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PROYECTO DE NORMA MEXICANA PROY-NMX-F-476-SCFI-2011 INDUSTRIA AZUCARERA Y ALCOHOLERA - MTODO PARA LA DETERMINACIN DE DEXTRANA EN AZCARES Y MATERIALES AZUCARADOS (CANCELAR A LA NMX-476-1985). SUGAR AND ALCHOL INDUSTRY - METHOD FOR DEXTRANA DETERMINATION IN SUGARS AND SUGAR MATERIALS.

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PREFACIO En la elaboracin del presente proyecto de norma, participaron las siguientes empresas e instituciones: CMARA NACIONAL DE LAS INDUSTRIAS AZUCARERA Y ALCOHOLERA FIDEICOMISO INGENIO ATENCINGO 80326 FIDEICOMISO INGENIO EL POTRERO 80329 FIDEICOMISO INGENIO SAN CRISTBAL 80333 FONDO DE EMPRESAS EXPROPIADAS DEL SECTOR AZUCARERO INGENIO ADOLFO LPEZ MATEOS, S.A. DE C.V. INGENIO CENTRAL PROGRESO, S.A. DE C.V. INGENIO EL REFUGIO, SA. DE C.V. INGENIO LA GLORIA, S.A. DE C.V. INGENIO LA MARGARITA, S.A. DE C.V.

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INGENIO SAN NICOLS, S.A. DE C.V. INGENIO SANTA CLARA, S.A. DE C.V. INGENIO TRES VALLES, S.A. DE C.V. SECRETARA DE AGRICULTURA, GANADERA, DESARROLLO RURAL, PESCA Y ALIMENTACIN. Direccin General de Fomento a la Agricultura. SECRETARA DE ECONOMA. Direccin General de Normas. UNIN NACIONAL DE CAEROS A.C. C.N.P.R.

UNIN NACIONAL DE PRODUCTORES DE CAA DE AZCAR, C.N.C., A.C. UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO. Facultad de Qumica.

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NDICE DEL CONTENIDO Nmero de captulo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN DEFINICIONES FUNDAMENTO REACTIVOS Y MATERIALES INSTRUMENTOS PROCEDIMIENTO EXPRESION DE RESULTADOS REPETIBILIDAD VIGENCIA BIBLIOGRAFA CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES Pgina 1 1 3 3 4 5 7 12 13 13 13

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PROYECTO DE NORMA MEXICANA PROY-NMX-F-476-SCFI-2011 INDUSTRIA AZUCARERA Y ALCOHOLERA - MTODO PARA LA DETERMINACIN DE DEXTRANA EN AZCARES Y MATERIALES AZUCARADOS (CANCELAR A LA NMX-476-1985). SUGAR AND ALCHOL INDUSTRY - METHOD FOR DEXTRANA DETERMINATION IN SUGARS AND SUGAR MATERIALS.

OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIN

El presente proyecto de norma mexicana establece el mtodo de prueba para determinar dextranas en muestras de azcares y materiales azucarados. 2 DEFINICIONES

Para los propsitos del presente proyecto de norma se establecen las siguientes definiciones: 2.1 Azcar refinado:

Producto slido derivado de la caa de azcar, constituido esencialmente por cristales sueltos de sacarosa, en una concentracin mnima de 99,90 % de polarizacin. Este tipo de azcar se obtiene sometiendo el azcar crudo (mascabado) o estndar a proceso de refinacin.

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2.2

Azcar blanco especial:

Producto slido derivado de la caa de azcar, constituido esencialmente por cristales sueltos de sacarosa, en una concentracin mnima de 99,70 % de polarizacin. Este tipo de azcar se obtiene mediante proceso similar al utilizado para producir azcar crudo (mascabado) y estndar, optimizando las etapas de clarificacin y centrifugacin, para alcanzar la calidad deseada. 2.3 Azcar estndar:

Es el producto slido derivado de la caa de azcar, constituido esencialmente por cristales sueltos de sacarosa, en una concentracin mnima de 99,40 % de polarizacin. Este tipo de azcar se obtiene mediante proceso similar al utilizado para producir azcar crudo (mascabado), aplicando variantes en las etapas de clarificacin y centrifugacin, con el fin de conseguir la calidad del producto deseada. 2.4 Azcar crudo (mascabado):

Es el producto slido derivado de la caa de azcar, constituido esencialmente por cristales sueltos de sacarosa, que se encuentran cubiertos por una pelcula de su miel madre, en una concentracin mnima de 96 % de polarizacin. Este tipo de azcar se obtiene mediante proceso industrial conformado de las operaciones unitarias de extraccin, clarificacin, evaporacin, cristalizacin y centrifugacin. 2.5 Dextrana:

Es un polmero de glucosa que consta de una cadena bsica lineal de unidad de glucosa. Las especies leuconostoc en particular leuconostoc mesenteroides y leuconostoc dextranicum son productoras de dextranas especificas del jugo de caa.

