mUNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL I Prctica #4 INTEGRANTES: Artos Yesenia

Chicaiza Alex Pea Eduardo Quishpi Geovanny TEMA: POLARIMETRIA 4.1 OBJETIVOS: Examinar el diseo y operacin de los polarmetros Determinar si una sustancia es dextrgira o levgira o si no es pticamente activa. Medir el ngulo de rotacin y evaluar la rotacin especfica de los azucares Estudiar la relacin entre la longitud del tubo del polarmetro y la concentracin con el ngulo de rotacin y la rotacin especfica Familiarizarse con los mtodos cuantitativos polarimtricos Determinar el contenido de lactosa en la leche en polvo 4.2 TEORIA 4.2.1 FUNDAMENTO Las sustancias pticamente activas que tienen la propiedad de hacer girar la luz polarizada en un plano son denominadas pticamente activas y pueden ser cuantificadas por medio de mediciones polarimetras. Para anlisis de leche, las protenas pueden precipitarse con metales pesados en medio acido. Se separa la lactosa que permanece en solucin. Midiendo el Angulo de rotacin de esta solucin es posible determinar el contenido de lactosa en la muestra. 4.2.2 CONSULTA SUSTANCIAS PTICAMENTE ACTIVAS: Se denominan sustancias pticamente activas a aquellas que producen un giro en el plano de polarizacin de la luz polarizada linealmente que pasa a su travs. Sern dextrgiras si, mirando hacia la fuente luminosa, el giro se produce en el sentido de las agujas del reloj, y levgiras en caso contrario. ROTACIN ESPECFICA: La rotacin especfica [] se define como el ngulo observado de rotacin ptica cuando la luz polarizada se hace pasar a travs de una muestra con una longitud de trayectoria de 1 decmetro y una concentracin de la muestra de 1 gramo por 1 mililitro . VARIABLES QUE AFECTANA LA ROTACIN ESPECFICA: La rotacin especfica [] depende de la sustancia empleada y de la longitud de onda de la luz que la atraviesa (depende muy poco de la temperatura y la concentracin). GRUPO # 3 DA: Viernes HORA: 9:00 12:00

DISCUSIN SOBRE EL DISEO Y FUNCIONAMIENTO DEL POLARMETRO Y PRECAUSIONES DE SU USO: El polarmetro tpico consta de un visor, un soporte de muestras, un polarizador (vidrio, cristal u otro dispositivo de polarizacin), un analizador y una fuente de luz. La luz pasa a travs del polarizador, haciendo que la luz de polarizar a lo largo de un plano. Esta luz polarizada pasa a travs de la muestra, y un analizador o sensor determina la cantidad de cambio en la orientacin de la luz polarizada. En una luz ordinaria, las vibraciones ocurren en todos los planos perpendicularmente a la direccin de propagacin. Cuando se le permite pasar a travs de un prisma de Nicolo prisma de Glan Thompson entonces sus vibraciones en todas las direcciones excepto la direccin del eje del prisma son bloqueadas. La luz que emerge del prisma se dice que est "polarizada en el plano" debido a que vibra en una nica direccin. Si dos prismas polarizadores son colocados con sus planos de polarizacin paralelos entre s, entonces los rayos de luz que emergen desde el primer prisma entrarn al segundo. Como resultado se observa una luz brillante. Si se rota el segundo prisma en un ngulo de 90, la luz que emerge del primer prisma es detenida por el segundo debido a lo cual se observa una oscuridad. el primer prisma es usualmente llamado polarizador y el segundo es llamado analizador. DETERMINACIONES CUANTITATIVAS POLARIMETRICAS: VENTAJAS Y LIMITACIONES LIMITACIONES: El mtodo polarimtrico cuantitativo tiene muchas limitaciones debido a que el ngulo de rotacin de una sustancia pticamente activa puede ser afectada por: la concentracin de la muestra, la longitud de onda de luz que pasa a travs de la muestra, la temperatura de la muestra y la longitud de la celda de muestra, por lo que se induce un error significativo en la determinacin del mismo. VENTAJAS: Permite identificar cuantitativamente qu ismero est presente en una muestra. RELACIN ENTRE CON C EN SOLUCIONES QUE CONTIENEN SLO UN SOLUTO PTICAMENTE ACTIVO: Entre la rotacin observada y la concentracin de un compuesto pticamente activo en la muestra existe una relacin lineal. COMPOSICIN QUMICA DE LA LECHE: Los porcentajes de valores diarios estn basados en una dieta de 2000 caloras. % Valor Diario COMPOSICIN QUIMICA % Grasa total 8g 12% Agua 90% Grasa saturada 6g 30% Grasa 3.5 a 5.25% Colesterol 30mg 10% Protena 3 y 4% Sodio 125mg 5% Lactosa 5% Carbohidratos Totales 12g 4% Fibra diettica 0g 0% Azcares 11g Protena 7g Vitamina A 10% Vitamina C 4% Calcio 30% Hierro 0% Sustancias Isotrpicas: Las sustancias isotrpicas presentan siempre el mismo comportamiento independientemente de la direccin. al entrar en ella un rayo de luz esta

