Vous êtes sur la page 1sur 11

Journal of Nuclear Materials 99 (1981)243-253 North-Holland Publishing Company

243

INFLUENCE DES ELEMENTS D’ADDITION Ti, Nb, Al SUR LA STRUCTURE ET LES PROPRIETES MECANIQUES EN TRACTION ET EN FLUAGE (de 298 A 1023 K) DES ALLIAGES A BASE DE FER ET DE NICKEL DU TYPE IN 706

K) DES ALLIAGES A BASE DE FER ET DE NICKEL DU TYPE IN 706 H. AUBERT,

H. AUBERT,

J. LANIESSE,

C. LELONG

et M. PIGOURY

Commissuriat b I’Energie Atomique, Centre d’Etudes Nu&aires de Saclay, Service de Recherches Mkdlurgiques Appliqubes,

Groupe de M&dlurgie Appliqub aux Rhcteurs Rapides, F-91 I91

Gif-sur- Yvette

Ct?dex, Frunce

Received 25 February

1981

I91 Gif-sur- Yvette Ct?dex, Frunce Received 25 February 1981 L’etude a Porte sur 13 alliages du

L’etude a Porte sur 13 alliages du type IN 706 dont un alliage commercial et des alliages experimentaux ayant une teneur en

elements durcissants

niobium,

titane, aluminium assez differente

de celle de la nuance commerciale.

On montre l’effet de la composition sur la structure et sur la cinetique de precipitation des phases stables et metastables. On

d&it

les proprietes

mecaniques

a l’ttat precipite:

durete, resistance

a la traction, caracteristiques

de fluage.

11est conclu que des alliages relaiivement

reacteurs a neutrons

rapides.

pauvres en elements durcissants

peuvent convenir k la relisation de games pour les

1. Introduction

L’Inconel706

est l’un des alliages qui pourraient

&tre

2. Conditionsexpkrimentales

La composition

des 9 alliages etudies

et de 4 alliages

envisages comme ma&au de gainage ou de structure

sur lesquels ont tte faites seulement

quelques

etudes

du coeur des reacteurs a neutrons rapides. 11combine en

structurales et mesures de durete est don&e tableau 1.

effet une bonne resistance au gonflement [l-8], une

L’alliage 1 est un alliage commercial

livre par Hunting-

teneur en nickel et en chrome acceptables du point de

ton

sous

forme

de

barre

de

diametre

12.7 mm.

Les

vue transfert de masse dans le sodium et compatibilite

alliages 2 a 9 sont des elaborations experimentales d’en-

avec le combustible, une resistance mecanique nette-

viron

24 kg avec fusion

au four a induction

sous vide,

ment superieure a celle ‘de l’acier 316 aux temperatures

refusion sous vide au four 9 arc a electrode consomma-

d’utilisation. Lors de son utilisation habituelle comme

ble,

homogenisation

a

1423 K,

filage

a

1363 K,

puis

materiau semi refractaire, les proprietts critiques sont

etirage a froid pour former des barres

de diametre

7

en general la resistance a la traction, au fluage et aux

mm.

Les alliages

10 a 13 sont de petites elaborations

de

contraintes cycliques. Dans les games des reacteurs, les

0.3 kg

au

four

a

arc

a electrode

de

tungstene,

apres

contraintes

mtcaniques sont faibles, la resistance A la

homogenisation

a

1473 K,

les

lingots

sont

lamints

a

la nuance commerciale sont

surabondantes. Par contre il faut resoudre les problemes lies a la fabrication et a la mise en oeuvre de tubes minces et on p&e attention a l’effet de l’irradiation sur la densite et la ductilite. Dam ces conditions, la com- position de la nuance commerciale et le traitement thermique recommande peuvent dans une certaine mesure &tre optimis&s differemmemt. La presente etude conceme certains des travaux effect&s dam ce but.

traction et au fluage de

chaud puis a froid pour former des plaques d’tpaisseur

3 mm.

tres voisines en nickel et

chrome, l’alliage 1 est un peu plus riche en nickel et en carbone. La difference de composition conceme les

elements

qui

en

Les alliages ont des teneurs

durcissants

niobium,

titane,

aluminium

s’ecarte parfois largement de celle de l’Incone1 706

1). Leur teneur en niobium permet de les clas-

(tableau

set en trois categories: ceux contenant environ 3% de

.5:

A 2 5

G 3. m. 3.

% 1 aTableau

f$

%

r E 2 P

T:

2 is!

