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Chapitre IV : Proprits tribologiques

IV CHAPITRE IV : PROPRIETES TRIBOLOGIQUES

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Chapitre IV : Proprits tribologiques

IV.1 ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE


IV.1.1 Introduction
La tribologie est la science qui tudie lensemble des phnomnes qui ont lieu lorsque des corps en contact sont mis en mouvement relatif. Elle prsente trois aspects distincts : le frottement qui est la rsistance un dplacement impos, lusure suite la dgradation des surfaces qui se traduit par une perte de matire et la lubrification qui consiste interposer un fluide entre les deux corps en contact. Cest une science pluridisciplinaire faisant intervenir des notions de mcanique, de physicochimie et de science des matriaux en gnral. Au dbut du vingtime sicle, la tribologie sappuyait sur ltude des volumes, avec une domination des concepts de la mcanique permettant dtablir des lois de comportement. Au milieu du vingtime sicle, la tribologie sest tourne vers ltude des surfaces grce aux concepts de la physique des surfaces. Depuis une vingtaine dannes, la recherche en tribologie porte sur ltude de la dynamique des interfaces avec la prise de conscience du rle fondamental des lments interfaciaux dans un contact. Les phnomnes de frottement ne sont pas dcrits par des proprits intrinsques des matriaux, ce qui rend leur prdiction particulirement dlicate. En outre, le frottement et lusure sont des phnomnes indpendants. Il est en effet possible de concevoir des systmes usure faible et frottement lev (freins) ou usure forte et frottement faible (usinage). Enfin, lintroduction de la notion de contact trois corps, qui sarticule autour des concepts de triplet tribologique, de circuit tribologique et de mcanisme daccommodation de vitesse, a permis une meilleure comprhension des mcanismes de frottement et dusure [1-6].

IV.1.1.1

Surface

La notion de surface est dfinie par lensemble des proprits physico-chimiques et mcaniques des matriaux en prsence mais aussi par les caractristiques gomtriques du contact. Citons par exemple lnergie superficielle : elle influe sur les proprits de frottement sec des matriaux au travers des forces dadhsion mais aussi sur le comportement du contact en rgime lubrifi au travers des phnomnes de mouillage et dtalement. La topographie est une caractristique gomtrique de grande importance (figure 1). La rugosit joue un rle essentiel puisquelle dtermine laire effective de contact et donc la distribution des pressions superficielles. Il faut aussi garder lesprit quun tat poli miroir ne correspond pas forcment la rugosit idale des surfaces pour confrer une vie saine au systme tribologique. Par exemple, dans le cas de deux matriaux frottants de duret diffrente, la diminution de la rugosit du corps le plus dur est une bonne solution pour diminuer le frottement et lusure par abrasion alors quune certaine rugosit du corps le moins dur facilite la rtention dun lubrifiant et limite galement le frottement et lusure par adhsion.

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Figure IV-1 : rapprochement des solides : effets et consquences [7].

IV.1.1.2

Outils conceptuels en tribologie des interfaces

Lapproche de la tribologie travers le contact trois corps constitue le cadre actuellement le plus gnral pour analyser et structurer une situation tribologique.

IV.1.1.2.1

Le triplet tribologique et la notion de troisime corps

Le concept du triplet tribologique (mcanisme, premiers corps, troisime corps) introduit par Godet [2] et Berthier [3], implique la superposition de phnomnes trois chelles diffrentes.

ZOOM

Figure IV-2 : le triplet tribologique de Godet et le concept de troisime corps [2-3].

Il se compose tout dabord dun mcanisme qui sollicite le contact et impose un chargement (F), une cinmatique (v) et un environnement de frottement (HR, T). Viennent - 156 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques ensuite les deux premiers corps constitus par les matriaux en contact qui supportent les sollicitations imposes par le mcanisme. Le troisime corps est llment intercalaire systmatiquement prsent dans le contact et qui transmet la charge (portance) dun premier corps lautre. Le troisime corps reprsente ainsi lensemble des lments sintercalant entre les deux premiers corps (figure 2). Il est compos : de films superficiels (contaminants, molcules absorbes, films doxydes), induits par la ractivit des surfaces, de particules dtaches (dbris) saccumulant lors du frottement, induits par les processus de dgradation des surfaces [7].

Lordre de grandeur caractristique du troisime corps est le micromtre, alors que les crans ont une paisseur de quelques nanomtres. Ces derniers sont composs de dpts artificiels ou de couches naturelles physisorbes, chimisorbes, oxydes, dpendant de lhistorique de prparation des surfaces des premiers corps en contact (figures 2 et 3) [8].

IV.1.1.2.2

Accommodation de vitesse

En suivant cette logique dun systme tribologique reprsent par un contact trois corps, Berthier [4-6], considre que ltude du frottement et de lusure passe par lidentification des mcanismes daccommodation de vitesse activs dans le contact ou aux interfaces. Ces mcanismes daccommodation nots Si Mj, sont dfinis par des sites Si et des modes Mj qui indiquent respectivement le lieu daccommodation de vitesse et la manire dont celle-ci seffectue (figure 3). S1 S2 S3 Troisime corps Premier corps Sites Si Modes Mj M1 M2 S4 S5 Premier corps
Figure IV-3 : sites et modes d'accommodation [4], [6].

M3 M4

Les premiers corps sont nots S1 et S5, alors que la partie volumique du troisime corps constitue le site S3. Cette identification introduit galement la notion dcrans nots S2 et S4 qui constituent la frontire entre premiers corps et troisime corps. Les modes lmentaires daccommodation sont rpertoris selon quatre types de comportements mcaniques : la dformation lastique M1, la fissuration ou rupture normale M2, le cisaillement M3 et le roulement M4. Si nous dfinissons donc un mcanisme daccommodation comme tant lassociation dun site et dun mode daccommodation, nous voyons quils sont au nombre de vingt pouvant tre activs en diffrents points de contact. Il faut garder lesprit le fait que tous ces mcanismes ne sont pas clairement identifiables (modes lastiques dans le premier corps) bien quactivs avec certitude. Ils naboutissent pas la formation de dbris et ne contribuent donc pas tous un taux dusure correspondant lvacuation dfinitive de particules issues des dbris hors du contact.

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IV.1.1.2.3

Circuit tribologique

L'ensemble des dtriorations de la surface et la perte de matriau donnent les caractristiques de l'usure. Ce processus se traduit par un enchanement dvnements lis essentiellement la prsence du troisime corps : dtachement des particules, pigeage et formation de dbris pour aboutir ltablissement dun rgime stationnaire traduisant lquilibre entre dtachement et limination des particules. Cet enchanement demande de ne pas confondre particules dtaches et particules dusure, et est fortement influenc par la gomtrie des premiers corps et la rigidit du mcanisme ( signature du tribomtre ) [3]. Le gradient de vitesse auquel sont soumis les dbris qui constituent le troisime corps (adhrent ou non aprs ouverture du contact) peut se traduire en termes de dbits, dont les diffrentes composantes participent au processus dusure dfini comme le circuit tribologique de Berthier [4] (figure 4).

Dbit source interne Qsi particules dtaches

Dbit externe Qe Dbit interne Qi Dbit source externe Qse

Dbit dusure Qu, particules perdues pour le contact

Figure IV-4 : circuit tribologique de Berthier [4].

Le dtachement de particules ou dbit source interne (Qsi) alimente le contact en troisime corps dont le mouvement se traduit par le dbit interne (Qi). Les particules jectes du contact constituent le dbit externe (Qe) qui se partage son tour en un dbit de recyclage (Qr) qui permet la ralimentation du contact et un dbit dusure (Qu) qui concerne les particules dfinitivement perdues par le systme tribologique. Dans le cas de la lubrification liquide ou solide, il faut tenir compte de llment artificiel apport au systme tribologique que lon traduit par le dbit source externe (Qse). Il apparat ainsi, quen aucun cas la mesure du volume de dgradation des premiers corps nest reprsentative de lusure du couple tribologique test [4]. Si aucun lubrifiant nest apport au contact ce qui se traduit par Qse=0, le terme de dbit source (Q) ne reprsente que le dbit source interne. O.Dalverny [8] crit ainsi les relations dquilibre des dbits pour diffrents types de circuits tribologiques (conservation de la quantit de matire) : Qi = Qs Qe Qu = Qe Qi = Qs Qe + Qr Circuit ferm : Qu = Qe Qr soit Qu = Qe Qr Qi = Qs Qu Qu = Qe Qi = Qs Qu

Circuit ouvert :

soit

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IV.1.1.3
IV.1.1.3.1

Dgradation des surfaces et usure


Les diffrents types dusure

Les mcanismes de dgradation des surfaces rencontrs sont nombreux et varis comme on peut le constater dans le tableau 1. Lusure correspondant lensemble des phnomnes conduisant des pertes de masse ou des volutions gomtriques significatives du contact pouvant saccompagner deffets secondaires lis au jeu dans le mcanisme en mouvement, la perte de cote, lmission de dbris, lendommagement de surfaces [7]. Forme dusure Manifestation Des particules sont transfres dun corps sur lautre ; si les matriaux sont de natures diffrentes, le transfert seffectue prfrentiellement du corps le plus tendre, ou le moins tenace, sur le corps le plus dur. -Modifications gomtriques et dimensionnelles (en gnral sans perte de poids) -Fissurations, dcohsioncaillage superficiel, mission de particules. Piqres, cavits, pouvant intresser des profondeurs de plusieurs diximes de millimtres. Circonstances dapparition Frottement donnant lieu des liaisons (jusqu la soudure) dont la rsistance mcanique est suprieure celle de lun au moins des matriaux. -Pressions moyennes leves, ou surpressions locales, entranant dpassement de la limite dlasticit -Contraintes anormalement leves par rapport aux caractristiques mcaniques des matriaux. Contacts soumis des chargements cycliques avec des sollicitations de roulement, de chocs, ou de glissement en rgime lubrifi. -Abrasion deux corps : les rugosits, dfauts de surface, labourent ou abrasent lantagoniste ; -Abrasion trois corps : des particules dures et pulvrulentes sont prsentes linterface ; ces particules sont libres de se mouvoir entre les surfaces ou sont enchsses dans lune dentre elles. -Ensembles mcaniques soumis vibrations ; -Pices soumises des mouvements relatifs alterns de faible amplitude.

Usure par adhsion

Usure par surcontraintes : -dformations plastiques -fractures, grnements

Usure par fatigue des surfaces

Usure par abrasion-rosion

-Pertes de poids et/ou de cte -Rayures, sillons cavitsdus des effets de coupe ou de dformation.

Usure par fretting corrosion

-Coloration des surfaces -Usure par abrasion avec perte de cote.

Tableau IV-1: diffrentes formes d'usure [7].

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Chapitre IV : Proprits tribologiques En ralit ces mcanismes, dits dusure, sont des mcanismes de transformations tribologiques de surface avec ou sans dtachement de particules ; et lusure, au sens de la mcanique, se traduit par lmission de dbris hors du contact dans le respect de la conservation des dbits.

IV.1.1.3.2

Evaluation de lusure

De nombreux auteurs [9-10] ont propos des modles pour dcrire et valuer lusure. Les relations empiriques proposes se prsentent sous la forme (loi dArchard) :
V =K F L H

o V est le volume de matire enleve, K est le coefficient dusure, L est la distance de glissement, F est la charge normale applique et H la duret du matriau. Cependant, on observe quelques carts par rapport la relation empirique prcdente, car le volume V nest en gnral pas une fonction linaire de la distance de glissement [11]. Dautre part, dans un couple frottant, la substitution dun matriau de duret H par un matriau ayant la mme duret ne conduit pas forcment un volume dusure identique. De plus, pour les matriaux fragiles, lusure est contrle essentiellement par les mcanismes de rupture puisque lenlvement de matire se produit par lintersection des fissures latrales ou par leur propagation jusqu la surface. Evans et al. [12], Moore et al. [13] ou encore Zum Gahr [14] ont tabli des expressions pour dterminer le volume dusure par rayage des matriaux fragiles sous la forme suivante :

V = K cn H m
o dpend des conditions exprimentales et des caractristiques mcaniques des matriaux, et o, -2 < n < -3/4 et -1/2 < m < 1/2. Ces relations ne font intervenir que certaines conditions de sollicitation (charge normale F, longueur glisse L ; autrement dit le produit vitesse par temps de frottement) ou encore que certaines proprits volumiques des premiers corps (duret H, tnacit Kc) loin de reprsenter lensemble de paramtres prpondrants agissant dans un contact. Ces modles ont cependant lavantage dintroduire des grandeurs facilement identifiables et mesurables alors que lapproche par les dbits de troisime corps est beaucoup plus dlicate valuer quantitativement.

