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nergies renouvelables | Production co-responsable | Transports innovants | Procds co-efficients | Ressources durables

Caractrisation gomcanique de la dgradation des roches sous leffet de linjection de gaz acides
Directeur de thse : Luc Dormieux (ENPC) Promoteur IFP Energies nouvelles : Elisabeth Bemer

2012 - IFP Energies nouvelles

Soutenance de thse de NGUYEN Minh Tuan : 29 mai 2012

Monsieur le prsident du jury, Messieurs et mesdames les membres du jury, Mesdames, Messieurs, jai le plaisir de vous prsenter aujourd'hui les rsultats de mon travail de thse intitul : Caractrisation gomcanique de la dgradation des roches sous leffet de linjection de gaz acides . Cette thse a t effectue au seine du dpartement Ingnierie de rservoir lIFPEN sous lencadrement de Madame Elisabeth Bemer dans le cadre dune collaboration avec le Laboratoire Navier, cole des Pontes Paris-Tech sous responsable de directeur de thse Luc Dormieux Je commence cet expos par une prsentation du contexte et les contraintes associs cette tude qui relve lintrt et lapplication de ce travail de recherche

Contexte de l'tude : Stockage gologique de CO2


Moyen de rduire les missions de gaz leffet de serre dans latmosphre Aquifres profonds : grande capacit en terme de volume de stockage
Injection de CO2 supercritique Dissolution de CO2 dans la saumure Phnomne de dissolution/prcipitation

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Mcanismes mis en jeux :


coulement multiphasique (diffusion) Interactions roche-fluides Effets gomcaniques

Couplage Thermo-Hydro-Mcanique et Chimique


Soutenance de thse de NGUYEN Minh Tuan : 29 mai 2012

Le stockage gologique du CO2 appairait comme une des meilleurs solutions pour parvenir une rduction sensible du CO2 dans l'atmosphre dans le but de lutte contre le rchauffement climatique Parmi les options envisages, le stockage dans les aquifres profonds est le plus approprie, qui reprsente une grande capacit en terme de volume de stockage Le CO2 est inject dans le rservoir sous la forme supercritique. Lors de linjection, C02 va dissoudre progressivement dans la saumure in situ puis forme un acide faible. La raction chimique entre cet acide avec la formation rocheuse entrane les phnomnes de dissolution et de prcipitation Plusieurs mcanismes sont intervenus lchelle du site : coulement multiphasique, interactions roches-fluides et effets gomcaniques. Le problme est complexe et ncessite la prise en compte de couplages multi-physiques couplage Thermo-Hydro-Mcano- Chimique

Contraintes apportes par la modlisation numrique l'chelle du site sur l'approche poromcanique
Simulateur d'coulement ractif

Couplage partiel

Mise jour de la permabilit

Variations de pression, saturation, temprature, teneurs en minraux et porosit

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Mise jour du volume poreux

Mise jour des proprits gomcaniques

Simulateur de gomcanique
Soutenance de thse de NGUYEN Minh Tuan : 29 mai 2012

Coeur de notre tude

Dans le but de la modlisation des phnomnes multi-physiques intervenant lchelle du site, on couple partiellement deux simulateurs de rservoir. Ces sont les simulateurs dcoulement ractif et de gomcanique. Linjection de CO2 dans le rservoir est tout dabord simule par le simulateur dcoulements ractif, les donnes sorties sont les variations de pression, de saturation, de temprature et de porosit Ces donnes sorties sont ensuite introduites dans le simulateur de gomcanique qui a pour but de modliser les contraintes et les dformations de rservoir La modlisation ralise par le simulateur de gomcanique permet de calculer la variation de volume poreux et une mise jour de la permabilit qui seront ensuite injects dans le simulateur dcoulement ractif . Dans ce contexte, pour prendre en compte le couplage mcano-chimique, il est ncessaire de mettre jour des proprits mcaniques des roches rservoir tenant compte la dgradation chimique dans le simulateur de gomcanique. Cest sur ce point que focalise notre tude.

Contraintes apportes par la modlisation numrique l'chelle du site sur l'approche poromcanique
Sorties du simulateur d'coulement ractif
Pas de dformation des cellules : les variations de porosit et de saturations sont des variables Lagrangiennes Pressions et saturations simules utilises pour calculer une pression de pore moyenne

Entres du simulateur de gomcanique


Pression de pore moyenne : impose comme chargement externe Modle de comportement porolastique satur pour la roche rservoir htrogne
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Paramtres tudis
Modules dlasticit K0 et Rsistance la rupture

Soutenance de thse de NGUYEN Minh Tuan : 29 mai 2012

Dans le simulateur dcoulement ractif, les variations de porosit et de saturation sont les variables lagrangiennes Les donnes de pression et de saturation simules est utilises pour calculer une pression de pore moyenne. Ce qui est ensuite impose comme le chargement externe pour le simulateur de gomcanique . Le comportement utilis pour la roche rservoir dans le simulateur de gomcanique est un comportement poro-lastique satur Quant au simulateur de gomcanique, la partie hydraulique a t considre comme rsolue, on na qu rsoudre le problme de poromcanique Les paramtres poromcaniques tudis sont le module de compressibilit K0 et le module de cisaillement mu et le module de biot b Dans la suite, les tudes sont focalises sur les volutions des proprits lastiques drains (K0 et mu) et la rsistance la rupture.

