SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL

NORMA MEXICANA

NMX-B-053-1961

ACERO PARA LA FABRICACION DE MUELLES PARA VEHICULOS DE MOTOR

STEEL FOR THE MANUFACTURE OF LEAF SPRINGS USED IN MOTOR VEHICLES

DIRECCION GENERAL DE NORMAS

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ACERO PARA LA FABRICACION DE MUELLES PARA VEHICULOS DE MOTOR STEEL FOR THE MANUFACTURE OF LEAF SPRINGS USED IN MOTOR VEHICLES

1 DEFINICION Y GENERALIDADES 1.1 DEFINICION

Para los efectos de esta Norma, se considerar como acero para la fabricacin de muelles para vehculos de motor, el acero que rena las especificaciones anotadas en esta Norma y que sea destinado para la fabricacin de muelles para vehculos. 1.2 GENERALIDADES

El acero que se destine a la manufactura de los muelles, deber proporcionarse en barras planas, acanaladas o parablicas, con cantos redondeados, obtenidos a partir de lingotes, por laminacin en caliente. 1.3 USOS

Estas barras se utilizan en la fabricacin de muelles para vehculos de motor, tales como camiones, automviles, tractores y usos generales. 2 CLASIFICACION Y ESPECIFICACIONES 2.1 CLASIFICACION

El acero utilizado en la fabricacin de muelles ser de 2 tipos: Acero Si-Mn y Acero al Cr obtenidos en un slo grado de calidad cada uno, por los procedimientos de Horno Elctrico o Siemens Martin. 2.2 ESPECIFICACIONES

2.2.1 Fsicas 2.2.1.1 Dimensiones y Tolerancias Las dimensiones y tolerancias de las barras sern las que se consignan en las siguientes tablas:

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(x) Esta tolerancia indica la cantidad mxima que puede ser menor o mayor el espesor en el centro de la pieza, en relacin con el espesor en los bordes. 2.2.1.2 Rectitud de los cantos La curvatura sobre los cantos, no deber exceder de una flecha de 6 mm en una longitud de 1.5 metros. 2.2.2 Qumicas

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2.2.3 Acabado El material deber ser de calidad uniforme en toda su masa, no debiendo presentar grietas o rajaduras en su superficie. 2.2.4 Marcado El acero para muelles deber marcarse en forma indeleble, a lo largo de cada barra y en cada tramo de 20 cm indicando el nombre o razn social del fabricante, el tipo de acero, el Sello de Garanta de la Direccin General de Normas y la leyenda "HECHO EN MEXICO". 3 METODOS DE PRUEBA 3.1 MUESTREO

3.1.1 Para el control sistemtico del cumplimiento de la Norma La muestra se tomar en el momento del vaciado, tomndose la muestra de igual manera que para el anlisis rutinario de la factora. Si el material no cumple con las especificaciones del prrafo 2.2.1, se rechazar la vaciada respectiva. 3.1.2 Para reclamaciones y expedicin del certificado de garanta Para este objeto se considerar como: 3.1.2.1 Lote de entrega Estar constituido por el total del material motivo del embarque parcial correspondiente a un mismo lote de fabricacin. 3.1.2.2 Lote de muestra De cada lote de entrega, se tomarn 3 piezas al azar, de cada 10 toneladas o fraccin. 3.1.2.3 Anlisis de comprobacin Para el anlisis, se tomar la viruta necesaria, que se obtendr taladrando la seccin de las soleras de lado a lado. El anlisis resultante debe estar de acuerdo con el anlisis de vaciada de la factora, con las siguientes tolerancias que se aplicarn siempre de un mismo lado, sobre los lmites mximos o los lmites mnimos del intervalo de tolerancia.

