UNIDAD 7 Grasas y Aceites

Los anlisis que se le efectan a las grasas y aceites son los siguientes:

I.

PROPIEDADES ORGANOLEPTICAS. Estado fsico. Olor. Sabor. Color.

II.

PROPIEDADES FSICAS. Humedad y grasa. Masa especfica. ndice de refraccin. Punto de fusin. Impurezas. Prueba de fro.

III.

PROPIEDADES QUIMICAS. ndice de saponificacin. ndice de acidez. ndice de yodo. Reacciones cromticas.

DETERMINACIN DE PESO ESPECFICO.

1. 2. 3. 4. 5.

Pesar el picnmetro vaco, puesto a peso constante. Llenarlo con agua destilada y taparlo. Secar la superficie externa con un algodn y anotar la temperatura, pesar y tirar el agua. Llevar el picnmetro a la estufa durante 1 hora a 110 C Pasarlo a un desecador y cuando alcance la temperatura ambiente, llenarlo con el aceite problema y taparlo.
0

6. 7.

Limpiar la superficie externa con un algodn empapado en ter. Anotar la temperatura y pesarlo.

Nahm Castellanos Prez

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CLCULOS: P. E. = (W 2 - W) / (W 1 - W) DONDE; P.E. = Peso especifico. W 2 = Peso del picnmetro ms muestra. W 1 = Peso del picnmetro ms agua. W = Peso del picnmetro vaco.

INDICE DE REFRACCION.

Es un valor que relacione el ngulo de incidencia de un rayo luminoso sobre una muestra con el ngulo de refraccin. Mide el cambio de direccin que se produce cuando un rayo de luz pasa a travs de la substancia problema.

I.R. de aceites a 40 C I.R. de grasas a 60 C I.R. a 20 25 C aceites I.R. a 40 C grasas

0

Conviene mencionar que los ndices de refraccin altos suelen acompaar a ndices de yodo tambin altos. El ndice de refraccin de una grasa ordinaria depende de su peso molecular medio y en grado menor de su estructura glicrido. La determinacin del poder de refraccin es un importante auxilio en la identificacin y examen de pureza de muchas grasas, as como en la determinacin de la concentracin de soluciones de glicerina. Bastan pequeas cantidades de muestra para hacer determinaciones muy exactas en poco tiempo. Los aparatos ms empleados son el refractmetro de ABBE y el de inmersin.

PROCEDIMIENTO: 1. Se calibra el aparato (Refractmetro de bbe) con un prisma y una substancia de ndice de refraccin conocido. 2. Se conecta el agua al conducto respectivo, se abre el doble prisma, se limpian cuidadosamente las dos superficies con un algodn mojado en ter. 3 Se colocan sobre la superficie del prisma fijo una o dos gotas de aceite problema inclinando convenientemente el aparato y se cierra inmediatamente.

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Se mueve la perilla correspondiente lentamente, hasta que la mitad inferior del campo visual aparezca oscuro.

5.

Con luz de da o luz de una lmpara, no se percibe al principio una lnea clara de demarcacin, sino rayas coloreadas, girando el sistema de compensacin con la perilla

correspondiente, se obtiene una lnea de separacin incolora y clara que se hace coincidir con el punto de interseccin de la retcula. 6 Se lee el ndice de refraccin en el sector graduado, as como la temperatura, y girando el tambor a su posicin original, se repite el ajuste y la lectura y se toma la media. 7. Despus de esto, se limpian cuidadosamente las superficies de los prismas con un algodn mojado en ter, se desconecta el aparato y se guarda.

PUNTO DE FUSION.

Solamente las grasas puras o las compuestas de muy pocas clases de triacilgliceridos tienen bien definida la temperatura de su punto de fusin.

Por lo tanto: Es un intervalo de temperatura.

Medicin:

En el aparato de Fischer.

IMPUREZAS.

1.

Se pesan aproximadamente 5g. de muestra y se colocan sobre un filtro de vidrio poroso puesto a peso constante.

2. 3.

Pasar porciones de 5ml de ter etlico o de petrleo, hasta que la muestra est libre de grasa. Secar el filtro hasta masa constante.

CLCULOS: GRAMOS DE RESIDUO %IMPUREZAS = MUESTRA EN ORAMOS X 100.

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PRUEBA DE FRIO.

Se utiliza para determinar la capacidad de un aceite para conservar sus caractersticas aun a bajas temperaturas. Un aceite pasa esta prueba cuando permanece perfectamente claro y sin cristalizacin despus de 5.5 horas en un bao de hielo. La presencia de trazas de cristales de grasa indica la terminacin de la prueba. Empleada en productos alimenticios que requieren refrigeracin como son las mayonesas y los aderezos. Un aceite que resista una prueba fra de 20, horas se considera como muy bueno.

INDICE DE SAPONIFICACION.

El ndice de saponificacin es uno de los anlisis ms importantes para determinar la pureza de una grasa aceite. Se define como el nmero de miligramos de hidrxido de potasio necesario para saponificar completamente un gramo de grasa y adems indica el peso molecular medio del producto a analizar como el nmero de miligramos de hidrxido de potasio requeridos para neutralizar los cidos grasos resultantes de la hidrlisis completa de un gramo de muestra.

Una clasificacin de las grasas y los aceites se refiere a su capacidad o incapacidad para formar jabones, de tal manera que los que los producen se llaman saponificables, mientras que los que no los forman se denominan insaponificables.

Consiste en hacerlos reaccionar con hidrxido de potasio para que se formen los steres de los cidos grasos, que reciben el nombre de jabones.

Los lpidos saponificables abarcan: Las ceras. Los aceites. Las grasas. Los fosfolpidos. Los fosfatidos.

