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Escola de Minas da Universidade Federal de Ouro Preto Departamento de Engenharia de Minas Programa de Ps-Graduao em Engenharia Mineral PPGEM

Determinao da Tenso Superfical Tenso Interfacial Lquido-Gs


Mnica Suede S. Silva

RESUMO O presente relatrio descreveu de forma sucinta prticas laboratoriais feitas para a disciplina de Fenmenos Interfaciais, abordando mtodos distintos de se determinar a tenso superficial () em solues. Em especial, utilizaram-se os mtodos Tensimetro de Anel de Noy e da Ascenso Capilar, sendo ambos executados no Laboratrio de Flotao do Departamento de Engenharia de Minas da UFOP em 24/Abril/2012 e em 15/Maio/2012, respectivamente. Os valores experimentais alcanados para permitiram levantar a curva de sua dependncia para com valores de concentrao do agente tensioativo amina EDA-C. Por meio desta curva, pode-se determinar uma das caractersticas importantes dessas substncias qumicas: a concentrao micelar crtica CMC. A partir das duas prticas laboratoriais, compararam-se os dois mtodos de determinao da tenso superficial, chegando aos seguintes resultados: com o tensimetro de anel, viu-se que o valor de CMC ficou estabelecido em 0,021%. J o mtodo da ascenso capilar, o valor de CMC no mudou sigificativamente, alcanando o nvel de 0,024%. Em ambos os casos, no entanto, pode-se assumir que a tenso superficial obtida foi constante, sendo estabelecida em, aproximadamente, 30mN/m. Assim sendo, conclui-se que os mtodos de medio da tenso superficial mostraram-se concordantes no valor de tenso superficial obtida para solues gua e amina EDA-C, ao se atingir o valor de CMC desse agente tensioativo.

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1. INTRODUO 1.1. Tenso superficial Os fenmenos observados em superfcies so modelados utilizando-se conceitos hipotticos, como os de uma superfcie/interface de separao entre duas fases de uma substncia, para que se possam interpretar fatos experimentais, (RABOCKAI, 1979). A partir deles, estabelecem-se propriedades, como a tenso superficial que relaciona a fora estabelecida num sistema diante de um processo de variao da sua rea superficial. A tenso superficial a tenso que ocorre na camada superficial de um lquido e que leva a sua superfcie a comportar-se como uma membrana elstica. As molculas do interior de um lquido atraem-se mutuamente com a mesma intensidade em todas as direces e sentidos, provocando assim uma resultante nula das foras intermoleculares (molculas M1 e M2 Figura 1). Entretanto, para qualquer molcula, cuja esfera de ao no esteja inteiramente no interior do lquido (molculas M3 e M4 Figura 1), as foras sobre elas no se equilibram porque a calota inferior da sua esfera de ao (rea hachurada na figura) est cheia de molculas que a atraem, mas a calota correspondente superior cai fora do lquido e no est cheia de molculas como a inferior. Como conseqncia, essas molculas so atradas para o interior do lquido pela resultante das foras de coeso no equilibradas. Estas resultantes mantm as molculas superficiais unidas ao restante do lquido, formando uma espcie de membrana elstica (CALDEIRA, 2010).

FIGURA 1 Esquema das foras intermoleculares de um lquido (CALDEIRA, 2010). A tenso superficial exerce um papel importante na fsico-qumica das superfcies, sendo definida como sendo o trabalho necessrio para aumentar a rea da superfcie de uma unidade. Adotando-se ainda conceitos hipotticos em torno dos fenmenos de superfcie, foi possvel estabelecer, sob a tica da termodinmica, a tenso superficial como sendo a energia livre de superfcie (GI, ou energia livre interfacial por unidade de rea): variao de energia requerida para trazer molculas do interior de uma fase para a interface, por unidade de rea.

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Como a energia livre funo de entalpia (H) e de entropia (S), define-se para essas duas ltimas propriedades o conceito interfacial (HI, SI): GI = HI T*SI. A tenso superficial modificada pela transferncia de massa na regio de interface (Figura 2), mas nos sistemas difusivos, aps ser alcanado o equilbrio do soluto nas duas fases, a tenso superficial tem um valor que no varia mais - tenso superficial de equilbrio (FINOTTI, 2003).