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3.1.2.4 Para comprobacin de las propiedades fsicas Se tomarn al azar, 6 piezas de cada 10 toneladas o fraccin. 3.2 DETERMINACIONES

3.2.1 Fsicas 3.2.1.1 Dimensiones Para la medicin de las dimensiones se usar un aparato graduado con una aproximacin de 0.01 mm. 3.2.1.2 Rectitud de los cantos Se apoya la solera de prueba en un plano de 1.5 m y se mide en el punto central, la distancia entre el canto inferior de la solera y el plano de referencia. 3.2.2 Qumicas

3.2.2.1 Determinacin volumtrica de carbono por el mtodo de combustin directa 3.2.2.1.1 Aparatos

Aparato usado para la determinacin volumtrica de carbono, por el mtodo de combustin directa FIGURA. 1. 1.2.3.4.5.6.7.8.9.10.11.12.13.14.15.16.17.18.Trampa de cido. Frasco lavador. Torre secadora. Reflector trmico. Lmina protectora. Tubo de combustin. Trampa para polvos. Trampa para azufre. Llave de cinco pasos. Vlvula flotadora. Termmetro. Bureta. Marca de nivel. Bulbo de absorcin. Frasco nivelador. Contrapeso. Cadena. Escala proporcional al peso de la muestra.

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Colquese el aparato ilustrado en la Fig. 1, en una mesa de trabajo, donde no est sujeto a variaciones de temperatura. Colquese el aparato a una distancia aproximada de 1/2 metro entre el horno de combustin y la bureta (12). Se evitar que los rayos solares caigan directamente sobre el aparato. Debern evitarse diferencias de temperatura entre la bureta y el bulbo de absorcin (14). Conctese el bulbo de absorcin como se ilustra en la fig. 1. Conctese la trampa para azufre (8) a la llave de 5 pasos (9). Muvase la llave de 5 pasos, a la derecha hacia la posicin del horario de un reloj, cuando marque las cuatro horas. Virtase la solucin de KOH, que deber encontrarse a temperatura ambiente, dentro del frasco colocado atrs del bulbo de absorcin (14) hasta que el nivel de la solucin, coincida con la marca del nivel (13); esta marca deber estar colocada en el tubo que llega al bulbo de absorcin y lo ms cercana a l. Llnese con agua, el frasco de nivelacin (15), cuando se apoye en la base hasta que el lquido llegue a 0 en la bureta. El lquido usado en el frasco - nivelador, consiste de medio litro de agua con 3 ml de cido sulfrico. Esta solucin ser coloreada con 0.05 g de anaranjado de metilo. Es muy importante que la base del menisco sea exactamente 0, cuando el frasco nivelador est lo ms bajo posible. Conctese la trampa para polvos (7) como se indica en la figura 1. Tren de purificacin de oxgeno.- Colquese el tren de purificacin de oxgeno, cerca del horno. La seccin baja de la torre secadora (3) se cubrir con un lecho de lana de vidrio y ascarita, arriba de la cual se colocar cloruro de calcio. El frasco lavador contendr cido sulfrico concentrado hasta una altura de 5 cm. La cmara interior del frasco lavador, sirve como una trampa por si se arrastrara alguna porcin de cido. Conctese el frasco lavador que contiene cido al regulador de oxgeno. 3.2.2.1.2 Determinacin testigo

Antes de iniciar cualquier determinacin de carbono, efectese esta determinacin usndose solo oxgeno en ausencia de muestra y a la temperatura igual a la usada en una determinacin ordinaria. Para esta prueba testigo se seguir el siguiente procedimiento: Muvase la llave (9) hacia su lado izquierdo a una posicin de 45 o sea la posicin del horario cuando marque las 8 horas. Sbase el frasco nivelador hasta su posicin tope; esto permitir que la bureta se llene de lquido hasta la vlvula flotadora (10). Colquese el reflector trmico (4) enfrente del tubo de combustin. Grese la llave hacia la posicin 6 horas. Bjese el frasco nivelador (15) hasta que descanse en la base del soporte.