Mthodologie suivie
Approche exprimentale
Objectif : caractrisation du comportement gomcanique l'tat intact et l'tat altr l'chelle d'un chantillon Moyen : mthode d'altration homogne

Approche thorique
Objectif : modle prdictif pour une roche htrogne l'chelle du site et diffrents niveaux d'altration Moyen : approche micromcanique

Approches exprimentale et thorique menes en parallle


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Dfinition d'un modle de microstructure adapt la roche tudie Etude des effets de l'altration l'chelle microscopique pour dterminer l'volution des paramtres de ce modle en fonction de l'altration

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Avec ces contraintes, la mthodologie suivie a pour but de dfinir tout dabord lapproche exprimentale. Lobjectif de telle approche est de caractriser le comportement gomcanique des chantillons de la roche ltat intact et ltat altr. Le moyen utilis permettant de mettre en place une procdure de dgradation chimique est laltration homogne. Ltude thorique a pour objectif de dfinir un modle prdictif permettant de modliser le comportement mcanique dune roche htrogne lchelle du site et lvolution de ce comportement diffrents niveaux daltration. Lapproche micromcanique parait comme un moyen puissant et efficace pour dvelopper les modles robustes et implantation dans le simulateur de gomcanique. Le modle dvelopp demande des informations microstructurales de la roche ainsi que son volution sous leffet chimique pour permettre mettre en place la modlisation du comportement de la roche sous leffet de la dgradation chimique. Cest dans ce but, on a men en parallle les approches exprimentale et thorique pour dfinir un modle de microstructure adapt la roche tudie et tudier des effets de l'altration l'chelle microscopique pour dterminer l'volution des paramtres de ce modle en fonction de l'altration

Plan
I. II.

III.

IV.
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V.

Mthodologie Caractrisation exprimentale l'chelle de l'chantillon Modle de microstructure et volution avec l'altration Approche micromcanique I. Homognisation linaire II. Homognisation non-linaire Conclusions et Perspectives

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Cest dans cet optique, on va prsenter ensuite la caractrisation exprimentale lchelle de lchantillon

Mthode exprimentale
Mthode daltration chimique homogne
Traitement acide standard Traitement acide retard
Un cycle de traitement = injection d'acide "frais" dans l'chantillon et activation par chauffage (60 C) Niveau daltration contrl par nombre de cycles de traitement
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Formation de ''wormholes''

Dissolution compacte

Acide retard Saumure


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tuve

pp
Rcuprateur du fluide

Le cur de la mthode exprimentale se tourne autour de la mthode de la dgradation chimique. Linjection de lacide standard dans les chantillons carbonats lchelle laboratoire induit les profils de dissolutions non homogne comme la formation de wormholes et la dissolution compacte. Les chantillons altrs prsentent une forte htrognit. Ils ne sont donc pas considrs comme VER pour les campagnes exprimentales de caractrisation du comportement mcanique. Un procdure de laltration homogne a t mis au point lIFP. Cette mthode a bas sur l'utilisation d'un acide l'effet retard. Un cycle de traitement acide correspond linjection dacide frais dans lchantillon et lactivation sous leffet de la temprature. Plusieurs cycles de traitement ont t faits pour atteindre le niveau altr attendu.

Mthode exprimentale
Mthode daltration chimique homogne
Rsultats obtenus
Dissolution homogne le long des chantillons de carbonate chantillon altr considr comme Volume lmentaire reprsentatif Pas de variation du volume total variation de porosit Lagrangienne
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Porosit

Lavoux jaune 4 : profils de porosit


22% 21% 20% 19% 18% 17% 16% 15% 0 20 40 60 80

avant altration aprs altration (6 cycles)

Dis tance par rapport la face amont (mm)

Points cls
Temprature d'activation correspondant la temprature utilise pour scher les chantillons variations observes non imputables des effets thermiques
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Acide retard Intact

Avec cette mthode, aprs altration, le rsultat montre un profil de dissolution homogne le long de l'chantillon. La graphic prsente le profil de porosit scanner dun chantillon de carbonate : calcaire Lavoux Jeune (pur) avant et aprs laltration. Les profils de porosit sont identiques entre avant et aprs laltration avec une simple translation vers la porosit plus leves. Les chantillons altrs sont donc considrs comme le volume lmentaire reprsentatif. On remarque galement que la variation de porosit est une variation de porosit Lagrangienne du fait que le volume total chantillon reste inchang entre deux tats intact et altr. Les points cls dans la procdure exprimentale est la temprature dactivation dacide. En effet, il correspond la temprature utilise pour scher les chantillons. Ce qui permet dcarter les impacts sur le comportement des effets thermiques

Mthode exprimentale
chantillons intacts Altration homogne

Essai triaxial
chantillons altrs

a
Pression aval

volution des proprits ptrophysiques et de la microstructure

chantillon

pp chantillons intacts
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pc

Essai triaxial

chantillons altrs

volution des proprits mcaniques

Pression aval

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La compagne exprimentale a pour objectif daccder aux informations sur lvolution des proprits ptrophysiques, de la microstructure et des comportements mcaniques des chantillons de carbonates sous leffet de laltration chimique. Les chantillons intacts sont donc altrs puis faisant lobjet dune tude de lvolution des proprits ptrophysiques, de la microstructure La caractrisation du comportement mcanique de la roche a t ralise sous la cellule triaxial En raison de caractre destructif de lessai, ltude de lvolution de la proprit mcanique est mene sur les chantillons intact et altrs diffrents. Cest pour cette raison, plusieurs essais doivent tre ralises pour encadrer les tendances exprimentales

Dfinition du programme dessai


Roche tudie : calcaire dEuville
Porosit scanner (%) 22 21

Calcaire pur 99% de calcite Gamme de porosit = 16,2-18,2% Permabilit ~ 100 mD

20 19 18 17 B39 profil de porosit scanner

Deux objectifs:

16 0 10 20 30 40 50 60 Distance par rapport la face d'injection (mm)

tudier linfluence de la porosit sur les modules lastiques et la rupture trois niveaux de confinement
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Pression de confinement effective : 5, 12,5 et 20 MPa

tudier limpact de lattaque de lacide retard sur le calcaire tudi pour deux niveaux daltration
3 cycles (~1% d'augmentation de porosit) et 6 cycles (~2% d'augmentation de porosit)
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Le roche carbonate slectionne est le calcaire dEuville. Il sagit dun calcaire pur de 99% de calcite qui en effet le plus sensible lattaque acide. La gamme de porosit varie entre 16,2 18,2% et la permabilit moyenne est de lordre de 100 mD Plusieurs chantillons ont t carotts sur le bloc dEuville. Une tude prliminaire sur les profils de porosit scanner a permit de caractriser le niveau dhtrognit des chantillons carotts, conduisant une slection des chantillons pour le campagne de caractrisation. Deux objectifs sont dfinis : Le premier est dtudier linfluence de la porosit sur les modules lastiques et la rupture trois niveaux de confinement. Six chantillons intacts de deux diffrents niveaux de porosit ont t slectionnes pour lessai triaxial trois niveaux de confinement effectifs Le deuxime est dtudier limpact de lattaque de lacide retard sur le calcaire tudi. Deux niveaux daltration issue respectivement 3 et 6 cycles de traitement acide retard ont t dfinis. Six chantillons intacts de mme niveau de porosit ont galement t slectionnes pour deux niveaux daltration

