MANIPULACIONES BSICAS-PARTE ll (DESTILACIN)

Allison A. Mojica1, Laura N. Camargo2, H. Alexander Baena3, Carolina del P. Garzn4 Universidad Nacional de Colombia

1. RESUMEN

El objetivo de la practica fue obtener etanol partiendo de un licor comercial, que en este caso fue Ron al 35%vol, por medio de tcnicas de separacin de mezclas. En este laboratorio se utiliz una destilacin en la que se realizo el montaje correspondiente a una destilacin simple con los principales elementos que lo componen; un baln de destilacin, un termmetro, un refrigerante, un vaso de precipitados y una plancha de calentamiento, teniendo en cuenta el punto de ebullicin del etanol y del agua para una adecuada obtencin de este ultimo. Al terminar la prctica, el destilado obtenido fue cuidadosamente estudiado, se calcul su porcentaje de pureza y se hicieron los respectivos anlisis, donde tambin se observaron ciertos parmetros necesarios para que los resultados de la prctica fueran exitosos.

2. PALABRAS CLAVE

- Destilacin. - Ebullicin.

- Evaporacin. - Etanol

- Presin de vapor. - Condensacin.

3. INTRODUCCIN

En las prcticas de laboratorio es muy importante conocer el proceso de realizacin de las diferentes tcnicas de separacin de mezclas. En este caso, la tcnica escogida para la prctica fue la destilacin. La destilacin es un proceso mediante el cual se pueden separar mezclas de lquido-slido y lquido-lquido en las cuales se quieran obtener todas las partes de la destilacin. La destilacin aprovecha la diferencia en los puntos de ebullicin de los componentes de la mezcla para que, al calentarlos, se evaporen por separado y as puedan
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Universidad Nacional de Colombia, sede Bogot, Bogot D.C., Colombia. aamojicas@unal.edu.co Universidad Nacional de Colombia, sede Bogot, Bogot D.C., Colombia. lncamargob@unal.edu.co 3 Universidad Nacional de Colombia, sede Bogot, Bogot D.C., Colombia. habaenan@unal.edu.co 4 Universidad Nacional de Colombia, sede Bogot, Bogot D.C., Colombia. cpgarzonh@unal.edu.co

ser disociados (1). Existen dos tipos de destilacin: la destilacin simple o la destilacin fraccionada. La destilacin simple es aquella en la que los puntos de ebullicin de los componentes de una mezcla tienen puntos de ebullicin lejanos; en este proceso se calienta la mezcla hasta el punto de ebullicin ms bajo, se evapora el componente con ese punto de ebullicin y luego se condensa a fase lquida en un recipiente aparte, quedando la parte restante en el recipiente primario (2). La destilacin fraccionada es aquella en la que los componentes de la mezcla tienen puntos de ebullicin muy cercanos, por lo que una sola destilacin no sera fructfera en tanto el destilado podra ser una mezcla de los componentes en porcentajes diferentes. Para ello se utiliza una columna de fraccionamiento que hace las veces de un repetidor de proceso, puesto que dentro de esta se llevan a cabo pequeas semi-destilaciones en un solo proceso y hacen que la destilacin sea ms eficiente (3). Para este experimento, se utiliz la destilacin simple a pesar de que el agua y el etanol tienen puntos de ebullicin cercanos.

4. MATERIALES Y MTODOS

4.1. Materiales de la prctica

Los materiales usados en la prctica se dividieron en 2 grupos: Elementos del grupo de trabajo: una bebida alcohlica comercial que tuviera indicado el grado de etanol (Imagen 1). Elementos por cada grupo proporcionados por el encargado del laboratorio: 1 baln redondo de 250 mL, 1 plancha de calentamiento, 1 aro con nuez (Imagen 2), 1 refrigerante con dos mangueras (Imagen3), 1 vaso de precipitados de 100 mL (Imagen 4), pinzas, 1 termmetro (Imagen 5), 1 probeta de 250mL y 1 picnmetro.

