Universidade Estadual do Centro-Oeste UNICENTRO

Qumica Analtica Quantitativa Experimental

Professora Karin C. Justi

Alanna Mattos Mariane Butik Stephani Berezoski

Guarapuava PR 2013

INTRODUO Balana Analtica A balana analtica o instrumento usado para medir a massa. O procedimento mais utilizado pelo analista, em grande parte dos processos qumicos quantitativos, depende da determinao exata da massa de uma amostra. A massa de um corpo a quantidade de matria nele contida, uma propriedade independente do meio. Denomina-se a operao de determinao de massa como pesagem. A balana analtica evoluiu muito no decorrer do tempo, e foi ficando cada vez mais aperfeioada. A balana eletrnica o instrumento padro moderno de pesagem, e evita a possibilidade de falha mecnica, menos dependente da experincia do operador, menos suscetvel ao ambiente e, acima de tudo, mais rpida na operao de pesar. Alm disso, estas balanas geralmente possuem um recurso de tara, onde o peso do recipiente cancelado, e o peso que aparece na balana o de interesse no estudo. Existem alguns cuidados especiais que se devem ter com as balanas, em particular, as eletrnicas: Nunca exceda a capacidade da balana e a mantenha limpa sempre (livre de poeira e outros resduos); Os objetos a serem pesados devem ser manuseados com um papel limpo ou uma pina e precisam estar na mesma temperatura da balana, pois a existncia de uma diferena de temperatura entre a amostra e o ambiente da cmara de pesagem provoca correntes de ar, que podem causar alteraes no valor da massa Produtos qumicos devem ser colocados fora do recipiente de pesagem [1]. A balana deve ficar protegida das corrente de ar, para isto, o prato da balana deve ser mantido dentro da sua caixa de vidro, e s deve ser aberta no momento do uso [2]. Existem erros de pesagem que podem ser de origem externa balana: erros do operador no registro de dados, alteraes de recipiente/substncia entre pesadas sucessivas e o empuxo que o ar pode exercer sobre o objeto em questo. Porm, estes erros podem ser diminudos se tomados os devidos cuidados citados acima. Calibrao de Vidrarias A calibrao da vidraria volumtrica deve ser feita para garantir maior preciso de volumes contidos ou transferidos, j que o uso de valores inexatos podem alterar o resultado da anlise. chamada de aferio a determinao do volume exato contido ou transferido por uma vidraria. Grande parte de vidrarias aferidas feita com vidro de alta qualidade, resistente ao calor, e tem alta durabilidade se manuseada com cuidado.

A calibrao de vidrarias feita atravs da massa contida ou transferida do recipiente, e do seu volume; com estas informaes possvel calcular a densidade (atentar sempre temperatura do lquido no momento da calibrao, e ao tempo de escoamento). O lquido considerado padro para a calibrao de vidrarias a gua [3]. Todo material de medio exata, jamais deve ser utilizado para aquecer substncias, pois o calor ir distorcer o vidro e mudar o volume calibrado. As medidas volumtricas tomam como referncia alguma temperatura padro, sendo este ponto de referncia perto dos 20C [4]. Pipetas As pipetas so utilizadas geralmente em experimentos que requeiram um instrumento para transferncia de um volume conhecido de um lquido. Um enchedor de pipetas adequado deve ser usado na parte superior do tubo de suco. Estes dispositivos podem ser de vrios tipos, eles controlam a entrada e a sada de ar do tubo e, portanto, o fluxo de lquido para dentro e para fora da pipeta. Existem pipetas de trs tipos: De transferncia ou volumtricas; Graduadas ou de medida e Pipetas de seringa. As pipetas de transferncia ou volumtricas possuem um bulbo cilndrico central, tm uma s marca e do um volume constante de lquido sob certas condies especificadas. Estas pipetas acompanham as normas BS 1583 (1986) e ISO 684-1984, e tm, como cdigo para facilitar o reconhecimento, um anel colorido na parte final do tubo de suco, que identifica a capacidade, BS 5898 (1980). Pipetas graduadas ou de medida possuem tubos retos, sem bulbo central, seguindo a especificao padro BS 6696 (1986) e tm cdigo de cores de acordo com as normas ISSO 1769. So usadas para fornecer pequenos volumes. Pipetas de seringa so usadas para medir volumes fixos ou variveis com rapidez [1]. Bales volumtricos O balo volumtrico um recipiente utilizado na preparao ou diluio de solues com volume exato e preciso. um frasco com formato semelhante a uma pra, mas com um longo pescoo cilndrico e fundo plano. O pescoo marcado com uma linha (trao de aferio), para que se possa medir um determinado volume de lquido e possui tambm uma tampa, para fechar a abertura no topo. Os bales volumtricos so feitas em diversos tamanhos, com volumes variados. Devem ser fabricados de acordo com as normas BS 5898 (1980) [3]. Tipo de calibrao: C, TC ou In: A quantidade de lquido contido no instrumento corresponde ao volume impresso no instrumento. D, TD ou Ex: A quantidade de lquido vertido do instrumento corresponde ao volume impresso no instrumento [4].