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22 21 Porosit scanner (%) 20 19 18 17 16

volution de la proprit ptrophysique


volution de la porosit

B39 avant altration B39 aprs altration (3 cycles)

0 10 20 30 40 50 60 Distance par rapport la face d'injection (mm)

Dissolution homogne le long des chantillons Augmentation : contrle par le nombre de cycle de traitement
3 cycles : porosit additionnelle de 1.0%0.2% 6 cycles : porosit additionnelle de 1.9%0.2%
20 Porosit par pese (%)

19

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18

17

intact intact

3 cycles

6 cycles
H9 H10

16

H2 B18 B6

B9 H1 B12 H15 H13 H19 H4 B19 B16 H17 B13 H16 B5 B1 Rfrence des chantillons

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La figure reporte les rfrences des chantillons slectionns pour la compagne exprimentale en fonction de la porosit par pese. Ces sont les chantillons deux diffrents niveaux de porosits pour la caractrisation du comportement mcanique ltat sain. Ces sont les chantillons de mme niveau porosit initial slectionns pour deux niveaux daltration chimique Aprs laltration chimique, on observe une dissolution homogne le long des chantillons du calcaire dEuville. Le profil de porosit scanner est identique entre deux tats intact et altr avec une simple transition vers la porosit plus leve. Laugmentation de la porosit dpend du nombre de cycle de traitement : autour de 1% a galement t observ pour les chantillons subis 3 cycles de traitement acide, puis 1.9% pour les chantillons subis 6 cycles de traitement acide. On note que les chantillons altrs deux diffrents niveaux daltration sont galement distingus en deux niveau de porosit final. Les 12 chantillons sont ensuite conduits lessai triaxial pour caractriser le comportement mcanique des chantillons ltat intact et altr

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volution des proprits mcaniques


Proprits lastiques draines
Mesure dans une phase de dchargement Affaiblissement des proprits lastiques sous leffet de laltration Chute plus marque pour le module de cisaillement
26 80 24 22 60 K K (GPa) (GPa) 20 18 40 16 14 20 12 10 0 14 0 1016 2040 20 18 30 Porosit finale (%) 22 50 Bemer et al., 2004 Autres carbonates Euvilles intacts Euvilles 3 cycles Euvilles 6 cycles 18 40 16 30 14 (GPa) (GPa) 12 20 10 8 10 6 40 14 0 16 10 20 40 20 18 30 Porosit Porositfinale finale(%) (%) 22 50 Bemer et al., 2004 Autres carbonates Euvilles intacts Euvilles 3 cycles Euvilles 6 cycles

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Lensemble des chantillons intacts et altres sont tests lappareil triaxial pour caractriser le comportement gomcanique du calcaire dEuville. On prsente tout dabord ici lvolution des modules lastiques drains. Il sagit du module de compressibilit K0 et du module de cisaillement mu Les modules lastiques drains sont mesurs au cours d'une phase de dchargement La figure reporte des donnes des modules lastiques des chantillons dEuville ltat intact et altr avec les donnes des autres carbonates ltat intact dans la littrature. La courbe en bleu est le modle propos par Bemer. Il sagit des relations empiriques reliant les proprits lastiques des carbonates la seule valeur de porosit. Les incertitudes associes sont relativement importantes, mais ces expressions permettent d'obtenir facilement les ordres de grandeur des proprits recherches. Les modules mesurs des chantillons intacts sont cohrents avec la tendance exprimentale des autres chantillons carbonates intacts. Si lon fait un zoom, on remarque que, pour les chantillons altrs, une affaiblissement des proprits lastiques sous leffet de laltration. La chute est plus marque pour le module de cisaillement.

0 0

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volution des proprits mcaniques


Rsistance la rupture Comportement mcanique
Rupture fragile observe sous les faibles pressions de confinement (5 et 12.5 MPa) Rupture ductile observe pour le plus grand niveau de confinement (20 MPa) chantillon de faible porosit : gnralement plus rsistant
q rupture (MPa)
B21 (p '= 5 MPa)

60

60

40

q (MPa)

40

20

20
0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
(%)

0
60

10

B9 (p '= 20 MPa) 30 c 20 p' (MPa)

40

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B18 (17,2%)
q (MPa) 40 H1 (17,9%) B6 (17,2%)

B13 (3 cycles, 18,7%) H9 (6 cycles, 19,5%) B16 (3 cycles, 18,7%) B1 (6 cycles, 19,2%) H17 (3 cycles, 18,7%) LVDT H10 (6 cycles, 19,5%)
0.4 0.6 0.8 1

Effet de laltration chimique


Diminution de la rsistance Effet supplmentaire de lattaque chimique?
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B12 (18,0%)
20 B9 (17,3%)

H15 (18,1%)
0

0.2

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(%)

Quant la rsistance de la rupture, les paramtres tudies sont les points de rupture sur le plan q et p Le comportement la rupture du calcaire dEuville est typique des carbonates La rupture de type fragile pour les chantillons intacts et altrs tests aux faibles pressions de confinement. caractrise par un pic de contrainte dviatorique marqu et associe une perte totale de la capacit de lchantillon La rupture ductile est observe pour le plus grand niveau de confinent. on nobserve plus de maximum de contrainte dviatorique, lchantillon conservant malgr son endommagement une certaine capacit reprendre le chargement axial exerc. La figure reporte sur le plan q-p les donnes la rupture des chantillons tests ltat intact et altr. Une roche de porosit donne est en effet gnralement plus rsistante quune roche de mme nature et de porosit plus leve. On remarque galement une diminution de la rsistance la rupture pour les chantillons altrs. La diminution de la rsistance est en raison de laugmentation de la porosit sous leffet de laltration chimique. La question est de savoir sil existe une autre effet supplmentaire de lattaque chimique sur la diminution de la rsistance