FIGURA 2 Modelo de transferncia de massa em camada nica na interface lquido-lquido. Fonte: FINOTTI, 2003. Quando o valor da tenso superficial afetado, localmente, pelos processos de transferncia de massa, o equilbrio das foras na interface perturbado, e movimentos caractersticos podem ocorrer. Esses movimentos, denominados de conveco interfacial espontnea, so transferidos por continuidade para as subcamadas adjacentes da interface, e desse modo, alteram a taxa de transferncia de massa. 1.1.1. Efeitos de agentes tensioativos Agentes tensioativos so substncias que se adsorvem na superfcie de um material, atuando no sentido diminuir a tenso superficial. A base constituinte dessas substncias representada por molculas que contm partes polares (hidroflicas) e partes apolares (hidrofbicas). De acordo com a carga da parte polar (tensioativa), esses agentes so classificados em: catinicos, aninicos e no inicos (RABOCKAI, 1979). a) Concentrao Micelar Crtica (CMC) Um dos critrios fundamentais de anlise em processos envolvendo agentes tensoativos o valor de concentrao micelar crtica (CMC) valor de concentrao acima do qual esse reagente qumico tende a formar agregados coloidais (micelas). A partir do estabelecimento desse valor, os efeitos decorrentes na soluo formada com esse agente so notados em propriedades, tais como a tenso superficial, presso osmtica, turbidez, etc. (Figura 3). Como agentes tensioativos, as aminas empregadas nos experimentos relatados aqui desempenham duas funes: a de coletor e a de espumante, e possuem como caractersticas: (i) tendncia dissociao, ionizao e hidrlise, em extenso governada pelo pH da soluo; (ii) abaixamento pronunciado na tenso interfacial, nas interfaces ar/gua e leo/gua, em solues diludas (menor que 10-2 Molar); (iii) tendncia formao de micelas sob concentraees acima da CMC. Essas caractersticas, por sua
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vez, so determinantes dos mecanismos de adsoro desta classe de reagentes qumicos na superfcie de partculas minerais (OLIVEIRA, 2006).

FIGURA 3 Propriedades fsico-qumicas em funo da concentrao de surfactante. Fonte: ESMERALDO, 2010. b) Micelas b.1) Aspectos gerais (ROCCO, 2011) Os surfatantes apresentam duas partes: uma apolar hidrofbica, e outra polar hidroflica. As caudas hidrofbicas tendem a se reunir umas s outras, enquanto as cabeas hidroflicas proporcionam pelcula externa protetora. Como dito acima, as micelas formam-se acima da CMC, e esse estado percebido pela descontinuidade pronunciada nas propriedades fsicas, tais como a tenso superficial, e por ser alcanada a temperatura de Kraft. Com natureza endotrmica, a formao de micelas em sistemas aquosos assume uma variao de entropia de formao (SF) positiva. Essa variao positiva mostra que deve haver uma contribuio entropia do solvente, e que as molculas desse ltimo tm maior liberdade de movimento, pois agruparam s de soluto em pequenos aglomerados. As micelas so importantes nos processos industriais, devido a funo solubilizadora que podem exercer, alm daquela relacionada ao transporte para materiais dissolvidos em gua. Por isso, os sistemas micelares so aproveitados como detergentes na flotao por espuma. b.1) Teoria de formao Segundo uma das teorias de flotao, as quais tm sido levantadas para explicar os mecanismos de adsoro de coletores em alguns minerais oxidados, numa etapa inicial, h o predomnio da natureza eletrosttica. ons do coletor so adsorvidos, no especificamente, como ons contrrios na dupla camada eltrica (DCE). Quando a concentrao desses ons atinge o valor crtico na interface, ocorre a formao de agregados atravs do mecanismo de ligao hidrofbica. Tais agregados so denominados hemi-micelas e o valor crtico CHMC - concentrao hemi-micelar crtica (CHMC) (Figura 4). medida que se eleva a concentrao de coletor, eleva-se a adsoro de ons, at que se alcance a concentrao crtica micelar CMC (Figura 5).
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FIGURA 4 Adsoro de coletores, segundo a teoria da formao de hemimicelas: (a) Adsoro de ons em baixas concentraes de coletor; (b) Formao de hemi-micelas em altas concentraes de coletor. Fonte: OLIVEIRA, 2006.

