INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA DO RIO GRANDE DO NORTE CMPUS PAU DOS FERROS CURSO: LICENCIATURA EM QUMICA

TURMA: 7 PERODO DISCIPLINA: ANLISE ORGNICA PROFESSORA: Dr. AYLA MRCIA CORDEIRO BIZERRA

DESTILAO SIMPLES E DETERMINAO DO PONTO DE EUBULIO

FRANCISCO ESTROGILDO COSTA

PAU DOS FERROS RN JUNHO DE 2013

PRTICA 01: DESTILAO SIMPLES

1.

INTRODUO

Mistura todo o material constitudo por duas ou mais substncias puras c h a m a d a s componentes da mistura. Ao contrrio da substncia pura, tem composio varivel e consequ entemente, densidade, ponto de fuso, ponto de ebulio e outras propriedades variveis. Existem vrios mtodos de separao que so utilizados de acordo com os tipos de substncias que formam esta mistura, o ponto de ebulio e da estabilidade das substncias que se pretende destilar. Neste contexto, ser abordada a destilao simples. (Atkins & Jones, 2006).

A tcnica da destilao um dos mtodos mais utilizados na purificao de lquidos e, em alguns casos especais, pode tambm ser usado na purificao de slidos volteis. ( McMurry, 2005). Este mtodo consiste em medir o verdadeiro valor do patamar de temperatura de uma curva de destilao. Esta curva relaciona o volume destilado de um lquido com a temperatura que se deu a destilao. (Costa Neto, 2004). Este processo consiste em aquecer a mistura em uma aparelhagem apropriada, como a esquematizada abaixo (figura 1), em que a mistura aquecida a sua presso de vapor vai aumentando at que se iguale a presso exercida sobre a superfcie externa do lquido numa presso de 760 mmHg, ocorrendo assim o desprendimento do vapor na superfcie interna, neste momento ocorre o ponto de ebulio. Ou seja, o vapor do lquido menos denso, sair pela parte superior do balo de destilao chegando ao condensador, que refrigerado com gua, entra em contato com as paredes frias, se condensa, voltando novamente ao estado lquido. Em seguida, recolhido em um recipiente adequado, e o slido permanece no balo de destilao. Salvador, 2009). (Usberco &

Figura 1: aparelhos de destilao simples

Este processo pode ser aplicado em misturas de lquidos com ponto de ebulio entre 40-150 C, desde que a diferena entre seus pontos seja > 80 C. O bulbo do termmetro tem que est em contato com a sada do vapor, a adio de pedras de ebulio evita o bumping no processo. A fonte de aquecimento, geralmente usa-se manta aquecedora, placa aquecedora, banho de gua, de leo, de areia ou o bico de gs (bico de bunsen). ( Pavia et al, 2009). 2. OBJETIVOS Utilizar a tcnica de destilao simples para purificar a gua de uma soluo salina de NaCl e realizar a medida do ponto de ebulio da gua.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.1 MATERIAIS UTILIZADOS 1. Becker 2. Sistema de destilao 3. Manta aquecedora 1000 mL 4. Condensador, balo de fundo redondo 5. Proveta 3.2 REAGENTES UTILIZADOS 1. Soluo de Cloreto de sdio (NaCl) 2. Nitrato de prata (AgNO3 ) 3. gua destilada ( H2O) 3.3 PREPARANDO A DESTILAO SIMPLES

Com o auxlio de uma proveta, foi medido 50 mL de uma soluo aquosa de cloreto de sdio 10% (m/v) e foi transferido para o balo de destilao utilizando um funil comum de haste longa, de forma que a soluo no escorresse pela sada lateral do balo. Em seguida, foram adicionadas as pedras de ebulio ao balo e adaptou o termmetro de forma que o bulbo de mercrio ficasse localizado na altura ligeiramente abaixo da sada lateral, como mostra a figura 2.

Figura 2: sistema de destilao simples

Em seguida, foi realizada a leitura do ponto de ebulio, no qual, chegou-se a 95 C. Neste momento s foi possvel realizar o ponto de ebulio corretamente, por que o sistema permaneceu em equilbrio e a temperatura se comportou constante. Este processo foi bastante lento e necessitava de bastante ateno no que ocorria no experimento, isto para conseguir as informaes acerca do ponto de ebulio em momento certo, no equilbrio.