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El nivel del lquido en la bureta bajar a una posicin de 2.5 cm abajo de la parte superior ensanchada de la bureta, mantenindose en ese nivel cuando no existe corriente de oxgeno; si el nivel contina bajando, ser seal de que existe una fuga, que deber ser eliminada. Psese la corriente de oxgeno en cantidad de un litro por minuto. Cuando el nivel del lquido de la bureta, est cercano al cero, alrededor de 2 a 1.5 cm, trese del reflector trmico para desconectarlo del tubo de combustin y suspndase la corriente de oxgeno, para que el lquido de la bureta baje por si mismo hasta el cero. Psese el gas de la bureta al vaso de absorcin moviendo la llave hacia la posicin cuatro horas. Esto tiene por objeto igualar las presiones. Llvese la llave hacia la posicin dos horas, conectndose la bureta con el vaso de absorcin, sbase el frasco nivelador a su posicin tope. Esto tiene por objeto fijar el anhdrido carbnico en la solucin de hidrxido de potasio. Cuando el lquido llene completamente la bureta har flotar la vlvula de seguridad; bjese entonces el frasco nivelador hasta su posicin mas baja y djese reposar el lquido en la bureta. Elvese el frasco nivelador hasta que la solucin contenida en el vaso de absorcin coincida con la marca del nivel (13), procdase a leer en la bureta el valor obtenido. Si la primera determinacin testigo no da cero, reptase la operacin tantas veces como sea necesario hasta lograr esa lectura. El agua usada en la bureta deber estar a la temperatura ambiente, soluciones calientes de KOH causan deficiencias en los anlisis, debiendo estar tambin a la temperatura ordinaria. Revsense los niveles cuando la llave est en la posicin de cuatro horas con objeto de que el gas est a la misma presin que el aire atmosfrico. Tmese la lectura. 3.2.2.1.3 Reactivos

- Solucin de KOH.- Disulvase 820 g de KOH en 1200 ml de agua destilada. - Acido sulfrico concentrado. - Indicador de anaranjado de metilo. - Cloruro de calcio. - Estao pulverizado que pase la malla 20 y se retenga en la No. 30 Bixido de manganeso Disulvanse 20 g de MnSO4 en 500 ml de agua caliente y adicinese 10 ml de NH4OH concentrado. Agtese vigorosamente y adicinense 90 ml de una solucin al 25% de persulfato de amonio y continese agitando. Hirvase durante 10 minutos y agrguense de 1 a 2 gotas de amoniaco. Djese reposar, si el lquido no es claro, agrguese ms persulfato. Decntese y lvese de 7 a 10 veces con amoniaco. Finalmente, lvese con

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agua ligeramente acidulada con cido sulfrico, fltrese y lvese hasta que el agua del lavado est libre de sulfatos. Procdase el secado durante 3 a 4 horas a 110C. Colquese en un mortero, pulvercese de manera que pase la malla 20 y que se retenga en la No. 30. 3.2.2.1.4 Procedimiento

La cantidad de muestra que deber pesarse estar de acuerdo con la cantidad de carbono que contenga. Psese 1 g cuando el contenido de carbono est comprendido entre 0 y 1.25g 0.25 g cuando est comprendido entre 1.25 y 5%. Colquese la muestra pesada en una navecilla y agrguense 0.2 g de estao pulverizado a -20 + 30 mallas. La cantidad de estao no necesita ser pesada con exactitud; su peso aproximado se obtiene con la prctica. Mantngase el horno entre 1100 1200C. sese otro tubo interior o una canal de nquel para proteger el tubo de combustin de la accin corrosiva de la escoria, que deber limpiarse o reemplazarse cuando estn llenos de escoria. Por medio de un alambre que tenga un gancho, colquese la navecilla en la parte media de la zona de calentamiento. Muvase la llave hacia la posicin 8 horas y llvese el frasco nivelador a la posicin tope. Llnese la bureta hasta que flote la vlvula (10). Colquese el reflector trmico enfrente del tubo de combustin. Vulvase la llave hacia la posicin 6 horas y bjese el frasco nivelador hasta su base. El lquido de la bureta bajar a 2.5 cm abajo de la parte superior ensanchada de la bureta, mantenindose en ese nivel si no hay corriente de oxgeno. En caso de que contine bajando, esto ser indicio de que existe una fuga, la cual deber ser eliminada. Hgase pasar una corriente de oxgeno aproximadamente de 1 litro por minuto. Cuando el lquido de la bureta est a una distancia de 2 a 1.5 cm del cero, trese del reflector trmico, con objeto de suspender la corriente de oxgeno, y djese bajar el lquido por s mismo hasta cero. Psese el gas de la bureta hacia el vaso de absorcin movindose primero la llave hacia la posicin 4 horas; lo que tiene por objeto igualar las presiones. Luego llvese la llave a la posicin 2 horas, con lo cual se conectar la bureta con el vaso de absorcin; llvese el frasco nivelador hasta su tope, para fijar el CO2 en la solucin de KOH. La vlvula flotadora deber cerrar la bureta cuando todo el gas se encuentre fuera de ella. Bjese el frasco nivelador a una posicin aproximada de 10 cm de la base, evitndose as la posibilidad de que el lquido contenido en el vaso de absorcin pase a la bureta. Tan pronto como el lquido del vaso de absorcin vuelva a estar en reposo,