FIGURA 5 Isoterma ideal de adsoro de coletor, ilustrativa da teoria da formao de hemi-micelas. Fonte: OLIVEIRA, 2006.

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1.1.2. Mtodos de determinao A) TENSIMETRO DE ANEL DE DU NOY Trata-se de um anel de arame com uma ala acoplado a uma balana. Ao mergulhar o anel ligeiramente abaixo da interface lquido - ar, e impor uma fora para destac-lo dessa ltima, determina-se a tenso superficial. O material do anel deve ser lioflico com relao ao fluido inferior, pois, quando suspenso, ele deve tender a levar consigo uma coluna aproximadamente cilndrica de lquido, at um ponto em que haja o rompimento dessa pelcula. A fora de rompimento se iguala ao peso do lquido suspenso, e pode-se determinar a tenso superficial:

[1] onde se tem defindos: f - fator de correo morfolgico; m - massa do lquido deslocado (kg); g - acelerao gravitacional (m/s); r - raio do arame (m); R - raio mdio do anel (m); V - volume do lquido deslocado (m3). B) ASCENSO CAPILAR gua e mercrio exibem comportamentos distintos quando postos no interior de um tubo capilar de vidro. No caso da gua, prximo parede interna do tubo, a superfcie se encurva para cima. Para o mercrio, observa-se que a curvatura da superfcie voltada para baixo (Figura 6). Observa-se tambm que, no caso da gua, a superfcie se adere ao vidro, ao passo que no caso do mercrio, existe uma tendncia para a superfcie se afastar do vidro.

FIGURA 6 Fenmenos da capilaridade. Os fenmenos descritos acima para a gua e mercrio se devem s foras de coeso entre as molculas do lquido e as de adeso entre as molculas do lquido e as da parede do recipiente. No caso da gua no interior de um tubo capilar (Figura 7a), as foras de adeso entre as molculas da gua e a parede so maiores que as de coeso na prpria gua. Da a tendncia da gua aderir no capilar, curvando-se para cima na proximidade da parede, formando um menisco cncavo.
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No caso de mercrio (Figura 7b), as foras de coeso entre suas molculas so maiores que as de adeso entre mercrio e vidro do capilar. Assim, a tendncia do mercrio se afastar da parede, formando um menisco convexo. Para a gua, tem-se o fenmeno da ascenso capilar, enquanto para o mercrio o de depresso capilar.

FIGURA 7 (a) e (b) Fenmenos da capilaridade (Continuao). A capilaridade uma das manifestaes da tenso superficial, e os seus fenmenos de ascenso ou de depresso apresentados por um lquido no interior de um tubo de dimetro suficientemente pequeno, uma funo de afinidade entre eles. Em campo gravitacional, fazendo-se um tubo capilar cruzar uma interface de equilbrio de duas fases fluidas, de modo que fique parcialmente imerso em cada uma das fases, ocorrer movimento dos fluidos at que atinja o equilbrio. Esse ltimo dado pelo balano das foras capilares e gravitacionais (Figura 8).

FIGURA 8 - (a) Relao entre ngulo de contato (), raio do tubo capilar (R) e raio de curvatura do menisco (r); (b) Esquema das foras que atuam na superfcie de um lquido num capilar.
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Aps o equilbrio, a ascenso ou depresso capilar (hc) ser determinada por:

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em que se tem: - tenso superficial (N/m); rc raio do tubo capilar (m), ngulo de contato; diferena de densidades entre as fases (kg/m3); g acelerao da gravidade (m/s2), (LUZ et al, 2007). OBJETIVOS Determinar a tenso superficial da gua, e de solues com agente tensoativo em diferentes concentraes, atravs dos mtodos do anel e da ascenso capilar; Determinar a concentrao micelar crtica (CMC) do agente tensioativo, da anlise da variao da tenso superficial. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Materiais Como materiais para a realizao dos experimentos, citam-se: gua destilada: o temperatura de 23C em 24/04/2012; o temperatura de 18C em 15/05/2012; amina EDA-C da Clariant em concentraes distintas at 0,15%. Os principais equipamentos utilizados durante o ensaio foram: Tensimetro de Anel de Noy - Figura 9a; Tubo capilar - Figura 9b; termmetro; bales volumtricos de 100 mL; balana digital.

