CATLOGO DE SERVICIOS

PRESENTACIN

SERVICIO CENTRAL DE INSTRUMENTACIN CIENTFICA (SCIC)

En el Servicio Central de Instrumentacin Cientfica (SCIC) se integra la infraestructura cientfica avanzada en el campo de la investigacin experimental de la Universitat Jaume I, con el fin de dar soporte a los grupos investigadores propios, as como a otras instituciones pblicas o empresas privadas del entorno socioeconmico en el que se enmarca la Universitat. Las instalaciones del SCIC se encuentran ubicadas en el Edificio de Investigacin del Campus de Riu Sec de la Universitat Jaume I. El SCIC est adscrito orgnicamente al Vicerrectorado de Investigacin y Poltica Cientfica de la Universitat Jaume I y est organizado en secciones con el fin de garantizar un correcto funcionamiento.

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Principales objetivos del SCIC

Poner a disposicin de los diferentes departamentos, institutos y servicios de la Universitat Jaume I, as como de otros centros pblicos o privados, una infraestructura instrumental avanzada en el campo de la investigacin experimental. Desarrollar la investigacin metodolgica propia en las tcnicas experimentales necesarias para mejorar y ampliar las prestaciones, de acuerdo con las directrices de la poltica cientfica de la Universitat Jaume I. Proporcionar formacin tcnica especializada en sus mbitos de competencia.

Estructura orgnica del SCIC

Direccin, que es la responsable del funcionamiento del SCIC. Coordinadores cientficos de las secciones, que son los responsables de su funcionamiento ordinario. Comisiones de seccin, constituidas por la direccin, el coordinador cientfico de la seccin, los representantes de los usuarios de la seccin y el personal tcnico del SCIC. Comisin Cientficotcnica, constituida por el vicerrector de Investigacin y Poltica Cientfica y Tecnolgica, la direccin, los coordinadores cientficos de las secciones y un representante del personal tcnico adscrito al SCIC. Esta comisin define el mbito cientfico de actuacin del SCIC y los criterios generales de su organizacin.

Organizacin
El SCIC se organiza en diferentes secciones, y algunas de ellas tambin en unidades, con el fin de garantizar el correcto funcionamiento del servicio. Los criterios para la creacin de las secciones y unidades se basan tanto en las diferencias entre las tcnicas como en la afinidad entre algunas de estas. Cada una de las secciones consta de un coordinador cientfico y del correspondiente personal tcnico.

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Secciones del SCIC

Seccin de Resonancia Magntica Nuclear Resonancia Magntica Nuclear de muestras lquidas, para deteccin de 1H, 19F, 31P, 13C Seccin de Espectrometra de Masas Unidad de Espectrometra de Masas Atmica Anlisis elemental de N, C, H y O Anlisis de relacin isotpica para determinacin de istopos estables de elementos ligeros, N, C, H y O Espectrometra de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS). Anlisis de mercurio total Unidad de Espectrometra de Masas Molecular Espectrometra de masas de triple cuadrupolo con posibilidad de acoplamiento a cromatografa lquida y cromatografa de gases Espectrometra de masas de tiempo de vuelo con posibilidad de acoplamiento a cromatografa lquida y a cromatografa de gases Seccin de Rayos X Unidad de Fluorescencia de Rayos X Espectrometra de fluorescencia de rayos X por dispersin de longitud de onda para anlisis elemental Unidad de Difraccin de Rayos X en polvo Difraccin de rayos X en polvo para muestras cristalinas, determinacin fases cristalinas Cmara de temperatura hasta 1200C, para estudio de la evolucin de fases cristalinas con la temperatura Dispositivo de incidencia rasante para el estudio de capas finas Monocromador primario y capilar para pequeas muestras, estudio de parmetros estructurales Unidad de Difraccin de Rayos X en monocristal Difraccin de rayos X de monocristales para determinacin estructural tridimensional y resolucin atmica. Posibilidad de estudios a baja temperatura
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Seccin de Microscopa Microscopa ptica Microscopa electrnica de barrido con microanlisis por dispersin de energas de rayos X Microscopa electrnica de barrido de emisin de campo con microanlisis por dispersin de energa de rayos X y dispersin de longitud de onda de rayos X Microscopa electrnica de transmisin (200kV) Microscopa de fuerza atmica Seccin de Espectroscopia Molecular Dicrosmo circular Fluorimetra Espectroscopia FT-IR Espectroscopia Raman

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Seccin de Anlisis Trmico y Slidos Porosos Anlisis simultneo trmico diferencial y termogravimtrico acoplado a espectrometra de masas Adsorcin fsica de gases para estudios de porosidad Seccin de Lseres y Medida de Propiedades Fsicas Lser pulsado ultracorto Espectroscopia de fluorescencia Fotolitografa lser y perfilometra Medida de impedancias

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Solicitudes
Los formularios para las solicitudes de anlisis se encuentran disponibles en la pgina web del SCIC (www.uji.es/serveis/scic/) y en su administracin. Una vez cumplimentadas por el solicitante y firmadas por el investigador responsable se entregarn junto con las muestras al personal tcnico del SCIC encargado de la tcnica solicitada. La normativa de cada seccin, as como las tarifas de las diversas tcnicas se encuentran publicadas en la pgina web del SCIC, tambin se pueden consultar en la administracin del Servicio. En el caso de usuarios de la Universitat Jaume I, el cobro de los anlisis correspondientes se hace a travs de cargos internos. En el caso de usuarios externos, se emite una factura correspondiente al servicio prestado. Cuando un usuario externo solicite la realizacin de un anlisis por primera vez, tendr que cumplimentar un impreso (que se facilitar en la administracin del SCIC), con sus datos para poder realizar la facturacin. Toda la informacin sobre el SCIC, se encuentra disponible en su pgina web. Cualquier consulta tambin puede ser dirigida a la coordinacin tcnica: Lourdes Chiva Edo lchiva@sg.uji.es tfno. +34 964387312 Servei Central dInstrumentaci Cientfica (SCIC) Universitat Jaume I. Edificio de Investigacin I. Tfno. (+34) 964 387 316 | Fax: (+34) 964 387 309 scic@uji.es | www.uji.es/serveis/scic/

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SECCIN DE RESONANCIA MAGNTICA NUCLEAR

