DESTILACIN DISCONTINUA

OBJETIVOS DE LA PRCTICA Objetivo General Concentrar y purificar el alcohol obtenido en la destilacin continua Objetivos Especficos 1. Estudiar el proceso de destilacin discontinua tanto sencilla o diferencial como con reflujo, ya sea este variable o constante. 2. Utilizar el mtodo McCABE-THIELE para determinar el nmero de etapas tericas de la columna, teniendo en cuenta que solo existe zona de enriquecimiento. 3. Realizar los balances de materia y energa para la operacin 4. Determinar la altura de empaque equivalente a una etapa terica 5. Obtener los rendimientos msicos y energticos de la operacin

MARCO CONCEPTUAL Destilacin en discontinuo La destilacin por lotes es una operacin que no ocurre en estado estable, debido a que la composicin de la materia prima cargada vara con el tiempo. Las primeras trazas obtenidas son ricas en el compuesto ms voltil, pero a medida que procede la vaporizacin el contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve reflejado en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilacin, debido a que en el recipiente se concentran los componentes menos voltiles. Una operacin en discontinuo es benfica s: o La cantidad de materia prima a destilar es demasiado pequea como para realizar una operacin en continuo. Las principales limitaciones se dan en los equipos que requieran una capacidad mnima de operacin como las bombas, intercambiadores de calor, tuberas e instrumentacin. o Los requerimientos de operacin de la planta oscilan en gran medida debido a las caractersticas de la alimentacin y el volumen a manejar. Los equipos para destilacin por lotes ofrecen mayor flexibilidad operacional que los equipos que trabajan en continuo. o Se desea utilizar el equipo de destilacin para aplicar a diversas recuperaciones de productos. o El producto principal posee pequeas cantidades de impurezas Para los sistemas de destilacin por lotes aparecen diversas configuraciones que definen tanto el enmeno como la forma de modelar la operacin, las cuales son:

Qumica!

- Destilacin simple sin reflujo - Destilacin con reflujo constante - Destilacin con reflujo variable

Destilacin con reflujo (columna de enriquecimiento) La destilacin en una columna que solo posee zona de enriquecimiento es un caso especial de separacin en donde la columna solo posee la seccin correspondiente a la rectificacin. Por lo tanto, la alimentacin no se realiza en un sector cercano a la mitad de la columna, sino que se hace por el fondo en forma de vapor. El vapor puede ser inyectado directamente cuando procede de otra columna, de otra manera se utiliza un rehervidor para generarlo. El destilado que se produce por la cima de la torre de destilacin, generalmente, es muy rico en el componente ms voltil y el residuo contiene una pequea fraccin del componente ms ligero. Esta configuracin de columna aparece por la necesidad de obtener los productos de cabeza de la torre con una alta concentracin del compuesto ms voltil a un precio reducido. La figura muestra el esquema de una torre que posee solo zona de enriquecimiento y opera por lotes. Planteando los balances de materia a la columna se obtiene:

Separando variables e integrando la ecuacin

La ecuacin de balance de materia anterior es muy parecida a la ecuacin de Rayleigh, con la diferencia que las composiciones del destilado y del rehervidor no estn en equilibrio. La integral de la ecuacin pede ser resuelta grficamente. Para el caso de tener una columna que posee solo seccin de rectificacin se cumple la ecuacin para la lnea de operacin que se trabaja en el mtodo de McCabe-Thiele:

Las columnas de destilacin por lotes con reflujo pueden ser operadas de dos maneras: 1. Rectificacin con reflujo constante: cuando la relacin de reflujo es un parmetro establecido, el cambio en la composicin del rehervidor har que la composicin del destilado vare en el tiempo. La rectificacin utilizando reflujo constante funciona de forma anloga a la destilacin simple; no obstante, usar el reflujo hace que la disminucin en la composicin del destilado sea ms lenta. La representacin de este caso sobre el diagrama de McCabe-Thiele fue descrito por Smoker y Rose, se presenta en la figura

La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una composicin de etapas tericas la composicin por:

y para dos

del destilado ser , la lnea de operacin vendr dada

Despus de un tiempo la composicin en el rehervidor caer a

y, manteniendo .

constante el reflujo, la composicin de cabeza disminuir hasta alcanzar un valor de La lnea de operacin para este instante de tiempo ser:

Como se puede observar en la figura 3.4, no es conveniente la operacin a reflujo constante debido a que la composicin del destilado vara con el tiempo. 2. Rectificacin con reflujo variable: utilizando una relacin de reflujo variable se puede evitar que la composicin de la cima de la columna disminuya con el tiempo, pero a un costo energtico extra debido a que se incrementan los requerimientos de calor y el tiempo de operacin de la torre. Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo de rectificacin con reflujo constante, se ve en la figura que para el mismo nmero de etapas la composicin de cima se mantiene constante si el reflujo se incrementa.

