INFORME N 3

ESTANDARIZACIN DEL ACIDO CLORHDRICO CON CARBONATO DE SODIO Y DETERMINACIN DEL CONTENIDO EN CIDO ACETIL-SALICLICO DE UNA ASPIRINA

INTRODUCCIN

El mtodo volumtrico es una de las divisiones principales de la Qumica Analtica y que los clculos que aqu se realizan se basan en la simples relaciones estequiomtricas de las reacciones qumicas. En este mtodo se utilizan procesos, uno llamado estandarizacin que es la adicin, por medio de una bureta, en forma creciente con una solucin de concentracin conocida. Y otro que es la titulacin que se refiere al proceso en el cual se mide la cantidad de volumen requerido para alcanzar el punto de equivalencia. La naturaleza de las sustancias es una de los temas ms estudiados por la qumica, ya que de acuerdo a sta, estn determinados los tipos de reacciones que se presentan de acuerdo a los reactivos en un proceso. La titulacin es un mtodo para determinar la cantidad de una sustancia presente en solucin. Una solucin de concentracin conocida, llamada solucin valorada, se agrega con una bureta a la solucin que se analiza. En el caso ideal, la adicin se detiene cuando se ha agregado la cantidad de reactivo determinada en funcin de un cambio de coloracin en el caso de utilizar un indicador interno, y especificada por la siguiente ecuacin de la titulacin. NA VA = NB VB A este punto se le llama punto de equivalencia. En trminos generales la reaccin que realizamos en la practica de laboratorio es la determinacin y estandarizacin de acido clorhdrico con carbonato de sodio y el porcentaje de peso puro de acido acetil salicilico con hidroxido de sodio. Un caso particular sera la reaccin entre un cido fuerte (HNO3) y una base dbil (Na2CO3). 2HNO3 + Na2CO3 2 NaNO3 + CO2 + H2O As pues, la titulacin es un proceso en el cual la solucin estndar (del patrn primario) se combina con una solucin de concentracin desconocida para determinar dicha concentracin, la curva de titulacin es la grfica que indica como el pH de la solucin cambia durante el transcurso de la misma (el pH se grfica contra el volumen de base o cido agregado), sin otro en particular le presentamos el siguiente trabajo monogrfico.

ESTANDARIZACIN DEL ACIDO CLORHDRICO CON CARBONATO DE SODIO 1. Objetivo Principal El objetivo principal que se pretende lograr en ste experimento es que el alumno determine la concentracin de una sustancia mediante un proceso qumico (valoracin de un cido fuerte con un patrn primario) por ejemplo: HCl (ac) + Na2CO3(ac) NaCl (ac) + CO2(g) + H2O(l) 2. Objetivos especificos: Adquirir prctica en preparar soluciones, as como estandarizacin frente a una sustancia estndar primaria (HCl). Aplicar la tcnica de titulacin y determinar la exactitud y precisin de la titulacin. Introducir en el alumno el manejo de los conceptos de cidos y bases, concentracin, peso equivalente, titulacin potenciomtrica, determinacin del punto de equivalencia, etc., determinando para ello los valores de volumen de reactivo utilizado, para posteriormente determinar el punto de equivalencia y por ende la concentracin de la sustancia. Determinacin de la concentracin de una sustancia mediante un proceso qumico o HCl (ac) + Na2CO3(ac) NaCl (ac) + CO2(g) + H2O(l) Valorar un cido fuerte con un patrn primario

3. Justificacin Este proyecto experimental tiene como finalidad que el alumno aplique los conocimientos adquiridos en Qumica, en lo referente a los conceptos de cidos y bases, concentracin, peso equivalente y titulacin potenciomtrica. en lo referente a la determinacin del punto de equivalencia etc. 4. Material Balanza analtica Soporte Universal Barra metlica Pinza para bureta Bureta 50-25ml Pipeta volumtrica de 10 ml 3 Matraz E.M. 100 ml. Anaranjado de metilo 5. Reactivos Acido clorhdrico Carbonato de sodio

6. Procedimiento 1. Colocar la sustancia carbonato de sodio pesada anteriormente (aprox. 0.2 gr.), 3 muestras en tres matraces de 100 ml. Y adicionar el agua (50 ml en cada uno). 2. Aada dos gotas de indicador de fenoftaleina a cada uno de los matraces. 3. Llene la bureta con solucin de acido clorhdrico y titule hasta alcanzar el primer punto final (color rojo) que perciba. Titule gota a gota al acercarse el punto final, y suspenda las gotas al alcanzarlo. Repita esta operacin con los otros dos matraces. 1. Anote los volmenes utilizados de HCl. 2. Calculamos la normalidad de la solucin de HCl, el promedio de la normal y la desviacin estndar. 7. Clculos Calculo la normalidad de la solucin del HCl. N HCl = mg NaCO3 Peg NaCO3 x ml HCl