RESONANCIA MAGNTICA NUCLEAR

Introduccin El fenmeno de la Resonancia Magntica Nuclear est asociado a la existencia de propiedades magnticas en los ncleos de muchos elementos qumicos. Los campos magnticos intensos creados por potentes imanes provocan que los ncleos se comporten como si se trataran de pequeos imanes que se orientan en el campo magntico del espectrmetro. Una vez elegido el ncleo objeto de estudio, los experimentos de RMN permiten distinguir cada uno de los ncleos del mismo tipo en funcin de su entorno magntico y por tanto qumico. Esta caracterstica posiciona la Resonancia Magntica Nuclear como una de las tcnicas experimentales ms potentes para la elucidacin estructural de compuestos orgnicos en disolucin. Contacto Cristian Vicent Barrera barrera@sg.uji.es Tfno.: +34 964387344

Equipos
Varian Mercury Vx 300 MHz Software: red hat 4.0; VnmrJ 2.2 D Sonda directa 5 mm, tetranuclear 1H, 19F, 31P, 13 C; gradientes en Z (Performa I); intervalo de temperatura 100, + 150 C

Varian VNMR System 500 MHz Software: red hat 4.0; VnmrJ 2.1C Sonda indirecta 5 mm, 1H / broadband {15N-31P}; intervalo de temperatura 20, + 80 C; gradientes en Z (Performa IV) Sonda directa 5 mm, 1H / broadband {109Ag-31P}; intervalo de temperatura 20, + 80 C; gradientes en Z (Performa IV) Nanosonda directa 1H / 13C; intervalo de temperatura 5, + 60 C

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SECCIN DE RESONANCIA MAGNTICA NUCLEAR

Aplicaciones
Mediante la tcnica de RMN se pueden analizar una gran cantidad de compuestos tanto de naturaleza orgnica como inorgnica, con el nico requisito, que el material sea soluble en algn disolvente deuterado. De este modo, se pueden estudiar ncleos que van desde los mas comunes como por ejemplo 1H, 13C, 19F i 31P, hasta otros menos habituales como 113Cd, 33S o 29Si. La tcnica de RMN representa una herramienta muy til para identificacin y elucidacin estructural de compuestos determinacin de la composicin de mezclas (grado de pureza, porcentaje de aditivos, exceso enantiomrico etc...) estudio de procesos de asociacin supramolecular determinacin de constantes termodinmicas y cinticas

SECCIN DE ESPECTROMETRA DE MASAS

UNIDAD DE ESPECTROMETRA DE MASAS ATMICA

Contacto Laura Orero Iserte orero@sg.uji.es Tfno.: +34 964387343

Anlisis elemental
La determinacin de los elementos N, C, H y O en diferentes tipos de matrices, generalmente orgnica, se realiza por combustin de la muestra a 1000C en un horno. Los productos de la combustin se dirigen a un cromatgrafo equipado con un detector de conductividad. La determinacin de O requiere una pirlisis previa.

Equipo
Analizador Elemental CHN EuroEA3000

Aplicaciones
Anlisis cuantitativo de C, H, N y O en muestras slidas homogneas no voltiles muestras lquida voltiles muestras lquidas viscosas

Anlisis de relacin isotpica

Esta tcnica permite determinar los istopos estables de los elementos ligeros N, C, H y O en diferentes tipos de matriz. El equipamiento disponible permite el anlisis de las relaciones isotpicas 13C/12C, D/H, 15N/14N y 18O/16O, con la precisin y la exactitud adecuadas para medir las pequeas variaciones naturales.

Equipo
Espectrmetro de masas de relacin isotpica (sector magntico) Micromass Isoprime

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SECCIN DE ESPECTROMETRA DE MASAS

Aplicaciones
Biogeoqumica (ciclos biogeoqumicos, origen y transformaciones de materia orgnica sedimentaria) Bioqumica y fisiologa (estudios metablicos y de consumo energtico) Alimentacin (denominacin de origen, adulteraciones) Qumica ambiental (origen y flujos de contaminantes) Hidrologa (estudios de acuferos, ciclo global del agua)

Anlisis por ICP-MS

La espectrometra de masas con plasma acoplado inductivamente se basa en la vaporizacin y atomizacin de la muestra y posterior ionizacin de los tomos formados. Los iones son dirigidos hacia un analizador de masas donde son separados selectivamente en funcin de su relacin masa/carga. Esta tcnica permite determinar la mayora de los elementos del sistema peridico con gran precisin y exactitud. La eficacia de ionizacin del plasma de argn y la elevada sensibilidad del analizador de masas facilita la deteccin a nivel de trazas y ultratrazas en funcin del elemento y la matriz.

Equipo
Espectrmetro de ICP-MS con analizador de cuadrupolo Agilent 7500cx equipado con celda de colisin

Aplicaciones
El servicio dispone de metodologa para el anlisis de aguas de diferente origen y de disoluciones de muestras slidas. Las aplicaciones habituales son anlisis cuantitativo anlisis semicuantitativo (70 elementos con un 50% de precisin) anlisis cualitativo con indicacin de mayoritarios, minoritarios y traza

Anlisis de mercurio total Equipo

Analizador de Mercurio Total Leco modelo AMA-254

Aplicaciones
Anlisis cuantitativo de Hg en muestras lquidas y slidas (ppm y ppb)

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SECCIN DE ESPECTROMETRA DE MASAS

UNIDAD DE ESPECTROMETRA DE MASAS MOLECULAR

Introduccin La espectrometra de masas se basa en la ionizacin de los componentes de la muestra y en la posterior separacin y deteccin de los iones obtenidos en funcin de su relacin masa/carga. Permite estudiar compuestos de naturaleza diversa, orgnica, inorgnica o biolgica, con el nico requisito de que puedan ser ionizados. El acoplamiento de un espectrmetro de masas como detector, a un cromatgrafo de lquidos o de gases permite el desarrollo de una amplia variedad de metodologas analticas mediante LCMS i GC-MS, respectivamente. Contacto Cristian Vicent Barrera barrera@sg.uji.es Tfno.: +34 964387344