Para el tiempo cero la lnea de operacin es:

Y para el tiempo posterior, cuando el reflujo pasa de ser R a

se tiene:

Se pueden utilizar el tanteo y error experimental o el mtodo McCabe-Thiele para estimar la variacin del reflujo que permita mantener la concentracin de cima constante, esto se amplia en el procedimiento en la seccin de iniciacin de la operacin.

DESARROLLO DE LA PRCTICA

MATERIALES Y EQUIPOS Materia prima Etanol obtenido en la operacin de destilacin continua Equipos Torre de destilacin (figura 3.6) 3 Probetas de 1000 ml 2 cronmetros Aremetro de densidad

Alcoholmetro de grados Gay-Lussac Baldes Termmetro

PROCEDIMIENTO

1. Clculos preliminares: de manera anloga a la prctica de destilacin continua, se sugiere realizar los siguientes clculos antes de iniciar la prctica: - Diagrama de equilibrio T-xy para el sistema etanol-agua - Diagrama de equilibrio x-y para el sistema etanol-agua 2. Reconocimiento de la torre de destilacin: de igual forma, como se trabaj en la destilacin continua, debe realizarse un reconocimiento global de las vlvulas y las lneas de flujo que se deben controlar y manejar durante esta la operacin.

3. Adecuacin de la columna: antes de iniciar la operacin la torre debe ser humedecida o lavada con agua, segn el caso. Humidificacin : el agua se alimenta por la segunda vlvula de alimentacin (f), cae por la torre y sale por la parte inferior de la torre. La disposicin de las vlvulas son las planteadas en la tabla. Con este procedimiento se logra humedecer el tramo inferior (VII) e intermedio de la torre (VIII); el tramo superior (IX) se humedece adicionando agua por el divisor (XI), de tal forma que entre a la torre por el conducto del reflujo.

Lavado: La configuracin de las vlvulas se presenta en la tabla. El agua se alimenta a la torre por la primera vlvula de alimentacin (e). Con el objetivo de acumular el agua en la torre (inundarla), se deja cerrada la vlvula de salida (k). Cuando la torre este llena de agua, se vaca por la vlvula (k) y se corrobora que el agua est saliendo clara.

4. Adecuacin de la materia prima: el alcohol obtenido en la destilacin continua debe diluirse con agua o adicionar colas de operaciones anteriores, para completar una carga de 55 litros en el caldern. A la mezcla final se le toman datos de densidad, grados alcohlicos, masa y volumen. 5. Carga del rehervidor: disponer las vlvulas para que el flujo llegue al caldern (IV). Iniciar la carga del alcohol adaptado en el paso anterior con la ayuda de la bomba (II).

6. Calentamiento del caldern: disponer las vlvulas para iniciar la operacin. No olvidar purgar las lneas de vapor (A y B) antes de conectar a los equipos. Cuando se inicia el calentamiento se toma como tiempo cero y se realiza el seguimiento de las variables que presenta el cuadro. Estos datos corresponden a la etapa de estabilizacin. El calentamiento de la destilacin por lotes se realiza a una presin de vapor entre 8 psig y 10 psig.

7. Calentamiento de la torre: los tramos de la torre de destilacin se calientan a medida que se producen los vapores en el rehervidor (IV). Cuando la temperatura 4 (T4) empieza a aumentar, se debe abrir la vlvula del agua de enfriamiento (C) del condensador de la cima (X) y abrir por completo la vlvula que maneja el reflujo (r), (esta posicin indica un reflujo infinito).