2 $

9

3

8 #

s

8
2

\

6

2

eTi+Nb

1.47

(at%)

1.74

1.99

1.83

2.30

2.79

2.98

2.07

3.03

2.28

2.65

0.67

pds)

I

0.0014

0.0030

0.0010

0.0042

0.0011

0.005

0.001

P

6

pds)

0.0060

0.0060

0.0060

0.0058

0.0065

0.003,

0.006

(%

S

-

-0.0063

-

-

(% pds)

0.045

0.17

0.70

0.79

0.83

Mn

1.0

-4

16.0 -40.6

0.029 -8

16.3 -40.6

- -40.55

pds)

1.01

0.080.018

cCO.1

(W 0.1

0.0075 co.110

0.0028 co.111

-

-

-

-

- -

Si

<

@ 0.316.2 pds)

0.100

0.090

0.006

0.075

0.085

0.66

0.65

CO.1

40.1 (0.112

(0.1

0.0010 -13

40.0 -0.011

AlRep&e

pds)(%

I 1.32

1.17

1.37

1.60

1.70

.50

(4; 1.77

0.96

0.896

40.9 0.750.017

0.51

3.6

KO.1

Ti

pW

3.00

3.00

3.30

2.0016.1

2.00

2.84

3.16

2.83

3.03

3.01

0.987

CO.1

CO.1

Nb

pds)(W

compl.16.3

compl.

compl.

compi.

compl.

compl.

compl.

compl.

compl.

compl.

compl.

eampl.

wmpl.

Fe

(g

(4; pds)

15.0

16.2

16.0

16.0

16.0

16.3

15.7

Vi&

16

Cr

cbimique des alliages

(% pW

40.4

40.6

40.6

40.6

40.3

43.30.05

vi&

40

Ni

PW

0.032

0.024

0.017

0.019

C

Composition

alliage

1
2

9

3

H. Aubertet al. / La structureet lespropri& mkaniquesdesalliagesdu typeIN 706

245

niobium@ages1,2,3,4,8,9,10,1I),ceuxcontenant

de 1 d 2% deniobium[allia~ees5,6,7)etCAMne

contenant pas de niobium (alliages 12 et 13). Les teneurs sont donnees dans lc texte en poids pour cent sauf si

indique

en atomes pour cent.

Les methodes

de preparation

des echantillons

pour

la microscopic optique, ou des lames minces pour le microscope Clectronique par transmission sont celles

deje d&rites [4]. L’examen au microscope electronique a balayage a Cte precede d’une attaque electrolytique a

1.3 V

dans

un

bain

Cl

H

butyl

en

proportions

l-3.

L’identification

des

phases

a et& faite

par

diffraction

Clectronique.

 

La cinetique

de precipitation

a ete suivie par mesures

de durete

HVS a temperature

ambiante

et

par

dilatometrie

isotherme sous argon apres rechauffage a la

temperature de palier a partir de la temperature am- biante.

Les essais

de traction

entre

298 et

1023 K ont

et&

faits a l’air sur des Cprouvettes cylindriques de dimen-

sions

fluage ont CItCdeterminees

des Cprouvettes cylindriques de m&me dimensions utiles qu’en traction.

utiles

$ = 4 mm,

L =

20

mm.

Les proprittes

a

923 K

en

en

a l’air

utilisant

r I

ma-

,

,

,

I

1

I

I

I

600

00

1000 -

 

700

=_

900-

 

600

lC+

heures

10’

-

600

102

 

3. Rbltats

Fig. 1. Alliage 7. Temps pour

obtenir

diverses

fractions

de

 

raccourcissement.

3.1.

Structure ri i’t+tatsolubilisk

 

Fig. 2. Alliages 1,3,6-9.

Temps pour avoir une contraction

par

Une

etude

anterieure

[4]

a

montre

que

pour

les

alliages de ce type, mCme les plus charges en elements

durcissants, une solubilisation finale a 1223 K fisante.

done

Ctait suf-

entre

Les

alliages

ont

ete

solubilisets

5 min

la structure de tous

ces alliages est la m&me. La solubilisation des composts intermetalliques est quasi complete m&me aux joints de grains, il reste des carbures primaires de type MC de quelques microns de diamttre. La taille du grain est de 30-40 pm.

1223 et 1253 K. Apres ce traitement,

3.2. Cinktique de prkcipitation et durete

precipitation

de 50% (dilatomttrie).

ont

enregistrements dilatometriques

proportionalite

Les

diagrammes

TTT

ete

traces

a

partir

des

une

et on peut supposer

approximative entre le taux de contrac-

tion

et

la

fraction

p&pike.

 

En

realitt

la

mise

hors

solution

partielle

de

Nb,

Ti,

Al,

Ni,

et

a

un

degre

moindre

de Fe et Cr est accompagnte

de la precipita-

tion

de

plusieurs

phases

de

maille

et

composition

differentes

(y’:

c.f.c.

Ll,,

y”:

t.c.