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bjese o elvese el frasco nivelador para pasar otra vez el gas a travs de la solucin de hidrxido de potasio. Cuando el gas est fuera de la bureta, bjese el frasco nivelador a unos 10 cm arriba de la base; si el frasco nivelador se baja demasiado hay peligro de que el lquido contenido en el vaso de absorcin suba por el tubo y pueda llegar a la bureta. Llvese el frasco nivelador a la altura necesaria para que el nivel del lquido contenido en el vaso de absorcin, coincida con el nivel del lquido contenido en el tubo, ajustndose con la marca de nivel. 3.2.2.1.5 Clculos

Hgase la lectura en la base del menisco, ya sea en la bureta graduada o en una escala anexa, tmese la temperatura y la presin baromtrica y corrjase el valor del porcentaje de carbono segn las tablas de correccin. 3.2.2.1.6 Despus de usar el aparato debern seguirse las

siguientes indicaciones: Squese la navecilla del tubo de combustin y tpese inmediatamente para evitar que entre una cantidad excesiva de aire. Llvese la llave a la posicin 8 horas, elvese la botella niveladora a su posicin tope para expeler todo el gas contenido en la bureta. Cuando el aparato no se use colquese la llave en la posicin 5 horas para cerrar el paso entre la bureta y el frasco de absorcin. El aparato se mantendr limpio; sobre todo el tubo de combustin, deber estar libre de polvos. Lmpiese diariamente la trampa para polvos ponindole nueva lana de vidrio. Un exceso de polvos permite recolectar una excesiva cantidad de azufre, agotndose as la capacidad de la trampa para azufre, restndole eficiencia. El grifo de la llave, deber limpiarse y lubricarse cada da. La trampa para azufre (8) se llenar con bixido de manganeso preparado especialmente y en partculas de buen tamao. No se emplear si est hmedo ni cuando este reducido a polvo impalpable. Cuando el bixido de manganeso se haya agotado, lo que se conoce por el color claro que adquiere causa lecturas altas y deber ser reemplazado. La solucin de KOH es til hasta para 2000 determinaciones. Cuando se usen navecillas nuevas es conveniente sujetarlas a altas temperaturas en una mufla, asegurndose as que no contiene materia carbonfera.

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3.2.2.2 Determinacin de fsforo Mtodo alcalimtrico. 3.2.2.2.1 Reactivos