(a) (b) FIGURA 9 Representaes dos equipamentos usados nos ensaios de determinao da tenso superficial: (a) Tensimetro de Anel de Du Noy; (b) Tubo capilar.
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Mtodo O experimento foi baseado na determinao de tenso superficial de solues, empregando-se os mtodos do Tensimetro de Anel de Noy e da Ascenso Capilar. Por meio de leitura de dados da curva estabelecida pela relao entre a tenso superficial e a concentrao de agente tensioativo (amina EDA-C), determina-se a concetrao micelar crtica CMC. Para tanto, partiu-se da determinao do valor terico da tenso superficial da gua pura (Terico), utilizando-se equao de GrossYoung-Harkins: Terico = {(7,568 * 10-2) - [(1,380 * 10-4)*(T)] - [(3,560 * 10-7)*(T2)] + [(4,70 * 1010 )*(T3)]}, .. T = (T 273,15) [C], T = 23C Terico = 0,0723 N/m - Terico = 72,30 mN/m a) Preparao das solues de estudo Concluda essa etapa, prosseguiu-se com o experimento, rumo determinao da tenso superficial de uma soluo constituda por gua e agente tensioativo que participou, no mximo, com uma concentrao de 0,15% (descritivos dos procedimentos com o tensimetro e com o tubo capilar abaixo). Tomando-se como referncia um volume de soluo igual a 100 mL, pesaram-se massas de 0,149 g e de 0,168 g de amina EDA-C, para que se obtivesse a soluo pretendida. Partindo-se da soluo com concentrao mxima de EDA-C, efetuaram-se trs diluies em gua de alquotas de 10 mL da soluo anterior em bales de 100 mL, at que se alcanassem 0,000149% de concentrao (ensaios com tensimetro de anel), e 0,000168% (ensaios pela ascenso capilar). b) Procedimento de zeragem do tensimetro com gua Antes do uso, recomenda-se lavar o anel de platina com cido forte ou submet-lo chama, (LUZ ET AL, 2007). 1) Transferncia de 15 mL de gua destilada para a cuba de vidro do tensimetro, medindo a temperatura da gua. Segue-se com nivelamento do tensimetro na bancada com o nvel de bolha na base do instrumento e os botes giratrios dos ps; 2) Levantamento do suporte da amostra, girando o boto horizontal que se encontra na sua base; 3) Com o aparelho fixo, coloca-se a cuba de vidro com os 15 mL de gua no suporte da amostra; 4) Encaixe do gancho do anel no gancho do brao da balana, segurando-o pela haste vertical, evitando que o anel toque o fundo da cuba; 5) Destrava-se o sistema; 6) Abaixamento do anel at que ele mergulhe na gua, manipulando a manivela. Em seguida, suspender o anel girando a manivela no sentido anti-horrio, at que ele fique cerca de 2 mm abaixo da superfcie; 7) Ajuste da altura do suporte da amostra, de modo que o ponteiro horizontal e a sua imagem,estejam alinhados com a marca de referncia no espelho. O anel deve permanecer mergulhado no lquido durante este ajuste; 8) Acerto do zero na escala circular frontal, usando o boto abaixo da escala.
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Soluo com concentrao 0,149%

Retirada de alquota de 10 mL e diluio em balo de 100 mL

Soluo com concentrao 0,0149%

Retirada de alquota de 10 mL e diluio em balo de 100 mL

Soluo com concentrao 0,00149%

Retirada de alquota de 10 mL e diluio em balo de 100 mL

Soluo com concentrao 0,000149%

FIGURA 10 Esquema para a execuo das diluies em gua, partindo-se de solues 0,149% e 0,168% de concentrao de amina EDA-C.

