Cpia no autorizada

ABR 1995

NBR 13294

ABNT-Associao Brasileira de Normas Tcnicas

Sede: Rio de Janeiro Av. Treze de Maio, 13 - 28 andar CEP 20003-900 - Caixa Postal 1680 Rio de Janeiro - RJ Tel.: PABX (021) 210 -3122 Telex: (021) 34333 ABNT - BR Endereo Telegrfico: NORMATCNICA

Cal virgem e cal hidratada para tratamento de gua de abastecimento pblico - Determinao de xido e hidrxido de magnsio

Mtodo de ensaio Origem: Projeto 02:009.05-032/1993 CB-02 - Comit Brasileiro de Construo Civil CE-02:009.05 - Comisso de Estudo de Produtos Qumicos para Tratamento NBR 13294 - Quicklime and hydrated lime for water treatment - Determination of magnesium oxide and hydroxide - Method of test Descriptors: Quicklime. Hydrated lime Vlida a partir de 29.05.1995 Palavras-chave: Cal virgem. Cal hidratada. Tratamento de 3 pginas gua

Copyright 1995, ABNTAssociao Brasileira de Normas Tcnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados

SUMRIO
1 Objetivo 2 Documentos complementares 3 Aparelhagem 4 Execuo do ensaio 5 Resultados ANEXO - Preparao dos reagentes

c) pipeta graduada de 10 mL; d) multibureta (opcional) com resoluo de 0,02 mL; e) vidraria comum de laboratrio.

4 Execuo do ensaio
4.1 Preparao da amostra

1 Objetivo
Esta Norma prescreve o mtodo de determinao de xido e hidrxido de magnsio, para fins de atendimento NBR 10790.

A amostra deve ser preparada conforme a NBR 6471. 4.2 Reagentes Os reagentes necessrios ao ensaio so os seguintes: a) soluo-tampo de pH 10,5 0,2; b) cloridrato de hidroxilamina (HONH3Cl); c) trietanolamina (C6H15NO3); d) indicador de negro (C20H12N3NaO7S); de eriocromo T

2 Documentos complementares
Na aplicao desta Norma necessrio consultar: NBR 6471 - Cal virgem e cal hidratada - Retirada e preparao de amostra - Mtodo de ensaio NBR 10790 - Cal virgem e cal hidratada para tratamento de gua - Especificao

3 Aparelhagem
A aparelhagem necessria ao ensaio a seguinte: a) balana analtica com resoluo de 0,1 mg; b) pipeta volumtrica de 25 mL;

e) soluo-padro de carbonato de clcio (CaCO3) a 1 g/L; f) soluo de EDTA 0,01 (C10H14N2O8Na2.2H2O); M padronizada

g) soluo indicadora de calcon (C20H13N2O6S) a 0,4%;

Cpia no autorizada

NBR13294/1995

h) lcool etlico (C2H5OH) a 95%; i) soluo de cido clordrico (HCl) 1:1; j) soluo de hidrxido de potssio a 25%; k) soluo mista de indicador negro de eriocromo T e cloridrato de hidroxilamina a 5%.
Notas:a)Todos os sais e reagentes devem ser de origem para anlise (p.a.). b) A preparao dos reagentes deve ser feita conforme o Anexo.

4.13.16 Adicionar aproximadamente 80 mL de gua

destilada isenta de CO2 .

4.3.17 Adicionar 5 mL de soluo inibidora de cloridrato

de hidroxilamina a 4,5% ou soluo inibidora de trietanolamina a 20%.

4.3.18 Adicionar

10 mL da soluo-tampo de pH 10,5 0,2, de modo a elevar o pH entre 10,1 a 10,5. Se for necessria a correo do pH, adicionar gota a gota de hidrxido de amnia p.a.

4.3 Ensaio
4.3.1 Pesar 0,5000 g da amostra obtida segundo 4.1.

4.3.19 Adicionar cinco gotas da soluo mista de indicador

negro de eriocromo T e cloridrato de hidroxilamina a 5%.

4.3.20 Titular com soluo de EDTA 0,01 M, at a viragem

4.3.2 Transferir a amostra para um bquer de 250 mL. 4.3.3 Adicionar, lentamente, aproximadamente 5 mL da soluo de cido clordrico (HCl) 1:1, at a dissoluo da amostra. 4.3.4 Adicionar 100 mL de gua destilada isenta de CO2. 4.3.5 Levar fervura por 3 min. 4.3.6 Deixar esfriar at a temperatura ambiente. 4.3.7 Transferir quantitativamente para um balo volumtrico de 1000 mL. 4.3.8 Avolumar com gua destilada isenta de CO2 at

da cor vinho para azul.

4.3.21 Anotar

o volume gasto da soluo de EDTA 0,01 M (Vb).

5 Resultados
5.1 Cal virgem Expressar o resultado em percentagem de massa de xido de magnsio, de acordo com a seguinte equao:

% MgO =

(Va Vb) x F x 1,6

m

1000 mL (soluo A).

