MTODOS DE ANLISIS RECOMENDADOS PARA LOS SUELOS CHILENOS

Anglica Sadzawka R., Renato Grez Z., Mara de la Luz Mora G., Norma Saavedra R., Mara Adriana Carrasco R. y Carlos Rojas W.
Revisado Septiembre 2000

TABLA DE CONTENIDO Introduccin Mtodo Mtodo Mtodo Mtodo 1. Preparacin de la muestra 1.I. Seca al aire, < 2mm 2. Contenido de agua 2.I. Prdida de peso a 105C 3. pH 3.I. Suspensin y determinacin potenciomtrica 4. Calcio, magnesio, potasio y sodio 4.I. Extraccin con solucin de acetato de amonio 1 mol/L a pH 7,0 y determinacin por espectrofotometra de absorcin y emisin atmica, con La y Cs 4.II. Extraccin con solucin de acetato de amonio 1 mol/L a pH 7,0 y determinacin por espectrofotometra de absorcin y emisin atmica, con La 4.III. Extracto de saturacin y determinacin por espectrofotometra de absorcin y emisin atmica, con La 5. Aluminio 5.I. Extraccin con solucin de cloruro de potasio 1 mol/L y determinacin por espectrofotometra de absorcin atmica 5.II. Extraccin con solucin de acetato de amonio 1 mol/L a pH 4,8 y determinacin por espectrofotometra de absorcin atmica 6. Fsforo

Mtodo

Mtodo

6.I. Extraccin con solucin de bicarbonato de sodio 0,5 mol/L a pH 8,5 y determinacin colorimtrica del azul de molibdeno Mtodo 7. Carbono orgnico y materia orgnica 7.I. Combustin hmeda y determinacin colorimtrica del cromato reducido 8. Azufre y sulfato 8.I. Extraccin con solucin de dihidrgeno fosfato de calcio 0,01 mol/L y determinacin turbidimtrica 8.II. Extracto de saturacin y determinacin por colorimetra con cromato de bario 9. Conductividad elctrica 9.I. Extracto de saturacin y determinacin por conductivimetra 9.II. Relacin 1:5 y determinacin por conductivimetra 10. Relacin de adsorcin de sodio (RAS) 10.I. Extracto de saturacin y determinacin por espectrofotometra de absorcin y emisin atmica, con La y Cs 10.II. Extracto de saturacin y determinacin por espectrofotometra de absorcin y emisin atmica, con La 11. Boro 11.I. Extraccin con solucin de CaCl2 0,01 mol/L a ebullicin y determinacin colorimtrica con azometina H. 11.II. Extracto de saturacin y determinacin colorimtrica con azometina H. 12. Requerimiento de encalado 12.I. pH del tampn SMP 13. Carbonato y bicarbonato 13.I. Extracto de saturacin y determinacin por titulacin potenciomtrica con cido 14. Cloruro 14.I. Extracto de saturacin y determinacin por titulacin potenciomtrica con nitrato de plata

Mtodo

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Mtodo

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INTRODUCCIN

La Sociedad Chilena de la Ciencia del Suelo cre en 1997 la Comisin de Normalizacin y Acreditacin (CNA) con la misin de realizar un Programa de Normalizacin de Tcnicas y de Acreditacin de Laboratorios para los anlisis de suelos y de tejidos vegetales. Esta Comisin qued integrada por las siguientes personas: Presidente Dr. Renato Grez Z. .Qumico, Dr.
Universidad Austral de Chile Facultad de Ciencias Forestales

Directora Ejecutiva

Anglica Sadzawka R. - Qumica Farmacutica Instituto de Investigaciones Agropecuarias Centro Regional de Investigacin La Platina Mara Adriana Carrasco R. - Qumica MSc. Universidad de Chile Facultad de Ciencias Agronmicas Dra. Mara de la Luz Mora G. Qumica, Dra.
Universidad de la Frontera Instituto de Agroindustria

Directores

Carlos Rojas W. - Ingeniero Agrnomo, PhD. Instituto de Investigaciones Agropecuarias Centro Regional de Investigacin La Platina Norma Saavedra R. - Profesora de Estado en Qumica Pontificia Universidad Catlica de Chile Facultad de Agronoma e Ingeniera Forestal En esta publicacin se entregan los resultados de las actividades realizadas hasta la fecha por la CNA relacionadas con la normalizacin de tcnicas de anlisis de suelos, las cuales, evidentemente, estarn en constante revisin con el fin de mejorar los mtodos y la operacin de los laboratorios de anlisis de suelos del pas.

1.

PREPARACIN DE LA MUESTRA 1.I. Seca al aire, < 2mm

1.

Principio El objetivo de la preparacin es homogenizar la muestra de suelo para ser usada en los anlisis qumicos, fsicos y mineralgicos. Estos anlisis generalmente se determinan en la fraccin fina de suelo (< 2 mm), que se ha secado a una temperatura no superior a 40C, hasta peso constante, constituyendo lo que se denomina suelo seco al aire. Las ventajas de usar el suelo seco al aire consisten en que generalmente posee un contenido de humedad ptimo para manipular y procesar el suelo, el peso de suelo seco al aire permanece relativamente constante y la actividad biolgica es baja durante el almacenaje.
Nota 1. El secado de la muestra en una estufa a 40C es preferible al secado a temperatura ambiente porque el aumento en la velocidad de secado limita los cambios debidos a la actividad microbiolgica.

2.

Equipos y materiales especiales

2.1. Estufa con circulacin de aire capaz de mantener una temperatura de 40C 2C (no indispensable) 2.2. Bandejas 2.3. Lminas de plstico 2.4. Martillo de madera o de otra superficie suave 2.5. Mortero y pistilo de porcelana 2.6. Tamiz de acero inoxidable o de otro material inerte, de orificios de 2 mm 2.7. Tamiz de acero inoxidable o de otro material inerte, de orificios de 0,5 mm o de otro tamao especificado en el mtodo de anlisis. 2.8. Bolsas o frascos de plstico para almacenar las muestras 3. Procedimiento

3.1. Esparcir la muestra de terreno sobre una bandeja (2.2.) cubierta con una lmina de plstico (2.3.). El espesor de la capa de muestra no debe ser superior a 15 mm. 3.2. Disgregar los terrones manualmente o mediante presin con un martillo de madera (2.4.), eliminando los residuos vegetales de mayor tamao, tales como races gruesas. 3.3. Secar la muestra ya sea al aire, dejando la bandeja en un ambiente ventilado libre de contaminacin, o bien en estufa (2.1) a una temperatura no superior a 40C, hasta que la prdida de masa no sea mayor del 5% en 24 horas.
4

3.4. Una vez seca la muestra, tamizarla a travs del tamiz de 2 mm (2.6). Los terrones que no pasan por el tamiz se desintegran (no se muelen) en el mortero y se tamiza nuevamente. Los fragmentos o piedras que permanecen en el tamiz se eliminan, a menos que se requiera conocer el porcentaje de grava. 3.5. La muestra de fraccin < 2 mm se homogeniza nuevamente y se almacena en una bolsa o frasco plstico (2.8.) y constituye la muestra de suelo seco al aire que se somete a los procedimientos analticos usuales y que permanece como contramuestra.
Nota 2. Si la cantidad de muestra es excesiva para almacenarla, obtener una sub-muestra mediante el sistema de cuarteo. Esto es, esparcir la muestra formando una capa delgada, dividirla en cuatro porciones iguales, combinar dos de las cuatro porciones diagonales, descartando las otras dos. Repetir este procedimiento hasta obtener la cantidad deseada de muestra de suelo.

3.6. En algunos anlisis se recomienda el uso de material < 0,5 mm. Para este propsito, moler alrededor de 20 g de muestra < 2 mm y pasarla totalmente a travs de un tamiz de 0,5 mm o de otro tamao especificado en el mtodo de anlisis (2.7.).
Nota 3. Para la determinacin de algunos parmetros basados en extracciones qumicas, no se debe moler ms all de 2 mm debido a que aumenta la superficie especfica y, por lo tanto, la reactividad de la muestra.

4.

Referencia ISO 11464:1994(E). Soil quality. Pretreatment of samples for physico-chemical analyses.

2.

CONTENIDO DE AGUA

2.I. Prdida de peso a 105C 1. Principio La muestra de suelo se seca a una temperatura de 105C 5C hasta masa constante.
Nota 1. Se entiende por masa constante a la masa alcanzada cuando la diferencia entre dos pesadas sucesivas de la muestra fra, con un intervalo de 4 horas entre ellas, no excede del 0,1 % de la ltima masa determinada. Nota 2. Se asume que la prdida de masa del suelo a 105C es agua; sin embargo, en algunos suelos, una parte de la materia orgnica se descompone a esa temperatura y en otros, algunos minerales, como el yeso, pierden agua de cristalizacin.

2.

Equipos, instrumentos y materiales especiales

2.1. Estufa para secado con ventilacin forzada de aire y capaz de mantener una temperatura de 105C 5C. 2.2. Recipientes de metal o vidrio con tapa hermtica, capacidad de 25 mL a 100 mL. 2.3. Desecador con un agente secante activo. 2.4. Balanza analtica con una exactitud de 0,01 g. 3. Procedimiento

3.1. Pesar 10-20 g de suelo (exactitud 0,01 g) en un recipiente con tapa (2.2.) limpio, seco y pre-pesado. 3.2. Colocar en la estufa (2.1.) y secar destapado a 105C 5C hasta masa constante.
Nota 3. Para la mayora de los suelos, 16 a 24 horas son suficientes para alcanzar una masa constante.

3.3. Retirar de la estufa, tapar y enfriar en desecador (2.3.) por al menos 45 minutos. 3.4. Sacar del desecador y pesar inmediatamente con una exactitud de 0,01 g. 4. Clculos

4.1. Contenido de agua del suelo. Agua (%) = ab 100 bc

6

donde: a b c

= = =

masa en g del suelo seco al aire + recipiente masa en g del suelo seco a 105C + recipiente masa en g del recipiente

Nota 4. Debido a que el clculo est basado en el suelo seco a 105C, el contenido de agua puede ser mayor de 100%.

4.2. Factor de correccin por humedad (Fh). Fh = 100 + agua (%) 100

4.3. Masa de suelo seco a 105C equivalente a una masa de suelo seco al aire. Masa de suelo seco a 105C = masa de suelo seco al aire Fh

4.4. Masa de suelo seco al aire equivalente a una masa de suelo seco a 105C. Masa de suelo seco al aire = masa de suelo seco a 105C Fh
Nota 5. Con el objeto de poder comparar los resultados entre los anlisis de suelos de una determinada tcnica de extraccin, es necesario pesar exactamente la cantidad de muestra recomendada por la tcnica. Ello se logra cuando la pesada se corrige en forma previa al anlisis, haciendo reaccionar la masa de suelo seco al aire equivalente a su masa seca a 105C. De esta manera se asegura que en todos los casos, an cuando las muestras pudiesen tener un cierto grado de agua residual, la relacin suelo:solucin se mantiene, tanto entre los distintos suelos de una misma serie, como entre diferentes series. Ejemplo: Se requiere pesar el equivalente de 5,00 g de suelo seco a 105C de una muestra que posee un Fh de 1,15. La cantidad a pesar sera de 5,00 x 1,15 = 5,75 g. Dado que esto obliga a conocer el Fh antes de pesar las cantidades requeridas en las distintas tcnicas, y luego corregir cada pesada, los laboratorios dedicados a anlisis de rutina y que procesan muchas muestras al da veran disminuida su capacidad de trabajo. Esto puede obviarse pesando directamente el suelo seco al aire, cuando ste haya alcanzado un contenido de agua residual inferior al 5%, determinada en muestras representativas de la partida que el personal calificado haya estimado que cumple con el requisito. Si el contenido de agua residual no es inferior a este valor, las muestras deben secarse por un perodo adicional, ya sea al aire o en estufa con circulacin forzada de aire, a no ms de 40C 5C.

5.

Repetibilidad
7

La repetibilidad de las mediciones de duplicados separados debera satisfacer las condiciones dadas en el Cuadro 1. Cuadro 1. Repetibilidad Contenido de agua % 4,0 > 4,0 6. Referencia ISO 11465:1993(E). Soil quality. Determination of dry matter and water content on a mass basis - Gravimetric method. Variacin aceptable 0,2 % 0,5 %

3.

pH

3.I. Suspensin y determinacin potenciomtrica 1. Principio Se prepara una suspensin de suelo con agua, con solucin de cloruro de potasio 1 mol/L o con solucin de cloruro de calcio 0,01 mol/L, en una proporcin suelo: solucin de 1:2,5, y en el sobrenadante se determina el valor del pH-H2O, pH-KCl o pH-CaCl2 con un medidor de pH. 2. 2.1. 2.2. 2.3. 2.4. 2.5. Equipos, instrumentos y materiales especiales Agitador (optativo). Medidor de pH con ajuste de pendiente y control de temperatura. Electrodos de vidrio y de referencia o electrodo combinado. Termmetro. Recipientes de al menos 100 ml de capacidad, hechos de vidrio borosilicato o polietileno. Reactivos

3.

3.1. Agua con una conductividad especfica no mayor de 0,2 mS/m a 25C y un pH mayor de 5,6.
Nota 1. Usar agua de esta calidad en los Reactivos (3.) y Procedimiento (4.).

