 g para un litro de solucin. Estandarizacin de la solucin preparada 1. Se prepara una solucin estndar de carbonato de calcio como sigue: a. Se disuelve 0.1g de carbonato de calcio, secado previamente a 100C. en 20 mL de agua destilada y se agrega gota a gota HCI 1:1 hasta que ya no aparezca efervescencia y la solucin sea clara. b. Se pasa a un matraz aforado de 100 mL y se diluye hasta la marca del aforo. Cada mL de esta solucin equivale a 1.00 mg de carbonato de calcio. c. Se vaca la solucin en un frasco de boca ancha y se rotula como solucin STD de calcio. 2. Con una pipeta volumtrica se introducen 10 mL de la solucin STD de calcio en un matraz erlenmeyer de 250 mL y se diluye hasta 50 mL con agua destilada. 3. Se aaden 2 mL de solucin amortiguadora amoniacal y una pizca del indicador Eriocromo negro T (ENT). 4. Se valora con la solucin de EDTA hasta que desaparezca totalmente el color rojizo y la solucin quede con un franco color azul. Cmo volumen de valoracin se toma la lectura existente. 5. Se repite la valoracin con otras dos alcuotas de solucin STD de calcio. 6. Se calcula la molaridad de la solucin de EDTA mediante la siguiente frmula: gr de CaCO3 en la alcuota Molaridad (M) = Vol gast. de EDTA x mmol del CaCO3

Figura No. 13. Complejo metal (M) EDTA

MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS Las muestras tituladas en los matraces erlenmeyer con la solucin de EDTA y los indicadores pueden desecharse al drenaje ya que por su dilucin son inocuas.