Prcticas de laboratorio

QUIMICA ANALITICA

GRUPO: Viernes de 2-5pm

ESTUDIANTE: Farfan Quispe Felix jhon

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PRCTICA N 2 PLAN GENERAL DE ANLISIS POR VIA SECA I. OBJETIVOS:

Realizar el anlisis por coloracin a la llama Realizar y conocer la utilidad de anlisis en tubo abierto y cerrado.

II.

MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales de vidrio: Tubos de ensayo, vaso de precipitacin

Muestra: A, B, C, D, E

Otros: Pinza, fuego, etc.

quipos: Mechero de bunsen

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III.

FUNDAMENTO TERICO

Fundamento Analtico.Se basan en las diferentes propiedades de las sustancias relacionadas con su fusibilidad, volatibilidad, poder de coloracin a la llama, poder de reduccin y oxidacin, descomposicin trmica, reactividad entre slidos, etc. Se explican sobre muestras solidas o sobre productos procedentes de evaporar a sequedad en bao mara. Ventajas.- Se necesita muy poca cantidad de muestra y un corto espacio de tiempo. Importancia.- Muy tiles en el anlisis mineralgico. Al realizarse sobre la muestra original sin necesidad de ninguna transformacin previa, permite obtener indicaciones sobre el tratamiento a que esta debe someterse, tanto en l que se refiere a mtodos de disolucin y disgregacin como a la posterior marcha a seguir. 1.- ENSAYOS DE COLORACION A LA LLAMA Consiste en someter la muestra a la llama producida por un mechero con la ayuda de un hilo de platino o micrn humedecido con HCl para ayudar a la volatilizacin, la llama adquiere un color caracterstico que puede permitir la identificacin del elemento. Esto se debe a que ciertos metales se volatilizan en la llama no luminosa de bunsen y le imparten colores caractersticos. Los cloruros se encuentran entre los compuestos ms voltiles y se los prepara mezclando el compuesto con un poco de HCl antes de efectuar los ensayos. La tcnica es la siguiente: Se emplea un alambre delgado de platino de unos 5 cm. de largo, fijado (por fusin) en el extremo de un tubo o varilla de vidrio que sirve de soporte. Primero se limpia buen el alambre de platino sumergindolo en un tubo de ensayo que contiene HCl , y calentndolo, luego, en la zona de fusin de la llama de bunsen el alambre esta limpio cuando no imparte ningn color a la llama. Se introduce el alambre en HCl , despus se toca la sustancia de modo que se adquiere al alambre una pequea porcin. Despus se lo introduce a la llama oxidante inferior y se observa el color que imparte a la llama. Las sustancias menos voltiles se calientan en la zona de fusin; de este modo se aprovecha la diferencia de volatilidad para distinguir los componentes de un mezcla.

EL ORIGEN DE LOS COLORES DE LA LLAMA (ESPECTRO DE EMISION)

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Origen De Los Colores El color es un fenmeno fsico de la luz o de la visin, asociado con las diferentes longitudes de onda en la zona visible del espectro electromagntico. La percepcin del color es un proceso neurofisiolgico muy complejo. La luz visible est formada por vibraciones electromagnticas cuyas longitudes de onda van de unos 350 a unos 750 nanmetros (milmillonsimas de metro). La luz con longitud de onda de 750 nanmetros se percibe como roja, y la luz con la longitud de onda de 350 nanmetros se percibe como violeta. Las luces de longitudes de onda intermedias se perciben como azul, verde, amarilla o anaranjada. Todos los objetos tienen la propiedad de absorber y reflejar o emitir ciertas radiaciones electromagnticas. La mayora de los colores que experimentamos normalmente son mezclas de longitudes de onda y reflejan o emiten las dems; estas longitudes de onda reflejadas o emitidas son las que producen sensacin de color. Los distintos colores de luz tienen en comn el ser radiaciones electromagnticas que se desplazan con la misma velocidad, aproximadamente, 300.000 kilmetros por segundo (velocidad de la luz). Se diferencian en su frecuencia y longitud de onda: Frecuencia = Velocidad de la Luz/Longitud de onda, o lo que es lo mismo = c/ Dos rayos de luz con la misma longitud de onda () tienen la misma frecuencia y el mismo color. Origen De Los Colores en la Llama del Mechero Los tomos y los iones estn constituidos en su interior, por una parte central muy densa, cargada positivamente, denominada ncleo y por partculas negativas llamadas electrones, los cuales rodean al ncleo a distancias relativamente grandes. De acuerdo a la teora cuntica, estos electrones ocupan un cierto nmero de niveles de energa discreta. Resulta evidente, por lo tanto, creer que la transicin de un electrn de un nivel a otro debe venir acompaada por la emisin o absorcin de una cantidad de energa discreta, cuya magnitud depender de la energa de cada uno de los niveles entre los cuales ocurre la transicin y, consecuentemente, de la carga nuclear y del nmero de electrones involucrados. Si en un tomo poli electrnico, un electrn salta de un nivel de energa E1 a un nivel de energa E2, la energa de la transicin electrnica, E, es igual a E2 E1. Si E2 representa un nivel de energa inferior a E1, entonces, la transicin viene acompaada por la emisin de una cantidad E de energa (en forma de luz), la cual est relacionada con la longitud de onda de luz emitida por la ecuacin: E = (hc)/ Donde :
h c = = = Constante de Planck Velocidad de la Luz Longitud de Onda de la Luz Emitida

E = h
En otras palabras, la energa de una transicin electrnica es inversamente proporcional a la longitud de onda de la luz emitida o absorbida y directamente proporcional a la frecuencia de radiacin.

