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1 OBJETIVO Sintetizar o Almen e medir sua temperatura de fuso.

2 REVISO BIBLIOGRFICA 2.1 Tcnicas de Aquecimento Existem vrias tcnicas de aquecimento cada uma delas para um tipo especfico de substncia no experimento foi utilizado as tcnicas de Manta de Aquecimento, Banho Maria atravs do Bico de Bunsen Grandes partes dos aquecimentos realizados em laboratrio so feitos por meio de queimadores de gases combustvel sendo o mais comum o Bico de Bunsen 2.1.1 Bico de Bunsen Dispositivo usado para efetuar aquecimento de solues em laboratrio. Este queimador formado por um tubo com orifcios laterais, na base, por onde entra o ar, o qual vai se misturar com o gs que entra atravs do tubo de borracha.

Figura 1 Bico de Bunsen Fonte: www.google.com.br

2.1.2 Banho-Maria Mtodo cientfico utilizado tanto em laboratrios qumicos e na indstria (culinria, farmacutica, cosmtica, conservas, etc.) para aquecer lenta e uniformemente qualquer substncia lquida ou slida num recipiente, submergindo-o noutro, onde existe gua a ferver ou quase. As substncias nunca so submetidas a uma temperatura superior a 100 C, no caso de utilizao de gua, pois a temperatura de ebulio em condies normais de temperatura e presso exatamente 100 C.

Figura 2 Banho Maria Fonte: www.google.com.br

2.1.3 Banhos de leos Banhos de leos (parafina, glicerina, silicone etc): recomendveis para temperaturas superiores a 100C.

Figura 3 Banho de leo Fonte: http://portuguese.alibaba.com/product-gs-img/jk-ob-1-laboratory-oil-bath-429895669.html

2.1.4 Mantas de Aquecimento A manta de aquecimento um aparelho calorfico capaz de gerar calor para promover o aquecimento de solues. Uma manta de aquecimento um aparelho geralmente com forma de um semicrculo com fundo revestido por l acrlica que permite um aquecimento eficaz e evita a perda de calos para o exterior. No recomendveis para destilao de produtos muito volteis (ter etlico, exemplo).

Figura 4 Manta de Aquecimento Fonte: www.google.com.br

2.1.5 Banho de Areia Temperaturas superiores a 200C

Figura 5 Banho de Areia Fonte: www.google.com.br

2.1.6 Chapas de Aquecimento Empregadas para solventes menos volteis e inflamveis

Figura 6 Chapa de Aquecimento Fonte: Fonte: www.google.com.br

2.1.7 Tela de Amianto Recomendvel para lquidos no inflamveis.

Figura 7 Tela de Amianto Fonte: www.google.com.br

2.2 TCNICAS DE FILTRAO E TIPOS DE PAPEL DE FILTRO Filtrao ou filtragem um mtodo para separar slido de lquido ou fluido que est suspenso, pela passagem do lquido ou fluido atravs de um meio permevel capaz de reter as partculas slidas. Existem filtraes de escala laboratorial e filtraes de escala industrial.

2.2.1 Filtraes Comuns de Laboratrio So onde os elementos fundamentais so: papel filtro qualitativo (comprado em rolos) e funil comum. 2.2.2 Filtrao Analtica Usada na anlise quantitativa. O funil o funil analtico, munido de um tubo de sada longo, que, cheio de lquido "sifona", acelerando a operao de filtrao. 2.2.3 Filtrao Com Funil de Buchner ou Cadinho de Gooch So as tpicas filtraes a vcuo, pois so realizadas com a aplicao de vcuo para permitir, seja por motivo de tempo, seja por viscosidade do lquido a ser filtrado, necessitar-se de um diferencial de presso (a prpria presso atmosfrica atua como fora) atuando sobre o lquido no filtro. 2.2.3.1 Funil de Buchner efetuada com suco com auxlio de uma trompa de vcuo e Kitassato. No fundo do funil, sobre a placa plana perfurada adaptado o disco de papel filtro molhado, aderido devido suco.