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volution des proprits mcaniques


60 p '=5 MPa
c

60

p '= 12,5 MPa


c

60

p '= 20 MPa
c

40

40

q rupture (MPa) B6 B12 B16 (3 cycles) B1 (6 cycles) 20

q rupture (MPa)

q rupture (MPa)

40

20 B18 H1 0 16 B13 (3 cycles) H9 (6 cycles) 20

20

20 B9 H15 0 16 H17 (3 cycles) H10 (6 cycles) 20

17 18 19 Porosit finale (%)

0 16

17 18 19 Porosit finale (%)

17 18 19 Porosit finale (%)

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Il sagit a maintenant dutiliser les rsultats pour quantifier leffet supplmentaire de laltration chimique. La figure donne la rsistance la rupture de lensemble des chantillons intacts et altrs en fonction de la porosit finale pour chaque niveau de confinement. Pour les faibles niveaux de confinement, lvolution de la rsistance diminuent linairement avec laugmentation de la porosit. Quant aux chantillons tests forte confinement, on a vu une diminution significative de la rsistance la rupture avec laugmentation de la porosit.

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volution des proprits mcaniques


60 p '=5 MPa
c

60

p '= 12,5 MPa


c

60

p '= 20 MPa
c

q rupture (MPa)

40

40

q rupture (MPa)

q rupture (MPa)

40

20 B18 H1 0 16 B13 (3 cycles) B30 (3 cycles) H9 (6 cycles) 20

20

B16 (3 cycles) H4 (3 cycles) B1 (6 cycles) B5 (6 cycles) 17 18 19 Porosit finale (%)

20

B6 B12 H2 20

H17 (3 cycles) B19 (3 cycles) H10 (6 cycles) H5 (6 cycles) 17 18 19 Porosit finale (%)

B9 H15 H19 20

17 18 19 Porosit finale (%)

0 16

0 16

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On ne voit pas les consquences de leffet chimique supplmentaire sur la rsistance par rapport leffet de laugmentation de la porosit pour la rupture faible confinement Effet chimique supplmentaire est marqu pour la rupture forte confinement ?
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Les rsultats supplmentaires ont t ajouts pour clarifier la tendance. Pour pc = 5 MPa, lchantillon B30 altr 3 cycles de traitement acide a une rsistance quasi identique celle de lchantillon H1 test ltat intact, ce qui confirme un effet dominant du niveau de porosit par rapport aux effets chimiques pour ce niveau de confinement associ une rupture fragile Pour pc = 12,5 MPa, lchantillon H2 test ltat intact et de porosit (16,4%) infrieure la moyenne confirme la tendance dvolution ltat intact. Lchantillon B6 de porosit 17,2% test ltat intact et lchantillon H4 de porosit (17,0%) test aprs 3 cycles daltration prsentent un niveau de rsistance la rupture similaire. Il en est de mme pour lchantillon B5 de porosit 18,7% test aprs 6 cycles daltration et lchantillon B16 de porosit 18,7% test aprs 3 cycles daltration. Les rsultats montrent que les effets chimiques supplmentaires nont pas un effet significatif en comparaison de leffet de laugmentation du niveau de porosit. Pour pc = 20 MPa, lchantillon H19 test ltat intact sinscrit dans la tendance dfinie par les deux autres chantillons tests ltat intact. Lchantillon B19 de porosit (18,2%) test aprs 3 cycles daltration prsente une rsistance la rupture nettement infrieure celle des chantillons H15 et H19 de niveau de porosit similaire test `a l tat intact.

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Plan
I. II.

III.

IV.
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V.

Mthodologie Caractrisation exprimentale l'chelle de l'chantillon Modle de microstructure et volution avec l'altration Approche micromcanique I. Homognisation linaire II. Homognisation non-linaire Conclusions et Perspectives

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Microstructure du calcaire dEuville


Proprit ptrographique
Grain crinodal Lithoclaste microporeux Ciment syntaxial
Microporosit

Grain crinodal

Msoporosit Lithoclaste
100
Saturation de mercure (%)

Ciment syntaxial
8
Pourcentage du volume poreux satur (%)

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Milieu de double porosit


Microporosit Msoporosit

80

60 4 40
Volume de mercure inject Histogram de seuil de pore

20

0 -3 10

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10 10 10 10 Rayon d'accs aux pores ( m)

-2

-1

0 2 10

Le calcaire dEuville tudi prsente lchelle microscopique un microstructure granulaire double porosit constitu des grains crinodaux, des ciments syntaxiaux et les lithoclastes microporeux. Le ciment syntaxial avec les lithoclastes qui prsentent une forte concentration de la microporosit se trouvent autour des grains crinodaux. Les grains crinodaux sont trs peu microporeux et il sagit dune porosit occluse. Pour une simplification, dans notre approche, ces grains sont considrs homognes.