8. Condiciones de estado estable: se considera que la torre ha llegado al estado estable cuando las diferentes variables de operacin se mantengan constantes durante 3 4 datos consecutivos. En este momento se preparan los materiales necesarios para medir las variables de seguimiento. 9. Iniciacin de la operacin: la destilacin por lotes empieza cuando se estabilice la torre. El objetivo es obtener el etanol con la concentracin ms elevada posible, cercana a la composicin azeotrpica. En esta etapa el reflujo se comienza a variar con el fin de mantener la composicin del destilado constante; se proponen dos alternativas con las cuales se puede llevar esto a cabo. a. Por tanteo y error: a medida que disminuya la composicin de cima se abre paulatinamente la vlvula de reflujo (r) y se cierra la vlvula que controla el flujo de producto (p), con el fin de mantener el nivel del divisor constante. b. Determinacin terica: utilizando el mtodo de McCabe-Thiele se puede estimar el reflujo para mantener la composicin de cima aproximadamente constante5. 10. Seguimiento de variables: durante la destilacin por lotes se realiza un registro de las variables necesarias para llevar un control de la operacin y desarrollar los clculos posteriores. Los formatos para la toma de datos se dividen en el cuadro que presenta los datos que se reportan en la base de la torre y en el cuadro se reportan los datos de cima. 11. Recoleccin del producto: durante la operacin se presenta un agotamiento de alcohol en relacin a la cantidad inicial, por lo tanto el producto de cima se recolecta segn el grado alcohlico que vaya presentando durante la operacin. Los dos primeros litros se dejan aparte ya que contienen mayor cantidad de trazas de metanol. Los litros siguientes se recolectan por cortes (en recipientes diferentes) de la siguiente manera: - Corte 1: es el volumen de destilado recolectado que supere los 90GL (grados alcohlicos) corregidos por temperatura. - Corte 2: es el volumen de destilado recolectado que se encuentra entre 89GL y 80GL corregidos por temperatura. - Colas: es el volumen de destilado recolectado que presenta una concentracin menor a 79GL, pero mayor a 20GL. Todos los cortes deben ir almacenados de forma independiente y cada vez que se de paso a otro corte, se aumenta la presin de vapor del caldern para realizar un agotamiento del etanol. 12. Finalizacin de la operacin: la operacin se termina cuando la concentracin de alcohol en el destilado es inferior a 20GL. Cuando se presenten dichas condiciones se detiene el calentamiento del caldern y se espera que bajen las temperaturas del equipo para lavarlo y descargar el residuo que se encuentre en el caldern. 13. Lavado del equipo: este paso se realiza para retirar la mayor cantidad de residuos que estn adheridos al equipo. Como el lavado se realiza con agua caliente se debe alimentar

vapor al intercambiador de calor (III) y enviar el agua a la torre de destilacin. Los pasos a seguir son. a. Alimentar agua caliente por la parte superior de la columna (f), disponiendo las vlvulas en la posicin adoptada para humedecer la torre, y se abre la vlvula de la parte inferior de la torre (k) para facilitar la salida del agua con los residuos arrastrados. b. Iniciar a descargar el caldern y cuando la temperatura del mismo baje a unos 50C, se puede alimentar agua caliente directamente al caldern. Este paso se mantiene hasta que el agua salga clara.

14. Caractersticas del destilado: al finalizar la destilacin se reportan los datos de volumen, densidad, temperatura y grado alcohlico de cada uno de los cortes obtenidos durante la operacin.

FORMATO PARA LA TOMA DE DATOS Materia prima - Densidad: - Grados alcohlicos: - Masa: - Volumen: Estabilizacin de la columna de destilacin

REALIZACIN DE LA PRACTICA CLCULOS PRELIMINARES

Clculo de los reflujos: 1. Calculo aproximado de la composicin en la alimentacin para esto se midi el volumen obtenido en la destilacin (17.5 l) y sus respectivos GL (55). Ya que la alimentacin a la columna de rectificacin debe ser 60 litros es necesario adicionarle agua (42.5 l) hasta completar este volumen, obtenindose una composicin de alimentacin Xf=0.07. 2. Se utiliz el mtodo grfico para el calculo de los reflujos variables realizando los siguientes pasos: Realizar el diagrama XY de etano agua con los datos reportados en la tabla del informe de destilacin. Ubicar la composicin de alimentacin Xf1=0.07 y trazar una lnea vertical hasta la curva de equilibrio. Suponer un destilado con 96 GL al cual le corresponde un XD1=0.88, ubicar este punto en el diagrama y trazar una lnea vertical hasta el corte de la lnea X=Y. Con los dos puntos ubicados anteriormente hallar la lnea de enriquecimiento, de tal manera que se ubiquen 8.5 platos entre Xf1 y XD1. Se calcula la relacin de reflujo con el punto de corte de la lnea de enriquecimiento con el eje Y y con XD1 asi:
R1 = X D1 0.88 1 = 1 = 5.52 pto corte1 0.135