Acido ntrico diludo. Mzclese 280 ml de cido ntrico concentrado y 720 ml de agua destilada. Acido ntrico diludo (2:100).Mzclense 20 ml de cido ntrico concentrado y 1000 ml de agua destilada. Permanganato de potasio.- (2.5%).Disulvanse 25 g de permanganato de potasio en agua destilada y llvese el volumen a 1000 ml. Molibdato de amonio.Colquense en un vaso de 800 ml 65 g de cristales de molibdato de amonio q.p. (NH4) 5 Mo7024.4H2,225 g de nitrato de amonio (NH4NO3) 15 ml de hidrxido de amonio concentrado y 600 ml de agua destilada. Agtese y calintese suavemente. Cuando los cristales se han disuelto, fltrese (sin lavar) y dilyase a 1000 ml con agua destilada. Nitrato de potasio.Disulvanse 10 g de nitrato de potasio en 1000 ml de agua destilada. Solucin valorada de hidrxido de sodio.- Colquense 6.5 g de sosa custica (NaOH) en un frasco de 1 litro. Agrguense 1000 ml de agua destilada y un ligero exceso de una solucin de hidrxido de bario (Ba (OH)2) tapando el frasco y dejando que se sedimente por 24 horas. Decntese el lquido y normalcese con una muestra de ferromanganeso de contenido de fsforo conocido, determinado por el procedimiento gravimtrico o bien se pueden usar muestras normales del National Bureau of Standards. Protjase la solucin alcalina del bixido de carbono del ambiente por medio de un tubo que atraviese el tapn y que contenga cal sodada o asbesto sodado (ascarita). Solucin valorada de cido clorhdrico .Mzclense 7 ml de cido clorhdrico concentrado, en 1 litro de agua destilada y normalcese contra la solucin valorada de NaOH usando fenolftalena como indicador. En caso de que se desee, esta solucin se puede hacer equivalente en volumen a la solucin de sosa custica diluyendo convenientemente con agua destilada. Indicador de Fenolftalena.- Disulvanse 0.3 g del reactivo, en 100 ml de alcohol etlico al 50% y neutralcese la acidez.

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3.2.2.2.2

Aparatos

Balanza analtica Matraz Erlenmeyer de 300 ml. Buretas. Embudo de vidrio. Papel filtro. 3.2.2.2.3 Procedimiento

Colquese en un matraz Erlenmeyer de 300 ml 1 a 2 g de la muestra y disulvase en 65 ml de cido ntrico diludo, oxdese la materia orgnica aadiendo 10 ml de permanganato de potasio (2.5%) hirviendo agrguese ms permanganato de potasio hirviendo nuevamente. Disulvase el precipitado aadiendo gota a gota una solucin saturada de sulfito neutro de sodio o de cido sulfuroso, hirviendo unos minutos para eliminar los xidos de nitrgeno. Llvese el volumen a 60 ml y enfrese a 45C; agrguense a continuacin 50 ml de reactivo de molibdato. Agtese el frasco bien tapado, durante 10 minutos, dejando sedimentar el precipitado. Fltrese a travs de un papel filtro de poro cerrado de 9 cm de dimetro. Lvense el frasco, el precipitado y el papel 2 veces con porciones de 5 ml de cido ntrico diludo (2:100) y cinco veces con porciones de 5 ml de una solucin de nitrato de potasio, hasta reaccin libre de cido. Vulvase el papel y el precipitado al frasco original; agrguense 25 ml de agua destilada y de 2 a 5 ml de exceso de solucin de sosa, ambos libres de bixido de carbono; agtese hasta que el precipitado se disuelva. Dilyase alrededor de 150 ml con agua destilada, libre de bixido de carbono, para lo cual se hierve previamente, agrguense 3 gotas del indicador de fenolftalena, titlese hasta la desaparicin del color de rosa con solucin de cido clorhdrico valorada. 3.2.2.2.4 Clculos

Multiplquese el nmero de ml de solucin de cido ntrico utilizados por su factor, para obtener la equivalencia en ml de solucin de NaOH. Rstese este nmero de los ml de solucin de NaOH, agregada para la disolucin del precipitado. La diferencia multiplicada por su factor en fsforo dar el contenido de ste en la muestra. 3.2.2.3 Determinacin volumtrica de azufre por el mtodo de combustin directa

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Fig. 2. 3.2.2.3.1 1.2.3.4.5.6.7.8.9.10.Aparatos

Tubo de combustin. Navecilla. Protector. Filtro. Reflector trmico. Vaso para titulacin. Colector. Frasco con HCl diludo. Frasco con engrudo de almidn. Frasco con solucin patrn de yodato de potasio.

