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Cristalizacin La cristalizacin es una tcnica utilizada para la purificacin de sustancias slidas, basada en general en la mayor solubilidad que suelen

presentar los slidos en un disolvente en caliente que en fro. El modo ms frecuente de realizar una cristalizacin consiste en preparar una disolucin saturada en caliente de slido a purificar, utilizando un disolvente adecuado; filtrar para eliminar las impurezas insolubles que se hallen presentes y dejar que se separe por enfriamiento la sustancia que estaba disuelta, cristalizada y en un mayor estado de pureza. La utilidad de esta tcnica radica en la importancia que supone la obtencin de sustancias puras que posteriormente tendrn muy diversas aplicaciones. En esta experiencia se utilizar esta tcnica para separar cido benzoico de una mezcla. Cristalizacin de cido benzoico Como se puede ver en la Tabla 2.1 el agua es un buen disolvente para cristalizar el cido benzoico, ya que disuelve mucha ms cantidad del mismo a la temperatura de ebullicin que a temperatura ambiente. TABLA 2.1 SOLUBILIDAD DEL ACIDO BENZOICO EN AGUA Temperatura C g. de Acido Benzoico por 100 g de agua 0 0,170 10 0,210 25 0,345 60 1,155 100 5,87517 En un erlenmeyer de 100 mL pese, con aproximacin de 0,01 g, 1 g de cido benzoico (moderadamente soluble en agua). Coja dos pesasustancias y pese,

aproximadamente, 100 mg. de dicromato potsico (sal muy soluble en agua) en uno de ellos y 10 mg. de carbn (insoluble en agua) en el otro y transfiera el contenido de ambos al erlenmeyer de 100 mL. Sobre otro erlenmeyer de 100 mL en el cual se va a filtrar (colector), coloque un embudo de vidrio con un filtro de pliegues e introduzca todo el conjunto en un vaso de precipitado largo de 600 mL con unos 200 mL de agua hirviendo. Esto tiene como objeto evitar que al filtrar la disolucin caliente sobre un recipiente fro se produzca una cristalizacin brusca. Mida con una probeta un volumen de agua conocido y aada una parte, unos 10 mL, a la mezcla. Site el erlenmeyer sobre una placa calefactora y caliente suavemente a ebullicin, agitando continuamente. Vaya aadiendo pequeas cantidades de agua sin dejar de calentar ni agitar hasta que todo el slido se haya disuelto. Deje algo de tiempo entre una adicin de agua y la siguiente para que el slido se pueda disolver, teniendo en cuenta que el carbn es insoluble. Para calentar el erlenmeyer cjalo con unas pinzas y agite movindolo de un lado a otro. Retire del erlenmeyer colector el embudo con el filtro y pase a travs de ellos agua hirviendo. Colquelos de nuevo y filtre rpidamente la disolucin en pequeas cantidades, no de golpe, manteniendo la parte sin filtrar siempre caliente. Si parte del slido cristalizara en el filtro, aada una pequea cantidad de agua hirviendo para redisolverlo. Para eliminar el exceso de agua aadido, evapore calentando suavemente y sin dejar de agitar para que el contenido no se proyecte hacia afuera. Deje reposar la disolucin tapada con un vidrio de reloj para que cristalice el cido benzoico, y luego introduzca el erlenmeyer en un recipiente con hielo para completar la cristalizacin. Mientras se enfra la disolucin monte el equipo de filtracin a presin reducida (Fig. 2.10); recorte un crculo de papel de filtro de tamao ligeramente inferior a la placa del Buchner, pero que cubra todos los orificios, colquelo sobre el embudo, humedzcalo

con agua, haga succin abriendo el grifo para que el papel se adhiera y vuelque el contenido del matraz. Recoja bien los cristales que hayan quedado adheridos a las paredes del erlenmeyer con un poco de agua muy fra y chelos sobre el embudo. Lave varias veces los cristales filtrados con pequeas porciones de agua, tambin muy fra, y mantenga la trompa de agua funcionando unos instantes despus de acabada la filtracin, para eliminar las aguas madres lo ms posible. Mientras se lavan los cristales retenidos en el embudo no se debe hacer succin, agitando con una varilla se deja que la masa slida se impregne con el disolvente y entonces se succiona. No cierre el grifo del agua sin haber interrumpido antes el vaco. Recoja los cristales con una esptula, pngalos entre papel de filtro para absorber ms lquido y gurdelos entre un nuevo papel de filtro hasta el prximo da para que se sequen totalmente. Cuando estn bien secos, pselos.18 Cuestiones 1.- Cuantos gramos de carbonato de sodio ha pesado para preparar la disolucin? Explique detalladamente cmo ha transvasado el carbonato de sodio una vez pesado al vaso de precipitados. Qu volumen de agua ha empleado para disolver el slido en el vaso de precipitados? Explique detalladamente cmo ha transvasado la disolucin del vaso al matraz aforado. Una vez enrasado el matraz, cmo ha homogeneizado la disolucin? 2.- Cul es la capacidad de la pipeta que ha empleado para preparar la disolucin 0,2 M de cloruro de calcio? Explique cmo ha homogeneizado la pipeta. 3.- Explique cmo ha enrasado la bureta con la disolucin de cloruro de calcio. 4.- Explique cmo pondra 0.006 moles de carbonato de sodio en un vaso de precipitados utilizando para ello la disolucin que ha preparado. 5.- Qu volumen de agua ha utilizado para disolver la mezcla. (Acido benzoico +

dicromato potsico + carbn? Cul cree usted que es la razn por la que se emplea un filtro de pliegues para filtrar en esta ocasin? Qu sustancia/s queda/n retenidas en el filtro? Qu sustancia/s pasa /n el filtro? Qu color tiene la disolucin? A qu es debido? Qu pasara si no filtrara la disolucin en caliente? 6.- Qu peso de cido benzoico ha obtenido? 7.- Cuando se cristaliza un slido, por qu es mejor preparar la disolucin en un erlenmeyer que en un vaso de precipitados? 8.- Cree que se podra purificar un slido por evaporacin total del disolvente en el que se encuentra disuelto? 9.- Explique detalladamente cmo preparara a) 250 mL de disolucin 0.3 M de cido sulfrico a partir de un cido sulfrico de densidad 1.86 gr/cm3 y 96% de riqueza en peso, b) 500 mL de disolucin 0.1 N de amoniaco a partir de amoniaco de densidad 0,9 y 24% de riqueza en peso y c) 100 mL de cido oxlico 0.5 M. Nota. Usted encontrara un bote con un slido en cuya etiqueta se lee (H2 C2 O4.2H2 O). TECNICAS EXPERIMENTALES Toma de muestra y pesada de reactivos slidos Para pesar cualquier tipo de slido, siga las siguientes instrucciones (Figura 2.1): 1.- Tome el frasco del reactivo deseado y lea dos veces la etiqueta que indica el nombre del producto antes de usarlo. Una equivocacin conduce no slo a resultados19 inexplicables en nuestros experimentos, sino, a veces a accidentes. 2.- Pese con la mayor precisin que le sea posible un recipiente limpio y seco, por ejemplo, un vaso de precipitados, un vidrio de reloj, una cpsula de porcelana, un pesasustancias, etc. Anote la lectura o bien tare la balanza.