(Imagen 1 Bebida alcohlica comercial)

(Imagen 2 Baln redondo de 250mL, plancha, pinzas y aro)

(Imagen 3 Refrigerante con mangueras)

(Imagen 4 Vaso de precipitados de 100mL)

(Imagen 5 - Termmetro)

4.2. Preparacin del montaje de destilacin

Primero se ajust un aro con nuez en un soporte para luego poner el baln redondo. Con unas pinzas se agarr la boca del baln al soporte para que estuviera firme y se coloc el termmetro en la punta del baln. Luego se procedi a unir el baln con el refrigerante y este refrigerante con el refrigerante del otro grupo, de tal manera que la salida de uno fuera la entrada del otro y el agua que entrara por un refrigerante saliera por el otro. Se fij el refrigerante en otro soporte apoyndolo en un aro con nuez previamente ajustado al nivel apropiado para que el montaje fuera ms estable, y la plancha de calentamiento fue puesta

debajo del baln a suficiente altura para que este se pudiera calentar. Finalmente se puso el vaso de precipitados en la salida del refrigerante para recoger el destilado. (Imagen 6)

(Imagen 6 Montaje para destilacin)

4.3. Desarrollo de la prctica de destilacin.

Ya con el montaje de destilacin terminado, fueron medidos 151mL de Ron Santaf aejo en la probeta de 250 mL, se quit el termmetro y se procedi a depositar el lquido por los bordes teniendo cuidado de que no se fuera hacia el refrigerante. Una vez depositados los 150 mL de Ron, se volvi a colocar el termmetro al nivel del refrigerante para que as indicara la temperatura de ebullicin del lquido evaporado. Una vez sellado el montaje, se prendi la plancha y se esper a que la mezcla empezara a ebullir (Imagen 7). Mientras que la mezcla empezaba a ebullir, se hicieron 4 pruebas en las que fue medida la cantidad de agua que pasaba por los dos refrigerantes de ambos grupos en 20 segundos, para saber cunta agua se gastaba aproximadamente en un minuto. Una vez finalizada la prueba del agua, se midi la densidad relativa del ron, calculando la masa del picnmetro vacio, despus con ron y despus con agua destilada. Cuando la mezcla empez a ebullir (Imagen 8) fue registrada con detenimiento la temperatura de ebullicin, teniendo cuidado de que la temperatura no bajara de 73 C y que no subiera de 92C. El destilado se fue depositando en el vaso de precipitados, el cual estaba en la salida del refrigerante (Imagen 9).

Cuando finaliz el proceso de destilacin, se apag la plancha de calentamiento y la fue retirada de debajo del baln. Despus se hicieron los clculos de la densidad relativa del destilado y del sobrante que quedo en el baln con el picnmetro, de la misma forma como se hizo con el ron. Con este dato se pudo calcular, con la formula , la cantidad de etanol que haba en la bebida inicial, en el destilado y en lo que quedo en el baln. (Imagen 10) Finalizada la prctica se lavaron los materiales, y los desechos fueron botados por el sifn al no representar ningn tipo de riesgo.

(Imagen 7 Comienzo de la destilacin)

(Imagen 8 Bebida alcohlica en ebullicin)

(Imagen 9 Etanol destilado)

(Imagen 10 Destilado, sobrante y picnmetro)

5. RESULTADOS Y DISCUSIN

Los resultados obtenidos en la prctica se ilustran en las siguientes tablas:

Masas obtenidos Picnmetro Picnmetro + agua Picnmetro + ron Picnmetro + etanol Picnmetro + sobrante

Masa (g) 12,418 22,784 22,351 21,500 22,618

Masas individuales Agua Ron Etanol Sobrante

Masa (g) 10,366 9,933 9,082 10,200

(Tabla 1 Masas obtenidas y calculadas)

Para calcular la masa en todos los casos:

Por ejemplo, en el caso del agua:

De esta primera serie de datos obtenidos se pueden evidenciar, particularmente, dos cosas: la masa del sobrante es mayor y la masa de etanol es menor con respecto a la masa inicial de licor. Esto podra deberse a que, en el caso del sobrante, la concentracin de la mezcla (fermento + agua) aumento en relacin a la concentracin inicial (agua + fermento + etanol); y en el caso del etanol, la concentracin de la mezcla (agua + etanol) disminuy en relacin a la concentracin inicial.

Volmenes obtenidos Volumen de ron inicial Volumen de etanol destilado Volumen de sobrante Volumen esperado de destilado Diferencia de volumen destilado

Volumen (mL) 151 55 96 52,85 2,15

(Tabla 2 Volmenes obtenidos y calculados)

Para calcular el volumen esperado de destilado:

Para calcular la diferencia entre el volumen obtenido y el volumen esperado de destilado:

La informacin que se ilustra en la tabla 2 nos da un visto bueno sobre los resultados finales de la destilacin, puesto que el destilado final tiene un volumen cercano al 35%vol con respecto a la cantidad de licor original. Tambin se puede ver que hubo un pequeo desfase en cuanto a la cantidad esperada de destilado, error que se debi a un poco de falta de atencin de parte de los practicantes al final de la destilacin. Cuando estaba por terminar la destilacin y alcanzar el volumen deseado, ninguno de los estudiantes puso la debida atencin y algunas gotas de fermento fueron a parar al vaso de precipitados. Pero en general, los resultados obtenidos fueron los deseados.

