LABORATORIO DE FISICOQUIMICA II

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: A. LINEAS DE REPARTO 1. Prepare en 2 peras de decantacin limpias, secas y numeradas, la siguiente mezcla de reactivos: N de mezcla 1 2 3 4 5 6 N de pera de decantacin 1 2 1 2 1 2 Volumen de agua (mL) 8.0 9.0 4.5 5.0 3.0 5.0 Volumen de CHCl3 (mL) 2.0 3.0 6.0 3.0 6.0 5.0 Volumen de HAc (mL) 1.0 1.5 1.5 5.0 3.0 2.0 2. Agitar durante 10 minutos cada muestra y dejar en reposo 15 minutos. 3. Una vez alcanzado el equilibrio de fases decantar 2.5 mL de la solucin de menor densidad (fase acuosa o rica en agua) sobre una probeta previamente limpia, seca y pesada. 4. Pese nuevamente la probeta mas la solucin y anote el peso, luego agregue dicha solucin a un matraz limpio y seco. 5. Valore los 2 mL de la solucin anterior con NaOH 0.5N en presencia de dos gotas de fenolftalena.

B. CURVA BINODAL 1. Prepare en 2 matraces limpios y secos la mezcla de reactivos segn el cuadro (utilice las buretas que contienen los reactivos asignados). N de mezcla N de matraz Volumen de agua (mL) Volumen de CHCL3 1 1 0.3 11.0 2 2 0.4 9.5 3 1 0.7 8.5 4 2 1.5 7.2 5 1 18.5 0.2 6 2 10.0 1.0 7 1 6.5 2.5 8 2 6.0 5.0

2. Adicione lentamente a cada mezcla, acido actico contenido en una bureta hasta observar la desaparicin de fases. Anote el volumen de acido actico empleado.

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II.

DATOS.[ NaOH ] 0.48 N

4.1. Datos Experimentales: Temperatura de trabajo = 20 C Presin de trabajo = 759 mmHg

Tabla N 1: LNEAS DE REPARTO N DE MEZCLA 5 6 V(ml) Masa Solucin acuosa(g) 2.59 2.07

VH2O
3.0 5.0

VCHCl3
6.0 5.0

VCH3COOH
3.0 2.0

VNaOH (Titulado )

31.7 18.3

Tabla N 2: CURVA BINODAL N DE MEZCLA 01 0.3 11.0 5.4 02 0.4 9.5 5.0 03 0.7 8.5 9 04 1.5 7.2 6.9 05 18.5 0.2 0.7 06 10.0 1.0 9.9 07 6.5 2.5 10.7 08 6.0 5.0 13.1 09 8.5 0.7 5.2

V(ml)

VH2O VCHCl3 VCH3COOH

4.2. Datos Bibliogrficos: Tabla N 3

20C ( g/ml)

M( g/mol)
18.01528 119.37674 60.05196

H2 O
CHCl 3

0.99823 1.484 1.0492

CH 3 COOH

III.

TRATAMIENTO DE DATOS Y RESULTADOS A. LNEAS DE REPARTO

mH2O H2O VH2O

mCHCl3 CHCl3 VCHCl3

mCH3 COOH CH3 COOH VCH3 COOH

100 % MasaCH3COOH mCH3COOH m TOTAL 100

% Masa H2O

mH2O mTOTAL

100 % MasaCHCl3
2

mCHCl3 m TOTAL

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Mezcla 5 m H 2O 0.99823 g / ml 3ml =

2.9947 4.452 3.1476 4.9912 7.42 2.0984

mCHCl3 1.484 g / ml 6ml

mCH 3COOH 1.0492 g / ml 3ml =

Mezcla 6 m H 2O 0.99823 g / ml 5ml =

mCHCl3 1.484 g / ml 5ml

mCH 3COOH 1.0492 g / ml 2ml =

Tabla N 4 N DE MEZCLA 5 6
nH2 O

MASA (g)

% MASA

H2 O
2.9947 4.9912

CHCl 3

CH 3 COOH

H2 O

CHCl 3

CH 3 COOH

4.452 7.42

3.1476

28.2671 42.0226

29.7103

mH2 O

MH2 O nH2O %nH2O 100 nTOTAL

2.0984 34.3993 51.1386 14.4621 mCHCl3 mCH3COOH nCH3COOH nCHCl3 MCH3COOH MCHCl3 nCHCl3 nCH3COOH %nCHCl3 100 nCH3COOH 100 n TOTAL n TOTAL