IV.1.2 Proprits tribologiques des revtements composites


Lintrt de revtements composites pour limiter lusure ou amliorer le frottement, est soutenu par de nombreuses tudes. La plupart de celles-ci sintressent la comparaison du comportement tribologique dune matrice avec et sans particules. En effet, lincorporation de particules provoque des variations de proprits mcaniques intrinsques de la matrice susceptibles de modifier le comportement tribologique des revtements.

IV.1.2.1

Rle des particules sur la rsistance labrasion

Zum-Gahr [14] prcise en sappuyant sur la figure 5, que dans le cas de composites, les caractristiques intrinsques des particules peuvent jouer un rle essentiel sur la rsistance

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Chapitre IV : Proprits tribologiques labrasion. Il montre galement dans le cas de particules non isotropes que leur orientation et leur taille sont des paramtres non ngligeables.

Figure IV-5 : effet de l'orientation, de la taille, du module lastique, de la duret et de la fragilit sur la rsistance l'abrasion [14].

Ainsi une particule de duret suprieure celle de la matrice permet daccrotre la rsistance labrasion du composite, alors quune particule incorpore paralllement la surface sera plus facilement limine que la mme particule incorpore perpendiculairement la surface. Le coefficient de frottement et la perte de masse sont des caractristiques essentielles pour caractriser le comportement tribologique des matriaux. Dans la littrature, les rsultats rapports ont t obtenus grce des dispositifs souvent diffrents et dans des conditions exprimentales diverses (pression, vitesse) ainsi que des frotteurs de diffrentes natures. Ciaprs sont prsents quelques travaux qui permettent de donner un aperu des proprits obtenues pour diffrents couples matrices/particules, principalement de type NiP (matrice)-Y (particule).

IV.1.2.2

Proprits tribologiques

Comme le rappelle justement S.Vaillant [15], le terme de composites englobe les matrices renforces par des particules mais galement les alliages biphass comme lorsquon durcit par traitement thermique des alliages NiP par prcipitation des phosphures de nickel Ni3P dans le nickel. Plusieurs auteurs ont compar les valeurs du coefficient de frottement et de lusure obtenues pour un dpt composite avec celles de la matrice seule, dans le but de mettre en vidence un effet lubrifiant de certaines particules [16-26]. Ainsi les dpts NiP obtenus par voie chimique, et particulirement ceux ayant une structure amorphe sont principalement utiliss pour la protection contre la corrosion [16-17], alors que les dpts composites, de diverses particules incorpores dans une matrice NiP ont pour effet damliorer les proprits dusure ou de frottement des matriaux [18-19].

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Chapitre IV : Proprits tribologiques Pour les applications des revtements composites concernent la rsistance lusure, diffrentes catgories peuvent tre distingues : les revtements contenant dune part des particules dures et, dautre part, des particules lubrifiantes. Les dpts contenant des particules dures (NiP-X, avec X = diamant, SiC, Al2O3, etc.) sont dvelopps dans le but de rsister lusure abrasive, alors que les revtements contenant des particules solides lubrifiantes (NiP-Y, avec Y = PTFE, Mo2S, graphite, BN, etc.) sont dvelopps pour rduire lnergie du facteur de conversion (coefficient de frottement) [20]. Dans de nombreuses tudes, dont quelques grandes lignes sont retraces dans les paragraphes suivants, deux points importants sont communment accepts par tous ces auteurs. En premier lieu, lincorporation de phosphore comme lment dalliage, dans la matrice de nickel affecte la structure et les proprits des dpts NiP [15],[21]. En effet une augmentation de 3 4% en poids de la quantit de phosphore entrane un changement dune structure nanocristalline une structure amorphe, et de la sorte les proprits ainsi que les performances des revtements sont modifis (tableau 2). Taux de phosphore* (% en poids) 1-6 7-8 Proprits [24-26] Rsistance la corrosion

Structure [22-25] Nanocristallin Mixte : petits cristaux noys dans une matrice amorphe Amorphe

Duret

Usure

Moment magntique

9-15

Tableau IV-2 : Structure et proprits de revtements NiP brut de dpt (*valeurs titre indicatif).

En second lieu, la microstructure et les proprits des revtements NiP sont modifies par traitement thermique [15][21-22]. Parmi ces traitements thermiques, un traitement thermique dune heure 420C ayant pour effet lobtention de durets proches de 1000 HV est particulirement rpandu pour les pices qui doivent prsenter une rsistance lusure en service [27-28]. Ainsi, certains auteurs comme Taheri et al. [29], Apachitei et al. [20] ont pris en compte ces aspects des revtements NiP pour en tudier les consquences sur les proprits tribologiques. Ces derniers ont ainsi, plus particulirement, tudi linfluence de la temprature de traitement thermique sur le comportement tribologique de revtements NiP avec et sans particules de SiC et avec diffrents taux de phosphore. Apachitei et al. [20] montrent effectivement que le taux de phosphore comme la temprature de traitement thermique ont une forte influence sur le comportement lusure des revtements NiP sans particules de SiC. Pour les dpts non traits, la plus grande rsistance lusure est obtenue pour des dpts dits bas-phosphore . La rsistance lusure des revtements bas et moyens phosphore augmente progressivement jusqu 400C, puis dcrot pour une temprature de traitement thermique de 500C. En revanche, la rsistance lusure des hauts-phosphore naugmente quaprs un traitement thermique 300C avec une progression en lgre augmentation jusqu 500C (figure 6a). Ces mmes auteurs ont effectu une tude similaire pour des revtements composites NiP-SiC qui a montr une rsistance lusure nettement suprieure, avec une amlioration de cette rsistance grce aux traitements thermiques. Il a par contre t constat une forte diminution de la rsistance lusure des bas et moyens phosphore ainsi quune trs faible diminution de celle des hauts-phosphore avec un traitement thermique 500C (figure 6b).

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(a) (b) Figure IV-6 : rsistance lusure abrasive (exprime en perte de volume) (a) dun dpt NiP sans particules en fonction de la temprature de traitement thermique et de la teneur en phosphore (charge applique : 4,9N) et (b) dun dpt NiP-SiC en fonction de la temprature de traitement thermique et de la teneur en phosphore (charge applique : 4,9N) [20].

Dautres auteurs [30-33] sont arrivs aux mmes conclusions savoir que les hautsphosphore ont de bonne rsistance la corrosion mais des durets et surtout une rsistance lusure plus faibles que les bas et moyens phosphore . Par contre des amliorations remarquables sur la rsistance lusure des dpts nickel chimiques ont t constats lorsque des particules solides dures sont incorpores dans la matrice [34-38]. Des tudes ont galement compar la duret et les caractristiques dusure des revtements NiP, chrome dur et nitrures de bore [37-40]. Dans ces tudes, diffrents tests dusure aussi connus que labrasimtre Taber, Falex Pin Vee Block ou encore Cross Cylinder ont t mens. Il a ainsi t montr quen augmentant la duret des dpts de nickel chimique par traitement thermique, la rsistance lusure ( sec) peut tre amliore jusqu atteindre celle du chrome dur et voire mme la surpasser. Hadley et Tulsi [41] ont utilis le Crossed Cylinder comme test dusure afin dtudier le contact mtal contre mtal entre des dpts NiP, NiP-PTFE et des aciers. Lusure minimale est apparue en prsence du dpt composite NiP-PTFE, ce qui a t attribu aux excellentes proprits auto-lubrifiantes du PTFE. Dans la mme optique, E.Pea Munoz et al. [42] ont utilis un tribomtre bille/disque pour tudier les proprits tribologiques des dpts composites Ni-PTFE. Ils ont ainsi montr un abaissement du coefficient de frottement aussi bien pour les dpts de types chimiques qulectrolytiques (figure 7).
0,8 0,6 0,4 0,2 0 0 200 400 600 800 1000 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0 200 400 600 800 1000 Electrolytic Nickel + 20g.L-1 PTFE

Electrolytic Nickel 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0 200 400 600


-1

800

1000

Electrolytic Nickel + 30g.L PTFE 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0 200 400 600 800 1000 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0 200 400 600 800 1000

Electroless Nickel

Electroless Nickel + PTFE

Figure IV-7 : Coefficients de frottement [42].

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Chapitre IV : Proprits tribologiques Des tudes de Straffelini et al. [43], ont montr, entre autres, le comportement tribologique sec dun co-dpt composite NiP/SiC-PTFE. Le coefficient de frottement et lusure du revtement NiP de rfrence, ainsi que des revtements contenant des particules de SiC, PTFE, MoS2, et BN ont t tudis. Deux types de tests ont t mens : pure sliding et rolling-sliding (figure 8).
100N 270 rpm 300 rpm 300 rpm 100N PURE SLIDING 100N ROLLING-SLIDING 100N

Figure IV-8 : schmatisation de la configuration des tests d'usure [43].

Les principaux rsultats obtenus par ces auteurs peuvent se rsumer de la manire suivante : Le comportement au frottement du revtement NiP de rfrence se droule en deux tapes. Etape I : lgre usure abrasive. Etape II : usure svre caractrise par un arrachement fragile de dbris. Le plus mauvais comportement en frottement et usure pure-sliding est obtenu avec les revtements NiP/BN (figures 9a et 9b) et NiP/SiC-PTFE car il sopre un important arrachement du codpt pendant ltape I. Les meilleures performances en pure-sliding sont obtenues pour les codpts NiP/PTFE et NiP/MoS2, car ils prsentent un taux dusure ngligeable pendant ltape I (figure 9c). Pour le revtement NiP/PTFE, le coefficient de frottement est trs bas (0,07) pendant cette tape. Dans le cas du NiP/MoS2 cette tape I a une dure plus courte avec un coefficient de frottement plus lev (0,18) (figure 9d) ; en revanche ce dpt sarrache plus difficilement que dans le cas du NiP/PTFE. Le NiP/SiC-PTFE prsente de meilleures proprits en pure-sliding que le NiP de rfrence mais moins bonnes que les revtements NiP/MoS2 et NiP/PTFE. Dans le cas du rolling-sliding , on observe galement deux comportements tribologiques. Pendant ltape I, le taux dusure est ngligeable pour tous les revtements. Durant ltape II, les dpts NiP et NiP/SiC prsentent les plus mauvais comportements (taux dusure > pure sliding) du fait de leur fragilit. La meilleure durabilit des surfaces en rolling-sliding est obtenue partir du revtement NiP/BN. En effet ltape I a une dure plus de cinq fois suprieure celle du NiP/PTFE.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques (a) (c)


NiP/MoS2

NiP/BN

(b)

(d)

NiP/MoS2 NiP/BN

Figure IV-9 : perte de masse (a) et coefficient de frottement (b) en fonction de la distance de glissement pour un co-dpt de NiP/BN ; perte de masse (c) et coefficient de frottement (d) en fonction de la distance de glissement pour un co-dpt de NiP/MoS2 [43].

J.Okado et al. [44] ont effectu une tude sur lusure par fretting (frottement par petits dbattement) de nombreux dpts tests dans des configurations diverses. Ils en ont conlu que le couple Mo contre NiP est une excellente combinaison de dpts en vue de rsister lusure par fretting (sous certaines conditions), et que le Mo est un bon revtement anti-fretting face de nombreux autres revtements. Z.Abdel Hamid, I.M.Ghayad [45] ont report que dans le cas de dpts lectrolytiques, lincorporation de polythylne amliore le comportement lusure des dpts de Ni sans particules. Y.S.Huang et al.[46] ont tudi des dpts NiP, NiP-SiC, NiP-PTFE, NiP-SiC-PTFE, dans le but de dvelopper des revtements composites NiP-PTFE-SiC ayant une duret importante, un faible coefficient de frottement et une faible nergie de surface. Dans ces tudes, tous les dpts composites ont montr une meilleure rsistance lusure que les dpts NiP et parmi eux le revtement NiP-PTFE prsente le meilleur coefficient de frottement malgr la duret la plus faible. Le dpt NiP-SiC a montr en revanche une aptitude supporter des charges beaucoup plus grandes grce son importante duret, mais il prsente un plus mauvais coefficient de frottement. Enfin le revtement NiP-PTFE-SiC a montr une combinaison intressante des avantages des deux revtements prcdents, savoir : capacit supporter de fortes charges avec en complment une importante rsistance lusure.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques Une tude intressante de O.A.Lon et al. [53] montre quil existe une quantit optimale de particules : les rsultats pour ce taux de particules seront excellents , alors que si on augmente ou diminue ce taux de particules, ils seront bien moins intressants. Ainsi comme le montre cette tude bibliographique, depuis un peu plus de dix ans prsent, de nombreuses recherches ont t menes dans le but dincorporer des particules solides inertes dans une matrice mtallique afin den amliorer les proprits telles que la rsistance lusure ou la capacit de glissement des surfaces selon les particules utilises. Linclusion de PTFE, diamants naturels et synthtiques, cramiques, carbures de chrome, carbures de silicium, oxydes daluminium, carbures de tungstne, zirconium, nitrure de bore etc. fait partie de certaines offres commerciales [47-52].