Densidades relativas al agua Ron Etanol Sobrante

Densidad (g/cm) 0,95639 0,87445 0,98210

(Tabla 3 Densidades relativas)

Para calcular las densidades relativas en todos los casos:

Teniendo que la densidad del agua es Por ejemplo, en el caso del ron:

para todos los lquidos.

Con los resultados de la tabla 3 se puede verificar y rectificar lo dicho con los resultados de las masas. La densidad del sobrante aument con respecto a la del licor inicial debido al aumento de la masa. Lo mismo se puede explicar en el caso del etanol.

Porcentajes calculados Ron Etanol Sobrante

%p/p 22,792 62,025 10,482

(Tabla 4 Porcentajes peso a peso)

Para calcular el porcentaje peso a peso (

Por ejemplo, en el caso del etanol:

( ( (

Ahora, con la informacin proporcionada en la tabla 4, se tiene que el porcentaje peso a peso del etanol es mayor con respecto al porcentaje del ron. Esto es una buena seal porque quiere decir que el grado de alcohol aument significativamente, es decir, se tiene etanol en un grado de pureza mayor al inicial. Del dato especfico del sobrante, el porcentaje peso a peso del mismo es mucho menor a lo esperado, lo cual tambin es bueno, porque reafirma el hecho de que la cantidad de etanol en la mezcla del sobrante disminuy en relacin con la cantidad contenida en el licor inicial.

Agua promedio utilizada en 20seg Agua utilizada en 1 min Tiempo de duracin de la prctica Agua utilizada en la destilacin

246mL 738mL 24min 17.712mL

(Tabla 5 Agua utilizada para como refrigerante en la destilacin)

Para saber cunta agua se utiliz en la prctica, lo primero que se hizo fue medir cunta agua se utilizaba en 20seg. Se hicieron 4 medidas de esta cantidad y se promediaron estos datos (247mL, 217mL, 260mL y 260mL) para obtener el dato ilustrado en la tabla. El promedio fue:

Para calcular la cantidad de agua utilizada en un minuto:

Ahora, para el agua utilizada en toda la prctica:

Finalmente, para los resultados de la cantidad de agua usada para refrigerar y condensar el destilado, se puede ver que la cantidad es inmensa considerando el uso y utilidad que tuvo, es decir, el agua que se desech despus de ser usada para refrigerar pudo haberse aprovechado de alguna manera para que no representara un desperdicio para el laboratorio. Quiz se pudo recolectar en un balde para que fuera utilizada con las bombas de vaco posteriormente, por ejemplo.

6. ACTIVIDADES POSLABORATORIO

1.

Discuta los resultados alcanzados por su grupo de trabajo

Rta: En el proceso de destilacin realizado en el laboratorio se logr separar el alcohol etlico contenido en una bebida alcohlica industrial. Como resultado se obtuvieron 55 mL de alcohol etlico de 151 mL de un licor al 35% de volumen. Tambin, por medio de clculos se lleg a que la densidad del destilado que fue de 0,87445 g/ , contando que la densidad de la solucin fue de 0,95639 g/ y la del sobrante, lo que quedo en el baln, fue de 0,98210 g/ . Con las densidades obtenidas, se calcul el porcentaje peso a peso de cada una, obteniendo: 62,025%p/p, 22,792%p/p y 10,482% p/p respectivamente. As mismo, se observ que el porcentaje descrito en el envase de

licor (35% vol.) concuerda con la cantidad obtenida de destilado, refirindose al volumen inicial de la solucin. 2. Compare el grado de alcohol obtenido en su destilado con el grado alcohlico de algunas bebidas alcohlicas comerciales.

Rta: En esta prctica de laboratorio, se utiliz ron como el licor a destilar. Segn la etiqueta de este producto, el 35% era alcohol etlico, informacin que fue til para nosotros en la destilacin pues fue esta la cantidad de destilado que obtuvimos, que fue una gran cantidad en comparacin con el aguardiente que tiene un promedio de 23% volumen y una gran diferencia con la cerveza la cual tiene un 4% de alcohol. Adems, se escogi el primero porque se lleg a la conclusin de que el destilado de estos dos ltimos productos seria poco significativo con respecto al ron. 3. Comente los detalles del montaje de destilado empleado.

