1 1.

OBJETIVOS Realizar anlises quantitativas por meio da gravimetria na determinao propriedades de uma pequena amostra de calcrio (n P2120), tais como sua umidade, sua perda de fogo, e a quantidade contida de slica e de alguns xidos no material em questo, utilizando para isso clculos simples baseados nas massas da amostra e de seus componentes e na estequiometria qumica.

2.

INTRODUO

A qumica analtica o ramo da qumica responsvel pela identificao e quantificao de uma ou mais espcies qumicas ou compostos presentes em uma amostra, usando como principais tcnicas a precipitao, a destilao e a extrao para identificao dos mesmos atravs de suas cores, solubilidades e pontos de fuso e de ebulio. Todos os testes realizados por esta cincia podem classific-la dependendo do objetivo a ser alcanado pela anlise, se o estudo de uma amostra tiver como objetivo apenas determinar ou identificar as espcies ou elementos qumicos presentes nela, pode-se classific-lo como anlise qualitativa, entretanto se o estudo objetivar alm de determinar as espcies qumicas presentes no modelo, tambm definir a quantidade das mesmas, classificado como anlise quantitativa, sendo este ltimo o mais abordado nos experimentos realizados em laboratrio. Para que as anlises quantitativas de cada amostra sejam realizadas com sucesso, a qumica analtica conta com a participao de dois mtodos importantes: a volumetria e a gravimetria, que se baseiam na titulao e na medida de massa dos compostos respectivamente. Porm nesta primeira etapa de experimentos, apenas o mtodo gravimtrico ser utilizado para a determinao de diversas propriedades a cerca de uma amostra de calcrio. A gravimetria trata-se de um mtodo analtico quantitativo que envolve a pesagem e a separao de um composto, denominada amostra, em sua forma mais pura, utilizando consecutivamente uma srie de tcnicas envolvendo reaes e transformaes do analito para a determinao de sua quantidade pura em massa, podendo ser calculada atravs de frmulas e equaes pr-estabelecidas. A principal base dos clculos da gravimetria est nas medidas indiretas, que trata-se da obteno do composto qumico atravs da separao do meio em que se encontra atravs de precipitao, volatilizao, eletrodeposio ou extrao para a realizao de clculos estequiomtricos que so

relativamente simples. A seguir esto listadas as principais etapas geralmente seguidas em uma anlise gravimtrica:

1. Preparao da amostra; 2. Preparao da soluo de ataque da amostra; 3. Precipitao e digesto; 4. Filtrao; 5. Lavagem; 6. Calcinao ou secagem; 7. Pesagem; 8. Clculos.

Contudo, este procedimento analtico consiste num mtodo de extensa aplicao na determinao de constituintes da amostra.

3. PROCEDIMENTO Foi seguido o roteiro dado em sala de aula.

4. RESULTADOS Os resultados obtidos foram correlacionados com os seus respectivos experimentos citado acima.

4.1

UMIDADE

Ao se calcular a perda de umidade de um composto ou amostra, preciso saber quanto de gua est presente no mesmo, que levando a amostra aproximadamente 100C toda ou parte desta gua se converter em vapor dgua, reduzindo assim a massa total da amostra. No primeiro experimento, foi inicialmente pesado numa balana analtica um cadinho de porcelana (n58), cuja massa era aproximadamente mcad = 18,5058g, e em seguida, aps tarada a balana, foram pesados cuidadosamente mcalc(inicial) = 1,0117g da amostra P2120 de calcrio modo a 100 mesh. Em seguida, o cadinho contendo a amostra foi levado estufa eltrica, cuja temperatura foi levada a aproximadamente

