Instituto Federal Sul Rio-grandense Campus Pelotas Coordenadoria de Qumica Anlise Qumica Quantitativa Inorgnica

Volumetria de Neutralizao

Componentes: Caroline Duarte e Bethnia Camargo

PELOTAS Maro/ 2013

OBJETIVOS

Preparo de soluo padro de NaOH e verificao de sua concentrao; Determinao da acidez de amostras de vinagre, limo e refrigerante; Determinao da pureza do cido fosfrico; Preparo de soluo padro de HCl e verificao de sua concentrao; Determinao da alcalinidade total da gua; Anlise de lcalis; Determinao do teor de hidrxido de Magnsio no Leite de Magnsia.

INTRODUO
A titulometria ou anlise titulomtrica corresponde determinao de uma substncia pela sua capacidade de reao com uma outra, de concentrao previamente conhecida, chamada de soluo padro. A soluo padro deve ser preparada com certo grau de exatido, pois, se sua concentrao no estiver correta, todas as anlises realizadas com esta tero seu resultado alterado. A anlise titulomtrica pode ser dividida em anlise gravimtrica e anlise volumtrica. A primeira se d ao medir-se o peso da soluo padro consumida, e a segunda, mais utilizada, refere-se ao volume de soluo padro utilizado. A volumetria dividida em: volumetria de neutralizao, volumetria de precipitao, complexometria e volumetria de oxirreduo. Esta forma de anlise qumica tem como aplicao prtica a determinao das quantidades de cidos e bases nas substncias, monitorando tambm o progresso das reaes que consomem ons de hidrognio. usada na qumica analtica para determinar tambm oxidantes, redutores, ons metlicos, protenas, etc. A anlise titulomtrica de neutralizao engloba as titulaes de cidos com o auxlio de solues padro bsicas, e o contrrio. Quando a soluo padro titulante bsica a tcnica chamada de alcalimetria, enquanto quando a mesma cida chama-se acidimetria. No usual na titulao utilizar duas substncias fracas; ao menos uma delas tem de ser forte pois h a necessidade de uma mudana brusca de pH na soluo titulada para que o indicador mude sua colorao o mais prximo possvel do ponto correto. O ponto final (ponto onde tudo que era necessrio na substncia titulada reagiu com a substncia titulante) e o ponto de equilbrio (ponto mediano entre as variaes bruscas de pH) na volumetria de neutralizao medido atravs de indicadores cido-bsicos. Os mais comuns so o metilorange, a fenolftalena e a timolftalena. Estas substncias so usadas porque mudam sua colorao dependendo do pH da soluo onde esto inseridas; cada uma tem uma faixa especfica de mudana de colorao chamada zona de viragem. Assim, possvel escolher o indicador que mais se encaixa na mudana de pH pretendida na titulao procurando-se na literatura ou elaborando-se grfico da curva de titulao da substncia a ser titulada. A curva de titulao feita utilizando a frmula V1 x C1 = V2 x C2; onde V1 o valor da soluo cida (quando se est calculando a concentrao final de (quando se est calculando a concentrao final de ) ou bsica

) no reagida que influenciar no pH;

V2 o valor total da soluo titulada, contendo, tambm, o resultado da neutralizao aps a adio do titulante; C1 a concentrao do titulante, e C2 a concentrao final de soluo titulada quando o pH for cido, e de na

quando o pH for bsico. Temos aqui, o

exemplo da curva de titulao de uma soluo padro de NaOH, com um titulado de HCl. No erlenmeyer h 50 mL de HCl 0,1N, enquanto na bureta, h NaOH tambm 01,N Para 0 mL de NaOH adicionado teremos: V1 = 50, C1 = 0,1 e V2 = 50, com a dvida sobre a concentrao final de na amostra, pois o pH cido neste momento.