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Un espectro atmico est compuesto por una o ms longitudes de onda. Debido a que los elementos tienen diferente carga nuclear, diferente tamao y diferente nmero de electrones, es razonable concluir que cada elemento est caracterizado por un espectro atmico, el cual es diferente al de cualquier otro elemento. El espectro a la llama de los compuestos de los metales alcalinos es un espectro atmico de emisin y se representan como lneas espectrales discretas. A continuacin se presenta una tabla con algunos de los elementos que imparten colores caractersticos a la llama.
ELEMENTO Ba+2 Ca+2 Cu+2 Cr+2 Cs+1 I Hg Li+1 Na+1 Pb+2 , As+3 Sb+3 Sr+2 COLOR DE LA INTENSIDAD LLAMA Verde Claro Baja Rojo - Anaranjado Media Azul verde intenso Amarillo Rojo Claro Violeta - Rosado Violeta Rojo - Intenso Amarillo Azul Gris Claro Rojo Media Media Media Media Alta Alta Muy Alta Escasa Media () 5.150 6.060 5.790 - 5.850 5.790 - 5.850 6.520 - 6.940 4.510 4.044 6.710 5.890 - 5.896 ----6.620 - 6.880

ENSAYOS A LA LLAMA (DISCUSIN) Los vapores de ciertos elementos imparten un color caracterstico a la llama. Esta propiedad es usada en la identificacin de varios elementos metlicos como sodio, calcio, etc... La coloracin en la llama es causada por un cambio en los niveles de energa de algunos electrones de los tomos de los elementos. Para un elemento particular la coloracin de la llama es siempre la misma, independientemente de si el elemento se encuentra en estado libre o combinado con otros. ENSAYOS A LA LLAMA EN LAS MEZCLAS En una mezcla cada elemento exhibe a la llama su propia coloracin, independientemente de los dems componentes. Por lo tanto, el color a la llama para una mezcla de elementos estar compuesto por todos los colores de sus componentes. Ciertos colores sin embargo, son ms intensos y ms brillantes, enmascarando a aquellos de menor intensidad. El color amarillo del sodio, por ejemplo, opacar parcialmente a todos los dems. Por esto un ensayo a la llama ordinario no resulta de mucha utilidad en la identificacin de las mezclas. En estos casos es recomendable usar filtros de color, o un espectroscopio. Usualmente, la interferencia del sodio, en una mezcla donde los componentes sean sales de sodio y potasio, puede ser eliminada por medio de un vidrio azul de cobalto, el cual absorbe la luz amarilla pero transmite la luz violeta del potasio. Por medio de ese filtro es posible detectar la llama violeta del potasio an en presencia del sodio. ANALISIS PIROGNOSTICO. El anlisis pirognstico es aquel que utiliza el fuego como un reactivo principal. La palabra deriva de las voces griegas:

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Como fuente de calor se utiliza en el laboratorio, el mechero de bunsen. El anlisis pirognostico, comprende una serie de ensayos preliminares, entre los que destacan el llamado anlisis en tubo cerrado. ENSAYO EN TUBO CERRADO: ENSAYOS EN TUBOS CERRADOS: Consiste en someter a calentamiento la muestra en el tubo de ensayo cerrado, donde no hay fenmenos de oxidacin a falta de corrientes de aire. Se observa cambios de color, fusin, volatilizacin (olor,) sublimacin y disociaciones.

Cambios de color: El SnO2, ZnO, el TiO2 son blancos en fro y amarillos en caliente. Sales de Cu, Ni, Mn, Au, Ag y Fe se vuelven pardas y negras por formarse xidos. Los xidos de Bi y Cd son pardos en calientes. El oxido de Pb es amarillo. Fusin: las sales hidratadas difcilmente fusibles presentan solo la fusin acuosa, las sales anhidras fcilmente fusibles presentan fusin gnea. Ejemplo: Hidrxidos alcalinos, AgNO2, AgCl, PbCl2, etc. Otras sales hidratadas presentan ambas fusiones. Sublimacin: las sales hidratadas difisilmentes fusibles presentan solo la fusin acuosa los sublimados pueden ser: Blancos: sales de amonio, As2O3, Sb2O7, BeO2, cloruros de Cd, Hg, Sn, Pb. Amarillos: S, As2S3, HgI2, PbI2 FeCl3 tiosulfatos alcalinos. Rojos: CrCl3, Sb2S3 Rojo violeta: I2 Azul: CoCl2 Gris metlico: As, Se, HgS, Hg Desprendimiento de gases y vapores: Gases incoloros e inodoros: Oxigeno (activa combustin o llama), procede de nitratos, nitritos, cloratos, yodatos, bromatos, cromatos, perxidos, etc. CO, (arde con llama azul) procede de oxalatos, formiatos, etc. CO2 (forma precipitado blanco con agua de barita), procede de carbonatos. Gases incoloros con olor: Ciangenos (arde con llama purpurea), es venenoso, procede de cianuros: AgCN, Hg(CN)2, ferricianuros. H2S, (arde con llama azul) se reconoce con papel de acetato de plomo, procede de sulfuros, tiosulfatos.