Equipos
Espectrmetro de masas Quattro LC (Waters) Analizador triple cuadrupolo hasta 4000 Da Sondas intercambiables electrospray y APCI Cromatgrafo lquido Alliance Waters 2695 Espectrmetro de masas TQD (Waters) Analizador triple cuadrupolo hasta 2000 Da Sonda simultnea electrospray i APCI Cromatgrafo lquido Waters Acquity Espectrmetro de masas Xevo TQ-S (Waters) Analizador triple cuadrupolo hasta hasta 2000 Da Sonda simultnea electrospray y APCI Cromotgrafo lquido Waters Acquity Sonda APGC Cromatografo de gases Agilent 7890A y automuestrador Agilent 7693
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SECCIN DE ESPECTROMETRA DE MASAS

Espectrmetro de masas Q-TOF I (Waters) Analizador hbrido cuadrupolo-tiempo de vuelo, resolucin 5000 FWHM Sondas intercambiables electrospray y APCI Cromatgrafo lquido Alliance Waters 2695 Espectrmetro de masas Q-TOF Premier (Waters) Analizador hbrido quadrupolo-tiempo de vuelo, resolucin >17500 FWHM Sonda simultnea electrospray y APCI Cromatgrafo lquido Waters Acquity con detector DAD

Espectrmetro de masas GCT (Waters) Analizador tiempo de vuelo, resolucin 7000 FWHM Fuentes de ionizacin impacto electrnico e ionizacin qumica Cromatgrafo de gases Agilent 6890 Inyector automtico Agilent 7683 Sonda para a la introduccin directa de muestras slidas

Aplicaciones
Deteccin e identificacin de una gran variedad de compuestos naturales: sacridos, vitaminas, toxinas, alcaloides etc. Caracterizacin de compuestos organometlicos y de coordinacin Caracterizacin de protenas y pptidos, nuclesidos, nucletidos y oligonucletidos Anlisis de fitohormonas en extractos vegetales Anlisis de plaguicidas y otros contaminantes en muestras ambientales

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SECCIN DE RAYOS X

UNIDAD DE FLUORESCENCIA DE RAYOS X (FRX)

Introduccin La espectrometra de Fluorescencia de rayos X (FRX) es una tcnica espectroscpica en la que se emplea la emisin secundaria fluorescente de radiacin X, generada por la excitacin de la muestra con una fuente de rayos X primarios. La energa de la radiacin emitida es caracterstica de cada especie atmica. Siendo la intensidad de la radiacin emitida funcin de la concentracin del elemento emisor en la muestra. De este modo es posible identificar los elementos presentes en la muestra por las seales caractersticas (anlisis cualitativo) y establecer correlaciones entre la intensidad de radiacin emitida y la concentracin del elemento estudiado. Contacto Jos Javier Gmez Serrano gomezj@sg.uji.es Tfno.: +34 964387313

Equipos
Espectrmetro de fluorescencia de rayos X por dispersin de longitud de onda. S4 Pioneer, Bruker. Tubo de rayos X nodo deRh, 4 kW (mximo: 60 kV) Detectores de centelleo y proporcional de flujo (Ar) Cristales: LiF200, LiF220, Ge, PET, OVO55, TIAP, OVO B Software SPECTRA-PLUS Preparacin de muestras Fusin: Claisse Fluxy Prensa hidrulica: Herzog 40 kN. Moldes de 40 mm. Molino de anillos de carburo de tungsteno: Herzog Estufa: Trade Raypa Balanza precisin 0.1 mg: Mettler Toledo AT200 Balanza precisin 0.01 g: Mettler Toledo PB3002-S Temperatura 5, + 60 C
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SECCIN DE RAYOS X

Prestaciones
La finalidad principal de la tcnica es el anlisis qumico elemental, tanto cualitativo como cuantitativo, en muestras slidas (para elementos del boro y el uranio en concentraciones desde las ppm hasta porcentajes) y lquidas (para elementos entre el sodio y el uranio). Anlisis cualitativo: en base al espectro de rayos X se pueden identificar los elementos presentes en la muestra con numero atmico superior o igual al del boro. Anlisis semicuantitativo: permite la cuantificacin aproximada de la concentracin de los elementos presentes en cualquier tipo de material mediante algoritmos basados en parmetros fundamentales de la excitacin, emisin y deteccin de los rayos X. Anlisis cuantitativo: comprende la cuantificacin de los elementos mayoritarios y minoritarios (B al U) mediante calibracin especfica para cada material: Se dispone de calibraciones con patrones de referencia internacionales para minerales arcillosos, carbonatos de calcio y dolomas, cuarzos, arenas feldespticas, feldespatos de sodio, potasio y mixtos, alminas, fritas cermicas de diferentes tipos, pigmentos cermicos de base circn, corindn, rutilo y diversos materiales de sntesis inorgnica.

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SECCIN DE RAYOS X

UNIDAD DE DIFRACCIN DE RAYOS X DE POLVO (DRX)

Introduccin La difraccin de rayos X es fundamentalmente una tcnica de caracterizacin estructural de slidos. Las longitudes de onda de los rayos X empleados son del mismo orden de magnitud que las distancias interatmicas de los cristales, que actan como redes de difraccin: difractan los rayos X en direcciones e intensidades determinadas. El espectro de difraccin de un slido constituye un reflejo de su estructura cristalina. En los experimentos de difraccin, las muestras, normalmente dispuestas en dispositivos goniomtricos, se analizan en funcin de la disposicin de los cristalitos respecto al haz incidente y difractado. Contacto Gabriel Peris Perez gperis@sg.uji.es Tel: +34 964 387340

Equipos
Difractmetros de polvo

Bruker D4-Endeavor,

tubo de Cu, monocromador haz difractado, detector centelleo y cargador automtico de hasta 66 muestras. geometra Bragg-Brentano theta/theta, con tubo Cu, monocromador haz difractado, detector centelleo. Cmara de temperatura Anton Paar HTK 1200, con capacidad para realizar medidas hasta los 1200C.
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Bruker-AX D8-Advance

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SECCIN DE RAYOS X

Siemens D5000D con dos gonimetros, tubo Cu, monocromador haz

difractado, detector centelleo. Configuraciones instaladas: Reflexin Bragg-Brentano Dispositivo de medida de incidencia rasante, provisto de espejo

Bruker D8 Advance. Tubo de Cu, monocromador primario de Ge,

detector de centelleo. Accesorio para medida de muestras en capilar.

