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Tema V.

-Confirmacin metrolgica y calificacin de equipo

Judith Sinz Uribe

Confirmacin metrolgica
Conjunto de operaciones para asegurar que el equipo de medicin est conforme a los requisitos del uso pretendido. (ISO 10012:2002)

ISO 10012:2002, NMX-CC-10012-INMC-2004,

Requisitos metrolgicos del cliente (RMC)


Son aquellos requisitos de medicin especificados por el cliente como pertinentes para el proceso de produccin del propio cliente. Dependen de las especificaciones de las variables a medir.

Caractersticas metrolgicas del equipo de medicin (CMEM)


Las CMEM generalmente se determinan por calibracin (o varias calibraciones) o pruebas. Las entradas para el proceso de calibracin son el equipo de medicin, un patrn de medida y un procedimiento que especifique las condiciones ambientales.

Los resultados de la calibracin pueden documentarse en el proceso de confirmacin metrolgica, mediante un informe o el certificado de calibracin.

DIAGRAMA DEL PROCESO DE CONFIRMACIN METROLGICA Calibracin (comparacin tcnica B del equipo de medicin con un patrn de medida) C

Calibracin

Necesidad Identificada: Inicio Definicin de RMC A

Certificado informe de calibracin

PROCESO DE CONFIRMACIN METROLGICA

Identificacin del estado de calibracina

Verificacin metrolgica

F
El equipo cumple con los requisitos?

Si

Documento de verificacin/confirma cin

No

Acciones y decisiones

Es posible ajustarlo o repararlo?

No

Informe de prueba: Verificacin fallida

G Si Ajuste o reparacin H

Identificacin del estado

Revisin del intervalo de confirmacin

Devolucin al cliente Fin

Gua Tcnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre en las Mediciones Qumicas que emplean las tcnicas de 44 de 73 Espectrofotometra de Absorcin Atmica y de Emisin Atmica con Plasma Acoplado Inductivamente/2004-06-26 Fecha de emisin 2004-07-12, fecha de entrada en vigor 2005-01-03, revisin 00

a Para la identificacin ver la seccin 5.5.8 de la NMX-EC-17025-IMNC-2000. b Organizacin o persona que recibe un producto (por ejemplo: consumidor, cliente, usuario, distribuidor, beneficiario y comprador). Nota: El cliente puede ser interno o externo a la organizacin (apartado 3.3.5 de la Norma ISO 9000:2000).

Cliente b

Calibracin (definicin del VIM)

Operacin que bajo condiciones especificadas establece, en una primera etapa, una relacin entre los valores y sus incertidumbres de medicin asociadas obtenidas a partir de los patrones de medicin, y las correspondientes indicaciones con sus incertidumbres asociadas y, en una segunda etapa, utiliza esta informacin para establecer una relacin que permita obtener un resultado de medicin a partir de una indicacin.
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Calibracin (en lenguaje ciudadano)


Operacin que establece una relacin entre las indicaciones de un instrumento o patrn, con sus incertidumbres asociadas, y los valores y las incertidumbres de medida asociadas a un instrumento o patrn de mayor jerarqua.

Verificacin y confirmacin metrolgica.


Despus de la calibracin las CMEM son comparadas con las RMC antes de confirmar el equipo para su uso previsto.

La comparacin directa entre CMEM y RMC generalmente se denomina verificacin (NMX-CC-9000-IMNC). La confirmacin metrolgica se basa en estas verificaciones y adicionalmente debe detallarse todo el proceso de medicin.

Verificacin
Aportacin de evidencia objetiva de que un elemento satisface los requisitos especificados.

La verificacin se realiza conforme a normas y/o recomendaciones nacionales o internacionales.

Las verificaciones sirven para establecer si el instrumento sometido corresponde y satisface las especificaciones particulares.

Ajuste de un sistema de medicin


Conjunto de operaciones realizadas sobre un sistema de medicin para que proporcione indicaciones prescritas, correspondientes a valores dados de la magnitud a medir.