Mezcla 5 2.9947 4.452 n H 2O nCHCl 3 =0.3602 18.01528 119.37674 3.1476 nCH 3COOH =0.1869 60.05196 Mezcla 6 4.9912 7.42 n H 2O nCHCl 3 =0.2771 18.01528 119.37674 2.0984 nCH 3COOH =0.3494 60.05196

=0.3108

=0.0622

Tabla N 5 N DE MEZCLA 5 6 MOLES % MOLAR

CH 3 COOH

H2 O
0.3602 0.2771

CHCl 3

H2 O
41.9862

CHCl 3

CH 3 COOH

0.3108 0.0622

0.1869 0.3494

36.228

21.7858 50.7333

40.2352 9.03151

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Mezcla 5 Masa Sol menor Dens = MProbeta+Sol - MProbeta Masa Sol menor Dens= 29.44 g - 26.85 g Masa Sol menor Dens= 2.59 g Mezcla 6 Masa Sol menor Dens = MProbeta+Sol - MProbeta Masa Sol menor Dens= 28.92 g - 26.85 g Masa Sol menor Dens= 2.07 g Hallando el %W de HAc en la fase acuosa para la mezcla 5 y 6 En la titulacion se cumple: NNaOH.VNaOH = NHAc.VHAc Mezcla 5 0.48 N*31.7*10-3 L = WHAc / Pe Pe = PM/ =1 Mezcla 6 0.48 N*18.3*10-3 L = WHAc / Pe Pe = PM/ =1

Pe = 60.05196 g/mol WHAc =0.91375 g de HAc % W = (WHAc / WSOL )*100 % W = (0.91375 / 2.59 )*100 % W = 35.28 % Tabla N 6

Pe = 60.05196 g/mol WHAc =0.5275 g de HAc % W = (WHAc / WSOL )*100 % W = (0.5275 / 2.07 )*100 % W = 25.48 %

Masa FASE RICA EN AGUA N DE V ( ml ) Solucin NaOH MEZCLA m CH3COOH %m CH3COOH acuosa(g) n CH3COOH 5 31.7 2.59 35.28 0.015216 0.91375 6 18.3 2.07 0.5275 25.48 0.008784 B. CURVA BINODAL Se aplicarn las siguientes formulas

m H 2O H 2O V H 2O

mCHCl3 CHCl3 VCHCl3

mCH3 COOH CH3 COOH VCH3 COOH

100 % MasaCH3COOH mCH3COOH m TOTAL 100

% Masa H2O

mH2O mTOTAL

100 % MasaCHCl3
4

mCHCl3 m TOTAL

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Mezcla 7

m H 2O 0.99823 g/ml 6.5ml = 6.4885 g

mCHCl 3 1.484 g/ml 2.5ml = 3.71 g mCH 3COOH 1.0492 g/ml 10 .7ml = 11.226 g

Mezcla 8

m H 2O 0.99823 g/ml 6.0ml = 5.98938 g

mCHCl 3 1.484 g/ml 5.0ml = 7.42 g mCH 3COOH 1.0492 g/ml 13 .1ml = 13.7445 g

Mezcla 9

m H 2O 0.99823 g/ml 8.5ml = 8.485 g

mCHCl 3 1.484 g/ml 0.7ml = 1.0388 g mCH 3COOH 1.0492 g/ml 5.2ml = 5.486 g

Tabla N 7 N DE MEZCLA 01 02 03 04 05 06 07 08 09 MASA (g) % MASA

H2 O

CHCl 3

CH 3 COOH

H2 O
1.34 2.02 3.07 7.71 94.7 45.7 30.29 22.06 56.53

CHCl 3

CH 3 COOH

0.299469 16.324 0.399292 14.098 0.698761 12.614 1.497345 10.6848 18.46726 0.2968 9.9823 6.4885 5.98938 8.485
m H 2O M H 2O