Rta: En esta prctica se realiz una destilacin simple, as que no hubo la necesidad de utilizar columnas de fraccionamiento. Los materiales usados en el montaje fueron: un baln de fondo redondo, 1 condensador con 2 mangueras, 1 vaso de precipitado de 100 mL, un termmetro, 2 soportes universales, pinzas y una plancha de calentamiento. Al soporte universal se le colocaron las dos pinzas que sostendran el baln y en la parte superior fue insertado el termmetro. El baln estaba conectado al condensador, que estaba sostenido por la otra pinza colocada en el segundo soporte universal, el condensador tena una manguera de entrada y otra de salida del agua; finalmente, para recoger el destilado, haba un vaso de precipitados de 100 mL. 4. Investigue como se desechan industrialmente los residuos orgnicos que se generan en los procesos de fermentacin.

Rta: El tratamiento de los desechos agroindustriales es una problemtica mundial debido a la emisin de contaminantes slidos, lquidos (lixiviados) y gaseosos (metano). Colombia encuentra en el compostaje una alternativa de disposicin final de los desechos que permite obtener un producto sanitizado, con aplicaciones agrcolas importantes. Sin embargo este proceso limita el aprovechamiento energtico de los residuos, que mediante la implementacin de procesos fermentativos para dichos sustratos, permite recuperar sustancias como metano y alcohol etlico, convirtindose en una buena fuente de energa alternativa. (4) 5. Realice un clculo estequiomtrico para determinar la masa del , que se forma en el proceso de fermentacin que da el alcohol presente en una cerveza.

Por medio de la fermentacin, si tenemos 250 mL de una cerveza con un 4% vol. y conocemos que la densidad del etanol es de 789,00 , calculamos que el valor real de alcohol es:

250 mL Es decir que el g % p/p = liberado en esta reaccin: *

En conclusin, en la reaccin de la fermentacin obtenemos 188,67 g y un 95,65% p/p ; es decir, en este proceso por cada 100 g, se obtienen 4,35 g de alcohol etlico. 6. Indague sobre el origen del uso de las bebidas con alcohol. Rta: La historia de las bebidas alcohlicas va ligada a la propia historia del ser humano; el consumo de alcohol ha formado parte de nuestra cultura y sociedad durante siglos. Probablemente ningn comportamiento humano ha ocasionado tantas controversias, mitos, prejuicios, malentendidos e incomprensiones como el consumo de alcohol. Algunos historiadores sealan que la produccin de bebidas como el vino pudo ser un factor clave que llevase a la humanidad a la vida sedentaria, los primeros seres humanos eran nmadas, y para que cultivos como la via produjesen vino se requera permanecer sobre el terreno varios aos.(5) 7. Discuta la relacin costo/beneficio del alcohol en la sociedad actual.

Rta: Actualmente, los costos de alcohol son bajos, debido a que es utilizado solo un elemento que fermenta y los debidos microorganismos; adems existe un beneficio para las industrias ya que una gran parte de la poblacin consume este tipo de productos, logrando as que las empresas que lo fabrican obtengan un alto porcentaje de ganancias. En algunos estudios se ha demostrado que el consumo moderado de estos productos, produce ciertos efectos beneficiosos al organismo, como una menor posibilidad de sufrir un paro cardiaco. 8. Consulte sobre los impuestos al alcohol y su uso en la sociedad.

Rta: Los licores de ms de 35 grados de alcohol pagan un impuesto de 420 pesos por cada grado, mientras que para los de hasta 35 grados de alcohol, se aplica un gravamen de 256 pesos por cada grado. Este gravamen queda establecido por cada unidad de 750 centmetros cbicos o su equivalente. Del total recaudado por este concepto, despus de descontado el IVA, 6,0 por ciento son destinados a la universalizacin en el aseguramiento, incluyendo la primera atencin a los vinculados. En segundo lugar, los recursos son utilizados para la unificacin de los planes obligatorios de salud de los regmenes contributivo y subsidiado. Estos impuestos empezaron a regir desde el 2011 en Colombia. (6) 9. Consulte la hoja de seguridad del etanol.

