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Practica N 7

ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

El mundo que nos rodea est constituido por una infinidad de seres y objetos de los cuales nos servimos para distintos fines y como sabemos las sustancias que los forman pueden ser naturales o artificiales pudiendo existir a la vez mezcladas unas con otras. Las sustancias naturales que se encuentran al alcance del hombre pertenecen a los grupos mineral, vegetal y animal; y cuando ms han experimentado una divisin mecnica o se les ha dado una forma determinada. En cambio las sustancias artificiales son el resultado de una serie de operaciones y transformaciones a veces muy complicadas, suministradas por la industria. Tanto las sustancias naturales como las artificiales suelen presentar una gran complejidad en sus partes constituyentes que las hace a veces difcil de clasificar. El anlisis elemental de un compuesto orgnico supone en general dos series de operaciones: El anlisis cualitativo o investigacin de la naturaleza de los elementos que constituyen la molcula del compuesto y el anlisis cuantitativo en el que se determinan las propiedades de los elementos que intervienen en la molcula. El anlisis orgnico cualitativo dentro de la Qumica Orgnica es una valiosa herramienta en la identificacin de compuestos desconocidos para lograr clasificarlos en el cuadro de las familias de qumica orgnica. Los compuestos orgnicos, se caracterizan por su procedencia de la naturaleza viva y aparte de ser los responsables de formar los tejidos de los seres vivos, representan materia prima para la creacin de sustancias que mejoran la calidad de vida del ser humano, por ende es necesario conocer sus composicin y estructura qumica. Por ello en esta prctica se utilizaron algunas tcnicas o mtodos con el objetivo de identificar y reconocer dichos elementos como el C, H, N, S, halgenos, entre otros, a travs de la coloracin que mostraban los productos el cual nos permita afirmar la presencia de dichos elementos.

Practica N 7

ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

Anlisis elemental cualitativo


El Anlisis Elemental Cualitativo es aquel que se propone conocer la calidad y la naturaleza de los compuestos. Una vez puro el compuesto, se caracteriza identificando sus elementos. Por lo general, los elementos no se hallan presentes en los compuestos orgnicos en forma inica, de manera que los mtodos de anlisis orgnico incluyen comnmente, como primer paso, alguna operacin mediante la cual se descomponga la molcula orgnica y sus elementos se conviertan en compuestos inorgnicos simples. Para identificar un compuesto orgnico adems de los datos de sus constantes fsicas es de bastante utilidad conocer su composicin elemental, debida a la existencia de compuestos diferentes con propiedades fsicas muy semejantes. Los elementos que se encuentran con ms frecuencia en los compuestos orgnicos son: carbono, hidrgeno, oxgeno, nitrgeno, azufre, halgenos y fsforo. La identificacin de estos elementos puede realizarse por varios mtodos, algunos de los cuales pueden hacerse cualitativamente. El mtodo ms frecuente usado en el anlisis cualitativo es el de la fusin alcalina, en dicho mtodo se convierte en los elementos en sales sdicas orgnicas. Dos sustancias pueden presentar grandes diferencias entre sus propiedades fisicoqumicas a causa de su naturaleza qumica (tomos que la constituyen, tipos y formas de enlaces, fuerzas intermoleculares, estabilidad de las molculas, etc.). Un ejemplo generalizado de esto lo dan los compuestos orgnicos e inorgnicos.

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ANALISIS ELEMENTAL CUALITATIVO

Anlisis del carbono


Muchos compuestos orgnicos se carbonizan cuando se calientan en un crisol. La carbonizacin de la muestra en este ensayo es una muestra evidente de la presencia del carbono. Si el compuesto arde en el aire, puede suponerse que contendr carbono re hidrogeno, particularmente si la llama contiene holln. El mtodo ms seguro para determinar la presencia de carbono, consiste en la oxidacin de la materia orgnica. Se efecta, mezclndolas con exceso de xido cprico , y calentndose la mescla al rojo sombra, en un tubo de ensayo, muy seco, cerrado por un tapn, que deja pasar un tubo de desprendimiento en estas condiciones, si la sustancia contiene carbono, se desprende anhdrido carbnico CO2, que enturba una disolucin de agua de barita Ba(OH)2 formando un precipitado.