Prestaciones
Estudio y caracterizacin de compuestos cristalinos, identificacin de fases cristalinas, anlisis cuantitativa de fases. Estudios de transformaciones de fase de compuestos en funcin de la temperatura, deshidratacin de muestras y sus transiciones de fase. Anlisis de orientaciones preferentes y tamao de cristalito , identificacin de fases amorfas. Anlisis de fases cristalinas sensibles a las condiciones atmosfricas o micromuestras mediante el dispositivo de capilar.. Determinacin y anlisis de parmetros estructurales de muestras utilizando radiacin K1.

Aplicaciones Industriales
Control de procesos e investigacin en la industria cermica, estudios contaminacin medioambiental, geologa, cementeras, metalurgia, polmeros.

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SECCIN DE RAYOS X

UNIDAD DE DIFRACCIN DE RAYOS X DE MONOCRISTAL

Introduccin Los experimentos de difraccin de rayos X de monocristal hacen posible la determinacin estructural tridimensional y la resolucin atmica de una gran cantidad de sistemas qumicos y biolgicos. El campo de accin de esta tcnica cubre desde pequeas sales inorgnicas hasta agregados macromoleculares de inters biolgico. Para realizar este tipo de experimentos es condicin necesaria la obtencin de un monocristal del sistema estructural que se desea conocer. Contacto Gabriel Peris Perez gperis@sg.uji.es Tel: +34 964 387340

Equipos
Difractmetros de monocristal

Agilent SuperNova Atlas Dual

Source, provisto de dos microfuentes de rayos X, Cu y Mo, detector de rea CCD y accesorio para realizar medidas a baja temperatura.

Software Programa CrysAlisPro para la recogida de datos, integracin y reduccin. Programa Autochem para la resolucin automtica de la estructura en tiempo real.

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SECCIN DE RAYOS X

Prestaciones
Determinacin de la estructura tridimensional a resolucin atmica, de compuestos qumicos y biolgicos. Estudio y caracterizacin de monocristales orgnicos e inorgnicos de estructura con bajo peso molecular. Estudios de parmetros de celda y simetra. Resolucin y refinamiento estructural, estudio de desordenes estructurales, sustituciones isomrficas, etc..

Aplicaciones Industriales
Industrias farmacuticas, catalizadores, estudio de pigmentos, estudio de compuestos organometlicos, industria de polmeros, etc.

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SECCIN DE MICROSCOPA

MICROSCOPA ELECTRNICA DE BARRIDO

Introduccin La microscopia electrnica de barrido se fundamenta en la interaccin de un haz de electrones con el material estudiado. Este haz, fino, intenso y estable realiza un barrido coordinado sobre la zona de inters del material estudiado, generando diversos tipos de seales que convenientemente detectadas y procesadas permiten obtener informacin morfolgica, estructural y microanaltica de materiales slidos. Siendo las seales ms comunes: Seal de electrones secundarios: Informacin morfolgica, topogrfica, de mxima resolucin. Electrones retrodispersados: Informacin morfolgica y composicional. Microanlisis de rayos X: La emisin de rayos X generada por el bombardeo electrnico permite el anlisis qumico. Contacto Jos Javier Gmez Serrano gomezj@sg.uji.es Tel: +34 964 387313

Equipos
Microscopios electrnicos de barrido LEO 440i. Leica-Zeiss. EDX: Oxford, INCA 250 JEOL 7001F EDX-WDX Oxford, INCA 350/ Wave 200

Laboratorio de preparacin de muestras Sputtering: Pt (BALTEC SCD500) y Au-Pd (FISONS Polaron SC7610) Evaporador: C y metales (BALTEC SCMCS010 y FISONS Polaron SC7650) Punto Crtico: BALTEC CPD030 Tronzadora: CASALIN 203IIT Cortadora precisin: STRUERS Minitom Prensa metalografica: STRUERS CitoPres 1 Pulidora: STRUERS LaboPol 1
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SECCIN DE MICROSCOPA

Prestaciones
La microscopia electrnica de barrido (MEB) tiene un marcado carcter multidisciplinar. De modo general las disciplinas que hacen uso de esta tcnica de caracterizacin de materiales buscan obtener informacin de tipo: Morfolgico: topografa, formas, tamao, crecimiento cristalino, estructuras etc. Las imgenes de electrones secundarios las que nos aportarn la informacin de mayor resolucin, no siendo las nicas. Si la distribucin composicional de los elementos de la muestra es relevante, las imgenes de electrones retrodispersados nos mostrarn no slo la morfologa sino que la correlacionan con la composicin qumica elemental. Mostrando las diferentes fases presentes, la difusin y distribucin elemental. Microanlisis elemental. La emisin de Rayos X permite la identificacin cualitativa de los elementos presentes en la muestra o regin estudiada, su cuantificacin y la obtencin de imgenes de rayos X. Dos sistemas de microanlisis se complementan, los EDS y WDS.

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SECCIN DE MICROSCOPA

MICROSCOPIA ELECTRNICA DE TRANSMISIN

Introduccin La Microscopa Electrnica de Transmisin (TEM) es una tcnica ampliamente utilizada para la caracterizacin estructural y qumica de los materiales en el campo de la Qumica Inorgnica, Qumica Orgnica, Ingeniera de Materiales, Biologa y Biomedicina. Cuando un haz de electrones acelerado atraviesa una muestra muy delgada se producen una serie de cambios en dicho haz (principalmente variaciones en la energa y trayectoria de los electrones) provocados por la estructura y naturaleza qumica de la muestra. En el microscopio electrnico de transmisin se utilizan dichos cambios para formar las seales caractersticas de esta tcnica: la transmisin/dispersin en la formacin de la imagen, la difraccin de electrones para obtener informacin cristalogrfica y la emisin de rayos X caractersticos para determinar la composicin elemental de la muestra. Contacto Mara del Carmen Peir lvarez peiro@sg.uji.es Tel: +34 964 387342

Equipos
Microscopio electrnico de transmisin JEOL 2100 de can termoinico de hexaboruro de lantano (LaB6) que trabaja a un voltaje de aceleracin mximo de 200KV, con sistema de microanlisis por dispersin de energas (EDS) INCA Energy TEM 200 de la marca OXFORD.