3.- Agregue al recipiente anterior el slido a pesar. Para extraer el slido a pesar, de su frasco, utilice cualquiera de los mtodos que se muestran en la figura. Debe estar seguro de que la esptula que utiliza est completamente limpia y seca. Tape el frasco inmediatamente despus de extraer el reactivo, para evitar la entrada de polvo o humedad. 4.- Pese de nuevo con cuidado el recipiente y reactivo agregado. Anote la lectura. Fig 2.1. Mtodos de transferir un producto slido a un recipiente Transferencia de slidos a matraces aforados Los matraces aforados llevan una marca (enrase) en la superficie de su cuello que indica un volumen de lquido contenido. Los matraces aforados se usan para preparar disoluciones valoradas. Existen diversos mtodos para transferir slidos a matraces aforados: 1.- Uno de ellos consiste en aadir una porcin adecuada de agua destilada al vaso de precipitados o recipiente en el que se ha pesado el reactivo, y con ayuda de una varilla de vidrio disolver el soluto. Una vez realizada la disolucin se lleva sta, mediante un embudo, al matraz. Se lava el vaso repetidas veces con agua destilada, hasta asegurarse que todo el soluto ha sido transferido al matraz. 2.- Otro mtodo consiste en pasar con mucho cuidado el slido pesado al matraz directamente. Para ello podemos ayudarnos de un embudo. Este mtodo se puede utilizar cuando el reactivo es de tipo pulvurulento y, como el mtodo anterior, se debe arrastrar el polvo final del recipiente al matraz enjuagando aqul varias veces con agua destilada,20 mediante la ayuda de un frasco lavador. Una vez transferida la cantidad de soluto deseada al matraz, utilizando para ello cualquiera de los mtodos anteriormente descritos hemos de "ajustar" el volumen de la disolucin. Para conseguirlo proceda del modo siguiente: 1.- Aada agua destilada al matraz hasta el comienzo del cuello (evite llenar parte de ste) y agite suavemente el matraz hasta que se disuelva el slido transferido. 2.- Agregue nuevamente el agua destilada con mucho cuidado hasta cerca de la marca de

enrase. Aada la ltima porcin con un cuentagotas hasta que la tangente a la curvatura de menisco coincida con la lnea de enrase grabada en el matraz. Figura 2.2. 3.- Tape el matraz y mezcle bien la disolucin agitando e invirtiendo varias veces el matraz. Fig. 2.2 Transferencia de lquidos Para evitar salpicaduras al verter un lquido de un recipiente a otro se apoya una varilla de vidrio sobre el borde del recipiente (Figura 2.3a) de modo que el lquido fluya por la varilla. Si el recipiente tiene una abertura pequea debe utilizarse un embudo limpio en el que caiga el lquido procedente de la varilla (Figura 2.3b). ab Fig 2.3 Medicin de volmenes de lquidos Para medir volmenes de lquidos se utilizan probetas, pipetas o buretas. Las probetas se usan cuando no es necesaria una gran precisin en la medida del21 volumen. Normalmente tienen una capacidad algo superior a la que indica su lectura, para compensar la fina pelcula de lquido que queda en sus paredes al verter el contenido. Las pipetas (Figura 2.4) miden volmenes con mucha mayor precisin que las probetas. Mire las pipetas que se le han entregado. Tienen alguna indicacin de su precisin? Si no la tienen y estn marcadas con la letra B su rango de precisin se mueve de 0,012 mL a 0,06 mL para las pipetas de 1 a 25 mL. Las pipetas del rango de capacidades indicado anteriormente marcadas con la letra A tienen una precisin de 0,006 mL a 0,03 mL. Fig. 2.4. Algunos tipos de pipetas volumtricas a) Uso de la pipeta 1. Una pipeta est graduada para transferir un volumen determinado de lquido; tiene un

anillo grabado en su parte superior (enrase). Si la pipeta se llena por succin hasta este anillo y se deja caer luego el lquido contenido, el volumen de lquido transferido ser el especificado. Hay tambin pipetas de doble enrase, segn se especifica en la Figura 2.4. El volumen especificado en la pipeta es el vertido cuando exactamente se desaloja el lquido contenido entre ambas seales, en este tipo de pipetas. 2. Introducir la pipeta limpia y seca en la disolucin a tomar, succionar por el extremo superior hasta introducir en ellauna pequea cantidad de solucin para homogeneizar su superficie interna. Despus se vaca la pipeta descargando este lquido. Seguidamente se llena de disolucin por succin hasta un punto ligeramente superior a su enrase. No meta nunca la pipeta directamente en los frascos de reactivos! Accionando como indica la Figura 2.5, se ajusta el nivel del lquido de forma que el fondo del menisco quede tangente sobre el enrase. Para transferir el volumen deseado basta separar el dedo ndice permitiendo que la solucin salga completamente. 3. Al llenar una pipeta, el extremo del pico debe estar siempre introducido bajo la superficie de la disolucin a tomar. Si no se hace esto as, se succiona aire y la disolucin puede pasar a la boca.22 4. Para asegurar la transferencia completa del volumen indicado, el pico de la pipeta debe apoyar en ngulo de 45 en la pared del recipiente al que se quiere trasvasar. (Figura 2.5). La pequea cantidad de lquido que queda siempre en el extremo no debe vaciarse soplando o sacudiendo la pipeta. Fig. 2.5. Modo de manejar una pipeta b) Uso de la bureta 1. Una bureta est graduada para medir cantidades variables de lquido. Las buretas, en general, tienen las marcas principales sealadas por nmeros que indican mililitros. 2. Para que el volumen medido sea correcto la bureta debe estar limpia y desengrasada. De este modo no quedan gotas de disolucin en las paredes de la bureta, cuando un lquido o disolucin fluye por su interior.

3. Despus de limpiar la bureta se homogeneiza con tres porciones sucesivas, cada una de 3 mL aproximadamente, de la disolucin a llenar, inclinando y girando la bureta cada vez, de tal forma que toda la superficie interior est en contacto con la solucin utilizada y descartando estos lquidos de lavado. 4. En estas condiciones la bureta, con la llave cerrada, se llena por encima de la lnea de 0. El lquido se deja fluir, con la llave abierta a travs del pico de la bureta para llenar el espacio situado en la parte inferior de la llave, sin que queden burbujas de aire. Finalmente, se deja caer lquido hasta conseguir enrasar exactamente con la lnea del 0 (el menisco debe ser tangente a la lnea de enrase). (Figura 2.6). 6. Se abre la llave y se deja fluir gota a gota la cantidad deseada de disolucin y se anota el nivel del lquido al final de la experiencia, que ser el volumen del lquido transferido.23 7. Si la cantidad de lquido contenido en una bureta no fuera suficiente para llevar a cabo la experiencia, se dejar caer el lquido hasta el ltimo de los enrases, teniendo buen cuidado de no dejar caer la parte no graduada. Volver a llenarse, se enrasar a cero nuevamente y puede continuarse gota a gota hasta la terminacin de la experiencia. Fig 2.6. Uso de la bureta Filtracin, lavado y secado a) Filtracin La filtracin es un mtodo para separar partculas slidas de un lquido, siendo una de las tcnicas ms frecuentes utilizadas en el laboratorio. Filtracin por gravedad Se realiza a travs de un embudo de vidrio provisto de un filtro de papel, cnico o de pliegues (Figura 2.7). El lquido pasa a travs de ellos por efecto de la gravedad, quedando la parte slida retenida en el filtro. El filtro cnico es til cuando lo que interesa es recoger de una mezcla que se est filtrando la parte slida, ya que debido a su superficie lisa es mucho ms fcil separar el slido una vez depositado. Si lo que interesa, por el contrario, es la parte que permanece

disuelta se utiliza un filtro de pliegues, ya que con ste la filtracin es ms rpida debido a que: - Presenta una superficie de filtracin mayor - Permite el paso del aire con ms facilidad, dado que al tener pliegues no se adhiere al embudo. Esto es muy importante, pues al filtrar sobre un recipiente de boca estrecha, tipo matraz, se consigue que las presiones dentro y fuera del recipiente se igualen rpidamente.24 Fig. 2.7. Embudo de vidrio con filtro de pliegues y filtro cnico En las Figuras siguientes 2.8 y 2.9 se ilustra la forma de realizar un filtro cnico y un filtro de pliegues. 1- Recortar un crculo de papel de filtro de tamao adecuado al embudo a utilizar y doblar por la mitad. 2- Volver a doblar por la mitad segn se indica en el dibujo, cortando un trozo de la esquina. La finalidad de esto es lograr que el filtro se adapte mejor al embudo. 3- Abrir el filtro segn se muestra. Fig. 2.8. Manera de confeccionar un filtro cnico. 1- Recortar un crculo de papel de filtro de tamao adecuado al embudo a utilizar y doblar por la mitad. 2- Volver a doblar por el centro y abrir el pliegue. 3- Doblar cada una de las mitades hacia el centro en la misma direccin. 4- Volver a doblar cada una de las nuevas mitades otra vez hacia el centro en la misma direccin, doblarlas de nuevo hacia el centro pero en sentido opuesto y abrir el filtro. Fig. 2.9. Manera de confeccionar un filtro de pliegues.25 Filtracin a presin reducida. Es ms rpida que la filtracin por gravedad. El equipo para filtrar a presin reducida puede verse en la figura 2.10 y consta de: Fig 2.10. Equipo para filtrar a presin reducida

