NMR Fund Appl Completo FAESA

Ressonncia Magntica Nuclear: fundamentos e aplicaes
Jair C. C. Freitas
Departamento de Fsica - UFES
Sumrio
Fundamentos de RMN:
Princpios fsicos. Pulsos, ecos, espectros. Tcnicas experimentais. Interaes de spin nuclear. Espectroscopia e relaxometria.
RMN: Fundamentos e Aplicaes
Jair C. C. Freitas
Sumrio
Aplicaes de RMN:
Imagens por RMN (MRI). RMN no estado slido: cincia dos materiais. Produtos farmacuticos. Cincia de alimentos. Cincia do petrleo.
Jair C. C. Freitas
Alguns marcos histricos da RMN

Rabi (1937): ressonncia em feixes de molculas de H2.
Prmio Nobel de Fsica - 1944.
Bloch (1946): absoro de RF em gua.

Purcell (1946): absoro de RF em parafina.

Hahn (1949): ecos de spin. Packard (1951): deslocamento qumico em etanol. Andrew, Lowe (1959): RMN no estado slido. Ernst (1964): RMN com transformada de Fourier.
Prmio Nobel de Qumica - 1991.
Wthrich (1968): RMN aplicada ao estudo de macromolculas biolgicas.

Prmio Nobel de Qumica - 2002.
Lauterbur, Mansfeld (1973): imagem por RMN (MRI).

Prmio Nobel de Medicina - 2003.
Jair C. C. Freitas
Spin nuclear e momento de dipolo magntico nuclear

= l k + sk
k =1 A
O spin nuclear: Nmero quntico I. Inteiro ou semi-inteiro.
Z A Z = ( N / ) l k + g sp s k + g sn s k k = Z +1 k =1 k =1
I
//
efetivo =
I I ( I + 1)
2
I = I
Fator giromagntico RMN: Fundamentos e Aplicaes Jair C. C. Freitas
Momento de quadrupolo eltrico nuclear

Q = e (3x k xk rk 2 )
k =1 Z
Q =
eQ I ( 2 I 1)
3 2 I I + I I I 2
eQ = (3z 2 r 2 )(r )d 3 r
I > 1/ 2 Q 0
Q < 0 (oblata)
Q > 0 (prolata) Jair C. C. Freitas
Alguns ncleos de interesse para RMN

Nucldeo
1
Abundncia Natural (%)

99,99 1,11 99,63 0,37 100 100 4,70 100 100 100 14,73 15,68
I
1/2 1/2 1 1/2 1/2 5/2 1/2 1/2 5/2 7/2 3/2 3/2
(mltiplos de N) 2,7928 0,7024 0,4036 0,2831 2,6287 3,6414 0,5553 1,1317 3,4680 4,6490 0,2700 0,3600
Q
(barns) 0 0 0,01 0 0 0,150 0 0 0,400 0,400 1,300 1,500
H C
13
14
N N F
15
19
27
Al Si P
29
31
55
Mn Co Gd Gd
59
155
157
Jair C. C. Freitas
Alguns ncleos de interesse para RMN
http://grandinetti.org/Research/NMRMethods/index.html
Jair C. C. Freitas
Interao nuclear combinada: magntica e eltrica
Jair C. C. Freitas
Energias de interao ordens de grandeza
Interao nuclear: En keV = 103 eV
Interao magntica entre um ncleo e um campo magntico externo: Em eV = 10-6 eV
Agitao trmica: ET kT 10-2 eV
Jair C. C. Freitas
Fundamentos de RMN
Ncleo atmico na presena de um campo magntico esttico:
= r mg
mgr = L
= I
= B0
RMN: Fundamentos e Aplicaes Jair C. C. Freitas
L = B0
Fundamentos de RMN
Precesso de Larmor:
Frequncia de Larmor:
L = B0 f L = B0 / 2
(~107 rad/s) (~MHz)
radiofrequncia (RF)
Jair C. C. Freitas
Paramagnetismo nuclear
N B0 M0 = 3kT
E = B0 = m B0 = m L
n = e( n+
L / kT )
Jair C. C. Freitas
Transies de spin nuclear
Absoro
L
Relaxao Equilbrio Saturao Equilbrio
Probabilidade de transio: Pmn = Pnm B m I x n ( L )