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SECCIN DE MICROSCOPA

Laboratorio de preparacin de muestras Cortadora ultrasnica y troqueladora GATAN Pulidora con micromtro incorporado (Disc grinder) GATAN Pulidora cncava GATAN (Dimpler) Adelgazador inico modelo PIPS de GATAN Ultramicrotomo marca RMC modelo Powertome XL

Aplicaciones Industriales
Las principales aplicaciones de esta tcnica son: Estudio microestructural de las muestras, determinacin de la forma, tamao y distribucin de partcula; pudiendo obtener imgenes de resolucin mxima de 1,4 entre lneas y 2,3 entre puntos. Estudio cristalogrfico mediante difraccin de electrones (microdifraccin, seleccin de rea, difraccin de haz convergente): estudio de defectos, determinacin de planos cristalinos. Anlisis composicional de las muestras (rango de deteccin desde el B al U).

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SECCIN DE MICROSCOPA

MICROSCOPA DE FUERZA ATMICA

Introduccin La microscopia de fuerza atmica (AFM) permite la caracterizacin nanoestructural de materiales de naturaleza muy diversa (cermica, polmeros, metales...). Es una tcnica de observacin de superficies y evaluacin de materiales a escala atmica. La microscopa de AFM es similar a la de efecto tnel (STM), pero mientras STM no puede aplicarse a materiales aislantes, con AFM s se pueden medir. Contacto Pere Clemente pclement@sg.uji.es Tel: +34 964 387392

Equipo
Microscopio JSPM-5200 JEOL Scanning Probe Microscope Resolucin: AFM: resolucin atmica, con mica en modo contacto STM: resolucin atmica con HOPG Deriva del sistema: 0.05 nm/s o menos Modos de medida: AFM Modo contacto Imagen topogrfica Imagen de fuerza Curva de foco Curva de fuerza de friccin I-V Imagen de corriente de contacto Mapeado SPS Modo AC Imagen topogrfica Imagen de fase Imagen de amplitud Punto por punto MFM Modo no contacto (modo FM) Imagen topogrfica Imagen de frecuencia

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SECCIN DE MICROSCOPA

STM Modo STM Imagen topogrfica Imagen de corriente CITS I-V S-V I-S Rango de rastreo: XY: 0 a 20 mm (escner standard) Z: 0 a 3 mm (escner standard) Para el procesado y anlisis de datos se dispone del software WinSPM System Data Processing ver. 2.15.

Prestaciones
Con el software de procesado, adems de filtros de ruido, pueden realizarse reconstrucciones 3D y crear videos de imgenes medidas secuencialmente. Las observaciones pueden realizarse en medio atmosfrico. Adems, con equipamiento opcional, se puede observar especmenes bajo alto vaco o en entorno lquido, sin modificar la unidad bsica. Es posible calentar y enfriar el espcimen con equipamiento opcional. Con el software disponible, se puede realizar un anlisis de rugosidad de una seccin de superficie. Es posible estudiar la forma de partculas, calculando el rea y el permetro de cada partcula. Pueden realizarse medidas I-V. Con equipamiento opcional se pueden llevar a trmino otros modos de medida como superficies de potencial, viscoelasticidad y polos de fuerza.

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SECCIN DE ESPECTROSCOPIA MOLECULAR

DICROSMO CIRCULAR / FLUORIMETRA

Dicrosmo Circular El Dicrosmo Circular es la tcnica preferida para medir datos quiropticos. La tcnica se basa en los cambios que experimenta la luz polarizada al atravesar un medio quiral o conteniendo molculas quirales. La luz que pasa a travs de la sustancia quiral est elpticamente polarizada y se dice que la sustancia tiene dicrosmo circular. Esta magnitud se suele expresar en unidades de elipticidad molecular (q). La rotacin del plano y la diferente absorcin de los componentes circularmente polarizados (dicrosmo circular) varan de acuerdo con la longitud de onda, pudindose obtener espectros de estos fenmenos, esto es, grficas de la rotacin o elipticidad frente a la longitud de onda. Los espectros de Dicrosmo circular se obtienen generalmente en las regiones del ultravioleta cercano (250nm a 350nm) y lejano (180nm a 250nm) de la radiacin electromagntica (REM), aunque el espectro se puede medir hasta 900nm. Contacto Lourdes Chiva Edo lchiva@sg.uji.es Tfno. +34 964387312

Equipos
JASCO J-810 espectropolarmetro con lmpara de Xe de 150w Acoplado a un controlador de temperatura.

Aplicaciones
Determinacin de configuraciones absolutas de compuestos, tanto de origen sinttico como natural Estudios conformacionales en disolucin de molculas de tamao medio y macromolculas Estudios conformacionales en hidrogeles y organogeles.Estudios de desnaturalizacin trmica y qumica de protenas Anlisis de frmacos en preparados farmacuticos y en fluidos biolgicos.
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SECCIN DE ESPECTROSCOPIA MOLECULAR

Fluorimetra La fluorimetra es una tcnica que permite la medida de emisin de radiacin producida cuando un determinado compuesto qumico ha sido previamente excitado con una radiacin electromagntica de longitud de onda adecuada. El fenmeno se da fundamentalmente en molculas que contienen anillos aromticos condensados, aunque lo puede presentar cualquier molcula que contenga un sistema -* con rigidez estructural. Las posibilidades de obtener espectros de excitacin y de emisin y de hacer medidas de tiempos de vida de fluorescencia hacen que esta sea una tcnica selectiva, sensible y que proporcione informacin muy til en la elucidacin de estructuras moleculares. Contacto Lourdes Chiva Edo lchiva@sg.uji.es Tfno. +34 964387312

Equipos
Espectrofluormetro con resolucin temporal o single photon counting (SPC, recuento de fotones nicos) JOBIN YVON HORIBA, modelo IBH5000-U Espectrofluormetro en estado estacionario Spex, modelo Fluorolog 3-11 Equipado con fuente de luz policromtica consistente en una lmpara de xnon de 450 W de potencia

Aplicaciones
Determinacin de compuestos orgnicos en disolucin Anlisis biomdicos Estudios biomoleculares (protenas, cidos nucleicos, etc) Caracterizacin avanzada de materiales

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SECCIN DE ESPECTROSCOPIA MOLECULAR