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volution de la microstructure avec laltration


Essai RMN
22 21 Porosit scanner (%)

S 1 1 = + 2 pore T2 T2b V pore

T2~V/S

3 cycles =1%

20 19 18 17 B39 avant altration B39 aprs altration (3 cycles) B39 aprs altration (6 cycles)

3 cycles

=0,9%

16 0 10 20 30 40 50 60 Distance par rapport la face d'injection (mm)

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Milieu : double porosit


Faible T2 <200 ms : espace de micropores T2 lev >200 ms : espace de msopores [ Vincent et al., 2011]
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Impact de l'acide :
Espace des msopores : mineur Espace des micropores : major

Espace de micropores semble tre plus sensible la dissolution

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Afin de pouvoir dfinir un modle prdictif par approche micromcanique du comportement du calcaire et son volution sous leffet de laltration chimique. Linformation concernant limpact de leffet chimique sur la microstructure de la roche est indispensable. Pour ce fait, une tude quantitative par essai RMN a t ralise. Un chantillon de taille 40*60 a t slectionne puis altr successivement trois et six cycles de traitement acide. Le profil de RMN a t mesure entre les tats intact, altrs trois cycles et 6 cycles. On a observ une augmentation de lordre de 1% aprs chaque 3 cycles de traitement acide La figure prsente le profil de temps de relaxation T2 de lchantillon dEuville B39 ltat intact. On rappelle que le spectre RMN correspond une courbe de distribution du paramtre V/S quivalent en dimension un rayon de pore. La structure poreuse du calcaire dEuville est caractrise par une double porosit. Par contre on ne voit pas une distribution bimodale du profil de T2. Lexplication provient dun effet de couplage entre les deux systmes des pores du milieu (Vincent et al., 2011). Une valeur limite de T2 = 200 ms a et retenue comme frontire entre les deux familles de pores. Les rsultats de RMN aprs 3 et 6 cycles de traitement acide a montr une impact sur les deux espaces poreux, pourtant lespace de micropores semble tre plus sensible la dissolution

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volution de la microstructure avec l'altration


Essai de porosimtrie au mercure (HPMI)
H22 1 Couper

H22_1_intact 2

3 cycles

Couper

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H22_ 2_3cycles

+ 3 cycles 3 Couper

Zone non accessible par acide Acide na pas effet significatif sur les familles de msopores Altration localise dans les zones de micropores

H22_3_6cycles

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On prsente ici la caractrisation de lvolution de la microstructure par lessai de porosimtrie au mercure. On slectionne tout dabord un chantillon du calcaire dEuville de taille 40*80 mm. Le schma gauche montre des tapes pour prparer trois mini chantillons trois diffrents niveau daltration : intact, altr 3 cycles et altr 6 cycles La figure reprsente les courbes de la distribution de rayon daccs aux pores et les courbes des volume cumul corrigs pour les trois chantillons intact, altrs 3 et 6 cycles. Le terme corrig sexplique la correction de la diffrence de taille des trois chantillons. On remarque une zone dans laquelle les profils des courbes de distribution du rayon sont superposs. Ce qui traduit lexistence dune zone non accessible par lacide. On observe galement dans la zone de msopores des profils similaires de courbes de distributions du rayons pour les chantillons intacts et altrs. Lacide naurait alors pas effet significatif sur cette famille de msopores. Il est raisonnable de conclure que lattaque acide a principalement localise dans les zones de microporosit.

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Essais de nano-indentation
Mesure du module de Young dune phase solide Nanoindenteur MTS NanoXP quip dune point Berkovich en diamant

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Optique sous essai

5 m 5 m 5 m

sain altr
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20

6 cycles

Pour caractriser lvolution de la proprit mcanique des chantillons lchelle microscopique. Les essais de nano-indentaion on t utiliss. Cette essai a pour objectif de mesurer le module de Young dune phase solide. Les mesures ont t effectues au moyen dun nanoindenteur MTS XP quip dune pointe Berkoviche en diamant. Lappareil est galement quip dune microscope optique pour la slection de la zone indente. Vue de la faible contraste des phases dans le calcaire dEuville, seuil la diffrence entre le grain et le vide a t observe sous loptique. On est donc contrainte de raliser plusieurs sries dessais en passant dun grain lautre. Les essais ont t raliss sur deux chantillons intact et altr 6 cycles

20

Essais de nano-indentation
Sries des essais sur lchantillon intact
90 Frquence cumule (%)

100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0

chantillon intact chantillon intact chantillon altre

60 E (GPa) 30
2010 - IFP Energies nouvelles

0 -4

-2

6 8 10 12 14 Points d'indentation

16

18

20

22

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 E (GPa)

Prsence d'une zone de raideur plus faible linterphase des grains Endommagement chimique limit cette zone

21

Soutenance de thse de NGUYEN Minh Tuan : 29 mai 2012

La figure prsente les rsultats de plusieurs sries de test en passant dun grain autre. Diffrents couleurs et symboles reprsentent les diffrents sries ralits. On observe une zone de faible de raideur situ dans la zone dinterphase de deux grains. La figure droit prsent la courbe de frquence cumule associe chaque valeur de E, cest--dire la somme des frquences de tous les valeurs infrieurs la classe considre. La courbe obtenue a montr quenviron 20% des points dindentation prsentent un module lastique infrieur 50 GPa. Des autres sries de test en passant dun grain autre ont t effectus sur lchantillon altr 6 cycles. On compare ensuite deux courbes des frquences cumuls des modules de Young de 2 chantillons intact et altr. On remarque que pour les valeurs de E infrieurs 50 GPa, la courbe de la frquence cumule de lchantillon altr est dcal vers la gauche. Pour les valeurs de E plus leves, les deux courbes sont confondues. Laltration induit donc une diminution des modules dlasticit des zones de faible raideur (zone dinterphase)

21

Plan
I. II.

III.

IV.
2010 - IFP Energies nouvelles

V.