INFORMACION GENERAL DEL COMPUESTO: Nombre: Etanol Formula Qumica: / N CAS: 64-17-5 PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS: Estado fsico: Liquido Punto de fusin Color: Incoloro Punto de ebullicin: Densidad: 0,7893 g/ Punto de Ignicin: Solubilidad: Miscible RIESGOS: Inhalacin: Los efectos nos son serios siempre que se use de manera razonable. Una inhalacin prolongada de concentraciones altas (mayores de 5000 ppm) produce irritacin de ojos y tracto respiratorio superior, nauseas, vomito, dolor de cabeza, excitacin o depresin, adormecimiento y otros efectos narcticos, coma o incluso, la muerte. Ingestin: Dosis grandes provocan envenenamiento alcohlico, mientras que su ingestin constante, alcoholismo. Tambin se sospecha que la ingestin de etanol aumenta la toxicidad de otros productos qumicos presente en las industrias y laboratorios, por inhibicin de su excrecin o de su metabolismo, por ejemplo: xileno, tricloroetileno, benceno y plomo. La ingestin constante de grandes cantidades de etanol provoca daos en el cerebro, hgado y riones, que conducen a la muerte. Piel: Corrosivo. El contacto con la piel puede causar dermatitis caracterizada por la resequedad y agrietamiento. Ojos: Produce irritacin con dolor, enrojecimiento y lagrimeo constante en concentraciones mayores a 5000 a 10000 ppm. PRECAUCIONES: Utilizacin del material de proteccin y en cabinas de extraccin. PROTECCION PERSONAL: Bata, guantes, gafas de seguridad y tapabocas. Utilizar en cabina de extraccin. MANEJO DE EMERGENCIAS: Inhalacin: Trasladar a aire fresco. Si no respira administrar respiracin artificial. Si respira con dificultad, suministrar oxigeno. Mantener a la victima abrigada y en reposo. Buscar atencin mdica inmediata. Ingestin: Lavar la boca con agua. Si esta consiente, suministrar abundante agua. No inducir al vomito. Buscar atencin mdica inmediata. Piel: Retirar la ropa y calzado contaminado. Lavar la zona afectada con abundante agua y jabn, mnimo 15 minuto. Si la irritacin persiste repetir el lavado. Buscar atencin mdica inmediata. Ojos: Lavar con abundante agua, mnimo 15 minutos. Levantar y separar los parpados para asegurar la remocin del qumico. Colocar una venda esterilizada. Buscar atencin mdica inmediata. MANEJO DE RESIDUOS: Se deben neutralizar y despus colocar en contenedores apropiados para su posterior disposicin. (Tabla 6 Hoja de datos de seguridad: Etanol) (7)

7. CONCLUSIN

Se identifico la metodologa y los montajes necesarios para realizar una destilacin simple. Se logro obtener etanol partiendo del licor comercial trado y as entender la naturaleza de este tipo de mezclas. Se identificaron errores comunes a la hora de hacer una destilacin tales como calentar a una temperatura incorrecta o condensar otros componentes de la mezcla que no son los deseados. Determinamos la veracidad que tiene el porcentaje de etanol indicado por el fabricante del licor. Se utilizaron diversos clculos, como el de porcentaje peso a peso, la densidad relativa y masas respectivas, para corroborar que el proceso de destilacin se efectu de manera correcta y se obtuvieron los resultados esperados.

8. BIBLIOGRAFA

(1). Trujillo, C. A.; Snchez R., J. E. Tcnicas y medidas bsicas en el laboratorio de qumica, Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogot, Colombia. 2007. pp. 141 (2). Durst. H.D; Gokel. G.W, Qumica Orgnica Experimental, Barcelona, Espaa, Reverte, 2007, p. 38 (3). Trujillo, C. A.; Snchez R., J. Tcnicas y medidas bsicas en el laboratorio de qumica, Universidad Nacional de Colombia. Unibiblos, Bogot, Colombia. 2007. pp. 142-143. (4). Biotropical s.a.; Colciencias; EMPA; u de a; GIEM. (n.d.). Implementacin de tecnologas de fermentacin para la obtencin de biocombustibles a partir de residuos de banano. Obtenida el 14 de abril de 2013, de https://docs.google.com/a/unal.edu.co/document/d/18FyQ3uOADLnm5mHDszPXqrLyCIN6MC4djvOlSR7-4/edit (5). Annimo. (n.d.). Historia del alcohol. Obtenida el 14 de abril de 2013, de http://www.disfrutadeunconsumoresponsable.com/conocer/Antiguedad.aspx (6). Colprensa. 2010. Apoyo a salud con impuestos a licores y tabaco. Obtenida el 14 de abril de 2013, de http://www.elcolombiano.com/BancoConocimiento/A/apoyo_a_salud_con_impuestos_a_li cores_y_tabaco/apoyo_a_salud_con_impuestos_a_licores_y_tabaco.asp (7) Annimo. (n.d.). Hoja de seguridad XII Etanol. Obtenida el 14 de abril de 2013, de http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/12etanol.pdf