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SO2 (se reconoce por su olor), se reconoce con papel de almidn y amoniaco, con papel de tornasol, de sales amoniacales, bases orgnicas nitrogenadas. Gases coloreados: Amarillos: Cloro, procede de cloruros: AuCl3, PtCl4. 4.3.4 ENSAYOS EN TUBO ABIERTO: En este caso, adems de las reacciones que se producen en el de tubo cerrado, debidas a la accin del calor, se suman las debidas al oxigeno de aire caliente que oxida el azufre, arseniuros, sulfuros, etc., se producirn gases olorosos, SO 2, vapores arsenicales, amoniaco. Sublimados: Blancos: compuestos arsenicales y de antimonio, selenio, sales de amonio. Rojos: tioantimoniatos Amarillos: compuesto de mercurio.

IV.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Ensayo 01: coloracin a la llama: Ensayo inicial.-Acondicione un alambre de nicron o platino de unos 5cm, de longitud y aproximadamente de 0,6 mm de dimetro sujeto con un mango de vidrio. En caso extremo si no consiguiere el alambre reemplazarlo por la punta de un lpiz de grafito. Humedezca el alambre en HCl 6M, y con ella tocar la sustancia problema y se carca a la zona inferior externa de la llama del mechero, ascendiendo suavemente por el verde de la misma hasta ms el tercio inferior. Observe las coloraciones respectivas

Ensayo 02: Identificacin de la naturaleza de la muestra: Para su constitucin qumica, las sustancias pueden ser de naturaleza orgnica o inorgnica. El procedimiento para determinar es el siguiente: Pulverizar la sustancia se coloca una pequea cantidad en un tubo limpio y seco, sometindolo a la accin del calor por uno o mas minutos de acuerdo a la cantidad, observndose si hay desprendimiento de gases, cambio de color, etc. Y luego se retira del fuego y vemos si el residuo es o no negro. Los residuos blancos o coloreados, nos indican que la sustancia es inorgnica. El residuo negro puede ser carbn proveniente de una sustancia orgnica, o de oxido negro de una metal. El residuo carbonoso es esponjoso, poco pesado, se adhiere a las paredes del tubo y flota en el agua especialmente cuando se hace hervir. Si la muestra es negra, puede ser carbn o un oxido. Debe tenerse presente que el carbn puro no se adhiere a las paredes del tubo ni flota cuando se hace hervir, lo que puede confundirnos y para destacar se mezcla con clorato y se calienta.

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Hay sustancias que siendo orgnicos no dejan residuo negro en el tubo debido a que son voltiles, como el acido oxlico, oxalato de amonio, alcanfor mentol, etc. Y dejan sublimados en las partes fras del tubo. Hay otras que dejan un residuo blanco o coloreado que no indica la presencia de materia orgnica y que puede sospechar porque desprenden CO o CO2 como los oxalatos que cuando son alcalinos o de metal no corleado, si la temperatura es baja, puede observarse un pequeo color amarillento.

Ensayo 03: Identificacin de agua en la muestra:

Este fenmeno se caracteriza por la formacin de gotitas de agua que contiene las sustancias y que pueden ser de varios tipos: agua de humedad.- las sustancias absorben agua de la atmsfera en especial en las pocas de invierno, habiendo algunas que tienen mucha avidez que llegan a solubilizarse, fenmeno que se llama delicuescencia, como ocurre con el cloruro de calcio, cloruro de zinc, nitrato niquelazo, etc. Al ser calentados suavemente a menos de 100 C pierde esta agua sin cambiar su estructura qumica, aunque hay algunas que cambian de color como las sales de cobalto y cobre. Agua de interposicin,. Es aquella que se adhiere entre los cristales sin que intervenga en la cristalizacin ni en la delicuescencia, interponindose entre las molculas, de tal manera de que al salir en forma de vapor, rompe los cristales producindose un ruido que es la decrepitacin, como ocurre con el cloruro de sodio, etc. Esta agua se elimina entre los 100C a 120C. Agua de cristalizacin.- es el agua necesaria que algunas sustancias puedan cristalizar y precipiten como hidratos estables dentro de ciertos limites de humedad. Las molculas de agua pueden estar unidas al anin o al catin o a ambos y el numero de molculas de agua depender del ndice de coordinacin de los iones para formar los complejos acuosos. Al eliminar esta agua los 120 y 150C, las sustancias pierden sus propiedades fsicas pero no las propiedades qumicas. Como ejemplo tenemos: el sulfato de sodio decahidratado, sulfato de magnesio heptahidratado, sulfato de cobre penta hidratado, etc. Agua de constitucin.- es el que se encuentra formando parte de la molcula de la sustancia, ya no como agua sino como OH o H, de tal manera que hay una combinacin, por lo que al desprenderse por el calor trae consigo la transformacin del compuesto, perdiendo sus propiedades qumicas. Por lo general requiere temperatura mayor de 150 C. algunas veces puede apreciarse un ruido producido por los cristales de la sustancia que revientan al liberar las molculas de agua atrapadas en la red cristalina; a dichos ruidos se les denomina: i. Decrepitacin.- ruido producido por la rotura de su estructura molecular sin descomposicin de la misma, debido al cambio de temperatura, como el azufre en los alumbres, o a la prdida brusca de su agua de interposicin con fragmentacin del cristal como en el caso de: cloruro de sodio, cloruro de potasio, nitrato de sodio, nitrado de potasio, nitrato de plata y nitrato de plomo.

