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MANUAL DE ACOMPANHAMENTO DA QUALIDADE DO MATERIAL Anlise de clcio e magnsio totais Reviso: 000 Uso: Externo

ANLISES QUMICAS 1. Solues usadas nos ensaios Soluo de cido clordrico 1:1 (500 mL de gua deionizada e 500 mL de cido clordrico); Soluo de hidrxido de amnio 20% (800 mL de gua deionizada e 200 mL de hidrxido de amnio); Soluo de hidrxido de potssio a 20% (200 g de hidrxido de potssio em 1000 ml de gua deionizada); Soluo de trietanolamina a 30% (700 mL de gua deionizada e 300 mL de trietanolamina); Indicador para o clcio: Calcon (Dissolver 0,6 g de calcon em 100 mL de etanol. Para titulao usar aproximadamente 7 gotas da soluo; mudana do rosa-vinho para azul-lmpido.); Indicador para o magnsio: Negro-de-eriocromo-T (Dissolver 0,5 g de negro-de-eriocromo-T em 50 mL de etanol e acrescentar 20 g de cloreto de sdio. Para titulao usar 5 gotas da soluo; mudana do rosavinho para azul-lmpido). Soluo-padro de cloreto de clcio, 0,025 M a) Pesar 0,6250 g de carbonato de clcio, previamente seco em uma estufa a 230C por 2 horas, adicionar 7 mL de cido clordrico 1:1, 200 mL de gua deionizada e aquecer at fervura. b) Esfriar e transferir para um balo volumtrico de 250 mL. Acertar o volume com gua. Soluo de EDTA-Na 0,025 M a) Em um balo volumtrico de 1000 mL, dissolver e avolumar com gua, 9,3062 g de EDTA. b) Para padronizar EDTA, usar 10 mL da soluo de cloreto de clcio 0,025 M. (para isso seguir os passos da titulao de clcio) c) calcular o fator da soluo pela seguinte equao:
F= 10 V

onde:

F o fator da soluo de EDTA 0,025M; V o volume de EDTA gasto na titulao, em mL.

2. Preparao da soluo para determinao de xidos 2.1.1. Tomar aproximadamente 0,5 g da amostra (m1) e transferir para uma cpsula de porcelana. 2.1.2. Cobrir a cpsula com vidro de relgio e adicionar 20 mL de cido clordrico (1:1). 2.1.3. Cessada a reao retirar o vidro de relgio, lav-lo sobre a cpsula, com jato de gua, e evaporar a seco em banho-maria ou similar.
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MANUAL DE ACOMPANHAMENTO DA QUALIDADE DO MATERIAL Anlise de clcio e magnsio totais Reviso: 000 Uso: Externo 2.1.4. Esfriar a cpsula, adicionar 20 mL de cido clordrico (1:1) e ferver por 5 minutos at a dissoluo dos sais. 2.1.5. Filtrar (papel de filtrao mdia) lavando com gua quente e recolhendo o filtrado em bquer. Limpar a cpsula com basto de vidro com ponteira de borracha. Resfriar o filtrado e avolumar em um balo de 250 ml. Reservar o filtrado para as demais determinaes. 3. Determinao de xido de clcio (CaO) total 3.1.1. Pipetar 10 mL do filtrado obtido no item anterior e transferir para um bquer de 250 mL. 3.1.2. Adicionar aproximadamente 100 mL de gua e, sob agitao constante, adicionar 10 mL de soluo de trietanolamina a 30%. 3.1.3. Elevar o pH da soluo para faixa de 12,5 a 12,9, com auxlio do peagmetro, adicionando a soluo de hidrxido de potssio a 20% gota a gota. 3.1.4. Adicionar indicador e titular com soluo de EDTA 0,025 M. A viragem para colorao final deve permanecer estvel por aproximadamente 30 segundos. Anotar o volume gasto (V3) em mililitros. 3.1.5. Resultado O teor do xido de clcio total (CaOt) calculado com aproximao de 0,1% pela equao:
CaO t = V3 F 25 100 1, 4019349 1000 m 1

onde: CaOt o xido de clcio total, em porcentagem ( % ); 25 a razo entre volume do balo volumtrico e o volume da alquota; 100 o valor para transformao em porcentual; 1,4019349 o equivalente de CaOt por centmetro cbico de EDTA (0,025M), em miligrama 1000 o valor para transformao de miligrama para grama de acordo com a massa da amostra; V3 o volume gasto de EDTA na titulao, em mL; F o fator da soluo de EDTA m1 a massa inicial da amostra ( item 2.1.1), em gramas.

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MANUAL DE ACOMPANHAMENTO DA QUALIDADE DO MATERIAL Anlise de clcio e magnsio totais Reviso: 000 Uso: Externo 4. Determinao do xido de magnsio (MgO) 4.1.1. Pipetar 10 mL do filtrado obtido na determinao da slica para um bquer de 250 mL. 4.1.2. Adicionar aproximadamente 100 mL de gua e, sob agitao constante, adicionar aproximadamente 10 mL da soluo de trietanolamina a 30%. 4.1.3. Elevar o pH da soluo at a faixa de 10,1 a 10,5, com auxlio do peagmetro, adicionando hidrxido de amnio a 20% , gota a gota. 4.1.4. Adicionar soluo o mesmo volume de EDTA consumido na titulao do clcio (V3). 4.1.5. Adicionar indicador e continuar titulando lentamente com a soluo de EDTA 0,025M. A viragem para a colorao final deve permanecer estvel em torno de 30 segundos. Deve -se anotar o volume gasto (V4) em mililitros. 4.1.6. Resultado O teor de xido de magnsio (MgO) calculado com aproximao de ( 0,1 ou 0,01),% pela equao:
MgO = V5 F 25 100 1,0076099 1000 m 1

onde: MgO o xido de magnsio, em porcentagem (%); V5 V4 - V3; F o fator de soluo de EDTA ; V3 o volume gasto de EDTA na titulao do clcio, em mL.; V4 o volume gasto de EDTA na titulao do magnsio, em mL.; 25 a razo entre volume do balo volumtrico e o volume da alquota; 100 o valor para transformao em porcentual; 1,0076099 o equivalente de MgO por centmetro cbico de EDTA (0,025M), em miligrama; 1000 o valor para transformao de miligrama para grama de acordo com a massa da amostra; m1 a massa inicial da amostra (item 2.1.1).

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