Colquese el aparato en una mesa de trabajo poniendo los frascos en su lugar y conctese por su parte inferior a sus respectivas buretas, segn se ilustra en la Fig. 2. Pngase el tubo colector de manera que los lquidos sobrantes de los aforos puedan escurrir por el desage. Conctese al tanque de oxgeno su regulador y nase a la vlvula de control, usndose tubera de cobre. Tanto las conexiones como la tubera debern estar libres de grasa. Si se emplea un disolvente para limpiarlas, debern eliminarse por calentamiento en una estufa durante varias horas. Conctese la salida de la vlvula de control de oxgeno, con la torre secadora y sta a su vez con el reflector trmico. Ajstese la vlvula del regulador de oxgeno para obtener una corriente de 1.5 litros por minuto. sese la vlvula de control de oxgeno, para iniciar el anlisis y cirrese el flujo durante el ensayo. Si la muestra da cantidades considerables de polvo, sese un tubo cnico y colquese en su parte angosta un filtro. Si la cantidad de polvo que produce la muestra es pequea, ser suficiente emplear el tubo de combustin cnico sin filtro. Colquese al final del tubo de 10 a 15 g de material filtrante y comprmase con un disco de porcelana hasta que el material filtrante llegue a su parte superior. 3.2.2.3.2 Reactivos

Solucin de almidn Psense 9 g de almidn y agrguense 7 ml de agua destilada mezclndose hasta formar una pasta homognea, la cual se agregar poco a poco a 500 ml de agua destilada hirviendo, agtese vigorosamente, djese hervir durante un minuto y dilyase aproximadamente a 1 litro. Esta solucin deber colocarse en el frasco nmero 9. Solucin de cido clorhdrico

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Mzclense 30 ml de HCl concentrado con 1970 ml de agua destilada y llnese con esta solucin el frasco No. 8. Solucin patrn de yodato de potasio Mzclense 0.2069 g de yodato de potasio con 10 g de yoduro de potasio y disulvanse en cerca de 900 ml de agua destilada y compltese exactamente a 1 litro; llnese el frasco central. Cada ml de la solucin patrn equivale a 0.0001 g de azufre, cuando se use 1 g de muestra. 3.2.2.3.3 Procedimiento

3.2.2.3.3.1 Para la prueba testigo Pngase en el vaso de titulacin 65 ml de cido clorhdrico del frasco 8 y agrguense 2 ml de solucin de almidn del frasco No. 9. Psese la corriente de oxgeno a razn de 1 a 1.5 litros por minuto y lentamente vallase valorando, dejando caer al vaso de titulacin la solucin contenida en la bureta central, hasta obtener un color azul permanente. 3.2.2.3.3.2 Para el anlisis En una navecilla pngase 1 g de muestra que deber extenderse con objeto de regular satisfactoriamente la velocidad de combustin; colquese el acelerador e introduzca la navecilla a la zona de calentamiento y protjase el tubo de combustin de la accin corrosiva de la escoria por medio de una cubierta en forma de canal; djese que la muestra adquiera la temperatura del horno antes de admitir la corriente de oxgeno; siendo suficiente 5 minutos. Hgase pasar el oxgeno a la velocidad ya indicada. Agrguese la solucin de yodato de potasio contenida en la bureta central, de manera que siempre que se tenga un ligero color azul; durante la titulacin debern estar llenas las pipetas. No deber permitirse que la solucin contenida en el vaso de titulacin se aclare durante la combustin. Agrguese suficiente cantidad de solucin patrn hasta producir el mismo color que en la prueba testigo. 3.2.2.4 Manganeso por el mtodo del bismutato 3.2.2.4.1 Aparatos

Dispositivo de filtracin al vaco con un crisol de Gooch, bureta. 3.2.2.4.2 Reactivos

Bismutato de sodio Deber contener suficiente oxgeno activo de manera que corresponda a por lo menos 75% de NaBiO3. El manganeso y los cloruros no ascendern de 0.0005 y 0.001% respectivamente.