Ento 50 x 0,1 = 50 x [ [ final] = 0,1

final] ] pH = 1,00 final]

pH = -log[

Para 10 mL de NaOH: 40 x 0,1 = 60 x [ [ final] = 0,0666 pH = 1,18 final]

Para 20 mL: 30 x 0,1 = 70 x [ [ final] = 0,0428

pH = 1,37

E assim seguem as contas, at chegar ao pH 7,00 Neste caso, uma neutralizao total de cido forte x base forte, no ponto de equivalncia a concentrao final de e a concentrao final de so iguais:

Ento, para o clculo de pH, calcula-se o Kw, a constante de ionizao da gua:

].[ =

] = Kw = [ ]=

]=[ =

]=[

pH = 7

Aps o pH 7,00, quando a soluo estar alcalina, o valor a ser obtido tem de ser o da concentrao final de .

Para 50,1 mL de NaOH: 0,1 x 0,1 = 100,1 x [ [ final] = 0,0000999 pOH = -log[ ] pH = 14 pH

final] pOH = 4,00

pOH + pH = 14

pH = 10,00

Para 55 mL: 5 x 0,1 = 105 x [ [ final] = 0,00476

final]

pH = 11,68 final]

Para 60 mL: 10 x 0,1 = 110 x [ [ final] = 0,00909

pH = 11,96

E assim seguem os clculos, formando a tabela a seguir:

Vol. NaOH (mL)

pH

0 10,0 20,0 30,0 40,0 45,0

P.E.

1,00 1,18 1,37 1,60 1,95 2,28 7,00 10,0 11,68 11,96 12,22 12,36 12,45 12,52

50,0 50,1 55,0 60,0 70,0 80,0 90,0 100,0

Substituindo esses valores em um grfico, ele ter uma inflexo que representa o momento em que, no caso deste exemplo, o HCl ioniza seu
pH
14 12 10 8 6 4 2 0 0 50

, e ficara assim:

Vol NaOH (mL)

100

O grfico de uma acidimetria muito parecido, a diferena que esta linha azul descer, pois, tendo uma soluo titulada alcalina, o pH diminuir com a adio de uma soluo padro cida. A soluo padro mais comum o hidrxido de sdio, mas no sendo ele um padro primrio (reagente quimicamente puro, com concentrao conhecida e com composio perfeitamente definida), avaliamos sua concentrao exata a partir da sua capacidade de reao com um reagente de carter cido (no caso, o biftalato de potssio):

COOH NaOH COOK

COONa H2O COOK

Este o mtodo indireto de padronizao, que se d diluindo-se o reagente padro at a concentrao desejada e ento, para a determinao do fator, titula-se o reagente que o ir padronizar, no caso o biftalato, com a soluo recm preparada daquele. Usa-se fenolftalena como indicador porque esta passa de incolor para rosado em pH 8,2, considerando-se ela incolor na faixa de pH de 0 a 8,2, no de 8,2 para cima, o pH est subindo, pois antes da adio do NaOH, a soluo era cida. Para a determinao da acidez do vinagre, do limo e do refrigerante (cido actico no primeiro e ctrico nos dois ltimos), titulamos os mesmos com uma soluo de base forte (no caso o NaOH), sendo que o refrigerante no diludo pois sua concentrao prxima concentrao da soluo padro utilizada, enquanto no vinagre e no limo dez vezes maior. As reaes so representadas a seguir:

Determinao de acidez do vinagre:

No ponto de equivalncia:

Determinao de acidez do limo e do refrigerante:

H H C COOH HO C COOH H C COOH H 3 NaOH

H H C COONa HO C COONa H C COONa H 3 H2O

A titulao de policidos trabalha com mais de uma inflexo no grfico das curvas de titulao, pois, como um policido tem mais de um hidrognio, cada inflexo diz respeito a apenas um hidrognio ionizado. Para a ionizao de cada hidrognio encontra-se uma constante de ionizao a partir das frmulas:

Ka1=

Ka2=

A obteno do pH da amostra depois da ionizao de cada hidrognio, para a escolha do indicador, se d a partir desta frmula:

O Ka e o pH aps a ionizao do primeiro, segundo e terceiro hidrognios do cido fosfrico so, respectivamente: Ka1= , pH1= 4,6; Ka2= , pH2= 9,7; Ka3= , pH= 12,6 .