Suponer otro destilado de 94 GL al cual le corresponde un X D2=0.85, nuevamente ubicar este punto en el diagrama y trazar una lnea vertical hasta el corte de la lnea X=Y. Utilizando la lnea de enriquecimiento anterior trazar 8.5 platos iniciando en XD2 hasta encontrar un Xf2 =0.0083. Con los dos puntos XD1 y Xf2 hallado anteriormente encontrar una nueva lnea de enriquecimiento, de tal manera que se ubiquen 8.5 platos entre ellos. Se calcula la otra relacin de reflujo con el punto de corte de la lnea de enriquecimiento anterior con el eje Y y con XD1 asi:
R2 = X D1 0.88 1 = 1 = 8.78 pto corte2 0.09

3. Con los datos obtenidos anteriormente se calcula el flujo de destilado (D) para la relacin de reflujo R1 suponiendo un L01 =30.5 l/h el cual corresponde a una lectura del rotmetro de 35, utilizando la siguiente ecuacin: l L h = 5.53 l D = 01 = R1 5.52 h 30.5 4. Se calcula el nuevo reflujo correspondiente a la relacin de reflujo R2 , dejando constante el flujo de destilado mediante la siguiente ecuacin:

L02 = R2 * D = 8.78 * 5.53

l l ml = 48.51 = 809 h h min

PROCEDIMIENTO REALIZADO Se carg el rehervidor con 60 litros de la mezcla a rectificar, para lo cual se adicionaron cortes de operaciones anteriores Se abri la vlvula de vapor al rehervidor y se dej estabilizar la torre de destilacin operando a reflujo infinito. Durante el periodo de estabilizacin se tomaron datos cada 5 minutos de temperaturas (del rehervidor, de los tramos de la torre y del agua de enfriamiento), de presin de vapor y peso del condensado, los cuales se reportan ms adelante en la tabla de datos. Cuando se alcanz la estabilizacin de la columna(al meno s tres medidas de temperatura constantes), se fijaron los caudales de reflujo y de destilado utilizando la relacin de reflujo 1 la cual corresponde a un valor de 10., obtenindose un caudal de destilado igual a 50.55 ml/min y una lectura en el rotmetro de 35. Se recogi el rectificado por cortes, es decir, tomando un litro de ste al que se le midi la densidad, y GL. Adems se siguieron tomando todos los datos. Se pas a recolectar producto en otro recipiente cuando disminuan notablemente los GL, adems se vari la lectura del rotmetro a 56 utilizando as la segunda relacin de reflujo 15.88, se continuo recogiendo hasta que la temperatura de cima (T4) alcanzara un valor de 84C. Nota: Las relaciones de reflujo obtenidas en los clculos previos no se utilizaron en el desarrollo de la prctica por que el tiempo de trabajo era muy corto.