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c) Procedimento para medida da tenso superficial da gua e das solues 9) Mantendo-se a mesma cuba de gua usada na zeragem sobre o suporte de amostra, girar a manivela do lado direito para levantar o anel. Simultaneamente, abaixa-se o suporte da amostra, de modo que o ponteiro horizontal e a sua imagem, estejam alinhados com a marca de referncia no espelho. Nota: A superfcie do lquido fica distendida, mas o ponteiro deve permanecer sobre a marca de referncia. Mantm-se os dois ajustes simultaneamente, at que o filme distendido se rompa e o anel se destaque da superfcie do lquido. A leitura da escala neste ponto a tenso superficial; 10) Retorna-se a manivela do lado direito at a posio do zero inicial; 11) Fixar/travar o sistema, retirando o anel, a cuba de vidro, e levantando o suporte de amostra; 12) Substituio da gua pela soluo de estudo (gua + amida EDA-C); 13) Destravamento do sistema; 14) Abaixa-se o anel, at que ele mergulhe na soluo, girando a manivela no sentido horrio. Suspende-se o anel girando a manivela no sentido anti-horrio, at que ele atinja a superfcie da soluo (cerca de 2 mm abaixo desta). Simultaneamente, abaixe o suporte da amostra, de modo que o ponteiro horizontal e a sua imagem estejam alinhados com a marca de referncia no espelho. A superfcie do lquido ficar distendida, mas o ponteiro deve permanecer sobre a marca de referncia. Efetue os dois ajustes simultaneamente, at que o filme se rompa, e o anel se destaque da superfcie do lquido. Faz-se a leitura indicada da tenso superficial obtida; 15) Repitir os itens 12-14, substituindo a soluo com concentrao distinta. As solues de gua e amina EDA-C foram preparadas como descrito anteriormente. Fator de Correo Para solues do ensaio com o tensimetro de anel, faz-se necessrio o uso de um fator de correo F sobre o valor lido nesse equipamento, sendo este fator defindo como: F = (Terico/Experimental), sendo Experimental = 72,80 mN/m, Terico = 72,30 mN/m d) Procedimento para o mtodo da Ascenso Capilar a) Lava-se o tubo capilar com gua destilada, seguindo a sua secagem; b) Monta-se o esquema de ensaio, de tal modo que o tubo capilar fique sempre mergulhado dentro do lquido em anlise Figura 11; c) Determina-se a altura que o lquido atingiu no capilar (hc) - medida deve ser realizada entre a superfcie externa do lquido e o menisco. A coluna de lquido que se forma no interior do tubo capilar no deve estar interrompida. Nessa metodologia, a tenso superficial calculada pela equao 3:

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FIGURA 11 Montagem do capilar imerso em lquido. Fonte: LUZ, 2007. d.1) Determinao do raio do menisco - rc(LUZ et al, 2007) A determinao do raio do menisco (rc) formado pelo lquido em contato com o tubo capilar feita utilizando-se mercrio, em funo de suas caractersticas, em especial a densidade alta (Hg = 13595 kg/m3). Com isso, permite-se a pesagem de pequenos volumes que so correspondentes a coluna dentro do capilar. Pesa-se a coluna lquida (massa lquida = mHg), e com paqumetro feita a determinao de seu comprimento total - H. O volume obtido (cilindro de altura H =2rc + esfera de volume 4rc3/3) permite o clculo do raio do menisco, a partir da equao 4:

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2. APRESENTAO E DISCUSSO DOS RESULTADOS A Tabela II apresenta os resultados obtidos durante a manipulao do Tensimetro de Anel de Noy, como tambm os dados corrigidos pelo fator F. Nota-se que os pontos iniciais (1 e 2) do experimento indicam um decaimento pouco significativo da tenso superficial da soluo; no entanto, os ltimos dois pontos de anlise relacionados com as concentraes de 0,0149% e 0,149% mostram tendncia a queda abrupta de tenso superficial. TABELA II Mtodo do Tensimetro de Anel de Du Noy: valores experimentais da tenso superficial da soluo de estudo. gua (experimental) = 72,8mN/m. Concentrao de EDA-C [%] 0,000149 0,00149 0,0149 0,149 Ponto de anlise 1 2 3 4 Tenso Superfical [mN/m] Valor lido no Fator de Valor tensimetro Correo Corrigido 60,00 59,58 59,00 58,59 0,993 39,00 38,73 28,00 27,80