3.2. Solucin tampn de pH 4,00 a 20C. 3.2.1. Disponible en el comercio 3.2.2. Disolver 10,21 g de potasio hidrgeno ftalato, C8H5O4K, (calentado a 110120C durante 2 h y enfriado en un desecador) en agua y diluir a 1000 ml a 20C. 3.3. Solucin tampn de pH 7,00 a 20C. 3.3.1. Disponible en el comercio 3.3.2. Disolver 3,800 g de potasio dihidrgeno fosfato (KH2PO4) y 3,415 g de disodio hidrgeno fosfato (Na2HPO4) en agua y diluir a 1000 ml a 20C. El potasio dihidrgeno fosfato y el disodio hidrgeno fosfato deben calentarse a 110-120C durante 2 h y enfriarse en desecador antes del uso. 3.4. Solucin tampn de pH 9,22 a 20C. 3.4.1. Disponible en el comercio 3.4.2. Disolver 3,80 g de disodio tetraborato decahidrato (Na2B4O7.10H2O) en agua y diluir a 1000 ml a 20C.
Nota 2. 9

El disodio tetraborato decahidrato puede perder agua de cristalizacin cuando se almacena por tiempo prolongado. Nota 3. Las soluciones tampones 3.2.2., 3.3.2.y 3.4.2. son estables por un mes si se almacenan en envases de polietileno.

3.5. Solucin de cloruro de potasio, 1 mol/L. Disolver 74,5 g de cloruro de potasio, KCl, en agua y diluir a 1000 mL. 3.6. Solucin de cloruro de calcio, 0,01 mol/L. Disolver 1,47 g de cloruro de calcio dihidrato, CaCl2.2H2O, en agua y diluir a 1000 mL. 4. Procedimiento

4.1. Pesar 20 g de suelo seco al aire en un recipiente (2.5.). 4.2. Agregar 50 mL de agua (3.1.), o de solucin de cloruro de potasio 1mol/L (3.5.), o de solucin de cloruro de calcio 0,01 mol/L (3.6.). 4.3. Agitar o mezclar vigorosamente la suspensin durante 5 min y esperar al menos 2 h pero no ms de 24 h. 4.4. Calibrar el medidor de pH siguiendo las instrucciones del fabricante y usando dos soluciones tampones, la 3.3.1. (o 3.3.2.) y una de las siguientes: 3.2.1.(o 3.2.2.) o 3.4.1. (o 3.4.2.), dependiendo del rango de pH de las muestras. 4.5. Medir la temperatura de la suspensin y cuidar que no difiera en ms de 1 C de la temperatura de las soluciones tampones. 4.6. Agitar la suspensin e inmediatamente introducir el electrodo (2.3.). 4.7. Leer el pH una vez estabilizada la lectura y anotar el valor con dos decimales.
Nota 4. La lectura puede considerarse estable cuando el pH medido en un perodo de 5 s vara en no ms de 0,02 unidades. El tiempo requerido para la estabilizacin generalmente es de 1 min o menos, pero puede depender de numerosos factores incluyendo: el valor del pH (a valores altos de pH es ms difcil alcanzar la estabilizacin); la calidad y edad del electrodo de vidrio; las diferencias de pH entre las muestras de una serie; la mezcla mecnica antes de realizar la medicin puede ayudar a lograr lecturas estables en tiempos menores. la estabilizacin en soluciones de cloruro de potasio o cloruro de calcio se alcanza ms rpidamente que en agua. Nota 5. En las muestras con alto contenido de materia orgnica puede ocurrir el efecto de suspensin. En los suelos calcreos puede absorberse dixido de carbono por la suspensin. En estas circunstancias y en los suelos con bajos contenidos de sales solubles es difcil alcanzar un pH de equilibrio.

5.

Repetibilidad La repetibilidad de los valores de pH medidos en dos suspensiones preparadas separadamente debera satisfacer las condiciones del Cuadro 1.

10

Cuadro 1. Repetibilidad Rango de pH pH 7,00 7,00 < pH < 7,50 7,50 pH 8,00 pH > 8,00 6. Referencia ISO 10390:1994(E). Soil quality. Determination of pH. Variacin aceptable 0,15 0,20 0,30 0,40

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4.

CALCIO, MAGNESIO, POTASIO Y SODIO

4.I. Extraccin con solucin de acetato de amonio 1 mol/L a pH 7,0 y determinacin por espectrofotometra de absorcin y emisin atmica, con La y Cs

1.

Principio La solucin de acetato de amonio 1 mol/L a pH 7,0 extrae del suelo los cationes solubles y los intercambiables. En ausencia de cantidades significativas de sales solubles, se supone que las cantidades de calcio, magnesio, potasio y sodio que se extraen del suelo corresponden a las formas intercambiables. En el extracto se determina Ca y Mg por espectrofotometra de absorcin atmica (EAA) con llama de aire-acetileno, y K y Na por espectrofotometra de emisin atmica (EEA) con llama de aire-acetileno o de aire-propano.
Nota 1. Los tomos de Ca y de Mg tienden a formar, en la llama de aire-acetileno, compuestos refractarios, especialmente con fosfato y aluminio, por lo que debe agregarse un agente supresor como lantano. Esta interferencia se minimiza usando una llama de xido nitroso-acetileno. En la espectrofotometra de emisin atmica ocurren interferencias de ionizacin en la determinacin de K y de Na, las cuales se previenen agregando cesio. La magnitud de la ionizacin aumenta con la temperatura de la llama. La determinacin de potasio y sodio en el extracto tambin puede realizarse por espectrofotometra de absorcin atmica. Puede usarse espectrofotometra de emisin atmica de plasma por acoplamiento inductivo (EEAPAI) como un mtodo alternativo para la determinacin de calcio, magnesio, potasio y sodio en el extracto.

2.

Equipos y materiales especiales 2.1. 2.2. 2.3. 2.4. Agitador recproco. Espectrofotmetro de absorcin atmica (EAA) con lmparas de Ca y Mg. Envases de plstico de base cuadrada, de 150 mL. Balanza con una exactitud de 0,01 g.

3.

Reactivos

3.1. Solucin de acetato de amonio, 1 mol/L a pH 7,0. Disolver 385 g de acetato de amonio, CH3COONH4, en agua y diluir a 5 L. Ajustar a pH 7,0 con amonaco o cido actico diluidos. 3.2. cido clorhdrico, HCl. 3.2.1. HCl 37% d=1,19 kg/L 3.2.2. HCl 32% d=1,16 kg/L
12

3.3. cido clorhdrico 4 mol/L. Diluir 33 mL de HCl 37% (3.2.1.) (o 39 mL de HCl 32% (3.2.2.)) a 100 mL con agua. 3.4. Solucin de lantano, 10 g/L de La. Disolver 15,6 g de nitrato de lantano hexahidrato, La(NO3)3.6H2O, en agua en un matraz aforado de 500 mL. Agregar 42 mL de HCl 37% (3.2.1.) (o 49 mL de HCl 32% (3.2.2.) y enrasar con agua. 3.5. Solucin de lantano, 1,1 g/L de La. Diluir 110 mL de la solucin de lantano de 10 g/L (3.4) a 1000 mL con agua. 3.6. Solucin de cesio, 20 g/L de Cs.
Disolver 12,7 g de CsCl en alrededor de 250 mL de agua en un matraz aforado de 500 mL. Agregar 84 mL de HCl 37% (3.2.1.) (o 98 mL de HCl 32% (3.2.2.)) y enrasar con agua.

3.7. Solucin de cesio, 2 g/L de Cs. Diluir 50 mL de la solucin de 20 g/L de Cs (3.6.) a 500 mL con agua. 3.8. Solucin estndar de calcio, 1000 mg/L de Ca. 3.8.1. Disponible en el comercio. 3.8.2. Pesar 2,497 g de carbonato de calcio, CaCO3, (calentado a 400C durante 2 h y enfriado en un desecador), vaciar en un matraz erlenmeyer de 1000 mL y disolver en 12,5 mL de HCl 4 mol/L (3.3.). Hervir para eliminar el dixido de carbono, enfriar, transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 1000 mL y enrasar con agua a 20C. 3.9. Solucin estndar de magnesio, 1000 mg/L de Mg. Disponible en el comercio. 3.10. Solucin estndar de potasio, 1000 mg/L de K. 3.10.1. Disponible en el comercio. 3.10.2. Disolver 1,9068 g de KCl (calentado a 200C durante 24 h y enfriado en un desecador) con agua en un matraz aforado de 1000 mL y enrasar con agua a 20C. 3.11. Solucin estndar de sodio, 1000 mg/L de Na. 3.11.1. Disponible en el comercio. 3.11.2. Disolver 2,542 g de NaCl (calentado a 200C durante 24 h y enfriado en un desecador) con agua en un matraz aforado de 1000 mL y enrasar con agua a 20C. 3.12. Solucin de estndares mezclados de Ca y Mg
A un matraz aforado de 200 mL agregar: 50 mL de la solucin estndar de 1000 mg/L de Ca (3.8.), 5 mL de la solucin estndar de 1000 mg/L de Mg (3.9.), agua hasta enrasar. Esta solucin estndar contiene 250 mg/L de Ca y 25 mg/L de Mg.

3.13. Serie de estndares mezclados de calcio y magnesio. A seis matraces aforados de 250 mL agregar: 0-5-10-15-20-25 mL de la solucin de estndares mezclados de Ca y Mg (3.12.), 25 mL de solucin de acetato de amonio (3.1.), 25 mL de solucin de 10 g/L de La (3.4.), agua hasta enrasar.
13

Esta serie de estndares contiene 0-5-10-15-20-25 mg/L de Ca y 0,0-0,5-1,0-1,52,0-2,5 mg/L de Mg. 3.14. Solucin de estndares mezclados de K y Na. A un matraz aforado de 250 mL agregar: 50 mL de la solucin estndar de 1000 mg/L de K (3.10.), 25 mL de la solucin estndar de 1000 mg/L de Na (3.11.), agua hasta enrasar. Esta solucin estndar contiene 200 mg/L de K y 100 mg/L de Na. 3.15. Serie de estndares mezclados de K y Na. A seis matraces aforados de 250 mL agregar: 0-5-10-15-20-25 mL de la solucin de estndares mezclados de K y Na (3.14.), 125 mL de solucin de acetato de amonio (3.1.), 12,5 mL de la solucin de 20 g/L de Cs (3.6.), agua hasta enrasar. Esta serie de estndares contiene 0-4-8-12-16-20 mg/L de K y 0-2-4-6-8-10 mg/L de Na.
Nota 2. Si por las caractersticas del EAA (2.2.) es necesario utilizar otros rangos de concentracin para que las lecturas se siten en el rango de linealidad, proceder a efectuar las diluciones que sean necesarias, siguiendo como referencia la tcnica descrita.

4.

Procedimiento

4.1. Pesar 5,00 g 0,01 g de suelo seco al aire (con 5% de agua residual) o el equivalente a 5,00 0,01 g de suelo seco a 105C (Suelos. Mtodo 2.I., punto 4.4.), en un frasco plstico de 150 mL (2.3.). Incluir 2 blancos y una muestra de referencia. 4.2. Agregar 50 mL de solucin de acetato de amonio (3.1.). 4.3. Agitar durante 30 minutos en un agitador recproco (2.1.) a 20-25C. 4.4. Filtrar. 4.5. Mezclar 1 mL de filtrado y 9 mL de solucin de 1,1 g/L de La (3.5.). 4.6. Leer la concentracin de Ca y Mg por absorcin en un EAA (2.2.), con llama de aire/acetileno, calibrado con la serie de estndares mezclados de Ca y Mg (3.13.) a 422,7 nm y 285,2 nm respectivamente. 4.7. Mezclar 5 mL de filtrado y 5 mL de solucin de 2 g/L de Cs (3.7.). 4.8. Leer la concentracin de K y Na por emisin en un EAA (2.2.), con llama de aireacetileno, calibrado con la serie de estndares mezclados de K y Na (3.15.) a 766,5 nm y 589,0 nm (o 589,6 nm) respectivamente. 5. Clculos Ca (cmol+/kg) = (a - b) x 0,500
14

Mg (cmol+/kg) = (a - b) x 0,822 K (cmol+/kg) = (a - b) x 0,0512 Na (cmol+/kg) = (a - b) x 0,0870 donde: a b

= =

mg/L de Ca, Mg, K o Na en el extracto diluido de la muestra mg/L de Ca, Mg, K o Na en el blanco diluido

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4.

CALCIO, MAGNESIO, POTASIO Y SODIO

4.II. Extraccin con solucin de acetato de amonio 1 mol/L a pH 7,0 y espectrofotometra de absorcin y emisin atmica, con La 1. Principio La solucin de acetato de amonio 1 mol/L a pH 7,0 extrae del suelo los cationes solubles y los intercambiables. En ausencia de cantidades significativas de sales solubles, se supone que las cantidades de calcio, magnesio, potasio y sodio que se extraen del suelo corresponden a las formas intercambiables. En el extracto se determina Ca y Mg por espectrofotometra de absorcin atmica (EAA) con llama de aire-acetileno, y K y Na por espectrofotometra de emisin atmica (EEA) con llama de aire-acetileno o de aire-propano.
Nota 1. Los tomos de Ca y de Mg tienden a formar, en la llama de aire-acetileno, compuestos refractarios, especialmente con fosfato y aluminio, y los tomos de K y de Na estn sujetos a interferencias de ionizacin. Para minimizar estos problemas se agrega lantano como agente supresor. La determinacin de K y Na en el extracto tambin puede realizarse por espectrofotometra de absorcin atmica. Puede usarse espectrofotometra de emisin atmica de plasma por acoplamiento inductivo (EEAPAI) como un mtodo alternativo para la determinacin de calcio, magnesio, potasio y sodio en el extracto.

2.

Equipos y materiales especiales 2.1. 2.2. 2.3. 2.4. Agitador recproco. Espectrofotmetro de absorcin atmica (EAA) con lmparas de Ca y Mg. Envases de plstico de base cuadrada, de 150 mL. Balanza con una exactitud de 0,01 g.

3.