4.3.9 Pipetar alquota de 25 mL da soluo A para um

Onde: Va = volume gasto da soluo do EDTA 0,01 M para titulao do clcio e magnsio, em mL Vb = volume gasto da soluo do EDTA 0,01 M para titulao do clcio, em mL F = fator de correo da soluo do EDTA 0,01 M

frasco de Erlenmeyer de 250 mL.

4.3.10 Adicionar aproximadamente 80 mL de gua desti-

lada isenta de CO2.

4.3.11 Adicionar 10 mL da soluo de hidrxido de pots-

sio (KOH) a 25%.

4.3.12 Adicionar cinco gotas da soluo indicadora calcon

a 0,4%.
4.3.13 Titular com a soluo de EDTA 0,01 M, at a viragem

m = massa da amostra, em g 5.2 Cal hidratada Expressar o resultado em percentagem de massa de hidrxido de magnsio, de acordo com a seguinte equao:

da cor vinho para azul.

4.3.14 Anotar

o volume gasto da soluo de EDTA 0,01 M (Va).

4.3.15 Pipetar outra alquota de 25 mL da soluo A para um frasco de Erlenmeyer de 250 mL previamente homogeneizado.

% Mg(OH) =

(Va Vb) x F x 2,3

m

/ANEXO

Cpia no autorizada

NBR13294/1995

ANEXO - Preparao dos reagentes

A-1 Reagentes
So os seguintes: a) cloreto de amnio (NH4Cl); b) hidrxido de amnio (NH4OH); c) cloridrato de hidroxilamina (NH2OH.HC1);

A-2.1.4.4 Esfriar temperatura ambiente. A-2.1.4.5 Adicionar algumas gotas de soluo indicadora vermelho-de-metila. A-2.1.4.6 Ajustar para cor alaranjada, adicionando hidr-

xido de amnio ou cido clordrico 1:1. Avolumar para 1000 mL com gua destilada.
A-2.1.5 Soluo inibidora a 4,5%

d) trietanolamina (C6H15NO3); e) negro de eriocromo T (C20H12N3NaO7S); f) carbonato de clcio (CaCO3); g) carbonato de sdio (Na2CO3); h) calcon (C20H13N2NaO5S); i) lcool etlico (C2H5OH); j) EDTA (C10H14N2O8Na2.2H2O); l) vermelho-de-metila (C15H15N3O2).

Dissolver 45 g de cloridrato de hidroxilamina em 1000 mL de lcool etlico a 95%.

A-2.1.6 Soluo indicadora de calcon a 0,4%

Dissolver 0,4 g de calcon em 100 mL de trietanolamina.

A-2.1.7 Soluo de hidrxido de potssio a 25%

Dissolver 250 g de hidrxido de potssio em 1000 mL de gua destilada.

A-2.1.8 Soluo de EDTA 0,01 M A-2.1.8.1 Dissolver 3,723 g de sal sdico EDTA em gua destilada. Avolumar para 1000 mL com gua destilada. A-2.1.8.2 Padronizar com soluo de carbonato de clcio 1 g/L, da seguinte maneira:

A-2 Preparao das solues

A-2.1 Ensaio
A-2.1.1 Soluo indicadora vermelho-de-metila a 0,2%

Dissolver 0,2 g de vermelho-de-metila em 60 mL de lcool etlico e 40 mL de gua destilada.

A-2.1.2 Soluo mista de negro de ericromo T e cloridrato de hidroxilamina a 5%

a) pipetar 20 mL da soluo de carbonato de clcio 1 g/L; b) transferir para um frasco de Erlenmeyer de 250 mL; c) adicionar 5 mL pH 10,5 0,2; da soluo-tampo de

Misturar 45 g de cloridrato de hidroxilamina com 5 g de negro de eriocromo T. Dissolver a mistura em 1000 mL de lcool etlico.
A-2.1.3 Soluo-tampo de pH 10,5 0,2

d) adicionar 5 mL da soluo inibidora; e) adicionar cinco gotas de negro de eriocromo T; f) titular com soluo de EDTA 0,01 M, at a viragem da cor vinho para azul; g) o fator de correo da soluo EDTA 0,01 M (F) feito, utilizando-se a seguinte equao:
20 v

Dissolver 67,6 g de cloreto de amnio em 200 mL de gua destilada, adicionar 572 mL de hidrxido de amnio concentrado e avolumar para 1000 mL com gua destilada.
A-2.1.4 Soluo-padro de carbonato de clcio 1 g/L A-2.1.4.1 Dissolver exatamente 1 g de carbonato de clcio seco em um pouco de soluo de cido clordrico 1:1. A-2.1.4.2 Uma vez dissolvido o sal, adicionar cerca de 100 mL de gua destilada. A-2.1.4.3 Ferver para eliminar CO2.

F= Onde:

v = volume gasto da soluo EDTA 0,01 M

Nota: Fatorar esta soluo toda vez que usar para compensar gradual deteriorao, e armazenar em frasco de polietileno