2 1
Excitao do sistema de spins

B0 ~ 1T
fL ~ 43 MHz (1H) fL ~ 28 GHz (eltron)
Campo de RF: B1 ~ 10G = 10-3T Campo da Terra: BT ~ 10-5T
B0 = B0 z
B1 = (2 B1 cos t ) x
Jair C. C. Freitas
Condio de ressonncia
+ + (sen t ) y ] B1 = B1 [(cos t ) x
B1 = (2 B1 cos t ) x
(sen t ) y ] B1 = B1 [(cos t ) x
Jair C. C. Freitas
Efeitos do campo de RF sobre a magnetizao

Z
M0
1
B1
FIG.4
M0
0
FIG.3
Sistema girante de coordenadas:
B0 M0
Direction of rotation of M0 about B 1
= z
B1
y
FIG.5
+ B1 x Bef = 1 (L ) z
Jair C. C. Freitas
Pulsos de RF
a) z b) z c) z
M0
90
M0
180o
M0
= 1 t
B1
x
Mxy
x
B1
x
B1
Mxy Mxy < M0
Mxy = M0
FIG.6
Mxy = 0
Pulso /2
Durao ( ~ s)
Pulso
Pulso
Controle
Amplitude ( ~ 102 kHz) Fase (0, 90 , 180 , 270 )

Deteco do sinal de RMN

FID = decaimeno livre de induo
fL
Transformada de Fourier (FT)

FID
RMN: Fundamentos e Aplicaes -
fL
Espectro
Jair C. C. Freitas
Um experimento simples de RMN (1D)

Experimento de pulso simples ou decaimento de Bloch:
Sinal detectado com frequncia: f = fL fRF (udio) Sinal em ressonncia: f = 0
fL
FID
RMN: Fundamentos e Aplicaes -
Espectro
Jair C. C. Freitas
Mtodo da transformada de Fourier
Jair C. C. Freitas
Espectros de RMN de 1H - etanol

CH3CH2OH
Deslocamento qumico: ~) B B = (1
loc 0
Packard et al. (1951)
f obs =
Bloc = f L (1 iso ) 2
f obs f ref f ref
Valores tpicos (1H): fref 400MHz (TMS) fobs ref 400-4000 Hz
10-6 : partes por milho (ppm)

Espectrmetro de RMN
Jair C. C. Freitas
Espectrmetro de RMN
Jair C. C. Freitas
Sonda de RF (probe)
Jair C. C. Freitas
Magneto supercondutor
Jair C. C. Freitas
Magneto supercondutor
http://www.lut.ac.uk/departments/cm/research/NMR/cut_magnet.html
Jair C. C. Freitas
Magnetos supercondutores
Jair C. C. Freitas
Espectrmetros: frequncias e campos magnticos

B0 (T)
2.35 4.70 7.05 9.39 11.74 14.09 16.44 18.79 21.14
fL (1H) (MHz)
100 200 300 400 500 600 700 800 900
fL (13C) (MHz)
25.2 50.3 75.4 100.6 125.8 150.9 176.1 201.2 226.4
Jair C. C. Freitas
Um experimento de RMN
Royal Society of Chemistry, Reino Unido, www.rsc.org
Jair C. C. Freitas
Interaes de spin nuclear
fL
f L = B0 / 2
Ncleo atmico isolado: medida de fL fornece B0 ou . Ncleo atmico na matria: espectros de RMN (contendo vrios valores ou distribuies de fL) fornecem informaes sobre a estrutura da matria.
Jair C. C. Freitas
Interaes de spin nuclear

Materiais isolantes e diamagnticos:
Deslocamento qumico: Termo isotrpico + parte anisotrpica Interao dipolar direta: Homonuclear ou heteronuclear. Acoplamento escalar (J): Termo isotrpico. Interao quadrupolar: I > 1/2.
Jair C. C. Freitas
Deslocamento qumico (chemical shift)
Em lquidos:
= Bloc = (1 iso ) B0
= ( f obs f ref ) / f ref

ppm TMS

Faixa de deslocamentos qumicos para 1H:
frequncia blindagem magntica RMN: Fundamentos e Aplicaes Jair C. C. Freitas

Faixa de deslocamentos qumicos para 13C:
frequncia blindagem magntica RMN: Fundamentos e Aplicaes Jair C. C. Freitas
Deslocamento qumico em slidos