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2.6

Leuconostoc mesenteroides y leuconostoc dextranicum:

Microorganismos que se encuentran en la caa de azcar y en las diferentes etapas del proceso de la caa de azcar. 3 FUNDAMENTO

Se basa en el contenido de dextranas, las cuales se determinan por precipitacin de las protenas, filtracin y lectura de turbidez determinado por un espectrofotmetro a una longitud de onda de 720 nm. 4 4.1 REACTIVOS Y MATERIALES Reactivos

Los reactivos que se mencionan a continuacin deben ser grado analtico y cuando se mencione agua debe entenderse agua destilada. Agua; Alcohol etlico absoluto; Estndar de Dextrano 110 o Dextrano 500; Filtro Ayuda; Acido Tricloractico R.A.al 10 %: Pesar 10 g 0,1 g de cido tricloractico, se disuelven en agua destilada en un matraz aforado y se llevan a 100 mL. ste reactivo se conserva por dos semanas; NOTA 1: Este reactivo ataca las protenas. Debe evitarse su contacto con la piel. No debe pipetearse con la boca ni almacenarse en recipientes de plstico. Blanco patrn: medir 5 mL de agua y 5 mL de alcohol etlico, y

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Solucin Stock de Dextranas para la curva de calibracin: Pesar 0,2 g del estndar de dextrano base seca en un matraz volumtrico de 100 mL, agregar agua, aforar y homogeneizar. Materiales: Matraz volumtrico clase A de 25 mL; Matraz Kohlrausch clase A de 100 mL; Tubos de ensaye con tapn de baquelita; Pipetas volumtricas de 1 mL, 2 mL, 5 mL y 10 mL; Perilla de hule; Tapones de hule para tubo de ensaye; Vasos de precipitados de 50 mL; Membrana de 0,45 mm; Gradilla para tubos de ensaye, y Kit de filtracin.

4.2 -

5 -

INSTRUMENTOS Espectrofotmetro UV visible; Cronmetro, y Bomba de vaco;

Los instrumentos que a continuacin se mencionan, debern contar con informe vigente de calibracin y/o verificacin con patrones de cuarzo certificados:

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6 6.1 6.1.1

Balanza con sensibilidad de 0.0001 g, y Balanza con sensibilidad de 0.1 g mximo. PROCEDIMIENTO Para la Curva de Calibracin: De la Solucin Stock de Dextranas para la curva de calibracin, preparar soluciones a diferentes concentraciones de acuerdo con la Tabla 1. TABLA 1.- Concentracin de soluciones:
Alcuota Stock mL 1,0 2,0 5,0 10,0 15,0 Diluyente (agua destilada) ML 25,0 25,0 25,0 25,0 25,0 Concentracin Final (CF) PPM 80 160 400 800 1 200

6.1.2

Colocar 6 tubos de ensaye en una gradilla, identificar cada uno de los tubos, adicionar a cada uno de los tubos 5 mL de las soluciones preparadas en 6.1.1. El primer tubo ser el blanco patrn y ste se har con agua NOTA 1: Este reactivo ataca las protenas. Debe evitarse su contacto con la piel. No debe pipetearse con la boca ni almacenarse en recipientes de plstico. NOTA 2: Las soluciones para la curva se deben de aforar con agua destilada a 20 C 1 C.

6.1.3

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6.1.4

Agregar 5 mL de alcohol etlico, homogeneizar suavemente y dejar en reposo durante 5 min. NOTA 4: Es importante tomar en cuenta el tiempo en que se debe leer la muestra a partir de la adicin del alcohol etlico. Se recomienda dejar un lapso de 2 min, al adicionar alcohol etlico entre muestra y muestra, para poder leerlas exactamente a los 5 min.

6.1.5

Leer la muestra en el espectrofotmetro a 720 nm y anotar la lectura. NOTA 3: El rea de equipos e instrumentos se debe de mantener a una temperatura de 20 C 1C, durante el aforo y la lectura de las muestras.

6.2 6.2.1

Para la determinacin de Dextranas: Para jugos, pesar 20 g de muestra en un vaso de precipitado de 50 mL, adicionar con pipeta volumtrica 10 mL de cido tricloractico al 10 % y la cantidad necesaria de filtro ayuda y homogeneizar. Para miel final, de la doble dilucin pesar de 6 g a 10 g, para la meladura 20 g y para licores de refinera y azcar 50 g, en un matraz Kohlrausch de 100 mL, adicionar con pipeta volumtrica 10 mL de acido tricloractico al 10 %, aforar y agregar a la miel final, meladura y licores la cantidad necesaria del filtro ayuda. Al azcar refinado no se le agrega. Filtrar la muestra a travs del kit de filtracin, con la membrana de 0,45 m y pasar el filtrado a un tubo de ensaye. El primer tubo ser el blanco patrn y ste se har con agua destilada (Vase Nota 2). Medir con una pipeta volumtrica 5 mL de la muestra filtrada y colocarla en otro tubo de ensaye.

