ACREDITACIN DE NORMAS ISO 17025 PARA LOS ENSAYOS QUE SE REALIZAN A LAS MUESTRAS DE CARBN Bqca. Hervot, E. I. Ing.

. Utgs, E. E. Bqco. Faras, A. R. Farmacutico Delgado, J. M., Bqca Alonso, M. R., Rodrguez Soler, S. Zambn, R. GISTAQ FRRe UTN e-mail: gistaq@frre.utn.edu.ar

RESUMEN El Grupo de Investigacin y Servicios Terceros en el rea Qumica, realiza en muestras de carbn vegetal, anlisis para determinar la calidad de los mismos y la no peligrosidad para embarque. La exportacin de carbn es una actividad importante en el Chaco. El Laboratorio, en el ao 2003, comenz a implementar para estos ensayos un Sistema de Gestin de Calidad segn los requisitos de la norma ISO 17025. Este proceso que se describe a continuacin, se realiz en cinco etapas logrando en octubre de 2005 acreditar las normas ISO 17025 para los ensayos que se realizan en muestras de carbn. PALABRAS CLAVES: CARBN ACREDITACIN ISO 17025 REA TEMTICA: LABORATORIOS. INTRODUCCIN El GISTAQ (Grupo de Investigacin y Servicios a Terceros en el rea Qumica) presta servicios a terceros a travs de los laboratorios de la UTN FRRe (Universidad Tecnolgica Nacional Facultad Regional Resistencia). Como la exportacin de carbn de lea es una actividad tradicional en el Chaco que se ha visto notablemente incrementada desde la devaluacin del peso, el GISTAQ realiza en muestras de carbn vegetal anlisis de humedad, materia voltil, cenizas y carbono fijo variables que son determinantes de la calidad de un carbn y el ensayo de autocalentamiento de carbn para embarque, que exige Prefectura Naval Argentina para su despacho por barco. La creciente utilizacin de los sistemas de Calidad ha generado la necesidad de asegurar que los laboratorios de ensayo que forman parte de las organizaciones deban funcionar con un sistema de calidad que cumpla con la Norma ISO 17025. Por tal motivo en noviembre de 2002 el GISTAQ present al Programa de Normas y Certificacin de la Calidad (PROCAL), el proyecto Acreditacin de las normas ISO 17025 para los ensayos que se realizan a las muestras de carbn. El proceso de implementacin del Sistema de Gestin de Calidad comenz en marzo de 2003 y en octubre de 2005 el Comit de Acreditacin de Ensayos del Organismo Argentino de Acreditacin otorg la acreditacin al Laboratorio GISTAQ para los ensayos que se realizan a las muestras de carbn. DESARROLLO Para el proceso de implementacin de un Sistema de Gestin de Calidad cumpliendo con los requisitos de las normas ISO 17025 se programaron cinco etapas: Etapa A (febrero de 2003 hasta mayo de 2003): Diagnstico.

Etapa B (junio de 2003 hasta septiembre de 2003): Capacitacin. Etapa C (octubre de 2003 hasta abril de 2004): Confeccin de documentos del Sistema de Gestin de Calidad. Etapa D (mayo de 2004 hasta junio de 2004): Implementacin de Sistema de Gestin de Calidad. Etapa E (julio de 2004 hasta agosto de 2004): Calibracin de equipos por entidades autorizadas. Etapa F (septiembre de 2004 hasta julio de 2004): Presentacin ante la Organizacin Argentina de Acreditacin para la acreditacin de los ensayos. Etapa A: Diagnstico Se actualizaron y revisaron las normas ISO 17025 y las correspondientes a los ensayos especficos de carbn y se realiz el diagnstico en gestin, ensayos, equipos y medio ambiente. GESTIN - Elaborar, aprobar y poner en vigencia el MANUAL DE CALIDAD - Elaborar, aprobar y poner en vigencia PROCEDIMIENTOS DE CALIDAD para cumplir con los requisitos de la norma ISO 17025. ENSAYO - Buscar las ltimas versiones de las normas y si los mtodos de ensayo no se ajustan a las mismas, validarlos. - Verificar calibraciones y estado de los equipos antes de iniciar el trabajo. - Revisar las planillas de registro de los resultados. - Tomar las medidas de seguridad necesarias. - Determinar la incertidumbre de los ensayos. - Participar de programas de control de calidad externo o realizar comparaciones con otros laboratorios. - Adoptar criterios de aceptacin y rechazo. - Escribir los procedimientos de ensayos incluyendo los tems anteriormente citados. EQUIPOS - Identificarlos y ubicarlos adecuadamente. - Contar con una carpeta con la historia de los mismos. - Establecer por escrito un plan de mantenimiento y programas de calibracin. - Implementar registros de reparaciones, mantenimiento, mal funcionamiento y calibracin de los mismos. - Implantar mtodos para la seguridad en el manejo a fin de prevenir deterioros. - Poseer las instrucciones del fabricante para su uso. MEDIO AMBIENTE - Controlar las condiciones ambientales que afectan a los ensayos. Etapa B: Capacitacin La capacitacin sobre normativas e implementacin de la calidad comenz desde el momento de la aprobacin del proyecto mediante: CURSOS:

Todo el personal curs algunos de los mdulos de la Maestra en Ingeniera de Calidad dictada en la UTN FRRe. SEMINARIOS INTERNOS: Desarrollados en el Laboratorio del GISTAQ. CHARLAS CON PRODUCTORES DE CARBN: Se organizaron en las zonas donde se concentran la mayor cantidad de productores. El objetivo fue informar los anlisis que se realizan en las muestras de carbn en el Laboratorio del GISTAQ dependiente de la Secretaria de Ciencia y Tecnologa de la UTN FRRe. El disertante fue el Ing. Enrique E. Utgs Director del GISTAQ. Etapa C: Confeccin de Documentos del Sistema de Gestin de Calidad. Los documentos del Sistema de Gestin de la Calidad son: Manual de Calidad, Procedimientos de Calidad y de Ensayo, Instructivos de Trabajo y Formularios. El Manual de Calidad est codificado con la sigla MC seguida de dos dgitos que indican la versin. Se estructur para cumplir con los requisitos de la ISO / IEC 17025, est dividido en captulos y las pginas estn numeradas correlativamente. Los Procedimientos describen la forma en que se realiza un proceso. Si ste describe la manera de cumplir los requisitos de la norma ISO/ IEC 17025 se denomina procedimientos de calidad y se codifica con las letras PC seguidas del captulo de la norma a la cual se refiere. Si se detallan mtodos de ensayo se denominan procedimientos de ensayo PE, seguidas de dos dgitos. En cada procedimiento se indica objetivo, alcance, los responsables de realizar cada una de las actividades, desarrollo y registros. Los Instructivos de trabajo detallan la manera especfica de realizar una actividad como ser manejo de equipos o limpieza de material. Se codifican con las letras IT seguidas de dos dgitos. Los Formularios, documentos derivados de procedimientos o instructivos de trabajo que reflejan resultados y que el Sistema est operando, se codifican con la sigla FORM seguida de la sigla del procedimiento o instructivo de trabajo del cual deriva. El listado de la documentacin existente a la fecha, ya actualizada a la nueva versin de la norma ISO/IEC 17025: 2005 es la siguiente:
CDIGO MC-04 PC 4.1-01 PC 4.3-01 PC 4.3-02 PC 4.3-03 PC 4.4-01 PC 4.5-01 PC 4.6-01 PC 4.6-02 PC 4.7-01 PC 4.8-01 PC 4.9-01 PC 4.10-01 TTULO MANUAL DE CALIDAD CONFIDENCIALIDAD ELABORACIN DE PROCEDIMIENTOS CODIFICACIN DE DOCUMENTOS CONTROL DE DOCUMENTOS REVISIN DE PEDIDOS, OFERTAS Y CONTRATOS SUBCONTRATACIN DE ENSAYOS COMPRAS EVALUACIN DE PROOVEDORES SERVICIOS AL CLIENTE QUEJAS CONTROL DE LAS NO CONFORMIDADES MEJORA