DO,,,

8:

NisNb

orthorhombique,

q: NisTi

hexagonale,

phase

de Laves

Fe,Nb

hexagonale)

et l’interpretation

de

la

variation

dimensionnelle

est

difficile.

La

fig. 1 montre

a

titre

 

d’exemple

le diagramme

tract

pour

l’alliage No. 7. Les

La dilatometrie

isotherme

entre

effectuee

sur les alliages

1, 3, 6,

7,

873 et 8, 9. La

1123 K

a ett

contraction

 

diagrammes

forme

des cinq autres alliages sont voisins

C classique

et

un

maximum

avec la

en

de vitesse

totale

est comprise

entre

4

et

12 X 10e4.

Comme

on

973 K. La fig. 2 montre

pour

vers tous les alliages le temps

pouvait

s’y attendre,

et malgre une forte dispersion,

elle

pour

50% de contraction,

l’alliage No. 7 le moins charge

est

fonction

de la fraction precipitee

et

est

plus

im-

en

niobium

prtcipite

plus

rapidement.

Le temps

d’in-

portante

pour

les

alliages

les plus

charges

et

les

cubation

a 973- 1023 est court (0.07-o. 1h).

temperatures

les plus basses. En moyenne

elle croit

de

5

La cinetique

de precipitation

a aussi ete Ctudiee par

aprks recuit de 0.5 a 1000 h entre 873

a

8.6 X 10 -4

entre

1123 et 873 K.

 

mesures de durett

246 H. Auhert Edui. /

400 I

,

I

,

,

La

,

structure Edles propriih

_o-o_oR-o

loo

I

I

I

l0 heures

I

‘0’

Fig. 3. Alliage 7. Accroissement temps et de la temperature.

de la durete

I

I

10:

en fonction

et

1123 K pour

les alliages

3,

6,

7,

10 (Ti + Nb),

(Ti + Nb + Al), 11 (Nb),

12 (Ti). Nous

avons

trace

du

8,

9

les

diagrammes d’accroissement

de la durete

(a titre

d’ex-

emple fig. 3 pour

l’alliage

No. 7)

et

les

diagrammes

temps- temperature-

accroissement

de durete

de

20- 50

-80%

fig. 5 diagramme

maximale

plus basses (873-923

La

(a titre

d’exemple

fig. 4 pour

l’alliage

No. 7,

et

les

a 50% de durcissement

aux

en

pour 5 alliages).

est obtenue

K). Pour les cinq alliages la durete

un

durete

temperatures

croit avec la teneur (Nb +fTi)

effet negligeable;

de titane

et pas

at’% (fig. 6) Al

a

du niobium

l’ahiage No. 11 contenant

ne satisfait pas a la relation a cause

d’une mise hors solution

partielle

du

niobium

sous

forme de phase lieu de y”.

de Laves grossiere et non

coherente

au

A basse temperature, le temps pour obtenir le durcis-

sement maximal varie

heure

100 h (alliage No. 8). Le durcissement,

dune

(alliage

No

6)

a

faible ou nul aux

mkaniques

des ulliages du lype IN

706

1

lloo-

Y

I--

lOOc-

900-

,

I

1’ 500

10° heuras

10'

10

I

/

400-

>

I

mo- ./’

1

1

/-

de

.Ae”

l*

I

2

s

+Nb ,at%

Fig. 5. Alliages 3, 6-9.

accroissement

trempe.

Temps pour avoir a une temperature

de 50% par rapport

un

a l’etat hyper-

de la durete

Fig. 6. Alliages 3, 6- 12. Durete maximale apres recuit a 923 K en fonction de la teneur en titane et niobium.

temperatures superieures ou egales a 1073 K, est le plus

rapide vers 1000 K. L’alliage No. 6

sans aluminium durcit lentement a haute temperature (fig. 5).

faible

en

titane

et

 

I

I

no0 -

 

a2

Y

-

i

1000 -

 

900-

 

I

I

10-l

I

,

I

,

05

0.8

 

I

I

100 heures

lo’

/

I

I

102

,

I

I

103

Fig. 4. Alliage 7. Temps pour obtenir

diverses fractions de l’accroissement

I

de durete

H.

Aubert et al. /

LA

structure et les proprit%

L’allure generale des diagrammes de durcissement

est la m*me que celle des diagrammes de contraction

(figs. 1 et 5) mais ils ne

mentation de durett est plus lente a basse temperature que la contraction, une tendance inverse est observe a haute temperature. Les vitesses de precipitation des ahiages etudies sont assez voisines jusqu’a 973 K. Aux temperatures plus elevees des differences apparaissent, mais il n’a pas Cte possible d’attribuer un effet systematique a chacun des 3 elements susceptibles d’induire une precipitation. Une tentative pour etudier la cinetique de precipita-

tion par mesure

c.f.c. a tchoue a cause de la trop grande largeur des raies a l’etat precipite. Paulonis et al. [5] ont montre sur

l’alliage IN 718 que l’elargissement etait la consequence

de la finesse des prkcipites y’ et y”. A l’etat solubilise oh les raies sont fines nous avons trouve que la maille

peut &tre calculee a l’aide de la relation

Dyson et Holmes [6], mais a ces teneurs il convient de multiplier les coefficients par un facteur 0.7.

sont pas superposables.