Mthodologie Caractrisation exprimentale l'chelle de l'chantillon Modle de microstructure et volution avec l'altration Approche micromcanique I. Homognisation linaire II. Homognisation non-linaire Conclusions et Perspectives

22

Soutenance de thse de NGUYEN Minh Tuan : 29 mai 2012

Cest dans cet optique, on va prsenter ensuite la caractrisation exprimentale lchelle de lchantillon

22

Description de la morphologie du modle


Description approche de la gomtrie
Ciment syntaxial Noyau de calcite Msoporosit Couche microporeuse

Grain crinodal

Microporosit Lithoclaste

Lithoclaste

Ciment syntaxial

2010 - IFP Energies nouvelles

Modle double porosit et modlis deux chelles Grandeur msoscopique


fc : fraction volumique de la couche fnoy : fraction volumique du noyau f : msoporosit (f+fc+fnoy = 1) : porosit totale
Soutenance de thse de NGUYEN Minh Tuan : 29 mai 2012

Grandeur microscopique
: porosit de la couche

23

Le calcaire dEuville tudi prsente lchelle microscopique un microstructure granulaire double porosit constitu des grains crinodaux, des ciments syntaxiaux et les lithoclastes microporeux. Le ciment syntaxial avec les lithoclastes qui prsentent une forte concentration de la microporosit se trouvent autour des grains crinodaux. Les grains crinodaux sont trs peu microporeux et il sagit dune porosit occluse. Pour une simplification, dans notre approche, ces grains sont considrs homognes. Cette description nous permet, dans le sens dune approche dhomognisation, de considrer la microstructure comme un assemblage de grains composites et de mesopores. Le grain composite se compose dun noyau de calcite reprsentant le grain crinode entour par une couche dinterphase microporeuse. Cette dernire reprsente de manire approche lensemble des minraux de calcites formant le ciment syntaxial et les lithoclastes.

23

tapes dhomognisation
Mso - Macro
Grain composite : noyau de calcite + couche dinterphase microporeux Msopores
Noyau de calcite (fnoy) Couche dinterphase (fc)

Msopore (f)

=rc/rnoy-1
2010 - IFP Energies nouvelles

rc rnoy

chelle msocopique

chelle macroscopique

Micro Mso : couche dinterphase


Solide : grain sphrique Micropore : pores sphriques
Soutenance de thse de NGUYEN Minh Tuan : 29 mai 2012

Solide

Micropore ()

24

chelle microscopique

chelle msocopique

La description conduit distinguer deux chelles dans la microstructure du matriau : Lchelle msoscopique est celle du grain composite avec les msopores. Les grains composites sont constitus dun noyau de calcite entour par une couche microporeuse. La couche est regarde de faon homognise cette chelle. Lchelle microscopique est celle de la couche microporeuse. Un VER de ce matriau rvle un second niveau dhtrognit, en distinguant les minraux de calcite et les micropores intercristallins. Le comportement homognis cette chelle est utilis dans ltape dhomognisation suivante. On introduit ensuite la notation de rho dfinie comme le rapport de lpaisseur de la couche par rapport le rayon de grain composite.

24

Homognisation linaire : module lastique homognis


Phase solide sphrique : lastique linaire isotrope (ks et s) Micro-Mso Pore : sphrique (porosit )
Schma auto-cohrent Problme dEshelby (1957)

kc(ks,s,) c(ks,s,) (1+)3-1=fc/fnoy

Grain composite :
2010 - IFP Energies nouvelles

Mso-Macro

Noyau de calcite : knoy et noy, fnoy Couche dinterphase : kc, c et fc

Msopore (f)
Schma auto-cohrent gnralis [Dormieux et al. 2007]
Soutenance de thse de NGUYEN Minh Tuan : 29 mai 2012

kac(kc,c,knoy,noy,,f) ac(kc,c,knoy,noy,,f)

25

Pour dterminer les proprits lastiques macroscopiques, on commence par dterminer les proprits lastiques homognises de la couche microporeux. A lchelle microscopique, la phase solide est suppose davoir un comportement lastique linaire isotrope caractris par le module de compressibilit ks et de cisaillement mu. En utilisant le schma auto-cohrent avec la solution du problme dEshelby, on obtient les proprits homogniss du milieu. A lchelle msoscopique, les noyau de calcite a un comportement lastique linaire isotrope et une fraction volumique fnoy. La couche microporeux est regarde de faon homognise cette chelle. Les proprits lastiques macroscopiques sont obtenus en utilisant le schma auto-cohrent gnralis. Ces proprits dpendent dune part des grandeurs mcaniques : modules lastiques du noyau, de la couche microporeux et dautre part des grandeurs gomtriques du matriau rho et f. Avec f est la msoporosit, et rho est calcul par lexpression

25

Estimation des paramtres dentre du modle


Proprits gomtriques explicitement dans le modle (,f,) Proprits gomtriques fondamentales fc : fraction volumique des lithoclastes et du ciment syntaxial f : f/ = f : porosit par pese Image de lames minces fc = [25%-30%] f = [45%-55%] f et fc : proprits intrinsques
Grain crinodal

Lithoclaste

Ciment syntaxial

2010 - IFP Energies nouvelles

= ( - f )/fc = (1- f )/fc

(1+)3-1=fc/fnoy=fc/(1-f-fc)

Image de microtomographie + HPMI


26

Soutenance de thse de NGUYEN Minh Tuan : 29 mai 2012

Comme on vient de prsenter, les proprits lastiques macroscopiques dpendent dune part des grandeurs mcaniques et dautre part des grandeurs gomtriques du matriau rho et f. Les grandeurs gomtriques msoscopiques explicitement intervenant dans le modle sont rho et f. et phi pour le grandeur gomtrique microscopique. Ils sont dtermines via trois paramtres fondamentaux fc etaf et Phi qui sont accessible par les mesures exprimentales. Les relations entre rho, f et phi avec les paramtre gomtriques fondamentales sont : Lestimation de fc est effectue grce aux images de lames minces

26

Estimation des paramtres dentre du modle


Proprits mcaniques knoy, noy : essai de nano-indentation, proprits intrinsques ks,s : analyse inverse Analyse inverse pour lchantillon intact
f , f c, 1re calcul kac ac knoy, noy
exprimental
2010 - IFP Energies nouvelles

kac(kc,c,knoy,noy,,f) ac(kc,c,knoy,noy,,f)

kc,c Proprits intrinsques

kc,c

kc(ks,s,) c(ks,s,)

2re calcul

ks, s

27

Soutenance de thse de NGUYEN Minh Tuan : 29 mai 2012

Difficults : fc [25%-30%] f [45%-55%]

