LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMA DASAR SEMESTER I

Oleh : Nama No. Mahasiswa Dosen Pembimbing : Linus Seta Adi Nugraha : 09 0064 : Rini Handayani., S.Si., Apt

LABORATORIUM KIMIA DASAR AKADEMI FARMASI THERESIANA SEMARANG 2009

IDENTIFIKASI ANION SO42-, SO32-, NO3-, NO2-, DAN CNSA. TUJUAN PRAKTIKUM Mahasiswa mampu memahami dan melakukan langkah-langkah identifikasi anion SO42-, SO32-, NO3-, NO2-, DAN CNS-serta mengetahui reaksi-reaksi apa saja yang tejadi pada saat identifikasi.

B.

DASAR TEORI Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia

dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kulaitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion suatu larutan (Vogel, A. I., 1957). Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah sesistematik seperti metode untuk kation. Sampai kini, belum pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum kedalam glongan-golongan utama, dan pemisahan berikutnya yang tanda dapat diragu-ragukan lagi dari masing-masing golongan menjadi anggota-anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Namun, harus kita sebutkan di sini, bahwa kita memang bisa memisahkan anion-anion kedalam golongan-golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya, dan garam zinknya; Namun, ini hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasanketerbatasan metode ini, dan untuk memastikan hasil-hasil yang diperoleh dengan prosedur-prosedur yang lebih sederhana. (Vogel, A. I., 1957) Skema klarifikasi yang berikut ternyata telah berjalan dengan baik dalam praktek. Skema ini bukanlah skema yang kaku, karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan, lagi pula, tak mempunyai dasar teoritis. Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam (A) proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Kelas (A) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i) gas-gas yang dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap dilepaskan

dengan asam sulfat pekat. Kelas (B) dibagi lagi kedalam sub-kelas (i) reaksi pengendapan, dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan. (Vogel, A. I., 1957) Kelas A, (i) Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer: Karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida, dan sianat. (ii) Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Ini meliputi zat-zat dari (i) plus zat yang berikut: fluorida, heksafluorsilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat (Bahaya), perklorat, permanganat (Bahaya), bromat, borat, heksasianoferat(II), heksasianoferat(III), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat (Vogel, A. I., 1957). Kelas B, (i) Reaksi pengendapan: Sulfat, peroksodisulaft, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, dan suksinat. (ii) Oksidasi dan reduksi dalam larutan: Manganat, permanganat, kromat, dan dikromat (Vogel, A. I., 1957). Untuk memudahkan, reaksi dari asam-asam organik tertentu, dikelompokan bersama-sama; ini meliputi asetat, format, oksalat, tartrat, sitrat, salisilat, benzoat, dan suksinat. Perlu ditunjukan disini, bahwa asetat, format, salisila, benzoat dan suksinat sendiri, membentuk suatu golongan yang lain lagi; semuanya memberi pewarnaan atau endapan yang khas setelah ditambahkan larutan besi(III) klorida kepada suatu larutan yang praktis netral (Vogel, A. I., 1957). Sulfat, SO42-. Kelarutan: Sulfat dari barium, strontium dan timbel praktis tidak larut dalam air, sulfat dari kalsim dan merkurium(II) larut sedikit, dan kebanyakan sulfat dari logam-logam sisanya, larut. Beberapa sulfat basa, misalnya dari merkurium, bismut, dan kromium, juga tak larut dalam air, tetapi larut dalam asam klorida encer atau asam nitrat encer (Vogel, A. I., 1957). Asam sulfat adalah cairan yang tak berwarna, seperti minyak dan higroskopik, dengan berat jenis 1,838. asam pekatnya yang murni dan komersial, adalah suatu campuran bertitik-didih konstan, dengan titik didih 338o dan mengandung asam kirakira 98%. Cairan ini dapat bercampur dengan air dalam semua perbandingan dengan melepaskan panas yang banyak sekali; ketika mencampurkan keduanya, asam harus selalu dituang dalam aliran yang tipis ke dalam air (jika air yang dituangkan kepada asam yang lebih berat itu, uap mungkin dengan tiba-tiba akan terbentuk yang akan mengangkat ke atas sedikit asam bersamanya, sehingga mungkin menimbulkan cedera yang berat). Untuk mempelajari reaksi-reaksi sulfat, pakailah larutan natrium sulfat, Na2SO4.10H2O, 0,1M. (Vogel, A. I., 1957)