1.- Embudo que puede ser de dos tipos: Hirsch o Buchner. El embudo Buchner, representado en la figura 2.10 a se utiliza para retener grandes cantidades de materia slida. El Hirsch (figura 2.10b) es ms pequeo y sus lados tienen pendiente en lugar de ser verticales. Se utiliza para aislar cantidades ms pequeas de slido. Tanto uno como otro deben llevar un cono de goma o corcho para adaptarlos al Kitasato. Sobre el fondo del embudo se coloca un papel de filtro de tamao ligeramente inferior al dimetro interior del mismo, pero que cubra todos los orificios. Antes de filtrar debe humedecerse el papel con una pequea cantidad de disolvente y hacer succin para que se adhiera bien y no haya prdidas. 2.- Kitasato sobre el que se sita el embudo. 3.- Frasco de seguridad unido por un lado al kitasato y por otro a una fuente de vaco, que el laboratorio suele ser una trompa de agua. La misin del frasco de seguridad es impedir la contaminacin del filtrado con agua proveniente de la trompa, lo cual puede ser debido: - A una cada de presin en la conduccin de agua. - Al cierre del grifo del agua antes de interrumpir el vaco. La interrupcin del vaco debe hacerse desconectando la goma que une el kitasato con el frasco de seguridad. 4.- Trompa de agua. Formada por una especie de tubo estrechado en su parte inferior provisto de una ramificacin lateral. El paso rpido del agua a travs del estrechamiento crea una cada de presin en este punto debido a lo cual aspira el aire a travs del brazo lateral. El grado de vaco que puede conseguirse con este dispositivo est limitado por la presin de vapor de agua, y vara al variar la temperatura del agua.26 b) Lavado de precipitados Puesto que algo del lquido filtrado se adherir al precipitado ste debe lavarse a fondo. En primer lugar, para completar la transferencia del slido hasta sus ltimas porciones se lavar el vaso que contena el precipitado. A continuacin, el precipitado se lava sobre el papel de filtro con sucesivas porciones de disolvente. Si el slido que se filtra es algo soluble en el disolvente no deben utilizarse

cantidades excesivas de lquido para lavar. Una misma cantidad de lquido de lavado, vertida en varias pequeas porciones sucesivas es ms eficaz. El lquido de lavado, en general, debe estar fro. c) Secado de los cristales La eliminacin de disolvente de la sustancia cristalizada se realiza mediante secado. El mtodo ms comn consiste en colocar los cristales de la sustancia obtenida en un vidrio de reloj tapado o entre papel de filtro y dejar que se sequen al aire. Este mtodo no es vlido cuando la sustancia es muy higroscpica. Otro mtodo es introducir la sustancia, colocada en un crisol o cpsula de porcelana, en una estufa, teniendo la precaucin de que la temperatura no sea superior al punto de fusin de la muestra. Sustancias que subliman fcilmente o se descomponen por el calor no deben secarse por este mtodo. El tercer mtodo de secado est basado en el empleo de un desecador a vaco, el cual combina la accin del vaco con la de un agente desecante apropiado. Este mtodo tampoco es aplicable en el caso de sustancias que tengan tendencia a sublimar, dado que el vaco incrementa este efecto. pril 2013 Introduccin En la prctica se realizar la cristalizacin de la aspirina comercial, este mtodo tienen como fin la eliminacin de impurezas de un slido. El proceso de cristalizacin consta de varias etapas, la primera de ellas es la disolucin, que es la interaccin de las molculas del soluto con las del disolvente (1), por lo cul se debe buscar un disolvente apto para la sustancia que se quiere disolver, para nuestro uso en recristalizacin de la aspirina, se debe utilizar un disolvente que disuelva la aspirina en caliente. Para la seleccin adecuada del disolvente se utiliza la regla general de lo semejante disuelve a semejante (2), si lo que se quiere es disolver una sustancia polar se utilizar un disolvente polar, si el solido es no polar se utilizar un disolvente no polar, en el de la escogencia del disolvente para recristalizar hay que tomar en cuenta que no tengan polaridades exactamente iguales ya que si se disuelve mucho es probable que no cristalice ms. Luego se procede a la filtracin lo cul tiene como fin la eliminacin de las impurezas mediante la utilizacin de filtracin por gravedad esto es colocar la disolucin anterior en un embudo con un papel de filtro, el lquido pasa a travs del filtro y el slido queda retenido (3), las cuales van a ser insolubles en el disolvente que se escogi. Una vez realizado el proceso anterior se realiza la cristalizacin pasar de la fase lquida a la

slida (4), para lo cul se debe esperar que el filtrado anterior se enfri y se comiencen a formar los cristales. Otra etapa es volver a filtrar los cristales pero esta vez utilizando el mtodo de filtracin al vacio que se utiliza cuando se requiere una filtracin ms rpida, (3) este a diferencia de filtracin al vacio utiliza un embudo de Hirsch. Para finalizar con el proceso de cristalizacin los cristales de la filtracin anterior se colocan bajo una lmpara y sobre papel filtro lo anterior se conoce como secado. En la prctica se busca purificar mediante la cristalizacin la aspirina comercial utilizando los disolventes: agua, tolueno y metanol; adems de hacer uso de las tcnicas as como de los equipos de filtracin por gravedad y filtracin al vacio para la eliminacin de las impurezas de la aspirina. Resultados Cuadro I. Masa inicial de la aspirina, cantidad de disolvente caliente utilizado, masa de los cristales formados, punto de fusin de los cristales formados durante la purificacin de la aspirina mediante cristalizacin Masa inical de aspirina (g) | Disolvente (mL) | Masa de cristales formados (g) | Punto de fusin de los cristales (C) | Mtodo utilizado para determinar punto de fusin | 0,844 | 15 | 0,3 | (127-139) | Fisher Johns | Cuadro II. Porcentajes (%) de recuperacin obtenidos en la cristalizacin empleando como disolventes agua, tolueno y metanol, para determinar cual es mejor y explicar si el disolvente que se utiliz era apropiado para la aspirina as como los puntos de fusin de los cristales obtenidos por cada grupo Grupo | Disolvente | Frmula molecular y estructura del Disolvente | Porcentaje de recuperacin (%) | Punto de Fusin de los cristales (C) | Equipo utilizado para determinar el punto de fusin | A | Agua | H2O | 18,8 | (129,5-130,2) | Mel Temp | B | Tolueno | C78 | 31,95 | (128-136) | Fisher Johns | C | Metanol | CH4O | 21,43 | (125-140) | Fisher Johns | D | Agua | H2O | 35,54 | (127-139) | Fisher Johns | E | Metanol | CH4O | 36,34 | (120-130) | Mel Temp | El agua no es el mejor disolvente para la aspirina, cuesta que se disuelva, poco porcentaje de recuperacin, diferente punto de fusin con el de la literatura. Clculos En el cuadro anterior, el porcentaje de recuperacin, se obtuvo utilizando la siguiente frmula: % de recuperacin = masa de los cristales puros * 100 masa de los cristales impuros Ejemplo de clculo para el porcentaje de reparacin del grupo D con agua como disolvente masa inicial, cristales impuros : 0,844 g masa final, cristales puros: 0,3 g