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Acido sulfuroso Agua destilada saturada con SO2, recientemente preparada. Solucin al 3% de cido ntrico. Hirvanse 40 ml de cido ntrico concentrado hasta decoloracin, enfrese y psese una corriente de aire puro por espacio de 5 minutos. Mzclense30 ml de este cido con 970 ml de agua y adase 1 g de bismutato sdico, agtese y djese reposar. sese solamente el lquido claro sobrenadante. Solucin valorada de arsenito de sodio (1 ml aproximadamente igual a 0.0007 g de Mn) Disulvase 20 g de NaAsO2 en agua, dilyanse a 1 litro y djese reposar por espacio de 3 semanas. Dilyanse 100 ml de esta solucin a 1 litro, y fltrese si no est clara. Satrese con CO2. Valrese contra una muestra de acero que contenga una composicin similar al material que va a ser analizado y que presente un contenido de manganeso conocido. Solucin de cido ntrico al 33% 3.2.2.4.3 Procedimiento

Disulvase 1 g de muestra en 500 ml de cido ntrico al 33% y hirvase hasta que todos los humos cafs hayan sido expelidos. Enfrese y adase alrededor de 0.5 g de bismutato de sodio y hirvase de 2 a 3 minutos. Aclrese la solucin de cido permangnico o de bixido de manganeso, adicionando unas gotas de cido sulfuroso. Hirvase hasta que los humos cafs hayan sido eliminados. Enfrese a 15C o menos, adase 0.5 g de bismutato de sodio o una cantidad aproximadamente igual a 26 veces el peso del manganeso presente, (pero no menos de 0.5 g) y agtese por 1 minuto. Adase 50 ml de cido ntrico al 3% y fltrese a travs de un crisol de Gooch. Lvese el precipitado con cido ntrico al 3% hasta que los lavados pasen incoloros. El filtrado debe ser claro y absolutamente libre de partculas de bismutato. Despus de filtrar el bismutato, inmediatamente titlese con la solucin valorada de arsenito de sodio hasta llegar a un color amarillo verdoso que no cambia despus de adicionar otra gota de arsenito. 3.2.2.4.4 Clculos

Obtngase el porcentaje de manganeso usando la siguiente frmula:

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AB % Mn = X 100 C En donde: A= B= ml de solucin valorada de arsenito de sodio, usados en la titulacin de la muestra. Ttulo de la solucin valorada de arsenito de sodio, expresado en g manganeso por ml de solucin. de

C = Peso de la muestra en gramos. 3.2.2.5 Determinacin de silicio por el mtodo de cido sulfrico 3.2.2.5.1 Reactivos

Acido sulfrico diludo (1:1). Acido sulfrico diludo (1:4). Acido clorhdrico diludo (1:19). Acido fluorhdrico. 3.2.2.5.2 Aparatos

Cpsula de porcelana. Embudo de vidrio. Crisol de platino. Vidrio de reloj de 14 cm de dimetro. Balanza analtica. Papel filtro. 3.2.2.5.3 Procedimiento

Psese unos 5 g de muestra a una cpsula de porcelana, agrguese 100 ml de H2SO4, y tpese con vidrio de reloj, calintese y cuando la reaccin cese, qutese y lvese el vidrio de reloj y evaprese la solucin hasta vapores blancos, densos, teniendo cuidado de evitar proyecciones. Tpese de nuevo y calintese produciendo humos, 2 3 minutos, como mximo para evitar la formacin de sulfatos insolubles. Enfrese un poco, agrguese 100 ml de agua caliente (40 - 50C). Agtese hasta disolver las sales, calentando, si es necesario, pero sin llegar a ebullicin. Fltrese inmediatamente en papel filtro de cenizas conocidas, de poro cerrado, trasladando el residuo al filtro y

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frotando el interior de la cpsula con un agitador de vidrio forrado por un extremo con hule. Lvese papel filtro y residuo, alternativamente con cido clorhdrico diludo (5%) y agua caliente hasta que las sales de fierro hayan sido eliminadas, (generalmente son suficientes 6 lavados con cada solucin de 5 ml cada uno) colquese papel y residuo en un crisol de platino, calintese fuertemente hasta que el carbn se haya ido, despus tpese el crisol y calcnese 30 minutos a 1000 0C. Enfrese en un desecador y psese. Despus de pesado, adicinese suficiente cido sulfrico diludo (50%) para humedecer el residuo y de 3 a 5 ml de cido fluorhdrico. Evaprese a sequedad, cuidadosamente hasta que el cido sulfrico se haya eliminado, entonces calcnese a 1000C, enfrese en un desecador y psese. La diferencia de peso representa la slice en la muestra. 3.2.2.5.4 Clculos

Obtngase el % de Si usando la siguiente frmula: A x 0.4672 % Si = X 100 B En donde: A= B= g de slice encontrados. g de muestra usados. factor gravimtrico.