IV.2 ETUDE EXPERIMENTALE


IV.2.1 Revtements tudis
Le tableau 3 rpertorie les paisseurs des dpts NiP-talc tudis lors des essais tribologiques effectus froid (temprature ambiante) et chaud (600C) :
froid, sans TTh Type de dpt Cr NiP 0g/l 36,4 NiP 40g/l 32,2 NiP 120g/l 27,3 froid, TTh 420C NiP 0g/l 32,1 NiP 40g/l 34,4 NiP 120g/l 27,8 froid, TTh 600C NiP 0g/l 34,5 NiP 40g/l 38,6 NiP 120g/l 24,1

paisseur moyenne du 35,5 dpt (m)

Type de dpt

Cr

600C, sans TTh NiP NiP NiP 0g/l 40g/l 120g/l

600C, TTh 420C NiP NiP NiP 0g/l 40g/l 120g/l 33,2

600C, TTh 600C NiP NiP NiP 0g/l 40g/l 120g/l 28,4 40,8 27,5

paisseur moyenne du 36,8 28,9 42,4 31,8 29,7 39,1 dpt (m) Tableau IV-3 : paisseurs et dpts utiliss lors des essais tribologiques.

IV.2.2 Technique exprimentale

IV.2.2.1

Description du dispositif de tribologie et chantillons

Le tribomtre utilis pour les essais a t ralis par O.Dalverny [8] au Laboratoire Gnie de Production de lENIT (figure 10). En configuration pion-disque (figure 11), ses caractristiques sont les suivantes : Vitesse de glissement : 0,1 1,5 m/s, Charge normale : 10 1000 N.

Les paramtres retenus pour les essais sont une vitesse de glissement de 0,1 m/s et une charge normale de 55 N correspondant lapplication industrielle recherche. Lensemble des essais a t effctu sans lubrification, dans lair du laboratoire, pour une dure nominale dessai comprise entre 50 min et 2h selon ltude.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques

1- Systme de contre poids 2- Levier de mise en charge 3- Broche suprieure 4- Bti suprieur 5- Four 6- Bti infrieur 7- Broche infrieure 8- Moteur

Charge

Pion stationnaire

Disque rotatif Figure IV-10 : dessin densemble du tribomtre [8]. Figure IV-11 : configuration pion-disque.

La machine sagence autour de deux mandrins coaxiaux verticaux supportant les chantillons. Chaque mandrin est prolong par un arbre, guid dans une broche. Les paliers de la broche infrieure assurent une liaison pivot entre larbre et le bti, ceux de la broche suprieure assurent une liaison pivot glissant qui permet la transmission de la charge normale. Le maintien des chantillons est effectu par deux tirants coaxiaux aux broches, dbouchant aux extrmits des arbres. Les dpts sont raliss sur des disques en acier faiblement alli 36NiCrMo16, dont larrt en rotation est obtenu par deux mplats (figure 12). Le pion face frottante est en acier faiblement alli 100Cr6 ayant subi une austnitisation entre 820 et 840C une trempe lhuile puis un revenu dune heure 150C lui confrant une rsistance de 62 HRc (~8-9 GPa). Les formes de la tte du tirant et du pion permettent larrt de ce dernier en translation et en rotation.

Figure IV-12 : chantillons pour la configuration pion-disque.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques

IV.2.2.2

Acquisition au cours de lessai

Trois paramtres peuvent tre enregistrs en continu : 1. Le coefficient de frottement, dduit de leffort normal N et de leffort tangentiel T Le couple de frottement est mesur par lintermdiaire de deux capteurs de flexion (ref. HBM Z6-2), disposs par rapport laxe de la machine (figure 13). Leffort tangentiel transmis lchantillon est calcul en tenant compte du rayon moyen de la piste de frottement. F et F sont les forces reues par les capteurs de flexion ; a est le bras de levier correspondant F et F ; b est le rayon moyen de frottement, et T est leffort tangentiel. a F F a 125 mm 125 mm

18 mm b

T C = a (F + F) = b T => T = (a/b) (F+F) Leffort normal N est enregistr par un capteur de force jauges dextensomtrie de type peson (ref. HBM U2A) intercal entre le poids et le levier. N = (800/218) Ncapteur Do finalement : N
218 800

Ncapteur

f=T/N

2. Le dplacement vertical des chantillons, Lenregistrement du dplacement vertical des chantillons est assur par un capteur inductif de dplacement (ref. HBM W1T3) positionn entre larbre suprieur et le bti (tendue de mesure de 1 mm par incrments de 1 m).

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Chapitre IV : Proprits tribologiques 3. La temprature de la surface de contact, Outre la mesure de temprature destine la rgulation du four, un thermocouple soud sur le ct du pion permet de suivre lvolution de la temprature proximit de la surface de contact.
Capteur de dplacement (mesure diffrentielle du dplacement vertical des chantillons) Capteur de flexion (mesure force tangentielle)

Capteur de force (mesure effort normal)

Echantillons

Chauffage par induction

Thermocouple de rgulation (temprature proche de la surface de contact)

Figure IV-13 : disposition des capteurs de mesure.

Lensemble des capteurs est connect une platine damplification de mesure multi-voies (ref. HBM MGC). Pour chacune des voies, il est possible de calibrer les capteurs et de filtrer numriquement le signal. Aprs traitement, le signal est dirig vers un ordinateur o un logiciel dacquisition ddi (Catman Express V3.0) permet lenregistrement du dplacement et de la temprature ainsi que le calcul du coefficient de frottement. Les calculs prenant en compte les constantes gomtriques de la machine sont faits au niveau du logiciel.

IV.2.2.3

Etalonnage du chauffage par induction

Un chauffage par induction est utilis pour mener les essais 600C. Ce choix du mode de chauffage a t motiv par la rapidit de monte en temprature vitant par la mme toute modification structurale des dpts avant essai. Une tude prliminaire en statique (pas de rotation du disque), dcrite ci-aprs a t ncessaire pour dterminer la meilleure position du thermocouple de la chane de rgulation.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques

Cette pr-tude en statique avec ou sans contact du pion sur le disque a consist placer un thermocouple pour la rgulation de linducteur soit sur la surface du disque soit sur le ct du pion, et mesurer la temprature en plusieurs endroits du disque et du pion (figure 14).
800 700 Temprature du disque (C) 600 500 400 300 200 100 0 0 100 200 300 400 500 600 700 Tem prature du pion (C) pion rgul sans contact 1 pion rgul sans contact 4 pion rgul, rapproch, sans contact pion rgul sans contact 2 disque rgul sans contact pion rgul sans contact 3 pion rgul avec contact

Figure IV-14 : rgulation du chauffage par induction.

1re configuration : le thermocouple de la rgulation est soud sur le ct du pion loign du disque. Lhomognit en temprature est analyse grce quatre thermocouples placs sur la surface du disque avec un cart angulaire de 90. Tous les 50C aprs stabilisation de la temprature, les mesures sont effectues avec les quatre thermocouples ( pion rgul sans contact ). Comme nous pouvons le constater, la temprature est homogne sur le disque et lgrement plus basse que la consigne. 2me configuration : le thermocouple de la rgulation est soud la surface du disque loign du pion. Trois autres thermocouples sont souds sur la surface du disque et un est soud sur le ct du pion. La courbe disque rgul sans contact se superpose aux courbes prcdentes confirmant lhomognit des tempratures la surface du disque. 3me configuration : le thermocouple de la rgulation est soud sur le ct du pion en contact avec le disque. La temprature est mesure sur la surface du disque et reporte sur la courbe pion rgul avec contact . La temprature du disque volue linairement en fonction de celle du pion. Le dcalage enregistr prcdemment entre la temprature du pion et celle du disque est minimis. En fait, ce dcalage est d lloignement du pion par rapport au disque comme le confirme la dernire configuration teste.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques 4me configuration : le thermocouple de la rgulation est soud sur le ct du pion rapproch du disque sans le toucher. La temprature du disque volue toujours linairement par rapport la consigne et le dcalage de temprature entre le pion et le disque est moindre. Cet talonnage en temprature du chauffage par induction aboutit aux conclusions suivantes : La temprature est homogne sur toute la surface du disque. En rgulant sur le ct du pion, il est possible de connatre prcisment la temprature la surface du disque. Lcart de temprature entre le disque et le pion est uniquement fonction de leur cartement, c'est--dire de leur position par rapport aux spires de linducteur.

IV.2.2.4

Moyens de caractrisation post-mortem

Les moyens de caractrisation utiliss post-mortem englobent lensemble des moyens de caractrisation dcrits dans les chapitres prcdents, savoir une caractrisation globale par microscopie optique (binoculaire LEICA), puis des observations en surface et en coupe couples des analyses par dispersion dnergie X grce au Microscope Electronique Balayage Philips SEM 515. Enfin, la topographie des pistes a t mesure par profilomtrie optique (VEECO NT 1100). La notion de dbit tribologique associe lusure les seules particules jectes du contact et ne pouvant plus y tre recycles. Cette usure est donc trs difficile quantifier rigoureusement en frottement sec. Cependant, les volumes dusure des diffrents chantillons sont dtermins, lorsque cela est possible (dtection significative dune trace dusure) partir de relevs topographiques tridimensionnels. Une fonction du logiciel permet de dterminer le volume de vide situ en dessous dun plan de rfrence concidant avec la surface initiale du disque revtu. Les volumes dusure dtermins uniquement pour la zone observe, cest dire une portion de disque de largeur (y), sont extrapols au disque complet en utilisant la formule cidessous : d Vdisque = Vmesur y o d est le diamtre moyen de la trace dusure. Les volumes dusure des pions chanfreins sont quant eux estims partir de mesures du diamtre de la face frottante, avant et aprs chaque essai. Le volume du tronc de cne est ainsi dtermin :
V pion =

(R3 r 3 )

o R et r sont respectivement le rayon avant et aprs usure, avec un angle de chanfrein gal 45.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques

IV.2.3 Rsultats
Les rsultats sont regroups en deux campagnes selon la temprature dessai : temprature ambiante et 600C. Pour chaque campagne, les comportements des revtements NiP avec ou sans talc et ayant subi les mmes traitements thermiques (cf tableau 3) ont t confronts celui dun revtement de chrome dur.

IV.2.3.1

Comportement du revtement de chrome

Lenregistrement de lvolution du coefficient de frottement ainsi que du dplacement vertical au cours de lessai permettent davoir une premire ide du comportement global du systme tribologique test (figures 15 et 16).
2 1,8 1,6 coefficient de frottement f 1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0 1000 2000 3000 4000 dure de l'essai (s) 5000 6000

Cr 20C
2

Cr 600C

Figure IV-15 : coefficient de frottement du chrome test 20C et 600C.

La courbe relative au chrome test temprature ambiante prsente trois zones distinctes. Jusqu environ 700 s dessai, le coefficient de frottement du chrome volue trs rapidement. Dans la deuxime zone le coefficient du chrome croit de manire rgulire pour se stabiliser vers 1,8 en fin dessai. Le coefficient de frottement du chrome 600C a une allure bien diffrente de celle apparue lors des essais froid. Il dcrot progressivement de 0,95 0,7 pendant les 3000 premires secondes et se stabilise ensuite cette valeur le reste de lessai. La figure 16 indique lvolution du dplacement de la colonne au cours de lessai. Celui-ci peut tre assimil en premire approximation lendommagement du systme tribologique pion-disque.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques

50 0 Endommagement (microns) 0 -50 -100 -150 -200 -250 -300 dure de l'essai (s) 1000 2000 3000 4000

Cr 20C
5000 6000

Cr 600C

Figure IV-16 : endommagement des dpts de chrome tests 20C et 600C.

Les mesures de dplacement associes au chrome test 20C montrent que trs peu de dgradation affecte les surfaces en contact au dbut du glissement (courbe confondue avec laxe des abscisses). La deuxime zone prsente un endommagement progressif qui se stabilise en fin dessai autour de 12 m. Une correspondance semble donc exister entre lvolution du coefficient de frottement et celle de lendommagement. Lendommagement du disque revtu semble beaucoup plus consquent 600C. En effet, le dplacement associ au chrome atteint 250 m en fin dessai aprs une forte chute initiale de plus de 200 m en moins de 1000 s. De plus, comme le coefficient de frottement, lendommagement se stabilise aprs 3000 s dessai. Il est prciser que le capteur de dplacement a toujours t tar ( 20C ou 600C) aprs stabilisation de la temprature du systme tribologique avant essai. Bord dattaque

Trace dusure

Figure IV-17 : facis du disque revtu de chrome et du pion aprs frottement 20C.

Les observations micrographiques des disques et des pions confirment les premires analyses tires des courbes dendommagement. En effet, le disque, et surtout le pion antagoniste ayant frott 600C, semblent plus endommags que ceux tests 20C. Le pion 600C prsente

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Chapitre IV : Proprits tribologiques de larges sillons et un bord dattaque bien marqu. Contrairement au disque test en temprature, le disque 20C comporte une piste irrgulire.

bord dattaque

Figure IV-18 : facis du disque revtu de chrome et du pion aprs frottement 600C.