Aplicando la frmula: % porcentaje de recuperacin = 0,3 g * 100 0,844 g % porcentaje de recuperacin = 35,54 % La masa inicial de los cristales impuros se obtuvo con la siguiente regla de tres: 592 mg de pastilla = 500 mg de aspirina 1 g pastilla x Haciendo las conversiones correspondientes de mg a gramos se obtiene que la masa inicial de la aspirina fuera de 0, 844 g Para la masa final de los cristales puros, primero se pero un vidrio de reloj, luego se peso con la muestra, el resultado de la masa del vidrio de reloj con la muestra menos la masa del vidrio de reloj solo, es la mas final. Para nuestro ejemplo: Vidrio de reloj: 56,52 g Vidrio ms muestra 56,82 g Masa final: 56,86 g 56,52 g = 0,3 g Discusin Para obtener una buena cristalizacin, es decir, que los cristales sean puros, se debe escoger el adecuado disolvente, los solutos no polares se van a disolver en los disolventes no polares y los disolventes polares van a disolver a solutos polares. Se dice que el agua es el disolvente universal pero este compuesto no funciona para disolver compuestos orgnicos ya que esos son no polares y el agua es una sustancia polar. Cuando se disuelve un soluto no polar en un disolvente no polar se da por una atraccin que hay entre las molculas, debido a las interacciones dipolo - dipolo que son dbiles. Cuando una molcula es no polar se debe a la que la diferencia de electronegatividad es muy poca. La disolucin de un disolvente polar en otro compuesto polar se debe a que los polos negativos de las molculas del disolvente, rodean al polo positivo del soluto polar y los polos positivos de las molculas del disolvente rodean al polo negativo del soluto polar (2) Para la prctica se tenan tres disolventes agua, tolueno y metanol, el agua es un compuesto polar: Figura 1. Estructura del disolvente agua en dos dimensiones Debido a que los enlaces de la molcula tienen electronegatividad, es un compuesto polar, adems de que la molcula tienen puentes de hidrogeno. El tolueno es no polar: Figura 2. Estructura del disolvente tolueno en dos dimensiones

Ya que como se observa en la figura 2. esta formada por carbonos e hidrgenos, la molcula tampoco forma puentes de hidrogeno. El otro de los disolventes el metanol es polar ya que solamente tiene un carbn: Figura 3. Estructura del disolvente metanol en dos dimensiones Los alcoholes para referirse a que si es una molcula polar o no polar se toman en cuenta la cantidad de carbonos que tenga, en este caso el compuesto es polar ya que solamente tiene un carbono, si fuera otro alcohol con una cadena ms larga de carbono, conforme van aumentando la cantidad de carbonos el compuesto se va ha hacer ms polar. Ahora bien con la estructura del la aspirina:

Figura 4. Estructura de la aspirina en dos dimensiones Los porcentajes de recuperacin que se obtuvieron por los grupos son bastante bajos, cada grupo tuvo problemas con la prctica de cristalizacin en la mayora de casos al filtrar con el mtodo de filtracin por gravedad ya que la muestra se cristalizaba en el papel de filtro. El grupo que utilizo el tolueno como disolvente fue de los que obtuvieron mayor cantidad de muestra pura, aunque tambin tuvieron perdidas en el proceso debido a la formacin prematura de los cristales en el embudo y en el papel de filtro, otro de los grupos que utiliz agua como disolvente perdi parte de la muestra en el vidrio de reloj al pasarla al Erlenmeyer, luego tambin ocurri cristalizacin prematura en el proceso de filtracin por gravedad, adems de perdidas de muestra en el erlenmeyer por la razn de que los cristales se quedaban pegados en las paredes del erlenmeyer, uno de los grupos que utiliz metanol como disolvente tuvo como inconvenientes que no se formaban los cristales despus de poner a enfriar la muestra, utilizaron el bao de hielo, agregaron NaCl, rasparon el fondo del erlenmeyer, le sembraron un cristal y debido a que nada de eso funcionaba volvieron a calentar la disolucin y al enfriar esta con bao de hielo es que se observa la formacin de cristales. El otro grupo que utilizo el metanol como disolvente tambin tuvo dificultades para la formacin de los cristales por lo que tambin recurrieron a todo lo que utiliz el otro grupo del metanol hasta que se formaron cristales en las paredes del erlenmeyer despus de volver a ebullir la disolucin. Nuestro grupo de trabajo en laboratorio fue el D haciendo uso del agua como disolvente, al realizar la disolucin el primer error que tuvimos fue el de agregarle primero el carbn activado a la aspirina antes que el disolvente caliente, esto por guiarse del procedimiento que esta en la prctica y esta no especificaba bien que haba que colocar primero, el procedimiento estaba confuso en esa parte, eso tambin le ocurri a otros grupos. La cantidad de disolvente utilizado para disolver fue de 15 mL pero como no se disolva se le agreg muchsima ms cantidad para tratar de disolverlo, los mayores inconvenientes los tuvimos a la hora de filtrar por gravedad:

Figura 5. Uno de los mtodos utilizados para filtrar en la prctica de cristalizacin: filtracin por gravedad (5) Debido a que el equipo utilizado no estaba lo suficientemente caliente, sino que al contrario este estaba casi a temperatura ambiente, la muestra se cristaliz de manera prematura en el papel filtro, por lo que no podamos terminar de filtrar la muestre, se le agrego disolvente caliente para tratar de filtrarla muestra, sin embargo esto fue intil, por esa razn pasamos la cantidad de muestra que tenamos en el papel de filtro a otro, en este paso perdimos gran cantidad de muestra, adems que en el momento de escurrir la muestra que tenamos en el filtro la muestra que tenamos en el erlenmeyer pura se contamin con varias gotas de la disolucin que tena carbono activado, una vez que tenamos la muestra en el segundo papel de filtro tambin volvi a cristalizar en el papel, por lo que tambin le agregamos ms agua caliente para tratar de disolverlo ah para terminar de filtrar, pero no funcion contino cristalizado, por lo que nuevamente se paso a otro papel de filtro, debido a esto perdimos otra vez mucha muestras, adems que se volvi a contaminar lo poco que tenamos filtrado. La muestra obtenida en el erlenmeyer tena un color oscuro debido a que se paso el carbono activado, esto que nos quedo lo colocamos en bao de hielo, en donde no tuvimos problemas para que cristalizara. Cuando estbamos haciendo la segunda filtracin, filtracin al vacio: Figura 6. Uno de los mtodos utilizados para filtrar en la prctica de cristalizacin: filtracin al vacio haciendo uso del embudo de Hirsch (6) se vio interrumpida debido a que uno de los compaeros cerro la llave de agua principal, y trascurrieron varios segundos antes de darnos cuenta lo ocurrido, por lo que tambin esto fue algo mal en nuestro proceso de cristalizacin. Al comparar los intervalos de los puntos de fusin de los cristales puros obtenidos con el valor dado por la literatura (140C), vemos que slo los grupos del Tolueno (136C) y el grupo C de metano (140C) obtuvieron valores parecidos al punto de fusin literal. Sin embargo, los cristales obtenidos al final no en realidad tan puros, esto debido a las diferencias que hay en los intervalos del punto de fusin, ya que un cristal puro la diferencia entre la temperatura en que aparece la primera gota y la que se funde el solido, es muy pequea, lo cul no sucedi en ninguno de los equipos, el que tena la menor diferencia en el intervalo fueron los cristales de grupo A del agua, pero segn explico ese grupo al medir el punto de fusin el Mel Temp estaba muy caliente. El uso del carbono activado se puede utilizar, en relacin con mi carrera para la eliminacin de compuestos que deterioran los alimentos, por ejemplo los que le dan mal color, sabor, para eliminar contaminantes en el agua, hacer ms lento el proceso de maduracin de las frutas as como para purificar bebidas Conclusiones 1. No es conveniente la utilizacin del disolvente metanol para la cristalizacin de la aspirina ya que es difcil que la disolucin vuelva a cristalizar, ya que se cristalice la