Reactivos

3.1. Solucin de acetato de amonio 1mol/L a pH 7,0. Disolver 386 g de CH3COONH4 en alrededor de 3 L de agua y diluir a 5 L. Ajustar a pH 7,0 con cido actico o amonaco diluidos. 3.2. cido clorhdrico, HCl. 3.2.1. HCl 37% d=1,19 kg/L 3.2.2. HCl 32% d=1,16 kg/L 3.3. Solucin de lantano, 10 g/L de La. 3.3.1. Disolver 31,2 g de nitrato de lantano hexahidrato, La(NO3)3.6H2O, en agua en un matraz aforado de 1000 mL. Agregar 83 mL de HCl 37% (3.2.1.) (o 98 mL de HCl 32% (3.2.2.) y enrasar con agua.
16

Disolver 11,7 g de xido de lantano, La2O3, en alrededor de 200 mL de agua en un matraz aforado de 1000 mL. Colocar en un bao de agua fra y agregar lentamente, mientras se agita el matraz, 100 mL de HCl 37% (3.2.1.) (o 120 mL de HCl 32% (3.2.2.)). Enfriar y enrasar con agua. 3.4. Solucin de lantano, 1,1 g/L de La. Diluir 110 mL de la solucin de lantano de 10 g/L (3.3.1. o 3.3.2.) a 1000 mL con agua. 3.5. Solucin estndar de calcio, 1000 mg/L de Ca. 3.5.1. Disponible en el comercio. 3.5.2. Pesar 2,497 g de carbonato de calcio, CaCO3, (calentado a 400C durante 2 h y enfriado en un desecador), en un matraz erlenmeyer de 1000 mL, agregar un poco de agua y 12,5 mL de HCl 37% (3.2.1.) (o 14,8 mL de HCl 32% (3.2.2.)). Hervir para eliminar el anhdrido carbnico, enfriar, transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 1000 mL y enrasar con agua a 20C. 3.6. Solucin estndar de magnesio, 1000 mg/L de Mg. Disponible en el comercio. 3.7. Solucin estndar de potasio, 1000 mg/L de K. 3.7.1. Disponible en el comercio. 3.7.2. Disolver 1,9068 g de KCl, (calentado a 200C durante 24 h y enfriado en un desecador), en agua en un matraz aforado de 1000 mL y enrasar con agua a 20C. 3.8. Solucin estndar de sodio, 1000 mg/L de Na. 3.8.1. Disponible en el comercio. 3.8.2. Disolver 2,542 g de NaCl, (calentado a 200C durante 24 h y enfriado en un desecador) en agua en un matraz aforado de 1000 mL y enrasar con agua a 20C. 3.9. Solucin de estndares mezclados de Ca, Mg, K y Na. A un matraz aforado de 200 mL agregar: 50 mL de la solucin estndar de 1000 mg/L de Ca (3.5.1. o 3.5.2.), 10 mL de la solucin estndar de 1000 mg/L de Mg (3.6.), 20 mL de la solucin estndar de 1000 mg/L de K (3.7.1. o 3.7.2.), 10 mL de la solucin estndar de 1000 mg/L de Na (3.8.1. o 3.8.2.), agua hasta enrasar. Esta solucin estndar contiene 250 mg/L de Ca, 50 mg/L de Mg, 100 mg/L de K y 50 mg/L de Na. 3.10. Serie de estndares mezclados de Ca, Mg, K y Na. A seis matraces aforados de 250 mL agregar: 0-5-10-15-20-25 mL de la solucin de estndares mezclados de Ca, Mg, K y Na (3.9.), 25 mL de solucin de acetato de amonio (3.1.), 25 mL de solucin de 10 g/L de La (3.3.1. o 3.3.2.), agua hasta enrasar. Esta serie de estndares contiene 0-5-10-15-20-25 mg/L de Ca, 0-1-2-3-4-5 mg/L de Mg, 0-2-4-6-8-10 mg/L de K y 0-1-2-3-4-5 mg/L de Na.
17

3.3.2.

Nota 2. Si por las caractersticas del espectrofotmetro es necesario utilizar otros rangos de concentracin para que las lecturas se siten en el rango de linealidad, proceder a efectuar las diluciones que sean necesarias, siguiendo como referencia la tcnica descrita.

4.

Procedimiento

4.1. Pesar 5,00 g 0,01 g de suelo seco al aire (con 5% de agua residual) o el equivalente a 5,00 0,01 g de suelo seco a 105C (Suelos. Mtodo 2.I., punto 4.4.), en un frasco plstico de 150 mL (2.3.). Incluir 2 blancos y una muestra de referencia. 4.2. Agregar 50 mL de solucin de acetato de amonio (3.1.). 4.3. Agitar durante 30 minutos en un agitador recproco (2.1.) a 20-25C. 4.4. Filtrar. 4.5. Mezclar 1 mL de filtrado y 9 mL de solucin de La 1,1 g/L (3.4.). 4.6. En un EAA (2.2.) con llama de aire-acetileno y calibrado con la serie de estndares mezclados de Ca, K, Mg y Na (3.10.) leer la concentracin de Ca y de Mg por absorcin a 422,7 nm y 285,2 nm respectivamente, y la concentracin de K y de Na por emisin a 766,5 nm y 589,0 nm respectivamente. 5. Clculos Ca (cmol+/kg) = (a - b) x 0,500 Mg (cmol+/kg) = (a - b) x 0,822 K (cmol+/kg) = (a - b) x 0,256 Na (cmol+/kg) = (a - b) x 0,435 donde: a b 6. Referencias UNITED STATES DEPARTMENT OF AGRICULTURE. 1996. Soil survey laboratory methods manual. Soil Survey Investigations Report N 42. Version 3.0. Washington DC, USA, 693p. = mg/L de Ca, Mg, K o Na en el extracto de la muestra diluido 10x = mg/L de Ca, Mg, K o Na en el blanco diluido 10x

18

4.

CALCIO, MAGNESIO, POTASIO Y SODIO

4.III. Extracto de saturacin y espectrofotometra de absorcin y emisin atmica, con La 1. Principio En el extracto de saturacin obtenido por el Mtodo 9.I. de Suelos, se determina +2 +2 + + la concentracin de Ca , Mg K y Na por espectrofotometra de absorcin y emisin atmica con llama de aire-acetileno.
Nota 1. Los tomos de Ca y de Mg tienden a formar, en la llama de aire-acetileno, compuestos refractarios, especialmente con fosfato y aluminio y los tomos de Na estn sujetos a interferencias de ionizacin. Para minimizar estos problemas se agrega lantano como agente supresor. Puede usarse espectrometra de emisin atmica de plasma por acoplamiento inductivo (EEA-PAI) como un mtodo alternativo para la determinacin de calcio, magnesio, y sodio en el extracto de saturacin.

2.

Equipos y materiales especiales

2.1. Espectrofotmetro de absorcin atmica (EAA) con lmparas de Ca y Mg 3. Reactivos

3.1. Agua destilada con una conductividad elctrica no mayor de 0,2 mS/m (2 S/cm) a 25.
Nota 2. Usar esta calidad de agua en los reactivos y procedimiento.

3.2. cido clorhdrico, HCl. 3.2.1. HCl 37% d=1,19 kg/L 3.2.2. HCl 32% d=1,16 kg/L 3.3. Solucin de lantano, 10 g/L de La. 3.3.1. Disolver 31,2 g de nitrato de lantano hexahidrato, La(NO3)3.6H2O, en agua en un matraz aforado de 1000 mL. Agregar 83 mL de HCl 37% (3.2.1.) (o 98 mL de HCl 32% (3.2.2.) y enrasar con agua. 3.3.2. Disolver 11,7 g de xido de lantano, La2O3, en alrededor de 200 mL de agua en un matraz aforado de 1000 mL. Colocar en un bao de agua fra y agregar lentamente, mientras se agita el matraz, 100 mL de HCl 37% (3.2.1.) (o 120 mL de HCl 32% (3.2.2.)). Enfriar y enrasar con agua. 3.4. Solucin de lantano, 2 g/L de La. Diluir 100 mL de la solucin de lantano de 10 g/L (3.3.) a 500 mL con agua. 3.5. Solucin estndar de calcio, 1000 mg/L de Ca. 3.5.1. Disponible en el comercio.
19

Pesar 2,497 g de carbonato de calcio, CaCO3, (calentado a 400C durante 2 h y enfriado en un desecador), en un matraz erlenmeyer de 1000 mL, agregar un poco de agua y 12,5 mL de HCl 37% (3.2.1.) (o 14,8 mL de HCl 32% (3.2.2.)). Hervir para eliminar el anhidrido carbnico, enfriar, transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 1000 mL y enrasar con agua a 20C. 3.6. Solucin estndar de magnesio, 1000 mg/L de Mg. Disponible en el comercio. 3.7. Solucin estndar de potasio, 1000 mg/L de K. 3.7.1. Disponible en el comercio. 3.7.2. Disolver 1,9068 g de KCl, (calentado a 200C durante 24 h y enfriado en un desecador), en agua en un matraz aforado de 1000 mL y enrasar con agua a 20C. 3.8. Solucin estndar de sodio, 1000 mg/L de Na. 3.8.1. Disponible en el comercio. 3.8.2. Disolver 2,542 g de cloruro de sodio, NaCl (calentado a 105C durante 24 h y enfriado en un desecador), en un poco de agua. Trasladar a un matraz volumtrico de 1000 mL y llevar al volumen con agua. 3.9. Solucin de estndares mezclados de Ca y Mg. En un matraz aforado de 200 mL agregar: 100 mL de la solucin estndar de 1000 mg/L de Ca (3.5.1 o 3.5.2.), 10 mL de la solucin estndar de 1000 mg/L de Mg (3.6.), agua hasta enrasar. Esta solucin de estndares mezclados contiene 500 mg/L de Ca y 50 mg/L de Mg. 3.10. Serie de estndares mezclados de Ca, Mg, K y Na. En seis matraces aforados de 500 mL agregar: 0-5-10-15-20-25 mL de la solucin de estndares mezclados de Ca y Mg (3.9.), 0-1-2-3-4-5 mL de la solucin estndar de 1000 mg/L de K (3.7.) 0-5-10-15-20-25 mL de la solucin estndar de 1000 mg/L de Na (3.8.), 50 mL de solucin de 10 g/L de La (3.3.), agua hasta enrasar. Esta serie de estndares contiene 0-5-10-15-20-25 mg/L de Ca, 0,0-0,5-1,0-1,52,0-2,5 mg/L de Mg, 0-2-4-6-8-10 mg/L de K y 0-10-20-30-40-50 mg/L de Na.
Nota 3. Si por las caractersticas del espectrofotmetro es necesario utilizar otros rangos de concentracin para que las lecturas se siten en el rango de linealidad, proceder a efectuar las diluciones que sea necesario, siguiendo como referencia la tcnica descrita.

3.5.2.

4.

Procedimiento

4.1. Mezclar 5 mL del extracto de saturacin diluido 10x (Mtodo 9-I, Nota 9) y 5 mL de solucin de lantano, 2 g/L de La, (3.4.).
20

4.2. En un EAA (2.1.) con llama de aire-acetileno y calibrado con la serie de estndares mezclados de Ca, Mg, K y Na (3.9.), leer la concentracin de Ca y de Mg por absorcin atmica a 422,7 nm y 285,2 nm respectivamente, y la concentracin de K y Na por emisin atmica a 766,5 nm y 589,0 nm respectivamente. 5. 5.1. Clculos Concentracin de Ca , Mg , K y Na en el extracto de saturacin Ca (mmol+ /L) = (a b) Mg (mmol+ /L) = (a b) 1,64 K (mmol + /L) = (a b) 0,51 Na (mmol + /L) = (a b) 0,87 donde: a b 5.2. = = mg/L de Ca, Mg, K o Na en el extracto de saturacin diluido 20x mg/L de Ca, Mg, K o Na en el blanco diluido 20x
+2 +2 + +

Relacin de adsorcin de sodio (RAS) RAS = Na ( Ca + Mg) / 2

donde: + +2 +2 Na, Ca y Mg = mmol+/L de Na , Ca y Mg en el extracto de saturacin 6. Referencias UNITED STATES DEPARTMENT OF AGRICULTURE. 1996. Soil survey laboratory methods manual. Soil Survey Investigations Report N 42. Version 3.0. Washington DC, USA, 693p.
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5.

ALUMINIO

5.I. Extraccin con solucin de cloruro de potasio 1 mol/L y determinacin por espectrofotometra de absorcin atmica 1. Principio La muestra se extrae con una solucin de cloruro de potasio 1 mol/L y, en el extracto, se mide aluminio por espectrofotometra de absorcin atmica con llama de xido nitroso-acetileno. 2. Equipos, instrumentos y materiales especiales

2.1. Agitador. 2.2. Espectrofotmetro de absorcin atmica (EAA) con lmpara de Al. 2.3. Envases de plstico de base cuadrada, de 150 mL 3. Reactivos

3.1. Solucin de cloruro de potasio, 1mol/L. Disolver 373 g de cloruro de potasio, KCl, en agua y diluir a 5 L. 3.2. Solucin de cloruro de potasio, 2 mol/L Disolver 149 g de cloruro de potasio, KCl, en agua y diluir a 1 L. 3.3. Solucin estndar de aluminio, 1000 mg/L de Al. Disponible en el comercio. 3.4. Solucin estndar de aluminio, 100 mg/L de Al. Diluir 10 mL de la solucin estndar de 1000 mg/L de Al (3.3.) con agua a 100 mL. 3.5. Serie de estndares de aluminio. A seis matraces aforados de 100 mL agregar: 0-5-10-15-20-25 mL de la solucin estndar de 100 mg/L de Al (3.4.), 50 mL de solucin de KCl 2 mol/L (3.2.), agua hasta enrasar. Esta serie de estndares contiene 0-5-10-15-20-25 mg/L de Al. 4. Procedimiento

4.1. Pesar 10,0 g 0,1 g de suelo seco al aire (con 5% de agua residual) o el equivalente a 10 g 0,1 g de suelo seco a 105C (Suelos. Mtodo 2.I., punto 4.4.), en un frasco plstico de 150 mL (2.3.) Incluir dos blancos y una muestra de referencia. 4.2. Agregar 50 mL de solucin de KCl 1 mol/L (3.1.).
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4.3. Agitar durante 30 min a 20-25C. 4.4. Filtrar. 4.5. Leer la concentracin de Al a 309,3 nm en un EAA (2.2.), con llama de xido nitroso-acetileno y calibrado con la serie de estndares de aluminio (3.5.). 5. Clculos Al (cmol+/kg) = (a - b) x 0,0556 donde: a b 6. Referencias UNITED STATES DEPARTMENT OF AGRICULTURE. 1996. Soil survey laboratory methods manual. Soil Survey Investigations Report N 42. Version 3.0. Washington DC, USA, 693p. = = mg/L de Al en el extracto mg/L de Al en el blanco

23

5.