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ii. Deflagracin.- ruido producido por los desprendimientos bruscos de oxigeno y descomposicin de la sustancia cuando son sometidos a temperaturas altas y en presencia de un reductor. Lo producen las sustancias ricas en oxigeno como las sales oxcidos con su mayor valencia de los halgenos, permanganato, cromatos y bicarbonatos. Se puede realizar esta prueba envolviendo un poco de muestra en un pedazo de papel y entendindolo; al llegar la llama a la muestra, en presencia del papel carbonizado, se produce un chasquido con luminiscencia que se llama deflagracin. El agua condensada en las paredes del tubo debe ensayarse con papel de tornasol y desacuerdo con la reaccin, puede orientarse el anlisis

Ensayo 04: Identificacin del tipo de Fusin debido al calentamieno de la muestra: La fusin es el paso del slido al estado lquido por accin del calor, luego al enfriarse nuevamente retorna al estado slido. Se consideran tres tipos de fusin: Fusin acuosa.- ocurre con todas las sustancias que tienen agua de cristalizacin que por accin del calor se licua en esta agua. Cuando el agua se evapora, queda en el fondo del tubo un residuo infusible. Este tipo de fusin se produce en la mayora de las sustancias cristalizadas, especialmente en los alumbres.

Fusin gnea.- es en realidad la verdadera fusin. Se caracteriza porque al calentar la sustancia se vuelve lquida y permanece as, mientras se mantenga el tubo sobre el fuego, volviendo al estado slido cuando se le enfra.

Fusin mixta.- se caracteriza por presentar doble fusin; primero la sustancia se licua en su propia agua cristalizada y luego de evaporarse el agua se solidifica, para despus fundirse nuevamente y permanecer en estado mientras la sustancia se calienta.
Es importante sealar aqu, que mientras se produce el fenmeno de la fusin este tambin va acompaado de la descomposicin de la sustancia, lo que origina desprendimiento de gases con caractersticas definidas.

Ensayo 05: Identificacin debido al cambio de color Muchas sustancias al ser sometidas al calor en un tubo de ensayo cambian de color que generalmente se debe a:

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Eliminacin del agua que contiene, por lo que al deshidratarse muestran un color que puede cambiar si llega hasta xido. A la prdida de uno o ms de sus constituyentes que son voltiles, quemando finalmente bajo la forma de xidos. Al salto de electrones por accin del calor, el que puede ser transitorio, mientras dura el calor, como es el caso del ZnO o los cromatos que pasan a bicromatos o pueden ser estables como el HgO (amarillo) que pasa a HgO(rojo. Este tambin es el caso, de los bicarbonatos que por efecto del calor se transforma en carbonatos.

Entre los cambios de color tenemos: - sustancias blancas en fri y amarillas en caliente:ZnO, SnO2 , Sb204, - sustancias blancas en fro y bruno-rojizas en caliente: sales de plomo, bismuto y cadmio - sustancias amarillas en fro y bruno-rojizos en caliente: PbO, Bi2O3, CdO, cromatos a dicromatos - sustancias que se ennegrecen.; las sales de cobre, nquel, cobalto y manganeso, debido a la formacin e sus respectivos xidos.

Ensayo 06: Identificacin debido a la formacin de sublimados;

La sublimacin es el fenmeno fsico mediante el cual, una sustancia pasa directamente del estado slido al gaseoso sin pasar por el estado liquido por accin del calor. Muchas sustancias slidas al ser sometidas a la accin del calor se volatilizan depositndose en las paredes fras del tubo, por lo general en forma de anillo. A esa condensacin de los vapores le llamamos sublimado y proporciona valiosa informacin para caracterizar a algunas sustancias. - sustancias que dan sublimado blanco: En general, producen sublimado blanco las sales de amonio, de arsnico y mercurio y en forma especial.Hg2Cl2 , As2O3 Sb2O3 Para saber si el sublimado blanco obtenido es debido a las sales de amonio, de arsnico o de mercurio, se debe practicar el siguiente ensayo: Una parte de la muestra en anlisis, se mezcla en un papel con tres partes de carbonato de sodio anhdrido, se deposita en un tubo de ensayo y se somete a la accin del calor. Si ahora: se desprende olor a amoniaco, indica sales de amonio. Se forma un espejo gris, convertible en bolitas gris metlico por frotacin con una varilla de vidrio, indica mercurio. Desprende olor a ajos, indica compuestos de arsnico. Se aade solucin de KCN y se vuelve a calentar se obtiene un espejo metlico de color gris oscuro.

Prcticas de laboratorio Sustancias que dan sublimado amarillo: S,S-2 .