6.2.2

6.2.3 6.2.4 6.2.5

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6.2.6 6.2.7

Agregar 5 mL de alcohol etlico, homogeneizar suavemente y dejar en reposo durante 5 min. (Vase Nota 4). Leer exactamente la muestra en el espectrofotmetro a 720 nm y anotar la lectura. (Vase Nota 3). EXPRESIN DE RESULTADOS De la curva de calibracin:

7 7.1

Obtener la pendiente m, la ordenada al origen b y el criterio de aceptacin r2; Formulas:

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El criterio de aceptacin (r2), debe ser mayor a 0,98, en caso contrario se deber repetir la curva. Frmula para sacar el error de la desviacin de la curva: Ecuacin de la lnea recta:

TABLA 2.-Error de la desviacin de la curva:

Concentracin Final (CFi) PPM 80 160 400

800 1200

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Ejemplo: TABLA 3.- Concentracin de soluciones y operaciones para efectos de las frmulas:
X 80 160 400 800 1 200 =2 640 Y 0,0040 0,0150 0,0460 0,1090 0,1760 0,3500 X2 6 400 25 600 160 000 640 000 1 440 000 2 272 000 Y2 0,000016 0,000225 0,002116 0,011881 0,030976 0,045214 XY 0,32 2,40 18,40 87,20 211,20 319,52

Sustituyendo valores en las formulas del caso:

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Como r2 es mayor a 0,98, no resulta necesario repetir la curva.

TABLA 4.- Medicin del error de la desviacin de la curva: Concentracin Final(CF)PPM

80

e1=17,8242

160

e2=9,5202

400

e3=-28,4276

800

e4=-17,8052

1,200

e5=18,8884

7.2

De la determinacin de Dextranas:

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Se multiplica por dos, por la doble dilucin de la muestra. Donde: ABS b m W V

-

es Y (lectura obtenida de la absorbancia de miel final). es la ordenada al origen. es la pendiente de la ecuacin de la recta. es el peso de la muestra en g. es el volumen de aforo en mL. Formula de interpolacin del error de la desviacin de la curva:

Se determina el rango de las lecturas de la curva Yis, donde se ubica el valor de la lectura obtenida de la absorbancia de miel final (Y) para determinar las lecturas de la curva: Ymin y Ymax, as como los errores de la curva: emin y emax, y se aplica la siguiente frmula:

Ejemplo (contina del ejemplo en 7.1): Determinacin de Dextranas: ABS W V es igual a 0,101 es igual a 9,25. es igual a 100 mL.

Con base en el ejemplo 7.1, se tendrn los siguientes valores: b m es igual a 0,011. es igual a 0,00015.

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Sustituyendo los valores anteriores en la frmula de Dextranas:

Interpolacin del error de la desviacin de la curva:

Con base en la Tabla 3, para efectos de las frmulas del ejemplo en 7.1, se tendrn los siguientes valores: Ymin Ymax emin emax es igual a 0,0460 (lectura de la curva) es igual a 0,1090 (lectura de la curva) es igual a 28,4276 (error de la curva) es igual a 17,8052 (error de la curva)

Sustituyendo los valores anteriores en la frmula de interpolacin del error:

8 8.1

REPETIBILIDAD Para azcar: la diferencia entre los resultados sucesivos obtenidos con el mismo mtodo, sobre materiales de prueba idnticos y bajo las mismas condiciones no debe exceder del 1 % sobre el valor obtenido. En caso contrario repetir la determinacin. Para materiales azucarados: la diferencia entre los resultados sucesivos obtenidos con el mismo mtodo, sobre materiales de prueba idnticos y bajo las mismas condiciones no debe exceder de 4 % sobre el valor obtenido. En caso contrario repetir la determinacin.

8.2

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VIGENCIA

El presente proyecto de norma mexicana una vez que concluya su perodo de consulta pblica, entrar en vigor al da siguiente de la publicacin de su declaratoria de vigencia en el Diario Oficial de la Federacin. 10 BIBLIOGRAFA NMX-Z-013/1-1977 Gua para la redaccin, estructuracin y presentacin de las Normas Mexicanas. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federacin el 31 de Octubre de 1977.

Sugar Processing Research, Inc., 1100 Robert E. Lee Blvd., Test For Dextrans In Cane Juice, By Margaret A Clarke, Jan Bergeron And Frank Cole, Pag. 23-24. The Merck Index, Tenth Edition, Merck & Co., Inc, U.S.A. 1993. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

11

Este proyecto de norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional, por no existir referencia alguna al momento de su elaboracin.