Figura 8 Filtrao a Vcuo Funil de Buchner Fonte: http://www.quimica.seed.pr.gov.br

2.2.3.2 Filtrao a vcuo ou Filtrao Sob Presso Reduzida Substituindo-se o funil de Buchner por um cadinho de porcelana com fundo perfurado temos a filtrao com cadinho de Gooch. , portanto, efetuada com suco e o meio filtrante polpa de papel de filtro quantitativo ou amianto. Para a confeco do meio filtrante de amianto ou polpa de papel filtro, deve-se colocar o cadinho na alonga e adicionar com muito cuidado o amianto misturado com gua (ou polpa de papel filtro com gua). Bate-se levemente com a bagueta deixa-se escorrer toda a gua atravs de suco. O meio filtrante no deve ser muito espesso. Essa Filtrao foi utilizada para separar a soluo de alumnio para o prosseguimento da experincia.

Figura 9 Cadinho Gooch Porcelana Fonte: www.google.com.br

2.2.4 Filtrao em Cadinhos Com Placas Porosas de Vidro ou Porcelana Neste caso, o cadinho j possui o meio filtrante fundido ao corpo do cadinho. Sofrem via de regra, ataque das solues alcalinas. Por isso so utilizados em aplicaes diversas, evitando-se apenas solues francamente alcalinas.

Figura 10 Cadinho de GOOCH, com placa filtrante de vidro sinterizado Fonte: http://www.qualyta.com.br/C.html

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2.2.5 Filtrao Quente Quando a solubilidade permitir, a filtragem quente prefervel, por reduzir a viscosidade do lquido. Nas filtraes quente, evita-se o contato do papel de filtro com as paredes do funil que resfriam o conjunto filtrante. Por isso, depois de feito o cone do papel, suas paredes so dobradas em pregas e aquece-se previamente o conjunto com gua quente. H tambm filtros com camisa de vapor e neste caso o papel filtro adaptado como nos casos comuns.

2.3 Tipos de Papis de Filtro A textura do papel de filtro deve permitir a filtrao rpida , ao mesmo tempo que retm as partculas mais finas do precipitado. So feitas geralmente trs texturas, uma para precipitados muito finos, uma para precipitados de tamanho mdio e uma para precipitados gelatinosos ou partculas grosseiras. A velocidade de filtrao depende da porosidade do papel. Os papis filtro para fins quantitativos diferem dos qualitativos, principalmente por serem quase livres de cinzas (na calcinao), visto que, durante a preparao, so lavados com cido clordrico e fluordrico, que dissolvem as substncias minerais da pasta de celulose. O teor de cinza de um papel filtro quantitativo de 11 cm de dimetro menor que 0,0001 g. Eles existem no mercado na forma de discos ( = 5,5; 7,0; 9,0; 11,0; 12,5; 15,0 e 18,5) e com vrias porosidades. Os filtros de uma empresa so especificados pelo nmero 589 e tem vrias texturas: N 589 - faixa preta (mole) - Possui textura aberta, utilizado em filtraes com velocidade rpida de precipitados grossos, como: Hidrxido de Ferro, Hidrxido de Alumnio, xido de Nquel, determinaes de SIO2. N 589 - faixa branca (mdio) - Utilizado em filtraes com velocidade moderada de: Sulfetos, Cromato de Chumbo, Oxalato de Clcio. N 589 - faixa azul (denso) - Possui textura densa, utilizado em filtraes com velocidade lenta de precipitados finssimos, como: Microprotenas. N 589 - faixa vermelha (extra-denso) - Usos: para materiais que tendem a passar para a soluo ou suspenses coloidais. N 589 - faixa verde (extra-espesso) - Usos: no caso anterior quando exige-se dupla folha da faixa vermelha. N 589-14 (fino) - Usos: filtrao de hidrxidos do tipo hidrxido de alumnio e ferro.

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Figura 11 Filtro de Papel Fonte: www.google.com.br

Figura 12 Filtro de Papel Faixa Azul Fonte: www.google.com.br

2.4 Almen Alumens so sais duplos hidratados, contendo um ction monovalente, um ction trivalente e o on sulfato como nion. Os compostos em que o ction trivalente o alumnio so sais duplos tpicos, dai a razo do nome almen dado a essas substncias. A frmula geral dos almens MM(SO4)2.12H2O, onde M pode ser qualquer ction monovalente, com exceo do ltio. Com relao s doze molculas de gua de hidratao, seis so associadas ao ction monovalente e, as demais, ao trivalente. O almen de potssio muito utilizado na tintura de tecidos, purificao de guas, clarificao de acar, entre outras aplicaes.