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CALIFICACIN DE EQUIPO DE INSTRUMENTOS ANALITICOS:

Es el proceso total de aseguramiento de que un instrumento es apropiado para el uso propuesto y que su desempeo esta de acuerdo a las especificaciones establecidas por el usuario y el proveedor. El proceso de calificacin de equipo, se refiere a la verificacin de desempeo de los instrumentos de medicin analtica. La OIML, refiere algunas guas.
[Bedson and M. Sargent, LGC of UK, 1996 ] [Gua OIML G 10, Verification equipment for national metrology services] 11

Proceso de calificacin de equipo de instrumentos analticos


Calificacin del Diseo

Define las especificaciones funcionales y operacionales del instrumento, y detalla las decisiones conscientes en la seleccin del proveedor. (Proveedor, Usuario)
Establece que el instrumento es recibido de acuerdo a como se dise y especific, que est adecuadamente instalado en el ambiente que se seleccion, y que es apropiado para la operacin del instrumento. (Proveedor)

Calificacin de Instalacin

Calificacin Operacional

El proceso en donde se demuestra que un instrumento se desempear de acuerdo a la especificacin operacional en el ambiente seleccionado. (Usuario Proveedor, bajo control de usuario)
El proceso en donde se demuestra que un instrumento se desempea de acuerdo a la especificacin adecuada para su uso rutinario. (Usuario, algunos parmetros el Proveedor)
[Bedson and M. Sargent, LGC of UK, 1996] 12

Calificacin del Desempeo

Calibracin en un equipo analtico


La concentracin de azufre total se determin por medio de calibracin externa usando el mtodo de cuantificacin por calibracin lineal. La curva se prepar con un mnimo de 7 puntos y un mximo de 14, los cuales fueron tambin preparados a partir de aceite mineral y butil sulfuro.
Calibracin da 1
0.5

Intensidad (kcps)

0.4

y = 0.00249x + 0.00073 R2 = 0.99990

0.3

0.2

0.1

0 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200

Concentracin (g/g)

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Ejemplo de una confirmacin metrolgica

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Ejemplo Proceso confirmacin metrolgica bureta


Inicia con la identificacin de requisitos metrolgicos del cliente (RMC) (A) , el cliente requiere hacer una titulacin y necesita hacer mediciones de volumen en un intervalo de trabajo de (15-20) mL; con la bureta deber medirse en el intervalo de (10 25) mL.
RMC Intervalo de trabajo Resolucin
Tolerancia Incertidumbre

(15-20) mL 0.1 mL
<0.3 mL 0.2 mL

Adicionalmente a esto, requiere medir con una resolucin de 0.1 mL, una repetibilidad < 0.3 mL y una incertidumbre de 0.2 mL. Tambin requiere que los RMC sean consistentes en intervalos de 5 en 5 mL.

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Especificaciones del proveedor


La persona encargada de hacer la compra de la bureta encuentra que en el mercado una bureta con las siguientes especificaciones: capacidad de 25 mL con resolucin de 0.1 mL, tiempo de entrega de 25 s.

RMC
Volumen Resolucin Tolerancia Incertidumbre 25 mL 0.1 mL 0.075 mL 0.5 mL

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CMEM deben ser apropiadas para uso previsto


El equipo adquirido es enviado a calibracin solicitando que la calibracin (B) sea realizada en el intervalo de trabajo de 10 a 25 mL y en intervalos de 5 mL. Producto de la calibracin, se obtienen las CMEM. A continuacin se muestra el certificado de calibracin para una bureta de 25 mL (C).
Valor del volumen a 20 C Incertidumbre expandida a 95.45 %

9.98 mL 14.9 mL 20.01 mL


25.00 mL

0.02 mL 0.02 mL 0.03 mL


0.04 mL
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Verificacin metrolgica
Una vez que se tienen los datos de la calibracin, se realiza la verificacin metrolgica, la cual consiste en comparar las CMEM y los RMC, (E).
Requisito RMC
10 mL

CMEM
9.98 mL 0.02

Verificacin metrolgica
Cumple

15 mL Volumen 20 mL 25 mL

14.99 mL 0.02 20.01 mL 0.03 25.00 mL 0.04

Cumple Cumple Cumple

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Requisito

RMC

CMEM

Verificacin metrolgica

< 0.5 mL < 0.5 mL Incertidumbre


< 0.5 mL < 0.5 mL

0.02 0.02
0.03 0.04

Cumple Cumple
Cumple Cumple

Derivado de la verificacin metrolgica anterior, se tiene que el alcance y la incertidumbre cumplen los RMC. En el caso en el que no se hubiera cumplido se habra documentado e investigado si era posible realizar un ajuste a la bureta (G). Si es posible realizarlo se enva a ajuste (H), si no es posible se debe emitir un informe de verificacin fallida (I) y se identifica para indicar el estado del equipo (J). Una vez realizado el ajuste, la bureta se calibra (B) obtenindose las CMEM.

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Conclusin
Como resultado de la verificacin metrolgica, se concluye que las CMEM cumplen los RMC, se documenta la confirmacin metrolgica (F), se realiza la identificacin del estado de calibracin (D) y se concluye que la bureta puede ser utilizada para el propsito para el cual fue confirmada.

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Gracias

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