No final foi realizado o teste para a verificao da pureza do lquido destilado. Em trs tubos de ensaios que foram identificados como: A, B e C. Foi feito o seguinte procedimento: a) No tubo de ensaio (A) foi colocado 1 mL ( ou vinte gotas) do destilado corpo (o mesmo apresentava temperatura de ebulio constante) e adicionou-se 3 gotas de uma soluo de AgNO3 1%. b) No tubo de ensaio (B) foi colocado 1 mL (ou vinte gotas) da soluo de NaCl utilizada para a destilao inicial, cabea ( os 4 mL que foram descartados no incio da destilao), e foi adicionado 3 gotas da soluo de AgNO3 1 %. c) Por ltimo, no tubo de ensaio ( C ) foi colocado 1 mL ( ou vinte gotas) da soluo residual que ficou no balo, Cauda e adicionou-se 3 gotas da soluo de AgNO3 1%.

Durante este procedimento eram observadas as caractersticas de todos os tubos de ensaios e anotados os resultados dessas trs etapas. 4. RESULTADOS E DISCUSSO

No tubo de ensaio (A), que foi colocado 1 mL do destilado corpo, que apresentava temperatura de ebulio constante e que foi adicionada 3 gotas de uma soluo de AgNO3 1%. Percebeu-se que a soluo destilada ficou turva, ou seja, a concentrao manteve-se um patamar mdio, diante dos procedimentos realizados. A concentrao inferior ao tubo ( B).

No tubo de ensaio (B) que foi colocado 1 mL (ou vinte gotas) da soluo de NaCl na destilao inicial, cabea e que foi adicionado 3 gotas da soluo de AgNO3 1 %. Chegou-se a concluso no final do experimento, desta etapa, que este destilado ficou muito concentrado, ou seja, a concentrao de cloreto de sdio nesta soluo foi bastante alta, muito expressiva e a maior concentrao entre estas 3 etapas.

Por ltimo, no tubo de ensaio ( C ) que foi colocado 1 mL ( ou vinte gotas) da soluo residual que ficou no balo, Cauda e que adicionou-se 3 gotas da soluo de AgNO3 1%. Percebeu-se que a soluo destilada ficou turva, semelhante com a etapa (A), isto , a concentrao se manteve em nvel mdio, inferior a etapa ( B). No entanto houve formao de precipitado, como tambm nas outras etapas.

Neste caso, necessitava realizar outra destilao para obter o resultado esperado diante as informaes na teoria, acerca da destilao simples. Isto por que ocorreu o surgimento de precipitado nas amostras analisadas em altas concentraes. Mas por falta de tempo no foi realizada outra destilao com o objetivo de conseguiu realizar a devida destilao simples entre as substncias. No entanto, o experimento foi ineficiente para destilar a soluo.

A seguir ser descrito como a reao entre o NaCl e AgNO3 ocorre: AgNO3(S) + Cl-(Aq) AgCl(S) + NO3-(Aq)

5. CONCLUSO Diante os resultados obtidos nesta prtica, pode-se perceber que foi algo realmente muito relevante para o verdadeiro objetivo exposto nas discusses sobre o contedo em sala de aula, ou seja, foi utilizado para relacionar com o que a literatura discute atualmente. Mas, devido falta de tempo no se conseguiu realizar outra destilao, na qual seria necessria para alcanar o to esperado objetivo da aula que seria realizar uma destilao simples, como ocorreu uma variao expressiva como o surgimento de precipitados nas amostras, entre alta, mdia e baixa concentrao, seria necessrio realizar outro procedimento destilao para chegar-se ao possvel resultado esperado.

REFERNCIAS TKINS, Peter, JONES, Loretta. Princpios de qumica: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3 ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. Costa Neto, Claudio. Anlise orgnica: mtodos e procedimentos para a caracterizao de organoqumicos. Rio de Janeiro: UFRJ, 2004, v.2. Pavia, D. L. et al; Alencastro, R. B. (Trad.). Qumica Orgnica Experimental- Tcnicas de escala pequena, 2 Ed. Porto Alegre: Bookman, 2009. MCMURRY, John. Qumica orgnica. 6 Ed. So Paulo, SP: Pioneira Thomson Learning, 2005,v.2. UZBERCO, Joo; SALVADOR, Edgard. Qumica geral. 14. ed. So Paulo: Saraiva, 2009, v.1.