Para determinar a pureza de tal cido, um tricido, podemos titul-lo tanto como monocido, usando o metilorange, quanto como dicido, usando a timolftalena. A escolha de tais indicadores se deve faixa de pH que corresponde s ionizaes. No possvel a titulao como tricido porque o Ka do terceiro hidrognio ionizvel muito prximo do Kw, o Ki da gua, que significa a capacidade de neutralizar os cidos, sendo assim, a mudana de pH no ser brusca na sua ionizao. Com uma soluo padro titulante de NaOH, obtemos as reaes a seguir:

Um dos reagentes mais utilizados para o preparo das solues padres cidas o HCl, porque ele estvel e pode ser usado na presena da maior parte dos ctions sem sofrer interferncia de formaes de sais pouco solveis. A padronizao de uma soluo padro cida de HCl tambm se d pelo mtodo indireto j citado. Para ter certeza de sua concentrao, avaliamos sua capacidade de reao com o carbonato de sdio, um sal de carter bsico utilizado como padro primrio. Este sal se hidrolisa, sendo a hidroxila resultante do processo neutralizada pelo do HCl.

Para essa determinao, sendo a hidroxila neutralizada, sobra cido carbnico na amostra, ento usa-se o metilorange como indicador, pois e ele amarelo em pH bsico e torna-se laranja a partir do pH 4,4, sendo tambm amarelo na faixa cida entre o pH 7 e o 4,4. A hidrlise do carbonato de sdio tambm libera , sendo necessrio ferver a amostra

aps a indicao feita pelo metilorange para liber-lo, pois o gs carbnico tm carter cido, influenciando no pH resultante da titulao.

A determinao da alcalinidade total da gua (tanto mineral quanto potvel), uma prtica da acidimetria, se d por uma simples titulao com soluo padro de HCl (neste caso, utilizando o indicador metilorange, para que o ponto final da titulao se d em pH 4,4). Os ons causadores da alcalinidade da gua so: , e , sendo a unidade da

alcalinidade, por conveno, ppm de carbonato de clcio. As reaes que estes ons realizam com o do HCl so:

A anlise de lcalis que determina a mistura de hidrxido de sdio e carbonato de sdio (NaOH comercial) tambm uma prtica da acidimetria, pois sua soluo padro titulante cida (no caso, cido clordrico). H dois mtodos para esta determinao, o mtodo da fixao dos dois pontos de equivalncia, e o mtodo da precipitao dos ons carbonato; ambos os mtodos utilizam fenolftalena e metilorange. No primeiro mtodo utilizam-se os dois indicadores porque h dois pontos de equivalncia; no primeiro tero reagido todo o NaOH e metade dos carbonatos da amostra, e no segundo, a outra metade dos carbonatos.

No segundo mtodo, utilizam-se os dois indicadores porque o metilorange, na primeira titulao, serve para verificar apenas o segundo ponto de equivalncia, o de alcalinidade total, onde tero reagido todo o NaOH e todos os carbonatos; e a fenolftalena, na segunda titulao, aps fazer a precipitao dos ons carbonato com cloreto de brio ( ), serve para determinar o ponto final, na zona de viragem deste indicador, pois apenas o NaOH reagir. O motivo de ter duas titulaes no segundo mtodo que tendo a quantidade de soluo padro que reagiu com o NaOH e os carbonatos juntos, e quanto reagiu apenas com o NaOH, pode- se descobrir a partir de subtrao o quanto da soluo reagiu apenas com o carbonatos. A titulao indireta, mtodo utilizado para a determinao do teor de hidrxido de magnsio no leite de magnsia, entre outras coisas, um mtodo que deixa dvidas acerca de ser uma prtica de alcalimetria ou acidimetria, pois se d pela reao da substncia titulada com uma substncia, no caso do hidrxido de magnsio, cida, enquanto a titulao feita com um titulante bsico. Podemos consider-la uma prtica de alcalimetria se alegarmos que a soluo titulante bsica, mas, ao mesmo tempo, a prtica pode ser considerada de acidimetria porque com a soluo cida que a soluo titulada reage, no com a soluo alcalina titulante. No caso da determinao do teor de hidrxido de magnsio no leite de magnsia, ocorre primeiro a reao com HCl em excesso, e depois a titulao com uma soluo padro de NaOH:

DESENVOLVIMENTO

- CLCULOS INICIAIS
- Soluo padro alcalina - Preparo da soluo de NaOH 0,1N a ser padronizada:

- Massa de padro primrio necessria para a padronizao: Para 40 mL:

Para 50mL:

Mdia:

- Determinao da Acidez - Titulao de cidos fracos - Verificao da diluio das amostras: -Vinagre:

Precisa diluio. -Limo:

Precisa diluio. -Refrigerante:

No precisa diluio. O vinagre e o limo necessitam de diluio por serem dez vezes mais concentrados que o NaOH, que tem concentrao 0,1N, e por terem acidez muito maior do que o refrigerante.

Este, por sua vez, no necessita de diluio porque sua concentrao est prxima do hidrxido de sdio.

-Titulao de policidos - Determinao da pureza do cido fosfrico Preparo de 100ml da amostra 0,1N

Monocido:

Dicido:

- Soluo padro cida - Preparo soluo padro de HCl a ser padronizada:

Massa de padro primrio necessria para padronizao: Para 40mL:

Para 50mL:

Mdia:

- Anlise de lcalis: determinao da mistura NaOH + - Preparar 500mL da amostra :

- Determinao do teor de

no leite de magnsia

- MATERIAIS E REAGENTES

- VIDRARIA - Bquer 2000mL, 250mL, 100mL UNIGLAS - Balo volumtrico, 100mL, 200mL, 250mL, 500mL, 1000mL - Funil de vidro - Bureta 25mL, 50mL - Erlenmeyer 125mL, 250mL SATELIT - Pipeta volumtrica 10mL, 25mL, 50mL - Pipeta graduada 5mL, 10mL, 25mL - Proveta 25mL,50mL - Pipeta de Pasteur - Basto de vidro - Frasco de vidro

- EQUIPAMENTOS - Bico de gs - Haste universal - Pisseta - Tenaz para erlenmayer - Garra para bureta - Tela de amianto - Algodo - Trip - Pera - Balana analtica - Frasco de plstico - Esptula

- REAGENTES E SOLUES - Hidrxido de Sdio P.A. microprolas (Synth) - Biftalato de potssio P.A. - Indicador de pH fenolftalena 1N Fab: 30/05/11

- NaOH 0,1N Fator: 0,9778 Fab: 07/03/13 - Indicador de pH timolftalena 1% - Indicador de pH metilorange 1% - Vinagre de lcool (Bom Preo) 4,10% Fab: 25.02.13 Venc: 25.02.13 - Limo galego - Refrigerante de limo - cido fosfrico xaroposo 85% (Vetel Qumica Fina) Val: 02.2015 - H3PO4 0,1N - HCl (36,5%-38,0% p/p; d=1,181g/mL a 20C; Nuclear) - HCl 0,1N fator: 1,1703 - H2O Potvel - H2O mineral - H2O destilada - Na2CO3 P.A. - NaOH comercial 0,1N - BaCl2 1N - Leite de Magnsia Phillips 8%

- PROCEDIMENTO
- Preparo da soluo padro de NaOH e padronizao (padro primrio): Para preparo de um litro da soluo de NaOH 0,1 mol/L, utiliza-se balo volumtrico de 1L de capacidade e dissolve-se 4,0g de NaOH em gua destilada fervida e resfriada logo aps, a fim de expulsar o CO2 para evitar a formao de carbonato de sdio como na reao a seguir.

2NaOH + CO2

Na2CO3 + H2O

Agita-se o balo at formar-se uma mistura homognea e armazena-se esta em um frasco plstico, j que a mistura alcalina. Para padronizar a soluo coloca-se a mesma em uma bureta devidamente ambientada e titula-se com uma soluo de 0,9g de Biftalato de Potssio dissolvido em 25 mL de gua destilada, so adicionadas ainda trs gotas fenolftalena para identificao do ponto final da

titulao. Titula-se at que a soluo no erlenmeyer fique com uma cor rosa claro indicando a basicidade da soluo e trmino da reao. A soluo descartada em resduos bsicos inorgnicos.