110C, permanecendo l por em mdia 1h45min, para que parte da gua contida na amostra de calcrio fosse eliminada por evaporao. Em seguida, o cadinho com a amostra foi levado ao dessecador, para esfriar at atingir uma temperatura prxima a ambiente, e depois levado novamente balana analtica para pesar a massa final do sistema cadinho-amostra aps o aquecimento e o resfriamento, sendo obtida uma massa de Mcad+calc(final) = 19,5162g. Porm sabe-se que toda a gua contida na amostra no foi totalmente eliminada, pois por se tratar de uma anlise experimental necessrio realizar diversas repeties de aquecimento e resfriamento da amostra para que a verdadeira massa da amostra fosse obtida com a mnima quantidade de gua ainda contida nela. Contudo no foram realizadas outras repeties do processo devido grande perda de tempo, ento ser adotada a hiptese que boa parte da quantidade de gua foi eliminada na amostra num nico processo, validando a massa do sistema cadinho-calcrio citada anteriormente. Tendo em vista j a massa total do sistema cadinho-amostra aps do processo de aquecimento e resfriamento e a massa do cadinho de porcelana que no foi alterada no processo, pode-se obter aproximadamente a massa da amostra de calcrio aps o procedimento, resultando em mcalc(final) = 1,0104g restantes de calcrio. Logo havendo perda de aproximadamente mgua = 0,0013g, ou seja, uma percentagem de aproximadamente p(gua) = 0,13% do total da amostra.

4.11 CLCULOS

Massa final da amostra de calcrio: mcalc(final) = Mcad+calc(final) mcad = 19,5162g 18,5058g mcalc(final) = 1,0104g

Massa de gua perdida da amostra de calcrio: mgua = mcalc(inicial) mcalc(final) = 1,0117g 1,0104g mgua = 0,0013g

Percentagem de umidade da amostra de calcrio: p(gua) = (0,0013g x 100%) / 1,0117g p(gua) = 0,13%

4.2 PERDA AO RUBRO A 1000C

4.21 REAES Agora possuindo uma massa de 1,0104g de amostra de calcrio, ela foi levada ao forno mufla, permanecendo l por aproximadamente 20 min at que o forno alcanasse 1000C para a calcinao, que o processo pelo qual oxida-se substncias contidas em certa amostra forma de xidos atravs de calor, apresentada pela equao 1 a seguir: 1000C CaCO3(s) + impurezas CaO(s) + CO2(g) + impurezas

Durante a calcinao, houve a liberao de gs carbnico e formao de xido de clcio, ento o cadinho foi retirado do forno mufla, quando este estava prximo de 150C, e posto no dessecador para esfriar e atingir a temperatura ambiente e em seguida pesado na balana analtica, obtendo uma massa do sistema cadinho-xido de aproximadamente Mcad+CaO(calcinao) = 19,2646g. Vale salientar que aps a calcinao, as impurezas anteriormente contidas no carbonato de clcio permaneceram no xido de clcio.

4.22 CLCULOS
Com base nos dados obtidos acima, possvel determinar a perda ao Rubro da amostra, que consiste na diferena de massa da mesma antes e aps a sua calcinao. Inicialmente foi obtida a massa de xido de clcio com impurezas mCaO+imp = 0,7588g, e posteriormente a massa perdida de gs carbnico mCO2 = 0,2516g, isto , o percentual de gs carbnico perdido pela amostra atravs da calcinao foi de aproximadamente p(CO2) = PF% = 24,87%, equivalente perda de fogo ao Rubro.

Massa de xido de clcio e impurezas aps a calcinao: mCaO + imp = Mcad + CaO (calcinao) mcad = 19,2646g 18,5058g mCaO + imp = 0,7588g Massa de gs carbnico liberado: mCO2 = mcalc(final) mCaO + imp = 1,0104g 0,7588g Percentual de perda de fogo ao Rubro: p(CO2) = PF% = (0,2516g x 100% ) / 1,0117g p(CO2) = PF% = 24,87% mCO2 = 0,2516g

4.3 RESDUO INSOLVEL + SLICA 4.3.1 REAO DE PRECIPITAO Neste experimento, foi primeiramente pesado numa balana analtica um bquer de 250ml, cuja massa obtida foi de aproximadamente mbquer = 105,0756g, em seguida a balana foi tarada e pesada uma quantidade da amostra P2120 de calcrio modo a 100 mesh, sendo obtida aproximadamente uma massa de mcalc(inicial) = 0,9997g. Aps isso, a amostra foi mistura com 10ml de gua destilada e o bquer coberto com um vidro de relgio para evitar perda de resduos de amostra e cuidadosamente 10ml de cido clordrico concentrado foram adicionados soluo, formando atravs de uma reao espumante cloreto de clcio, cido carbnico, alm de silicatos, outros cloretos, como o de magnsio, pois est em quantidade pequena, mas significante com relao amostra, e o resduo insolvel, como apresenta a equao 2, a reao de precipitao:

CaCO3(s) + HCl(conc) + impurezas CaCl2(aq) + H2CO3(aq) + H2SiO3(ppt) + Cl-(Mg+2; Na+; K+; Fe+3; Al+3)(aq) + Resduo insolvel 4.3.2 REAO DE CALCINAO Aps a reao, o vidro de relgio foi lavado com gua destilada sobre o bquer, para menor perda de resduos de amostra e minimizar a propagao de erros, e em seguida postos para cobrir o bquer novamente, este por sinal juntamente com a soluo foi levado ao banho Maria para evaporao at a secura. Em seguida 50ml de gua destilada foram misturados soluo, e logo depois 10ml de cido clordrico concentrado foram adicionados lentamente, para que no houvesse perda de matria. Ento a mistura foi levada a aquecimento sobre a placa de amianto com auxlio de um basto de vidro at dissoluo completa de cloretos, restando insolvel apenas os silicatos, estes ltimos formando o precipitado, que foi filtrado para um bquer de 250 ml utilizando um papel de filtro faixa branca de massa 0,00007g, que geralmente utilizado para filtraes de velocidades mdias devida sua mdia porosidade. Aps da filtrao do precipitado, o mesmo foi lavado diversas vezes com gua destilada para que os cloretos contidos nele fossem totalmente eliminados. Para isso, aps cada lavagem eram feitos testes com duas gotas do filtrado para determinao da existncia ou no de cloretos, utilizando para isso nitrato de prata, que ao reagir com um

cloreto, formaria cloreto de prata em soluo aquosa, indicado por uma colorao turva esbranquiada. Quando grande parte dos cloretos foi eliminada, o papel de filtro contendo o precipitado foi transferido para um cadinho (n 17) previamente tarado, cuja massa era mcad = 17,9211g, este que foi levado ao forno eltrico, cuja temperatura foi aumentada gradativamente at 1000C para a formao da slica, e desligado quando indicara 150C, conforme apresenta a equao 3 abaixo, a reao de calcinao. H2SiO3(s) SiO2(s) + H2O(g)

Em seguida, o precipitado restante foi posto no dessecador at esfriar e depois ser pesado, resultando em Mppt
+ cad

=18,1096g , onde a massa do resduo insolvel

juntamente com a slica foi de MRI + slica = 0,188g , tendo um percentual da massa total em torno de p(RI + slica) = 18,85% . Vale salientar que a massa do papel de filtro no foi levada em considerao devida sua grande porosidade, e que aps o forno eltrico ele seria totalmente pulverizado, sendo assim irrelevante para os clculos, alm de sua massa apresentada em sua embalagem apresentar cinco casas decimais, isto , uma casa decimal a mais que a balana analtica pode apresentar. Enquanto que se determinava a quantidade de resduo slido e slica contida na amostra, a soluo filtrada anteriormente foi reservada para outras futuras determinaes.

4.3.3 FINALIDADE DAS REAES O cido clordrico concentrado teve a funo de reagir continuamente com os carbonatos presentes na amostra de calcrio, principalmente o carbonato de clcio, e formar cloretos metlicos, alm do resduo insolvel, que futuramente foi calcinado para formao da slica.

4.3.4 CLCULOS

Massa final do resduo slido com slica: MRI + slica = Mppt + cad mcad = 18,1096g - 17,9211g MRI + slica = 0,188g

Percentual do resduo slido com slica:

p(RI + slica) = (0,1885g x 100%) /0,9997g

p(RI + slica) = 18,85% 4.4 R2O3 (xido de ferro, alumnio, mangans e fsforo) 4.4.1 REAO DE OXIDAO Nesta etapa da anlise gravimtrica do calcrio, a soluo reservada no experimento anterior foi utilizada como base para determinao de tais xidos. Lembrando que a amostra pesada inicialmente de calcrio foi de mcalc = 0,9997g. A soluo filtrada que foi reservada aps o experimento anterior teve adicionada em mdia dez gotas de cido ntrico concentrado, sendo em seguida aquecida at prximo ebulio, sendo notada uma mudana de colorao escura para colorao amarelada, indicando a oxidao do ferro a ferro +3 atravs da reao a seguir de oxidao: 8.Fe + 30.HNO3(conc.) 8.Fe(NO3)3(aq) + 3.NH4NO3(aq) + 9.H2O(g)

Analogamente ao ferro, outros metais tambm contidos da amostra foram oxidados, tais como alumnio, mangans e fsforo, conforme apresentam as equaes seguintes: Al + 6.HNO3(conc.) Al(NO3)3(aq) + 3.NO(g) + 3.H2O(g) Mn + 2.HNO3(conc.) P + 5.HNO3(conc.) H3PO4(aq) + 5.NO2(g) + H2O(g) Mn(NO3)2(aq) + H2(g)

Vale salientar que as quantidades de fsforo e mangans contidos na amostra de calcrio so mnimas em relao s quantidades de ferro e alumnio contidas na mesma.