0.4672 =

3.2.2.6 Determinacin de cromo 3.2.2.6.1 Aparatos

Vaso de precipitado de 600 ml de capacidad, bureta de 50 ml, soporte de hierro con pinzas para bureta, agitador de vidrio. 3.2.2.6.2 Reactivos

Mezcla fosfosulfrica. Mezclar 320 ml de cido sulfrico diludo (1:1), 60 ml de cido fosfrico (85%) y aadir 600 ml de agua destilada. Acido ntrico diludo (1:1). Solucin de nitrato de plata.Disolver 10 g de nitrato de plata en 1000 ml de agua destilada. Solucin de persulfato de amonio.-

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Disolver 15 g de la sal, por cada 100 ml de agua destilada. Acido clorhdrico diludo (1:3).Solucin de sulfato ferroso-amnico hexa-hidratado. Disolver 32 g de la sal en una mezcla fra de 50 ml de cido sulfrico y 950 ml de agua destilada; obtener el equivalente, en solucin valorada de permanganato de potasio de cada ml de esta solucin. Solucin de permanganato de potasio 0.06 N 3.2.2.6.3 Procedimiento

Trtense 2 g de la muestra en un vaso de precipitado de 600 ml de capacidad, con 60 ml de la mezcla fosfosulfrica. Calintese hasta que el ataque cese, cuidadosamente adanse 10 ml de cido ntrico diludo (1:1) y hirvase hasta que los carburos sean disueltos y los xidos de nitrgeno expelidos. Cuando la muestra est completamente disuelta, dilyase a 300 ml con agua caliente y adanse 5 ml de solucin de nitrato de plata y 20 ml de solucin de persulfato de amonio. Hirvase por espacio de 8 a 10 minutos; si un color rosa no se ha desarrollado, adase ms solucin de nitrato de plata y persulfato de amonio y vulvase a hervir por 10 minutos ms. Adicinense 5 ml de cido clorhdrico diludo (1:3) y continese la ebullicin por 5 minutos despus de que el color rosa haya desaparecido; si un precipitado de bixido de manganeso permanece, adanse 2 o 3 ml de cido clorhdrico diludo (1:3) y hirvase como antes. El tiempo total de ebullicin despus de la adicin del persulfato no debe ser menor de 15 minutos ni mayor de 30. Enfrese la solucin y dilyase a 400 ml y adanse 25 ml de solucin de sulfato ferroso - amnico hexa - hidratado. Agtese y titlese con la solucin valorada de permanganato de potasio hasta que el punto final se ha obtenido y perdure, con agitacin contina por un minuto. La titulacin debe ser corregida por los efectos de dilucin y colores interferentes, para lo cual se hierve la solucin despus de titulada, por espacio de 10 minutos, de tal manera de destruir el ligero exceso de permanganato de potasio, se enfra a temperatura ambiente y se vuelve a titular, hasta obtener el color tomado como punto final. 3.2.2.6.4 Clculos [AB - (C - D)] E x 1.734 % Cr = F

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En donde: A = ml de la solucin de sulfato ferroso amnico agregado. B= ml de solucin de KMnO4 equivalente a 1 ml de la solucin de sulfato ferroso amnico.

C = ml de la solucin de KMnO4 requeridos para la titulacin. D = ml de solucin de KMnO4 requeridos en la correccin del punto final. E = Normalidad de la solucin de KMnO4. F = g de muestra.

FIGURA 1. Aparato usado para la determinacin volumtrica de carbono por el Mtodo de Combustin Directa

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FIGURA 2.