PC 4.11-01 PC 4.12-01 PC 4.13-01 PC 4.14-01 PC 4.15-01 PC 5.2-02 PC 5.3-01 PC 5.4-01 PC 5.4-02 PC 5.5-01 PC 5.8-01 PC 5.9-01 PC 5.10-01 PE-01 PE-02 IT-01 IT-02 IT-03 IT-04 IT-05 IT-06

ACCIONES CORRECTIVAS ACCIONES PREVENTIVAS CONTROL DE REGISTROS AUDITORIAS INTERNAS REVISIN POR LA DIRECCION PERSONAL: CAPACITACION, ENTRENAMIENTO Y CALIFICACION CONDICIONES AMBIENTALES MTODOS DE ENSAYO CLCULO DE INCERTIDUMBRE EQUIPOS DE MEDICIN Y ENSAYOS MANIPULEO DE LAS MUESTRAS ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD DE LOS RESULTADOS DE ENSAYO INFORME DE LOS RESULTADOS MTODO DE ANLISIS ESTANDAR PARA EL ENSAYO QUMICO DE CARBN VEGETAL SEGN NORMA ASTM 1762-84 MTODO DE ANLISIS PARA EL ENSAYO DE AUTOCALENTAMIENTO DE CARBN VEGETAL BALANZA METTLER AJ 150 ESTUFA PARA SECADO Y TERMMETRO DE MERCURIO HORNOS PARA AUTOCALENTAMIENTO, REGISTRADOR DIGITAL Y TERMOCULAS HORNO MUFLA CON CONTROLADOR Y TERMOCUPLA LIMPIEZA DE MATERIALES Y LUGAR DE TRABAJO DESECADOR

Etapas D y F: Implementacin de Sistema de Gestin de Calidad y Calibracin de Equipos. En esta etapa de organizacin se implement todo el Sistema de Gestin de Calidad, Manual de calidad y procedimientos e instructivos de trabajo, aprobados en la etapa anterior. REQUISITOS DE GESTIN Todo el personal firm el compromiso de confidencialidad. Se usaron los formularios de Recepcin de consultas y pedidos, Emisin de oferta y Recepcin de la muestra, este ltimo el ms importante porque es el contrato que se realiza con el cliente en el cual se indica el nmero de la muestra, las normas correspondientes para la realizacin de cada ensayo, las condiciones en las que se recibi la muestra y la firma de conformidad del cliente. Se completaron formularios de control de la documentacin interna y externa vigente. Se implementaron procedimientos de compra completando los formularios de pedidos de cotizacin, adjudicacin y validacin y recepcin de bienes y servicios. Se evalo y calific a proveedores. Se entregaron encuestas a clientes Se realiz el seguimiento de las no conformidades y se aplicaron las acciones correctivas y preventivas correspondientes