ALUMINIO

5.II. Extraccin con solucin de acetato de amonio 1mol/L a pH 4,8 y determinacin por espectrofotometra de absorcin atmica 1. Principio La muestra se extrae con una solucin de acetato de amonio 1 mol/L a pH 4,8 y, en el extracto, se determina la concentracin de aluminio por espectrofotometra de absorcin atmica con llama de xido nitroso-acetileno. 2. Equipos, instrumentos y materiales especiales

2.1. Agitador recproco. 2.2. Espectrofotmetro de absorcin atmica (EAA) con lmpara de Al. 2.3. Envases de plstico de base cuadrada, de 150 mL 3. Reactivos

3.1. Solucin de acetato de amonio 1mol/L a pH 4,8. Disolver 386 g de CH3COONH4 en alrededor de 3 L de agua, agregar 300 mL de cido actico 99-100%, d=1,05 kg/L, mezclar y diluir a 5 L. Ajustar a pH 4,8 0,5 con cido actico o amonaco. 3.2. Solucin de cloruro de potasio, 10 g/L de K. Disolver 19 g de KCl en agua y diluir a 1 L. 3.3. Solucin de cloruro de potasio, 1,11 g/L de K Disolver 2,12 g de KCl en agua y diluir a 1L 3.4. Solucin estndar de aluminio, 1000 mg/L de Al. Disponible en el comercio. 3.5. Solucin estndar de aluminio, 250 mg/L de Al. Diluir 50 mL de la solucin estndar de 1000 mg/L de Al (3.4.) a 200 mL con agua. 3.6. Serie de estndares de aluminio. A seis matraces aforados de 250 mL agregar: 0-5-10-15-20-25 mL de la solucin estndar de 250 mg/L de Al (3.5.), 25 mL de solucin de cloruro de potasio de 10 g/L de K (3.2), 25 mL de la solucin de acetato de amonio 1 mol/L a pH 4,8 (3.1.), agua hasta enrasar. Esta serie de estndares contiene 0-5-10-15-20-25 mg/L de Al. 4. Procedimiento
24

4.1. Pesar 5,00 g 0,01 g de suelo seco al aire (con 5% de agua residual) o el equivalente a 5,00 0,01 g de suelo seco a 105C (Suelos. Mtodo 2.I., punto 4.4.), en un frasco plstico de 150 mL (2.3.). Incluir 2 blancos y una muestra de referencia. 4.2. Agregar 50 mL de solucin de acetato de amonio 1 mol/L a pH 4,8 (3.1.). 4.3. Tapar los frascos y agitar por 30 minutos a 20-25 C en un agitador recproco con 180 golpes/minuto (2.1.). 4.4. Filtrar inmediatamente a travs de un papel filtro de porosidad media (8-11 m). 4.5. Diluir los extractos y los blancos tomando 1 mL y agregando 9 mL de solucin de cloruro de potasio de 1,11 g/L de K (3.3.). 4.6. Leer la concentracin de Al a 309,3 nm en un EAA (2.2.) con llama de xido nitroso-acetileno y calibrado con la serie de estndares de aluminio (3.6.). 5. Clculos Al (g/kg) = donde: a b = = (a - b) 10

mg/L de Al en el extracto diluido 10x mg/L de Al en el blanco diluido 10x

25

6.

FSFORO

6.I. Extraccin con solucin de bicarbonato de sodio 0,5 mol/L a pH 8,5 y determinacin colorimtrica del azul de molibdeno. 1. Principio La muestra se extrae con una solucin de bicarbonato de sodio 0,5 mol/L a pH 8,5 para reducir la concentracin de los iones calcio, aluminio y hierro(III) por precipitacin de carbonato de calcio e hidrxidos de aluminio y hierro(III) y liberar as iones fosfato a la solucin. El fsforo en el extracto se analiza por colorimetra mediante el mtodo del azul de molibdeno usando cido ascrbico como reductor. Este mtodo es aplicable a todos los tipos de suelos y es conocido como el mtodo de Olsen. 2. Equipos, instrumentos y materiales especiales

2.1. Agitador recproco. 2.2. Agitador magntico (no indispensable) 2.3. Espectrofotmetro que cubra el rango de 800-900 nm, con celdas de una longitud de paso de luz de 10 mm. 2.4. Envases de plstico de base cuadrada, de 150 mL 3. Reactivos

3.1 Agua destilada con una conductividad especfica no mayor de 0,2 mS/m a 25C y un pH mayor de 5,6.
Nota 1. Usar agua de esta calidad en los reactivos y procedimiento.

3.2. Solucin de hidrxido de sodio 1 mol/L. Disolver 40 g de NaOH en agua. Enfriar y diluir a 1 L con agua. Guardar en un envase de polietileno hermticamente cerrado. 3.3. Solucin de bicarbonato de sodio 0,5 mol/L, pH 8,5. Disolver 42,0 0,1 g de NaHCO3 en agua y diluir a 1000 mL. Ajustar a pH 8,50 0,02 con solucin de hidrxido de sodio (3.2.). Guardar en envase de polietileno.
Nota 2. Verificar y reajustar el pH de esta solucin inmediatamente antes del uso, debido a que cambia en el tiempo y tiene incidencia en la solubilizacin de P.

3.4. Carbn activado que de una absorbancia del blanco menor de 0,015 unidades. En caso contrario preparar el carbn como sigue: pesar 100 g de carbn en un vaso de 1 L, agregar 400 mL de solucin de bicarbonato de sodio (3.3.),
26

3.5. 3.6. 3.7. 3.8. 3.9

agitar con un agitador magntico (2.2.) durante 2 h, filtrar por un papel libre de fsforo, repetir el lavado, filtrar nuevamente, lavar con agua hasta que el pH del lavado sea 7,0 0,1, secar a 105C 2C. cido sulfrico 96%, d=1,84 kg/L. cido sulfrico 2,5 mol/L. Lentamente agregar 141 mL de cido sulfrico 96% (3.5.) a alrededor de 800 mL de agua bajo agitacin constante. Una vez fro, diluir a 1000 mL con agua. Solucin de molibdato de amonio. Disolver 12,0 g de heptamolibdato de amonio tetrahidrato, (NH4)6Mo7O24.4H2O, en 250 mL de agua. Solucin de tartrato de potasio y antimonio. Disolver 0,30 g de tartrato de potasio y antimonio (III) hemihidrato, KSbOC4H4O6.0,5H2O, en 100 mL de agua. Reactivo mezclado. Mezclar 1000 mL de cido sulfrico 2,5 mol/L (3.6.) con 250 mL de la solucin de molibdato de amonio (3.7.) y 100 mL de la solucin de tartrato de potasio y antimonio (3.8.) y diluir con agua a 2000 mL
Nota 3. Guardar este reactivo en botella de vidrio, en la oscuridad y en un lugar fro.

3.10. Reactivo para desarrollo de color. Disolver 1,00 g de cido ascrbico, C6H8O6, en 200 mL de reactivo mezclado (3.9.).
Nota 4. Este reactivo debe prepararse cuando se requiera y no guardarse por ms de 24 horas.

3.11. Solucin estndar de fsforo, 1000 mg/L de P. 3.11.1. Disponible en el comercio. 3.11.2. Disolver 4,390 0,001 g de fosfato dihidrgeno de potasio, KH2PO4, secado a 105C 1C durante 2 h, en agua en un matraz aforado de 1000 mL y enrasar con agua. 3.12. Solucin estndar de fsforo, 100 mg/L de P. Diluir 10 mL de la solucin estndar de 1000 mg/L de P (3.11.) a 100 mL con agua. 3.13. Solucin estndar de fsforo, 10 mg/L de P. Diluir 10 mL de la solucin estndar de 100 mg/L de P (3.12.) a 100 mL con agua. 3.14. Serie de estndares de fsforo. Transferir con pipeta 0-1-2-3-4-5-10-15-20-25-30 mL de la solucin estndar de 10 mg/L de P (3.13.) a matraces aforados de 100 mL y enrasar con solucin de bicarbonato de sodio (3.3.). Estas soluciones son estables por un mes. Esta serie contiene 0,0-0,1-0,2-0,3-0,4-0,5-1,0-1,5-2,0-2,5 y 3,0 mg/L de P. Se sugiere disponer de al menos 5 puntos adems del 0,0. 4. Procedimiento
27

4.1. Pesar 2,50 g 0,01 g de suelo seco al aire (con 5% de agua residual) o el equivalente a 2,50 0,01 g de suelo seco a 105C (Suelos. Mtodo 2.I., punto 4.4.), en un frasco plstico de 150 mL (2.4.). Incluir 2 blancos y una muestra de referencia.
Nota 5. El tamao del envase es de relevancia, pues incide en la cantidad de P solubilizado.

4.2. Agregar 0,3 g de carbn activado (3.4.). 4.3. Agregar 50 mL de solucin de bicarbonato de sodio (3.3.). 4.4. Tapar los frascos e inmediatamente agitar exactamente por 30 minutos a 20-25 C en un agitador recproco con 180 golpes/minuto (2.1.). 4.5. Una vez finalizada la agitacin, filtrar inmediatamente a travs de un papel filtro (8 um), libre de fsforo. 4.6. Transferir 5 mL de la serie de estndares (3.14.), de los blancos y de los extractos de las muestras a recipientes de vidrio. 4.7. Agregar 15 mL de agua y mezclar. 4.8. Lentamente agregar 5 mL de reactivo para desarrollo de color (3.10.) agitando suavemente para liberar el CO2. 4.9. Dejar reposar por 60 min. 4.10. Leer la absorbancia contra agua a 880 nm.
Nota 6. El complejo de color azul alcanza su mxima intensidad despus de 1 hora y es estable al menos por 10 horas. Nota 7. Si la intensidad del color desarrollado en la muestra es mayor que la del estndar ms alto, reducir la alcuota de 5 mL a un volumen menor, agregar suficiente solucin de bicarbonato de sodio (3.3.) para completar el volumen de 5 mL y desarrollar color.

5.

Clculos Dibujar una curva de calibracin con las absorbancias y las concentraciones de P en la serie de estndares (3.14). P(mg/kg) = (a b) D 20 donde: a b D = = = mg/L de P en el extracto de la muestra mg/L de P en el blanco factor de dilucin del extracto de la muestra (si se requiere)

6.

Referencias NCh 2058.Of1999. Suelos - Determinacin del fsforo extrable con solucin de bicarbonato de sodio.
28

7.

CARBONO ORGNICO Y MATERIA ORGNICA

7.I. Combustin hmeda y determinacin colorimtrica del cromato reducido 1. Principio El mtodo consiste en una combustin hmeda de la materia orgnica con una mezcla de dicromato y cido sulfrico. Despus de la reaccin se mide colorimtricamente el cromato reducido. 2. Equipos especiales

2.1. Espectrofotmetro rango visible con cubetas de 10 mm de paso de luz 3. Reactivos

3.1. Solucin de dicromato de sodio 0,5 mol/L. Disolver 149 g de dicromato de sodio, Na2Cr2O7.2H2O, en agua y diluir a 1000 mL.

Nota 1. El dicromato de sodio es ms soluble que el dicromato de potasio, lo cual permite analizar muestras con un rango ms amplio de concentraciones de materia orgnica.

3.2. cido sulfrico, H2SO4 96% d=1,84 kg/L 3.3. Solucin de sacarosa, 100 mg/mL de C Disolver 238 g de sacarosa, C12H22O11, en agua y diluir a 1000 mL. 3.4. Serie de estndares de sacarosa Transferir 0-10-20-30-40-50 mL de la solucin estndar de sacarosa de 100 mg/mL de C (3.3.) a matraces aforados de 100 y enrasar con agua. Esta serie de estndares contiene 0-10-20-30-40-50 mg/mL de C. 4. Procedimiento

4.1. Pesar 1-2 g (exactitud 0,01 g) de suelo seco al aire y transferir 1,00 mL de la serie de estndares de sacarosa (3.4.) a matraces erlenmeyer de 125-150 mL.
Nota 2. Si el contenido de materia orgnica del suelo es mayor de 10%, pesar 0,2 g.

4.2. Agregar 10 mL de solucin de dicromato de sodio 0,5 mol/L (3.1.) 4.3. Agregar cuidadosa y rpidamente 20 mL de cido sulfrico (3.2.) mientras se agita la suspensin para evitar puntos localizados de ebullicin. 4.4. Agitar y dejar reposar sobre una plancha aislante bajo campana durante 30 minutos. 4.5. Agregar 70 mL de agua. 4.6. Mezclar y dejar reposar durante la noche.
29

4.7. Leer la absorbancia a 600 nm del sobrenadante claro, cuidando de no disturbar el sedimento del fondo del matraz. 5. Clculos Dibujar una curva de calibracin con las absorbancias y los mg de carbono de la serie de estndares de sacarosa (3.4.). 5.1. Carbono orgnico Carbono orgnico (%) = (a b) 1,2 x 100 Fh s

donde: a b s Fh

= = = =

mg de C en la muestra mg de C en el blanco masa en mg de la muestra de suelo factor de correccin por humedad (aplicar si el suelo tiene un contenido de agua > 5% segn Suelos. Mtodo 2.1., punto 4.2.)