Monocristal
~) B Bloc = (1 0 Bloc (1 zz ) B0 zz = iso + (3cos 2 1)

Slido policristalino ou p
Jair C. C. Freitas
Interao dipolar internuclear
( loc ) z
= 3 (3 cos 2 1) rij
Interao atravs do espao
Jair C. C. Freitas
Acoplamento escalar ou indireto (J )
Interao atravs de ligaes qumicas

Acoplamento escalar ou indireto (J )
H 1 I1z + 2 I 2 z + 2 JI1z I 2 z
Termo isotrpico. Importante principalmente em lquidos.
Jair C. C. Freitas
Interao quadrupolar eltrica

Ncleos quadrupolares (I > ):
2H, 23Na, 25Mg, 27Al, 35Cl, 55Mn,
...
z +q (0,0,d) -q -q -q (0,d,0) -q (d,0,0) x +q y

z
EQ = (eqQ / d3)(3cos2 1) RMN: Fundamentos e Aplicaes Jair C. C. Freitas
Interaes de spin nuclear: resumo
Jair C. C. Freitas
Interaes de spin nuclear: resumo
Jair C. C. Freitas
RMN em slidos policristalinos
Jair C. C. Freitas
RMN em slidos policristalinos

Alargamento inomogneo: interaes anisotrpicas. Algumas tcnicas de alta resoluo: Desacoplamento dipolar . Rotao em torno do ngulo mgico (MAS). Polarizao cruzada (CP). Objetivo: obteno de espectros em slidos com resoluo similar de lquidos, permitindo a medida de deslocamentos qumicos isotrpicos.
Rotao em torno do ngulo mgico (MAS)

B0
12 m
1H 13C
3 cos 2 12 1 3 cos 2 m 1 = 0
m = cos 1 (1 / 3 ) = 54,74
Andrew (1959), Lowe (1959)
Jair C. C. Freitas
Rotao em torno do ngulo mgico (MAS)

RMN de 13C (glicina)
Esttico
MAS 1kHz
MAS 12kHz
Jair C. C. Freitas
MAS e bandas laterais (ssb)

RMN de 31P RMN de 119Sn
Remoo das bandas laterais: altas frequncias de rotao ou tcnicas especiais (TOSS). RMN: Fundamentos e Aplicaes Jair C. C. Freitas
RMN no estado slido: probes e rotores
Rotores menores: Frequncias de MAS maiores. Menor sensibilidade.

7mm: fMAS < 8 kHz. 2,5mm: fMAS < 35 kHz.
Jair C. C. Freitas
Desacoplamento dipolar
B0
12 m
B0
12
1 2
1H 13C
H
2
1H 13 C
B21 = 0
B1H
Ressonncia dupla: Excitao de 1H (f1H) e de 13C (f13C ). Deteco de 13C (f13C).
Jair C. C. Freitas
Desacoplamento dipolar
Probe de ressonncia dupla
RMN de19F
Jair C. C. Freitas
Polarizao cruzada (CP)

B0
1H
H B1H = C B1C
13C
B0
B1H
B1C
RF
/2x RF y
RFy
contato
DEC
contato aquisio
Pines (1973)
Ressonncia dupla: Excitao de 1H (f1H) e de 13C (f13C ). Deteco de 13C (f13C). Aumento do sinal de 13C por um fator de no mximo (1H) / (13C) ~ 4. Reduo no tempo de repetio: T1(1H) < T1(13C). Deteco seletiva de grupos hidrogenados (edio de espectros). RMN: Fundamentos e Aplicaes Jair C. C. Freitas
Polarizao cruzada (CP)
Jair C. C. Freitas
Polarizao cruzada (CP) com defasagem dipolar (DD)
Opella & Frey (1979)

http://u-of-o-nmr-facility.blogspot.com
Jair C. C. Freitas
Polarizao cruzada (CP) com defasagem dipolar (DD)
Jair C. C. Freitas
Espectros de alta resoluo em slidos