PRTICA 02: DETERMINAO DO PONTO DE EBULIO

1. INTRODUO O ponto de ebulio a temperatura em que um lquido devidamente passa para ao estado vapor, ou seja, a substncia muda de estado fsico, de lquido para o gasoso. Este processo ocorre semelhante com os slidos, a temperatura mantm-se constante durante este processo de ebulio (ou evaporao) utilizada para romper as ligaes intermoleculares que mantm as molculas organizadas nas substncias em questo. (Costa Neto, 2004). Quando um determinado lquido colocado em um recipiente fechado, parte desse lquido evapora, at que o vapor formado tenha certo valor de presso denominado tenso de vapor. Esta uma propriedade que depende da temperatura exercida no recipiente com a substncia lquida. Representa o limite mximo para a evaporao daquele lquido, naquela temperatura. ( Atkins & Jones, 2006).

Quando a presso de vapor iguala-se ao valor da presso externa exercida sobre o lquido, a gua ferve, com o caracterstico fenmeno da formao de bolhas de ar na massa lquida. Durante a ebulio, bem como em qualquer transio de estados fsicos, a temperatura do sistema mantm-se constante, at que toda a massa lquida passe ao estado gasoso. Neste momento necessrio ficar atendo para determinar a temperatura de ebulio da substncia. Enquanto no ocorrer este equilbrio no ser possvel determinar a temperatura de ebulio da substncia que est analisada no sistema. ( Vogel, 2008).

medida que um lquido sujeito ao aquecimento, as suas molculas adquirem mais energia, aumentando a rapidez dos seus movimentos. superfcie do liquido ocorre a passagem de liquido a vapor. As substncias puras possuem temperaturas de ebulio constantes enquanto as substncias impuras, as misturas, no possuem temperaturas definidas, quanto mais impurezas, maior ser a faixa de temperatura de ebulio. Isto por que as substncias detm a temperatura de ebulio diferente uma das outras, ou seja, a partir do ponto de ebulio necessrio identificar o tipo de substncia que se

est trabalhando em um sistema analisadas em uma prtica. (Usberco & Salvador, 2009). De acordo com a definio IUPAC, ponto de ebulio a temperatura na qual a presso de lquido iguala-se a presso atmosfrica. Importante lembrar que se deve levar em conta que o ponto de ebulio varia com a altitude, j que a presso atmosfrica varia com a mesma. Quanto mais baixa for presso do sistema, menor ser o ponto de ebulio e vice-versa. Nesse processo ocorre um afastamento das molculas que s ser possvel com o rompimento das ligaes intermoleculares. (Pereira e Ml, 2010).

Alm da presso externa, o ponto de ebulio de um composto guarda estreita relao com a estrutura. Por exemplo, os pontos de ebulio de uma srie homloga de hidrocarbonetos elevam-se medida que ascendem na srie. O acrscimo dos pontos de ebulio uniforme e devido ao aumento de foras de van der Waals. A introduo de grupos polares na molcula promove associao intermolecular, com consequente elevao do ponto de ebulio. Este efeito especialmente pronunciado nos lcoois e cidos carboxlicos, devido formao de ligaes de hidrognio. Ou seja, as interaes moleculares influenciam no ponto de ebulio das substncias. (Vogel, 2008).

Em substncias apolares, em que o peso molecular (ou tamanho da cadeia) maior, a superfcie de contato entre as molculas e o nmero de ligaes intermoleculares tambm grande. Com isso, a energia necessria para a mudana de estado (ruptura de ligaes) ser maior. Em caso de substncias de peso molecular prximo, a ramificao abaixa o ponto de ebulio. Em substncias polares, em que o peso molecular prximo, a mais polar tem maior ponto de ebulio. J, Substncias polares que estabelecem ligaes de hidrognio (pontes de hidrognio) tm ponto de ebulio extremamente elevado. (Pereira e Ml, 2010).