ESPECTROSCOPIA FT-IR Y RAMAN

Introduccin La espectroscopia se basa en el intercambio de energa entre la materia y las diferentes regiones del espectro electromagntico. El equipamiento del que se dispone permite el estudio analtico cualitativo de molculas orgnicas e inorgnicas en la franja del infrarrojo, complementndose con la informacin vibracional y rotacional de las especies qumicas de la espectroscopia Raman. La absorcin de radiacin por parte de la materia es indicativa de los tipos de enlaces y grupos funcionales presentes en ella. Por tanto, la informacin que da un espectro de infrarrojo es caracterstica de cada sustancia y por ello permite caracterizar molculas con un cierto grado de especificidad. La tcnica de transformada de Fourier permite, mediante una operacin matemtica, convertir un espectro en el tiempo a un espectro de frecuencia, lo cual permite la obtencin de espectros de forma rpida y con relaciones seal/ruido elevadas. La espectroscopia Raman consiste en un proceso de difusin en el que la radiacin incidente es dispersada por la muestra y genera informacin a nivel molecular, permitiendo el anlisis vibracional y rotacional de especies qumicas. Como consecuencia del efecto de difusin, esta tcnica no necesita preparacin del material y por tanto puede ser aplicada a todo tipo de muestras. En general, el espectro Raman se interpreta como un espectro complementario al infrarrojo, ya que vibraciones inactivas en una de estas tcnicas pueden ser activas en la otra. Contacto Lourdes Chiva Edo lchiva@sg.uji.es Tfno. +34 964387312

Equipos
Espectrmetro de infrarrojo por transformada de Fourier Jasco, modelo FT/IR-6200 Microscopio FT-IR Jasco, model IRT-3000

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Espectrmetro Raman dispersivo, Jasco NRS-3100 Dotado de un microscopio confocal y un detector CCD refrigerado por aire (-65 C).

Prestaciones
Las posibilidades de estas tcnicas analticas comprenden casi todos los campos de la qumica, la biologa, la bioqumica, la geoqumica, la bromatologa, la medicina, la arqueologa, el medio ambiente, etc. La espectroscopia infrarroja es una de las tcnicas espectroscpicas ms verstiles y de mayor aplicacin. Las posibles aplicaciones de esta tcnica son, por tanto, innumerables. Sin embargo, a continuacin se generalizan las aplicaciones ms importantes: Anlisis cualitativo de compuestos orgnicos e inorgnicos Identificacin de sustancias por comparacin con espectrotecas

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SECCIN DE ANLISIS TRMICO Y SLIDOS POROSOS

ANLISIS TRMICO
Introduccin Cuando un material es enfriado o calentado, su estructura y su composicin qumica pueden sufrir cambios: fusin, solidificacin, cristalizacin, descomposicin, oxidacin, sinterizacin, etc. Estas transformaciones son estudiadas y analizadas midiendo la variacin de diferentes propiedades en funcin de la temperatura y/o del tiempo. Bajo la denominacin de Anlisis Trmico se agrupan una serie de tcnicas en las cuales se sigue una propiedad de la muestra al ser sometida a un programa de temperatura controlada pudiendo variar tanto la velocidad de calentamiento o enfriamiento como la atmsfera de reaccin. De entre las diferentes tcnicas de anlisis trmico existentes el SCIC dispone de Anlisis Trmico Diferencial (ATD), la Termogravimetra (ATG), y la Termogravimetra acoplada a la Espectrometra de Masas (TG-EM) El Anlisis Trmico Diferencial (ATD) es una tcnica en la que se mide la diferencia de temperatura entre la muestra y un material de referencia (trmica, fsica y qumicamente inerte) en funcin del tiempo o de la temperatura cuando la muestra se somete a un programa de temperaturas en una atmsfera controlada. La Termogravimetra (TG) se basa en la medida de la variacin de la masa (prdida o ganancia) de una muestra sometida a un programa de temperatura en una atmsfera controlada. Mediante el acoplamiento de un espectrmetro de masas (EM) es posible analizar los gases emitidos o consumidos por la muestra durante el ensayo. Contacto Lourdes Chiva Edo lchiva@sg.uji.es Tfno. +34 964387312

Equipos
Equipo simultneo TG-STDA Mettler Toledo modelo TGA/SDTA851e/LF/ 1600 Capaz de trabajar en un rango de temperaturas comprendido entre 25C y 1600C, acoplado a un espectrmetro de masas cuadrupolo PFEIFFER VACUUM modelo THERMOSTAR con un intervalo de masas hasta 300 uma.
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SECCIN DE ANLISIS TRMICO Y SLIDOS POROSOS

Aplicaciones
Las principales aplicaciones de esta tcnica son: Estudio de cambios estructurales de los materiales: determinacin de temperaturas de fusin, cristalizacin y transicin vtrea Contenido en humedad, materia orgnica y voltiles Estudio de descomposicin, oxidacin o reduccin de los materiales Determinacin de la pureza de los materiales Estudio de la estabilidad trmica

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SECCIN DE ANLISIS TRMICO Y SLIDOS POROSOS

ADSORCIN FSICA DE GASES

Introduccin La adsorcin fsica de gases y vapores en slidos es una de las tcnicas ms usadas para el estudio de la textura porosa de slidos de todo tipo. En la caracterizacin de la textura porosa de un slido los parmetros a determinar son el rea superficial (o superficie especfica) y el volumen y la distribucin de tamao de poros. Para la determinacin de estos parmetros se puede recurrir, entre otros mtodos, a la adsorcin de un gas (N2, CO2, hidrocarburos, etc...) a temperatura constante (para N2 77K, para CO2 273K,...), obtenindose as la isoterma de adsorcin. Dicha isoterma puede determinarse gravimtricamente (se mide la ganancia de peso experimentada por la muestra, como consecuencia de la adsorcin, a cada presin relativa de gas) y/o volumtricamente (la cantidad adsorbida se calcula mediante la aplicacin de las leyes de los gases a la presin y volumen de adsorbato antes y despus de la adsorcin). El rea superficial as como el volumen y distribucin de tamao de poro puede obtenerse a partir del adecuado anlisis de las isotermas de adsorcin, para lo cual se han desarrollado diversos mtodos. Mediante la isoterma de N2 se obtiene informacin de poros desde 35 hasta 4000 , mientras que con la isoterma de CO2 se obtiene informacin de la microporosidad ms estrecha. Los materiales porosos se clasifican, de acuerdo con la IUPAC, en: Microporosos, con un dimetro inferior a 2 nm Mesoporosos, con dimetros comprendidos entre 2 i 50 nm Macroporosos, con dimetros superiores a 50 nm Los sistemas de fisisorcin se basan en la medida de la cantidad de molculas de gas adsorbidas en la superficie del slido a caracterizar, estando ste exento de otros gases. El fenmeno contrario es la desorcin y puede ser utilizado como confirmacin de la curva de adsorcin. La determinacin del nmero de molculas de gas adsorbidas por la superficie del slido a analizar se obtiene a partir de la presin del gas introducido (normalmente nitrgeno), la temperatura y el volumen del tubo que contiene la muestra. Por tanto, una vez determinado el nmero de molculas adsorbidas a lo largo del rango de presiones til y obtenida la correspondiente isoterma, se puede llevar a cabo el clculo de la superficie especfica, distribucin y volumen de poros del slido a caracterizar. Contacto Lourdes Chiva Edo lchiva@sg.uji.es Tfno. +34 964387312
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SECCIN DE ANLISIS TRMICO Y SLIDOS POROSOS