Incertitude ks0,4ks, s 0,1s

Les grandeurs gomcaniques sont les proprits lastiques de noyau de calcite et les proprits lastiques de la phases solides de la couche microporeuse. Les proprits lastiques du noyau sont estimes par les essais de nano indentation. Les modules lastiques de la phase solide de la couche sont les grandeurs microscopiques qui sont difficilement dtermins par le moyen exprimental. On utilise le calcul inverse pour dterminer ce paramtre. Dans le premier calcul, lors que les paramtres gomtriques. en introduisant les mesures des proprits lastiques macroscopiques et des modules du noyau dans lexpression, on obtient les modules lastiques de la couche microporeuse. A partir des donnes de la porosit de la couche avec ses modules homogniss, on peut dterminer les proprits lastiques de la phase solide. Les difficults rencontres dans cette approche vient du fait que les donnes gomtriques sont compris dans un intervalle de confiance qui pourrait gnre les incertitudes dans la dtermination de ks et mus

27

Altration chimique
Hypothses
Espace msoporeux intergranulaire restant inchang (f, fc = constant) Dissolution principalement localise dans la zone dinterphase microporeuse formant le paroi des msopores

Micro-Mso

Avant altration

Aprs altration

kc(ks,s,) c(ks,s,)

kac(ks,s,a) ac(ks,s,a) Altration chimique

a=+/fc

2010 - IFP Energies nouvelles

Mso-Macro

kac(kc,c,knoy,noy,,f) ac(kc,c,knoy,noy,,f)

kaac(kac,ac,knoy,noy,,f) aac(kac,ac,knoy,noy,,f)

28

Soutenance de thse de NGUYEN Minh Tuan : 29 mai 2012

La conjonction des preuves venant des natures diffrentes par essais de RMN, des essais de porosimtrie au mercure nous permet de montrer que la dissolution chimique est principalement localise dans la zone microporeuse formant le paroi des msopores. Laugmentation importante de la porosit induit une diminution significative des proprits mcaniques de cette rgion, conduisant la diminution des proprits mcaniques observes lchelle macroscopique. En terme de modlisation, avec laugmentation de la porosit dans la couche, on calcule de nouveau les modules dlasticit homogniss aprs laltration chimique. Les proprits macroscopiques ltat altr sont obtenus en remplaant kc et muc dans lexpression par les proprits altrs

28

Modlisation des proprits lastiques


fc=0,27 f=0,45 knoy= 58,8 GPa noy= 28,6 GPa ks=52,3 GPa s = 18,3 GPa
50 40 (GPa) 30 20 10
2010 - IFP Energies nouvelles

25 Modle sain Modle (6 cycles) Echs sains Echs altrs (6 cycles) 20


(GPa) ac

15 10 5 0 15

Modle sain Modle (6 cycles) Echs sains Echs altrs (6 cycles)

ac

0 15

16

17 18 Porosit initiale (%)

19

20

16

17 18 Porosit initiale (%)

19

20

Altration principalement localise dans la zone microporeuse permettant capter la diminution significative des modules lastiques des chantillons altrs 6 cycles
Soutenance de thse de NGUYEN Minh Tuan : 29 mai 2012

29

Les figures prsentes les rsultats de la modlisation des modules lastiques macroscopiques ltat intact et altr 6 cycles. Les paramtres gomtriques intrinsques fc et etaf sont estims de lordre 0,27 pour fc et 0,45 pour etaf. Les paramtres gomcaniques obtenus par essai de nano-indentaion et analyse inverse sont respectivement donnes comme suite: Par construction la modlisation des modules lastiques macroscopiques ltat intact sont cohrents avec les donnes exprimentales. On remarque galement un accord satisfaisants entre les rsultats modliss avec les donnes exprimentales des chantillons altrs 6 cycles. Donc le fait que lAltration principalement localise dans la zone microporeuse permettant capter la diminution significative des modules lastiques des chantillons altrs 6 cycles

29

Plan
I. II.

III.

IV.
2010 - IFP Energies nouvelles

V.

Mthodologie Caractrisation exprimentale l'chelle de l'chantillon Modle de microstructure et volution avec l'altration Approche micromcanique I. Homognisation linaire II. Homognisation non-linaire Conclusions et Perspectives

30

Soutenance de thse de NGUYEN Minh Tuan : 29 mai 2012

30

Homognisation : rsistance la rupture


Modlisation de la rupture ductile et fragile
Modle morphologique : valid en lasticit Hypothse : noyau de calcite infiniment rigide

Deux critres locaux envisags :


Critre de von Mises Critre de Drucker-Prager
2010 - IFP Energies nouvelles

Modlisation de la rupture ductile avec un critre local de la phase solide de la couche microporeuse de von Mises
Soutenance de thse de NGUYEN Minh Tuan : 29 mai 2012

31

Dans le cadre de ce travail, lapproche micromcanique a galement t dveloppe pour modliser la rsistance la rupture du calcaire dEuville. De type de rupture a t modlis : ductile et fragile. Le modle est propos dans lhypothse que le noyau de calcite est infiniment rigide. Deux critres locaux sont envisags : Critre de von Mises Critre de Drucker Prager. En raison dun limite de temp, nous prsentons ici

31

Homognisation non linaire : rsistance la rupture ductile


chelle microscopique Grain solide : critre de rsistance

Micro-Mso

~ 2 ~) = I1 + ~ f js ( J2 C2 0 L j

Lj

Critre de von Mises C : constante de von Mises

Dfinition dune fonction dappui du critre

~ ~ deux premiers invariants I1 , J2 du tenseur de contrainte


s ~ s ~ ~ = ( ~ d ) = C (d ) : d d

L2j ~ 2 ~ ~ s ( d ) = 2C I1 + J2 36

Comportement non linaire visqueux fictif

2010 - IFP Energies nouvelles

Technique dhomognisation nonlinaire [Dormieux et al. 2006]

f c () =

(3 ) 2 I1 + (1 )J 2 C 2 (1 )(1 2 ) 36(1 ) 3

~ ~ I1, J2

deux premiers invariants du tenseur de taux de dformation

Critre elliptique de la couche


Soutenance de thse de NGUYEN Minh Tuan : 29 mai 2012

32

A lchelle microscopique, le critre de rsistance de la phase solide est dfinit par , lorsque L tends vers linfini, on retrouve le critre de von Mises. C est la constante caractristique de von Mises. A partir dun critre elliptique, on peut dfinir un fonction dappui sous forme avec I1 J2 : Le dfinition de la fonction dappui nous permet de dfinir un comportement non linaire visqueux fictif pour la phase solide. En utilisant la technique dhomognisation non-linaire on arrive dterminer le critre de rsistance homognis de la couche.