RMN de13C CP/MAS
Jair C. C. Freitas
RMN de 29Si em produtos derivados da casca de arroz
Jair C. C. Freitas
RMN de 13C em carves
Jair C. C. Freitas
Aplicaes ao estudo de frmacos
Jair C. C. Freitas
Jair C. C. Freitas
Jair C. C. Freitas
RMN de 55Mn e 139La em manganitas
ABO3
A = La, Pr, Sr, Ca, ... B = Mn
Kapusta et al., Phys. Rev. Lett. 84, 4216, 2000.
Jair C. C. Freitas
Relaxao do sistema de spins

Mz = M0
Mz = 0
L
Mz < M0
Mz = M0
Mx, My = 0
Jair C. C. Freitas
Relaxao do sistema de spins

Relaxao longitudinal (T1): Trocas de energia entre spins e rede. Existncia de campos flutuantes com freqncias ~ L. Restaurao do equilbrio trmico.
Relaxao transversal (T2): Perda de coerncia entre os spins no plano transversal. Distribuies de freqncias de precesso. Interaes entre os spins.
Magnetization
FIG.24
M0 Longitudinal relaxation M z = M 0 ( 1 - e - t / T1 )
0.63 M 0
Lquidos: T1 T2 Slidos: T1 >> T2
0.37 M 0
T1 T2
90 o pulse
T1 = T 2
Transverse relaxation M = M e - t / T2
y 0 t
Jair C. C. Freitas
Tcnica dos ecos de spin (spin-echoes)
Hahn (1950)
Medida de T2: sequncia spin-eco
http://www.chem.queensu.ca/FACILITIES/NMR/nmr/webcourse/list.htm
Jair C. C. Freitas
Medida de T2: sequncia spin-eco

RMN de 23Na:
f1/2 = 3,50 kHz (Static)
T2 = 375 s (Static)
f1/2 = 0,93 kHz (MAS)
(T2 1 ) = 0,85 kHz (Static)
Jair C. C. Freitas
Medida de T2: ecos mltiplos

Sequncia CPMG:
Carr, Purcell (1954); Meiboom, Gill (1958)
Jair C. C. Freitas
Medida de T1: sequncia inverso-recuperao
http://en.wikibooks.org/wiki/Basic_Physics_of_Nuclear_Medicine/MRI_&_Nuclear_Medicine
Jair C. C. Freitas
http://www.chem.queensu.ca/FACILITIES/NMR/nmr/webcourse/list.htm
Jair C. C. Freitas
http://u-of-o-nmr-facility.blogspot.com
Jair C. C. Freitas
Distribuio de tempos de relaxao

Relaxao monoexponencial:
Sinal de RMN (u. a.)
16
Medidas Ajuste
M (t ) = A0e t /T2
Relaxao multiexponencial:
3000
6000
9000
12000
15000
Tempo (ms)
M (t ) = A(T2 k )e t /T2 k
k =1
Jair C. C. Freitas
Distribuio de tempos de relaxao

Transformada de Laplace Inversa (ILT):
M (t ) = A(T2 k )et /T2 k

k =1
ILT M (t ) A(T2 )
Algoritmo de regularizao: CONTIN Aplicaes: fluidos complexos (petrleo), meios porosos, alimentos, etc.
Jair C. C. Freitas
Relaxometria por RMN de 1H
Jair C. C. Freitas
RMN de 1H em petrleo pesado

Relaxometria: 2,0 MHz Espectroscopia: 400 MHz
gua: ~ 5,5 ppm
leo: T2 ~505 s
gua: T2 ~1,3 ms
leo: ~ 1,5 ppm
10
10
10
10
10
10
20
15
10
5
(ppm TMS)
-5
-10
T2 (s)
Jair C. C. Freitas

Aplicaes em petrofsica:
Jair C. C. Freitas

CPMG - gua deionizada
Medidas Ajuste
16
10000
8
Distribuio de T2 - gua deionizada

T2 = 3.0 s
8000
Amplitude (u.a.)
6000
3000
6000
9000
12000
15000
Tempo (ms)
4000
2000
0 -2 10
10
-1
10
10
10
10
10
T2 (ms)
fL = 2,0 MHz; B0 = 47mT RMN: Fundamentos e Aplicaes Jair C. C. Freitas

CPMG - Rocha hidratada
16
Medidas Ajuste Sinal de RMN (u. a.)
Distribuio de T2 - Rocha hidratada