TABLAS DE DATOS

Tabla 1. Seguimiento de la rectificacin tiempo T T1 T2 T3 T4 T5 P chaqueta Peso condensado (min) caldern (min) (C) (C) (C) (C) (C) (C) (psi) (kg) 0 20 14 14 14 14 15 10 0,1 10 25 15 15 14 14 15 10 3,8 20 55 16 15 14 15 15 10 6,5 30 82 76 69 55 15 16 10 10,05 40 83 80 77 71 72 19 10 13,1 50 84 77 71 69 69 23 10 16,65 60 84 75 71 69 69 20 10 20,7 70 85 75 71 69 69 20 10 24,15 80 85 75 71 69 69 21 7 27,45 90 85 75 71 69 69 20 9 30,6 100 85 76 71 69 69 20 10 33,6 110 86 75 71 69 69 20 9 36,3 120 86 75 71 69 69 20 9 39,9 130 86 76 71 69 69 20 9 42,55 140 87 80 71 69 69 20 10 46 150 87 80 71 69 69 20 11 48,15 160 88 81 71 69 69 20 10 53 170 88 82 71 69 69 20 10 57,5 180 89 83 71 69 69 20 12 60,5 190 90 85 71 69 69 21 15 66,1 200 90 85 71 69 69 21 15 68,15 210 91 86 71 69 69 21 12 70,5 220 92 87 72 69 69 21 12 73,55 230 92 87 72 69 69 21 14 78,05 240 93 90 82 69 69 22 12 83,9 250 94 91 90 70 69 21 14 87,95 260 94 91 90 72 69 20 24 94,6 270 94 91 91 90 71 22 18 98,5 280 95 92 92 90 72 18 24 104,3 290 95 92 92 90 74 29 28 109,45 300 95 92 92 91 77 30 41 116,1 310 95 92 92 90 77 33 30 127,9 320 95 92 92 91 81 30 30 133,1 330 95 92 92 90 82 31 36 140,25

T1: T2: T3: T4: T5:

340 95 92 92 91 Temperatura de fondos Temperatura final del primer tramo Temperatura final del segundo tramo Temperatura de entrada al condensador Temperatura de salida del condensador

84

32

38

143,55

Tabla 2. Seguimiento del destilado obtenido. Volumen (l) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 14.805 Densidad (g/cc) 0,805 0,805 0,805 0,805 0,805 0,805 0,805 0,805 0,805 0,805 0,82 0,855 0,905 0,94 0,945 Caudal (ml/min) 50 43 44 45 55 55 55 54 53 55 50 48 48 50 50 Gl alcoholicos 97 97,5 97,5 97,5 97 97 97 97 97 97 94 81 64 46 42

DESARROLLO DE LOS OBJETIVOS BALANCE DE MATERIA

Partiendo de un balance general para un proceso de destilacin batch se tiene:

V = L+ D
Donde: V es la cantidad de vapor de la mezcla generado en el caldern. D es el flujo de destilado L es el reflujo Para efectos de clculo, se realizarn los balances para cada uno de los reflujos trabajados en la prctica.

REFLUJO 1: Propiedades del alimento: Cantidad inicial = 60 litros Densidad = 0.96 kg/l Concentracin = 35 GL Masa total inicial = 60 litros*0.96 kg/l = 57.6 kg Masa inicial agua = 60 litros*(100-GL)/100 = 39 kg Masa inicial etanol = 57.6 kg 39 kg = 18.6 kg. Peso molecular del etanol = 46.067 g/gmol. Peso molecular del agua =18.015 g/gmol. Tabla No. 1 Compuesto Etanol Agua Total Masa inicial <kg> 18.6 39 57.6 Moles iniciales <kgmol> 0.4038 2.1649 2.5687 Fraccin mol 0.1572 0.8428 1.00

Balance global:

F= W + D Balance por componente:

xF*F = xW*W + xD*D

De la tabla de datos No. 2 se extraen los valores de densidad y volumen de destilado para calcular el valor de D: Tabla No. 2 <g/ml> Masa <kg> etanol <kg> 0.805 8.05 7.7465 0.82 0.82 0.7588

D <litros> 10 1

GL 97 94

agua <kg> 0.3035 0.0612

Con la anterior informacin se tiene: Componente Etanol97 Agua Total D97 Etanol94 Agua Total D94 Entonces: 2.5687kmol = 0.1854 kgmol + W W = 2.3833 kgmol Por componente: 0.3048 kgmol = 0.1684 kgmol +2.3833*xw xw = 0.0572 masa final etanol en el caldern = 0.1363 kgmol masa final agua en el caldern = 2.247 kgmol Para este reflujo se sacaron dos cortes de concentracin diferente: 97 GL y 94 GL. Se desarrollar entonces el diagrama de McCabe Thiele para cada uno de ellos. Clculo del reflujo: Tabla No.3 Masa total <kg> Moles <kgmol> 7.7465 0.1684 0.3035 0.017 8.05 0.1854 0.7588 0.0165 0.012 6.67E-4 0.82 0.0172 Fraccin mol 0.9091 0.0909 1.00 0.8289 0.1711 1.0