Figura 13 Cristais de Almen Fonte: www.google.com.br

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3 MATERIAS E MTODOS

3.1 Materiais- Sntese do Almen 3 bqueres: 50, 250 e 400 mL 1 Bagueta 1 Kitassato 1 Funil de Bchner 3 papis de filtro redondos 1 tela de amianto 1 trip Bico de Bunsen 1 trompa dgua com mangueira ou bomba de vcuo Soluo de hidrxido de potssio 78,4 g/L (1,4M) Soluo de cido sulfrico 882 g/L(9M) 1 balana semi-analtica 1 pissete com gua destilada 1 vidro de relgio 1 Cuba Grande 1 Proveta de 100 Ml Papel Alumnio Gelo Mistura Etanol-gua (1:1)

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3.2 Mtodos (Sntese do almen) Foi pesado aproximadamente 1g de Alumnio, na balana semi-analtica, a massa de Al foi depositada em um bquer 400 mL, adicionou-se cuidadosamente 50 mL da soluo 78,4 g/L de hidrxido de potssio na mistura , no qual com a temperatura do ambiente , observou-se uma lenta emisso de gs hidrognio, ocorrendo uma efervescncia. A soluo quente foi filtrada (filtrao sob presso reduzida) e o resduo foi descartado. O Filtrado foi transferido para um bquer de 250mL limpo e seco. O Kitassato foi lavado com cerca de 10mL de gua destilada, transferindo tambm esta gua de lavagem para o bquer. Resfriou-se a soluo em um banho de gelo, onde adicionou-se lentamente e sob agitao contnua 25mL de soluo 882g/L de cido sulfrico formando logo um precipitado de [Al(OH)3], com auxilio do basto de vidro foi-se dissolvendo o precipitado. A soluo foi levada novamente para ser filtrada, obtendo os cristais de Almen no papel de filtro, lavando-os com cerca de 10mL de uma mistura resfriada de etanol: gua 1:1. Os cristais foram colocados em um vidro relgio por aproximadamente 15 minutos, at a secagem dos cristais.

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3.3 Fluxograma

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3.4 Materiais-Lista de Materiais sobre o ponto de Fuso do Almen. 1 Almofariz 2-Capilares de Vidro 1- Elstico 1- Termmetro de Mercrio 1- Bquer de 250 mL 1-Suporte Universal(Garra) Pistilo

3.5 MTODO- DETERMINAO DO PONTO DE FUSO DE ALMEN. Colocou-se uma pequena quantidade de almen de potssio no almofariz , onde a soluo foi triturada com o pistilo at se obter como um p bem fino. O Capilar de Vidro foi fechado colocando-o na ponta da chama do bico de Bunsen onde foi rodado at o vidro derreter. Colocou-se a substncia dentro do capilar, para isso a extremidade aberta do capilar foi afundada no almen de potssio e batida a extremidade fechada em uma superfcie dura para assentar o material no fundo. Enchendo o tubo at uma altura prxima a 1 cm. Prendeu-se o capilar junto ao termmetro utilizando o elstico de maneira que o slido ficasse na mesma altura que o bulbo do termmetro, o bico de Bnsen foi acendido e o banho-maria aquecido, medindo-se a temperatura em que ocorreu a fuso do almen. Aps toda a fuso o conjunto capilar-termmetro foi resfriado com gua de torneira e observou-se que o material solidificou-se aos poucos. A gua foi jogada fora e o capilar trocado por um novo com outra amostra de almen e o procedimento foi repetido para obter uma segunda medida.

Figura 14 Fuso de Almen Fonte: Apostila Mdulo de Monitoria de Laboratrio

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4 RESULTADOS 4.1 Observaes 4.1.1 1 Experimento. Durante a experincia observou-se uma Reao Exotrmica, uma efervescncia, aps adicionar o hidrxido de potssio junto a tiras de alumnio. Depois a soluo foi aquecida para dissolver as raspas de alumnio e realizou-se o sistema de filtrao sob presso reduzida, aps a filtrao o lquido ficou azulado e foi transferido ao Bquer . Aps a preparao do banho de gelo percebeu-se que em 15 minutos aps o acrscimo de cido Sulfrico ao filtrado e o

resfriamento , a soluo se torna branca e os Cristais comeam a ser formados, sendo pequenos cristais, inodoros e adstringentes. 4.1.2 2 Experimento. Durante a segunda experincia percebeu-se que o ponto de fuso do almen ocorreu a 90 , tornando-se incolor. Quando a temperatura diminui-se o almen voltou a se solidificar, e foi recuperando a sua forma inicial (antes do aquecimento , ponto de fuso).