L’aug-

de la variation de maille de la phase

proposee

par

3.3.

Structure ir [‘&at prkcipit6

Le traitement thermique A ou B recommande pour

la nuance commerciale par le fabricant [7] depend de la

prop&e

mecanique

que l’on desire optkniser:

mkaniques

des alliages du type IN

706

successifs

ment

a temperature

decroissante

industriel

de type A.

simulant

241

le traite-

(a) Carbures: Excepte pour l’alliage commercial NO. 1

les teneurs en carbone sont faibles a tres faibles, et les

basses temperatures de solubilisation limitent la dissolu- tion des carbures primaires de type MC. Les revenus a

923- 1123 K conduisent a la precipitation de carbures

de type MJ, intergranulaire, le reseau de carbures tend a former tm film assez continu aux basses tempera-

tures.

(b)

Composks intermPtalliquesstables: La phase de Laves

hexagonale

Fez (TiNb)

a parfois

et& observee

dans

des

alliages

dont

la teneur

en niobium

est d’au moins

3%

apres

phases v (Ni;Ti)

les

dependent

Generalement,

il s’agit dune decomposition cellulaire initiee aux joints

de grains

crons

tation

favorise

de lamelles ondulees le niobium

morphologie

recuit

alliages,

entre

la

de

923 et

1123 K. La precipitation

volume

et

des

et B (Ni,Nb)

fraction

en

la

temperature

a ete observee darts tous

et

de

la

la

composition.

surtout dans les alliages riches en titane,

de lamelles

de plusieurs

mi-

accompagnee

dune

precipi-

Le titane

avec croissance

souvent

de longueur,

intragranulaire

la formation

de type Widmanstatten.

celle de precipitts

(fig. 7a a f.). Les alhages contenant

plus globulaires aux joints de grains

mais pas

du titane

-

type A, optimisation de la resistance au fluage et de la

de niobium

tion

(Nos. 12 et 13) sont sujets a une decomposi-

abondante

meme

a

temperature

aussi

ductilitt: recuit de stabilisation a 1118 K suivi dun

double vieillisement a 993 et 893 K.

basse

cellulaire que 773 K;

l’ajout

de

1 a

3% de

niobium

limite

-

type B, optimisation de la resistance a la traction et de

considerablement

la

reaction

aux

temperatures

 

la resilience: double vieillissemeat a 1003 et 893 K.

inferieures

a

1020 K.

Apres

les

temps

de

recuit

de

Dam tm travail precedent [4] nous avons ttudie sur

quelques

heures

utilises

industriellement,

m&me

a

un alliage commercial et un alliage experimental sans

1123 K, la fraction

en volume

de reaction

ne depasse

aluminium la nature des phases apparues au cours de

pas

2% dans

les alliages

a 2-3%

Nb

+

I-

1.6% Ti,

elle

divers traitements thermiques et l’incidence de la struc-

atteint jusqu’a

50% en 100 h. Dans l’alliage a 3.6% de Ti

ture sur les prop&es en fluage. Dam la presente etude

elle est de 100% en

100 h (Fig. 7d).

 

le nombre d’alliages a conduit a se limiter a une etude

Dam

des

alliages

de

composition

differente

des

comparative entre les nuances,

seulement une faible

notres,

l’aluminium

a

ete

cite

comme

ralentissant

la

partie des echantillons a pu &tre examinee par microsco-

formation

de

q

(81, l’al~nium

et

le

titane

comme

pie tlectronique.

ralentissant

la formation de /3 [9,10], aux concentrations

3.3.1. Taille du grain

que nous avons etudiees, evidence.

ces effets n’ont pas et& mis en

Tous

les alliages

apres

traitement

thermomecanique

 

et recuit

final a temperature

assez basse (<

1253 K) ont

(c)

Compost% intermt%alliquesmttastables y ’ ( Ni,TiAl)

un grain homogene

assez fin (7-8

ASTM) non fonction

et y”

(Ni, Nb):

Ce sont les phases durcissantes,

cohere-

de la composition.

ntes avec la phase CFC. La phase y’ a et&observee seule

a toute

temperature

de precipitation

dans

les alliages

3.3.2.

Prkcipitation au tours de recuits isothermes

 

durcis par le titane

Nos.