producir un solo rayo de luz refractado independientemente de la direccin en la que el rayo entre. Sustancias Anisotrpicas: Su comportamiento dependientemente de la direccin de entrada del rayo de luz que incide

Prisma de Nicol: Es un dispositivo usado para reflejar la luz o descomponerla (dispersarla) en sus colores espectrales constituyentes (los colores del arcoiris), tradicionalmente construido en la forma de un prisma recto con una base triangular. Especficamente el Nicol p uede ser usado para producir y detectar la luz polarizada. El prisma se coloca frente a la fuente de luz y es rotado. Si la fuente de luz es plana polarizada, la luz que se ve a travs del prisma Nicol vara en intensidad y nada pasa a travs del prisma en cierta posicin y el brillo del camino. 4.3. METODOLOGIA 4.3.1 Materiales y reactivos Polarmetro Agua destilada Solucin de sacarosa al 0,5;1,0;1,5;3,0%(100mL) Tubos polarimtricos de1 y 2 dm. Termmetros Balanza analtica Embudos Vasos de precipitacin Balones o Tubos de Nessler Pipetas volumtricas Discos de Papel filtro cuantitativo Solucin de cido sulfrico al 20% Solucin de Tungstato de sodio (Wolframato de sodio) al 10% Lactosa de alta pureza Muestra comercial de leche en polvo

4.4 TABLA DE DATOS Tabla 4.1 Valores de Rotacin ptica observada con el tubo de 1 dm. LACTOSA %P/V T(C) 1 2 3 4 5 ---0,5 0,40 0,45 0,50 0,40 0,45 1,0 0,70 0,80 0,80 0,75 0,75 1,5 1,00 1,00 0,90 1,00 1,00 3,0 1,90 1,90 1,90 1,95 1,80 Muestra 0,25 0,30 0,30 0,35 0,30

x 0,44 0,76 0,98 1,89 0,30

%P/V T(C) ---0,5 1,0 1,5 3,0 Muestra

1 0,60 1,10 1,25 2,20 3,25

SACAROSA 2 3 0,60 1,20 1,30 2,20 3,25 0,60 1,10 1,30 2,25 3,30

4 0,60 1,00 1,35 2,30 3,30

5 0,60 1,10 1,35 2,20 3,30

x 0,60 1,13 1,28 2,22 3,27

Tabla 4.2 Valores de Rotacin ptica observada con el tubo de 2 dm. LACTOSA 2 3 0,70 1,30 1,80 3,45 0,50 0,65 1,20 1,70 3,45 0,60

%P/V ---0,5 1,0 1,5 3,0 Muestra

T(C)

1 0,60 1,25 1,70 3,50 0,60

4 0,70 1,20 1,80 3,50 0,70

5 0,60 1,25 1,80 3,50 0,60

x 0,65 1,24 1,76 3,48 0,60

%P/V ---0,5 1,0 1,5 3,0

T(C)

1 0,55 1,15 1,75 3,75

SACAROSA 2 3 0,65 1,05 1,85 3,80 0,70 1,20 1,75 3,75

4 0,65 1,20 1,70 3,80

5 0,75 1,15 1,75 3,75

x 0,66 1,15 1,76 3,77

Muestra No se midi

4.5 CLCULOS Y RESULTADOS 4.5.1 Clculo de rotacin especfica experimental de la sacarosa de acuerdo al tubo utilizado en la medicin.