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Sustancias que dan sublimado gris metlico. HgO (amarillo), HgO (rojo)

Ensayo 07: Identificacin debido al desprendimiento de gases; Muchas sustancias se descomponen por accin del calor, dando lugar al desprendimiento de gases que se reconocen por su olor y reacciones caractersticas. Otras requieren de una sustancia llamada coadyuvante, para que se desprendan: Gases incoloros e inodoros:
Gas O2(oxigeno) Sustancias desprenden CLO CLO4 NO3 IO3 BrO3 MnO3 (NH4)CrO4 CO3-2 C2O4-2(oxalato) que lo Reconocimiento Aviva la combustin de una astilla en ignicin

CO2(anhdrido carbnico) CO(monxido carbnico)

Enturbia agua de cal Arde con llama azul

Gases incoloros con olor:

Gas HF(cido fluorhdrico) H2S Sustancias que lo desprenden NH4F(fluoruro de amonio) Fluorurohidratoado S-2(sulfuros) S2O3-2(tiosulfatos) Reconocimiento -corroe el vidrio -olor a huevos podridos -Ennegrece un papel impregnado con Pb(C2H3O2)2 -olor a azufre quemado -colorea de verde un papel de K2CrO4

SO2(anhdrido sulfuroso)

S(sulfuros) SO3-(sulfitos) S2O3(tiosulfatos)

Gases coloreados:
Gas CL2(cloro) Sustancias que desprenden Cloruro de alcalinos Cloruro alcalino terreo lo Reconocimiento

Br2()bromo

Colorea de azul un papel de KI almidonado con fluorescencia Gas pardo rojizo Bromuro de alcalino Colorea de rojo un papel Bromuro alcalino trreo amarillo Los bromuros de metales impregnados pesados con excepcin del limn mercurio se desprenden Colorea de azul un papel de KI almidonado con solo con el calor

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I2(yodo)

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fluorescencia Gas de color violeta Yoduro alcalino Yoduro alcalino-terreo Los yoduros de metales pesados con excepcin del mercurio se desprenden solo con el calor de NO3 Gas pardo rojizo Colorea la piel de NO2 amarillo Colorea de azul un papel de KI almidonado

NO2(perxido nitrgeno)

V.

RESULTADOS Y CLCULOS
1) Ensayo 01: coloracin a la llama: Acondicione un alambre de nicron sujeto con un mango de vidrio.

Se toca la M.P

Humedeciendo el alambre de nicron en HCL 6M

Llevando al fuego la muestra inserta en el alambre de nicron

Llevando al fuego la muestra inserta en el alambre de nicron

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En la primera muestra se observa los colores: Anaranjado que indica la presencia de calcio. Amarillo, por la presencia de sodio. Blanco, debido a la presencia de magnesio.

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Coloracin de la segunda muestra. Se observa el color rojo escarlata, por la presencia del estroncio.

En la tercera muestra se observa el color verde, por la presencia del bario

Cuarta muestra. Se observa el color lila, blanco por la presencia de magnesio. Verde por la presencia de bario. Naranja por la presencia de calcio.

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Quinta muestra: se observa el color violeta por la presencia del potasio

2) Ensayo 02: ensayos en tubo abierto y cerrado a. Desprendimiento de agua

Muestra 01. Liberacin de co2 en forma de gas y no es muy notorio la presencia de agua.

Muestra 02. Se observa la presencia de agua en forma de gotas transparentes en las paredes del tubo.

b. Tipo de fusin

Muestra 01. Se observa una fusin gnea, que tiene el AgNO3

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Muestra 02. Se observa una fusin acuosa, en el bicromato de potasio.

c. Cambio de color:

Al inicio el xido de zinc tiene un color blanco, luego de someter al fuego cambia a color amarillo, al retirarlo del fuego vuelve a su color inicial que es blanco.

d. Desprendimiento de gases

El clavo de olor ala ser sometido al calor desprende un olor aromtico, lo cual se debe a la presencia de aceites esenciales.

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Al someter a la llama la carne descompuesta, pudimos observar la presencia de agua, un olor ftido lo cual se debe a la presencia de aminas.

VI.

CONCLUSIONES
En la prctica se pudo determinar debidamente la coloracin de las distintas muestras asignadas, mediante el uso del fuego, este anlisis de coloracin ala llama se realizo con muestras solidas desconocidas, las cuales se reconocieron al momento en que desprendieron colores caractersticos de los distintos metales de la tabla peridica. Tambin se determino y se dio a conocer la utilidad del anlisis en tubo abierto y cerrado.

VII.

RECOMENDACIONES
Al analizar una determinada sustancia se debe tener en cuenta primero, si la muestra es solida, liquida o gaseosa para as poder aplicar mtodos y tcnicas adecuadas con el fin de realizar un anlisis adecuado mediante la utilizacin tambin adecuada de los materiales que intervienen en dicho anlisis lo cual nos permitir con exactitud resultados positivos. Al tener una M.P solida se debe: triturar hasta obtener un aspecto homogneo para as poder realizar una identificacin adecuada de las sustancias presentes en ella.

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VIII. CUESTIONARIO
1. Haga un cuadro de colores identificando a los elementos metlicos que se puedan identificar por coloracin a la llama.