muestra se tienen que utilizar otras tcnicas. 2. Es necesario que el equipo de filtracin por gravedad este lo suficientemente caliente, ya que si se encuentra a temperatura ambiente, habr cristalizacin prematura en el papel de filtro del embudo. 3. Al utilizar el carbono activado para la eliminacin de impurezas se corre el riesgo de que la filtracin se contamine con la disolucin que tiene carbono activado. 4. Los porcentajes de recuperacin fueron bajos debido a las perdidas de muestra que se tuvieron al momento de filtracin por gravedad, paso de muestra al erlenmeyer y dificultad para que se cristalizara la muestra. 5. Los puntos de fusin indican que los cristales puros obtenido en la practica no estn tan puros, difieren con el valor citado por la literatura, la diferencia del intervalo de punto de fusin es muy grande y adems los cristales no se observaban tan blancos. 6. El agua no disuelve de la mejor manera la aspirina, ya que se tuvo que utilizar ms cantidad de disolvente del que deca en el procedimiento para poder diluir la aspirina. 7. El mejor disolvente fue el tolueno ya que obtuvieron uno de los mayores porcentajes de recuperacin, un punto de fusin parecido al de la literatura y adems que los cristales obtenidos si se vean blancos. Referencias (1) Bruice, P. Fundamentos de Qumica Orgnica. Pearson Education: Mexico. 2007 p 63,64 (2) Bruice, P.Y. Qumica Orgnica, 5ta edicin, Pearson Prentice Hall, Mxico, 2008. p 98,99. (3)http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica07.htm. 22 de abril 2010. (4) Perez, A. Lamoureux, G. Prcticas de laboratorio. Universidad de Costa Rica. 2010. P 42-48. (5)http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/imagenes/figura_7_2 .gif.22 de Abril de 2010 RESUMEN. Se realiz una prctica de cristalizacin, la cual consisti en obtener cristales de cido acetilsaliclico puro a partir de las pastillas de aspirina, las cuales se trituraron y se disolvieron en un disolvente en el cual el cido es soluble en caliente y poco soluble en fro. Con el fin de que se disuelvan en caliente y al momento de lavarlos en fro estos no se disuelvan o se disuelvan muy poco. Se separaron los cristales por medio de filtracin al vaco. Despus de obtener los cristales, se secaron en la estufa, posteriormente con el aparato de Fisher Johns se determino su punto de fusin y se compar con el punto de fusin de cristales de AAS estndar, a partir de ah se pudo determinar si los cristales eran puros o no, una tcnica adicional para determinar la pureza del reactivo obtenido fue realizar una cromatografa de capa fina del solido. INTRODUCCIN. Las sustancias qumicas puras se caracterizan por ciertas constantes fsicas, como el punto de fusin, el punto de ebullicin, rotacin ptica, ndice de refraccin, etc., que nos permiten evaluar la pureza. La cristalizacin es uno de los mejores mtodos fsicos

para purificar compuestos slidos. Hoy da esta tcnica se mantiene como el procedimiento ms adecuado para la purificacin de sustancias slidas. Se basa en el hecho de que la mayora de los slidos son ms solubles en un disolvente en caliente que en fro. Un compuesto slido puede cristalizarse a partir de una solucin saturada y caliente, en un disolvente en el que a temperatura ambiente es poco o medianamente soluble. La tcnica se basa en el hecho de que el exceso de soluto forma ncleos cristalinos que crecen al enfriarse la disolucin, dejando la mayor parte de sus impurezas en el disolvente. Como regla general, una sustancia es ms soluble en aquellos solventes cuya estructura se le parezca ms. En muchos procesos industriales de cristalizacin los cristales y las aguas madres permanecen en contacto durante el tiempo suficiente para alcanzar el equilibrio, de forma que las aguas madres estn saturadas a la temperatura final del proceso. El rendimiento de la cristalizacin se puede calcular a partir de la concentracin de la solucin original y la solubilidad a la temperatura final. Si se produce una evaporacin apreciable durante el proceso es preciso tenerla en cuenta. Cuando la velocidad de crecimiento de los cristales es pequea, se necesita un tiempo relativamente grande para alcanzar el equilibrio, sobre todo cuando la solucin es viscosa o cuando los cristales se depositan en el fondo del cristalizador, de forma que la superficie de cristales expuesta a la solucin sobresaturada es pequea. En estos casos, las aguas madres finales pueden contener una considerable sobresaturacin y el rendimiento real ser menor que el calculado a partir de la curva de solubilidad. Cuando los cristales son anhidros, el clculo del rendimiento resulta sencillo, puesto que la fase slida no contiene disolvente. Si los cristales contienen agua de cristalizacin es necesario tenerla en cuenta, ya que esta agua no esta disponible para el soluto que permanece en la solucin. Los datos de solubilidad se expresan generalmente en partes de masa de material anhidro por ciento partes de masa de disolvente total, o bien en tanto por ciento en masa de soluto anhidro. En estos datos no se tiene en cuanta el agua de cristalizacin. La clave para el clculo de rendimientos de solutos hidratados consiste en expresar todas las masas y concentraciones en funcin de sal hidratada y agua libre. Como esta ltima permanece en la fase liquida durante la cristalizacin, las concentraciones y cantidades basadas en el agua libre se pueden restar para obtener un resultado correcto. MARCO TERICO. Aun cuando la fusin de zonas es una tcnica de purificacin muy efectiva, se necesita fundir la muestra varias veces y hay muchas sustancias que son termolbiles y se descompondran con este proceso drstico. Un mtodo menos drstico y comn, empleado en la purificacin de slidos, es la cristalizacin. Es ste mtodo la fase slida se forma por precipitacin de la solucin y no por congelacin del producto fundido. En ambos casos, al constituirse el cristal hay una gran tendencia a formar una red organizada de una sola sustancia, quedando las impurezas en la fase lquida. La cristalizacin a partir de una solucin consiste en preparar una solucinsaturada de la sustancia en cuestin, en el punto de ebullicin del disolvente, filtrar la solucin caliente para eliminar impurezas insolubles enfriar el lquido filtrado para que cristalice y filtrar, lavar y secar los cristales. Aun cuando las prdidas por solubilidad son