4.4.2 REAO DE PRECIPITAO Aps a acidificao e ao aquecimento da soluo, a mesma soluo foi diluda em 200 ml de gua destilada e aquecida novamente at prxima ao ponto de ebulio,

sendo adicionados a ela hidrxidos de amnio com pequeno excesso e de duas a trs gotas de azul de bromofenol em proporo 1:1, que um indicador de meio bsico, alterando a colorao da soluo, que inicialmente era amarelada e posteriormente admitindo uma cor roxa, devida mudana de pH da soluo que se encontrara cida, e aps a adio do hidrxido, tornou-se bsica, conforme apresentam as equaes de precipitao abaixo: Fe(NO3)3(aq) + 3.NH4OH(conc.) Al(NO3)3(aq) + 3.NH4OH(conc.) Mn(NO3)2(aq) + 2.NH4OH(conc.) H3PO4(aq) + 3.NH4OH(conc.) (NH4)3PO4(s) + 3.H2O(l) Mn(OH)2(s) + 2.NH4NO3(aq) Al(OH)3(s) + 3.NH4NO3(aq) Fe(OH)3(s) + 3.NH4NO3(aq)

Esperou-se ento que todos os precipitados, no caso os lcalis, fossem decantados e ento a soluo foi filtrada a quente em papel de filtro faixa preta, geralmente utilizado para filtraes rpidas, lavando o precipitado com nitrato de amnio 2% quente por trs vezes consecutivas para eliminao dos cloretos oclusos no precipitado e para que no houvesse perda de precipitado e propagao de futuros erros, ento o filtrado foi recolhido em um balo volumtrico de 500 ml e reservado para o prximo experimento.

4.4.3 REAO DE CALCINAO Em seguida o precipitado contido no papel de filtro foi transferido para o cadinho de porcelana (n 2), cuja massa era mcad = 27,7926g, logo o mesmo foi levado ao forno mufla para sofrer calcinao a 1000C, havendo a formao dos xidos correspondentes a cada metal, conforme apresentam as equaes de calcinao seguintes:

1000C 2.Fe(OH)3(s)
1000C

Fe2O3(s) + 3.H2O(g)

9 2.Al(OH)3(s) Al2O3(s) + 3.H2O(g)

De forma semelhante foram obtidos os xidos dos demais metais, porm em quantidades nfimas, praticamente desconsiderveis. Aps a calcinao, a mufla foi desligada quando indicava 150C, ento os xidos contidos no cadinho previamente tarado foram levados ao dessecador at resfriarem e em seguida foram pesados na balana analtica, obtendo-se uma massa do conjunto cadinho-xidos aproximadamente igual Mcad+ox = 27,7981g, havendo assim uma quantidade de mox = 0,0055g de xidos dos metais em questo, isto , uma percentagem de p(ox) = 0,55% da amostra inicial de 0,9997g de calcrio.

4.4.4 FINALIDADE DAS SOLUES Esta etapa da prtica foi caracterizada pelo uso de duas solues, cada uma com uma funo diferente no experimento. O cido ntrico teve por objetivo oxidar os metais, principalmente o ferro e o alumnio a Fe+3 e Al+3. Em seguida usou-se o hidrxido de amnio para formao de bases insolveis a partir dos nitratos dos metais.