2. OBJETIVO

Determinar a identidade de compostos orgnicos lquidos atravs da determinao do ponto de ebulio.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

3.1 MATERIAIS UTILIZADOS

Bquer Pipeta de pasteus Termmetro Pina de madeira Agitador magntico de T constante Capilar Tubo de ensaio 3.2 REAGENTES

Solvente hexano CH3(CH2)4CH3 gua (H2O) 4. PREPARANDO O EXPERIMENTO Utilizando uma pipeta pasteus, foi transferido uma pequena quantidade (1 dedo de altura) do lquido, determinado neste momento como componente D, cujo ponto de ebulio foi determinado para um tubo de ensaio. Foi introduzido no lquido um tubo capilar com uma de suas extremidades fechada de modo que a extremidade aberta ficasse voltada para baixo. Ajustou-se o tubo de ensaio com a amostra, a um termmetro por meio de um pequeno anel de borracha e foi colocado os mesmos em um bquer com gua, como mostra a figura 1.

Figura 1: Equipamento utilizado para encontrar a temperatura de ebulio.

Foi posicionado o aparato sobre uma placa de aquecimento com agitao e aqueceu lentamente o sistema at que uma corrente de bolhas subisse rapidamente e continuadamente do tubo capilar. Todo o momento foi observado com muita ateno o aumento da temperatura, com o intuito de determinar o momento em que a temperatura de ebulio chegasse ao equilbrio trmico. Neste momento foi interrompida e anotada a temperatura de ebulio. Este ponto indicou que a presso atmosfrica idntica presso de vapor do lquido. Este procedimento demorou cerca de 30 minutos.

5.

RESULTADOS E DISCUSSO

No incio do experimento foi escolhido o componente D entre outros 4 componentes que estavam na bancada. Ao todo momento foi observado temperatura do referido componente que aumentava constantemente. Quando o mesmo obteve uma temperatura de 65 C comeou a diminuir o ritmo de elevao da temperatura, tornando assim, o momento mais necessrio para a observao adequado para a determinao do ponto de ebulio. Quando a temperatura de ebulio do referido composto chegou aos 69 C (tabela 1), ela se tornou totalmente constante e em equilbrio, ou seja, no ocorria variao alguma no ponto de ebulio. Foi neste momento que se observou que se tratava do composto hexano (figura 2), pois de acordo com a tabela distribudo na prtica junto com o roteiro, o hexano [CH3(CH2)4CH3] tem ponto de ebulio exatamente 69 C.

Substncia Acetona Clorofrmio Metanol Tetraidrofurano

P. ebulio. (C) 56 61 65 66

Substncia Benzeno Cicloexano Acetonitrila terc-Butanol Cicloexeno 2-Butanol n-Butanol

P. ebulio. (C) 80 81 82 82 83 100 117

Hexano 69 Acetato de Etila 76 Butiraldedo 75 Tabela 1: ponto de ebulio de alguns elementos.

Hexano um hidrocarboneto alcano com a frmula qumica CH3(CH2)4CH3. O prefixo "hex" refere-se aos seus seis atmos de carbono, ao passo que a terminao "ano" indica que os seus carbonos esto conectados por ligaes simples.

Figura 2: estrutura molecular do hexano.

CONCLUSO No entanto, pode-se perceber que o verdadeiro objetivo desta prtica foi alcanado, uma vez que o composto at ento considerado D foi logicamente identificado como o Hexano, atravs do seu ponto de ebulio demonstrado em uma tabela do roteiro, que de 69 0C. Diante disto, concluir-se que a prtica foi normalmente eficiente dentro do que foi estabelecido no objetivo da mesma. REFERNCIAS TKINS, Peter, JONES, Loretta. Princpios de qumica: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3 ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. COSTA NETO, Claudio. Anlise orgnica: mtodos e procedimentos para a caracterizao de organoqumicos. Rio de Janeiro: UFRJ, 2004, v.2. PEREIRA, Wildson. dos Santos; ML, Gerson. de Souza (coords.). Qumica cidad: materiais, substncias, constituintes, qumica ambiental e suas implicaes sociais.1. ed.So Paulo: Nova Gerao, 2010, v. 1. VOGEL, A. I. Anlise Qumica Quantitativa; traduo Jlio Carlos Afonso, Paula Fernandes de Aguiar, Ricardo Bicca de Alencastro. Rio de Janeiro: LTC, 2008.

UZBERCO, Joo; SALVADOR, Edgard. Qumica geral. 14. ed. So Paulo: Saraiva, 2009, v.1.