200
T2 ~ 17 ms
Amplitude (u.a.)
150
100
200
300
400
Tempo (ms)
100
50
10
-2
10
-1
10
10
10
10
10
T2 (ms)
fL = 2,0 MHz; B0 = 47mT RMN: Fundamentos e Aplicaes Jair C. C. Freitas

CPMG - gua deionizada
Medidas Ajuste
Amplitude (u.a.)
10000
Distribuio de T2 - gua deionizada

T2 = 3.0 s
16
8000
6000
4000
2000
3000
6000
9000
12000
15000
0 -2 10
10
-1
10
10
10
10
10
Tempo (ms)
T2 (ms)
CPMG - Rocha hidratada

16
Distribuio de T2 - Rocha hidratada

200
Medidas Ajuste Sinal de RMN (u. a.)
T2 ~ 17 ms
Amplitude (u.a.)
0 100 200 300 400
150
100
50
10
-2
10
-1
10
10
10
10
10
Tempo (ms)
T2 (ms)
Jair C. C. Freitas
Aplicaes em petrofsica
Jair C. C. Freitas
Jair C. C. Freitas
Jair C. C. Freitas
Jair C. C. Freitas
Distribuio de T2 e de tamanhos de poros
Jair C. C. Freitas
Distribuio de T2 e de tamanhos de poros
Jair C. C. Freitas
Aplicaes em perfilagem de poos de petrleo
Jair C. C. Freitas
Aplicaes em perfilagem de poos de petrleo
Jair C. C. Freitas
Formao de imagens por RMN (MRI)

Utilizao de gradientes de campo magntico:
Discriminao espacial de freqncias. Distribuio de densidade de prtons.
Jair C. C. Freitas
Excitao seletiva
Jair C. C. Freitas
Seleo de planos - tomografia

(a) seleo de um plano
Gz
Jair C. C. Freitas
Seqncia de pulsos TF 2D
Jair C. C. Freitas
Tcnicas de contraste
Contraste pela densidade de prtons. Contraste por T1 (relaxao longitudinal). Contraste por T2 (relaxao transversal).
T1 (s) Tumoral
Trax Pele Fgado Pulmo Prstata Ossos 1,08 1,05 0,83 1,11 1,11 1,03
-
T1 (s) Normal
0,37 0,62 0,57 0,79 0,80 0,55
Jair C. C. Freitas
Contraste por T1
Mtodos: saturao/recuperao; inverso/recuperao; spin-eco
Jair C. C. Freitas
Exemplo de contraste por T1
http://mri.if.sc.usp.br
Jair C. C. Freitas
Jair C. C. Freitas
AVC
(corte transversal)
Jair C. C. Freitas
Comparao entre diferentes contrastes

Densidade T1 T2
Jair C. C. Freitas
O projeto TORM (IFSC USP, So Carlos)
Hospital Escola Municipal Prof. Dr. Horcio Carlos Panepucci Santa Casa de So Carlos (SP)
Uso de substncias com propriedades magnticas como agentes de contraste
Jair C. C. Freitas
Vantagens da tomografia por RMN

Ausncia de radiaes ionizantes. Alta resoluo. Elevado contraste (densidade, T1 ou T2). Utilizao de outros ncleos (31P, 23Na). Estudos dinmicos (fluxo sangneo, batimento cardaco).
Restries
Longos tempos de durao. Invivel para portadores de marcapassos, prteses, etc. Efeitos biolgicos dos campos de RF e gradientes. Efeitos biolgicos do campo esttico (??).
Jair C. C. Freitas
MRI aplicada ao estudo de frmacos
Jair C. C. Freitas
RMN aplicada ao estudo de alimentos
Jair C. C. Freitas
Jair C. C. Freitas
Jair C. C. Freitas
Bibliografia recomendada
Fundamentos de RMN:
Spin Dynamics, M. H. Levitt. John Wiley & Sons, 2002.
Didtico, excelentes figuras!!!
Principles of nuclear magnetic resonance in one and two dimensions, R. R. Ernst, G. Bodenhausen, A. Wokaun. Oxford, 1987.
Material de referncia para uma descrio aprofundada. Ressonncia magntica nuclear: fundamentos, mtodos e aplicaes, V. M. S. Gil, C. F. G. C. Geraldes. Fundao Calouste Gulbekian, 1987. Razoavelmente simples mas completo, em portugus (de Portugal).
Jair C. C. Freitas
Aplicaes em cincia dos materiais:
Multinuclear solid-state NMR of inorganic materials, K. J. D. Mackenzie, M. E. Smith, Pergamon, 2002.
(Vasto acervo, vrios ncleos)
NMR techniques and applications in geochemistry and soil chemistry, M. A. Wilson, Oxford, 1987.
Aplicaes na pesquisa de frmacos:

Solid-state NMR spectroscopy in pharmaceutical resarch and analysis, R. Berendt et al., Trends in Analytical Chemistry, 25, 977984, 2006.
Aplicaes em petrofsica:
NMR Logging: Principles and Applications, G. Coates, L. Xiao,M. G. Prammer, Halliburton Energy Services, 1999.
Aplicaes na cincia de alimentos:

Magnetic resonance imaging in food science, B. Hills. Wiley, 1998.
Imagens por RMN:

Novas Imagens do Corpo, H. Panepucci et al. Cincia Hoje, 4, 4656, 1985.
Jair C. C. Freitas
Contato: dvidas, comentrios, sugestes, etc.
Jair C. C. Freitas
Departamento de Fsica - UFES jairccfreitas@yahoo.com.br www.cce.ufes.br/jair
Jair C. C. Freitas

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RMN: Fundamentos e Aplicaes

RMN: Fundamentos e Aplicaes

Alguns marcos histricos da RMN

Bloch (1946): absoro de RF em gua.

Purcell (1946): absoro de RF em parafina.

Wthrich (1968): RMN aplicada ao estudo de macromolculas biolgicas.

Lauterbur, Mansfeld (1973): imagem por RMN (MRI).

RMN: Fundamentos e Aplicaes

Spin nuclear e momento de dipolo magntico nuclear

O spin nuclear: Nmero quntico I. Inteiro ou semi-inteiro.

Fator giromagntico RMN: Fundamentos e Aplicaes Jair C. C. Freitas

Momento de quadrupolo eltrico nuclear

Q > 0 (prolata) Jair C. C. Freitas

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Alguns ncleos de interesse para RMN

Abundncia Natural (%)

RMN: Fundamentos e Aplicaes

Alguns ncleos de interesse para RMN

RMN: Fundamentos e Aplicaes

Interao nuclear combinada: magntica e eltrica

RMN: Fundamentos e Aplicaes

Energias de interao ordens de grandeza

Interao nuclear: En keV = 103 eV

Interao magntica entre um ncleo e um campo magntico externo: Em eV = 10-6 eV

Agitao trmica: ET kT 10-2 eV

RMN: Fundamentos e Aplicaes

(~107 rad/s) (~MHz)

RMN: Fundamentos e Aplicaes

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Transies de spin nuclear

Probabilidade de transio: Pmn = Pnm B m I x n ( L )

Excitao do sistema de spins

RMN: Fundamentos e Aplicaes

RMN: Fundamentos e Aplicaes

Efeitos do campo de RF sobre a magnetizao

Sistema girante de coordenadas:

Direction of rotation of M0 about B 1

RMN: Fundamentos e Aplicaes

Mxy Mxy < M0

Amplitude ( ~ 102 kHz) Fase (0, 90 , 180 , 270 )

Deteco do sinal de RMN

Transformada de Fourier (FT)

Um experimento simples de RMN (1D)

Sinal detectado com frequncia: f = fL fRF (udio) Sinal em ressonncia: f = 0

Mtodo da transformada de Fourier

RMN: Fundamentos e Aplicaes

Espectros de RMN de 1H - etanol

Packard et al. (1951)

Valores tpicos (1H): fref 400MHz (TMS) fobs ref 400-4000 Hz

10-6 : partes por milho (ppm)

RMN: Fundamentos e Aplicaes

RMN: Fundamentos e Aplicaes

RMN: Fundamentos e Aplicaes

RMN: Fundamentos e Aplicaes

RMN: Fundamentos e Aplicaes

RMN: Fundamentos e Aplicaes

Espectrmetros: frequncias e campos magnticos

RMN: Fundamentos e Aplicaes

Royal Society of Chemistry, Reino Unido, www.rsc.org

RMN: Fundamentos e Aplicaes

Interaes de spin nuclear

RMN: Fundamentos e Aplicaes

Interaes de spin nuclear