En una valoracin cido-base se aade una de las disoluciones gota a gota desde una bureta sobre la otra disolucin (matraz Erlenmeyer), hasta que se produce un cambio de color debido al indicador. Una valoracin cido-base (tambin llamada volumetra cido-base, titulacin cido-base o valoracin de neutralizacin) es una tcnica o mtodo de anlisis cuantitativo muy usada, que permite conocer la concentracin desconocida de una disolucin de una sustancia que pueda actuar como cido o base, neutralizndolo con una base o cido de concentracin conocida. 1 Es un tipo de valoracin basada en una reaccin cido-base o reaccin de neutralizacin entre el analito (la sustancia cuya concentracin queremos conocer) y la sustancia valorante. El nombre volumetra hace referencia a la medida del volumen de las disoluciones empleadas, que nos permite calcular la concentracin buscada. Aparte del clculo de concentraciones, una valoracin cido-base permite conocer el grado de pureza de ciertas sustancias.

Valoracin de disolucin de cido clorhdrico, empleando hidrxido de sodio como sustancia valorante, y un pH-metro para detectar el punto final. 8. Indicadores cido-base Indicador11 Azul de timol (1) Rojo congo Naranja de metilo Azul de bromocresol Rojo de metilo Tornasol Azul de bromotimol Rojo neutro Azul de timol (2) Fenolftalena Carmn ndigo Zona viraje 1,2-2,8 3,0-5,2 3,1-4,4 3,8-5,4 4,2-6,2 5,0-8,0 6,0-7,6 6,8-8,4 8,0-9,6 8,2-10,0 11,6-14,0 de Color 1 Rojo Azulvioleta Rojo Amarillo Rojo Rojo Amarillo Rojo Amarillo Incoloro Azul Color 2 Amarillo Rojo Amarilloanaranjado Azul Amarillo Azul Azul Amarillo Azul Magenta Amarillo

Un indicador es un pigmento que sufre un cambio de color cuando se modifica el pH. Se deben elegir de modo que coincida dicho cambio o viraje al mismo tiempo que se llega al punto de equivalencia de la valoracin cido-base por lo que sirven para indicar dicho punto. Suelen ser cidos o bases orgnicos dbiles y la zona de viraje de cada indicador se sita aproximadamente entre una unidad de pH por debajo y una unidad por encima del valor de su pKa. Zona de viraje= (pKa-1, pKa+1) Una clasificacin de los indicadores los subdivide en:

Autoindicadores. La propia sustancia valorante o el analito actan de indicador, pues cambian de color a lo largo de la reaccin. Un ejemplo tpico es el permanganato de potasio. Indicadores coloreados. Son los ms usados; suelen aadirse al sistema a valorar, introduciendo directamente unas gotas en la disolucin del analito, pero otras veces se extraen pequeas fracciones de sta y se ensaya externamente con el indicador. Sus coloraciones deben ser intensas para percibir claramente el cambio de color. Indicadores fluorescentes. Funcionan de modo parecido a los indicadores coloreados, aunque son menos numerosos. El final de la valoracin se pone de manifiesto por la aparicin, desaparicin o cambio de la fluorescencia de la disolucin problema sometido a la luz ultravioleta. Indicadores de adsorcin. Son sustancias que cambian de color al ser adsorbidas o desorbidas por los coloides que se forman en el seno de la disolucin problema como resultado de la reaccin entre el analito y la sustancia valorante.

En las titulaciones se pueden utilizar indicadores internos. Los indicadores son compuestos orgnicos de estructura compleja que cambian de color en solucin a medida que cambia el pH. A continuacin se describen algunos de ellos. INDICADOR COLOR CIDO RANGO DE pH DEL COLOR ALCALINO CAMBIO DE COLOR 1.2 2.8 Amarillo 3.1 4.5 Amarillo 3.8 5.5 Azul 4.2 6.3 Amarillo 5.0 8.0 Azul 6.0 7.6 Azul 8.0 9.6 Azul 8.3 10.0 Rojo 10.0 12.1 Alhucema

Azul de timol Rojo Anaranjado de metilo Rojo Verde de bromocresol Amarillo Rojo de metilo Rojo Papel de tornasol Rojo Azul de bromotimol Amarillo Azul de timol Amarillo Fenolftalena Incoloro Amarillo de alizarina Amarillo

En este tipo de titulaciones (con indicador interno) no se requiere de ningn grfico para determinar el punto de equivalencia, solo se requiere observar el cambio de coloracin de la solucin para concluir el final de la reaccin y hacer las mediciones correspondientes.