5.2. Materia orgnica Materia orgnica (%) = carbono orgnico (%) x 1,72 donde: 1,72 = 6. Referencias METSON, A.J., BLAKEMORE, L.C. and RHOADES, D.A. 1979. Methods for the determination of soil organic carbon: a review, and application to New Zealand soils. New Zealand Journal of Science 22:205-228. SCHULTE, E.E. 1995. Recommended soil organic matter tests. In: HORTON, M.L. (Ed.) Recommended soil testing procedures for the northeastern United Stand tes. 2 Edition. Northeastern Regional Publication N 493, Chapter 8. Disponible en: http://bluehen.ags.udel.edu/deces/prod_agric/chap4-95.htm. factor estimado de conversin

30

8.

AZUFRE Y SULFATO

8.I. Extraccin con solucin de dihidrgeno fosfato de calcio 0,01 mol/L y determinacin turbidimtrica 1. Principio La muestra de suelo se extrae con una solucin de dihidrgeno fosfato de calcio 0,01 mol/L y el S-SO4 extrado se mide por turbidimetra previa conversin a BaSO4. 2. Equipos, instrumentos y materiales especiales

2.1. Agitador recproco 2.2. Espectrofotmetro visible con cubetas de 10 mm de paso de luz. 2.3. Envases de plstico de base cuadrada, de 150 mL 3. Reactivos

3.1. Solucin de dihidrgeno fosfato de calcio, 0,01mol/L. Disolver 12,6 g de dihidrgeno fosfato de calcio, Ca(H2PO4)2.H2O, en alrededor de 4 L de agua y diluir a 5 L. 3.2. Carbn activo. Si el carbn contiene S-SO4, lavarlo con solucin de dihidrgeno fosfato de calcio, 0,01mol/L (3.1.). Luego lavar con agua y secar a 105C. 3.3. cido actico 3.3.1. cido actico, C2H4O2, 100%, d=1,05 kg/L 3.3.2. cido actico, C2H4O2, 96%, d=1,06 kg/L 3.4. Solucin de cido actico 10 mol/L. Diluir 572 mL de cido actico 100% (3.3.1.) (o 590 mL de C2H4O2 96% (3.3.2.)) a 1 L con agua. 3.5. Solucin de goma arbiga al 5% Disolver 2,5 g de goma arbiga en agua caliente, filtrar en caliente, enfriar y diluir a 50 mL. 3.6. Solucin precipitante. En un recipiente adecuado agregar: 75 mL de solucin de cido actico 10 mol/L (3.4.), 25 mL de solucin de goma arbiga al 5% (3.5.), 20 g de acetato de bario, Ba(CH3COOH)2, disolver calentando y filtrar. Esta solucin debe tener un pH 3,7-4,1. 3.7. Solucin estndar de azufre, 1000 mg/L de S-SO4. Disolver 5,435 g de sulfato de potasio, K2SO4, en agua y diluir a 1 L.
31

3.8. Solucin estndar de azufre, 100 mg/L de S-SO4 Diluir 25 mL de la solucin estndar de S-SO4 de 1000 mg/L (3.7.) a 250 mL con solucin de dihidrgeno fosfato de calcio 0,01 mol/L (3.1.). 3.9. Serie de estndares de S-SO4. Transferir 0-1-2-5-10-20 mL de la solucin estndar de 100 mg/L de S-SO4 (3.8.) a matraces aforados de 100 mL. Enrasar con solucin de dihidrgeno fosfato de calcio 0,01 mol/L (3.1.). Esta serie de estndares contiene 0-1-2-5-10-20 mg/L de S-SO4. 4. Procedimiento

4.1. Pesar 20,0 g 0,1 g de suelo seco al aire (con 5% de agua residual) o el equivalente a 20,0 0,1 g de suelo seco a 105C (Suelos. Mtodo 2.I., punto 4.4.), en un envase de plstico de base cuadrada, de 150 mL (2.3.). Incluir 2 blancos y una muestra de referencia. 4.2. Agregar aproximadamente 0,5 g de carbn activo (3.2.). 4.3. Agregar 50 mL de solucin de dihidrgeno fosfato de calcio 0,01 mol/L (3.1.). 4.4. Agitar durante 30 minutos a 25C y filtrar. 4.5. Pipetear 10 mL de los extractos, de los blancos y de la serie de estndares (3.9.) en matraces erlenmeyer de 50 mL o tubos de vidrio. 4.6. Agregar 1 mL de solucin precipitante (3.6.) y mezclar. 4.7. Dejar en reposo por 30 minutos, agitar y leer la absorbancia a 440 nm.
Nota 1. Debe leerse antes de 3 horas. Nota 2. En el caso de sobrepasar el rango, repetir la determinacin diluyendo los extractos con solucin de dihidrgeno fosfato de calcio 0,01 mol/L (3.1.).

5.

Clculos Dibujar una curva de calibracin con las absorbancias y las concentraciones de SSO4 en la serie de estndares (3.9.). S-SO4 (mg/kg) = (a - b) x 2,5 x D donde: a b D

= = =

mg/L de S-SO4 en el extracto mg/L de S-SO4 en el blanco factor de dilucin del extracto de las muestras (si se requiere)

32

8.

AZUFRE Y SULFATO

8.II. Extracto de saturacin y determinacin por colorimetra con cromato de bario 1. Principio El extracto de saturacin obtenido por el Mtodo 9.I., punto 4.3. de Suelos, se -2 trata con una solucin cida de cromato de bario para precipitar el SO4 como sulfato de bario. El exceso de cromato de bario se precipita por alcalinizacin y el -2 cromato libre, equivalente a la cantidad de SO4 presente, se determina por colorimetra. 2. Equipos y materiales especiales

2.1. Espectrofotmetro visible con celdas de una longitud de paso de luz de 10 mm. 2.2. Papel filtro de tamao de poro 3 m 3. Reactivos

3.1. cido clorhdrico, HCl. 3.1.1. HCl 37% d=1,19 kg/L 3.1.2. HCl 32% d=1,16 kg/L 3.2. Solucin de cromato de bario 0,025 mol/L en HCl 0,75 mol/L. Diluir 65 mL de HCl 37% (3.1.1.) (o 77 mL de HCl 32% (3.1.2.)) en aprox. 750 mL de agua. Agregar 6,35 g de BaCrO4 y enrasar a 1 L. Dejar reposar durante la noche y filtrar si es necesario. 3.3. Amonaco en solucin 3.3.1. Amonaco en solucin, NH3, 32% y d=0,88 kg/L. 3.3.2. Amonaco en solucin, NH3, 25% y d=0,91 kg/L. 3.4. Solucin de amonaco 2,5 mol/L. Diluir 76 mL de amonaco 32% (3.3.1.) (o 94 mL de amonaco 25% (3.3.2.)) con agua a 500 mL. 3.5. Solucin estndar de sulfato 0,100 mol/L. 3.5.1. Disolver 17,43 g de K2SO4 en agua y diluir a 1000 mL. 3.5.2. Disolver 14,20 g de Na2SO4 en agua y diluir a 1000 mL. 3.6. Solucin estndar de sulfato 0,002 mol/L. Diluir 10 mL de la solucin estndar de sulfato 0,100 mol/L (3.5.) con agua a 500 mL. 4. Procedimiento
33

4.1. Transferir una alcuota del extracto de saturacin proveniente del Mtodo 9.I. de Suelos (o del extracto diluido 10x, Mtodo 9.I., nota 8), que contenga entre 0,002 y -2 0,010 mmoles de SO4 , y 0-1-2-3-4-5 mL de la solucin estndar de sulfato 0,002 mol/L (3.6), a matraces aforados de 50 mL. La curva estndar contiene, por lo tanto, 0,000-0,002-0,004-0,006-0,008-0,010 mmoles de sulfato. 4.2. Diluir con agua hasta un volumen aproximado de 25 mL. 4.3. Agregar 1,2 mL de solucin de amonaco 2,5 mol/L (3.4.) y agitar. 4.4. Agregar 5 mL de solucin de BaCrO4 (3.2.) y dejar en reposo un minimo de 3 horas. 4.5. Agregar 1,0 mL de solucin de amonaco 2,5 mol/L (3.4.) y enrasar con agua. 4.6. Filtrar por papel filtro para precipitados finos (2.2.) 4.7. Medir la absorbancia a 372 nm. 5. Clculos
-2

5.1. Concentracin de SO4 en el extracto de saturacin Dibujar una curva de calibracin con las absorbancias y los mmoles de SO4 . (a b) D 2000 A
-2

SO -42 (mmol /L) = donde: a b D A

= = = =

mmoles de SO4 en el extracto -2 mmoles de SO4 en el blanco factor de dilucin del extracto de saturacin (si corresponde) mL de alcuota
-2

-2

5.2. Concentracin de SO4 soluble en el suelo SO -42 (cmol /kg) = donde: SA 6. Referencias DEWIS, J. and FREITAS, F. 1970. Physical and chemical methods of soil and water analysis. FAO, Soils Bulletin N 10, Rome, Italy. 275p.
34

SO -2 4 (mmol /L) SA 1000

saturacin de agua en % (Mtodo 3.2.)

SADZAWKA R., A. y APABLAZA R., N. 1991. Determinacin colorimtrica de sulfato en aguas y extractos acuosos de suelos. Agricultura Tcnica (Chile) 51(1):81-82.

35

9.

CONDUCTIVIDAD ELCTRICA

9.I. Extracto de saturacin y determinacin por conductivimetra 1. Principio Se prepara una pasta de suelo saturada con agua, se filtra al vaco y en el extracto se determina la conductividad elctrica. Este mtodo proporciona la medida ms representativa del total de sales solubles del suelo debido a que se relaciona estrechamente con el contenido de agua del suelo bajo condiciones de campo. 2. Equipos e instrumentos especiales

2.1. Bomba de vaco conectada a un set de envases para vaco con embudos Bchner 2.2. Conductivmetro de exactitud de al menos 0,01 dS/m (10 S/cm) y equipado con correccin automtica de temperatura y control de la constante de la celda. 3. Reactivos

3.1. Agua destilada con una conductividad elctrica no mayor de 0,2 mS/m (2 S/cm) a 25.
Nota 1. Usar agua de esta calidad en la preparacin de los reactivos y en el procedimiento.

3.2. Solucin de cloruro de potasio, KCl 0,1 mol/L. Disolver 7,456 g de cloruro de potasio, KCl, secado a 105C durante 24 horas, en agua en un matraz aforado de 1000 mL y enrasar con agua. La conductividad elctrica especfica de esta solucin es 12,9 dS/m (12,9 mS/cm) a 25C. 3.3. Solucin de cloruro de potasio, KCl 0,02 mol/L. Diluir 200 mL de la solucin de KCl 0,1 mol/L (3.2.) a 1000 mL con agua. La conductividad elctrica especfica de esta solucin es 2,77 dS/m (2,77 mS/cm) a 25C. 3.4. Solucin de cloruro de potasio, KCl 0,01 mol/L. Diluir 100 mL de la solucin de KCl 0,1 mol/L (3.2.) a 1000 mL con agua. La conductividad elctrica especfica de esta solucin es 1,41 dS/m (1,41 mS/cm) a 25C.
Nota 2. Las soluciones de KCl 3.2., 3.3. y 3.4. deben almacenarse hermticamente cerradas en envases que no liberen cationes en cantidad suficiente como para alterar la conductividad elctrica de las soluciones (por ej. envases de plstico). Nota 3. Pueden usarse soluciones estndares de conductividad elctrica disponibles en el comercio

3.5. Solucin de hexametafosfato de sodio, 1000 mg/L de PO3. (optativo) Disolver 1,29 g de (NaPO3)6 en agua y diluir a 1000 mL.
36

4.

Procedimiento

4.1. Preparacin de la pasta saturada. 4.1.1. Colocar entre 100 y 400 g de suelo en un vaso plstico con tapa.
Nota 4. Mientras mayor es el contenido de arcilla del suelo menor es la cantidad de muestra necesaria

4.1.2. Agregar agua suficiente para saturar la muestra. 4.1.3- Revolver suavemente con una esptula y agregar agua o suelo hasta alcanzar el punto de saturacin. Los criterios para este punto son: cuando se golpea al vaso contra el mesn no debe acumularse agua en la superficie la pasta brilla por reflejo de la luz la pasta fluye lentamente cuando el vaso se inclina la pasta se desliza libre y limpiamente de la esptula (excepto en los suelos con alto contenido de arcilla).
Nota 5. Evitar el exceso de agitacin, especialmente en los suelos arcillosos, porque la incorporacin de aire dificulta la visualizacin del punto de saturacin.

4.1.4. 4.1.5.

Tapar el vaso y dejar reposar durante la noche. Incluir dos vasos con aproximadamente 50 mL de agua como blancos. Al da siguiente, chequear el punto de saturacin de la pasta y ajustar las condiciones agregando agua o suelo si es necesario.

4.2. Saturacin de agua (optativo). 4.2.1. Pesar 20-40 g (exactitud 0,01 g) de pasta saturada en un recipiente prepesado 4.2.2. Secar a 105C durante la noche, enfriar en desecador y pesar con una excatitud de 0,01 g. 4.2.3. Calcular la saturacin de agua segn: Saturacin de agua (%) = donde: a b c ab x 100 bc

= = =

masa en g de la pasta saturada + recipiente masa en g de la pasta seca a 105C + recipiente masa en g del recipiente

4.3. Obtencin de extracto de saturacin 4.3.1. Transferir la pasta a un embudo Bchner provisto de un filtro de tamao de poro de 3 m o menor
37

4.3.2.