- Determinao da acidez (Titulao de cidos fracos) - Determinao da acidez do vinagre: Para a determinao da porcentagem de cido actico em uma amostra de vinagre diluse 10 mL de vinagre a 100 mL de gua destilada em um balo volumtrico de 100 mL de capacidade. Transfere-se 10 mL desta soluo para um erlenmeyer e adiciona-se trs gotas de fenolftalena, aps, coloca-se NaOH 0,1 mol/L em uma bureta devidamente ambientada e titula-se at a identificao do ponto final da titulao dada atravs de uma cor rosa claro que indica a basicidade do meio. A soluo descartada em resduos bsicos inorgnicos. CH3COOH + NaOH - Determinao da acidez do limo: Para a determinao da porcentagem de cido ctrico em uma soluo de limo dilu-se 10 mL da mesma a 100 mL de gua destilada, transfere-se 10 mL dessa soluo para um erlenmeyer e adicionam-se trs gotas de fenolftalena, aps, coloca-se NaOH 0,1 mol/L em uma bureta devidamente ambientada e titula-se at obter uma soluo de colorao rosa claro que indica a basicidade do meio e o trmino da titulao. CH3COONa + H2O

H2C HOC H2C

COOH COOH + 3NaOH COOH

H2C HOC H2C

COONa COONa + 3H2O COONa

A soluo descartada em resduos bsicos inorgnicos.

- Determinao da acidez do refrigerante: J na determinao da porcentagem de cido ctrico em um refrigerante, a diluio no necessria, assim, coloca-se 10 mL do mesmo em um erlenmeyer e adicionam-se trs gotas de fenolftalena, aps, coloca-se NaOH 0,1 mol/L em uma bureta devidamente ambientada e

titula-as at obter uma colorao rosa claro que indica a basicidade do meio e o trmino de titulao. A soluo descartada em resduos bsicos inorgnicos.

- Titulao de policidos - Determinao da pureza do cido fosfrico:

a) Titulao como monocido: Primeiro pesa-se aproximadamente 1,15g de H3PO4 e dilui-se a 100mL de gua destilada, aps coloca-se 10mL da soluo em um erlenmeyer com trs gotas de indicador metilorange. Pe-se NaOH 0,1N em uma bureta e titula-se at a soluo apresentar colorao amarela que indica um ph no meio de aproximadamente 4,4 e o trmino da titulao. O primeiro ponto de equivalncia foi atingido. b) Titulao como dicido: Primeiro pesa-se aproximadamente 0,58g de H3PO4 e dilui-se a 100ml de gua destilada, aps coloca-se 10mL da soluo em um erlenmeyer com trs gotas de indicador timolftalena. Pe-se NaOH 0,1N em uma bureta e titula-se at obter a colorao azulada que indica a basicidade do meio e o trmino da titulao. O segundo ponto de equivalncia foi atingido.

- Preparo da soluo padro de HCl e padronizao: Para preparo de um litro da soluo de HCl 0,1 mol/L, utiliza-se balo volumtrico de 1L de capacidade e dilu-se 8,3mL de HCl concentrado em gua destilada. Agita-se o balo at formar-se uma mistura homognea e armazena-se esta em um frasco de vidro, j que a mistura cida. Para padronizar a soluo coloca-se a mesma em uma bureta devidamente ambientada e titula-se com uma soluo de 0,23g de carbonato de sdio dissolvido em 25 mL de gua destilada, so adicionadas ainda trs gotas metilorange para identificao do ponto final da titulao. Titula-se at que a soluo no erlenmeyer fique com uma colorao laranja indicando a acidez da soluo e trmino da reao. Depois ainda ferve-se o titulado para expulsar o CO2 e, aps resfriar, observar se a colorao continua a mesma. Caso contrrio, continua-se a titulao at a colorao laranja. A soluo descartada em resduos cidos inorgnicos.