Los insaponificables son bsicamente: Los esteroles. Los hidrocarburos. Las prostanglandinas.

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PROCEDIMIENTO. 1. Pesar de 1 a 2 gramos de muestra y colocarlos en un matraz erlenmeyer de 300ml con perlas de vidrio o porcelana. 2. Adicionar 25ml de una solucin alcohlica de hidrxido de potasio (28gr de KOH en 1lt de etanol, sol. 0.5M). 3. Conectar el matraz a un refrigerante de rosario (202mm de long), en posicin de reflujo y calentar en bao Mara durante una hora. 4. Titular en caliente con una solucin de HCl a 0.5N usando fenolftalena como indicador, hasta desaparicin del color rosa total.

IS = (VT - VG) NHCl EKOH _ GM

Donde:

IS = ndice de saponificacin. VT = Volumen de HCl gastado al titular el testigo. VG = Volumen de HCl gastado al titular la muestra problema. N = Normalidad del HCl. E = Equivalente del KOH GM = Gramos de muestra.

INDICE DE ACIDEZ.

Es el nmero de miligramos de hidrxido de potasio necesarios para neutralizar los cidos grasos libres en un gramo de grasa.

A menudo el resultado se expresa como porcentaje de cidos grasos libres (AGL). La relacin entre el ndice de acidez y el por ciento de cidos grasos libres (calcular como cidos grasos libres). 1 unidad de ndice de cido = 0.503% de cidos grasos libres. Esta prueba es una

medida del grado al cual se han descompuesto los glicridos del aceite por accin de la lipasa o por alguna otra causa.

PROCEDIMIENTO. 1. Pesar 10gr de muestra y colocarla en un matraz erlenmeyer de 250ml, colocar 100ml de solucin al 50% de etanol (neutralizado a la fenolftalena) 2. Calentar con agitacin peridica (al iniciar la ebullicin se deja de calentar).

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3. Titular con solucin de hidrxido de potasio

0.1N hasta una coloracin rosa

permanente, usando como indicador solucin de fenolftalena.

El volumen gastado en la titulacin del blanco se le resta al volumen gastado a la titulacin de la muestra problema.

Ia =

mg KOH _ = __V N E _ Gr de muestra GM

Donde:

Ia= ndice de acidez. V = Volumen de KOH gastado. N = Normalidad del KOH E = Equivalente qumico del KOH. GM = gr de muestra.

Con la mayor parte de los aceites, la rancidez empieza a ser notable al paladar cuando los AGL, calculados como cido oleco son alrededor de 0.5 a 1.5%

INDICE DE YODO.

Su origen data desde el ao 1884. Es la cantidad de yodo absorbido por gramo de grasa o aceite (nmero de gramos de yodo absorbidos en condiciones normalizadas por 100gr de grasa o cidos grasos). Constituye una medida del grado de insaturacin (nmero de dobles enlaces). Este anlisis indica la cantidad de halgeno calculada en tanto por ciento de yodo que puede fijar una substancia.

El ndice de yodo terico de un compuesto se calcula multiplicando el peso molecular del yodo por 100ml y por el nmero de dobles enlaces; compuesto. EJEMPLO: Acido Oleco. CH3 (CH2)7 CH =CH (CH2) 7 CO2H = 89.93 el producto se divide por el peso molecular del

IY = IY

(253.84) (100) (1) _ (282.27)

= 89.93

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GRUPOS. CERAS

EJEMPLOS. ----------

INDICE DE YODO. Muy bajos

GRASAS ANIMALES.

Manteca, lardo

30 - 70

ACEITES NO SECANTES. IY < 90

Aceite de olivo, de man, de almendra.

80 - 110

ACEITES SEMISECANTES. 90< IY < 130

Aceite de semilla de algodn, de ssamo, de soja.

80 - 140

ACEITES SECANTES. IY > 130

Aceite de linaza, de girasol.

125 - 200

PROCEDIMIENTO. 1. Pesar las muestras en tubos capilares de 10 a 15mm de altura. (de aceites secantes se pesan de 0.1 a 0.2gr; de grasa slida de 0.4 a 0.8gr y de aceites semisecantes una cantidad intermedia). 2. Colocar en un matraz para ndice de yodo humedecido con solucin de yoduro de potasio al 10%, adicionar 10ml de tetracloruro de carbono o cloroformo y 25ml de sol de Hanus. 3. S la solucin se decolora al cabo de poco tiempo, adicionar ms solucin de Hanus. 4. Dejar en reposo y en la oscuridad durante 30min. 5. Adicionar 15ml de KI al 10% y 50ml de agua destilada. 6. Titular con sol. De tiosulfato de sodio a 0.1N hasta decoloracin completa. 1ml de sol de almidn.

Clculos:

IY = (A - B) N EY 10 GM

-1

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Donde:

A = ml de sol de tiosulfato de sodio en el ensayo de comprobacin. B = ml de sol de tiosulfato de sodio en la muestra. N = Normalidad del tiosulfato de sodio. E = Equivalente qumico del yodo. GM = gramos de muestra.

REACCIONES CROMATICAS.

HEYDENREICH ACEITE. 5ml H2SO4 + 5 gotas de muestra Algodn. Naranja con estras pardas

HAUCHECORNE. 6ml muestra + 2ml HNO3 (3:1) Obscuro

BRULLE 10ml muestra + 0.1gr albumina + 2ml HNO3 (3:1) Rojo obscuro

Linaza.

Naranjado obscu. Con estras pardas.

Rojo obscuro intenso.

Obscuro intenso.

Maz.

Rosceo.

Anaranjado rosceo.

Rosceo.

Olivo.

Amarillo plido

Amarillo plido verdoso.

Soja.

Chocolate.

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