Des observations au MEB de la surface des disques a t ralise de manire prciser le type dendommagement. Les figures 19 et 20 prsentent diffrentes zones de la piste des disques ainsi que des analyses EDX locales.

Figure IV-19 : analyses de la piste dusure du disque revtu de chrome test 20C.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques

Figure IV-20 : analyses de la piste dusure du disque revtu de chrome test 600C.

Les diffrentes analyses effectues semblent indiquer que les dpts ne sont pas percs. De plus un transfert du pion sur la piste dusure a eu lieu 20C ou 600C. Les zones de transfert sont beaucoup plus rares et disperses 20C. Cette irrgularit de la piste de frottement peut expliquer les variations enregistres du coefficient de frottement. Pour confirmer les informations obtenues en surface, notamment un transfert du pion vers le disque et non un percement du revtement, des observations au MEB des disques en coupe ont t ralises couples des cartographies X. Qui plus est, celles-ci ont permis une premire quantification de lendommagement des dpts 20C ou 600C. Ainsi, sur les cartographies localises au centre de la piste dusure (figures 21a 21d), la prsence de transfert de fer du pion est quasi inexistante. De plus, lusure du disque est faible. Dans le cas de ce mme revtement de chrome test 600C, la prsence de transfert du pion est bien suprieure comme en tmoigne la prsence de fer et doxyde de fer sur les cartographies X (figures 22a et c). Ces analyses confirment donc les observations et analyses faites en surface laissant paratre que le transfert du pion lors des essais tribologiques du chrome 20C est faible et bien moindre que celui observ pour le test 600C. Mme 600C, lusure du revtement est faible (figure 22d) ce qui confirme que lendommagement enregistr pour le systme tribologique cette temprature est principalement gouverne par lusure du pion.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques

Cr

rsine

revtement

Fe

substrat

Figure IV-21 : cartographies X sur les raies k de (a) O, (b) Cr et (c) Fe du dpt en coupe (x 500) (d) test 20C.

Cr rsine transfert

revtement

Fe

substrat

Figure IV-22 : cartographies X sur les raies k de (a) O, (b) Cr et (c) Fe du dpt en coupe (x 500) (d) test 600C.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques Les dbris vacus lors des essais tribologiques ont t aussi analyss par EDX.

Figure IV-23 : analyses des dbris issus du test sur le disque revtu de chrome 20C.

Lanalyse des dbris au MEB (figure 23) prsente une grande proportion de fer et doxygne. Trs peu de chrome est relev. Le dpt nayant pas t perc, le pion sest donc majoritairement us. Les valeurs ngatives du dplacement mesur dans le cas du disque revtu de chrome test 20C en tout dbut dessai traduisent donc bien une perte prpondrante de matire. Celle-ci correspond ljection de dbris provenant principalement de la dgradation du pion, puisque ces analyses des dbris rcuprs hors du contact confirment la prsence de fer et de chrome dans les proportions de lacier 100Cr6. Pour le disque de chrome test 600C, une proportion trs infime de chrome par rapport loxyde de fer est trouve suite une analyse des dbris. Notons de plus que le pion est en 100Cr6 et que de ce fait, les dbris de chrome proviennent galement du pion. A nouveau lusure est majoritairement celle du pion. Enfin, les dbris, lors du test 20C, ont une taille plus petite et homogne. En effet certains dbris obtenus 600C sont trs longs, traduisant le mode dabrasion du pion (figure 24). Lendommagement est gr par la brutale rduction des proprits mcaniques du pion en 100Cr6 avec la temprature (duret en particulier passe de 62 HRc 30 HRc) et laugmentation de la ractivit des surfaces (oxydation).

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Chapitre IV : Proprits tribologiques

Analyse globale

Figure IV-24 : analyse des dbris issus du test sur le disque revtu de chrome 600C.

IV.2.3.2
IV.2.3.2.1

Essais froid des revtements NiP


Influence de la teneur en talc

Les premiers essais raliss sur le disque revtu de NiP ont t stopps au bout de 50 min car le coefficient de frottement tait relativement stable (figure 25). Comme dj indiqu, ceci nest pas obtenu pour le disque revtu de chrome puisque le coefficient de frottement continue voluer aprs une heure dessai. Par la suite tous les essais ont une dure fixe de 2 heures. Cr NiP-120g/l NiP

NiP-40g/l

Figure IV-25 : coefficient de frottement des dpts bruts dlaboration.

Contrairement au chrome, on distingue uniquement deux zones sur les courbes de frottement relatives aux dpts nickel phosphore talc. Les coefficients de frottement relatifs aux dpts NiP et NiP-40g/l sont nettement plus stables que celui du chrome test 20C : de lordre de 0,7 dans les premiers instants du frottement, ils augmentent ensuite lentement lors

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Chapitre IV : Proprits tribologiques des 700 premires secondes pour se stabiliser autour de 0,9 1 en fin dessai. Il est noter que cette valeur finale est infrieure presque de moiti au coefficient de frottement relatif au dpt de chrome. Les essais se sont arrts prmaturment pour les dpts NiP 40 g/l et 120 g/l de talc, respectivement au bout de 3800s et 30s, ce qui justifie pour ce dernier dpt une courbe de frottement semblant crotre linfini. Le pion sest bloqu sur la piste lors de lessai en frottement (grippage). Ce dernier essai a t refait avec les mmes rsultats. La figure 26 reprsente lendommagement global du contact enregistr avec ces mmes dpts.

NiP-120g/l Cr NiP

NiP-40g/l

Figure IV-26 : endommagement global des couples tudis.

Lendommagement mesur lors de lessai avec le disque revtu de NiP dcrot progressivement tout en restant comparable celui du dpt de chrome. Aprs 2500 s, il semblerait que cet endommagement se stabilise autour de 13m. Lendommagement du revtement NiP-40g/l suit celui du NiP durant les 700 premires secondes, puis augmente de manire consquente jusqu la fin de lessai correspondant un grippage. Lendommagement positif enregistr pour le revtement NiP-120g/l ds les premires secondes, juste avant le grippage correspond la formation dun copeau en avant du pion ou de gros bourrelets dans le contact (d la faible cohsion du revtement : cf. chapitre 2) et donc une expansion du systme. Sur la figure 27, les pistes de frottement des dpts nickel phosphore avec ou sans particules de talc sont homognes et plus marqus que celle observe pour le chrome. On note la prsence de dbris dans et hors du contact pour tous les disques revtus de nickel phosphore. En outre, il semblerait, premire vue, que les dbris augmentent de taille lorsque le talc dans les dpts crot. La zone darrachement correspondant au grippage lors de lessai avec le revtement NiP120g/l est mise en vidence sur la micrographie. Concernant les pions antagonistes, les sillons prsents quelle que soit la teneur en talc, sont moins importants que ceux observs sur le pion antagoniste au dpt de chrome. De plus, ces sillons sont moins profonds lorsque le talc des revtements sur les disques augmente.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques Toutefois, il faut tenir compte de la dure relle de chaque essai : le pion antagoniste au revtement NiP-120g/l ayant frott trs peu.

blocage NiP NiP-40g/l NiP-120g/l

Figure IV-27 : facis aprs frottement des dpts NiP, NiP40 et NiP120 et des pions correspondants.

Suite ces premires observations, les investigations MEB en surface plus fort grossissement apportent des enseignements sur le type dendommagement. Ainsi, au vu des micrographies de la figure 28, lendommagement des disques revtus de dpts contenant du talc semble beaucoup plus important et de nature diffrente quen absence de talc.
0 g/l 40 g/l 120 g/l

Figure IV-28 : observations au MEB de la piste de frottement des dpts NiP-40g/l talc et NiP-120g/l de talc bruts d'laboration.

Le facis de la piste des dpts NiP contenant du talc nous amne penser que lendommagement est conscutif un cisaillement localis dans le disque (massif en contact). Pour confirmer ceci, des analyses complmentaires par spectromtrie dispersion dnergie X ont t menes dans les pistes.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques

Figure IV-29 : analyses EDX de la piste dusure du disque de NiP test 20C.

Les analyses EDX dans la piste de frottement relative au dpt NiP sans talc (figure 29) montrent que le revtement est toujours prsent. Laccommodation semble se faire par dformation plastique. Il nen est pas de mme pour les deux autres revtements contenant du talc (figures 30 et 31). En effet, les analyses confirment la dcohsion des revtements dans les pistes de frottement car seul llment fer est mis en vidence.

Figure IV-30 : analyses EDX de la piste de frottement du disque de NiP-40g/l test 20C.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques

Figure IV-31 : analyses EDX de la piste de frottement du disque de NiP-120g/l test 20C.

Les figures 32 34 prsentent les pistes de frottement observes au MEB en coupe. Le revtement NiP est toujours prsent.

revtement substrat

Figure IV-32 : observations en coupe (a) du centre de la piste, (b) du bord de la piste avec (c) sa cartographie X sur la raie k du Ni associe.

Au centre de la piste, le revtement conserve une paisseur de 20 m, soit donc une usure de 13 m.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques

revtement substrat

Figure IV-33 : observations en coupe (b) du bord de la piste avec (a) sa cartographie X sur la raie k du Ni associe, et (c) du centre de la piste.

Les observations en coupe des disques revtus de NiP contenant du talc confirment non seulement la dcohsion des dpts, mais apportent de plus amples informations sur le mode de dgradation du disque (figures 34b et 34d). Les arrachements observs en coupe tmoignent du cisaillement intense dans le massif (disque) aboutissant au grippage final. Ce grippage final est dautant plus rapide que les dbris en circulation dans le contact sont gros. Comme nous pouvons le voir sur les micrographies des figures 35 37, les dbris pris dans et hors des pistes sont plus gros lorsque le talc dans les revtements est plus important. Il semble donc que les revtements contenant du talc commence par se dsolidariser des disques cause de leur faible cohsion interne vue dans le chapitre 2. Ces particules dures (H 7 8 GPa) interviennent ensuite dans labrasion du disque moins dur (H ~ 5,8 GPa).

c
Figure IV-34 : profils dusure (a) NiP-40g/l (c) NiP-120g/l avec dtails (b) et (d).

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Chapitre IV : Proprits tribologiques

Figure IV-35 : analyse dun copeau de fer.

Jouant le rle de troisime corps, la prsence des dbris dans le contact explique le blocage apparu et laspect du profil dusure figure 34a. Lanalyse de la figure 36 montre que les dbris proviennent non seulement du revtement mais aussi du substrat en 36NiCrMo16. Fe Ni

c Figure IV-36 : analyse des dbris issus du test sur le disque revtu de NiP-40g/l test 20C.

Ces observations au MEB mettent galement en vidence que les dbris sont apparus par plaques. Il ny a donc aucune cohsion de ce dpt (chapitre 2), fait encore plus marquant - 184 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques pour le dpt de NiP-120g/l (figure 37). Ces plaques sont dautant plus grandes que la teneur en talc augmente.

Figure IV-37 : dbris issus de lessai en frottement du NiP-120g/l de talc brut dlaboration.

En observant le profil de la piste dusure du NiP 120g/l talc, on peroit que le substrat sest creus de plus de 100m par endroit. Le dpt a donc totalement disparu en moins de 30 s, tant donn que le blocage est apparu cet instant l. En conclusion, les particules de talc ne peuvent jouer leur rle de lubrifiant solide du fait de la faible cohsion des revtements qui se dgradent rapidement entranant lusure des disques et ljection des dbris hors du contact. Afin daugmenter la rsistance des revtements ainsi que leur adhrence au substrat, des traitements thermiques 420C et 600C ont donc t raliss.