V = L+ D

D = flujo de destilado: 48.9 ml/min = 2.93 l/hr L = flujo devuelto a la columna:30.5 <l/hr> Q = Lectura en el rotmetro, 35 El reflujo est dado por:
R= L 30.5 = = 10.41 D 2.93

la ecuacin de la lnea de enriquecimiento se define como: x R y= *x+ D R +1 R +1 Dete rminacin de xD : Para el primer corte de destilado (97 GL) y usando los datos de la tabla No. 2, se encuentra que xD = 0.9091. Como se mencion, se realizar un diagrama de McCabe- Thiele. Reemplazando valores en la ecuacin de la zona de rectificaciones se tiene:
y = 0.9124 * x + 0.0797

Para el segundo corte de destilado (94GL), xD=0.8289. La ecuacin para la zona de rectificacin es:
y = 0.9124 * x + 0.0726

Mtodo de McCabe- Thiele Utilizando el mtodo de McCabe- Thiele se construyeron las grficas para el primer reflujo a diferentes cortes, mostradas como grficas No 2 y 3. Las composiciones de destilado son 0.9091 y 0.8289; las de fondos son 0.0572 y 0.0508, para 97 y 94 GL respectivamente, utilizando las curvas de enriquecimiento mostradas anteriormente; se obtuvo que para la obtencin del primer corte la columna se comporta como si tuviera 11.64 etapas tericas y para el segundo corte 4.94 etapas tericas. Tabla No. 4 xD-xW 0.8519 0.7781

xD 0.9091 0.8289

xW 0.0572 0.0508

1/( xD-xW ) 1.1738 1.2852

REFLUJO 2: Propiedades del nuevo alimento: Tabla No. 5 compuesto Etanol Agua total Moles <kgmol> 0.1363 2.247 2.3833 Fraccin mol 0.0572 0.9428 1.00

Balance global: Balance por componente:

F=W+D xF*F = xW*W + xD*D

De la tabla de datos No. 2 se extraen los valores de densidad y volumen de destilado para calcular el valor de D: Tabla No. 6 D <litros> GL <g/ml> Masa <kg> etanol <kg> agua <kg> 1 81 0.855 0.855 0.6593 0.1957 Con la anterior informacin se tiene: Tabla No.7 Componente Etanol Agua Total D Entonces: 2.3661 kmol = 0.0252 kgmol + W W = 2.3409 kgmol Por componente: 0.1202 kgmol = 0.0143 kgmol + 2.3409*xw xw = 0.0452 masa final etanol en el caldern = 0.1058 kgmol masa final agua en el caldern = 2.2351 kgmol D = flujo de destilado: 48 ml/min = 2.88 l/hr L = flujo devuelto a la columna. 802.492 ml/min Q = Lectura en el rotmetro, 56 El reflujo est dado por:
R= L 802.492 = = 16.72 D 48

Masa total <kg> 0.6593 0.1957 0.855

Moles <kgmol> 0.0143 0.0109 0.0252

Fraccin mol 0.5687 0.4313 1.0

Con el cambio de la relacin de reflujo no se aumentaron los GL del producto. Por lo tanto las cantidades obtenidas despus de la variacin son consideradas como colas por su bajo contenido alcohlico.

Eficiencia msica de la operacin: Se define como la relacin entre la cantidad de etanol alimentada y la cantidad de etanol obtenida en el destilado.

e tan ol _ destilado * 100 e tan ol _ a lim entado sin embargo, a los cortes obtenidos en los diferentes reflujos se le deben sumar los ml de 64, 46 y 42GL, destilados sin ningn criterio, pero adicionados a la mezcla final entregada: Eficiencia =

moles destiladas: masa total = 14.805 l * 0.845 kg/l =12.5102 kg masa agua = 2.16 kg masa etanol =10.3439 kg
Eficiencia = 12.5102 *100 = 67.26% 18.600

Altura equivalente a un palto terico: Para este clculo se realizar un promedio de los paltos tericos que dieron para cada uno de los reflujos: nmero de paltos tericos = 8.29 Los platos equivalentes a la columna son en realidad 7.29, uno menos que el total, el cual corresponde al rehervidor, la altura de la columna es de 297 cm. As la altura equivalente a cada palto es: HETP = 297/8.29 = 35.83 cm