Aplicar vaco y colectar el filtrado. Si el filtrado inicial sale turbio, devolverlo al embudo.

4.4. Determinacin de la constante de la celda 4.4.1. Medir la conductividad elctrica de las soluciones de cloruro de potasio (3.2., 3.3., y 3.4.) de acuerdo a las instrucciones del fabricante del conductivmetro. 4.4.2. Calcular, para cada solucin de cloruro de potasio, la constante de la celda segn: K= donde: K = CEe = CE e CE m

4.4.3.

constante de la celda conductividad elctrica especfica de una de las soluciones de KCl en dS/m (mS/cm) CEm = conductividad elctrica medida de la misma solucin de KCl en dS/m (mS/cm) Calcular el promedio de los valores de constante de la celda y ajustar a ese valor la constante de la celda del conductivmetro.
Nota 6. La constante de la celda promedio no debe diferir en ms de un 5% del valor dado por el fabricante.

4.5. Medicin de la conductividad elctrica del extracto de saturacin. 4.5.1. Medir la conductividad elctrica de los filtrados corregida a 25C. Anotar los resultados en decisiemens por metro, dS/m. Informar los valores menores de 1 dS/m con dos decimales y los mayores de 1 dS/m con tres cifras significativas.
Nota 7. La conductividad elctrica de los blancos no debe exceder de 0,01 dS/m (10 S/cm). Si esto ocurre, repetir la preparacin de la pasta saturada (punto 4.1.). Nota 8. La conductividad elctrica debe medirse en el extracto de saturacin sin diluir. Nota 9. Si se determinarn los iones presentes en el extracto de saturacin, inmediatamente despus de obtenido el extracto, diluir 10x pipeteando 10 mL de extracto en un matraz aforado de 100 mL y enrasando con agua. Al extracto remanente, luego determinar la conductividad elctrica, agregar 0,1 mL de solucin de hexametafosfato de sodio (3.5.) por cada 25 mL de extracto para prevenir la precipitacin de CaCO3. (Esta cantidad de solucin de hexametafosfato aumenta la concentracin de sodio en menos de 0,3 mg/L, +2 lo cual tiene poca importancia comparada con la posible prdida de Ca ).

5.

Referencias ISO 11265:1994 (E). Soil quality Determination of the specific electrical conductivity.
38

UNITED STATES DEPARTMENT OF AGRICULTURE. 1996. Soil survey laboratory methods manual. Soil Survey Investigations Report N 42. Version 3.0. Washington DC, USA, 693p.

39

9.

CONDUCTIVIDAD ELCTRICA

9.II. Extracto en relacin 1:5 y determinacin por conductivimetra 1. Principio La muestra de suelo se extrae con agua a 20C 1C en una relacin suelo:agua de 1:5 para disolver los electrolitos. En el extracto filtrado se mide la conductividad elctrica corregida a 25C. Debido a las complejas reacciones de intercambio y de disolucin que ocurren en el suelo cuando aumenta la dilucin, este mtodo solamente es til con fines de comparacin en el mismo tipo de suelos. 2. Equipos, instrumentos y materiales especiales

2.1. Agitador recproco con ajuste de temperatura a 20C 1C y lo suficientemente vigoroso como para mantener la suspensin. (Una velocidad de 180 golpes por minuto con una distancia de recorrido de 5 cm es adecuada) 2.2. Conductivmetro de exactitud de al menos 0,01 dS/m (10 S/cm) y equipado con correccin automtica de temperatura y control de la constante de la celda. 2.3. Envases de plstico de base cuadrada, de 150 mL 3. Reactivos

3.1. Agua destilada con una conductividad elctrica no mayor de 0,2 mS/m (2 S/cm) a 25.
Nota 1. Usar agua de esta calidad en la preparacin de los reactivos y en el procedimiento.

3.2. Solucin de cloruro de potasio, KCl, 0,1 mol/L. Disolver 7,456 g de KCl, secado a 105C durante 24 horas, en agua en un matraz aforado de 1000 mL y enrasar con agua. La conductividad elctrica especfica de esta solucin es 12,9 dS/m (12,9 mS/cm) a 25C. 3.3. Solucin de cloruro de potasio, KCl, 0,02 mol/L. Diluir 200 mL de la solucin de KCl 0,1 mol/L (3.2.) a 1000 mL con agua. La conductividad elctrica especfica de esta solucin es 2,77 dS/m (2,77 mS/cm) a 25C. 3.4. Solucin de cloruro de potasio, KCl 0,01 mol/L. Diluir 100 mL de la solucin de KCl 0,1 mol/L (3.2.) a 1000 mL con agua. La conductividad elctrica especfica de esta solucin es 1,41 dS/m (1,41 mS/cm) a 25C.
Nota 2. 40

Las soluciones de KCl 3.2., 3.3. y 3.4. deben almacenarse hermticamente cerradas en envases que no liberen cationes en cantidad suficiente como para alterar la conductividad elctrica de las soluciones (por ej. envases de plstico). Nota 3. Pueden usarse soluciones estndares de conductividad elctrica disponibles en el comercio

4.

Procedimiento

4.1. Extraccin 4.1.1 Pesar 20,0 g 0,1 g de suelo seco al aire (con 5% de agua residual) o el equivalente a 20,0 0,1 g de suelo seco a 105C (Suelos. Mtodo 2.I., punto 4.4.), en un frasco plstico de 150 mL (2.3.) Incluir dos blancos. 4.1.2. Agregar 100 mL de agua (3.1.) a 20C 1C y tapar el frasco. 4.1.3. Colocar el frasco en posicin horizontal en el agitador (2.1.) y agitar durante 30 minutos a 20C 1C.
Nota 4. La velocidad de la agitacin debe ser slo la suficiente para producir y mantener la suspensin. Una agitacin ms vigorosa puede provocar una excesiva dispersin de la arcilla, dificultando la filtracin posterior.

4.1.4. Filtrar por filtro de tamao de poro de 8 m. 4.2. Determinacin de la constante de la celda 4.2.1. Medir la conductividad elctrica de las soluciones de KCl (3.2., 3.3., y 3.4.) de acuerdo a las instrucciones del fabricante del conductivmetro. 4.2.2. Calcular, para cada solucin de KCl, la constante de la celda segn: K= donde: K = CEe = CE e CE m

4.2.3.

constante de la celda conductividad elctrica especfica de una de las soluciones de KCl en dS/m (mS/cm) CEm = conductividad elctrica medida de la misma solucin de KCl en dS/m (mS/cm) Calcular el promedio de los valores de constante de la celda y ajustar a ese valor la constante de la celda del conductivmetro.
Nota 5. La constante de la celda promedio no debe diferir en ms de un 5% del valor dado por el fabricante.

4.3. Medicin de la conductividad elctrica del filtrado. 4.3.1. Medir la conductividad elctrica, corregida a 25C, de los filtrados de la muestra y de los blancos. Anotar los resultados en decisiemens por metro, dS/m. Informar los valores menores de 1 dS/m con dos decimales y los mayores de 1 dS/m con tres cifras significativas.
Nota 6. 41

La conductividad elctrica de los blancos no debe exceder de 0,01 dS/m (10 S/cm). Si esto ocurre, repetir la extraccin (punto 4.1.). Nota 7. La conductividad elctrica debe medirse en el extracto sin diluir.

5.

Repetibilidad La repetibilidad de las medidas de conductividad elctrica en dos filtrados de la misma muestra, preparados separadamente, debera satisfacer las condiciones del Cuadro 1. Cuadro 1. Repetibilidad Conductividad elctrica dS/m a 25C 0,00 a 0,50 0,51 a 2,00 >2,00 Variacin aceptable 0,05 dS/m 0,20 dS/m 10%

6.

Referencias ISO 11265:1994(E). Soil quality. Determination of the specific electrical conductivity.

42

10. RELACIN DE ADSORCIN DE SODIO (RAS) 10.I. Extracto de saturacin y espectrofotometra de absorcin y emisin atmica, con La y Cs. 1. Principio En el extracto de saturacin se determina la concentracin Ca y Mg por espectrometra de absorcin atmica (EAA) con llama de aire/acetileno, y Na por espectrometra de emisin atmica (EEA) con llama de aire/acetileno o de aire/propano. Con los valores obtenidos se calcula la Relacin de Adsorcin de Sodio (RAS).
Nota 1. Los tomos de Ca y de Mg tienden a formar, en la llama de aire/acetileno, compuestos refractarios, especialmente con fosfato y aluminio, por lo que debe agregarse un agente supresor como lantano. Esta interferencia se minimiza usando una llama de xido-nitroso/acetileno. En la espectrometra de emisin atmica ocurren interferencias de ionizacin en la determinacin de Na, las cuales se previenen agregando cesio. La magnitud de la ionizacin aumenta con la temperatura de la llama. La determinacin de sodio en el extracto de saturacin tambin puede realizarse por espectrometra de absorcin atmica. Puede usarse espectrometra de emisin atmica de plasma por acoplamiento inductivo (EEA-PAI) como un mtodo alternativo para la determinacin de calcio, magnesio, y sodio en el extracto de saturacin.

2.

Equipos y materiales especiales

2.1. Espectrmetro de absorcin atmica con lmparas de Ca y Mg 3. Reactivos

3.1. Agua destilada con una conductividad elctrica no mayor de 0,2 mS/m (2 S/cm) a 25. Usar esta calidad de agua en los reactivos y procedimiento. 3.2. cido clorhdrico concentrado, HCl, 37%, d = 1,19 g/mL 3.3. Solucin de lantano, 10 g/L de La. 3.3.1. Disolver 31,2 g de nitrato de lantano hexahidrato, La(NO3)3.6H2O, en agua en un matraz volumtrico de 1000 mL. Agregar 84 mL de cido clorhdrico concentrado (3.2.) y enrasar con agua. 3.3.2. Disolver 11,7 g de xido de lantano, La2O3, en alrededor de 200 mL de agua en un matraz volumtrico de 1000 mL. Colocar en un bao de agua fra y agregar lentamente, mientras se agita el matraz, 92 mL de cido clorhdrico concentrado (3.2.). Enfriar y enrasar con agua. 3.4. Solucin de lantano, 2 g/L de La. Diluir 200 mL de la solucin de lantano de 10 g/L (3.4.1. o 3.4.2.) a 1000 mL con agua. 3.5. Solucin de cesio, 20 g/L de Cs.
43

Disolver 12,7 g de cloruro de cesio, CsCl, en alrededor de 250 mL de agua en un matraz volumtrico de 500 mL. Agregar 84 mL de cido clorhdrico concentrado (3.2.) y enrasar con agua. 3.6. Solucin de cesio, 2 g/L de Cs. Diluir 50 mL de la solucin cesio (3.6.) a 500 mL con agua. 3.7. Solucin estndar de calcio, 1000 mg/L de Ca. 3.7.1. Disponible en el comercio. 3.7.2. Pesar 2,497 g de carbonato de calcio, CaCO3, (calentado a 400C durante 2 h y enfriado en un desecador), en un matraz erlenmeyer de 1000 mL y disolver en 12,5 mL de cido clorhdrico concentrado (3.2.). Hervir para eliminar el anhidrido carbnico, enfriar, transferir cuantitativamente a un matraz volumtrico de 1000 mL y enrasar con agua. 3.8. Solucin estndar de magnesio, 1000 mg/L de Mg. Disponible en el comercio. 3.9. Solucin estndar de sodio, 1000 mg/L de Na. 3.9.1. Disponible en el comercio. 3.9.2. Disolver 2,542 g de cloruro de sodio, NaCl (calentado a 105C durante 24 h y enfriado en un desecador), en un poco de agua. Trasladar a un matraz volumtrico de 1000 mL y enrasar con agua. 3.10. Solucin estndar mezclado de calcio y magnesio, 250 mg/L de Ca y 25 mg/L de Mg. En un matraz volumtrico de 200 mL pipetear 50 mL de la solucin estndar de Ca de 1000 mg/L (3.7.1 o 3.7.2.) y 5 mL de la solucin estndar de Mg de 1000 mg/L (3.8.) y enrasar con agua. 3.11. Serie de estndares mezclados de calcio y magnesio. Pipetear una serie de 0-5-10-15-20-25 mL de la solucin estndar mezclado de calcio y magnesio (3.10.) en matraces volumtricos de 250 mL. A cada matraz agregar 25 mL de solucin de 10 g/L de La (3.3.) y enrasar con agua. Esta serie de estndares contiene 0-5-10-15-20-25 mg/L de Ca y 0,0-0,5-1,0-1,5-2,0-2,5 mg/L de Mg. 3.12. Serie de estndares de sodio. Pipetear 0-5-10-15-20-25 mL de la solucin estndar de sodio de 1000 mg/L (3.9.1. o 3.9.2.) en matraces volumtricos de 500 mL. A cada matraz agregar 25 mL de la solucin de 20 g/L de cesio (3.5.) y enrasar con agua. Esta serie de estndares contiene 0-10-20-30-40-50 mg/L de Na.
Nota 2. Si por las caractersticas del espectrmetro es necesario utilizar otros rangos de concentracin para que las lecturas se siten en el rango de linealidad, proceder a efectuar las diluciones que sean necesarias, siguiendo como referencia la tcnica descrita.

4.