Equipos
Porosmetro de gases Micromeritics ASAP 2020 Equipado con un sistema de desgasificacin Smart Vac.

Prestaciones
La determinacin de la superficie especfica es de gran inters en productos desarrollados por la industria farmacutica, cermicas, materiales catalizadores, refractarios, porosos (mesoporosos y macroporosos) o microporosos i pulverulentos (carbn activo). Con el equipamiento disponible en el SCIC se pueden realizar medidas de adsorcin-desorcin de nitrgeno, obtenindose la isoterma completa, con la cual se obtiene con buena precisin la superficie especfica de la muestra, mediante la aplicacin del mtodo BET, as como la distribucin del volumen de poro.

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SECCIN DE LSERES Y MEDIDA DE PROPIEDADES FSICAS

LSER PULSADO ULTRACORTO

Introduccin Esta unidad est equipada con un lser pulsado, capaz de producir pulsos ultracortos de unos pocos femtosegundos, de alta calidad, estabilidad y reproducibilidad. Este sistema es ptimo para la caracterizacin experimental de fibras y medios pticos dispersivos, tomografa de coherencia ptica y microscopa, entre otras aplicaciones. Adems se complementa con una etapa amplificadora para obtener pulsos ms intensos, y desarrollar tcnicas de micro-mecanizado de materiales por absorcin multifotnica, empleando elementos pticos y mecnicos de precisin. Contacto Pere Clemente pclement@sg.uji.es Tel: +34 964 387392

Equipos
FemtoPower compacto Pro Es un ultra-rpido amplificador multi-paso de Ti-Zafiro. Optimiza su rendimiento con un sistema de enfriado, VACTEC (vacuum chamber thermo electric cooling), y la novedosa tecnologa de espejos dispersivos (DM-technology) para la compensacin de la dispersin. El sistema dispone de dos salidas posibles: Con el oscilador se obtienen pulsos con una anchura temporal <12fs y una anchura espectral > 80nm, siendo la frecuencia de repeticin de pulsos de 75MHz. Se consiguen pulsos con una energa >5.3nJ. Con el amplificador se logran pulsos de anchura temporal <30fs, con una anchura espectral >40nm, siendo la frecuencia de repeticin de pulsos de 1kHz. Se obtienen pulsos con una energa >800mJ.

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Autocorrelador Femtometer, de la empresa Femtolaser Para la medida de la duracin temporal de los pulsos, con un intervalo de medida entre 5 y 300 fs. Fibra hueca, HF250, de Femptolaser De dimetro interior 250 mm, dimetro exterior 1600 mm y 1 m de longitud.

Prestaciones
Este sistema es ptimo para aplicaciones cientficas, industriales y mdicas. Utilizando el oscilador se desarrollan tcnicas tales como: Tomografa de coherencia ptica (OCT) es una modalidad de diagnstico no invasivo, que permite la adquisicin de imgenes tomogrficas in vivo, y la visualizacin 3-D de la microestructura interna en sistemas biolgicos. El sistema multi-paso, que permite obtener pulsos ultracortos de energia >800mJ, es adecuado para aplicaciones como: Micromecanizado. El uso de pulsos de 50 o menos femtosegundos permite el mecanizado de precisin lser para estructuras de cualquier material. Con estos pulsos cortos se realiza ablacin en fro, con muy poca difusin de calor, evitando as rebabas en la estructura. Microscopa. La eficiente excitacin de cromforos es esencial en la microscopa no lineal (NLM), con el fin de obtener imgenes brillantes y de alto contraste. Al mismo tiempo, la potencia media en la muestra depositada debe ser minimizada a fin de evitar efectos adversos como las modificaciones funcionales y daos. Emplear cortos pulsos de excitacin es beneficiosa para la NLM en ambos sentidos, ya que la eficiencia de la excitacin aumenta linealmente con la disminucin de la duracin de pulso y la potencia media se reduce.

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ESPECTROSCOPIA DE FLUORESCENCIA
Introduccin Se dispone de un montaje diseado especficamente para estudiar la espectroscopia de fluorescencia de todo tipo de materiales (slidos cristalinos, vidrios transparentes, pelculas, polvo, etc.) que exhiben propiedades de emisin radiactiva, especialmente aquellos cuya actividad ptica viene dada por iones del grupo de los lantnidos. Un lser de alta intensidad, de Nd-YAG acoplado a un oscilador ptico paramtrico, nos permite sintonizar una longitud de onda de excitacin en un amplio rango, que se extiende desde el IR hasta UV. Se pueden realizar espectros de fluorescencia y estudiar las propiedades pticas de diferentes materiales. Contacto Pere Clemente pclement@sg.uji.es Tel: +34 964 387392

Equipos
Lser pulsado, de Nd-YAG modelo Brilliant (Quantel) Incluye generadores de segundo, tercero y cuarto armnico con salida a 1064 nm, 532 nm, 355 nm y 266 nm, respectivamente. Se obtienen pulsos de 4-6 ns, y energa por pulso de 850 mJ a 1064 nm