4.4.5 CLCULOS
Massa final dos xidos mox = Mcad+ox mcad = 27,7981g-27,7926g Percentual de xidos p(ox) = (0,0055g x 100%) / 0,99967g p(ox) = 0,55% mox = 0,0055g

4.5 DETERMINAO DE CLCIO 4.5.1 REAO DE PRECIPITAO

Obtida a percentagem de xidos metlicos contidos na amostra de calcrio, foi-se analisada a quantidade de clcio em forma de xido presente na mesma. Para isso, foram retirados 50 ml da soluo reservada anteriormente no balo volumtrico, e em seguida o volume foi transferido para um bquer de 250 ml, sendo adicionados 50 ml de gua destilada posteriormente. O restante da soluo contida no balo volumtrico foi

10

reservado e da mesma foi retirada uma alquota de 50 ml usada para a anlise volumtrica na prxima prtica. Aps o meio j estar acidificado com cido clordrico, a soluo foi levada ao aquecimento at prximo ebulio e 25 ml de oxalato de amnio saturado a quente foram misturados mesma sob agitao, formando oxalato de clcio cristalizado, ento um pequeno volume de hidrxido de amnio foi tambm adicionado soluo, formando novamente oxalato de amnio e precipitando hidrxido de clcio, tornando a soluo bsica, sendo sua colorao alterada de amarela para azul acinzentado, devida presena do indicador bsico azul de bromofenol, que foi adicionado no experimento. CaCO3(s) + HCl(conc.) CaCl2(aq) + (NH4)2C2O4(aq) CaC2O4(s) + NH4OH(aq) CaCl2(aq) + CO2(g) + H2O(g) CaC2O4(s) + 2.NH4Cl(aq) Ca(OH)2(s) + (NH4)2C2O4(aq)

4.5.2 REAO DE CALCINAO

Aps a formao do hidrxido de clcio, a soluo foi posta em descanso em banho-maria por em mdia 30min, para a precipitao do lcali e em seguida filtrada em papel de filtro faixa branca para obteno do mesmo, e no o de faixa azul, conforme apresentado no tpico materiais e mtodos, pois o tempo para a completa filtrao seria muito longo, devido papel de filtro faixa azul ser apropriado para filtraes lentas, enquanto que o de faixa branca, para filtraes de mdia velocidade, conforme apresenta a figura 7 seguinte. A filtrao foi realizada seguida de nica lavagem do precipitado com oxalato de amnio 0,04M para eliminao dos cloretos. Retido no papel de filtro, o hidrxido de clcio foi transferido para o cadinho (n 31) de massa mcad = 9,1043g, que foi ento levado ao forno mufla para calcinao e obteno do xido de clcio, apresentada pela equao 16 a seguir.

1000C

Ca(OH)2(s)

CaO(s) + H2O(g)

11 Aps a calcinao do hidrxido, o conjunto cadinho-xido foi pesado, sendo obtida uma massa de Mcad+CaO = 9,1651g, logo havia na alquota de 50 ml mCaO= 0,0608g de xido de clcio, ou seja, em toda a amostra havia mCaO= 0,6080g de xido de clcio, j que esta est diluda em soluo de 500 ml, havendo logo um percentual de p(CaO) = 60,82%, equivalente tambm percentagem de clcio devido estequiometria. Enquanto isso, o filtrado foi reservado para determinao de xido de magnsio no experimento seguinte.

4.5.3 FINALIDADE DAS SOLUES Nesta etapa da prtica, o cido clordrico teve a funo de reagir com o carbonato de clcio, formando cloreto de clcio. O oxalato de amnio reagiu com o cloreto de clcio para formar o oxalato de clcio, que em seguida foi reagido com o hidrxido de amnio para obteno do oxalato de amnio novamente e formao do hidrxido de clcio insolvel a ser filtrado e calcinado.

4.5.4 CLCULOS 4.5.5 Massa final do xido de clcio: mCaO = Mcad+CaO mcad = 9,1651g - 9,1043g mCaO = 0,0608 g

Logo numa soluo total de 500 ml tem-se mCaO = 0,6080g.

Percentual de xido de clcio

p(CaO) = (0,6080g x 100%)/ 0,9997g p(CaO) = 60,82%

4.6 DETERMINAO DE MAGNSIO 4.6.1 REAO DE PRECIPITAO A ltima etapa da prtica de gravimetria a determinao da quantidade de magnsio em forma de xido contida na amostra de calcrio. Inicialmente, a soluo reservada anteriormente foi acidificada com cido clordrico concentrado e posteriormente misturada lentamente e sob agitao com 15 ml de hidrogenofosfato de amnio 10% e posteriormente, soluo foram adicionadas gotas de hidrxido de amnio em pequeno excesso e sob agitao para formao do precipitado de hidrxido de magnsio, e para tornar a soluo mais bsica foram adicionados mais 5 ml da mesma base concentrada