4.2 CLCULOS

1 mol de alumnio (1) X X = 1 = 0,037 mol 27

27 g 1g

1 mol de almen (2) 0,037 mol X = 0,037 mol * 474 g = 17,5 g

474 g Xg

Massa do Almen = m2 - m1 (3)

Rendimento

m1 = 56 g m2 = 68,696 g

100%

17,5 g

X 68,696 g 56,000 g 12,696 g 12,696g * 100 17,5 g = 72,5 % (4)

12,696 g

O grupo FG obteve um rendimento de 72,5%

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4.3 DISCUSSO 4.3.1 Resultados obtidos do Almen e seu Ponto de Fuso

Grupo Alumnio Rapidez Massa(g) Rendimento Mdia Final PF HO Papel Alumnio FG AT BB Raspas Raspas Papel Alumnio NE Papel Alumnio CA Papel Alumnio GV MG P Papel Alumnio C Fonte: Handbook P Rpida 7,71 44,05% 91 Rpida Moderada 8,633 12,538 49,1% 71,4% 92 91,5 Moderada 12,107 69,8% 90 Moderada 9,549 54,5% 90 Lenta Lenta Moderada 12,696 12,978 9,785 72,5% 72,4% 55,9% 92C 90C 91,5 Moderada 17,224 98,8% 92C Handbook: 92C Literatura

A rapidez da soluo de cada grupo dependeu do material utilizado ou seja os grupos que utilizaram o alumnio em formato de p obtiveram a dissoluo do alumnio em menos tempo porm seu rendimento foi inferior aos de Papel em que a velocidade moderada e Raspas onde a velocidade Lenta, porque o p no possui uma superfcie de contato to eficiente quanto ao Papel e as Raspas. Os melhores rendimentos obtidos foram dos grupos FG (72,5%), HO (98,8%), AT (72,4% ) e com destaque para o MG (71,4%), seguidos de CA, BB , NE , GV e C. A anlise sobre os pontos de Fuso referente ao almen foram satisfatrios com o destaque de 92C dos grupos , HO, FG e GV, seguidos de BB e MG com 91,5 e 91 e por fim , C, NE CA, e AT com 90. No alcanou-se o rendimento de 100% em nenhum dos grupos pela perda de soluo durante as filtraes , pela falta de pureza nos materiais utilizados e pelo almen no ser totalmente solvel. Houve variao no ponto de fuso dos grupos por erro de leitura e calibragem do termmetro.

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5. CONCLUSO Foi realizado mistura de 1g de alumnio, hidrxido de potssio e o cido sulfrico com o objetivo de obter cristais de almen. Concluiu-se que se podem obter cristais de almen atravs das tcnicas de aquecimento, resfriamento e filtraes. Foi alcanado o objetivo do experimento com massa de 12,696g de Cristais de Almen, rendimento de 72,5%, com temperatura mdia de fuso de 92C. Os resultados seriam possivelmente superiores aos obtidos, haveria uma quantidade maior de cristais de almen, se no tivesse perdido tanta soluo de almen no momento das filtraes e perda de pedras de almen no momento da lavagem com Etanol-gua , uma vez que os cristais so solvel em gua.

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6. ANEXOS

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7 BIBLIOGRAFIA 7.1 Livros VOGEL, ARTHUR 1; Qumica Orgnica Edio 1; LMCLTA. p. 63-65 VOGEL, ARTHUR 1; Analise Qumica Quantitativa; Edio 6. Editora S.A.; p. 5859 7.2 Homepages SITE DE COMPARTILHAMENTO acadmicas e ACADMICO. So Paulo . Apresenta em:

experincias

atividades

prticas.

Disponvel

<http://www.ebah.com.br>.

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