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Oscilador ptico Paramtrico (OPO) modelo Vibrant 355 II (Opotek) De doble resonancia y doble paso con salidas de signal y idler, colineales y separables mediante polarizador, sintonitzable entre 410 y 2400 nm. Se dispone tambin de un mdulo duplicador que permite sintonizar entre 210 y 355 nm. La potencia de salida est entre 1 y 30 mJ/pulsos dependiendo de la zona espectral. Fotodiodo Hamamatsu modelo H7732-10 El mdulo es sensible desde el espectro UV (185 nm) hasta el infrarrojo prximo 900 nm), siendo especialmente sensible a longitudes de onda prximas a 600 nm. Monocromador modelo SpectraPro-2300y (Acton Research Corporation) De distancia focal 300 mm y apertura f/4 capaz de llegar a una resolucin de 0.1 nm a 435.8 nm. Dispone de una ventana de entrada micromtrica ajustable desde 10 mm a 3 mm y anchuras de ventana de 4 y 14 mm. Incluye un mecanismo de barrido de longitudes de onda controlado directamente a travs de un programa informtico. Osciloscopio digital Tektronix, modelo TDS5000B Anchura de banda 1GHz, velocidad de muestreo de 5GS/s en tiempo real. Adems se dispone de una lnea paralela de trabajo, en la que se utiliza el lser de bombeo del OPO, a 355 nm y con una energa nominal de hasta 180 mJ.

Prestaciones
Medida de espectros de fluorescencia con alta precisin. Obtencin de curvas de relajacin y clculo de tiempos de vida media. Realizacin de curvas cinticas.

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FOTOLITOGRAFA LSER Y PERFILOMETRA

Introduccin La fotolitografa lser es una tcnica para realizar mscaras de fase y amplitud con polmeros fotosensibles (fotoresinas). Como fuente de escritura directa se utiliza un lser, que irradia sobre el polmero depositado sobre un sustrato. Mediante un proceso de barrido de alta precisin se dibuja la mscara sobre la fotoresina. Las propiedades qumicas del polmero en las zonas irradiadas cambian, pudindose eliminar con un revelador. De esta manera, se obtiene un perfil tridimensional con tamaos de estructuras espaciales del orden de la micra. El sistema incluye perfilmetros, ptico y mecnico, para la caracterizacin del perfil y rugosidad de las superficies. Contacto Pere Clemente pclement@sg.uji.es Tel: +34 964 387392

Equipos
Sistema de escritura mediante lser de He-Cd con dos longitudes de onda, 442 nm y 325 nm. La precisin global en el proceso de escritura es de, al menos, 0.2 mm. El campo de escritura es mayor o igual a 100 x 100 mm. El mnimo grosor de lnea es de 0.8 mm. Centrfuga para recubrimentos, modelo KW-4AD de la empresa Chemat Technology Estufa para secado en vaco, modelo Vacio Tem-TV, de la empresa J.P. Selecta
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Placa calefactora de precisin, modelo Plactronic de la empresa J.P. Selecta Con regulacin de temperatura desde 5C hasta 200 C, con una estabilidad de 0.5 C y resolucin 1C Perfilmetro ptico (interferomtrico y confocal) Model PLm2300 de la empresa Sensofar Con resolucin de desplazamiento vertical de 0.1 mm. Permite la adquisicin de topografas 3D a alta velocidad. Perfilmetro mecnico, modelo Dektack 6 de la empresa Veeco Con resolucin vertical de 1 . Realiza perfiles lineales pero de muy alta resolucin transversal y vertical.

Prestaciones
Fabricacin de micro-elementos pticos difractivos, como por ejemplo micro-lentes o micro-prismas, as como redes peridicas de estos elementos, de gran inters tecnolgico. Fabricacin de mscaras de amplitud. Caracterizacin de la calidad y propiedades de muestras, mediante anlisis topogrfico tridimensional, que incluye realizacin de perfiles y medida de rugosidades.

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MEDIDA DE IMPEDANCIAS
Introduccin El equipamiento disponible permite medir la impedancia compleja de una muestra en funcin de la frecuencia, temperatura, voltaje AC, bias DC, presin y tiempo. El sistema opera en el dominio de frecuencias abasteciendo ms de 15 dcadas, desde 3 Hz hasta 20 MHz. Un sistema de control de temperatura permite realizar medidas dentro del rango de temperatura de -160 C hasta 450 C. Contacto Pere Clemente pclement@sg.uji.es Tel: +34 964 387392

Equipos
NOVOCONTROL Cryosystem, 4.6. Permite una ajustada estabilizacin de la temperatura en el proceso de medidas dielctricas. El sistema puede trabajar con nirgeno lquido, en un rango de temperaturas entre -160 C y 450 C, con control de presin y temperatura. Tambin puede trabajar con nitrgeno gas, en un rango de tempreraturas entre 20 C y 450 C, con control de temperatura. Alpha N High Resolution Dielectric Analyzer, de NOVACONTROL Technologies. El sistema consta mayoritariamente de dos componentes: Un analizador de respuesta en frecuencias (FRA), con un generador de onda seno, un generador de dc-bias y dos canales de anlisis. Un convertidor dielctrico. El FRA junto con el convertidor dielctrico se utilizan para medidas dielctricas o impedancias. El FRA puede utilizarse slo para el anlisis de respuesta en frecuencias (medida de ganancia de fase). El sistema soporta una configuracin de 2 cables. Permite hasta 20 MHz.
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Celda para la muestra, BDS 1200, de Novocontrol. Recipiente Apollo 150 -1.3 bar, de Cryotherm Para el almacenaje de nitrgeno lquido. Software para elcontrol del sistema global, WinDeta versin 5.2. Software para el anlisis de datos, WiinFit versin 3.1.

Prestaciones
El analizador Alpha N es capaz de medir impedancias o funciones dielctricas complejas para frecuencias entre 3 Hz hasta 20 MHz con alta precisin. Est especialmente optimizado para materiales dielctricos con factores de prdida bajos para un amplio rango de frecuencias. El equipo disponible permite: Medida de impedancias o funciones dielctricas complejas. Medida de ganancia de fase. Determinacin de propiedades de materiales como relajaciones moleculares, transiciones de fase, conductividad, tasas de mezcla, etc. Software estadstico para datos de relajacin de impedancia. El anlisis estadstico permite una rpida y objetiva interpretacin de los datos medidos con una alta precisin para la conductividad y procesos de relajacin.

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