Procedimiento

4.1. Mezclar 5 mL del extracto de saturacin diluido 10x (Mtodo 9-I, Nota 8) y 5 mL de solucin de lantano, 2 g/L de La, (3.4.). Medir Ca y Mg por espectrometra de absorcin atmica, con llama de aire/acetileno, a 422,7 nm y 285,2 nm
44

respectivamente. Calibrar previamente el espectrmetro con la serie de estndares mezclados de calcio y magnesio (3.11.) 4.2. Mezclar 5 mL del extracto de saturacin diluido 10x (Mtodo 9-I, Nota 8) y 5 mL de solucin de cesio, 2 g/L de Cs (3.6.). Medir la intensidad de la emisin de la llama de aire/propano o aire/acetileno a 589,0 nm. Calibrar previamente el espectrmetro con la serie de estndares de sodio (3.12.). 5. 5.1. Clculos Concentracin de Ca , Mg Ca (mmol + / L) =
+2 +2

y Na en el extracto de saturacin

(a b) 10 2 = (a b) 20,04

Mg (mmol + / L) =

(a b) 10 2 = (a b) 164 , 1216 ,

Na (mmol + / L) = donde: a b 5.2.

(a b) 10 2 = (a b) 0,87 23,01

= =

mg/L de Ca, Mg, o Na en el extracto de saturacin diluido mg/L de Ca, Mg, o Na en el blanco diluido

Relacin de adsorcin de sodio (RAS) RAS = donde: Na, Ca y Mg Na ( Ca + Mg) / 2

mmol+/L de Na, Ca y Mg en el extracto de saturacin

45

10. RELACIN DE ADSORCIN DE SODIO (RAS) 10.II. Extracto de saturacin y determinacin por espectrofotometra de absorcin y emisin atmica, con La

1.

Principio En el extracto de saturacin se determina la concentracin de Ca , Mg y Na por espectrofotometra de absorcin y emisin atmica con llama de aireacetileno. Con los valores obtenidos se calcula el RAS dividendo la concentracin + molar del catin monovalente Na por la raz cuadrada de la concentracin molar +2 +2 de los cationes divalentes Ca y Mg . El RAS fue desarrollado como una medida de la calidad del agua de riego y en la Taxonoma de Suelos se usa un RAS 13 como un criterio para los horizontes ntricos.
+2 +2 +

Nota 1. Los tomos de Ca y de Mg tienden a formar, en la llama de aire-acetileno, compuestos refractarios, especialmente con fosfato y aluminio y los tomos de Na estn sujetos a interferencias de ionizacin. Para minimizar estos problemas se agrega lantano como agente supresor. Puede usarse espectrofotometra de emisin atmica de plasma por acoplamiento inductivo (EEAPAI) como un mtodo alternativo para la determinacin de calcio, magnesio, y sodio en el extracto de saturacin.

2.

Equipos y materiales especiales

2.1. Espectrofotmetro de absorcin atmica (EAA) con lmparas de Ca y Mg 3. Reactivos

3.1. Agua destilada con una conductividad elctrica no mayor de 0,2 mS/m (2 S/cm) a 25.
Nota 2. Usar esta calidad de agua en los reactivos y procedimiento.

3.2. cido clorhdrico, HCl. 3.2.1. HCl 37% d=1,19 kg/L 3.2.2. HCl 32% d=1,16 kg/L 3.3. Solucin de lantano, 10 g/L de La. 3.3.1. Disolver 31,2 g de nitrato de lantano hexahidrato, La(NO3)3.6H2O, en agua en un matraz aforado de 1000 mL. Agregar 83 mL de HCl 37% (3.2.1.) (o 98 mL de HCl 32% (3.2.2.) y enrasar con agua. 3.3.2. Disolver 11,7 g de xido de lantano, La2O3, en alrededor de 200 mL de agua en un matraz aforado de 1000 mL. Colocar en un bao de agua fra y agregar lentamente, mientras se agita el matraz, 100 mL de HCl 37% (3.2.1.) (o 120 mL de HCl 32% (3.2.2.)). Enfriar y enrasar con agua.
46

3.4. Solucin de lantano, 2 g/L de La. Diluir 100 mL de la solucin de lantano de 10 g/L (3.3.) a 500 mL con agua. 3.5. Solucin estndar de calcio, 1000 mg/L de Ca. 3.5.1. Disponible en el comercio. 3.5.2. Pesar 2,497 g de carbonato de calcio, CaCO3, (calentado a 400C durante 2 h y enfriado en un desecador), en un matraz erlenmeyer de 1000 mL, agregar un poco de agua y 12,5 mL de HCl 37% (3.2.1.) (o 14,8 mL de HCl 32% (3.2.2.)). Hervir para eliminar el anhdrido carbnico, enfriar, transferir cuantitativamente a un matraz aforado de 1000 mL y enrasar con agua a 20C. 3.6. Solucin estndar de magnesio, 1000 mg/L de Mg. Disponible en el comercio. 3.7. Solucin estndar de sodio, 1000 mg/L de Na. 3.7.1. Disponible en el comercio. 3.7.2. Disolver 2,542 g de cloruro de sodio, NaCl (calentado a 105C durante 24 h y enfriado en un desecador), en un poco de agua. Trasladar a un matraz volumtrico de 1000 mL y llevar al volumen con agua. 3.8. Solucin de estndares mezclados de Ca y Mg. En un matraz aforado de 200 mL agregar: 100 mL de la solucin estndar de 1000 mg/L de Ca (3.5.1 o 3.5.2.), 10 mL de la solucin estndar de 1000 mg/L de Mg (3.6.), agua hasta enrasar. Esta solucin de estndares mezclados contiene 500 mg/L de Ca y 50 mg/L de Mg. 3.9. Serie de estndares mezclados de Ca, Mg y Na. En seis matraces aforados de 1000 mL agregar: 0-10-20-30-40-50 mL de la solucin de estndares mezclados de Ca y Mg (3.8.), 0-10-20-30-40-50 mL de la solucin estndar de 1000 mg/L de Na (3.7.), 100 mL de solucin de 10 g/L de La (3.3.), agua hasta enrasar. Esta serie de estndares contiene 0-5-10-15-20-25 mg/L de Ca, 0,0-0,5-1,0-1,52,0-2,5 mg/L de Mg y 0-10-20-30-40-50 mg/L de Na.
Nota 3. Si por las caractersticas del espectrofotmetro es necesario utilizar otros rangos de concentracin para que las lecturas se siten en el rango de linealidad, proceder a efectuar las diluciones que sean necesarias, siguiendo como referencia la tcnica descrita.

4.

Procedimiento

4.1. Mezclar 5 mL del extracto de saturacin diluido 10x (Mtodo 9.I., Nota 9) y 5 mL de solucin de lantano, 2 g/L de La, (3.4.). 4.2. En un EAA (2.1.) con llama de aire-acetileno y calibrado con la serie de estndares mezclados de Ca, Mg y Na (3.9.), leer la concentracin de Ca y de Mg por ab47

sorcin atmica a 422,7 nm y 285,2 nm respectivamente, y la concentracin de Na por emisin atmica a 589,0 nm. 5. 5.1. Clculos Concentracin de Ca , Mg
+2 +2

y Na en el extracto de saturacin

Ca (mmol+ /L) = (a b) Mg (mmol + /L) = (a b) 1,64 Na (mmol + /L) = (a b) 0,87 donde: a b 5.2. = mg/L de Ca, Mg, o Na en el extracto de saturacin diluido 20x = mg/L de Ca, Mg, o Na en el blanco diluido 20x

Relacin de adsorcin de sodio (RAS) RAS = Na ( Ca + Mg) / 2

donde: + +2 +2 Na, Ca y Mg = mmol+/L de Na , Ca y Mg en el extracto de saturacin 6. Referencias UNITED STATES DEPARTMENT OF AGRICULTURE. 1996. Soil survey laboratory methods manual. Soil Survey Investigations Report N 42. Version 3.0. Washington DC, USA, 693p.

48

11. BORO 11.I. Extraccin con solucin de CaCl2 0,01 mol/L a ebullicin y determinacin colorimtrica con azometina H. 1. Principio La muestra de suelo se extrae con una solucin de CaCl2 0,01 mol/L a ebullicin y el B extrado se mide por colorimetra con azometina H. 2. Equipos, instrumentos y materiales especiales

2.1. Plancha calefactora 2.2. Condensador a reflujo (no indispensable) 2.3. Espectrofotmetro visible con cubetas de una longitud de paso de luz de 10 mm. 3. Reactivos
Nota 1. Para prevenir la liberacin de B del material de vidrio, llenarlo con HNO3 4 mol/L, dejar reposar durante la noche y lavar en la forma habitual. Los reactivos y soluciones estndares deben transferirse a envases de plstico inmediatamente despus de su preparacin.

3.1. Solucin de cloruro de calcio 0,1 mol/L. Disolver 14,7 g de CaCl2.2H2O en agua y llevar a 1 L. 3.2. Solucin de cloruro de calcio 0,01 mol/L. Diluir 100 mL de la solucin de CaCl2 0,1 mol/L (3.1.) con agua a 1 L. 3.3. Solucin tampn. Disolver 250 g de acetato de amonio, CH3COONH4, y 15 g de EDTA-disdico (sal disdica del cido etilendinitrilotetraactico) en 400 mL de agua. Agregar 125 mL de cido actico glacial y mezclar. 3.4. Solucin de azometina-H 9 g/L y cido ascrbico 20 g/L. Disolver 0,9 g de azometina-H, C17H12NNaO8S2, y 2 g de cido ascrbico, C6H8O6, en 100 mL de agua. Guardar refrigerado y reemplazar cada 15 das. 3.5. Solucin estndar de boro, 1000 mg/L de B. Disolver 5,715 g de H3BO3 en agua y diluir a 1000 mL. 3.6. Solucin estndar de boro, 50 mg/L de B. Diluir 5 mL de la solucin estndar de 1000 mg/L de B (3.5.) a 100 mL con agua. 3.7 Serie de estndares de B. A siete matraces aforados de 250 mL agregar: 0-1-2-5-10-20-50 mL de la solucin estndar de 50 mg/L de B (3.6.), 25 mL de la solucin de CaCl2 0,1 mol/L (3.1.),
49 Nota 2. El H3BO3 no debe secarse porque pierde agua y se transforma en HBO2.

 agua hasta enrasar. Esta serie de estndares contiene 0,0-0,2-0,4-1,0-2,0-4,0-10,0 mg/L de B. 4. Procedimiento

4.1. Pesar 20,0 g 0,1 g de suelo seco al aire (con 5% de agua residual) o el equivalente a 20,0 0,1 g de suelo seco a 105C (Suelos. Mtodo 2.I., punto 4.4.), en un recipiente de porcelana o vidrio. Incluir 2 blancos y una muestra de referencia. 4.2. Agregar 40 mL de solucin de CaCl2 0,01 mol/L (3.2.) 4.3. Pesar el recipiente con la muestra y la solucin de CaCl2.
Nota 3. Si se usa condensador a reflujo no es necesario realizar los puntos 4.3. y 4.5.

4.4. Calentar hasta ebullicin y hervir por 10 minutos. Enfriar. 4.5. Reponer el agua evaporada agregando agua hasta la masa determinada en el punto 4.3. 4.6. Filtrar o centrifugar. 4.7. Tomar una alcuota de 2 mL de los extractos y de la serie de estndares (3.7.) en tubos de plstico. 4.8. Agregar 4 mL de solucin tampn (3.3). Mezclar. 4.9. Agregar 2 mL de solucin de azometina (3.4.). Mezclar. 4.10. Dejar reposar por 30-60 minutos pero no ms de 90 minutos. 4.11. Leer la absorbancia a 430 nm. 5. Clculos Dibujar una curva de calibracin con las absorbancias y las concentraciones de B en la serie de estndares (3.7.). B (mg/kg) = (a - b) x 2 donde: a b 6. Referencias BINGHAM, F.T. 1982. Boron. In: PAGE, A.L. (Ed.) Methods of soil analysis. Part 2. Chemical and microbiological properties. Second edition. American Society of Agronomy, Inc., Soil Science Society of America, Inc., Madison, Wisconsin, USA. 431-437.
50

= =

mg/L de B en el extracto de la muestra mg/L de B en el blanco

JOHNSON, G.V. and FIXEN, P.E. 1990. Testing soils for sulfur, boron, molybdemolybdenum, and chlorine. In: WESTERMAN, R.L. (Ed.) Soil testing and plant analysis. Third edition. Soil Science Society of America Book Series Number 3. Soil Science Society of America, Inc., Madison, Wisconsin, USA, 265-273.

51

11. BORO 11.II. Extracto de saturacin y determinacin colorimtrica con azometina H.

1.

Principio En el extracto de saturacin obtenido por Mtodo 9.I., punto 4.3. de Suelos, se determina la concentracin de B por colorimetra con azometina H.

2.

Equipos, instrumentos y materiales especiales

2.1. Espectrofotmetro visible con cubetas de una longitud de paso de luz de 10 mm. 3. Reactivos
Nota 1. Para prevenir la liberacin de B del material de vidrio, llenarlo con HNO3 4 mol/L, dejar reposar durante la noche y lavar en la forma habitual. Los reactivos y soluciones estndares deben transferirse a envases de plstico inmediatamente despus de su preparacin.

3.1. Solucin tampn. Disolver 250 g de acetato de amonio, CH3COONH4, y 15 g de EDTA-disdico (sal disdica del cido etilendinitrilotetraactico) en 400 mL de agua. Agregar 125 mL de cido actico glacial y mezclar. 3.2. Solucin de azometina-H 9 g/L y cido ascrbico 20 g/L. Disolver 0,9 g de azometina-H, C17H12NNaO8S2, y 2 g de cido ascrbico, C6H8O6, en 100 mL de agua. Guardar refrigerado y reemplazar cada 15 das. 3.3. Solucin estndar de boro, 1000 mg/L de B. Disolver 5,715 g de cido brico, H3BO3, en agua y diluir a 1000 mL. 3.4. Solucin estndar de boro, 50 mg/L de B. Diluir 5 mL de la solucin estndar de 1000 mg/L de B (3.3.) a 100 mL con agua. 3.5 Serie de estndares de B. Transferir 0-1-2-5-10-20 mL de la solucin estndar de 50 mg/L de B (3.4.) a matraces aforados de 100 mL y enrasar con agua. Esta serie de estndares contiene 0,0-0,5-1,0-2,5-5,0-10,0 mg/L de B. 4. Procedimiento
Nota 2. El H3BO3 no debe secarse porque pierde agua y se transforma en HBO2.