BALANCES DE ENERGA Clculos para la relacin de reflujo R= 10.41 Se utiliz para calcular las eficiencias de los siguientes equipos: CONDENSADOR DE CIMA Y REHERVIDOR EFICIENCIA DEL CONDENSADOR DE CIMA

Se utiliz la siguiente correlacin, igual que para los dems equipos de intercambio de calor: Calor _ retirado E= *100 Ec. 1E Calor _ cedido Tanto el calor retirado como el calor cedido en el condensador de cima se calcularon de la siguiente forma: Calor cedido por la mezcla. Se utiliz la siguiente correlacin:

Qcmc = D * ( R + 1) * [ H G1 H Lo ]

Ec. 2E

donde: QcmC = calor cedido por la mezcla D = flujo de destilado: 0.053 Kgmol/h R1 = relacin de reflujo: 10.41 HG1 = entalpa del vapor que entra al condensador HLo = entalpa del lquido que sale del condensador
H Lo = CPLo * (TLo TR ) C PLo = YD * C p,et OH + (1 YD ) * C P, H 2O TLo = T prom, 5 = 23.48C = 296.63 K
H G1 = YD * [ C p ,et OH * (TG TR )] + (1 YD ) * [C p.H 2 O * (TG TR )] Ec. 3E

La temperatura del vapor que entra al condensador es: T4,prom = 74 C (347.15 K), al ubicar esta temperatura en la curva del equilibrio lquido vapor etanol-agua a 585 mmHg (presin de Manizales), para una composicin molar de destilado X D=0.9091, se observa que se encuentra en la zona de vapor, por lo tanto la mezcla que ingresa al condensador se encuentra en forma de vapor. Los Cp se calculan a una temperatura fija debido a que al condensador ingresa solo vapor. H G1 = 0.9091 * [15682.79] + (1 0.9091) * [11623.87] H G1 = 15313.83 j / mol H Lo = 15222.4447 j / mol finalmente Qcmc = 55263.4325Kj / h Calor ga nado por el agua. Se utiliz la siguiente correlacin:

QGA = Fagua * AGUA * Fagua = 0.2615 _ l / s

1 * C P, AGUA * (Tsal, agua Ten, agua ), _ Ec. _ 4 E MM AGUA

MM AGUA = 18.015Kg / Kgmol AGUA = 0.9985Kg / l (Tprom, _ ent sal ) Tsal, agua = 298.45 K _, Ten, agua = 288.15 K C p, AGUA * (Tsal,agua Ten ,agua ) = 770.01 j / mol finalmente QGA = 40177.63Kj / h

Eficiencia trmica del condensador de cima.

EC = QGA 40177.63 * 100 = *100 Q cmc 55263.43

EC = 72.7%

Para este clculo se utiliz el calor global ganado por el agua, debido a que en la prctica no se tuvo en cuenta el tiempo en que se vari el reflujo por lo tanto se realiz un promedio de los datos totales.

Clculos para la relacin de reflujo R = 16.72 Nuevamente se utiliz para calcular las eficiencias de los siguientes equipos: CONDENSADOR DE CIMA Y REHERVIDOR EFICIENCIA DEL CONDENSADOR DE CIMA

Se utiliz la siguiente correlacin, igual que para los dems equipos de intercambio de calor: Calor _ retirado E= *100 Ec. 1E Calor _ cedido Tanto el calor retirado como el calor cedido en el condensador de cima se calcularon de la siguiente forma: Calor cedido por la mezcla. Se utiliz la siguiente correlacin:
Qcmc = D * ( R + 1) * [ H G1 H Lo ]
Ec. 2E

donde: QcmC = calor cedido por la mezcla

D = flujo de destilado: 0.053 Kgmol/h R1 = relacin de reflujo: 16.72 HG1 = entalpa del vapor que entra al condensador HLo = entalpa del lquido que sale del condensador
H Lo = CPLo * (TLo TR ) C PLo = YD * C p,et OH + (1 YD ) * C P, H 2O TLo = T prom, 5 = 23.48C = 296.63 K
H G1 = YD * [ C p ,et OH * (TG TR )] + (1 YD ) * [C p.H 2 O * (TG TR )] Ec. 3E