OBJETIVOS Demonstrar que a exatido da massa de um material pode sofrer influncias de muitos de fatores, desde a balana at o ambiente, Calibrar vidrarias volumtricas (pipeta e balo) para averiguar se seus volumes coincidem com o valor dito pelo fabricante, bem como aprender a manipul-los corretamente junto com outros equipamentos analticos.

MATERIAIS Materiais 2 cadinhos 1 pipeta volumtrica de 10ml 1 pipeta graduada de 10ml 1 balo volumtrico de 50ml 1 erlenmeyer de 50ml gua destilada Termmetro Estufa Dessecador Balana analtica Solo MTODOS Uso da balana analtica Foram pesados dois cadinhos, anotadas as massas e levados para a estufa a 120C por 1 hora para secar. Aps esse tempo os cadinhos foram deixados no dessecador para resfriar e sem adquirir umidade do ambiente. Os cadinhos foram pesados novamente na balana analtica, anotadas as massas com preciso de at 0,1 mg e deixados no dessecador. Repetiu o procedimento de pesagem a cada 5 minutos at chegar ao peso constante. Em seguida colocou-se aproximadamente 3g de solo homogeneizado nos cadinhos e levados para a estufa a temperatura de 110C por 1 hora. Depois desse perodo de tempo, foram retirados da estufa e colocados no dessecador para resfriar. Pesaram-se os cadinhos na balana analtica marcado as massas com preciso de at 0,1 mg. Aps o procedimento foram realizados os clculos que sero mostrados no decorrer do relatrio.

Calibrao de vidrarias Pipeta Primeiramente lavou-se um erlenmeyer e secou. Foi lavada tambm uma pipeta a ser calibrada at obter um filme contnuo de gua em sua parede interna. Pesado o erlenmeyer e tarado a balana. Com um bquer com gua destilada deixado ao lado da balana, pipetou-se cuidadosamente a gua destilada, acertado o menisco e enxugado a parte externa da ponta da pipeta e deixado escoar lentamente a gua no erlenmeyer, pesando a massa da gua, medindo a sua temperatura e verificado o valor tabelado da densidade naquela determinada temperatura. Foi repetido esse procedimento mais uma vez; realizados clculos dos volumes de cada medida, o volume mdio, desvio e o erro relativo que sero mostrados no decorrer do relatrio. Esse processo de calibrao foi feito igualmente para pipetas volumtrica e graduada. Balo volumtrico Foi lavado, secado e pesado um balo volumtrico, enchido com gua destilada exatamente at o menisco, pesado novamente e anotado sua massa, medindo a temperatura da gua usada na calibrao para verificar o valor da densidade. Repetiu-se o procedimento mais uma vez. Foram realizados os clculos do volume do balo e o volume mdio do balo volumtrico que sero mostrados a seguir.

CONCLUSO

Demonstrar que a exatido da massa de um material pode sofrer influncias de muitos de fatores, desde a balana at o ambiente, Calibrar vidrarias volumtricas (pipeta e balo) para averiguar se seus volumes coincidem com o valor dito pelo fabricante, bem como aprender a manipul-los corretamente junto com outros equipamentos analticos. Conforme a anlise dos resultados obtidos, percebeu-se a importncia da calibrao das vidrarias e o quanto isso pode interferir nos resultados de experimentos, principalmente os de Qumica Analtica Quantitativa. Observou-se tambm, que o experimento foi conduzido de forma satisfatria, pois os resultados experimentais mostraram exatido e preciso. Sendo assim, pode-se considerar que os instrumentos utilizados estavam devidamente calibrados.

REFERNCIAS VOGEL, A. I. Anlise qumica quantitativa / Vogel; traduo Jlio Carlos Afonso, Paula Fernandes de Aguiar, Ricardo Bicca de Alencastro. - reimp. - Rio de Janeiro: LTC, 2002. 488p. ANDRADE, J. C. CUSTDIO, R. O Uso da Balana Analtica. Chemkeys, Campinas, p. 2, 1997. Disponvel em: <http://www.trabalhosfeitos.com/ensaios/Calibra%C3%A7% C3%A3o-De-Vidraria/89485.html>. Acessado em: 02/03/2013. Disponvel em: <http://www.quimilaborsc.com.br/fmanager/quimi/03_material _volumetrico.pdf>. Acessado em: 02/03/2013.
[4] [3] [2] [1]