52

4.1. Tomar una alcuota de 2 mL del extracto de saturacin proveniente del Mtodo 9.I. de Suelos (o del extracto diluido 10x, Mtodo 9.I., nota 8) y de la serie de estndares (3.5.) en tubos de plstico. 4.2. Agregar 4 mL de solucin tampn (3.1). Mezclar. 4.3. Agregar 2 mL de solucin de azometina (3.2.). Mezclar. 4.4. Dejar reposar por 30-60 minutos pero no ms de 90 minutos. 4.5. Leer la absorbancia a 430 nm. 5. Clculos Dibujar una curva de calibracin con las absorbancias y las concentraciones de B en la serie de estndares (3.5.). 5.1. Concentracin de B en el extracto de saturacin B (mg/L) = (a - b) x D donde: a b D = = = mg/L de B en el extracto mg/L de B en el blanco factor de dilucin del extracto de saturacin (si corresponde)

5.2. Concentracin de B en el suelo B (mg/kg) = donde: B (mg/L) = SA = B (mg/L) SA 100

B (mg/L) en el extracto de saturacin saturacin de agua en % (Suelos. Mtodo 9.I., punto 4.2.3.)

6.

Referencias BINGHAM, F.T. 1982. Boron. In: PAGE, A.L. (Ed.) Methods of soil analysis. Part 2. Chemical and microbiological properties. Second edition. American Society of Agronomy, Inc., Soil Science Society of America, Inc., Madison, Wisconsin, USA. 431-437.

53

12. REQUERIMIENTO DE ENCALADO 12.I. pH del tampn SMP 1. Principio La muestra de suelo se equilibra con una solucin tampn de p-nitrofenoltrietenolamina-cromato-acetato ajustada a pH 7,50, conocida como solucin tampn SMP (Shoemaker, McLean y Pratt), y se determina el pH. El requerimiento de encalado se estima de las ecuaciones de calibracin obtenidas para los suelos locales. 2. 2.1. 2.2. 2.3. 2.4. 3. Equipos, instrumentos y materiales especiales Agitador recproco. Medidor de pH con ajuste de pendiente y control de temperatura. Electrodo combinado para pH. Frascos de plstico de al menos 50 mL de capacidad. Reactivos

3.1. Agua con una conductividad especfica no mayor de 0,2 mS/m a 25C y un pH mayor de 5,6.
Nota 1. Usar agua de esta calidad en los Reactivos (3.) y Procedimiento (4.).

3.2. Solucin tampn de pH 4,00 a 20C. Disponible en el comercio 3.3. Solucin tampn de pH 7,00 a 20C. Disponible en el comercio 3.4. Solucin de trietanolamina 250 mL/L. Diluir 140 g de trietanolamina, C6H15NO3, a 500 mL con agua 3.5 Solucin de hidrxido de sodio 150 g/L. Disolver 15 g de NaOH en agua. Enfriar y diluir a 100 mL con agua. Guardar en un envase de polietileno. 3.6. cido clorhdrico, HCl. 3.6.1. HCl 37% d=1,19 kg/L 3.6.2. HCl 32% d=1,16 kg/L 3.7. cido clorhdrico, 4 mol/L. Diluir 33 mL de HCl 37% (3.6.1.) (o 40 mL de HCl 32% (3.6.2.)) a 100 mL con agua. 3.8. Solucin tampn SMP Solucin A: Pesar y colocar en un recipiente de 5 L:
54

 9 g de p-nitrofenol (C6H5NO3), 15 g de cromato de potasio (K2CrO4), 266 g de cloruro de calcio (CaCl2.2H2O). Agregar alrededor de 2,5 L de agua agitando vigorosamente durante la adicin. Solucin B. Disolver 10 g de acetato de calcio (Ca(CH3COO)2) en alrededor de 1,5 L de agua. Solucin tampn SMP. Agregar la solucin B a la solucin A agitando. Agitar cada 15-20 minutos durante 2-3 horas. Agregar con agitacin 50 mL de solucin de trietanolamina (3.4.). Agitar peridicamente hasta disolucin (puede tardar hasta 8 horas) Diluir a 5 L con agua. Ajustar a pH 7,50 0,02 con solucin de hidrxido de sodio 150 g/L (3.5.) o solucin de cido clorhdrico 4 mol/L (3.7.). Filtrar si es necesario y almacenar en un recipiente protegido de la entrada de vapor de agua y aire, evitando la agitacin excesiva de la solucin. 4. Procedimiento

4.1. Pesar 10 0,1 g de suelo seco al aire (con 5% de agua residual) o el equivalente a 10 0,1 g de suelo seco a 105C (Suelos. Mtodo 2.I., punto 4.4.), en un frasco (2.4.). 4.2. Agregar 20 mL de solucin tampn SMP (3.8.) 4.3. Tapar los frascos, agitar por 15 min. a 180 golpes/min. y dejar reposar 15 min.
Nota 2. Los tiempos de agitacin y reposo deben seguirse estrictamente porque tienen gran influencia en el resultado final.

4.4. Calibrar el medidor de pH siguiendo las instrucciones del fabricante y usando las soluciones tampones 3.2. y 3.3. 4.5. Agitar la suspensin e inmediatamente introducir el electrodo (2.3.). 4.6. Leer el pH una vez estabilizada la lectura. 5. Clculos Estimar el requerimiento de encalado del pH-SMP obtenido en la muestra y las ecuaciones de calibracin para los suelos locales. 6. Referencias

55

MCLEAN, E.O. 1982. Soil pH and lime requirement. . In: PAGE, A.L. (Ed.) Methods of soil analysis. Part 2. Chemical ans microbiological properties. Second edition. American Society of Agronomy, Inc., Soil Science Society of America, Inc., Madison, Wisconsin, USA. 199-224. VAN LIEROP, W. 1990. Soil pH and lime requirement determination. In: WESTERMAN, R.L. (Ed.) Soil testing and plant analysis. Third edition. Soil Science Society of America Book Series Number 3. Soil Science Society of America, Inc., Madison, Wisconsin, USA, 73-126.

56

13. CARBONATO Y BICARBONATO 13.I. Extracto de saturacin y determinacin por titulacin potenciomtrica con cido 1. Principio En el extracto de saturacin obtenido por el Mtodo 9.I., punto 4.3. de Suelos, se -2 determina la concentracin de CO3 y HCO3 por titulacin potenciomtrica con un cido hasta pH 8,25 y 4,60 respectivamente. 2. Equipos y materiales especiales

2.1. Titulador automtico con medidor de pH 2.2. Electrodo combinado para pH 3. Reactivos

3.1. Agua destilada con una conductividad elctrica no mayor de 0,2 mS/m (2 S/cm) a 25. 3.2. Solucin estndar de cido sulfrico 0,010 mol/L. Disponible en el comercio 3.3. Soluciones tampones de pH 4,00, 7,00 y 9,00. Disponibles en el comercio. 4. Procedimiento

4.1. Determinar la alcuota de extracto de saturacin, proveniente del Mtodo 9.I., punto 4.3. de Suelos, para la titulacin usando la conductividad elctrica del extracto de saturacin segn la siguiente relacin: CE < 1 dS/m : 10 mL CE 1-10 dS/m : 5 mL CE > 10 dS/m : 2 mL Para el blanco usar 10 mL del extracto blanco.
Nota 1. Alternativamente, usar una cantidad proporcional del extracto de saturacin diluido 10x (Mtodo 9.I., nota 8).

4.2. Calibrar el medidor de pH con las soluciones tampones (3.3.). 4.3. Transferir la alcuota estimada a un vaso y agregar agua hasta un volumen de 75 mL. 4.3. Introducir el electrodo y medir el pH.
57

4.4. Si el pH es 8,7, colocar el punto final a 8,25 y titular con la solucin estndar de H2SO4 0,010 mol/L (3.2.)

Nota 2. Bajo pH 8,7 la cantidad de carbonato presente es insuficiente como para una determinacin significativa, de manera que la titulacin slo debe realizarse para bicarbonato.

4.5. Cuando la titulacin se detiene, anotar el gasto de H2SO4 0,010 mol/L. 4.6. Colocar el punto final en 4,60 y continuar la titulacin. 4.7. Cuando la titulacin termina, nuevamente anotar el gasto de H2SO4 0,010 mol/L. 5. Clculos
-2 -

5.1. Concentracin de CO3 y HCO3 en el extracto de saturacin

2 CO 3 (mmol /L) =

v 1 M D 4000 A

HCO 3 (mmol /L) =

(v 2 2v 1 b) M D 2000 A

donde: v1 M A v2 b D

= = = = = =

volumen en mL de H2SO4 gastado para titular hasta pH 8,25 concentracin en mol/L del H2SO4 alcuota en mL del extracto de saturacin volumen total en mL de H2SO4 gastado para titular hasta pH 4,60 volumen en mL de H2SO4 gastado para titular el blanco hasta pH 4,60 factor de dilucin del extracto de saturacin (si corresponde)
-2 -

5.2. Concentracin de CO3 y HCO3 en el suelo CO

2 3 2 CO 3 (mmol /L) SA (cmol /kg) = 1000 HCO 3 (mmol /L) SA 1000

HCO 3 (cmol /kg) =

donde: SA 6. Referencias

saturacin de agua en % (Suelos. Mtodo 9.I., punto 4.2.3.)

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UNITED STATES DEPARTMENT OF AGRICULTURE. 1996. Soil survey laboratory methods manual. Soil Survey Investigations Report N 42. Version 3.0. Washington DC, USA, 693p.

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14. CLORURO 14.I. Extracto de saturacin y determinacin por titulacin potenciomtrica con nitrato de plata

1.

Principio En el extracto de saturacin obtenido por Mtodo 9.I., punto 4.3. de Suelos, se determina la concentracin de Cl por titulacin potenciomtrica con nitrato de plata usando un electrodo combinado de vidrio y Ag-AgCl como indicador del punto final.

2.

Equipos y materiales especiales

2.1. Medidor de pH/mV con un electrodo combinado de vidrio y Ag-AgCl. 2.2. Agitador magntico con barra recubierta de tefln. 2.3. Microbureta o titulador automtico. 3. Reactivos

3.1. Acido ntrico, HNO3, 100%, d=1,52 kg/L. 3.2. Solucin estndar de cloruro de potasio 0,010 mol/L. Disolver 0,746 g de KCl en agua y diluir a 1000 mL. 3.3. Solucin estndar de nitrato de plata 0,100 mol/L. 3.3.1. Disponible en el comercio 3.3.2. Disolver 8,50 g de AgNO3 en agua y diluir a 500 mL. Guardar en vidrio mbar. 3.4. Solucin de nitrato de plata 0,010 mol/L. Diluir 10 mL de la solucin estndar de AgNO3 0,100 mol/L (3.3.) a 100 mL con agua y almacenar en un frasco oscuro. Estandarizar por titulacin con solucin estndar de KCl 0,010 mol/L (3.2.) antes del uso. 4. Procedimiento

4.1. Estandarizacin de la solucin de AgNO3 0,01 mol/L. 4.1.1. Transferir 10 mL de la solucin estndar de KCl 0,010 mol/L (3.2.) al vaso de titulacin. 4.1.2. Diluir a 25 mL con agua y agregar 2 mL de HNO3 (3.1.). 4.1.3. Introducir el electrodo en la solucin, colocar la barra magntica e iniciar la agitacin.

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4.1.4. 4.1.5. 4.1.6.

Agregar solucin de AgNO3 0,01 mol/L (3.4.) en incrementos anotando el volumen agregado y el voltaje. Graficar la curva de titulacin con el volumen de solucin de AgNO3 y el voltaje. Calcular el volumen de solucin de AgNO3 y el voltaje en el punto final.

4.2. Anlisis de las muestras 4.2.1. Transferir una alcuota del extracto de saturacin proveniente del Mtodo 9.I., punto 4.3. de Suelos (o del extracto diluido 10x, Mtodo 9.I., nota 8), que contenga < 0,1 mmol de Cl , al vaso de titulacin. 4.2.2. Diluir a 25 mL con agua y agregar 2 mL de HNO3 (3.1.). 4.2.3. Titular con la solucin de AgNO3 (3.4.) hasta el voltaje predeterminado en la estandarizacin de la solucin de AgNO3 (punto 4.1.). 5. Clculos
-

5.1. Concentracin de Cl en el extracto de saturacin Cl - (mmol - /L) = donde: a b D A M (a - b) D M 1000 A

= = = = =

mL de solucin de AgNO3 gastados en el extracto mL de solucin de AgNO3 gastados en el blanco factor de dilucin del extracto de saturacin (si corresponde) mL de alcuota concentracin en mol/L de la solucin de AgNO3 segn: AgNO 3 (mol/L) = 0,1 c

donde: c
-

mL de solucin de AgNO3 gastados en la titulacin de 10 mL de solucin de KCl 0,010 mol/L

5.2. Concentracin de Cl en el suelo Cl - (cmol - /kg) = donde: SA Cl - (mmol - /L) SA 1000

saturacin de agua en % (Suelos. Mtodo 9.I., punto 4.2.3.)

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6.

Referencias

ADRIANO, D.C. and DONER, H.E. 1982. Bromine, chlorine, and fluorine. In: PAGE, A.L. (Ed.). Methods of soil analysis. Part 2. Chemical and microbiological propernd ties. 2 Edition. Agronomy. American Society of Agronomy, Inc., Madison, Wisconsin, USA, 449-483.

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