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FACULTAD DE INGENIRIA QUMICA Y METALURGIA ESCUELA DE FORMACIN PROFECIONAL DE INGENIRIA QUMICA

Laboratorio de Qumica Orgnica ASIGNATURA: QU-144 QUIMICA ORGANICA I PRACTICA N 3 RECRISTALIZACION Y SUBLIMACION PROFESOR DE TEORIA: Ing. CORDOVA MIRANDA Alcira PROFESOR DE PRCTICA: Ing. CORDOVA MIRANDA Alcira INTEGRANTES:
PUMALLIHUA RAMOS, Mawome. ARONES DURAND, Yusi Rub. CHACCHI MOLINA, Deysi Alina.

SERIE: 100-II DIA DE PRCTICA: viernes HORA: 10am-1pm. FECHA DE EJECUCION: 13/04/2012 FECHA DE ENTREGA: 20/04/2012

AYACUCHO-PERU 2012

INTRODUCCION No toda sustancia requerida, la encontramos en mayor porcentaje de pureza, ya que tienen ciertas imperfecciones que variaran su concentracin por el cual se requiere algunos procesos como son el sublimado, cristalizado y recristalizado, procesos muy conocidos en la purificacin de slidos.

I.OBJETIVOS: Aprender las tcnicas de recristalizacion y sublimacin. Adquirir destreza en el manejo de los materiales.

II.REVISION BIBLIOGRAFIA: PURIFICACION DE COMPUESTOS SOLIDOS SUBLIMACION: Es el cambio de estado de solido a gaseoso. El slido que sublima se convierte directamente por calefaccin (sin fundir) es su vapor, despus de lo cual los vapores se condensan de nuevo a solido por enfriamiento. Para que una sustancia sublime debe tener una elevada presin de vapor, es decir, las atracciones intermoleculares en estado slido deben ser dbiles. La sublimacin es un mtodo excelente para la purificacin de sustancias relativamente voltiles. CRISTALIZACION: Es la formacin de cristales a partir de disoluciones. RECRISTALIZACION: Es el mtodo ms importante (simple y eficaz) para purificar los compuestos orgnicos slidos. El slido podr tener impurezas insolubles en el disolvente, como solubles en el mismo; una vez disueltos la mayor cantidad de slido (mediante la aplicacin de calor, hasta el punto de fusin del disolvente). Como el proceso de cristalizacin es dinmico, las molculas que estn en la disolucin alcanzan el equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El alto grado de ordenacin de esa red no permite la participacin de impurezas en la misma. REQUISITOS DEL SOLVENTE DE CRISTALIZACION Para conseguir una buena purificacin, el solvente debe cumplir lo siguientes requisitos. El compuesto a cristalizar debe ser muy soluble a alta temperatura. El compuesto o soluto debe ser muy poco soluble a baja temperatura. El compuesto no debe reaccionar con el solvente. El compuesto debe ser estable a la temperatura del proceso. El solvente debe poder ser eliminado fcilmente al finalizar el proceso.

ETAPAS DE LA CRISTALIZACION: Los procedimientos bsicos son los siguientes: 1. 2. 3. 4. 5. Disolucin de la sustancia en caliente. Filtracin en caliente para separar impurezas solidas no solubles. Enfriamiento para que cristalice el compuesto. Filtracin en frio para separar los cristales de las impurezas solubles. Desecacin de los cristales para eliminar los restos del solvente.

SOLUBILIDAD La cristalizacin se basa en la solubilidad de la sustancia (soluto) en un solvente adecuado a diferentes temperaturas, la solubilidad aumenta directamente proporcional a la temperatura.

III.MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS QUIMICOS

4 tubos de ensayo Una varilla 2 matraz Erlenmeyer(100 Ml) Un embudo Un embudo de buchner Una balanza analtica 2 papel filtro Mechero de bunsen

REACTIVOS: Etanol Dicloruro de metano Acido benzoico n-hexano agua

IV.PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ENSAYO N1: eleccin del solvente 1. A los 4 tubos de ensayo lo colocamos pequea cantidad de cido benzoico 2. Luego agregamos diferentes disolventes en el siguiente orden: n- hexano, etanol, dicloruro de metano, agua. 3. Observamos que el metano y el dicloruro de metano se disuelven (a temperatura ambiente) 4. Los que no se disolvieron se calent con mechero de bunsen, para obtener la disolucin del cido benzoico