Determinao da alcalinidade: - Determinao da alcalinidade total da gua: - Potvel: Para a determinao da alcalinidade da gua coloca-se 50mL de gua em um erlenmeyer com trs gotas de indicador metilorange, aps, coloca-se em uma bureta HCl 0,1N e titula-se at a soluo apresentar colorao laranja que indica o trmino da titulao e pH cido abaixo de 4,4. A soluo descartada em resduos cidos inorgnicos.

- Mineral: Para a determinao da alcalinidade da gua coloca-se 50mL de gua em um erlenmeyer com trs gotas de indicador metilorange, aps, coloca-se em uma bureta HCl 0,1N e titula-se at a soluo apresentar colorao laranja que indica o trmino da titulao e pH cido abaixo de 4,4. A soluo descartada em resduos cidos inorgnicos.

- Determinao da mistura NaOH + Na2CO3: - Mtodo de fixao de dois pontos de equivalncia: Para essa determinao, coloca-se 25mL da amostra em um erlenmeyer com trs gotas de fenolftalena, aps, coloca-se HCl 0,1N em uma bureta devidamente ambientada e titula-se at a colorao rosa claro. Anota-se o volume. Aps, acrescenta-se trs gotas de metilorange e titula-se at a colorao laranja que indica o trmino da titulao e pH entre 3,1 e 4,4. Anotase o volume. A soluo descartada em resduos cidos inorgnicos.

-Mtodo da precipitao dos ons carbonatos: Para essa determinao, fazem-se duas titulaes. Em uma coloca-se 25mL de amostra e trs gotas de metilorange em um erlenmeyer, aps coloca-se HCl 0,1N em uma bureta devidamente ambientada e titula-se at a colorao laranja. Anota-se o volume. Na outra, coloca-se 25mL da amostra em um erlenmeyer juntamente com 1mL de cloreto de brio, agita-se, acrescenta-se 3 gotas de fenolftalena. Aps coloca-se HCl 0,1N em uma bureta devidamente ambientada e titula-se com a soluo at colorao rosa claro que indica o trmino da titulao. Agita-se at ficar incolor, anota-se o volume. A soluo descartada em resduos cidos inorgnicos.

- Determinao do teor de hidrxido de magnsio no leite de magnsia. Para essa determinao, coloca-se 50mL de HCl 0,1 em um erlenmeyer juntamente com 1,0g da amostra e trs gotas de fenolftalena. Aps, coloca-se NaOH 0,1N em uma bureta devidamente ambientada e titula-se at colorao rosa que indica a basicidade do meio e o trmino da reao. A soluo descartada na pia.

RESULTADOS -CLCULOS FINAIS

Preparo da soluo padro alcalina: - Clculo da concentrao do NaOH: Como no ponto de equilbrio nEqgNaOH = nEqgBK:

- Tabela de resultados da turma: NaOH A (N) 0,09769 0,09502 0,09846 Fator: 0,9808 - Fator: Fator 1,0000 NaOH B (N) 0,09928 0,09777 0,09704 0,09701

Fator: 0,9778

Para calcular o fator, multiplica-se a mdia por mil. OBS: O valor de 0,09502 foi excludo dos clculos por ter havido um problema na titulao. Resultados Acidez - Acidez do vinagre:

Vgasto.N.Fator = nEqgNaOH = nEqg c.actico

Clculo da massa de cido actico em 100mL da amostra diluda:

X = 0,4578g cido actico

Clculo de cido actico em porcentagem p/v na amostra: Massa de c. actico em 100mL diluio = massa de c. Actico em 10mL de vinagre

- Acidez do limo: Clculo da massa de cido ctrico em 10mL de amostra: Vgasto.N.Fator = nEqgNaOH = nEqg c.ctrico 0,003L.0,1N.0,9778 = 1.10-3Eqg NEqg.Eqg c. Ctrico = m(g) c. Ctrico em 10mL da amostra diluda

Clculo da massa de cido ctrico em 100mL da amostra diluda:

Clculo de cido ctrico em porcentagem p/v na amostra: Massa de c. Ctrico em 100mL de diluio = massa de c.ctrico em 10mL da amostra