IV.2.3.2.2 IV.2.3.2.2.1

Influence du traitement thermique Dpts traits thermiquement 420C

Lvolution des coefficients de frottement des disques traits thermiquement 420C est prsente la figure 38 toujours en comparaison celle relative au disque revtu de chrome.
NiP-40g/l-TTh420C Cr NiP-120g/l-TTh420C

NiP-TTh420C

Figure IV-38 : coefficient de frottement des dpts traits 420C.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques Le coefficient de frottement du NiP chimique trait 420C augmente faiblement de 0,6 0,7 en dbut dessai et se stabilise trs rapidement autour de 0,8. Cette valeur finale est plus faible que celle obtenue pour un dpt NiP non trait. Tout en tant suprieur, le coefficient du NiP-40g/l de talc se rapproche le plus de celui du chrome. Sur la deuxime zone du graphique ( partir de 3200 s), il se stabilise et atteint la valeur du coefficient de frottement du chrome. Cette valeur est trs suprieure celle obtenue avec un dpt NiP-40g/l non trait. Le coefficient de frottement du dpt NiP 120g/l talc a une allure tout fait particulire. Il diminue trs fortement ds les premiers stades de frottement pour se stabiliser entre 0,4 et 0,5 jusqu 1000 s. Il augmente ensuite progressivement jusqu 1,1 au bout de 3200 s et se stabilise nouveau. Jusqu 2650 s le coefficient de frottement est le plus faible. Les particules de talc semblent donc jouer leur rle de lubrifiant solide. Notons enfin que lvolution des coefficients relatifs aux dpts NiP avec ou sans talc sont beaucoup plus uniformes aprs traitement thermique 420C. Lvolution de ces coefficients de frottement est nettement moins perturbe que pour le disque revtu de chrome. Lendommagement du systme tribologique pion-disque est premire vue moins important lorsque les dpts sont traits 420C (figure 39). Avec le revtement NiP trait, par exemple, lendommagement est identique celui du chrome jusqu 3000 s. Il tait plus important pour le revtement NiP non trait (figure 26). Lendommagement concernant le revtement NiP-40g/l est plus important mais il se stabilise entre 25 et 30 m en fin dessai. Le traitement thermique 420C modifie donc le comportement tribologique des revtements avec talc. Les phnomnes de grippage nexistent plus et lendommagement du systme tribologique est plus faible que celui enregistr pour les dpts NiP-talc traits.

Cr NiP NiP-40g/l-TTh420C NiP-120g/l-TTh420C

Figure IV-39 : endommagement des dpts traits 420C.

Le facis des pistes de frottement ainsi que les faces frottantes des pions sont prsents la figure 40.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques Globalement dgradations sur les pistes de frottement des disques sont moins importantes et plus homognes aprs le traitement thermique 420C. Ceci est particulirement vrai pour le disque revtu de NiP-120g/l trait 420C. Les pions antagonistes semblent eux aussi moins uss except le pion ayant frott avec le disque NiP-40g/l-TTh420C.

NiP-TTh420C

NiP-40g/l-TTh420C

NiP-120g/l-TTh420C

Figure IV-40 : facis aprs frottement des dpts NiP-TTh420C, NiP-40g/l-TTh420C et NiP-120g/lTTh420C et des pions 100Cr6 correspondants.

De la mme manire que pour les dpts de chrome et pour les dpts non traits thermiquement, des observations ainsi que des analyses en surface ont t faites plus fort grossissement.
40 g/l 120 g/l

Figure IV-41 : observations au MEB de la piste de frottement des dpts NiP-40g/l de talc et NiP-120g/l de talc traits 420C.

Aprs traitement thermique 420C, on constate (figure 41) que le phnomne de grippage constat sur le dpt NiP 120g/l talc brut dlaboration et amorc pour le dpt NiP 40g/l de talc disparat. Il se manifeste plutt un phnomne de glissement du pion sur les dpts. Seul un crtage des amas les plus importants est visible. La surface semble polie.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques Concernant le dpt NiP 40g/l talc trait 420C, lusure se ferait plutt par mise en mouvement (repoussage) de matire. Cette usure expliquerait laspect perturb de la courbe de frottement. Enfin, des zones daspect miroir apparaissent sur la piste du disque NiP-120g/lTTh420C. Afin de complter ces observations, des analyses locales par spectromtrie dispersion dnergie X ont t ralises. Les analyses EDX des pistes de frottement sur les dpts contenant du talc rvlent la prsence de nickel, de fer mais aussi doxygne en quantit importante, de magnsium et de silicium indiquant que les revtements sont donc encore prsents (figures 42 44). Pour le revtement NiP-TTh420C, lanalyse confirme le fait que le revtement nest effectivement pas perc, que lusure ne semble concerner que les deux antagonistes sans interposition dune couche de transfert ni prsence doxydes.En revanche, un transfert du pion vers le disque NiP-40g/l-TTh420C semble se raliser. Ceci confirme les observations optiques de ce pion indiquant lexistence de plus larges sillons. Enfin, les zones miroir sur le disque NiP-120-TTh420C semblent constitues de loxyde NiO. Quand la quantit de talc augmente, les particules de talc ainsi que les amas de nickel forment un cran dynamique entre le pion et le disque. Aucune trace de fer nest observe dans la piste dusure. Il ny a donc pas de transfert comme prcdemment. Les particules de talc peuvent donc jouer leur rle de lubrifiant solide et donc permettre un abaissement du coefficient de frottement prsent la figure 38.

Analyse globale

Figure IV-42 : analyse de la piste dusure du disque revtu de NiP-TTh420C test 20C.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques

Prsence de fer en surface

Figure IV-43 : analyse de la piste de frottement du disque revtu de NiP-40g/l-TTh420C test 20C.

Figure IV-44 : analyses de la piste de frottement du disque revtu de NiP-120g/l-TTh420C test 20C.

Les observations en coupe des diffrentes pistes (figures 45 47) confirment avant tout la faible usure des dpts traits 420C (tableau 5) et lcrtage des amas les plus importants. La couche de transfert du pion vers le disque est prsente uniquement sur le disque revtu de NiP-40g/l-TTh420C.

- 189 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques revtement Epaisseur avant essai (m) Epaisseur aprs essai (m) (m) NiP-TTh420C 31 21,4 < 10 NiP-40g/l-TTh420C 31,4 29,3 ~2 NiP-120g/l-TTh420C 23 21 2

Tableau IV-4 : estimation de lusure des revtements traits 420C.

Enfin ces observations apportent des informations prcieuses quant au mode de dformation des disques revtus. Des fissures dans lpaisseur des dpts apparaissent. Il semble donc que les dpts, sous leffort du pion ne puissent accommoder la pression impose. Lorsque les dpts contiennent du talc, la fissuration est influence par la prsence des particules. Comme indiqu figure 47, la fissure suit linterface particule/matrice. Le phnomne avait dj t rencontr lors des essais de microtraction (chapitre 2).

caillage revtement

fissuration

Image X de la raie k duNi

substrat
Figure IV-45 : observations en coupe de la piste de frottement du dpt NiP-TTh420C test 20C et schmatisation de lendommagement.

Amas crts

Couche de transfert

transfert

Figure IV-46 : observations en coupe de la piste de frottement du dpt NiP-40g/l-TTh420C test 20C et schmatisation de lendommagement.

- 190 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques

Fissuration

Dpt non us

Dpt us

Figure IV-47 : observations en coupe de la piste de frottement du dpt NiP-120g/l-TTh420C test 20C et schmatisation de lendommagement.

Les dbris issus du test sur le disque de NiP-TTh420C montrent que lusure concerne principalement le revtement (le fer est ltat de traces) avec une lgre couche doxydes vu la quantit doxygne dtecte.
Analyse globale

Analyse globale

Figure IV-48 : analyses des dbris issus du test sur le disque revtu de NiP-TTh420C, NiP-40g/lTTh420C et NiP-120g/l-TTh420C 20C.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques Les dbris issus du disque revtu de NiP-40g/l-TTh420C en comparaison avec les deux autres disques ayant subi le mme traitement thermique et test dans les mmes conditions montrent une quantit importante de fer. Ceci signifie que non seulement le revtement suse lors de ce test de tribologie mais galement le pion antagoniste. Lanalyse des dbris concernant le test du revtement NiP-120g/l-TTh420C rvle la prsence importante de nickel, de phosphore et doxygne, et dans une moindre mesure de magnsium, de silicium et de fer. Il semble donc que lusure se limite au dpt.

IV.2.3.2.2.2

Dpts traits thermiquement 600C

Les rsultats prsents aux figures 49 et 50 concernant lvolution du coefficient de frottement et de lendommagement du systme tribologique sont trs voisins de ceux issus des essais sur les dpts traits thermiquement 420C.
Cr

NiP-40g/l-TTh600C NiP-120g/l-TTh600C

NiP-TTh600C

Figure IV-49 : coefficients de frottement des dpts traits thermiquement 600C.

Lvolution du coefficient de frottement du NiP chimique trait 600C est quasiment identique celle du mme revtement trait 420C : noter simplement une monte plus rapide en dbut dessai. Le coefficient du NiP 40g/l de talc est stable 1,1 puis augmente progressivement suivant lvolution du coefficient du chrome aprs 2500 s dessai. Lallure de la courbe du coefficient de frottement du dpt NiP 120g/l talc, se dtache des autres et prsente une allure semblable celle obtenue pour le revtement NiP-120g/lTTh420C test 20C. Toutefois, laugmentation du coefficient de frottement se fait de manire un peu plus rapide (1500 s contre 3000 s pour le NiP-120g/l-TTh420C) pour se stabiliser ensuite galement autour de 1,1. La figure 50 prsente lendommagement des dpts traits 600C et tests 20C.

- 192 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques

NiP-40g/l-TTh600C Cr NiP-TTh600C NiP-120g/l-TTh600C

Figure IV-50 : endommagement des dpts traits 600C.

Lendommagement du NiP chimique dcrot jusqu 4000 s dessai, moment partir duquel il devient constant. Il se superpose alors quasiment lendommagement du chrome. Lendommagement du NiP 120g/l talc trait 600C est progressive pour atteindre 28 m en fin dessai.

NiP-TTh600C

NiP-40g/l-TTh600C

NiP-120g/l-TTh600C

Figure IV-51 : facis aprs frottement des dpts NiP-TTh600C, NiP40-TTh600C et NiP120-TTh600C et des pions correspondants.

Les micrographies de la figure 51 laissent apparatre la rgularit de lusure des disques traits 600C et tests 20C. Il est noter la prsence de dbris dans et hors du contact pour les dpts NiP-TTh600C et NiP-40g/l-TTh600C avec pour ce dernier une quantit moindre de dbris. Il semblerait donc que la quantit de dbris diminue avec linsertion de talc. Les pions antagonistes semblent peu endommags avec des sillons dusure assez faibles et moins importants que ceux observs sur le pion antagoniste au dpt de chrome.

- 193 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques Au vu des micrographies de la figure 51, lusure du dpt NiP-120g/l-TTh600C est la plus faible de tous ceux traits 600C et tests 20C. Ceci est confirm par des observations faites plus fort grossissement.
0g/l 40g/l 120g/l

Figure IV-52 : observations au MEB des pistes de frottement des dpts traits 600C et tests 20C.

En effet, la figure 52 permet de mieux apprhender les types dusure auxquels sont soumis les revtements traits 600C lors de ces tests 20C. Lusure du dpt NiP semble ainsi se faire de manire importante et rgulire sur toute la zone en frottement. Par contre, un arrachement du dpt NiP 40g/l talc est manifeste. Comme voqu prcdemment, lusure par mise en mouvement de matire et dformation plastique du revtement semble vidente. Lusure du dpt NiP 120g/l talc semble quant elle se faire par glissement, puisque en surface est observe une alternance de zones uses et non uses.

Figure IV-53 : analyses EDX des pistes de frottement des disques revtus de NiP, NiP-40g/l et NiP-120g/l traits 600C et tests 20C.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques Les analyses de la piste de frottement du NiP-TTh600C test 20C montrent que le revtement est toujours prsent sans transfert du pion sur la piste. Il en est de mme pour les deux autres revtements contenant du talc (figure 53), avec une augmentation de la quantit doxygne avec la teneur en talc, peut-tre pas seulement due au talc (Mg3Si4O10(OH)2). Les figures 54 56 prsentent les trois pistes de frottement observes au MEB en coupe. Centre de la piste Bord de la piste

Ni revtement

Ni

Ni

substrat

Figure IV-54 : observations en coupe de la piste de frottement du dpt NiP-TTh600C test 20C et schmatisation du mode dendommagement.

Les deux premiers revtements (NiP-TTh600C et NiP-40g/l-TTh600C) prsentent des phnomnes dusure identiques. En effet, ces revtements sont trs uss au point dtre absent localement. La dformation du substrat est galement importante. La diffrence majeure entre ces deux revtements provient du fait que lusure du NiP se fait de manire progressive jusquau centre de la piste o lon observe par endroit un arrachement/dcohsion du revtement ; alors que pour le NiP-40g/l-TTh600C, lusure du revtement est importante ds le bord de la piste dusure pour conserver un fin liser de revtement tout le long de la piste. Par endroit, qui plus est, des sillons dusure importants avec absence de revtement sont observs.

- 195 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques Bord de la piste Centre de la piste

Ni revtement

Ni

Ni

substrat

Figure IV-55 : observations en coupe de la piste de frottement du dpt NiP-40g/l-TTh600C test 20C et schmatisation du mode dendommagement.

Sillon dusure

Centre de la piste

Ni

revtement substrat

Figure IV-56 : observations en coupe de la piste de frottement du dpt NiP-120g/l-TTh600C test 20C et schmatisation du mode dendommagement.

Le disque revtu de NiP-120g/l-TTh600C prsente des mcanismes dusure totalement diffrents (figure 56). En effet, ce dpt nest que faiblement us, et rappelle lusure du disque revtu de NiP-120g/l-TTh420C. Le phnomne dcrtage des amas semble tout de mme plus important et quelques fissures dans lpaisseur du dpt sont visibles avec semble-t-il un dfaut dadhrence du revtement.