12 et

13 et

dam

l’alliage No. 7

Elle a ete etudie au tours

de recuits isothermes

de

1 a

pauvre en niobium

(fig. 8). Elle

a

ete

observee aussi

1000 h

entre

773

et

1123 K

ou

au

tours

de

recuits

dans l’alliage

1 contenant

a

la

fois

du titane, de

248 H. Aubert

et al.

/

LQ structure et les propriMs

mtkaniques des alliages du type IN

706

et les propriMs mtkaniques des alliages du type IN 706 Fig. 7. Traitement de 100 h

Fig.

7. Traitement

de

100 h a 1123 K. Precipitation

des phases

stables

v

et

8.

(a) Alliage

10. Plaquettes

grossieres

aux joints

et dam

la

matrice,

kchelle

50 pm.

(b)

Alliage

11 -precipitation

globulaire,

echelle

50 pm.

(c) Alliage

12-reaction

cellulaire

avec

Formation

de

plaquettes,

echelle

50 pm.

(d) Alliage

13-structure

type

perlitique

a lamelles

ondukes,

tchelle

50 pm.

(e) Microscopic

Clectronique

a

balayage-alliage

3-precipitation

de

type

Widmanstatten,

Cchelle

5 pm.

(f)

Microscopic

tlectronique

a

balayage-alliage

9-

prkcipites

globulaires

aux joints,

echelle

5 pm.

Microscopic tlectronique a balayage-alliage 9- prkcipites globulaires aux joints, echelle 5 pm.
Fig. 8. AIliage 7 aprks traitement kchelle 0.1 pm. (h) Clichk de diffraction, le faisceau
Fig. 8. AIliage 7 aprks traitement kchelle 0.1 pm. (h) Clichk de diffraction, le faisceau

Fig. 8. AIliage 7 aprks traitement

kchelle 0.1 pm. (h) Clichk de diffraction, le faisceau utilisi? est indiqut.

A. (a) Phase

y’ en f&d

noir,

utilisi? est indiqut. A. (a) Phase y’ en f&d noir, Fig. 9. Auiage 8 aprks recnit

Fig. 9. Auiage 8 aprks recnit de 1000h ti 923 K. (a) Phase y” en fond noir, kchelle 0.1 pm. (h) Cliche de diffraction, le faisceau utilisC est indiquit.

l’aluminium

et

du

niobium

((Ti + Al)/Nb

at% =

1, 4)

niobium.

La

fig. 9 montre

les plaquettes

de

y”

dam

apres recuit a 1123 K. En presence de-y” la detection de

tion a cause de la superposition

des reflexions 151.Leur

l’alliage No. 8.

 

y’ est g&&e en iond noir a cause de sa brillance

La taille

des spheres

de y’ et des plaquettes

de y”

infkieure, et elle n’a pu &re identified par microdiffrac-

croit avec la temperature de precipitation mais pa&t peu affect&e par la composition. Les relations d’orienta-

presence simultanke a ete observee apres recuit a 995 K et apres traitement A dans les all&es 1 et 3 mais il est certain que dans beaucoup d’autres cas, y’ existait mais n’a pas td d&e&. La precipitation de y” a et& facilement mise en evidence apres recuit a 923-998 K et apr&s traitement A dans tous les all&es examines contenant plus de 1% de

tion observkes sont celles decrites dans la litterature pour les alliages de co type [4,5,11].

Jiilles

alliages

ont tte determinees

2-9

entre 298 et 923 K pour les

de

aprks

un

m&me traitement

thermique

250 H. Auhert

et

al. /

La

structure

et les propri&k

mkcaniques des allrages du type IN

7#

varient de la mCme faGon avec la temptrature. La fig. 10 montre B titre d’exemple le cas de l’alliage 3, R, chute rapidement au-de18 de 880 K, ’R, au-dessus de 950 K, l’allongement & rupture croit au-del& de 970 K et un

creux de ductilitt? peu marquei? est observk B 600-700 K.

8 alliages la variation de

RI-IVho.2 et A total g 773 K en fonction de la teneur

pond&e (Nb + f Ti at%) en tlkments durcissants, l’effet de la concentration est clairement mis en evidence. A

298 K, la relation

A 973 K, R, et R, sont a peu prks indkpendantes de la concentration contrairement g l’allongement qui dkcroit avec la teneur comme aux temperatures plus basses.

La fig. 11 montre

pour

les

est semblable

avec les mOmes pentes.

3.5. PropritW

en jluage

I

I

2

g+Nb,at

%

3

en traction

Le traitement thermique prkliminaire de prkcipita- tion est le m&me que pour les essais de traction.