Formula de la sal Cu So4 Ba Cl2 Ca Co3 Sr Cl2 Al Cl3 Hg Cl3 Zn Cl2 Pb Cl Li Cl Co Cl2 Fe Cl3- GH2 O Cd Cl2 Sr Cl4 Ni Cl2 Sb Cl3 Na Cl

Coloracin de la Flama Verde Amarillenta con un toque de verde Naranja Roja, anaranjada. Naranja Naranja Naranja Azul claro Rosa oscuro Chispas amarillas y naranjas Naranja con chispas amarillas Rosa-naranja Morado Naranja- Rojo Azul Claro Naranja oscuro

2. Que mtodo por va seca servir para identificar la presencia de calcio en huesos y en harina.

3. Haga una lista de elementos o sustancias que tienen fusin acuosa, gnea y mixta. Sustancias que dan sublimados.

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4. Hacer un cuadro de los gases txicos y no txicos indicando sus caractersticas.

Cuadro De Gases Txicos Y No Txicos Gases txicos CO Caractersticas

Gases txicos

no

Caractersticas

IX.

BIBLIOGRAFA
Arthur j. Vogel. Qumica analtica cualitativa 5ta edicin. Editorial kapeluz S.A. buenos aires 1953. Enciclopedia Microsoft Encarta 2002 , buscar por: espectroscopia, angstrom, anlisis qumico. http://www.astro.puc.cl/~linfante/fia1010_1_02/7-La-Luz/sld004.htm

X.

ANEXOS
los ensayos por va seca es un tipo de tcnica de identificacin, cualitativa y cuantitativa muy sencilla de manera que los ensayos se realizan en forma directa sobre la propia muestra, con ayuda de un mechero de busen o un mechero de Mecken (denominados ensayos al soplete), aunque no son fiables en una exacta determinacin qumica de un compuesto. el color de la flama resulta de la observacin de la luz de energa de1 o de2 que promueve electrones desde los niveles superiores. el valor de la energa de desdoblamiento, de, depende de la intensidad del cuerpo provocado por el ligando.

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PRCTICA N 3 ANLISIS POR VIA HMEDA- SOLUBILIDAD -ATAQUE QUMICO I. OBJETIVOS:

Solubilizar la muestra problema utilizando la serie de solventes caractersticos del ataque qumico. Simular el solvente adecuado para formas farmacuticas orales de acuerdo a su sitio de accin.

II.

MATERIALES Y REACTIVOS
Materiales de vidrio: Tubos de ensayo y vaso de precipitado.

Acido clorhdrico

Hidrxido de sodio

M u e stra y reactivos: HCL, NaOH, FeSO4

Sulfato ferroso

Prcticas de laboratorio Otros:

QUIMICA ANALITICA Esptula y mortero

III.

FUNDAMENTO TERICO

DISOLUCIN DE MUESTRAS SLIDAS Consiste en disolver la muestra y convertirla en una solucin, ya que la mayor parte de las reacciones y separaciones analticas se practican sobre especies en disolucin. En el proceso de disolucin se producen una serie de fenmenos (coloraciones, desprendimiento de gases, solubilidad) que son caractersticas orientadoras para los mtodos a aplicarse en anlisis. Ej. Soluciones amarillas: Fe 3+, Cr6+ Soluciones rosadas: Co2+ Soluciones verdes o azules: Ni2+, Cu2+ DISOLUCIN POR DISOLVENTES O ATAQUE QUMICO Consiste en someter a la accin de algunos disolventes, segn el orden establecido y seleccionar el disolvente adecuado y procedimiento ms simple para disolver una muestra problema. Agua Acido clorhdrico diluida Acido clorhdrico concentrado. Acido ntrico diluido. Acido ntrico concentrado. Agua regia. Cada uno se utiliza primero en fri y luego en caliente. DISOLUCIN POR DISGREGACIN Consiste en atacar la muestra o residuo insoluble con sustancias de intensa reactividad, incrementada en casi todos los casos por una fuerte elevacin de temperatura. Para aplicar una disgregacin es necesario: Conocer tentativamente la naturaleza del residuo, que puede ser: sales de Ag, sulfatos, xidos naturales o fuertemente calcinados (Al2O3, Cr2 O3, SnO2, Sb2O4); silicatos, siliciuros, carburas, etc. Seleccionar el disgregante adecuado y su proporcin (alcalino, cido) Material del crisol a emplearse, que debe ser de acuerdo al tipo de disgregante. . Modo de efectuar la disgregacin (tiempo, temperatura, mufla o mechero). TIPOS DE DISGREGACIN:

Prcticas de laboratorio 1.