Sulfit, SO32-. Kelarutan: hanya sulfit dari logam alkali dan dari amonium larut dalam air; sulfit dari logam lainnya larut sangat sedikit atau tidak larut. Hidrogen sulfit dari logam alkali larut dalam air; hidrogen sulfit dari logam alkali tanah hanya dikenal dalam larutan. Larutan natrium sulfit Na2SO3.7H2O, 0,5M yang baru saja dibuat, dapat dipakai untuk mempelajari reaksi-reaksi sulfit.. (Vogel, A. I., 1957) Nitrat, NO3-. Kelarutan : Semua nitrat larut dalam air. Nitrat dari merkurium dan bismut menghasilkan garam basa setelah diolah dengan air; garam-garam ini larut dalam asam nitart encer. (Vogel, A. I., 1957) Nitrit, NO2-. Kelarutan : Perak nitrit larut sangat sedikit dalam air. Semua nitrit lainnya larut dalam air. (Vogel, A. I., 1957) Tiosianat, CNS-. Kelarutan : Perak dan tembaga(I) tiosianat praktis tak larut dalam air, merkurium(II) dan timbel tiosianat sangat sedikit larut; kelarutan masingmasing dalam g
-1

pada 20o adalah 0,0003, 0,0005, 0,7 dan 0,45. tiosianat dari

kebanyakan lagam lainnnya larut. (Vogel, A. I., 1957)

C.

BAHAN DAN ALAT PRAKTIKUM Sampel : Na2SO4 Na2SO3 NH4NO3 NaNO2 NH4CNS Tabung reaksi Penjepit tabung Beaker Glass Reagen : AgNO3 HNO3 H2SO4 BaCl2 CaCl2 Pipet tetes Lampu Spirtus Kertas Amylum Ba(NO3)2 FeCl3 PbNO3 CaCl2 KI I2 FeSO4 CuSO4 Hg(NO3)2

Alat :

D.

DATA Pengamatan

No Prosedur I. 1. 2. Identifikasi SO42- (digunakan Na2SO4) Na2SO4 + BaCl2 Na2SO4 + CaCl2 Na2SO4 + CaCl2 (mikroskop) 3. Na2SO4 + Pb(NO3)2

Putih Putih Kristal jarum roset Putih

No Prosedur II. Identifikasi SO32- (digunakan Na2SO3) 1. 2. Na2SO3 + iodium Na2SO3 + Ba(NO3)2 Putih + HNO3 Larutan 3. Na2SO3 + AgNO3 Putih + Na2SO3 ekses Larutan

Pengamatan

Warna I2 luntur Putih Larut Putih Putih Larut Abu-abu perak

No Prosedur III. Identifikasi NO3- (digunakan NH4NO3) 1. NH4NO3 + H2SO4 pekat + FeSO4

Pengamatan

Cincin Cokelat

No.

Prosedur

Pengamatan

IV. Identifikasi NO2- (digunakan NaNO2) 1. 2. 3. NaNO2 + H2SO4 pekat NaNO2 + KI + H2SO4 + kertas amylum FeSO4 + H2SO4 +NaNO2 Gas Cokelat Biru Cincin Cokelat

No.

Prosedur

Pengamatan

IV. Identifikasi CNS- (digunakan NH4CNS) 1. 2. 3. NH4CNS + AgNO3 NH4CNS + FeCl3 NH4CNS + CuSO4 Putih Larutan merah Hitam Larutan Hijau

4.

NH4CNS + Hg(NO3)2

Abu-abu

E. PENGOLAHAN DATA No Prosedur I. 1. 2. Identifikasi SO42- (digunakan Na2SO4) Na2SO4 + BaCl2 Na2SO4 + CaCl2 Na2SO4 + CaCl2 (mikroskop) 3. Na2SO4 + Pb(NO3)2 BaSO4 + 2NaCl CaSO4 + 2NaCl Kristal jarum roset PbSO4 + 2NaNO3 Pengamatan

No Prosedur II. Identifikasi SO32- (digunakan Na2SO3) 1. 2. Na2SO3 + I2 + H2O Na2SO3 + Ba(NO3)2 BaSO3 + HNO3 3BaSO3 + 2HNO3 3. Na2SO3 + AgNO3 Ag2SO3 + Na2SO3 ekses 2Na[AgSO3]

Pengamatan

Na2SO4 + 2HI BaSO3 + 2NaNO3 SO2 + Ba(NO3) + H2O 3BaSO4 + 2NO + H2O Ag2SO3 + NaNO3 2Na[AgSO3] 2Ag + 2Na+ + SO4 + SO2

No Prosedur III. Identifikasi NO3- (digunakan NH4NO3) 1. 2NH4NO3 + 2H2SO4 + 6FeSO4 + 3H2SO4 + 2HNO3 FeSO4 + NO

Pengamatan

NH4SO4 + 2HNO3 3Fe2(SO4) + 4H2O + 2NO [Fe(NO)]SO4

No.