L’alliage 3 est le seul pour lequel

les essais ont

ktk

effectukes &plusieurs tempkratures (fig. 12). A 823 K, la contrainte nkcessaire pour obtenir la rupture est

supkrieure B la limite d’klasticitk A 923 K la structure kvolue peu et la pente reste faible. A 973 et 1023 K la

B cause de

l’instabilitk de la structure; en effet l’examen micro- graphique aprks essai montre une augmentation de la fraction de &action cellulaire accompagnke d’une baisse i de duretk.

ti

ittk

et

pm
4

Eo

KK

500

-

25

rksistance

diminue

et la pente

devient

forte

Les prop&&

(figs.

13

I

des alliages

1 k 9 ont

Cti mesurkes

a

1

923 K

1000 -

a

14). Aprks

essai,

la

dureti:

I

I

 

a

823

K

 

a-L

‘\

 
 

1023

K

7

I

I

lo2

103

Fig. IO.Alliage 3-propriktks

Fig. I I. Alliages 2-9. Prop&t& en traction B 773 K en fonc-

tion de la teneur en titane et niobium.

stabilisation

-

precipitation

effectuk

sous

argon

(1123 K: 3 h trempe

& l’air,

recuit

g

993 K:

8 h, refroi-

dissement

g 55 K/h

jusqu’g

923 K: 8 h, refroidissement

lent).

Aprks

ce traitement,

la

structure

varie

avec

la

nuance.

Le rkseau intergranulaire

de reaction cellulaire

ou de phase q--B globulaire

un peu de phase de Laves intergranulaire

est plus ou moins

abondant,

est prksente

B

partir

de

3%

de

niobium.

L’alliage

No. 7

est

durci

seulement

par

du

y’, les autres

probablement

g la

fois

par y’ + y” sauf peut-9tre

fraction

pour

de y’ est probablement

les alliages

t&s faible ou nulle.

6, 8, 9 oh

la

Les

conditions

de

precipitation

n’ont

pas ktk optimiskes

pour chaque

alliage, mais le traitement

unique

a l’avan-

500

b

i

1

I

100 10’

100

104

tage

carbures.

de

conduire

& une

precipitation

identique

des

Fig. 12. Alliage3. Duke

heures

de vie en fluage g 823, 923, 973 et

Ouelle

oue

soit

la nuance.

les momi&&

en

traction

1023K.

H. Aubert et al. /

La

structure et les proprih

mkcaniques des alliages du type IN 706

251

les proprih mkcaniques des alliages du type IN 706 2 5 1 7c 6C )o- IO
les proprih mkcaniques des alliages du type IN 706 2 5 1 7c 6C )o- IO
les proprih mkcaniques des alliages du type IN 706 2 5 1 7c 6C )o- IO
les proprih mkcaniques des alliages du type IN 706 2 5 1 7c 6C )o- IO
les proprih mkcaniques des alliages du type IN 706 2 5 1 7c 6C )o- IO
les proprih mkcaniques des alliages du type IN 706 2 5 1 7c 6C )o- IO
les proprih mkcaniques des alliages du type IN 706 2 5 1 7c 6C )o- IO
les proprih mkcaniques des alliages du type IN 706 2 5 1 7c 6C )o- IO

7c

6C)o-

IO

-

m-

‘i”

.

.

0

I

I

I

r

36

40

5A

60

T?

QV

J ,/i,_,: ,<;/g/

/

///+kp

.-

:

.+o

I

f

A&

./” ./“.

i’

2

E+Nb,at%
2

3

Fig. 15. Alliages 1-9. Vitesse de fluage, allongement h rupture en fluage sous 550 MPa et hnite d’klasticitk A0.2% en traction &923 K en fonction de la teneur en titane et niobium.

liage 3 en 1500 h). Pour les alliages 1,7,9 on observe un

accroissement de la reaction celhtlaire. Les alliages 1, 4,

8 sont les plus stables, leur durete ne decroit que peu au

bout de !WO-1400 h. L’instabilite comphque l’interpr6

tation des prop&es

pour un facteur (f Ti + Nb) croissant, la vitesse de fhrage dtcroit rapidement, l’allongement a rupture en fluage moins rapidement. Ces proprietes varient aussi comme la limite d’tlasticite a la m&me temperature. Pour une raison non comme l’alliage No. 2 est moins resistant que ne le laisse prevoir sa composition.

en fluage. La fig. 15 montre que

,/ I

4. Discussion

t

10”

10’

lo;’

10"

11

Les nuances experimentales que nous avons elaborees se distinguent de l’alliage 706 commercial (~No.1) par une teneur en carbone faible, des teneurs en titane et niobium dam la toltrance ou en dessous de la tolerance de composition, une teneur en aluminium soit negligea- ble, soit superieure a la tolerance. Les essais mecaniques ,ont et6 faits apres le traite- ment thermique usuei de type A comportant 3 &apes:

une “stabilisation” a

granulaire de carbures et de phases n-B et pour certains all&es une precipitation transgranula.ire de y’,. la precipitation durcissante de y” + y’ a 993 K suivie d’une

& ,10-:/h

Fig.

