DETALLES EXPERIMENTALES Materiales Vasos precipitados de (150,50 y 450 mL). Embudo de vstago cort. probeta de 10 mL.

mL. 2 pedazos de papel de filtro de 12 x 12 cm. Luna de reloj. Balanza pequea. Recipientes para colocar hielo. Baguetas. Reactivos Acetanilida, Ac. Benzoico o Ac. Oxlico impuras Carbn activado Agua destilada Hielo Una esptula: Lmina plana angosta que se encuentra adherida a un mango hecho de madera, plstico o metal. Es utilizada principalmente para tomar pequeas cantidades de compuestos o sustancias slidas, especialmente las granulares.

Balanza electrnica: Instrumento utilizado en Qumica, que sirve para medir la masa. Su caracterstica ms importante es que poseen muy poca incertidumbre, lo que las hace ideales para utilizarse en mediciones muy precisas.

La luna de reloj: Es un instrumento que se usa para pesar sustancias solidas o desecar pequeas cantidades en disolucin.

Baqueta: Varilla de Vidrio utilizada para agitar soluciones o lquidos, con el fin de homogenizar una mezcla

Vasos de precipitados: La precisin que se alcanza con ellos es bastante baja y se emplean para contener lquidos, realizar tratamiento de muestra y precipitaciones. Los

Vasos de precipitados de plstico

Vasos de precipitados de vidrio

Estufa: Armario metlico, aislado trmicamente, que se calienta mediante resistencias elctricas reguladas por un termostato. Se utiliza para el secado de slidos y de objetos.

Probeta: Recipiente de vidrio para medir volmenes, su precisin es bastante aceptable, aunque por debajo de la pipeta. Las hay de capacidades muy diferentes: 10, 25, 50 y 100 ml.

Embudo de vidrio. Se emplea para trasvasar lquidos o disoluciones de un recipiente a otro y tambin para filtrar, en este caso se coloca un filtro de papel cnico o plegado.

Papel de filtro. Sirve para filtrar, se coloca sobre el embudo de vidrio y el lquido atraviesa el papel por accin de la gravedad; el de pliegues presenta mayor superficie de contacto con la suspensin.

El carbn activado, o carbn activo: Es un material de carbn poroso. Un material carbonizado que se ha sometido, a reaccin con gases oxidantes (como CO2 o aire), o con vapor de agua; o bien a un tratamiento con adicin de productos qumicos como el H3PO4, durante (o despus) de un proceso de carbonizacin, con el objeto de aumentar su porosidad. Los carbones activados poseen una capacidad de adsorcin elevada y se utilizan para la purificacin de lquidos y gases. Mediante el control adecuado de los procesos de carbonizacin y activacin se puede obtener una gran variedad de carbones activados que posean diferentes distribuciones de tamao de poros

Procedimiento
En un experimento tpico de laboratorio, un slido que se separa de un crudo de reaccin suele ir acompaado de impurezas, por lo que es necesario someterlo a un proceso posterior de purificacin mediante la tcnica que se denomina recristalizacin. El procedimiento consiste en la siguientes etapas:

1) Disolver la sustancia en la mnima cantidad de disolvente en caliente (si el disolvente es orgnico calentar a reflujo)

2) Si los cristales de partida presentan coloracin intensa debido a la presencia de impurezas, aadir un poco de carbn activo para eliminarlas.

3) Calentar hasta ebullicin la mezcla comprobando que se ha disuelto completamente el producto a recristalizar.

4) Filtrar la solucin en caliente con un embudo cnico y filtro de pliegues para eliminar las impurezas insolubles y el carbn activo

(Desechando el residuo slido, compuesto por el carbn activo y las impurezas insolubles, que aparece en el filtro de pliegues).

5) A medida que la solucin se enfre se irn formando los correspondientes cristales del producto.

6) Se deja enfriar en bao con agua helada en reposo por unos 15 minutos. Los cristales obtenidos se filtran a travs de un papel filtro lavando el vaso con 5 mL de agua helada para recuperar los cristales obtenidos. Se secan los cristales obtenidos en una estufa a temperatura menor de 800C durante 20 a 30 minutos. Finalmente pesar y calcular el porcentaje de la muestra pura.

CONCLUSIONES

1) La recristalizacin es una tcnica muy importante para purificar muestras slidas y se basa en la diferencia de solubilidad entre la sustancia y sus impurezas. 2) Para lograr una buena recristalizacin se necesita usar un disolvente que cumpla ciertos requisitos: Que disuelva bien en caliente pero no en frio. Las impurezas deben disolverse en frio El solvente debe evaporarse con facilidad El solvente no debe reaccionar qumicamente con la muestra 3) Se debe usar carbn activado, si la muestra presenta impurezas coloreadas. 4) El carbn activado es un tipo de material de carbn que usa la propiedad de la porosidad, para adsorber impurezas.