Se program y realiz la auditora interna de la parte de gestin. Los auditores fueron Emilio Lobbe y la Ing. Teresa Spelmeyer. En la auditora se encontraron 25 observaciones. En la revisin de la direccin se analizaron las observaciones de la auditora, el seguimiento de las no conformidades, las encuestas a los clientes, las quejas de los clientes y sugerencias del personal, se programa la capacitacin interna y externa del personal. REQUISITOS TCNICOS PERSONAL El Director del grupo de investigacin con el Jefe Tcnico de Laboratorio calific a todo el personal para las tareas especficas. Estos registros se guardaron con los curriculum respectivos. El personal realiza sugerencias del Sistema de Gestin de la Calidad completando el formulario correspondiente. CONDICIONES AMBIENTALES Se habilit planilla para controlar las condiciones ambientales. MTODOS DE ENSAYOS Se escribieron los procedimientos de ensayos. El registro derivado de los procedimientos de ensayos se realiza en un cuaderno foliado. En el mismo se asientan los resultados de los ensayos, quin los realiza y quin verifica los resultados. Se particip del programa de interlaboratorio organizado por la Asia Pacific Laboratory Acreditation Cooperation (APLAC) para muestras de carbn. Adems se tuvo comunicacin con otros Laboratorios que realizan ensayos de carbn para realizar comparaciones. Se determin la repetibilidad de los mtodos de ensayos realizando semestralmente cuatro veces el mismo ensayo, con la misma muestra y un mismo operador en un lapso pequeo de tiempo. Se evalu la reproducibilidad del mtodo realizando el ensayo en la misma muestra en diferentes laboratorios. Se calcul la incertidumbre y el sesgo de cada una de las determinaciones. EQUIPOS Se completaron las fichas con las caractersticas, plan de mantenimiento, frecuencia de calibraciones y verificaciones. Se habilit una planilla para las novedades peridicas. Se colocaron etiquetas de identificacin donde se indica la fecha de la ltima calibracin. Se realiz la calificacin de instalacin, operacional y de desempeo para los equipos nuevos. TRAZABILIDAD DE LAS MEDICIONES Se calibraron todos los equipos y se estableci un cronograma de calibraciones. ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD DE LOS RESULTADOS Se realizan verificaciones de equipos antes de realizar cada uno de los ensayos y se evala la precisin del ensayo en condiciones de repetibilidad, precisin intermedia y reproducibilidad. INFORME DE LOS RESULTADOS El informe de ensayo es uniforme y claro y contiene lo siguiente: - Ttulo. - Nombre y direccin del laboratorio. - Codificacin clara y la indicacin "pgina X de Y". - Nombre y direccin del contratante. - Nmero de protocolo nico, no hay dos informes con el mismo nmero. - Descripcin del producto ensayado. - Denominacin del mtodo empleado.

Fecha de recepcin del tem de ensayo y descripcin de su estado. Resultados de ensayo, con indicacin de la unidad. Nombre y cargo de la persona que firma. Una declaracin de que los resultados slo estn relacionados con las muestras ensayadas. Una declaracin indicando que no se debe reproducir el informe de ensayo excepto en su totalidad, y con la aprobacin escrita del laboratorio. Una declaracin sobre la incertidumbre de medicin estimada del resultado del ensayo.

Etapa E: Acreditacin En octubre de 2004 se present al OAA la solicitud de acreditacin con la documentacin correspondiente. Una vez aprobada la documentacin se realiz la auditora de evaluacin de la cual surgieron no conformidades. Se present la propuesta de levantamiento y el comit de Acreditacin de Ensayos del OAA otorg la acreditacin al Laboratorio . BIBLIOGRAFA IRAM 301:2000 equivalente a ISO / IEC 17025 Edicin 2005. Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de calibracin. ISO 9000: 2000. IRAM 34 553 Parte I 1990 - Estadstica. Precisin de los mtodos de ensayo. IRAM 34 553 Parte II 1992 - Estadstica. Precisin de los mtodos de ensayo. IRAM 34 553 Parte III 1993 - Estadstica. Precisin de los mtodos de ensayo. IRAM 34 553 Parte IV 1995 - Estadstica. Precisin de los mtodos de ensayo. IRAM 34 553 Parte V 1994 - Estadstica. Precisin de los mtodos de ensayo. IRAM 34 553 Parte VI 1996 - Estadstica. Precisin de los mtodos de ensayo. IRAM 34 553 Parte VII 1998 - Estadstica. Precisin de los mtodos de ensayo. IRAM 35 050 2001 Estadstica. Procedimiento para la evaluacin de la incertidumbre de la medicin. ASTM D 346-90 Revisada 1998 Prctica para la recoleccin y preparacin de muestras de coque para el anlisis en laboratorio. ASTM D 1762-84 Revisada 2001 Mtodo de anlisis estndar para el anlisis qumico de carbn. ASTM D 2013-01 Prctica estndar para la preparacin de muestras de carbn para anlisis. ASTM D 3176-89 Revisada 2002 Prctica estndar para el anlisis final de carbn y coque. ASTM D 3180-89 Revisada 2002 Prctica para el clculo de anlisis de carbn y coque representado en diferentes bases. ASTM D 3302-02 Mtodo de anlisis estndar para humedad total en carbn. Manual de pruebas y criterios de la ONU. Ordenanza 9/97 de la PNA.