inevitables, se pueden obtener buenos rendimientos de producto puro. El buen xito del proceso se puede juzgar a veces por el aspecto de los cristales bien formados, o por comparacin de los puntos de fusin del producto inicial y del producto de la cristalizacin. La cristalizacin se puede analizar desde los puntos de vista de pureza, rendimiento, consumo de energa, o velocidades de formacin y crecimiento. El valor de la mxima solubilidad de una sustancia en un determinado disolvente es un valor lmite en unas condiciones de presin y temperatura dadas. Por tanto, y siempre que estemos en condiciones de equilibrio, cualquier proceso que tienda a aumentar la concentracin de una disolucin saturada (de slido en lquido) provocar la aparicin del exceso de slido. Si el slido se forma de un modo rpido, desordenado, en muchos puntos simultneamente (ncleos de cristalizacin), y las partculas son, en consecuencia, de tamao muy pequeo, hablaremos de un proceso de precipitacin. Si, por el contrario, el slido se forma de un modo lento, ordenado, en pocos ncleos, con la aparicin de partculas polidricas de tamao apreciable (a veces a simple vista) de morfologa caracterstica (cristales), hablaremos de un proceso de cristalizacin. La diferencia de matiz entre uno y otro proceso est en la velocidad con la que se llevan a cabo, y en el grado de control que se ejerza sobre las variables que en l intervengan, ms que en el grado de cristalinidad de las muestras obtenidas. As, aunque la morfologa altamente simtrica de un cristal sea una manifestacin del orden interno (estructura) del mismo, lo contrario no es siempre cierto, y bien puede suceder que un slido precipitado no sea amorfo sino cristalino, y sean las condiciones de formacin las que hayan determinado la aparicin de muchos monocristales en lugar de unos pocos macrocristales (cristales nicos). Otra diferencia de matiz importante es que la precipitacin se limita a la formacin en medio acuoso de slidos inicos (electrolitos) poco solubles mediante alguna reaccin qumica, mientras que la cristalizacin puede referirse a una gama ms amplia de solutos (inicos, covalentes, etc.), de disolventes (polares, apolares,..) y de procesos (fsicos o qumicos). La idea de purificacin por disolucin y posterior cristalizacin de sustancias, se basa en el hecho de que las impurezas que acompaan al slido podrn eliminarse en una primera filtracin de la disolucin si son insolubles. Si son solubles, formarn una disolucin diluida al estar en pequea cantidad, por lo que es previsible que no cristalicen a la par que el slido a purificar. La primera etapa para conseguir la cristalizacin de una sustancia, a partir de una disolucin, es lograr la sobresaturacin de dicha disolucin. A continuacin, y dado que la sobresaturacin es un estado metaestable, el paso siguiente es provocar la aparicin del exceso de slido bajo la forma de cristales, lo que, en el caso de los compuestos orgnicos se consigue por un descenso de la temperatura. La tcnica de descenso de la temperatura se basa en la variacin que, habitualmente, experimenta la solubilidad con la misma. En general, la mayora de los slidos son ms solubles en un disolvente en caliente que en fro. Por ello, el slido que se vaya a purificar se disuelve en el disolvente caliente (generalmente a ebullicin), de modo que la disolucin est prcticamente saturada, y la mezcla resultante se filtra en caliente para eliminar todas las impurezas insolubles. A continuacin, se deja enfriar la disolucin filtrada para que se produzca la cristalizacin y, como los slidos son

normalmente ms solubles en caliente que en fro, al enfriarse el lquido filtrado se alcanza muy pronto la saturacin, con lo que desde ese momento hasta que se alcance la temperatura final se separar el exceso de slido correspondiente a la diferencia de solubilidad. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina, y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, el slido obtenido en forma de cristales se separa por filtracin y se seca. El aspecto ms importante para conseguir una purificacin adecuada de un compuesto orgnico por cristalizacin es la eleccin del disolvente. El estudio detallado de la relacin existente entre la estructura y capacidad de disolucin de un disolvente determinado para un compuesto orgnico en particular es algo complejo. No obstante, se pueden establecer algunas generalizaciones que resultan muy tiles para elegir adecuadamente el disolvente en funcin de la naturaleza del compuesto orgnico que se vaya a purificar. Estas generalizaciones estn basadas en un axioma importante: semejante disuelve a semejante. Sobresaturacin La cristalizacin a partir de una solucin es un ejemplo de la creacin de una nueva fase dentro de una mezcla homognea. El proceso tuene lugar en dos etapas. La primera de ellas consiste en la formacin del cristal y recibe el nombre de nucleacin. La segunda corresponde al crecimiento del cristal. El potencial impulsor de ambas etapas es la sobresaturacin, de forma que ni la nucleacin un el crecimiento tendrn lugar en un solucin saturada o insaturada. Para generar la sobresaturacin se pueden utilizar tres mtodos distintos. Si la solubilidad del soluto aumenta fuertemente con la temperatura, como ocurre frecuentemente con muchas sales inorgnicas y sustancias orgnicas, una solucin saturada se transforma en sobresaturada y simplemente disminuyendo la temperatura por enfriamiento. Si la solubilidad es relativamente independiente de la temperatura como en el caso de sal comn, la sobresaturacin se puede dar evaporando una parte del disolvente. Si tanto el enfriamiento como la evaporacin no resultan adecuados, como en el caso de solubilidad elevada, la sobresaturacin se puede generara aadiendo un tercer componente. El tercer componente puede actuar fsicamente dando lugar a una mezcla con el disolvente original en la que la solubilidad del soluto disminuye bruscamente. Tambin, si se desea una precipitacin prcticamente completa, se puede crear qumicamente un nuevo soluto aadiendo un tercer componente que reaccione con el soluto original para formar una sustancia insoluble. Este proceso recibe el nombre de precipitacin, los mtodos utilizados en anlisis cuantitativo constituyen ejemplos tpicos de precipitacin. Mediante la adicin de un tercer componente es posible crear rpidamente sobresaturaciones muy grandes. Pureza del producto Un cristal en si es muy puro. Sin embargo, cuando se separa del magma final la cosecha de cristales, sobre todo si se trata de agregados cristalinos, la masa de slidos retiene una cantidad considerable de aguas madres. Por consiguiente, si el producto se seca directamente, se produce una contaminacin que depende de la cantidad y del grado de impureza de las aguas madres retenidas por los cristales. La pureza e identidad de una sustancia orgnica puede quedar establecida cuando sus constantes fsicas como punto de fusin, punto de ebullicin, color, densidad, ndice de refraccin, entre otras, corresponden con las indicadas en la literatura. Equilibrio y rendimientos

En muchos procesos industriales de cristalizacin los cristales y las aguas madres permanecen en contacto durante el tiempo suficiente para alcanzar el equilibrio, de forma que las aguas madres estn saturadas a la temperatura final del proceso. El rendimiento de la cristalizacin se puede calcular a partir de la concentracin de la solucin original y la solubilidad a la temperatura final. Si se produce una evaporacin apreciable durante el proceso es preciso tenerla en cuenta. Cuando la velocidad de crecimiento de los cristales es pequea, se necesita un tiempo relativamente grande para alcanzar el equilibrio, sobre todo cuando la solucin es viscosa o cuando los cristales se depositan en el fondo del cristalizador, de forma que la superficie de cristales expuesta a la solucin sobresaturada es pequea. En estos casos, las aguas madres finales pueden contener una considerable sobresaturacin y el rendimiento real ser menor que el calculado a partir de la curva de solubilidad. Cuando los cristales son anhidros, el clculo del rendimiento resulta sencillo, puesto que la fase slida no contiene disolvente. Si los cristales contienen agua de cristalizacin es necesario tenerla en cuenta, ya que esta agua no esta disponible para el soluto que permanece en la solucin. Los datos de solubilidad s expresan generalmente en partes de masa de material anhidro por ciento partes de masa de disolvente total, o bien en tanto por ciento en masa de soluto anhidro. En estos datos no se tiene en cuanta el agua de cristalizacin. La clave para el clculo de rendimientos de solutos hidratados consiste en expresar todas las masas y concentraciones en funcin de sal hidratada y agua libre. Como esta ltima permanece en la fase liquida durante la cristalizacin, las concentraciones y cantidades basadas en el agua libre se pueden restar para obtener un resultado correcto. Solubilidad de equilibrio en la cristalizacin El equilibrio en la cristalizacin de cualquier sistema puede ser definido en trminos de su curva de solubilidad o saturacin y sobresaturacin. La curva de sobresaturacin difiere de la de solubilidad en que su posicin no es solamente una propiedad de el sistema sino tambin depende de otros factores como el rango de enfriamiento, el grado de agitacin y la presencia de partculas extraas. Sin embargo bajo ciertas condiciones, la curva de sobresaturacin para un sistema dado es definible, reproducible, y representa la mxima sobresaturacin que el sistema puede tolerar, punto en el cual la nucleacin ocurre espontneamente. La curva de solubilidad describe el equilibrio entre el soluto y el solvente y representa las condiciones bajo las cuales el soluto cristaliza y el licor madre coexiste en equilibrio termodinmico. Eleccin del disolvente La parte ms importante del procedimiento es, probablemente, la eleccin del mejor disolvente. A menudo, la eleccin se tiene que hacer mediante pruebas, con pequeas cantidades de muestra, y algunas gotas de los distintos disolventes. En la eleccin del disolvente hay que tener en cuenta varios puntos: 1. El disolvente debe tener un coeficiente de temperatura amplio respecto a la solubilidad de la sustancia, es decir, debe disolver una gran cantidad en caliente y una pequea cantidad en fro. 2. Las impurezas deben ser o insolubles en caliente o solubles en fro 3. La volatilidad del disolvente debe ser moderada; no demasiado voltil para poder manipular fcilmente en su punto de ebullicin, pero s lo suficiente para eliminarlos con