Anlisis del hidrgeno


En el ensayo anterior, si la sustancia contiene hidrogeno, se vern en las paredes del tubo unas gotitas de agua, que proceden de la oxidacin de aquel elemento.

Anlisis del nitrgeno


La determinacin cualitativa los procedimientos siguientes: del nitrgeno puede realizarse por

Mtodo de Lassaigne:
Uno de los ms empleados para la determinacin del nitrgeno en las sustancias orgnicas es el Mtodo de Lassaigne. Consiste en calentar la sustancia orgnica a investigar en un tubo de ensayo con un torcido de sodio, hasta llegar a la temperatura del rojo, y el producto de la reaccin se trata cuidadosamente con agua destilada; en estas condiciones, si hay nitrgeno, se obtiene una disolucin alcalina de cianuro sdico, en la que esta sal se caracteriza por el precipitado azul de Prusia que produce cuando se hierve con sulfato ferroso FeSO4.

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Anlisis del azufre


Se puede realizar con el mtodo de Lassigne, fundiendo la materia orgnica con sodio los elementos tales como del carbono, nitrgeno, azufre y halgenos forman compuestos inicos. Tratando el producto de la reaccin con agua destilada y filtrando despus, si a una pequea cantidad del filtrado se aaden unas gotas de acetato de plomo, dar un precipitado de color negro de sulfuro de plomo. Esto demuestra la presencia de azufre.

Anlisis de los halgenos


Una pequea parte del filtrado se hierve con HNO3 con el fin de eliminar el nitrgeno y el azufre. Posteriormente se aaden unas gotas de la solucin reactivo de AgNO3, si hay cloruros dar un precipitado blanco, la presencia de bromuros en el precipitado es amarillo plido y la presencia de yoduros da un precipitado amarillo intenso Otra manera de investigar los halgenos es mediante el ensayo de Beilstein. Se toma un alambre de cobre, se humedece en la solucin a investigar y seguidamente se lleva a la llama de un mechero. Si la llama se pone verde nos indica la presencia de halgenos.

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DETERMINACION DE CARBONO E HIDROGENO. El mejor mtodo para la determinacin del carbono en una muestra es convertido en anhdrido carbnico y revelar su presencia por medio del agua de cal. Materiales Tubo de desprendimiento en forma de L Tapn de neoprene 2 tubos de vidrio prex 1 pinza de madera Cocinilla Rejilla Balanza

Reactivos: CuO, agua de cal. Muestra orgnica.

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Procedimiento: Se coloc aproximadamente 1 gramo de CuO y 0.1 gramo de una muestra orgnica en un tubo de ensayo limpio y seco. Se tap el tubo con un tapn que lleve un tubo de desprendimiento en forma de L, cuyo extremo libre llegue casi al fondo del otro tubo que contiene 3 ml. La solucin de hidrxido de calcio 10%. Calentamos el tubo con la muestra suavemente al principio e intensamente despus.

La formacin de un precipitado blanco de carbonato de calcio confirma del carbono. La formacin de agua en las paredes de tubo de ensayo confirmaron la presencia de hidrogeno.

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DETERMINACION DE NITROGENO, HALOGENOS Y AZUFRE METODO DE LASSAIGNE. Para el reconocimiento del azufre, el nitrgeno y los halgenos es necesario someter a la sustancia orgnica una fusin con sodio, en la que estos elementos se transforman en iones fcilmente identificables.