(l en dm; C en %P/V)

TABLA 4-3 Valores de rotacin especfica observada con el tubo de 1 dm para la lactosa St (%P/V) 0.0 0,00 0.5 88,00 1.0 76,00 1.5 65,33 3.0 63,00 TABLA 4-4 Valores de rotacin especfica observada con el tubo de 1 dm para la sacarosa St (%P/V) 0.0 0,00 0.5 30,00 1.0 113,33 1.5 192,50 3.0 665,00 TABLA 4-5 Valores de rotacin especfica observada con el tubo de 2 dm para la lactosa St (%P/V) 0.0 0.5 1.0 1.5 3.0 0,00 65,00 62,00 58,67 58,00

TABLA 4-6 Valores de rotacin especfica observada con el tubo de 2 dm para la sacarosa St (%P/V) 0.0 0.5 1.0 1.5 3.0 4.5.2 0,00 111,00 80,00 73,67 70,33

Clculo de la rotacin especfica segn las polinmicas dadas en las tablas (para la sacarosa)

d= concentracin (%P/P)

Tabla 4-7 Valores de rotacin especfica de la sacarosa segn la ecuacin polinmica C (%) 0,5 1,0 1,5 3,0 []exp 0,00 30,00 113,33 192,50 []exp []tablas 66,42 66,42 66,43 66,45 66,43

4.5.3 Clculo de la concentracin de la muestra por interpolacin grfica Graficar vs C Calcular el valor ajustado mediante la recta de regresin(LR) =+b [%P/V] Lactosa:

vs C
2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 0 1 2 %P/V 3 4 Exp Linear (Exp) y = 0.6106x + 0.0813

Sacarosa:

vs C
2.5 2 1.5 y = 0.6186x + 0.3796 Series1 Linear (Series1) 0 2 %P/V 4

1 0.5 0

Tabla 4-8 Comparacin de los valores de experimentales y ajustados Lactosa (tubo 1dm): Concentracin ajustado (%P/V) experimental blanco 0,0 0,0813 0,5 0,44 0,3866 1 0,76 0,6919 1,5 0,98 0,9972 3 1,89 1,9131 Sacarosa (tubo 1dm): Concentracin ajustado (%P/V) experimental blanco 0,0 0.379 0,5 0,60 0.688 1 1.13 0.997 1,5 1.28 1.306 3 2.22 2.233

4.5.4 Clculo de la concentracin de la muestra por interpolacin matemtica mediante una recta de regresin (y= a+bx) LACTOSA a o a o Ks= pendiente, sensibilidad de calibracin (b) o y = 0,610x + 0,081 = 0,610C + 0,081

SACAROSA

4.5.6 Clculo del porcentaje de error:

4.5.7 Clculo Estadstico Para la muestra de lactosa 1 dm MUESTRA 1 2 3 4 5 = n-1= %P/V 5,54 7,18 7,18 8,82 7,18 7,18 %

[] 4,51 4,18 4,18 3,97 4,18 4,18 0,20

0,25 0,30 0,30 0,35 0,30 0,30

0,03535534

1,16

4.5.8 DISCUSIN La correcta preparacin de las soluciones estndar permite al analista determinar una correcta curva de calibracin que posteriormente proveer resultados ms exactos de la concentracin de la solucin desconocida El tratamiento de la muestra de leche es relativamente sencillo, se emple H2SO4 y solucin de Tungstato de sodio lo cual adjudican un porcentaje de error en la concentracin final de la muestra. La longitud del tubo en el polarmetro ejerce un efecto en las medidas de rotacin ptica, si aumentamos la longitud del tubo, el valor de la rotacin ptica aumenta de manera proporcional, ya que existe mayor cantidad de sustancia que atravesar y por lo tanto, el haz polarizado tiene mayor rotacin. Los diferentes valores en la lecturas pueden deberse a la mala interpretacin en la escala del polarmetro. Tambin se deben considerar otros factores como la presencia

de burbujas, que provoca la alteracin de las lecturas, ya que el haz polarizado no pasa de manera efectiva a travs de la solucin. La utilizacin de los valores de rotacin ptica con el tubo de 1dm afecta a la curva de calibracin, por el mayor contacto de la luz es preferible realizarlo con el tubo de 2dm. Se examin el diseo del polarmetro en este se observ una fuente de radiacin monocromtica , un prisma de polarizacin de la radiacin, el tubo para la muestra un prisma analizador y un detector, as como tambin su funcionamiento y correcta operacin

CONCLUSIONES La rotacin especfica para la sacarosa es: []=66,43 La concentracin de la muestra de lactosa en la leche es del P/V. La concentracin de la muestra de sacarosa en la muestra es del 4.68% P/V. Nos familiarizamos con los mtodos cuantitativos polarimtricos mediante la experimentacin individual y de varias repeticiones 2 BIBLIOGRAFA: http://docencia.izt.uam.mx/epa/archivos/quimalim/Carbohidratos.pdf http://tecnocientifica.com/prod/pdf/Polarimetria.pdf http://quimicaorganicajohanabohorquez.blogspot.com/2007_09_01_archive.html