5.66568 5.246 9.4428 7.23948 0.73444 10.38708 11.226 13.7445 5.486

73.2 71.4 55.4 55 1.52 6.79 17.32 27.33 6.92

25.46 26.58 41.53 37.29 3.78 47.51 52.39 50.61 36.55

1.484 3.71 7.42 1.0388

n H 2O

nCHCl3

mCHCl3 MCHCl3
5

nCH3COOH

mCH3COOH MCH3COOH

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%nH2O

nH2O nTOTAL

100

%nCHCl3

nCHCl3 n TOTAL

100

nCH3COOH

nCH3COOH n TOTAL

100

Mezcla 7

n H 2O

6.4885 18.01528 11.226 60.05196

=0.3602

nCHCl 3

3.71 119.37674

=0.3108

nCH 3COOH
Mezcla 8

=0.1869

n H 2O

5.98938 18.01528

=0.33246

nCHCl 3

7.42 119.37674

=0.0622

nCH 3COOH
Mezcla 9

13.7445 60.05196

=0.2289

nH 2 O

8.485 18.01528 5.486 60.05196

=0.471

nCHCl 3

1.0388 =0.0087 119.37674

nCH 3COOH

=0.09135

Tabla N 8 N DE MEZCLA 07 08 09 MOLES % MOLAR

CH 3 COOH

H2 O
0.3602 0.33246 0.471

CHCl 3

H2 O

CHCl 3

CH 3 COOH

0.3108 0.0622 0.0087

0.1869 41.9862

36.228

21.7858 36.7086 15.9968

0.2289 53.3164 9.97498 0.09135 82.4796 1.52351

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IV.

DISCUSIN DE RESULTADOS: El sistema binario formado por H2 O - CHCl 3 , eran inmiscibles (2 fases), pero al ir agregando CH 3 COOH , las 2 fases desaparecieron y todo se volvi homogneo(una sola fase). Para la construccin de las lneas de reparto, se titulo el CH 3 COOH presente en la fase rica en agua(de menor densidad), se hall la cantidad de CH 3 COOH (en gramos) y su respectivo porcentaje se ubico en el diagrama triangular y con la interseccin de la curva binodal se hall el punto M. Para entonces ya hemos ubicado el punto P, entonces trazamos una lnea MP , que interseca al otro extremo de la curva binodal en el punto R, el segmento MPR , me representa la lnea de reparto. Anlogamente realizamos lo mismo para los puntos N y Q que al prolongarlo se forma el segmento NQS dando como resultado otra lnea de reparto. Para la titulacin se tuvo que usar NaOH(ac) el cual para hallar su concentracin se tuvo que ESTANDARIZAR con una solucin que se conoca su concentracin el cual fue HIDROGENOFTALATO DE POTASIO (C 6H 5KO4) logrando asi hallar su concentracin en 0.48N . Las lneas de repartos obtenidos representan un pendiente relativamente mayor respecto a la fase rica en agua. Las lneas de reparto no son paralelas, y se intersecan en algn punto. Esto indica que el cido actico es ms soluble en la fase acuosa (mayor contenido de agua), que en la fase pesada (mayor contenido de cloroformo).Los clculos as lo demuestran pues el % en peso es un poco mayor en la fase acuosa que en la fase orgnica. La curva binodal presenta concavidad hacia la base (cloroformo-agua). La curva binodal mostrada en dicho diagrama indica que toda composicin que esta contenida dentro de ella dar una formacin de dos capas saturadas, una acuosa y otra orgnica, formando unas disoluciones ternarias conjugadas (dos fases). El punto mximo de la curva binodal, difiere del punto de pliegue, lo cual se explica por la ley de distribucin ya que la naturaleza de las dos capas no permanece constante. El punto de pliegue representa la cantidad de cido actico en la que este se distribuye de igual forma en la fase acuosa y la orgnica. 7

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V.

CONCLUSIONES

La razn de distribucin de CHCl 3 entre H2 O y CH 3 COOH no permanece constante, debido al aumento de las solubilidades mutuas de H2 O y CH 3 COOH , por lo tanto la ley de Distribucin, no se cumple para el sistema CHCl 3 - H2 O - CH 3 COOH , para cualquier composicin de dicho sistema.

Al fijar la composicin de dos componentes, automticamente la tercera composicin es conocida, esto solo si la presin y temperatura son constantes.

La pendiente positiva hacia el agua de las lneas de reparto, me afirman que el cido actico es ms soluble en agua que en cloroformo, entonces en el proceso de extraccin lquido-lquido, el agua sera el extractor. El foco de las lneas de reparto, me ahorra de estar preparando peras de decantacin, para determinar las concentraciones del CH 3 COOH en

H2 O y CHCl 3 respectivamente.
Por encima del punto mximo de la curva binodal, ser una solucin homognea de una fase liquida. Los grados de libertad necesarios dentro de la curva binodal es de uno, en cambio por encima de esta es de dos grados de libertad.