A) SOLUBILIDAD DEL ACIDO BENZOICO EN DISTINTOS DISOLVENTES: n- hexano etanol dicloruro de agua metano frio calor frio calor frio calor frio Si si si

calor si

B) CONCLUSION: el etanol y el dicloruro de metano disuelven al asido benzoico a temperatura ambiente. mientras el agua lo disuelve aplicando calor, el n hexano necesita an ms temperatura que los dems solventes usados. ENASAYO N2: recristalizacin del cido benzoico. 1. pesamos la muestra impura (mi), para colocarlo en el matraz 2. agregar agua (60-70)ml al matraz para proceder al calentamiento con el mechero de bunsen(hasta la ebullicin) 3. seguimos con el filtrado al caliente (usando papel filtro y embudo). en el papel quedan atrapados las impurezas en cristales no diluidas 4. despus de haberlo dejado un rato (el lquido filtrado), enfriamos con bao de agua fra. En ese momento se observ la cristalizacin

5. cuando ya est bien fra, lo llevamos al equipo de filtracin al vacio (usamos papel filtro pesado y el embudo de buchner). Es en el que se eliminan las impurezas solubles en agua. 6. Los cristales que quedaron en el papel filtro se pesa (m p), pero despus de haberlo dejado secar por varias horas. ( ) ( )

Muestra original(g) 0.64 g Observacin:

Cristales + papel filtro(g) 0.70 g

Papel filtro (g) 0.42 g

Cristales (g) 0.28 g

Porcentaje del compuesto (recuperado) 43.75 %

Para lograr la cristalizacin se parte de una solucin saturada La lenta cristalizacin produce cristales mejor formados, de mayor tamao y mejor purificacin. En otros casos se utiliza el carbn activado para atrapar impurezas coloreadas en el caliente. ENSAYO N 3.- sublimacin. 1. Primero pesamos el papel filtro (0.17) 2. Pesamos el cido benzoico impuro(0.18)colocamos en la capsula de porcelana , 3. luego lo tapamos con un embudo invertido(el pequeo orificio bien tapado con un papel), para luego calentarlo en un mechero de bunsen, en el que se observ la sublimacin (el embudo se blanquea mientras las impurezas cristalizadas estn en la base), 4. se quit el mechero pera dejarlo enfriar, en el que se forma los cristales 5. finalmente lo sacamos el embudo y los cristales en el papel de filtro para luego pesarlo ( Muestra original(g) 0.18g Cristales + papel filtro(g) 0.20g Papel filtro (g) 0.17g ) Cristales (g) 0.03g Porcentaje del compuesto (recuperado) 16.67%

V. CONCLUSIONES: En cada prctica nosotras adquirimos ms destreza en el manejo de materiales de laboratorio. Aprendimos dos tcnicas de purificacin de solidos: recristalizacion y sublimacin. VI. RECOMENDACIONES: Estar atentos a las indicaciones del profesor de prctica en cada ensayo. Al momento de enfriar la solucin filtrada despus del caliente es preferible dejar por un rato y luego lentamente enfriarlo en el agua, porque la lenta cristalizacin produce cristales mejor formados y de mayor purificacin.

VII. CUESTIONARIO: 1. Qu rendimiento obtuvo en la cristalizacin de la muestra?

Considerando que no hubo reaccin qumica, el rendimiento terico seria la masa de la muestra original (0.64 g). DATOS: Rendimiento practico de cido benzoico= 0.28 g. Rendimiento terico de cido benzoico=0.64 g.

2. Se tienen 6.5 g de una sustancia slida x, disuelta en 100ml de agua a 100C Qu cantidad de esta sustancia cristalizara? si la curva de solubilidad de x es: CURVA DE SOLUBILIDAD DE LA SUSTANCIAX

0 Solucin:

2 3 4 Solubilidad g/100L

m cris= m Tmax - m Tmin


dnde: m cris= masa cristalizada

m Tmax = masa a la temperatura mxima m Tmin = masa a la temperatura mnima. m cris = 6.5 g 3 g m cris = 3.5 g

3. se tiene 2.5 g de la sustancia slida x, disueltos en 50 ml de agua a 100C y se enfra hasta 20C qu cantidad de x se cristalizara?. observar la tabla de solubilidad de x solucin:

m cris = m Tmax - m Tmin m cris = 2.5 g 1g m cris = 1.5 g


4. si a usted le entregan una muestra de cido acetilsaliclico y le pide encontrar el porcentaje de pureza de este acido qu es lo primero que aria? disee un esquema de purificacin del cido acetilsaliclico que se encuentra mezclado con azcar:

VIII. BIBLIOGRAFA:

1. F:\Qumica Orgnica.mht 2. http://acceda.ulpgc.es/bitstream/10553/436/1/494.pdf 3. QUMICA ORGANICA. William A. Bonner, Albert J. Castro, editorial: Alhambra 4. TEORIA Y PROBLEMAS DE QUIMICA ORGANICA. Cd. 547/M38