13. Alliages

l-9.

Dunk de vie en fluage a 923 K.

Fig.

14.Alliages

l-9.

Vitesse de fluage a 923 K.

mesurke dam la t&e et le corps de l’kprouvette et la

structure a tte examine par micrographic. On a verifie ainsi quauctm des alliages n’est parfaitement stable. Les all&es qui ont le temps de precipitation le plus long

commencent par durcir (alliages 2, 4-6,9),

durett dkcrolt progressivement (de 40 Vickers pour pal-

ensuite la

1123 K avec precipitation inter-

(alliages 2, 4-6,9), durett dkcrolt progressivement (de 40 Vickers pour pal- ensuite la 1123 K avec

252 H. Aubert

ei al.

/

L.u structure et les propri&s

descente lente et d’un palier a 923 K soit 25 K plus haut que la temperature recommandte pour minimiser la sursaturation. Nos etudes ont confirme l’utilite de ces recuits successifs. Un recuit direct a 923 - 993 K sans stabilisation prealable produit mCme dans nos alliages experimentaux pauvres en carbone une precipitation intergranulaire dense et presumte fragilisante de carbures. Au con-

traire, la stabilisation conduit a des carbures plus gros, bien separes, ayant la taille et la morphologie consideree comme favorable pour limiter le glissement des joints lors du fluage. Comme decrit precedemment [4] nos

des Ctats

metallurgiques differents ont montre que la stabilisation augmentait l’allongement a rupture et diminuait la sensibilite a l’effet d’entaille. Toutefois, il n’est pas etabli dans quelle mesure cette amelioration assez faible est due a la presence des phases v-/3 ou est la cons& quence de la modification de la morphologic des carbures intergranulaires et de l’epaisseur de la zone denudee en phases y’ et y”. Nos etudes de cinetique n’ont pas ete assez detaillees pour permettre de preciser sur les diagrammes TTT le

domaine d’existence de chacune des phases q, /!I, y’, y”.

On ne distingue entre 873 et

suppose une vitesse de mise hors solution relativement peu affectte par la nature de la phase precipitte.

est

maximale a 1073- 1123 K, sauf pour les alliages 6 et 8 les moins charges en titane oh le maximum est plus bas

(1023- 1073 K). A concentration atomique (Ti + Nb)

egale, l’augmentation du rapport Ti/Nb favorise la

reaction cellulaire et abaisse la temperature d’apparition des phases v--/?. Nos essais montrent que le recuit de durcissement recommande par les industriels pour la nuance commer- ciale est fait judicieusement a la temperature ou la reaction est la plus rapide, cette temperature est peu fonction de la composition (fig. 5). La taille des precipites y’ et y” n’est pas affectee par la composition de l’alliage et croit moderement lorsque la temperature s’eleve de 970 a 1050 K pendant les temps de quelques heures caracteristiques des traitements industriels. Nos es& montrent aussi que pour la plupart des alliages les

paliers de 8 h a 993 et 923 K sont insuffisants

mise a l’equilibre complete qui necessiterait plusieurs

dizaines d’heures; a 923 K, la durete peut encore monter de 10 a 20 points Vickers.

de

temperature (873 a 1123 K) en mCme temps que q-&y”. La formation de y’ est favor-i&e par une somme (Ti + Al) forte aux temperatures oh elle coprecipite avec q--/3 et

essais de fluage

sur l’alliage

No. 3 teste

dans

1123 K qu’un seul C ce qui

des

phases

stables

La vitesse de precipitation

pour une

La

phase

y’

precipite

dans

un

large

domaine

mkaniques

des alliages du t.vpe IN

706

par un rapport Ti/Nb fort aux temperatures oh elle coprecipite avec y “. La phase y ” n’a ete observee dans nos alliages qu’en

dessous de 1073 K, elle apparalt preferentiellement aux

basses temperatures Al)/Nb est faible.

dans l’alliage 7 (Ti/Nb at% = 3), ni dans un alliage contenant 3% Nb + 2% Al en poids (Al/Nb at% = 2.55). Nous n’avons pas analyse !a composition des precipites, mais apparement nos observations sont en accord avec

la relation plusieurs fois verifiee [ 11- 131entre le nombre d’electrons par atome et la stabilite relative de y’ et y”.

et les

prop&es mecaniques (durete, resistance a la traction)

nous avons trouve que le parametre (Nb +iTi) en

12). Le

titane compte pour moitie parce qu’il favorise la forma-

tion de y’ qui

que Y, aussi parce que sa solubilite est certainement plus grande que celle du niobium comme c’est le cas

dans les alliages binaires a base de fer ou nickel [ 141.