32

Homognisation non linaire : rsistance la rupture ductile f () = (3 ) I + (1 )J C (1 )(1 2 )


c

36(1 )

2 1

chelle msoscopique Grain composite : noyau rigide + couche dhomogne

Mso-Macro

12(1 ) I f c ( ) = 1 + J 2 C2 T 2 L = L
2

T=

(1 )(1 2 ) (3 )/3

Dfinition dune fonction dappui du critre

c (d ) = 2CT

L2 2 + J I1 2 36

Comportement non-linaire visqueux fictif

c c (d ) = C ( d ) : d d

2010 - IFP Energies nouvelles

Technique dhomognisation non-linaire

Ghom

2 2 m + d = C2 A B

A=A(f,fc,) B=B(f,fc,)

33

Soutenance de thse de NGUYEN Minh Tuan : 29 mai 2012

Critre elliptique macroscopique

lchelle msoscopique, le noyau est suppos infiniment rigide. La couche microporeuse est regarde de faon homognise. Le critre de rsistance reste donc dpendre du critre de rsistance de la couche qui vient dtre dtermin ltape prcdente. Le critre de la couche est simplifi sous forme :

33

Estimation du paramtre dentre du modle


Proprits gomtriques : f, fc, (prsentes ci-dessus) Proprits mcaniques C : constante de von Mises de la phase solide de la couche Analyse inverse pour les chantillons intacts

f, fc, m d
2010 - IFP Energies nouvelles

2 2 m + d = C2 A B

A=A(f,fc,) B=B(f,fc,)

Rsistance altre f, fc, , C


2 2 m + d = C2 A B

Ghom
A=A(f,fc,a) B=B(f,fc,a)

a Ghom

d m

a=+/fc
Soutenance de thse de NGUYEN Minh Tuan : 29 mai 2012

34

On prsente maintenant lestimation des paramtres dentre du modle. Les paramtres gomtriques ont t valides dans la partie prcdente Les grandeurs mcaniques est la seule constante caractristique de von Mises. On narrive malheureusement pas dterminer ce paramtre par notre moyen exprimental. Dans notre approche, lanalyse inverse a t utilise Une fois C est dtermine, pour modliser les domaines de rsistances des chantillons altrs, on intro

34

Modlisation de la rupture ductile


Dtermination de C par analyse inverse
chs H15 H19 B35 B26
60 p '=20 MPa, C=99 MPa
c

0,181 0,183 0,179 0,172

d (MPa) 36,2 35,6 33,8 31,6

m (MPa) 48,2 46,6 53,1 46,6


70 60 50
(MPa) d

pc (MPa) 20 20 16 16

C (MPa) 99,5 99 93 93

pc'=16 MPa, C=93 MPa H15 ( =0,181) H19 ( =0,183) H17(3 cycles, =0,187) 40
2010 - IFP Energies (MPa) nouvelles

50

p '=16 MPa, C=93 MPa


c

B35 ( =0,169) B26 ( =0,179) B34(3 cycles, =0,185) B32(6 cycles, =0,192) Modle B35 Modle B26 Modle B34 (3 cycles) Modle B32 (6 cycles)

H5(6 cycles, =0,185) H10(6 cycles, =0,195) Modle H15 40 30 20 10 0 0

30 20 10 0 0

Modle H19 Modle H17 (3 cycles) Modle H5 (6 cycles) Modle H10 (6 cycles) 10 20 30 40 - (MPa)
m

50

60

70

10

20

30 40 50 - (MPa)
m

60

70

80

35

Soutenance de thse de NGUYEN Minh Tuan : 29 mai 2012

1) Prsente du table, 2) C est diffrent mais restant la mme pour un niveau 3) La valeur moyenne Par construction la modlisation du domaine de rsistance ltat intact sont cohrents avec les donnes exprimentales. On remarque galement un accord satisfaisants entre les rsultats modliss avec les donnes exprimentales des chantillons altrs. Pour le niveau de 16MPa, on observe galement un accord trs satisfaisant Le modle propos et lhypothse prise en compte sont pertinent pour modliser lvolution de la rsistance du calcaire dEuville sous leffet de laltration chimique

35

Conclusions
Effet de laltration chimique
Proprits ptrophysiques : Augmentation de la porosit (contrle exprimentalement) Pas de tendance claire sur lvolution de la permabilit Diminution des proprits lastiques Diminution de la rsistance Faible confinement : porosit gouvernant le niveau de rsistance Fort confinement : effet supplmentaire de laltration chimique en plus de laugmentation de la porosit Diminution des proprits mcaniques essentiellement engendre par la modification des proprits du ciment syntaxial et les lithoclates microporeux
Soutenance de thse de NGUYEN Minh Tuan : 29 mai 2012

36

2010 - IFP Energies nouvelles

36

Conclusions
Modlisation Morphologie propose : milieux double porosit deux chelles
Simple mais permettant un calcul analytique

Rsultat de modlisation
Satisfaisant pour llasticit et la rsistance

Analyse inverse
2010 - IFP Energies nouvelles

Importante pour dterminer les paramtres manquant du modle

Limitations
Incertitudes associes aux informations sur la microstructure (f et fc) Impacts des incertitudes sur lanalyse inverse
Soutenance de thse de NGUYEN Minh Tuan : 29 mai 2012

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37

Perspectives
Affiner les mesures des paramtres de la microstructure Clarifier le rle du confinement Mise en place de schma dhomognisation numrique (FFT)

2010 - IFP Energies nouvelles

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Soutenance de thse de NGUYEN Minh Tuan : 29 mai 2012

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