La temperatura del vapor que entra al condensador es: T4,prom = 74 C (347.15 K), al ubicar esta temperatura en la curva del equilibrio lquido vapor etanol-agua a 585 mmHg (presin de Manizales), para una composicin molar de destilado X D=0.9091, se observa que se encuentra en la zona de vapor, por lo tanto la mezcla que ingresa al condensador se encuentra en forma de vapor. Los Cp se calculan a una temperatura fija debido a que al condensador ingresa solo vapor. H G1 = 0.9091 * [15682.79] + (1 0.9091) * [11623.87] H G1 = 15313.83 j / mol

H Lo = 15222.4447 j / mol finalmente Qcmc = 80981.997 j / h

Eficiencia trmica del condensador de cima.

EC = QGA 40177.63 * 100 = *100 Q cmc 80981.997

EC = 49.61%

Para este clculo se utiliz el calor global ganado por el agua, este se muestra en los clculos que se realizaron para la relacin de 10.41.

EFICIENCIA DEL REHERVIDOR

Los clculos posteriores se realizan de manera global. Calor cedido por el vapor vivo de caldera. Se utiliz la siguiente correlacin: Qcvvc = M cvvc * [ c ]

Ec. 5E

Para el clculo del calor de condensacin, se supone que se utiliz vapor saturado, con las siguientes condiciones, tomadas de la tabla de resultados para el estado estable: Presin promedio de vapor de alimento (saturado): 17.74 psi + 11.3120psi (585 mmHg) = 29.052 psia. Masa de condensado de vapor vivo de caldera: 143.55 kg Temperatura de saturacin a la presin de alimento (29.052 psia): 120.23 C=393.38 K. Qcvvc = M cvvc * [ c(393.38 K )] Donde: Magua = 25.33 Kg/h Calor que gana la mezcla etanol-agua. La carga trmica del condensador de cima se puede evaluar por medio de un balance de energa en el mismo: QB = D * H D + QC F * H F , _ Ec. _ 7 E H F = 0. _ a _ Treferenci a, _ TF , _ alimento = 295.15K D = 0.053kgmol / h H D = CDo * (T2 TF ), _ T2 = T5, prom _ tabla _ de _ resultados , C Do = C P, et _ OH * X D + C P. agua * (1 X D ). _ Ec. _ 8E C P, et OH = 165.947 j / mol .K C P, agua = 110.7420 j / mol .K C Do = 160.929 j / mol.K H D = 720.961kj / kmol finalmente QB = 0.053 * 720.961 + 55263.4235 QB = 55301.6344kj / h Eficiencia trmica del rehervidor.
ER = QB 55301.6344 * 100 = * 100 QCVVC 55778.98

Ec. 6E

E R = 99.14%

ANLISIS DE RESULTADOS

REL. DE REFLUJO 1 10.41 G.L. Destilado No. Etapas Tericas Altura Equivalente de Cada Plato cms Eficiencia Trmica Condensador de Cima % Eficiencia trmica del rehervidor % Eficiencia Msica de la Operacin % 97 11.64 25.51 72.7

REL. DE REFLUJO 2 16.72 81 4.94 60.12 49.61 99.14 67.26

Las eficiencias trmicas para el condensador de cima fueron diferentes para las dos relaciones de reflujo operadas, esto se debe posiblemente a que ambos calores no se referan a una sola relacin de reflujo y se utiliz un calor global. Los clculos preliminares no fueron utilizados en el desarrollo de la prctica. A pesar de que las suposiciones estuvieron cercanas a los datos reales, el mtodo grfico esta sujeto a muchos errores, por lo que se obtuvo un tiempo de operacin muy corto.

 El producto que se obtuvo se puede considerar como puro, ya que la prueba de metanol dio un resultado negativo, confirmndose as que la destilacin fue buena.

PRUEBA DE METANOL:

Tomar 2 ml del destilado y 4 ml de agua y aadir 3 gotas de reactivo oxidante (permanganato de potasio), esperar 3 min. Luego agregar unos mg de bisulfito de sodio hasta decolorar. Aadir unos mg de cido cromotrpico y luego 2 ml de cido sulfrico concentrado. La presencia de un anillo violeta indica la presencia de metanol, si esto ocurre no se puede consumir.

BIBLIOGRAFIA

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