- Acidez refrigerante: Clculo da massa de cido ctrico em 10mL amostra diluda:

Clculo da massa de cido ctrico em 100mL da amostra diluda:

Clculo da porcentagem p/v de cido ctrico na amostra: Massa de c.ctrico em 100mL de diluio = massa de c.ctrico em 10mL da amostra

- Tabela de resultados da turma: % cido actico Vinagre 4,58 4,65 4,53 4,65 4,69 4,64 4,58 - Teste Q para amostra de vinagre: Faixa: 4,69 4,53 = 0,16 Para N=7, Q90%=0,51 % cido ctrico Limo Refrigerante 6,51 0,21 6,90 0,22 6,53 0,23 6,59 0,22 6,25 0,21 6,51 0,21 6,45 0,21

Teste do menor valor: | |

, valor aceito

Teste do maior valor: | |

- Clculo do erro para a amostra de vinagre: Para Xv = 4,10% - Absoluto: | |

- Relativo:

- Clculo desvio padro para amostra de vinagre: Para - Absoluto:

- Relativo:

- Teste Q para a amostra de limo: Faixa: 6,90 6,25 = 0,65 Para N=7, Q90%=0,51

Teste do menor valor: | |

, valor aceito

Teste do maior valor: | |

- Clculo do desvio padro para a amostra de limo: Para - Absoluto:

- Relativo:

- Teste Q para a amostra de refrigerante: Faixa: 0,23-0,21 = 0,02 Para N=7, Q90%=0,51

Teste do menor valor: | |

, valor aceito Teste do maior valor: | |

- Clculo do desvio padro para a amostra de refrigerante: Para

- Absoluto:

- Relativo:

- Titulao de policidos: -Determinao da pureza de cido fosfrico: Monocido Clculo da porcentagem p/p de H3PO4 na amostra:

X= 86,60% p/p H3PO4 Dicido: Clculo da porcentagem p/p de H3PO4 na amostra:

0,05174 - 10mL 0,5175 100mL 0,5175 0,6048g X 100g X = 85,56% p/p

Padronizao do HCl - Clculo da concentrao de HCl:

N = 0,1164

HCl 0,1N A 0,11814 0,11918 0,12367 Fator: 1,2033 - Fator: B 0,11430 0,11997 0,11639 0,11746

Fator: 1,1703

Determinao da alcalinidade: - Anlise da gua: - Clculo da alcalinidade total da gua em mgCaCO3L-1: gua Potvel:

X=23,41 mgCaCO3L-1

gua mineral:

- Tabela com os resultados da turma: mgCaCO3L-1 gua mineral 42,13 35,11 34,05 40,90 41,10 43,30 35,23

gua Potvel 26,92 23,41 23,49 28,09 35,23 32,77 25,83

Anlise de lcalis: Determinao da mistura de NaOH+Na2CO3 - Mtodo de fixao de dois pontos de equivalncia: - Volume de HCl que reagiu com Na2CO3:

A diferena entre a leitura feita com metilorange e a com fenolftalena indica o volume utilizado pra precipitar metade dos carbonatos. - Volume de HCl que reagiu com NaOH: 19,4mL- 0,8mL = 18,6mL A diferena entre o volume total e o que reagiu com os carbonatos indica o volume que reagiu com NaOH.

- Clculo da porcentagem p/p de NaOH na amostra:

- Clculo da porcentagem p/p de Na2CO3:

- Mtodo da precipitao dos ons Carbonatos:

- Volume de HCl que reagiu com NaOH: 18,5mL - Volume utilizado para precipitao dos carbonatos:

- Clculo da porcentagem p/p de NaOH na amostra:

- Clculo porcentagem p/p de carbonatos na amostra:

- Tabela de resultados da turma: Mtodo I %NaOH %Na2CO3 86,71 7,66 86,71 6,38 87,67 5,10 88,07 3,72 87,14 4,97 82,46 8,69 86,20 4,97 Mtodo II %NaOH %Na2CO3 88,15 5,74 91,52 7,02 86,23 7,02 90,68 7,22 86,67 5,59 86,22 4,97 87,14 3,72