TABELA III Mtodo da Ascenso Capilar: valores experimentais da tenso superficial da soluo de estudo. gua (experimental) = 80,9mN/m. Concentrao de EDA-C [%] 0,000168 0,00168 0,0168 0,168 soluo [g/cm3] 0,9951 0,9974 0,9980 0,9944 Tenso Superfical [mN/m] 77,898 64,617 45,798 24,158

Ponto de anlise 1 2 3 4

hc [cm] 2,9 2,4 1,7 0,9

RMenisco [cm]

5,505 x 10-2

Os Grficos I e II apresentam a relao entre tenso superficial da soluo e a concentrao de amida EDA-C para os ensaios com tensimetro de anel e por ascenso capilar. Para essas duas metodologias de determinao de tenso superficial, os valores de CMC obtidos so, respectivamente, 0,021% e 0,024%. As relaes obtidas para tenso e concentrao foram superiores a 90% (valor de R2).

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GRFICO I Mtodo do Tensimetro de Anel de Noy: Influncia da concentrao de amina EDA-C sobre os valores de tenso superficial de uma soluo. Equao representante : Y = 23,50.(X)-0,117 R2 = 0,91.

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GRFICO II Mtodo da Ascenso Capilar: Influncia da concentrao de amina EDA-C sobre os valores de tenso superficial de uma soluo. Equao representante definida como: Equao representante : Y = 20,21. (X)-0,167 R2 = 0,93.

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3. CONCLUSO Do presente relatrio de prticas laboratoriais sobre mtodos de determinao da tenso superficial, ou tenso interfacial lquido-gs, conclui-se que essa propriedade alterada pela presena de reagentes qumicos, tais como os agentes tensioativos feitos a amina EDA-C utilizada nos ensaios. Avaliando-se as duas metodologias praticadas em laboratrio: tensimetro de anel de Du Nouy e Ascenso Capilar, viu-se que ambas resultaram em valores de CMC muito prximos 0,021% e 0,024%, respectivamente. 4. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS CALDEIRA, A. M. C., Anlise macroscpica do efeito de dois modificadores de cristalizao com baixa toxicidade. Dissertao de Mestrado, Cap. II, p. 20 21, Faculdade de Cincias e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa. Maio, 2012. ESMERALDO, F. S., (2010), Influncia da Temperatura na Produo de Surfactina por Bacillus Subtilis Lami005. Dissertao de Mestrado, Cap. II, p. 03 04, Universidade Federal do Cear, Centro de Tecnologia, Departamento de Engenharia Qumica. Fortaleza, CE. FINOTTI, A. R., Efeitos da Transferncia de Massa na Relao Matemtica entre Espessuras Real e Aparente em Fase Livre de Gasolina com Etanol nas Contaminaes Subterrneas. Tese de Doutorado, Cap. II, p. 10 15, Instituto de Pesquisas Hidrulicas da Universidade Federal do Rio Grande do Sul. Porto Alegre, 2003. LUZ, J. A. M. and LIMA, R. M. F., Medida da Tenso Superficial. Comunicao Tcnica elaborada para o Livro Tratamento de Minrios: Prticas Laboratoriais Parte VIII Medies em Laboratrio Captulo 27 pg. 473. Novembro, 2007. RABOCKAI, T., (1979), Fsico-Qumica de Superfcies. Livro Texto, Cap. II, p. 07 09. Secretaria-Geral da Organizao dos Estados Americanos. Washington, D.C. OLIVEIRA, P. S., Rotas de Recuperao de Ferro Fino contido no Underflow do Espessador de Lama da Usina de Conceio. Dissertao de Mestrado, Cap. III, p. 28 36., Universidade Federal de Minas Gerais. Belo Horizonte, 2006. ROCCO, R. S., NASCIMENTO, F. S., FREITAS, F. A., Determinao da Tenso Superficial e CMC, Instituto de Qumica IQ, Universidade Estadual de Campinas UNICAMP. Campinas, 2011.

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