Materiales Capsula o crisol de porcelana Trpode Pinza de madera-luna de reloj Esptula de metal Probeta de 10 ml y 20 ml Pipetas de 1 y 5 ml Termmetro de 100 grados centgrados Reactivos Sodio metlico 20 ml de etanol Hidrxido de sodio al 10% Cristales de sulfato ferroso Solucin de cloruro frrico al 1 cido sulfrico (1:5) cido ntrico concentrado-nitrato de plata al 1 cido actico concentrado-tetracloruro de carbono Nitrito de sodio-oxido de plomo Papel de fluorescena Solucin de acetato de plomo 1%

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PROCEDIMIENTO

En una capsula de porcelana se coloc un trocito de sodio metlico recin cortado y limpio (tamao de una lenteja). Se calent por espacio de 40 minutos hasta que se funda el sodio y sus vapores empiecen a eleva rse.

Entonces se aadi 0.1 g de la muestra, la cual se calent durante 30 minutos. Se dej enfriar la capsula y se le aadi 2 ml de etanol con el fin de disolver el sodio que no hubiera reaccionado. Se calent nuevamente y luego se pas a filtrar. El filtrado obtuvo las siguientes caractersticas: transparente, y limpio. La solucin no era incolora ya que no se trabaj bajo las condiciones adecuadas.

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DETERMINACION DE HALOGENOS

En un tubo de ensayo se coloc 2 ml de la solucin muestra aadiendo a esta 4 gotas de HNO3 (con) para as eliminar el sulfuro de hidrogeno y el cianuro de hidrogeno que pueden interferir. Luego se calent por espacio de 5 minutos. Una vez fra la solucin se le agrego 5 gotas de nitrato de plata al 1%. Observamos una coloracin amarillenta, y la formacin de un precipitado, comprobando la presencia de halgeno.

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ANALISIS PARTICULAR DEL IODO Se tom 3 ml de solucin y se agreg 0.5 ml de CH3COOH(con) y se llev a calentamiento a 100 C en bao mara para eliminar el sulfuro de hidrogeno y el cianuro de hidrogeno por cinco minutos. Una vez frio se le aadi 2 ml de CCl4 y el nitrito de sodio.

Observamos la formacin de dos fases en la fase orgnica la coloracin violeta indicaba la presencia de yodo.

DETERMINACION DEL AZUFRE En un tubo de ensayo se coloc 1 ml de la solucin procedente de la fusin con sodio metlico, se acidula con CH3COOH(con) ,gota a gota hasta un pH cido y luego se aadi 3 gotas de una solucin de acetato de plomo al 18%.

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El carbono presente en la muestra se convirti en dixido de carbono (CO2) que pudo detectarse al precipitar el carbonato de calcio (CaCO3) en la solucin de hidrxido de calcio (Ca(OH)2). El hidrgeno se identific al notar la presencia de vapores de agua al calentar la muestra, pues el agua se condens en la parte superior, parte fra del tubo. Al acidular la solucin nos resulta el halogenuro de hidrgeno y cuando agregamos nitrato de plata se forma el halogenuro de plata que es un precipitado de color blanco amarillento que enturbia la solucin. Dando la prueba positiva. En la prueba del iodo a la solucin problema le agregamos cido actico concentrado y se lleva a calentamiento para eliminar el H2S luego se enfra y se agrega unos cristalitos de NaNO2 y tetracloruro de carbono, se formarn dos fases y la fase orgnica del CCl4 se torn violeta debido a que el yodo es soluble en tetracloruro de carbono, con esto se demostr la presencia de yodo en la muestra. Cuando se determin si exista presencia de azufre, se espera la formacin de un precipitado negro que en este caso no se dio esto nos permita afirmar que no hubo azufre en la muestra dada.