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Disgregacin alcalina: Alcalina simple: Na2CO3 o una mezcla equimolar de carbonatos de sodio y potasio; KOH, NaOH, mezcla de carbonato y tetraborato de sodio (2.5 : 1) Alcalina oxidante: mezcla equimolar de carbonato y perxido de sodio, mezcla de carbonatos de sodio y potasio, Na2O2. Alcalina reductora: KCN Alcalina sulfurante: mezcla de carbonato de sodio y azufre. 2. Disgregacin cida: HClO4, KHSO4, H2SO4O mezcla de cido perclrico y otros cidos, mezcla de cidos sulfrico y fluorhdrico. 3. Disgregacin gaseosa: Cloro seco. 4. Disgregacin con metales reductores: Zn, Al, Sn, etc. ENSAYO EN VA HMEDA Son aquellos que se realizan con las sustancias problemas en solucin, para lo cual previamente se ha realizado la disolucin si la muestra era slida. Se tienen los siguientes ensayos: ENSAYO CON HCl o H2SO4 Se puede observar los siguientes fenmenos: Desprendimiento de CO2, se comprueba por la efervescencia producida y el enturbamiento de una solucin de Ba (OH)2, proviene de carbonatos. CO2 = + 2H+ CO2 + H2O CO2 + Ba (OH)2 BaCO3 (ppdo. blanco) + Desprendimiento de H2S, con olor caracterstico desagradable, que ennegrece el papel humedecido con acetato de plomo, procede de sulfuros. FeS + 2H+ H2S + Fe-2 Pb (CH3CCO)2 + H2S PbS + 2CH3COOH (mancha negra en el papel) Cambio de coloraciones, si la muestra contiene metales de transicin, Ej. Cu: azul. Ni: verde. Co: rosado. Fe2CrO4= : amarillo. Cr2O7=: anaranjado. MnO4- (violeta), etc. Desprendimiento de NO, NO2, provienen de nitratos. ENSAYO CON NaOH o KOH: Produccin de un precipitado blanco insoluble en exceso de reactivo, indica la formacin de hidrxidos o de sales bsicas de Bi3+, Cd2+, Fe2+, Mn2+ (pardean al aire), Mg2+. Produccin de precipitado blanco, solubles en exceso de reactivo: Al 2+ , Sn2+, Pb2+, Sb3+, Sb5+

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Produccin de precipitado coloreado: sales bsicas, hidrxidos y xidos de Ag- (pardo); Hg22+ (negro); Cu2+ (celeste) Hg2+ (amarillo); Fe3+ (pardo rojizo), Ni2+ (verde); Co2+ (azul); ppdo. Verde con solucin azul indica Cr2+. Desprendimiento de amoniaco: indica presencia de NH3, reconocible por su olor y coloracin al papel tornasol, procede de sales amoniacas. ENSAYO CON AMONIACO NH4OH: Produccin de un precipitado blanco como hidrxido o sales bsicas: Pb2+, Hg2+, Bi3+, Sb5+, Sb5+, Al3+, Fe2+, Mn2+,Be2+, Ti4+,Th4+, Zr4+, Mg2+, tierras raras. Formacin de precipitado coloreado, insoluble en exceso: Hg22+ (negro), Fe3+ (pardo rojizo), Cr3+ (verde azulado), Uo22+ (amarillo), Au2+ (amarillo parduzco), Tl3+ (pardo). Precipitado coloreado, soluble en exceso: Cu2+, Ni2+, (azul), Ag+, Cd2+, Zn2+ (incolora), Co2+(amarillo rojiza), Pd2+ (ppdo. Color carne, solucin incolora) ENSAYO CON Na2S: Precipitado de color negro: Hg2+, Ag+, Pb2+, Cu2+, Ti+, Fe2+, Ni2+, Co2+. Precipitado de color pardo: Bi3+, Sn2+, UO22+ Precipitado de color amarillo: Cd2+, Sn4+ Precipitado de color blanco: Zn2+ Precipitado de color carne: Mn2+ ENSAYO CON KSCN: Coloracin roja intensa (rojo sangre): Fe3+ Precipitado negro luego blanco: Cu2+ Coloracin azul: Co2+ Coloracin amarilla: Bi3+, Mo6+ ENSAYO CON (NH4)2SO4: Precipitado blanco: Ba2+, Ca+2, Pb2+, Sr2+, (relativamente grande). Es importante, si es negativo indica ausencia de cationes del grupo cuarto de la marcha sistemtica. Si es positivo y no se encuentra estos cationes en la marcha significa que fueron arrastrados o retirados en grupos anteriores.

ENSAYO CON CINC METLICO EN MEDIO ACIDO: Produce deposito metlico negro, si es Hg2+2, Hg+2, Ag+, Bi3+, Sb3+, Sb5+, Sn+2, Sn+4, Au3+, Te4+, Te6+, Pt4+, Pd2+ Deposito rojizo: Cu2+ y compuestos de selenio Diferentes coloraciones: wolframatos: de azul a pardo rojizo, Nb: de azul a negro Molibdatos: de azul a verde y pardo. Tatanio: violeta Vanadio: verde oliva.