- 196 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques Les analyses des dbris issus des diffrents tests tribologiques sont prsentes figures 57 59.

Analyse globale

Figure IV-57 : analyse des dbris issus du test sur le disque revtu de NiP-TTh600C test 20C.

Les dbris issus du test sur le disque revtu de NiP-TTh600C viennent confirmer que lusure concerne quasi exclusivement le revtement.

Analyse globale

Figure IV-58 : analyse des dbris issus du test sur le disque revtu de NiP-40g/l-TTh600C test 20C.

Les dbris issus du disque revtu de NiP-40g/l-TTh600C en comparaison avec les deux autres disques tests dans les mmes conditions montrent une quantit plus importante de fer. Ceci signifie une usure du pion antagoniste puisque le revtement nest perc que trs localement.

- 197 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques

Figure IV-59 : analyse des dbris issus du test sur le disque revtu de NiP-120g/l-TTh600C test 20C.

Pour ces dbris, lenseignement majeur provient de la prsence en forte quantit doxygne dnotant la formation dune lgre couche doxydes. De la mme manire que pour le NiP120g/l-TTh420C, ces oxydes non dtects lors des analyses en coupe sont des oxydes de nickel trs localiss. Enfin, les dbris semblent de plus petites tailles.

IV.2.3.2.3

Bilan des dpts tests froid

Les comportements tribologiques des diffrents revtements 20C sont synthtiss au tableau 5.
Traitement thermique Dpt chrome NiP Sans NiP-40 g/l NiP-120 g/l Comportement Disque Pion Usure faible Usure importante Usure du dpt, dcohsion Usure importante Usure du dpt (perc), Usure dcohsion importante Usure du dpt (perc), Usure dcohsion trs importante avec grippage Usure du dpt (fissuration), Usure importante dformation du substrat Usure faible du dpt, lger Usure faible transfert Usure faible du dpt, Usure faible dformation du substrat Usure du dpt (dcohsion, Usure perc), dformation substrat Usure irrgulire du dpt Usure (perc trs localement), dformation substrat Usure faible du dpt, Usure importante Dbris Fe pion Ni Plaques Ni + Fe substrat Plaques Ni + Fe substrat Fins dbris Ni Fe pion + Ni Ni Copeaux Ni Ni + traces Fe Coefficient frottement 1,8 1 0,9 >>1 grippage 0,75 1,8 1 0,8 1,6

NiP 420C 1h-N2 NiP-40g/l NiP-120g/l NiP 600C 1hvide NiP-40g/l

NiP-120g/l

Copeaux fins Ni + oxyde Ni

1,15

Tableau IV-5 : bilan sur le comportement tribologique des dpts tests 20C.

- 198 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques Le dpt NiP 120 g/l talc trait thermiquement 420C semble avoir les meilleures proprits tribologiques de tous les dpts tests : Jusqu 2000 s dessai, le coefficient de frottement de ce dpt est le plus faible de tous les dpts tests. Son augmentation est progressive au cours de lessai (jusqu 3200 s). Il est nettement infrieur celui du dpt de chrome. Le taux dusure relev sur ce dpt est galement le plus faible. Il savre que les meilleures proprits tribologiques sont atteintes grce loptimisation de la duret des revtements par vieillissement 420C, ce qui est confirm par leffet dfavorable du survieillissement 600C. Leffet prpondrant de la prcipitation de phosphures de nickel ne masque pas leffet favorable du talc au-del dune teneur seuil, sur lusure.

IV.2.3.3

Essais 600C des revtements NiP

Les revtements NiP-talc ayant pour vocation de remplacer les dpts NiP-PTFE pour les applications hautes tempratures, une campagne 600C a donc t mene.

IV.2.3.3.1

Influence de la teneur en talc

La figure 60 prsente lvolution du coefficient de frottement des dpts NiP avec et sans talc 600C. Lvolution du chrome est galement prsente titre de comparaison.

NiP-40g/l Cr NiP-120g/l

NiP

Figure IV-60 : coefficient de frottement des dpts bruts dlaboration.

Le coefficient de frottement du NiP chimique reste constamment infrieur 0,2 alors que ceux relatifs aux dpts NiP-talc fluctuent entre 0,6 et 0,9 en fin dessai. Linsertion de 40 g/l de talc dans le dpt engendre une augmentation assez consquente mais rgulire pendant 4500 s. Une stabilisation 0,9 apparat alors. Le NiP 120g/l de talc semble se rapprocher le plus du chrome. Seule diffrence, son coefficient augmente en dbut dessai jusqu 0,9 pour se comporter similairement au chrome partir de 1200 s. Pass 4000 s dessai, ce coefficient devient infrieur celui du chrome. Les endommagements observs lors des essais en frottement des dpts bruts dlaboration sont rduits de plus de 100 m par rapport celui du chrome. Toutefois ceux-ci - 199 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques restent beaucoup plus importants que ceux enregistrs temprature ambiante (figure 26). La diminution des coefficients de frottement saccompagnent donc dun fort accroissement de lendommagement des matriaux en contact.

NiP-40g/l NiP-120g/l NiP

Cr

Figure IV-61 : endommagement des dpts bruts dlaboration.

NiP

NiP-40g/l

NiP-120g/l

Figure IV-62 : facis aprs frottement des dpts NiP, NiP-40g/l et NiP-120g/l tests 600C et des pions correspondants.

Les micrographies de la figure 62 montrent une usure homogne et importante des disques revtus des dpts non traits. Les pions antagonistes semblent eux trs fortement uss et prsentent de larges sillons dabrasion et une dformation en bordure. Les dbris dans et hors du contact semblent de petite taille (particulirement pour le NiP-120g/l) mais en quantit importante.

- 200 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques

Figure IV-63 : analyse EDX de la piste dusure du disque revtu de NiP test 600C.

Les observations MEB couples aux analyses EDX montrent queffectivement le disque revtu de NiP test 600C semble toujours prsent en fin dessai. Cependant, un phnomne de dformation plastique important apparat. Ce phnomne correspondrait principalement, daprs ces analyses une couche doxyde de nickel servant dcran dynamique.

Figure IV-64 : analyses EDX de la piste dusure du disque revtu de NiP-40g/l test 600C.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques

Figure IV-65 : analyse EDX de la piste dusure du disque revtu de NiP-120g/l test 600C.

Les analyses des disques revtus de NiP-talc (figures 64 et 65) montrent les mmes phnomnes que pour le NiP test 600C. Cependant, la couche doxyde de nickel morphologie miroir /lisse semble plus importante. Elle apparat galement plus dforme. Suite ces observations de la piste en surface, des observations complmentaires en coupe et des analyses EDX sont ncessaires de manire prciser lendommagement des revtements, son importance, la quantit et la taille de la couche doxyde, ainsi que sa nature (figures 66 71).

- 202 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques

Centre de la piste

Bord de la piste

Ni

Ni

Ni Oxyde Ni

Figure IV-66 : observations MEB en coupe de la piste de frottement du NiP test 600C associe aux cartographies X de la raie k du nickel et schmatisation du mode dendommagement.

Ni

Figure IV-67 : observations en coupe plus fort grossissement de la piste de frottement du dpt NiP associes aux cartographies de la raie k du nickel et de loxygne.

- 203 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques

Bord de la piste

Centre de la piste

Ni

Ni Oxyde de nickel

Figure IV-68 : observations en coupe de la piste de frottement du dpt NiP-40g/l test 600C et schmatisation du mode dendommagement.

Ni

Figure IV-69 : observations en coupe plus fort grossissement de la piste de frottement du dpt NiP-40g/l associes aux cartographies de la raie k du nickel et de loxygne.

- 204 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques

Centre de la piste

Bord de la piste

Ni revtement substrat

Ni

Ni Oxyde de nickel

Figure IV-70 : observations en coupe de la piste de frottement du dpt NiP-120g/l test 600C et schmatisation du mode dendommagement.

Ni

Figure IV-71 : observations en coupe plus fort grossissement de la piste de frottement du dpt NiP120g/l associes aux cartographies de la raie k du nickel et de loxygne.

Les principaux enseignements de ces observations et analyses en coupe sont : Les revtements NiP avec ou sans talc non traits et tests 600C prsentent tous une couche doxyde de nickel sous forme de dbris compacts morphologie miroir en surface dans le contact ; Les disques revtus de NiP et NiP-40g/l de talc prsentent trs localement une absence de revtement, alors que le disque revtu de NiP-120g/l conserve une paisseur importante tout le long de la piste dusure ; Il est galement remarquer la dformation importante du substrat pour le disque revtu de NiP alors que pour les disques revtus de NiP-talc, cette dformation est beaucoup moins importante. Ceci est probablement d la diffrence de proprits mcaniques de dpart entre un dpt NiP (H ~ 8-9 GPa, et E ~ 165 GPa) et un dpt NiP-talc (H ~ 5-6 GPa et E ~ 120-140 GPa). Le dpt NiP imposerait plus facilement une dformation plastique au substrat du fait de sa rigidit et de sa duret plus importante (chapitre 3).

- 205 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques

Analyse globale

Figure IV-72 : analyse des dbris issus du test sur un disque revtu de NiP et test 600C.

Lanalyse des dbris issus du disque revtu de NiP rvle la fois la prsence de fer, doxygne et de nickel (figure 72). Pendant le frottement, il intervient donc bien un phnomne de cration doxyde et une usure importante du pion lors du glissement.

Figure IV-73 : dbris issus du test sur un disque revtu de NiP-40g/l test 600C.

Les dbris observs sur le disque revtu de NiP-40g/l, compte tenu du faible grossissement de cette micrographie, sont de taille impressionnante (figure 73). La prsence de tels dbris dans le contact explique aisment labsence localise de revtement ainsi que la cration prfrentielle doxydes de nickel au niveau du contact. Leur forme allonge corrobore les sillons dj observs en coupe et en surface. Lusure du dpt NiP 120 g/l de talc laisse apparatre une taille de dbris beaucoup moins importante que pour les deux cas prcdents (figure 74). La diffrence est particulirement plus frappante avec les dbris issus du disque revtu de NiP-40g/l. Cette analyse met galement en relief la forte prsence doxydes et lusure importante du pion vu la prsence de fer dans les dbris.

- 206 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques

Figure IV-74 : analyse des dbris issus du test sur un disque revtu de NiP-120g/l test 600C.

IV.2.3.3.2 IV.2.3.3.2.1

Influence du traitement thermique Dpts traits thermiquement 420C

Lvolution des coefficients de frottement en fonction du temps des dpts traits 420C est prsente la figure 75.

NiP-40g/l-TTh420C Cr

NiP-120g/l-TTh420C

NiP-TTh420C

Figure IV-75 : coefficient de frottement des dpts traits 420C.

Le coefficient de frottement du dpt NiP chimique prsente une courte monte jusqu 1000 s dessai. Il oscille ensuite autour de 0,35-0,4, c'est--dire une valeur suprieure celle enregistre 600C sans traitement ( = 0,2), mais toujours nettement infrieure celle obtenue avec du chrome dans les mmes conditions. Le coefficient de frottement du dpt NiP 40g/l de talc semble se maintenir relativement constant 1,1 tout au long de lessai. Comme constat lors des essais froid, un traitement thermique 420C du dpt NiP120g/l de talc modifie considrablement le comportement en frottement : dabord trs bas, le coefficient de frottement saccrot rgulirement au cours de lessai pour atteindre une valeur stable de 0,95 au bout de 5000 s.

- 207 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques

NiP-40g/l-TTh420C NiP-120g/l-TTh420C Cr NiP-TTh420C

Figure IV-76 : endommagement des dpts bruts dlaboration.

Les dplacements enregistrs ont la mme allure que ceux obtenus 600C sans traitement thermique, mme si les valeurs de stabilisation sont diffrentes : ils diminuent rapidement pendant les 2000 premires secondes puis se stabilisent respectivement 370 m pour le NiP, et aux alentours de 200-225 m pour les dpts NiP-talc. Lendommagement observ lors de lessai en frottement du dpt NiP chimique est le plus important. Durant la totalit de lessai, le dpt NiP 120 g/l de talc prsente un endommagement similaire celui du chrome. La courbe obtenue semble tre simplement dcale de 30 m environ.

NiP

NiP-40g/l

NiP-120g/l

Figure IV-77 : facis aprs frottement des dpts NiP, NiP-40g/l et NiP-120g/l traits 420C et tests 600C et des pions correspondants.