DETERMINACIN DEL CONTENIDO EN CIDO ACETIL-SALICLICO DE UNA ASPIRINA

1. Objetivo General Determinar el contenido en cido acetil-saliclico (componente analgsico activo de la aspirina), mediante una volumetra cido-base (acidimetra). 2. Fundamento terico Se determina la concentracin de cido acetilsaliclico en aspirina por titulacin con NaOH, C8H7O2 - COOH + KOH C8H7O2 - COO- K+ + H2O

N de equivalentes de cido = n de equivalentes de base: V*N = V'*N' 3. Material y reactivos Probeta graduada de 50 ml

3 matraces de Erlenmeyer de 200 ml. Mortero Bureta de 250ml NaOH 0,01 N valorada con exactitud: puede prepararse a partir de Sodio Hidrxido 0,1 mol/l (0,1N). Disolucin de fenolftalena. Aspirina Agua Destilada. Barra metlica

4. Procedimiento experimental 1. Determinar la masa de una tableta de aspirina en la balanza. 2. Se tritura la aspirina con ayuda del mortero, se pesa aproximadamente 100 mg de aspirina en un matraz y se aaden 500 ml de agua destilada. 3. Se aaden 2 gotas de fenoftaleina y se valoran con la base 4. Se llena la bureta (segn las indicaciones) con disolucin 0,01 N de NaOH. 5. Repetir 3 veces y sacar la media aritmtica de los volmenes de base consumidos. 6. Determinamos el porcentaje puro en peso del acido acetil saliclico en la aspirina. CONCLUSIONES Determinamos que el Na2CO3 se comportar como patrn primario. Por lo cual cumple con lo siguiente: o Elevada pureza. o Estabilidad frente a los agentes atmosfricos. o Ausencia de agua de hidratacin. o Fcil adquisicin y precio mdico. o Un peso equivalente elevado, para disminuir los errores asociados a la pesada Observamos varios factores en las soluciones de cido, entre las ms importantes se encuentran las siguientes: 1.- La pureza del cido, la cual una vez conocida, nos permite preparar las soluciones en una concentracin conocida. 2.- Al titular de la solucin (HCl (ac)), determinamos la verdadera normalidad que es: ( ) y la desviacin estndar ( ). Determinamos el porcentaje puro de acido acetil saliclico en la aspirina dndonos como resultado ( ) REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS 1. Bibliografa: Cap. 5: Valoraciones de oxidacin-reduccin. En: Curso de Anlisis farmacutico: Ensayo del medicamento. Kenneth A. Connors. Editorial Revert, 1981. ISBN: 8429171134. Pg. 105

Principios de qumica. Richard E. Dickerson. Editorial Revert, 1992. ISBN: 8429171754. Pg. 57 Tema 12: Valoraciones cido-base. En: Anlisis qumico cuantitativo. Daniel C Harris. Editorial Revert, 2007. ISBN: 8429172246. Pg. 224 R. Chang, Qumica, McGraw-Hill. 4 Edicin. Mxico, 1992, pp. 1052. Umland J. B. y Bellama J. M., Qumica general, 3ed., International Thomson, Mxico, 2000, Pg.. 574, 578, 579, 605 Valoraciones potenciomtricas. Fundamentos de qumica analtica, Volumen 2. Fundamentos de qumica analtica. Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler. Editorial Revert, 1997. ISBN: 8429175555. Pg. 432. Volumetra cido-base: Anlisis de un aceite de oliva. Universidad Miguel Hernndez. 2. Pginas Web: http://ponce.inter.edu/acad/cursos/ciencia/q3120/primario.htmLa Seguridad en los Laboratorios de Prcticas, Universidad de Alcal, 1995, Comisin de Seguridad y Salud Laboral. http://www2.uah.es/edejesus/seguridad.htm C. Palacios, 2000-2001 Reacciones cidobase, rescatado del Web el 26 de septiembre de 2005. http://perso.wanadoo.es/cpalacio/acidobase2.htm Universidad Interamericana De Puerto Rico Patrn primario, rescatado del Web el 13 de octubre de 2005