de

la temperature de 823 K qui marque la transition entre la deformation du type elastoplastique et la deformation par fluage, sont liees au mCme parametre de composi- tion (fTi + Nb) que la durete et la resistance a la

traction a la meme temperature. La relation est toutefois

moins

n’est pas etonnant puisque les alliages etudies contien- nent des fractions differentes de phase y‘, y”, q, /I et voient leur etat de precipitation evoluer au cows de l’essai de fluage. L’alliage commercial (No. I) est caracterist par la plus faible vitesse de fluage et le plus faible allongement a rupture en fluage de tous les al- liages testes; en plus de la composition, peut intervenir le traitement thermomecanique certainement different de celui subi par nos alliages experimentaux.

ceci

de recuit et lorsque le rapport (Ti + La phase y” n’a pas ete observee

En cherchant

une relation

entre la composition

(figs. 6 et

atomes pour cent convenait le mieux

a fraction en volume egale, durcit moins

Les proprietts

de fluage

a 923 K, done

au-dessus

bien

suivie

pour

les proprietes

de

fluage,

5. Conclusion

Nous

avons

etudie

13 alliages

a 40% de nickel,

16%

de chrome, fer, comportant comme elements durcissants

du niobium, du titane, de l’aluminium.

La cinetique

globale

de precipitation

de ces nuances

differe assez peu en dessous de 1048 K, elle differe au contraire au-dessus de cette temperature lors de la precipitation de la phase y’ et des phases stables n-I-?. Le traitement dit de stabilisation a 1123 K est utile pour controler la precipitation des carbures, m&me dam les dfiages tres pauvres en carbone; la precipitation cel- lulaire ou non de phase stable qui se produit pendant le

H.

Aubert et al. /

LAI structure et les proprit%

recuit de stabilisation depend de facon

composition; si we telle precipitation est desiree la

temperature et le temps doivent &tre adaptts a la nuance.

critique

de

la

trop importante au

tours du traitement tbermique ou pendant le fluage le rapport Ti/Nb (at%) doit &tre inferieur ou Cgal a 2. Les proprittes mecaniques en traction et fluage sont fonction de la somme ($Ti + Nb) en atomes pour cent. Pour les compositions testees l’aluminium ne semble pas jouer un role important. Les alliages pour lesquels (fTi + Nb) est de l’ordre de 2 a 2.5 at% paraissent convenir comme mat&au de gainage des rtacteurs a neutrons rapides, car ils combinent une resistance mecanique acceptable avec un allongement a rupture en fluage suffisant pour que l’on puisse esperer une ductilite apres irradiation non redhibitoire.

Pour kiter une reaction cellulaire

Remerciements

a

realist: les es& de fluage et Mr. L. Le Naour pour le

travail

Les

auteurs

remercient

Mr.

G.

Boulestreau

qui

de microscopic

electronique.

mkcaniques des alliages du type IN 706

253

Bibliographic

[I] W.G. Johnston, T. Lauritzen, J.H. Rosolowski et A.M.

Turkalo, The Effect of Metallurgical Variables on Void Swelling, Report No. 76 CRD 019 (Jan. 1976). [2] W.G. Johnston, J.H. Rosolowski, A.M. Turkalo et T. Lauritzen, J. Nucl. Mater. 54 (1974) 24.

S. De-

[3] V. Levy, N. Azam,

L. Le Naour,

G. Didout

et

laplace, Intern. Conf. Radiation Effects in Breeder, Reac-

tor Structural Materials, Scottsdale,

USA (Juin 1977).

Sci. Eng. 38

(1979) 227. [5] D.F. Paulonis, J.M. Oblak et D.S. Duvall, Trans. ASM 62 (1969) 611. [6] D.J. Dyson et B. Holmes, J.I.S.I. 208 (1970) 469. [7] Inconel Alloy 706-brochure non dame, Huntington Al- loys, the International Nickel Co. Inc., Huntington, WV 25720, USA.

[8] F.B. Pickering, Intern.

[4] L. Remy, J. Laniesse

et H. Aubert,

Mater.

Met. Rev. 211 (1976) 227.

[9] I. Kirman et D.H. Warrington, JIM. 99 (1971) 197. [IO] J.R. Mihalisin et R.F. Decker, Trans. ASM 218 (1960)

507.

2

(1971) 825. [ 121 R. Cozar et A. Pineau, Met. Trans. 5 (1974) 2471. [I31 M. Raghavan, Met. Trans. IOA (1979) 1399. [I41 Constitution of Binary Alloys, Ed. M. Hansen (McGraw- Hill, New York, 1958).First supplement R.P. Elliot (1965); second supplement F.A. Shunk (1969).

[I I] W.E. Quist, R. Taggart et D.H. Paulonis,

Met. Trans.