facilidad al secar los cristales. 4. El disolvente debe ser qumicamente inerte respecto a la sustancia. 5. Los compuestos inicos se disuelven en disolvente polares y los compuestos no inicos en disolventes no polares 6. Los compuestos no inicos se pueden disolver en agua si sus molculas se ionizan en disolucin acuosa o pueden asociarse con molculas de agua a travs de puentes de hidrgeno. Por este motivo los hidrocarburos y sus derivados halogenados son prcticamente insolubles en agua, pero los compuestos en cuyas molculas existen grupos funcionales tales como alcohol (-OH), aldehdo (-CHO), cetona (R-CO-R), cido carboxlico (-COOH) y amida (-CONH2), que pueden formar puentes de hidrgeno con agua, son solubles en este disolvente, a menos que la relacin del nmero total de tomos de carbono al de tales grupos funcionales en la molcula sea superior a 4 o 5. 7. Los disolventes hidroxlicos asociados como metanol, etanol, cido actico, presentan un poder intermedio entre el agua y el ter etlico y el benceno. Son buenos disolventes para los compuestos orgnicos que pueden asociarse. Preparacin de la disolucin Para obtener un rendimiento ptimo es necesario emplear la mnima cantidad de disolvente posible. Si se emplea un gran exceso de disolvente, la solucin debe evaporarse hasta que est muy prxima a la saturacin. Es conveniente que haya un ligero exceso de disolvente, porque el paso siguiente es la filtracin para eliminar impurezas. Si se emplea una mezcla de dos disolventes, primero se disuelve el slido en el disolvente en el que es ms soluble y en seguida se adiciona lentamente el segundo disolvente, en el que es menos soluble, y si agrega a la solucin caliente, hasta que sta precipite a enturbiarse, entonces se agrega mayor cantidad del primer disolvente hasta que la solucin quede nuevamente clara. Tambin se puede agregar el segundo disolvente despus de la filtracin, ya que cuando la solucin se satura antes de la filtracin es casi inevitable, que haya cristalizacin en el embudo. La solucin se filtra a travs de un embudo de tallo corto y sin succin, mantenindola lo ms cerca posible de su punto de ebullicin. Para lavar el matraz y el embudo se emplean algunos mililitros ms del disolvente. La solucin caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada de soluto ni en el papel de filtro ni en el embudo, generalmente, para ello se requiere una filtracin rpida con un mnimo de evaporacin en el embudo de tallo corto, previamente calentado en una estufa, y provisto de un filtro con pliegues para aumentar la velocidad de filtracin. Punto de fusin El punto de fusin de un slido es la temperatura a la que el slido se transforma en lquido a la presin de una atmsfera. Este cambio de estado se produce debido a que el aumento de energa que tiene lugar al elevarse la temperatura hace que las molculas del slido rompan las fuerzas intermoleculares que las mantienen unidas, aumentando la movilidad de las mismas, pasando finalmente a estado lquido. En una sustancia pura, el cambio de estado es muy rpido y la temperatura es caracterstica. Por eso, el punto de fusin es un dato utilizado en la identificacin de un slido. Adems, debido a que el punto de fusin se altera sensiblemente por la presencia de impurezas, esta constante constituye un valioso criterio de pureza. En general, un slido puro funde en un intervalo muy pequeo de temperatura y con un

lmite superior muy prximo al punto de fusin verdadero. Para determinar el punto de fusin mixto, con las sustancias que pueden ser iguales, preparar una mezcla en proporcin 1:1, homogenizada en un vidrio de reloj y se determina el punto de fusin ante las sustancias individuales, colocando las muestras en un mismo cubreobjetos. Anotar los tres puntos de fusin. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA. Se requiere extraer el principio activo de la aspirina, el cido acetilsaliclico por medio de una cristalizacin, y obtener cristales puros del cido acetilsaliclico, as como evaluar la cristalizacin como un mtodo para purificar sustancias slidas. HIPTESIS. La cristalizacin de sustancias slidas a partir de una disolucin saturada, en la que el AAS se disuelve con un disolvente en caliente y se separa del excipiente por medio de filtracin, al cristalizar se obtendr cristales puros de cido acetilsaliclico con un punto de fusin cercano a 110C. VARIABLES. Independiente * Temperatura * Disolvente Dependiente * Crecimiento de los cristales Constante * Presin DISEO EXPERIMENTAL. Recursos. Material. * Matraz Erlenmeyer. * Vasos de precipitados. * Matraz kitazato. * Embudo buchner. * Mortero con pistilo. * Agitador de vidrio. * Soporte universal. * Anillo de hierro. * Esptula. * Papel filtro. * Embudo de vidrio. * Manguera de vaco. Equipo. * Parrilla de calentamiento y agitacin. * Aparato de Fisher-Johns. Reactivos.

* Etanol. * Tabletas de aspirina. Procedimiento. 1. Pesar 5 tabletas de aspirina y registrar la masa. 2. Con el mortero triturar las tabletas hasta pulverizar y agregar a un matraz Erlenmeyer . 3. En un matraz Erlenmeyer calentar el disolvente casi a punto de ebullcin. 4. Trasvasar el disolvente caliente al matraz que contiene el AAS y disolver en caliente. 5. Una vez que esta disuelto el slido, se separa filtrando en caliente y por gravedad, en un papel filtro previamente pesado. 6. El liquido filtrado se colecta en un caso de precipitados o en otro matraz, y se transfiere a un embudo de separacin, el vaso o matraz se lava con el mismo disolvente y se vierte al embudo. 7. Calentar y evaporar el filtrado hasta la mitad para saturar la mezcla. 8. Dejar enfriar la mezcla a temperatura ambiente y luego se enfra en un bao de hielo hasta que no aparezca ms precipitado, en caso de que no cristalice, se puede inducir la cristalizacin raspando las paredes del matraz o sembrando cristales puros de AAS. 9. Enfriar el disolvente para lavar los cristales. 10. Pesar el papel filtro a utilizar en el embudo buchner y transferir los cristales obtenidos al embudo para filtrarlos y secarlos, lavar los cristales con el disolvente fro. 11. El filtrado obtenido se vuelve a evaporar casi a sequedad para obtener mas cristales, y se deja enfriar a temperatura ambiente. 12. Pesar otro papel filtro para secar y filtrar los segundos cristales obtenidos y lavan con el disolvente fro. 13. Secar los cristales en la estufa. 14. Una vez secos los cristales, se determina el punto de fusin de los cristales puros e impuros por medio del aparato de Fisher-Johns comparando el punto de fusin de los cristales puros contra los obtenidos en la cristalizacin. 15. Comprobar la pureza del cido acetilsaliclico con una cromatografa de capa fina revelando con luz UV. RESULTADOS. Tabla de Resultados de la Determinacin del Punto de Fusin de los Cristales. | Prueba. | Punto de Fusin Experimental. | Punto de Fusin Terico. | Pfusin. | 1 | 161C | 138C | 23C | 2 | 153C | 138C | 15C | Tabla de resultados de Prueba de Pureza en Cromatografa de Capa Fina. | 1ra. Cristalizacin en C. C. F. | | 2da. Cristalizacin en C. C. F. | | DISCUSIN DE RESULTADOS. La prctica llevada acabo de cristalizacin tiene como objetivo principal la separacin de una sustancia bajo la forma de cristales; de este modo se puede aislar una sustancia