Determinao do teor de hidrxido de magnsio no leite de magnsia - Volume de HCl que no reagiu com a amostra:

mL -Volume de HCl que reagiu: mL - Clculo da massa de Mg(OH)2 na amostra:

- Clculo da porcentagem p/v de Mg(OH)2 na amostra:

X= 8% p/v Mg(OH)2

- Clculo da porcentagem p/p de Mg(OH)2 na amostra:

Mg(OH)2 % p/p 10,88 10,85 10,89 10,31 10,46 9,97 10,44 % p/v 8,0 8,0 8,0 8,0 8,0 8,0 8,0

CONCLUSO

O grupo A obteve concentrao 0,09808 N e fator 0,9808 em seu preparo de soluo padro de NaOH 0,1 N, enquanto o grupo B obteve concentrao 0,09778 e fator 0,9778, estando a soluo preparada pelo grupo A mais concentrada e mais prxima do valor desejado do que a soluo preparada pelo grupo B, ou seja, mais exata. Na determinao de acidez do limo e do refrigerante, cuja porcentagem de ambos medida em p/v de cido ctrico, obtiveram-se porcentagens de 6,45% e 0,21%, respectivamente, enquanto, entre a turma inteira obtiveram-se mdias de 6,53% e 0,21%. Considerando que a faixa de porcentagem padro do limo fica entre 4% e 7%, e a faixa de porcentagem padro do refrigerante fica entre 0,1% e 0,2%, a primeira determinao situa-se entre o valor desejado, enquanto a segunda determinao fica no limite de acidez, pouco acima, tanto no resultado obtido, quanto na mdia. J na determinao de acidez do vinagre, medida em porcentagem p/v de cido actico, obteve-se 4,58%, enquanto na turma, 4,62% de mdia, as duas porcentagens tambm dentro da faixa de porcentagem padro, que de 4 a 6%. Titulando o cido fosfrico como um monocido obteve-se 86,60% p/p de pureza, enquanto, titulando-o como dicido, 85,56% p/p de de

de pureza. Os dois

mtodos, assim, apresentaram preciso, pois os resultados obtidos so prximos entre si. Obteve-se concentrao 0,12033 N e fator 1,2033 no preparo de soluo padro de HCl 0,1 N pelo grupo A, e concentrao de 0,11746 N e fator de 1,1746 no preparo da mesma soluo pelo grupo B, estando a segunda soluo preparada mais concentrada e mais exata. A alcalinidade total da gua, resultou em 23,41 ppm ppm para a gua potvel, e 35,11

para a gua mineral. Os resultados da turma foram bastante imprecisos, pois

variaram muito entre si. Em relao aos dois mtodos utilizados para a anlise do hidrxido de sdio comercial, ambos foram bastante imprecisos, pois, comparando todos os resultados obtidos, variavam bastante entre si. Pelo mtodo I obteve-se 87,14% p/p NaOH e 4,97% p/p mtodo II obteve-se 86,67% p/p NaOH e 5,59% p/p . ; j pelo

Os resultados da determinao do teor de hidrxido de magnsio no leite de magnsia foram muito exatos e precisos calculados em p/v, pois todas as determinaes obtiveram 8% p/v , que o valor encontrado no rtulo do leite de magnsia. J a determinao em , no sendo to precisa quanto a determinao anterior,

p/p resultou em 10,44% p/p

em relao todos os resultados obtidos.

BIBLIOGRAFIA

Baccan, N.; Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J.S. Qumica Analtica Quantitativa Elementar. 3 Ed. So Paulo: Blucher Instituto Mau de tecnologia, 2001. Skoog, D. [et al.]. Fundamentos da Qumica Analtica. So Paulo: 8 Ed Cengage Learning, 2011. Vogel, A. Anlise Qumica Quantitativa. 5 Ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan S.A., 1989. Ohlweiler, O.A. Qumica Analtica Quantitativa. 3 Ed. Rio de Janeiro: LTC Livros tcnicos e cientficos Editora S.A., 1981.