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IV.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Ensayo 01: Ataque Qumico de la muestra.- Coloque una pequea cantidad de sustancia en un tubo de ensayo y agrguele aproximadamente 2,0 ml de agua fra, 2,0 ml de agua caliente, 2,0 ml de HCl d en frio, 2,0 ml HCl d en caliente, 2,0 ml HCl c en frio, 2,0 ml HCl c en caliente, 2,0 ml HNO3 d en frio, 2,0 ml HNO3 d en caliente, 2,0 ml HNO3 c en frio, 2,0 ml HNO3 c en caliente y 2,0 ml agua regia, hasta conseguir la disolucin

Ensayo 02: Solubilidad de muestras farmacuticas slidas simulando fluidos corporales a corde al ph Colocar en los tubos productos farmacuticos sublinguales, efervescentes, corticoides, aines, anti ulcerosos, vulos vaginales, vitaminas, etc. Agregar los solventes: agua frio y caliente (37 0C) previo registro de pH, preparar una solucin cida de HCl de pH similar al jugo gstrico y agregar a los tubos. Observar la disolucin de los mismos y discutir los resultados con el ensayo 01. Ensayo 03: Ensayos por va hmeda Son aquellos que se realizarn con las muestras problemas del ensayo anterior en solucin, para lo cual previamente se ha realizado la disolucin si la muestra era slida. Contando con las muestras ya dilucidas agregar las siguientes soluciones ordinalmente (HCl o H2SO4; NaOH o KOH; NH4OH; KSCN; (NH4)2SO4) y registrar las reacciones caractersticas, deduciendo la presencia de algunos anualitos qumicos presentes.

V.

RESULTADOS Y CLCULOS
Ensayo 01: Disolucin de muestras farmacuticas. (Aspirina, ovulo, isorbide)

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Disolucion de aspirina, ovulo y la isorbide

El Isorbide se disuelve fcilmente con el contacto del agua, mientras que la aspirina lo hace lentamente y el ovulo necesita del HCL para su disolucion.
A continuacin se muestra los disolventes utilizados en las cuales se disolvieron las muestras: Isorbide Aspirina Ovulo

1. 2. 3. 4.

H2O (x) H2O HCl HCl

1. 2. 3. 4.

H2O (x) H2O (x) HCl (x) HCl

1. 2. 3. 4.

H2O H2O HCl HCl

(x) (x) (x)

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Ensayo 02: Identificacin de Fe
2+

QUIMICA ANALITICA en la tableta, por va hmeda

utilizando NaOH.

Triturar y pulverizar Limpiar la capa externa de la tableta de sulfato ferroso

Para poder identificar la presencia de hierro se aade HCl y nos debe dar como resultado un color verde.

Ensayo 03: Identificacin de Ag+ con HCl y NaOH.

Aadimos en un tubo de ensayo HCl Para poder identificar la presencia de plata en la muestra

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En este tubo de ensayo se aade NaOH y se observa un color verdusco esto se debe a la presencia de plata.

Se aade HCl y se observa un color blanco lo cual se debe a la presencia de la plata.

VI.

CONCLUSIONES
En esta prctica se pudo identificar elementos metlicos de inters en muestras farmacuticas mediante la utilizacin de procedimientos y reactivos tiles en anlisis qumico. Se pudo recrear el ataque qumico que hace el organismo con muestras farmacuticas.

VII.

RECOMENDACIONES
Al momento de realizar la prctica debemos estar seguros que la muestra que utilizaremos debe ser la adecuada para no tener un error grande en el anlisis que queramos experimentar. La confianza en la manipulacin de los materiales utilizados nos permitir disminuir los errores y por tanto lograremos los objetivos planteados.

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VIII. CUESTIONARIO
1) Realice reacciones de identificacin de potasio, sodio, calcio, magnesio, fierro, aluminio, plomo, arsnico y mercurio por va hmeda.

2) Haga un listado de 100 sustancias y su grado de solubilidad o en que es soluble.

IX.

BIBLIOGRAFA
Arthur j. Vogel. Qumica analtica cualitativa 5ta edicin. Editorial kapeluz S.A. buenos aires 1953.

X.

ANEXOS
La precipitacin contribuye buscando determinar como producto insoluble de una reaccin el mtodo es qumico por estar implicados. Estos precipitados al formarse tanto en soluciones diluidas como concentradas estn constituidos con frecuencia por cristales muy pequeos y filtrables.

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ENSAYO POR VIA HUMEDA ATAQUE QUIMICO

CDIGO 20100271 GRUPO DE PRACTICA Viernes 2- 5 pm 1. ANALISIS PRELIMINAR: ASPECTO: Slido Lquido Gaseoso HOMOGENEO

APELLIDOS Y NOMBRES Farfn Quispe Flix jhon FECHA MUESTRA Frmacos ( ovulo)

(x) Metlico
No metlico

(x) HETEROGENEO
Si Si Cristalizado No

Cristalizado Amorfo

(x) Amorfo

No

APARIENCIA: ___CAPSULA_________________________________________ COLOR: _______BLANCO_______________________________________ SOLUBILIDAD En agua fra: Muy soluble En agua caliente: Muy soluble En HCl d fra: Muy soluble En HCl d caliente: Muy soluble En HCl c fra: Muy soluble En HCl c caliente: Muy soluble En HNO3 c fra: Muy soluble En HNO3 c caliente: Muy soluble En HNO3 d fra: Muy soluble En HNO3 d caliente: Muy soluble Poco soluble Insoluble Poco soluble

(x) Insoluble (x) Insoluble

Insoluble

Poco soluble

(x)

Poco soluble

Poco soluble

Insoluble

Poco soluble

Insoluble

Poco soluble

Insoluble

Poco soluble

Insoluble

Poco soluble

Insoluble

Poco soluble

Insoluble

AGUA REGIA:

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