Les revtements sont fortement altrs ainsi que les pions antagonistes. Pour ces derniers, une dformation importante en bordure du pion est observe ainsi que des sillons dabrasion consquents. Lendommagement mesur semble tre d lusure des pions principalement.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques


NiP-420C

Plages riches en Ni et O NiP-40-420C Plages riches en Fe, Ni et O

NiP-120-420C

Figure IV-78 : observations MEB et analyses EDX des pistes de frottement des dpts NiP, NiP-40g/l de talc et NiP-120g/l de talc traits 420C et tests 600C.

Ces micrographies MEB des pistes de frottement plus fort grossissement montrent une usure homogne sur toute la largeur de la piste avec la prsence de zones noires plus importantes et plus rgulires lorsque la quantit de talc augmente. La nature chimique de la surface des pistes de frottement est trs complexe. Des analyses EDX en surface de ces pistes montrent que deux types de zone coexistent : des zones claires riches en nickel et en oxygne et des zones sombres riches galement en nickel et oxygne mais contenant aussi du fer.

- 209 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques

Bord de la piste

Centre de la piste

Image X k du Ni

Image X k O

Image X k du Fe

revtement substrat

oxydes Fe + Ni

Figure IV-79 : observations en coupe de la piste de frottement du dpt NiP-420C test 600C associes aux cartographies X et schmatisation du mode dendommagement.

Les observations en coupe de la piste de frottement du disque revtu de NiP-TTh420C test 600C montrent que le revtement nest plus prsent que sur le bord de la piste avec une usure importante. Il laisse ensuite place dans le contact une couche doxydes de fer et de nickel (figure 79). La dformation du substrat est relativement importante.

- 210 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques Centre de la piste Bord de la piste

Image X k du Ni

Image X k O

Image X k du Fe

oxydes Fe + Ni revtement substrat


Figure IV-80 : observations en coupe de la piste de frottement du dpt NiP-40g/l-420C test 600C associes aux cartographies X et schmatisation du mode dendommagement.

- 211 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques

Bord de la piste

Centre de la piste

Image X k du Ni

Image X k O

Image X k du Fe

oxydes Fe + Ni revtement substrat


Figure IV-81 : observations en coupe de la piste de frottement du dpt NiP-120g/l-420C test 600C associes aux cartographies X et schmatisation du mode dendommagement.

Les deux pistes de frottement des revtements NiP-talc montrent le mme type de schma dusure avec une alternance de zones avec du revtement encore prsent et des zones doxydes (nickel et fer). Ces analyses mettent galement en vidence la prsence de cette couche sur le revtement encore existant (figures 80 et 81).

- 212 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques


NiP-420C

NiP-40g/l-420C

Zones riches en Ni

Zones riches en Fe NiP-120g/l-420C

Figure IV-82 : analyses des dbris issus des tests sur les disques revtu de dpts traits 420C test 600C.

Lanalyse des dbris issus du frottement sur un disque revtu de NiP-TTh420C test 600C montre que le revtement sest us par copeaux et plaques (figure 82) de tailles importantes. De plus, de fines particules et des amas de fer de tailles importantes tmoignent, vu la quantit de chrome dtecte, de lusure du pion antagoniste. Ces particules issues des deux antagonistes (pion + substrat acier) participent la cration de la couche doxyde (Fe + Ni) prsente dans le contact. Les dbris issus des disques revtus de NiP-talc prsentent toujours laspect de copeaux. La taille des dbris semble galement diminuer lorsque la teneur en talc augmente. Ces dbris sont globalement issus du pion et du revtement, mme si certains copeaux assez fins semblent provenir de la couche doxydes intercale dans le contact. La couche de transfert dans le contact est dune paisseur avoisinant les 10-15m dans le cas par exemple du NiP-120 g/l-TTh420C test 600C, tmoignant dune accommodation importante dans le contact. Pour les disques revtus de NiP-talc, la dformation du substrat est galement notable. La lgre diminution du coefficient de frottement et laugmentation de lusure des revtements et du pion observes 600C par rapport 20C montrent que lessai tribologique chaud 600C a pour effet de survieillir les revtements. Cela confirme lintrt dune duret leve pour contrler lusure. Le rle favorable du talc se maintient chaud. Enfin, le frottement chaud parait contrl par les dbris et transferts doxydes.

- 213 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques

IV.2.3.3.2.2

Dpts traits thermiquement 600C

Les allures des courbes de coefficients de frottement (figure 83) et des dplacements (figure 84) sont comparables celles obtenues avec le traitement thermique 420C. Les valeurs enregistres de lendommagement sont cependant notablement suprieures aux NiP avec ou sans particules de talc traits 420C.

NiP-120g/l-TTh600C Cr NiP-40g/l-TTh600C NiP-TTh600C

Figure IV-83 : coefficient de frottement des dpts traits 600C.

Le coefficient de frottement du NiP chimique et celui du NiP 40g/l de talc traits 600C ont un comportement tout fait similaire. Ils croissent tous deux jusqu 2300 s et 1100 s respectivement avant de rejoindre le coefficient du chrome. Le dpt NiP 120g/l talc trait 600C prsente un coefficient qui augmente progressivement jusqu 4400 s puis se stabilise 0,9. Pass 3000 s, ce coefficient devient suprieur celui du chrome.

Cr NiP-120g/l-TTh600C NiP-40g/l-TTh600C NiP-TTh600C

Figure IV-84 : endommagement des dpts traits 600C.

L encore, lendommagement mesur avec le dpt ne contenant pas de particules de talc est le plus important. Sa courbe de dplacement (celle du NiP-120g/l galement) prsente mme une tendance remonter aprs la phase habituelle de chute en dbut dessai : ce - 214 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques phnomne est mettre sur le compte dun important mcanisme de dformation dans le contact et la constitution dune couche de dbris faisant cran, capable de jouer un rle de portance et de limiter lusure des antagonistes. Les deux autres courbes caractristiques des dpts NiP 40g/l et 120g/l de talc tendent rejoindre celle de lendommagement du chrome, avec une superposition parfaite du NiP120g/l talc en fin dessai.

NiP-TTh600C

NiP-40g/l-TTh600C

NiP-120g/l-TTh600C

Figure IV-85 : piste dusure des disques revtus de NiP, NiP-40g/l et NiP-120g/l traits 600C et tests 600C et facis des pions correspondants.

Les micrographies de la figure 85 laissent apparatre une usure trs importante de tous les dpts traits 600C. De trs larges sillons dabrasion sont perceptibles sur les facis des pions fortement oxyds. Des observations plus fort grossissement (figure 86) des pistes de frottement des disques revtus de NiP traits 600C avec ou sans talc et tests 600C laissent apparatre une allure proche des dpts NiP traits 420C et tests 600C avec une usure assez rgulire tout le long de la piste de frottement et la prsence de zones noires (trs importantes pour le disque revtu de NiP-120g/l-TTh600C). Les analyses EDX confirment une alternance de zones prsentant une forte quantit doxygne, de fer et de nickel, de zones de revtement us et de zones avec une quantit de fer trs importante laissant penser du transfert ou une absence localise de revtement.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques

Zones riches en Ni Zones riches en Fe et Ni Zones riches en Fe

Figure IV-86 : analyse EDX de la piste dusure du disque revtu de NiP-TTh600C test 600C.

Les observations et les analyses des revtements NiP-talc apportent des renseignements importants et complmentaires. Le disque revtu de NiP-40g/l-TTh600C test 600C semble prsenter trs peu de transfert du pion et une couche doxyde de nickel importante laisse penser que le revtement est encore fortement prsent tout le long de la piste. Pour le disque revtu de NiP-120g/l-TTh600C et test 600C, cette couche doxyde de nickel est galement observable mais du fer est prsent dtect. Cependant, vu la faible paisseur de ce revtement en dbut dessai, cette prsence de fer pourrait provenir du substrat en 36NiCrMo16 sous la couche de NiP-talc use. Certaines analyses trs localises montrent tout de mme la prsence trs importante de fer, doxygne et de nickel sous laspect de couches fortement dformes de couleur noire qui pourraient tre des couches daccommodation ou de transfert du pion dans le contact.

- 216 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques Bord de la piste Centre de la piste

Image X k du Ni

Image X k O

Image X k du Fe

revtement substrat

oxydes Fe + Ni

Figure IV-87 : observations en coupe de la piste de frottement du NiP-TTh600C test 600C associes aux cartographies X et schmatisation du mode de dendommagement.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques

Bord de la piste

Centre de la piste

Image X k du Ni

Image X k O

Image X k du Fe

revtement substrat

oxydes Ni

Figure IV-88 : observations en coupe de la piste de frottement du NiP-40g/l-TTh600C test 600C associes aux cartographies X et schmatisation du mode de dformation.

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Chapitre IV : Proprits tribologiques

Centre de la piste

Bord de la piste

Image X k du Ni

Image X k O

Image X k du Fe

oxydes Ni revtement substrat


Figure IV-89 : observations en coupe des pistes de frottement du NiP-120g/l-TTh600C test 600C associes aux cartographies X et schmatisation du mode dendommagement.

Les analyses en coupe (figures 87 89) montrent une dformation du substrat que le disque soit revtu de NiP avec ou sans particules de talc. De plus, le comportement du disque avec le dpt de NiP compar ceux des disques revtus NiP-talc est diffrent. En effet, pour le NiP sans talc, le revtement nest prsent que trs proche du bord de la piste dusure et laisse trs vite place une couche doxyde mixte (Fe + Ni) tout le long de la piste de frottement (figure 87).

- 219 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques En revanche, les disques revtus de NiP avec particules de talc conservent le revtement tout le long de la piste dusure (sauf en un lger sillon trs localis pour le NiP-120g/l-TTh600C) avec une couche doxyde de nickel qui se forme dans le contact la surface du revtement lors du frottement (figure 88 et 89).
NiP-600C Zones riches en nickel Zones riches en fer

NiP-40g/l-600C

NiP-120g/l-600C

Figure IV-90 : analyse des dbris issus des tests sur les disques revtus des dpts traits 600C et tests 600C.

Les dbris du disque revtu de NiP-TTh600C confirment la forte prsence de fer avec des copeaux importants issus du pion antagoniste. Le nickel est localis dans des particules plus fines. Les dbris issus des disques revtus NiP-talc-TTh600C prsentent la fois de fins dbris de nickel provenant de lusure du revtement mais galement des dbris de taille plus importante en provenance de lusure du pion. De manire gnrale, que ce soit pour les dbris contenant du nickel ou les copeaux contenant du fer, leur taille semble diminuer avec laugmentation de la teneur en talc dans les revtements. Lensemble de ces rsultats supporte encore plus les interprtations formules antrieurement du frottement et de lusure. Lessai tribologique 600C constitue une poursuite du traitement de survieilissement des dpts 600C. Mais en sauto-protgeant par oxydation, ceux-ci susent moins qu froid.

- 220 -

Chapitre IV : Proprits tribologiques

IV.2.3.3.3
Traitement thermique

Bilan sur les dpts tests 600C


Dpt chrome NiP Comportement Disque Usure Usure, couche doxyde de nickel, dformation du substrat Usure importante, couche doxyde de nickel Usure moyenne, couche doxyde de nickel Usure du dpt remplac par une couche doxyde mixte (Fe+Ni), dformation substrat Usure du dpt (dcohsions locales) et prsence doxyde mixte (Fe+Ni), dformation substrat Usure du dpt (dcohsions locales) et prsence doxyde mixte (Fe+Ni), dformation substrat Usure du dpt remplac par une couche doxyde mixte, dformation substrat Dbris Pion Usure trs importante Usure importante Usure importante Usure importante Usure importante Fins dbris de Fe du pion Dbris Ni + oxyde et Fe pion Copeaux Ni + oxyde et Fe pion Fins copeaux Ni oxyde + Fe pion Copeaux et plaques Ni + amas, particules Fe pion Dbris de Ni + Fe pion + oxyde Coefficient frottement 0,75 0,2 0,9 0,6

Sans NiP-40 g/l NiP-120 g/l

NiP

0,35

420C 1h-N2

NiP-40g/l

Usure

1,25

Dbris fins de Ni + fins amas Fe pion + oxyde Gros amas de Fe Usure NiP et fins dbris de importante Ni Grosses plaques 600C 1hUsure du dpt, oxyde de nickel et Usure trs NiP-40g/l de Fe, fins vide dformation substrat importante dbris de Ni Gros amas de Usure du dpt, oxyde de nickel et Usure NiP-120g/l Fe, fins copeaux dformation substrat importante Ni Tableau IV-6 : bilan sur le comportement tribologique des dpts (essais 600C). NiP-120g/l Usure

0,95

0,6

0,65

0,9

Globalement, les coefficients de frottement trouvs pour ces essais 600C sont bien infrieurs aux coefficients issus des essais temprature ambiante, dans la mesure o des dbris doxydes assurent la portance la place dasprits et dbris mtalliques.