Prosedur

Pengamatan

IV. Identifikasi NO2- (digunakan NaNO2) 1. 2. NaNO2 + H2SO4 pekat 2NaNO2 + 2KI + 2H2SO4 I2 + C6H12O6 + H2O 3. H2SO4 +NaNO2 2HNO2 + Na2SO4 I2 + 2NO + Na2SO4 + K2SO4 + 2H2O C6H12O7 + 2HI HNO2 + Na2SO4

2HNO2 FeSO4 + NO

H2O + HNO3 + 2NO [Fe(NO)]SO4

No.

Prosedur

Pengamatan

IV. Identifikasi CNS- (digunakan NH4CNS) 1. 2. 3. 4. NH4CNS + AgNO3 NH4CNS + FeCl3 NH4CNS + CuSO4 NH4CNS + Hg(NO3)2 AgCNS + NH4NO3 Fe(CNS)3 + NH4Cl Cu(CNS)2 + (NH4)SO4 Hg(CNS)2 + NH4NO3

F.

PEMBAHASAN Pada reaksi identifikasi anion Sulfit, ketika direaksikan dengan reagen perak nitrat akan terbentuk endapan kristalin putih dari perak sulfit, jika ditambah dengan sampel berlebih maka endapan akan larut, dan jika larutan tersebut dipanaskan akan terbentuk suatu endapan abu-abu perak atau sering disebut cermin perak. Ini adalah salah satu reaksi spesifik yang dapat digunakan untuk identifikasi anion sulfit.

Pada reaksi anion Sulfat, jika direaksikan dengan kalsium klorida akan terbentuk suatu endapan putih, yang jika endapan tersebut dilihat melalui mikroskop akan terlihat suatu bentuk kristal jarum roset.

Pada identifikasi anion Nitrat dilakukan reaksi cincin cokelat. Reaksi ini dilakukan dengan mereaksikan terlebih dahulu sampel dengan asam sulfat pekat, yang kemudian ditambah FeSO4 secara hati-hati melalui dinding tabung reaksi. Akan terbentuk suatu cincin cokelat disekitar tabung reaksi.

Identifikasi anion Nitrit dapat dilakukan dengan mereaksikannya dengan KI dan Asam sulfat encer, dan kemudian tabung reaksi ditutup dengan kertas amylum. Akan terbentuk suatu warna biru pada kertas amylum karena terbentuknya iod-amylum. Selain itu juga dapat dilakukan reaksi

cincin cokelat sama dengan Nitrat, namun caranya berbeda. Pertama direaksikan dahulu FeSo4 dengan asam sulfat encer, baru kemudian ditambah dengan sampel secara hati-hati melalui dinding tabung reaksi.

Pada identifikasi anion Tiosianat, reaksi spesifik yang dapat dilakukan adalah dengan mereaksikannya dengan reagen besi(III) klorida, akan terbentuk suatu larutan berwarna merah darah, yang ditimbulkan karena terbentuknya suatu kompleks Fe(CNS)3. Selain itu juga dapat dilakukan reaksi dengan reagen tembaga sulfat, akan terbentuk suatu endapan hitam tembaga(II) tiosianat dalam larutan hijau.

G.

KESIMPULAN

1. Pada identifikasi anoin Sulfat dapat dilakukan reaksi yang spesifik, yaitu dengan direaksikan dengan kalsium klorida. 2. Anion Sulfit dapat diidentifikasi dengan menggunakan salah satu reaksi spesifik, yaitu reaksi cermin perak. 3. Pada identifikasi anion Nitrat dan Nitrit, dapat dilakukan reaksi spesifik, yaitu reaksi cincin cokelat. 4. Pada saat identifikasi anion Nitrit dapat juga dutambah asam sulfat pekat untuk melihat terjadinya gas cokelat. Ini juga merupakan salah satu reaksi spesifik untuk Nitrit. 5. Untuk identifikasi tiosianat, dapat dilakukan reaksi spesifik, yaitu dengan ditambah besi(III)klorida, atau ditambah tembaga sulfat.

H.

DAFTAR PUSTAKA

Vogel, A.I.,

1957, A Textbook
th

of Macro and Semimicro Qualitative of Practical Organic Chemistry, 1st Ed.,

Inorganic Analysis, 5 Ed., Longman, Green and Co., London. Vogel, A.I., 1959, A Textbook

Longman, Green and Co., London. Newton, D.A., 2001, Chemistry Problems, Walch Education, London.

Semarang, 17 November 2009 praktikan,

Linus Seta Adi Nugraha