Hidrgeno

Series espectrales del hidrgeno

Pfund Balmer Lyman

Paschen
1 2 3 4 5 6 n=7

Brackett

Paschen

Brackett

Lyman

Balmer

.
1000 2000 5000 10000

UV

Visible

IR

Pfund
.

Transiciones electrnicas
atomo ionizado

6d 6s 6p 5p 5s 4p 5d 4d

6f 5f 4f

568

3d serie fundamental

4s 3p

589aguda
3s
serie principal

difusa

Emisin atmica
.

h .

Arco de corriente continua

50 a 300 V

A
5-15 Amp.

+ R L

T=4000-8000 K => ATOMOS Poco reproducible =>NO Cuanti

T alta=> sensible => SI CUALI

Arco de corriente alterna

A
1-5 Amp.
220 V c.a. 2000-5000 V

Frecuencia:120 por seg. Reproducible => Si CUANTI Menor T =>NO Cuali

Chispa de corriente alterna

.

R
.
220 V. 10-40 kV

C M
.

circuito de carga

circuito de descarga

Excitacin elctrica (bombardeo por electrones, 1 seg) Poco sensible => NO Cuali Muy estable y reproducible => SI CUANTI

Microsonda lser
.

Prisma

Laser

Microscopio

Electrodos Muestra
.

Muestras no conductoras Areas pequeas (50 m) Importancia en Biologa, metalurgia, etc.

Placa de referencia
Ni CdNi Co As Ba Co Cd Ba BeAs

80

90

2300

10

20

30

40

2350 60

Deteccin fotogrfica

VENTAJAS:

* Registro permanente y simultneo de un gran nmero de lneas. * Emulsiones fotogrficas de gran sensibilidad en UV y visible. * Coste no demasiado alto. * Tiempo y esfuerzo para procesar las placas. * Control estricto de condiciones.

INCONVENIENTES:

Deteccin fotoelctrica

VENTAJAS:

* Mayor rapidez. * Mayor precisin (placa: 1-2 %; fotoelctrica: 0.5%) * Menor versatilidad. * Mayor coste

INCONVENIENTES:

Aplicaciones

Mtodo del patrn interno

Anlisis de metales y aleaciones metlicas. Metales en aceites lubrificantes. Elementos traza en la atmsfera. Elementos traza en plantas, suelos, sangre, materiales cermicos, etc.

* Propiedades fsicas y qumicas similares a las del elemento a analizar. * Lnea de emisin con energa de excitacin del mismo orden que la del analito. *Energas de ionizacin similares. * Lneas del patrn y del analito en la misma regin espectral e intensidad parecida.

Emisin de llama del sodio

589.0 589.6

568.3 568.8

500

550

600

, nm

650

Emisin

Fotmetro de llama: componentes

.
Monocromador
Detector

Sistema de introduccin de muestra . .

Medidor o registro

Quemador de consumo total

Oxidante
.

Combustible

Muestra
.

Fotmetro de tres canales

Filtro
766 nm

Fototubo
Amplificador

Lectura . Amplificador

671 nm

Li

Lectura Amplificador

589 nm

Na

Fotometra de llama: calibrado

I

Autoabsorcin

Ionizacin

100

200

300

C, p.p.m.

400

Aplicaciones

Anlisis rutinario de Na , K y Ca en anlisis clnicos. Anlisis de suelos: Ca, K, Na, Al Anlisis de alcalinos y alcalino-trreos en una gran variedad de materiales.

Formacin del plasma

e

tubo de cuarzo

bobina de inducc

lineas de fuerza del campo magn

descarga Tesla

ICP 1
.
30 mm 6000 K

10 mm

8000 K

10000 K

Ar

Ar (10-15 L/min)

muestra (1 mL/min)

ICP 2

ICP 3

ICP 4

Nebulizador concntrico
.

Ar Ar

muestra Ar residuo

Caractersticas del ICP

* Gran calidad en anlisis multielemental *Determinacin de elementos refractarios: B, W, Zr, U *Bajos lmites de deteccin *Pocas interferencias qumicas *Pocos problemas de ionizacin *Gran estabilidad durante mucho tiempo *Amplios mrgenes lineales

Lmites de deteccin de mtodos atmicos

Absorcin atmica Elemento llama electrotrmica Fot. llama Arco c.c. Chispa ICP

Ag Al Ba Ca Cd Cu Fe Li Na Pb Zn

0.0015 0.045 0.015 0.0015 0.0008 0.0015 0.005 0.0008 0.0003 0.015 0.0015

0.00002 0.0001 0.0004 0.00001 0.000008 0.0001 0.0001 0.00006 0.00002 0.00006 0.0001

0.02 0.005 0.001 0.005 2 0.01 0.05 0.00003 0.0005 0.2 3

0.0006 0.05 0.005 0.01 0.02 0.0003 0.01 0.002 0.005 0.01

0.2 0.05 0.02 0.05 1 0.5 0.1 0.1 0.5

0.0009 0.003 0.00009 0.00002 0.001 0.0004 0.002 0.0003 0.003 0.01 0.001

ICP-masas
ICP

Espectrmetro de masas

Interfase

lentes focalizadoras

Analizador de iones

Muestra Detector

Dispositivo de lectura

Procesador de seales

Fluorescencia de rayos X
Linea K emitida electrn que cae electrn expulsado

Radiacin incidente

K L M

Espectro de rayos X
Ionizacin

M
Ir K
L2 L1

L
K1 K2 K3 K1

L L

Fluorescencia de rayos X: Instrumentacin

Muestra

Colimadores

Detecto

Fuente

Cristal analizador

Monocromador

Tubo de rayos X
haz de Filamento electrones Anodo

Rayos X

Difraccin de rayos X

Haz incidente

Haz reflejado

Planos del cristal

A B

Contador de centelleo

Seal elctri Rayos X

NaI

Tubo fotomultiplicador

Espectro de fluorescencia de rayos X

Ni K

Ir

Co K Fe K Cr K Cr K Fe K

Co K Ni K