IV.2.4 Bilan gnral et remarques finales


Des revtements nickel-phosphore labors par dpt chimique avec ou sans incorporation de particules de talc ont t tudis en frottement sec face un pion en acier 100Cr6 temprature ambiante et 600C. Les essais effectus temprature ambiante montrent que les dpts NiP-talc conduisent des coefficients de frottement plus levs que les dpts NiP seuls. Nanmoins lusure de ces revtements NiP-talc reste faible, y compris par rapport au chrome dur, la condition de raliser un prtraitement thermique du dpt 420C ou 600C. Sinon, il faut sattendre un grippage brutal. Le traitement thermique 420C amliore le mieux les proprits mcaniques de la matrice NiP, mais augmente la cohsion des particules de talc avec la matrice. Les essais conduits 600C se traduisent par une diminution des coefficients de frottement mesurs, particulirement nette pour les dpts NiP sans particules de talc, mais galement par une intensification de lusure la fois des chantillons revtus et surtout des frotteurs en acier dont les proprits mcaniques sont fortement rduites cette temprature. Lusure des dpts NiP-talc reste plus faible que celle des revtements sans talc. A cette

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Chapitre IV : Proprits tribologiques temprature, les mcanismes de dformation plastique sont intenses et dimportants transferts du pion vers le disque soprent avec formation dune couche doxydes dans le contact.
Essais 20C Vd Vpion 3 3 Nature Traitement f (mm ) (mm ) Chrome 1,8 0,0015 8,9 sans 1 0,06 5,56 NiP 420C 0,75 0,04 7,81 600C 0,8 0,03 5,56 sans 0,9 1,746 5,72 NiP40 420C 1,8 0,01325 0,236 600C 1,6 0,44 3,56 sans >>1 grippage 1,2 NiP120 420C 1 0,01 0,94 600C 1,15 0,002 8,37 Tableau IV-7 : bilan des essais effectus. Dpt test (m) 11 13 18 13 60 27 5 25 28 Essais 600C Vd Vpion 3 3 (m) (mm ) (mm ) 0,01 30,46 265 0,19 16 150 0,19 17 375 0,12 19,26 400 0,2 16,5 90 0,179 10,6 200 0,198 36,2 300 0,1 13,5 110 0,08 9,025 225 0,1 24 250

f 0,75 0,2 0,35 0,6 0,9 1,25 0,65 0,6 0,95 0,9

Lusure du pion face au disque revtu de chrome est suprieure ou gale lusure de tous les autres pions. Lusure du pion et du disque est toujours plus importante 600C. Lusure du disque est infrieure lorsque la teneur en talc est leve (120g/l de talc).
40

80
30

grippage

DISQUES

20

10 Vusure (mm3)

0 Cr NiP NiP-420C NiP-600C NiP-40 NiP-40420C NiP-40600C NiP-120 NiP-120420C NiP-120600C

-10

-20 usure disque froid -30

PIONS

usure disque chaud usure pion froid usure pion chaud

-40 revtement

Figure IV-91 : volumes dusure des diffrents revtements tests et des pions antagonistes correspondants.

A partir des bilans du tableau 7 et de la figure 91, il savre quun durcissement par prcipitation optimal 420C des revtements NiP avec ou sans talc permet de contrler lusure froid et chaud. Le talc namliore la rsistance lusure quau-dessus dune quantit critique dans les revtements. Le rle du talc sur le frottement en dpit de son aptitude leve au cisaillement, demeure contrast avec une tendance laugmentation. A

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Chapitre IV : Proprits tribologiques froid, il est difficile de dterminer le mode de contrle du frottement au-del de lintervention de fonctions mtalliques adhsives et de la circulation de dbris mtalliques portants dans le contact. A chaud, par contre, le frottement est contrl par la circulation de transfert de mme nature dans le contact.

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Conclusion gnrale

V CONCLUSION GENERALE

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Conclusion gnrale Le travail de recherche, prsent dans ce mmoire, sest inscrit dans le cadre des activits du Programme Rgional Revtements composites multi-fonctionnels pour lindustrie des transports . La thmatique de ce programme multipartenaires tait de rpondre un besoin industriel fort qui consiste rechercher des solutions pour accrotre la fiabilit, la qualit et le cot de mise en uvre de pices mcaniques soumises des sollicitations extrmes et pour le remplacement des revtements mettant en uvre des bains polluants (chrome dur plus particulirement). Dans ce contexte, le comportement thermomcanique sous sollicitations statique, dynamique et de contact des revtements composites NiP Talc a t observ aux diffrentes chelles. Ceux-ci ont t dvelopps partir des recherches amont sur les paramtres dlaboration et sur la matrise des particules de Talc par nos partenaires (CIRIMAT LCMIE, LGC, LMT). Une attention particulire a t porte sur lexamen des processus interfaciaux aux interfaces substrat / dpt mais aussi particules / matrice afin dexpliquer les rsultats des essais tribologiques exploratoires en comparaison avec dpt du chrome dur. Les paramtres dinfluence tudis sont la teneur en talc des revtements et les traitements thermiques 420C et 600C sous azote pendant une heure.

Les essais tribologiques en configuration pion disque, mens 20 C, mettent en vidence linfluence prjudiciable du talc lorsque le revtement est non trait. En effet, un phnomne de grippage se manifeste dautant plus rapidement que la teneur en talc augmente. Il semble que ce comportement puisse tre attribu la diminution conjointe de la rsistance et de la rigidit des dpts avec linsertion de talc que nous avons pu mettre en vidence par nanoindentation. Le grippage serait donc imputable une faible cohsion des dpts bruts contenant du talc et non une faiblesse de linterface dpt / substrat. Les essais dadhrence et plus particulirement les essais de microtraction montrent que ceci ne peut tre d un problme dinterface puisque seul le dpt brut sans talc prsente une rupture adhsive. Linsertion de talc amne, contrario, des ruptures cohsives. Lamlioration du comportement tribologique des revtements est importante aprs traitements thermiques. Ceci est dautant plus vrai aprs un traitement dune heure 420C. Lendommagement moins important des dpts est induit, dune part, par la modification de rigidit et dautre part, de rsistance dun des massifs en contact qui n'est autre que le revtement. Le traitement thermique 420C provoque un durcissement des dpts de 3 GPa (HNiP brut = 8,5 GPa, HNiP trait 420C = 11,6 GPa) par prcipitation de phosphures de nickel (Ni3P) bloquant ainsi la progression des dislocations. Cette transformation microstructurale - 228 -

Conclusion gnrale (cristallisation et prcipitation) se traduit galement par une augmentation de rigidit des dpts de lordre de 45 GPa. Par contre, les phnomnes dendommagement sont lgrement plus importants dans le frotteur en acier 100Cr6. Le rle des particules de talc dans le comportement au frottement des revtements traits 420C est compltement diffrent. Contrairement ce qui a t dcrit prcdemment, il semblerait que son influence soit positive dans ce cas l, car seul un lissage des amas des dpts traits et contenant du talc est observ aprs frottement. De plus, les particules de talc semblent jouer leur fonction de lubrifiant solide, du moins dans les premiers instants, par la baisse conscutive du coefficient de frottement. Enfin, il est intressant de souligner les modifications du comportement mcanique des revtements aprs linsertion de talc. La fissuration rectiligne observe en section dans la piste du revtement NiP trait 420C est moindre et surtout dvie ds linsertion de talc. Ce dernier rsultat est directement relier aux changements de mode de fissuration pralablement observs au cours des essais de microtration et de duret. Linsertion de talc se traduit par une augmentation de la tnacit des dpts de 1,65 MPa m (KcNiP-TTh420C = 2,37 MPa m , KcNiP-120g/l-TTh420C = 4,02 MPa m ). Le traitement thermique de 600C confre aux revtements des proprits encore diffrentes car la rigidit est toujours leve du fait de leur cristallisation, mais les durets sont proches des revtements non traits par coalescence des prcipits de Ni3P et grossissement des grains de Ni. De ce fait, grce un comportement plus ductile voqu lors des essais dadhrence et cette rigidit leve, une transmission defforts avec dformation du substrat, mais toujours prsence de revtement, est observe en section. En revanche, le dpt NiP-120g/l-TTh600 se dtache des revtements tudis en combinant des phnomnes rencontrs pour les dpts non traits et ceux traits 420C avec aucune dformation du substrat, prsence dcaillages cohsifs et fissuration (fragilit suprieures aux dpts non traits).

Le comportement tribologique des revtements NiP avec et sans talc vis--vis dun frotteur en 100Cr6 est totalement diffrent la temprature de 600C. Une rduction importante des phnomnes de vibration est enregistre, trs certainement induite par la diminution de la rigidit du contact. De plus, les phnomnes dusure sont intensifis, notamment du frotteur et le frottement se fait dans tous les cas par apparition dun troisime corps dans le contact. Du point de vue de ce troisime corps, deux grandes tendances apparaissent. Pour les revtements localement ou totalement dsagrgs, il sagit dune

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Conclusion gnrale couche mixte (oxydes Fe + Ni), alors que lorsque le revtement est encore prsent en fin dessai, cette couche est exclusivement de loxyde de nickel. Ainsi, les revtements prsentant cette couche mixte sont les revtements les plus rigides en dbut dessai (NiP-420, NiP-40-420, NiP-120-420 et NiP-600). La dgradation la plus importante est enregistre pour le revtement NiP-TTh600 car mme si sa rigidit est importante en dbut dessai (E = 202 GPa), il nen reste pas moins que sa duret est la plus faible (H = 7,4 GPa) en dbut dessai. Les revtements NiP-talc traits 600C et tests 600C poursuivent leur survieillissement et en sauto protgeant par oxydation, minimisent leur usure par rapport ceux tests 20C. Les deux revtements NiP-talc bruts ne prsentent pas de dformation du substrat ; ces dpts traits 600C et tests tribologiquement 600C conduisent nettement aux observations dj formules pour les revtements NiP-600C tests 20C. Les tests en frottement 600C permettent donc de mieux tablir leffet dun traitement de survieillissement des dpts. Ceux-ci sont, en effet, moins uss que les dpts NiP-600C tests 20C, du fait de la chute des proprits du frotteur et de la prsence de la couche doxyde de nickel forme en cours dessai 600C.

Ce travail nous a permis galement de mettre laccent sur les difficults daccs aux phnomnes dinterface et en particulier, dobtenir la contrainte de cisaillement interfacial interface ou encore lnergie de rupture dinterface GIC lors des essais dadhrence. Lessai de rayage, par exemple, permet daccder une charge critique dadhrence correspondante une mise nu du substrat soit pas dcohsion (dpts NiP traits 420C) soit par abrasion (NiP brut ou trait 600C). Cet indicateur permet bien sur le plan technique de mettre en vidence la perte de fonction (anti-usure ou gnralement anti-corrosion) du revtement mais ne donne en aucun cas des informations tenant compte uniquement de linterface. La connaissance de lessai joue dans ce cas prsent un rle primordial ; les paramtres de lessai doivent tre bien fixs si lon veut conduire une tude comparative. Cette problmatique est aussi retrouve avec lessai de traction. Malgr tout, il semble plus facile de dterminer grce cet essai une contrainte interfaciale tenant compte des proprits des dpts, en loccurrence leur rigidit et leur contraintes internes. Le champ des contraintes uniaxial impos au cours de cet essai est beaucoup plus simple que celui gnr au cours du passage dun indenteur. La contrainte interfaciale de cisaillement calcule lors de rupture cohsive nest quune valeur minimale puisque ladhrent une rupture plus faible que linterface ellemme. Lessai de microtraction, mise en uvre pour la premire fois au laboratoire montre de - 230 -

Conclusion gnrale relles potentialits pour la dtermination des proprits dinterfaces et aussi de manire plus globale de matriaux en couches minces. Une des perspectives intressante, trs court terme est ladaptation de cette platine dans la chambre du microscope lectronique balayage afin de gagner en prcision sur la mesure des dplacements notamment.

La discussion autour des essais de tribologie peut sarticuler autour de deux axes principaux savoir le choix des paramtres exprimentaux et le rle du premier corps en loccurrence le frotteur. Tout dabord, les conditions de frottement utilises lors des essais tribologiques implique de rpartir trs localement une pression de lordre de 1,5 MPa ce qui pour un frottement sec est considrable. De plus, le choix dun frotteur en 100Cr6 se justifie pour les essais temprature ambiante. Mais 600C ses proprits mcaniques sont fortement altres et son usure est telle quil vient naturellement des interrogations quant au rle quil peut jouer une telle temprature dutilisation. Une poursuite de ltude pourrait alors consister en une campagne dessais une temprature intermdiaire. Mais comme le risque de dgradation des proprits mcaniques du pion demeure, lutilisation de frotteurs diffrents pour les essais en temprature semble tre lide la plus judicieuse de manire rellement tester la tenue du composite substrat 36NiCrMo16 / revtement NiP (avec ou sans talc). Une tude plus approfondie de lusure du frotteur en 100Cr6 devrait permettre de mieux cerner linfluence des particules de talc dans les revtements, dont on na pu que dessiner certaines tendances.

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