12

sob agitao e deixada em repouso por doze horas, conforme apresentam as equaes de precipitao abaixo:
MgCO3(s) + HCl(conc.) MgCl2(aq) + (NH4)2HPO4(aq) + NH4OH(aq) MgCl2(aq) + CO2(g) + H2O(l) MgNH4PO4(s) + 2.NH4Cl(aq) + H2O(l)

Aps as doze horas de repouso, o precipitado foi totalmente decantado, e ento filtrado a frio em papel de filtro de faixa branca, sendo posteriormente lavado trs vezes com hidrxido de amnio 2% para eliminao dos cloretos oclusos no precipitado, fazendo-se o teste de presena de cloretos com nitrato de prata e uma ou duas gotas do filtrado em um tubo de ensaio, assim como j realizado em outros experimentos anteriores.

4.6.2 REAO DE CALCINAO Ento, o amnio fosfato de magnsio retido no papel de filtro foi transferido para o cadinho (n 0) de massa mcad = 10,4970g, e ento foi calcinado no forno mufla a 1000C, conforme apresenta a equao abaixo, obtendo-se em seguida uma massa total de Mcad+
Mg2P2O7

= 10,4983g, logo havendo na amostra de calcrio uma quantidade

mssica de mMg2P2O7 = 0,0013g, equivalente a alquota de 50 ml, ento para toda a soluo de 500 ml tem-se uma massa de pirofosfato de magnsio de mMg2P2O7 = 0,013g, isto , nMg2P2O7 = 5,84 x 10-5 moles, havendo ento por estequiometria nMgO = 1,168 x 10-4 moles de xido de magnsio, correspondente a mMgO = 0,00471g, ou seja, a percentagem de xido de magnsio contida na amostra de p(MgO) = 0,471%.

1000C MgNH4PO4(s) Mg2P2O7(s) + 2.NH3(g) + H2O(g)

4.6.3 FINALIDADE DAS SOLUES O cido clordrico concentrado teve a mesma finalidade frente ao carbonato de clcio, neste caso ele reagiu com o carbonato de magnsio contido na amostra de calcrio, formando cloreto de magnsio, que por sua vez foi precipitado atravs de solues de hidrogenofosfato de amnio e de hidrxido de amnio.

13

4.6.4 CLCULOS

Massa final do pirofosfato de magnsio:

m Mg2P2O7 = Mcad+ Mg2P2O7 mcad = 10,4983g - 10,4970g

Logo numa soluo total de 500 ml tem-se mMg2P2O7 = 0,013g.

m Mg2P2O7 = 0,0013g

Nmero de moles do pirofosfato de magnsio: nMg2P2O7 = (0,013g x 1mol)/ 222,6g nMg2P2O7 = 5,84 x 10-5 moles
de magnsio,

Logo como em 1 mol de pirofosfato de magnsio h dois moles de xido ento nMgO = 1,168 x10-4 moles.

Massa de xido de magnsio mMgO = (40,3g x 1,168 x 10-4 moles) / 1 mol Percentual de xido de magnsio
p(MgO) = (0,00471g x 100%) / 0,9997g p(MgO) = 0,471% mMgO = 0,00471g

Aps o ltimo experimento, os devidos componentes da amostra de calcrio foram analisados e quantificados, e ento o filtrado pde ser desprezado.

5. CONSTITUINTES (%) importante verificar que todas as determinaes dos componentes do calcrio obtidas aos serem somadas resultem em um rendimento total prximo de 100% equivalente ao calcrio.

COMPONENTE UMIDADE PERDA AO RUBRO RESDUO INSOLVEL E SLICA XIDOS R2O3 XIDOS DE CLCIO

PORCENTAGEM 0,13 % 24,87% 18,85% 0,55% 60,82%

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XIDOS DE MAGNSIO TOTAL

0,471% 105,7%

A soma das porcentagens ou rendimento total dos componentes do calcrio foi prximo de 100%, porm no exatamente 100% devido acmulo de erros e perdas de resduos durante o experimento. O quantidade de xido de clcio encontrado na amostra foi superior ao que supostamente deveria ser encontrada, j que a amostra no se trata de calcrio puro. Isso, provavelmente se deve a demora na pesagem do conjunto cadinho + papel de filtro, alm de outros problemas como j foram ditos: acmulo de erros e perdas de resduos durante o experimento.