despus de una sntesis o purificar sustancias slidas. La realizacin de la prctica en el laboratorio de qumica orgnica fue llevada acabo con la preparacin de una disolucin saturada de la sustancia a purificar, que en este caso fue el cido acetilsaliclico (aspirina), para ello fue realizada una investigacin bibliogrfica identificando factores que pudiesen inferir en la realizacin de esta, as como la seguridad para trabajar. Fueron disueltos 3.0035g de cido acetilsaliclico en etanol, hasta que la solucin quedo saturada, esto se observo cuando el soluto ya no disolva en el disolvente: La formulacin de la aspirina esta dada de la siguiente manera: * cido acetilsaliclico: 500 mg. * Excipiente c.b.p.: 1 tableta. Lo que estos datos estn indicando es como esta compuesta una tableta de aspirina, el cido acetilsaliclico es el principio activo y el "excipiente" es el "relleno" es decir, el material inerte que no interacta con el medicamento en cuestin y que es susceptible de ser consumido por el ser humano, de tal manera que el excipiente funciona como un medio de transporte al medicamento dentro del organismo. Dentro de la composicin de la aspirina encontramos los siguientes ingredientes que forman parte del c.b.p.: * Polivinilpirrolidona k-30: 12 mg. * Almidn de yuca: 30 mg. * Talco: 15 mg. * Estereato de sodio: 12 mg. Partculas del c.b.p. fueron los que no se disolvieron en etanol, tras moler las pastillas, este restante es lo que flotaba en la disolucin, por ello fue necesario realizar la filtracin de la disolucin. Al realizar la sntesis del cido acetilsaliclico se form un precipitado blancuzco, de caracterstica pastosa. Una vez filtrada la disolucin de etanol que solo contena al cido acetilsaliclico, se procedi a evaporar el contenido de etanol, para ello fue calentada la disolucin y posteriormente se dejo enfriar a temperatura ambiente esperando la formacin de los cristales de la aspirina. Tras la formacin de los cristales se procedi a la separacin de estos de la mezcla que los contena, esto con un papel filtro que fue previamente pesado y colocado en un embudo de Buhner realizando una filtracin a vaco. En esta parte logramos identificar la formacin de los cristales, los cuales fueron retenidos en el filtro. El restante de la disolucin fue evaporada y posteriormente para realizar una segunda cristalizacin, filtrando a vaci la segunda formacin. Una vez sintetizado el cido acetilsaliclico, la aspirina se obtiene mediante un proceso de cristalizacin, teniendo en cuanta que puede contener impurezas, fundamentalmente de cido saliclico, debido a una acetilacin incompleta o ala hidrlisis de parte del producto durante su aislamiento. Cuando un slido est puro, la fusin del mismo se produce a una temperatura casi constante, con un rango que no supera los 2C. Si el slido se impurifica con alguna otra sustancia orgnica, la temperatura de fusin disminuye en una proporcin variable que depender del par de slidos considerados y de la magnitud de la impurificacin. Paralelamente, el punto de fusin de la mezcla presenta un considerable aumento en el

rango de temperaturas durante el cual tiene lugar dicha fusin. Un efecto similar se produce cuando el slido est hmedo, por eso debe secarse bien antes de tomar el punto de fusin. Realizamos una prueba fsica para la identificacin del cido acetilsaliclico obtenido en la cristalizacin, para ello fue necesaria la utilizacin del aparato de Fisher - Johns con el cual se pueden obtener los puntos de fusin de determinadas sustancias. La utilizacin de este instrumento requiero de la realizacin de un calculo, el cual indicara la velocidad de calentamiento, que en este experimento resulto ser de 36.8C. La impurificacin de un slido orgnico con un producto inerte, como por ejemplo sales inorgnicas, partculas de vidrio, polvo, etc., no produce descenso del punto de fusin del slido. En esta experiencia, como slido a recristalizar se utiliza el principio activo contenido en un comprimido de un analgsico comercial, que fue la aspirina o cido acetilsaliclico. El resultado de la prueba fsica realizada no obtuvo los resultados esperados ya que los valores del punto de fusin fueran de 161 C y 153 C cuando el punto de fusin del cido acetilsaliclico es de 138.0 C. los valores resultantes son elevados y difieren considerablemente del terico por lo que podemos decir que en la obtencin de los cristales se presentaron impurezas, las cuales afectaron aumentando el punto de fusin de la muestra. Finalmente se realizo una C.C.F. para a una muestra de los cristales obtenidos de la aspirina. La cmara de elucin fue preparada con una mezcla de sustancias, las cuales fueron 1mL de hexano y 1mL de acetato de etilo.Los cristales se disolvieron en una pequea porcin de etanol, procediendo a realizar la cromatografa en capa fina utilizando el producto de partida y aspirina comercial como referencias. Fue necesaria la utilizacin de la luz U.V. para la revelacin de muestras. Los resultados obtenido no fueron los esperados y nuevamente encontramos que los cristales obtenidos contenan algn tipo de impurezas ya que el ndice de refraccin estaba fraccionado, es decir, contena diversos puntos que no debiesen aparecer. Se obtuvo un rendimiento del 75.57%. El valor estipulado en diferentes libros y publicaciones especializadas es de un rendimiento de reaccin del orden de 70 - 75 %. El menor rendimiento obtenido de este puede deberse a errores tanto sistemticos como aleatorios, en los que podramos trabajar para obtener un rendimiento optimo. Algunos podran ser no trasvasar cuantitativamente los reactivos, no haber secado el papel filtro, una mala medicin en la balanza analtica eincluso un mala diseo experimental. CONCLUSIN. El cido acetilsaliclico es uno de los analgsicos ms antiguos, y tambin es el frmaco que mayor empleo ha recibido en la sociedad moderna, siendo el ms empleado para la automedicacin, siendo poseedor de potentes propiedades antipirticas y antinflamatorias. Antiguamente, eran extrados de la corteza del SALIX SPIREA (de nombre vulgar Sauce llorn) extractos con propiedades analgsicas y antipirticas. El

principio activo de estos extractos era el cido saliclico. Posteriormente, se consigui sintetizarlo en el laboratorio, debido a la necesidad de produccin a gran escala. Aunque era un analgsico muy eficaz, causaba grandes problemas gstricos en algunas personas. Por este motivo, se buscaron alternativas a este frmaco, que no presentara efectos secundarios indeseables. De ah surge el cido acetilsaliclico. Este compuesto retiene la teraputica de su predecesor, el cido saliclico, con efectos secundarios menores, aunque no se ha podido eliminarlos por completo. El producto de la sntesis se cristaliza por enfriamiento y cambio de solvente, purificndose luego mediante la recristalizacin, de esta manera es como se logra obtener el producto en forma cristalina, sobre el cual se realizan varios ensayos de reconocimiento de pureza tales como la determinacin del punto de fusin y una C.C.F. obteniendo resultados no muy favorables, lo cual nos indica que dentro de la cristalizacin existen impurezas las cuales afectan en la determinacin de la pureza del cristal obtenido. La separacin de los principios activos se requiere tcnicas ms complejas que principios de solubilidad ya que bajo ciertas condiciones dichos sustancias podran reaccionar unas con otras al sufrir procesos de hidrlisis, descomposicin, u otras reacciones orgnicas. Tambin para obtener resultados cuantitativos de una precisin y exactitud aceptable es necesario hacer ensayos en base de 20 tabletas, ya que la farmacopea especifica que debido al poco principio activo de cada tableta poco aceptable el determinar cuantitativamente la concentracin de cada sustancia activa en una tableta, puesto que las tabletas presenta X gramos o % del peso que estas deben poseer al momento de ser tableteadas, lo cual esta marcado por las normas de salud. Finalmente podemos decir que se obtuvieron resultados positivos, con un rendimiento de reaccin de 75.57 %, considerando este valor aceptable, de acuerdo a los datos bibliogrficos obtenidos y nos atrevemos a decir que seria adecuado buscar un mtodo que presente una mayor eficacia en la cristalizacin del cido acetilsaliclico debido a que presenta algunas deficiencias. BIBLIOGRAFA. * Durst H.D. Qumica Orgnica Experimental. Editorial: Reverte, Espaa, 2007.