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Los elementos ms comunes que se encuentran en los compuestos orgnicos son C, H, O, N, S, y X (halgenos). La identificacin de carbono e hidrgeno se logra si el compuesto problema se hace reaccionar con xido de cobre (CuO) a alta temperatura para formar productos de oxidacin caractersticos. El C se reconoce por la formacin de un precipitado de CaCO3, generado mediante el burbujeo de los vapores de la combustin a travs de una solucin de Ca(OH)2. El H, se reconoce las gotas de agua que se encuentran en las paredes del tubo. La identificacin de nitrgeno, azufre y los halgenos, se basa en la conversin de ellos a sales solubles en agua y as poder reaccionar con reactivos especficos. Uno de los mtodos para esta conversin es la fusin alcalina de los compuestos orgnicos en presencia de sodio metlico. El ensayo de lassaigne se basa en transformar el nitrgeno, azufre y halgenos presentes en el compuesto orgnico, en sales inorgnicas solubles en agua para su posterior anlisis con reactivos especficos. Uno de los procedimientos que se emplea con este fin, consiste en la fusin de la sustancia orgnica con sodio metlico que convierte el azufre en sulfuro de sodio (Na2S), el nitrgeno en cianuro de sodio (NaCN), y a los halgenos en halogenuros. (C, H, O, N, S, X) + Na NaCN + NaX + Na2S

La tcnica de fusin con sodio es un mtodo cualitativo, pues el xito del anlisis se fundamenta en cambios de color de la solucin no en la precipitacin del componente a evaluar de la sustancia problema.

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Los tubos de ensayo deben estar limpios y secos.


Para fundir el sodio utilizar un material que soporte altas temperaturas, por ejemplo una capsula de porcelana.

Aadir etanol al sodio fundido para que reaccione con el sodio que quedo sin reaccionar, para luego agregar agua, as evitar que se produzca una reaccin violenta entre el sodio y el agua.

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Cuestionario
1. Mencione 5 propiedades y/o caractersticas de las sustancias, que contribuyan a su identificacin cualitativa elemental. En el anlisis cualitativo se encuentra las propiedades caractersticas no medibles.

Olor: es una propiedad intrnseca de la materia y se define como la sensacin resultante de la recepcin de un estmulo por el sistema sensorial olfativo. Sabor: es la impresin que nos causa un alimento u otra sustancia, y sta determina principalmente por sensaciones alucingenas combinadas, detectada por el gusto. Textura: es la propiedad que tienen las superficies externas de los objetos, as como las sensaciones que causan, que son captadas por el sentido del tacto. Brillo: es el resultante de la reflexin y la refraccin de la luz en la superficie de un mineral. Color: existen sustancias que disueltas en otras presentan colores caractersticos. 2. Cul es el principio en el que se basa el anlisis conjunto de yodo y bromo en presencia de agua de cloro y tetracloruro de carbono? Si el yoduro est presente, ste se oxida rpidamente por el agua de cloro y pasa a yodo elemental que se deposita en el tetracloruro de carbono (fase inferior), impartindole una coloracin violeta rojizo o prpura.A medida que se sigue agregando agua de cloro y agitando, el color prpura desaparece, pues el yodo se oxida a yodato y si el bromuro est presente, ste a su vez se oxida a bromo e imparte ahora una coloracin caf rojizo o mbar al tetracloruro de carbono.

3. Cul es el principio en el que se basa el anlisis cualitativo elemental orgnico por el mtodo de fusin alcalina? Se basa en la conversin del nitrgeno, azufre y los halgenos en sales solubles en agua y as poder reaccionar con reactivos especficos, para luego ser identificados segn la coloracin de los compuestos que se forman. Es necesario someter a la sustancia orgnica una fusin con sodio, en la que estos elementos se transforman en iones fcilmente identificables.

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CHANG, Raymond y COLLEGE, Williams. Qumica. Editorial McGraw-Hill. 7 edicin. Mxico. 2002. Pg. 311.
http://es.wikipedia.org/wiki/Cianuro http://www.docstoc.com/docs/60519164/ANALISIS-CUALITATIVO-ELEMENTAL-ORGANICO

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